DE2263769C2

DE2263769C2 - Mixing device

Info

Publication number: DE2263769C2
Application number: DE2263769A
Authority: DE
Inventors: Klaus-Peter Dr.-Ing. 7500 Karlsruhe Hupe
Original assignee: Hewlett Packard GmbH Germany
Current assignee: Hewlett Packard GmbH Germany
Priority date: 1972-12-28
Filing date: 1972-12-28
Publication date: 1974-10-03
Also published as: US3905395A; JPS4992654A; GB1420036A; CH568093A5; DE2263769B1

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Vermischen zweiter getrennter, unter Druck stehender flüssigkeiten, welche zwei parallele, druckstabile kreisförmige Gitterwände sowie getrennte Einlaßstutzen für die zu vermischende Flüssigkelten und einen Auslaßstutzen für die vermischte Flüssigkeit auf-The invention relates to an apparatus for mixing two separate pressurized ones liquids, which have two parallel, pressure-stable circular grid walls and separate inlet ports for the liquid to be mixed and an outlet for the mixed liquid.

Es ist eine Vorrichtung zum kontinuierlichen Verdünnen eines hochviskosen Wirkstoffes bekannt, bei welcher das viskose Medium und das in wesentlich größerer Menge zugeführte Verdünnungsmittel kontinuierlich durch zwei zueinander rechtwinklige Ein-A device for continuously diluting a highly viscous active ingredient is known at which the viscous medium and the diluent supplied in a much larger amount continuously through two right-angled

laßstutzen in eine Vorkammer unter Druck eingeführt und dann gemeinsam durch zwei hintereinander angeordnete Siebböden hindurchgepreßt werden. Durch diese Vorrichtung wird das Verdünnungsmittel zunächst in kreisende Strömung versetzt, eine mä-Let nozzle introduced into an antechamber under pressure and then together through two in a row arranged sieve trays are pressed through. Through this device the diluent becomes initially set in a circular flow, a meandering

Big turbulente Durchmischung erreicht und dann die turbulente Strömung durch die Siebböden laminarisiert, wodurch gelöste Makromoleküle gestreckt werden und die Bildung von Molekülverschlingungen vermieden wird (österreichische Patentschrift 270 595).Big turbulent mixing is achieved and then the turbulent flow is laminarized through the sieve trays, whereby dissolved macromolecules are stretched and the formation of molecular entanglements is avoided (Austrian patent specification 270 595).

Bei einer bekannten Emulgiervorrichtung werden einer kugelförmigen Kammer unter Druck die zu emulgierenden Flüssigkeiten durch einander gegenüberliegende Siebdüsen zugeführt, und die entste-In a known emulsifying device are a spherical chamber under pressure emulsifying liquids are fed through opposing sieve nozzles, and the resulting

hende Emulsion wird über eine an die gleiche Kammer angeschlossene Auslaßleitung entnommen (USA.-Patentschrift 2 505 288).Existing emulsion is withdrawn via an outlet line connected to the same chamber (U.S. Patent 2,505,288).

Weiterhin ist eine Mischvorrichtung für Flüssigkeiten bekannt, bei welcher Siebböden in Kaskade mit umfangsseitig ausgesparten Kanälen vorgesehen sind (USA.-Patentschrift 2 391 110).There is also a mixing device for liquids known in which sieve trays are provided in a cascade with circumferentially recessed channels (U.S. Patent 2,391,110).

Allen diesen Vorrichtungen ist gemeinsam, daß der Mischvorgang durch eine erzwungene Konvektion der Flüssigkeitsströme in einem Kammervolu-It is common to all of these devices that the mixing process is effected by forced convection of the liquid flows in a chamber volume

men herbeigeführt wird. Auf Grund des für die Konvektion erforderlichen Karnmcrvolumens spielt sich der Mischvorgang mit einer zeitlichen Verzögerung ab. Auch wird bei der turbulenten Strömung wegen der sich in unkontrollierbarer Weise ausbildenden Strömungsprofile nicht sichergestellt, daß auch in kleinsten Teilbereichen eine Vermischung der Flüssigkeitsströme stattfindet.men is brought about. Due to the volume required for convection, it plays the mixing process ends with a time delay. Also is due to the turbulent flow the flow profiles developing in an uncontrollable manner does not ensure that even in In the smallest sub-areas a mixing of the liquid flows takes place.

Der Erfindung liegt die Aufgabe r.e^runde, eine Vorrichtung zum Mischen von Flüssigkeiten zu schaffen, welche in konstruktiv einfacher Weise eine weitgehend verzögerungsfreie und intensivere, d. h. jedes Teilvolumen der zu vermischenden Flüssigkeiten umfassende Vermischung sicherstellt.
Zur Lösung dieser Aufgabe wird bei einer Vorrichtung der eingangs genannten Gattung vorgesehen, daß die Mischkammer zwei durchgehende Gitterwände aufweist, deren Abstand im mm-Bereich liegt und wenigstens fünfmal kleiner ist als der Außendurchmesser jeder Gitterwand, die Gitterwände Maschenweiten im μ-Bereich haben und ihre Strömungswiderstände derart bemessen sind, daß die unter Druck stehenden Flüssigkeiten gleichmäßig über die Querschnitte der beiden Gitterwände verteilt sind, die Einlaßstutzen für die zu vermischenden Flüssigkeiten auf gegenüberliegenden Seiten der Gitterwände der Mischkammer angeordnet sind und der Auslaßstutzen in einem Abschnitt zwischen den Gitterwänden angeschlossen ist.
Hierdurch wird eine Mischkammer mit minimalem Totvolumen und maximaler aktiver Mischfläche geschaffen. Die zu vermischenden Flüssigkeiten werden gleichmäßig über die Gitterwände verteilt, so daß die bei Konvektion zu beobachtende Ausbildung einesThe invention has the object of re unde ^r, to provide an apparatus for mixing liquids, which ensures a substantially instantaneous and intense, that is, each partial volume of the comprehensive liquids to be mixed are mixed in a structurally simple manner.
To solve this problem, it is provided in a device of the type mentioned that the mixing chamber has two continuous grid walls, the distance between which is in the mm range and is at least five times smaller than the outer diameter of each grid wall, the grid walls have mesh sizes in the μ range and their Flow resistances are dimensioned such that the pressurized liquids are evenly distributed over the cross-sections of the two grid walls, the inlet ports for the liquids to be mixed are arranged on opposite sides of the grid walls of the mixing chamber and the outlet port is connected in a section between the grid walls.
This creates a mixing chamber with a minimal dead volume and a maximal active mixing surface. The liquids to be mixed are distributed evenly over the grid walls, so that the formation of a

Strömungsprafils vermiede wird, welches einer homogenen Vermischung hinderlich wäre. Durch die extrem engmaschigen Gitterwände, welche vorzugsweise aus MetallfirtHen bestehen, wird eine gleichmäßige Quantisierung bzw. Auffächerung der gegensin- S nig gerichteten Flüssigkeiten erreicht. Auf Grund des minimalen Abstamdes der das Volumen Jer Mischkammer begrenzenden Gitterwände treffen die durch die Gitterwände hindurchtretenden aufgefächerten Partikel beider Flüssigkeiten direkt, d. h. ohne vornerige Konvektion aufeinander, vermischen sich und werden abgeleitet. Dieses Ergebnis wird ohne zusätzlichen apparativen Aufwand, wie weitere Mischkammer^ Rührwerke od. dgl. erreicht.Flow profiles are avoided, which is a homogeneous Mixing would be a hindrance. Due to the extremely close-meshed lattice walls, which are preferably consist of metal firing, becomes a uniform Quantization or fanning of the oppositely directed liquids is achieved. Due to the minimum distance of the volume of the mixing chamber delimiting lattice walls meet the fanned out ones passing through the lattice walls Particles of both liquids directly, d. H. without previous ones Convection on top of each other, mix and dissipate. This result will be without additional Apparatus expense, such as more mixing chamber ^ agitators or the like. Achieved.

Eine derartige Mischvorrichtung ist allgemein überall dort vorteilhaft verwendbar, wo es auf eine besonders intensive und verzögerungsarme Vermischung von Medien ankommt. Eine intensive Vermischung von Wirkstoffen wird beispielsweise in der Biochemie oder bei der Herstellung von Pharmazeutika gefordert, wenn es auf die Homogenität der Ausgangsprodukte ankommt. Bei chemfet,-ph\sikalischen Reaktionen dient eine intensivere Vermischung bekanntlich der Erhöhung des Reaktionsgeschwindigkeit. Der Vorteil der im wesentlichen verzögerungsfreien Vermischung kann insbesondere bei regelungstechnischen Vorgängen in der Verfahrenstechnik ausgenutzt werden.Such a mixing device can generally be used advantageously wherever there is a need particularly intensive and low-delay mixing of media is important. An intense mix of active ingredients is used, for example, in biochemistry or in the manufacture of pharmaceuticals required when it comes to the homogeneity of the starting products. At chemfet, -ph \ sikalischen Reactions, a more intensive mixing is known to increase the reaction rate. The advantage of the essentially instantaneous mixing can be achieved in particular control processes in process engineering are exploited.

Vorzugsweise kann die Vorrichtung nach der Erfindung verwendet werden in einem Flüssigkeits-Chromatographen mit Gradicnteneluierung, bei welchem zwei zu vermischende Lösungsmittel diskontinuierlich nach und außer Phase derart durch zwei Pumpen gefördert werden, daß der gesamte Durchfluß im wesentlichen konstant bleibt, der Anteil des einen Lösungsmittels jedoch graduell zu Lasten des Anteiles des anderen Lösungsmittels allmählich erhöht wird und der Mischvorgang innerhalb der in engem Abstand einander gegenüberliegenden Gitterwände mit minimalem Totvolumen erfolgt. Bei der Gradienteneluierung in der Flüssigkeits-Chromatographie ist es entscheidend, daß auf engem Raum eine innige Durchmischung zweier unter Druck stehender Lösungsmittel erreicht wird, wobei der Anteil des einen Lösungsmittels graduell gesteigert und der Anteil des anderen Lösungsmittels im gleichen Maß verringert wird, so daß bei konstantem Durchfluß der gesamten Lösungsmittelmengc eine zeitlich programmierte Trennung der dem Flüssigkeits-Chromatographen aufgegebenen Substanzen so entsprechend der Temperaturprogrammiming in der Gaschromatographie erreicht wird. Typischerweise fördert jeder Pumpenstoß in der angeschlossenen Leitung mit 0,5 mm Durchmesser ein Flüssigkeitsvolumen von IO ftf, so daß. sich bei zwei Pumpen mit einer Frequenz von 100/min eine gesamte Fördermenge von 2 ml/min ergibt. An der Mischstelle treffen daher Flüssigkeitsvolumina verschiedener Phase aufeinander, welche auf möglichst kleinem Raum intensiv zu einer homogenen Flüssigkeit vermischt werden müssen, da sich bei einem großen Mischraum unzulässige »Toivolumina« ergäben, was sich nachteilig auf die exakt: zeitliche Einslellung des Gradien'enprogramms und dessen Reproduzierbarkeit auswirken würde.The device according to the invention can preferably be used in a liquid chromatograph with gradient elution, in which two solvents to be mixed are discontinuous gradually and out of phase are conveyed by two pumps in such a way that the entire flow remains essentially constant, but the proportion of one solvent gradually at the expense of the The proportion of the other solvent is gradually increased and the mixing process within the in close Distance from opposing grid walls takes place with minimal dead volume. In the Gradient elution in liquid chromatography is critical to being in a confined space an intimate mixing of two pressurized solvents is achieved, the The proportion of one solvent gradually increased and the proportion of the other solvent in the same way Degree is reduced, so that with a constant flow of the total amount of solvent Time-programmed separation of the substances given to the liquid chromatograph like this is achieved in accordance with the temperature programming in gas chromatography. Typically Each pump push conveys a volume of liquid in the connected line with a diameter of 0.5 mm from IO ftf so that. with two pumps a frequency of 100 / min results in a total delivery rate of 2 ml / min. Meet at the mixing point therefore liquid volumes of different phases on top of each other, which are intensive in the smallest possible space must be mixed to form a homogeneous liquid, since there is a large mixing space Inadmissible "toi volumes" would result in a disadvantage on the exact: timing of the gradient program and its reproducibility.

Bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung sind in den Unteransprüchen gekennzeichnet.Preferred embodiments of the invention are characterized in the subclaims.

Im folgenden wird ein bevorzugtes Ausführungsund Anwendungsbeispiel der Erfindung an Hand der Zeichnung erläutert, welche schematisch eine Mischvorrichtung darstellt:In the following, a preferred embodiment and application example of the invention is based on the Drawing explained, which schematically represents a mixing device:

Zwei Lösungsmittel A und B werden parallel über Einlaßstutzen X und 2 in eine Mischkammer 3 gepumpt, weiche die vermischte homogene Lösung über einen Auslaßstutzen 4 an einen Flüssigkeits-Chromatographen weiterleitet. Durch nicht dargestellte Durchflußmesser und -regler wird sichergestellt, daß die gesamte Durchflußmenge konstant bleibt, während der Anteil des einen Lösungsmittels. beispielsweise Methanol, mit hohem Lösungsvermögen /Μ Lasten des anderen Anteils, beispielsweise Okian. kontinuierlich geänder wird.Two solvents A and B are pumped in parallel via inlet ports X and 2 into a mixing chamber 3, which passes the mixed homogeneous solution on via an outlet port 4 to a liquid chromatograph. The flow meter and regulator (not shown) ensure that the total flow rate remains constant while the proportion of one solvent. for example methanol, with high solvency / Μ loads of the other component, for example Okian. is continuously changing.

Die Verbindungsleitungen zwischen den Pumpen und der Mischkammer haben einen lichten Querschnitt von 0,5 mm und sind zweckmäßigerweise an der Anschlußstelle an die Mischkammer im Querschnitt erweitert.The connecting lines between the pumps and the mixing chamber have a clear cross-section of 0.5 mm and are expediently in cross section at the connection point to the mixing chamber expanded.

Die Mischkammer weist im wesentlichen zwei Metallgitter 5 bzw. 6 mit einer Maschenweite von 3 u und einer Fläche von je 20 mm² auf. Der Abstand zwischen den Mctallgittern beträgt 1 mm, woraus sich ein Mischkammervolumen von 20 i»l ergibt. Das Gehäuse 7 ist über Bolzen 8 a, Sb verschraubt.The mixing chamber essentially has two metal grids 5 and 6 with a mesh size of 3 u and an area of 20 mm ² each. The distance between the metal grids is 1 mm, which results in a mixing chamber volume of 20 μl. The housing 7 is screwed via bolts 8 a, Sb.

Im Förderbetrieb der Pumpen werden die zu vermischenden Flüssigkeiten durch die aufeinander notwendigerweise nicht zeitlich abgestimmten Hübe der Pumpen stoßartig durch die Metallgitter gepreßt und in viele, wechselseitig ineinanderkämmende, feine Einzelstrahlen aufgefächert und dann quer zur Strahlrichtung nochmals durch die zwischen den Gitterflächen wirksamen Schubkräfte verwirbelt. Auf diese Weise gelingt es. auf engem Raum durch intensive Vermischung eine entsprechend homogene Lösungsflüssigkeit herzustellen.In the pumping operation of the pumps, the liquids to be mixed are necessarily due to the one on top of the other not timed strokes of the pumps pressed through the metal grille and into many, mutually intermeshing, fine Individual beams fanned out and then again transversely to the beam direction through the one between the grating surfaces effective thrust swirled. This is how it works. in a tight space through intensive Mixing to produce a correspondingly homogeneous solution liquid.

Es versteht sich, daß bezüglich der Formgebung und der Abmessungen verschiedene Änderungen des beschriebenen Ausführungsbeispiels vorgenommen werden können, ohne den Erfindungsgedanken zu verlassen, solange von den erfindungsgemäß gekennzeichneten Merkmalen Gebrauch gemacht wird.It is understood that various changes in the shape and dimensions of the described embodiment can be made without the inventive idea to leave as long as use is made of the features characterized according to the invention.

Die Gitterwnnde. die vorzugsweise aus Metallfritten bestehen, haben einen Abstand, der wen'gstens fünfmal kleiner als der Außendurchmesser der Fritten ist. Dieser Abstand kann 0.5 bis 3 mm betragen und entsprechend den Volumina der zu vermischenden Flüssigkeiten einstellbar sein. Die Maschenweite muß hinreichend eng und der Abstand klein sein, so daß die Mischkammer einen Strömungswiderstand hat. der eine gleichmäßige Verteilung der zu vermischenden Fliissigkeitsslröme gewährleistet. Schließlich können mehrere derartiger Anordnungen kaskadenartig hintereinander angeschlossen werden, wobei der in der vorherigen Stufe gemischte Strom in zwei Teilströmc unterteilt und der nächsten Stufe zugeführt wird, um eine noch intensivere Vermischung zu erreichen.The grille walls. which preferably consist of metal frits, have a distance of at least five times smaller than the outside diameter of the frit. This distance can be 0.5 to 3 mm and be adjustable according to the volumes of the liquids to be mixed. The mesh size must be sufficiently narrow and the distance small so that the mixing chamber has a flow resistance has. which ensures an even distribution of the liquid flows to be mixed. In the end several such arrangements can be cascaded one behind the other, with the stream mixed in the previous stage is divided into two Teilströmc and fed to the next stage to achieve an even more intensive mixing.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings

Claims

Patent claims:

1. A device for mixing two separate, pressurized liquids, which has two parallel, pressure-stable circular grid walls and separate inlet ports for the liquids to be mixed and an outlet port for the mixed liquid, characterized in that the mixing chamber (3) has two continuous grid walls ( 5, 6), the distance between which is in the mm range and at least five times smaller than the outer diameter of each grid wall, the grid walls have mesh sizes in the μ range and their flow resistances are dimensioned such that the pressurized liquids are evenly distributed over the cross-sections of the two grid walls are distributed, the inlet connection (1, 2) for the liquids to be mixed (A, B) are arranged on opposite sides of the grid walls of the mixing chamber (3) and the outlet connection (4) is connected in a section between the grid walls.

2. Apparatus according to claim 1, characterized in that the grid walls (5, 6) made of metal frits exist.

3. Apparatus according to claim 1 or 2, characterized in that the distance between the mesh walls (S, 6) is adjustable.

4. Device according to claims 1 to 3, characterized in that the mesh size the grid walls (5, 6) is 1 to 10 μ.

5. Device according to claims 1 to 4, characterized in that the distance of the Lattice walls (5, 6) is 0.5 to 3 mm.

6. Device according to claims 1 to 5, characterized in that a plurality of such Devices are cascaded in series and the mixed liquid flow fed to the preceding stage of the subsequent stage in the form of two substreams is.

7. Devices according to claims 1 to 6, characterized in that the space between the lattice walls is closed on the circumference of a wall in which a The annular groove is connected to the outlet port (4).

8. Use of the device according to one of claims 1 to 7 in a liquid chromatograph with gradient elution, in which two solvents to be mixed are discontinuous and out of phase in this way two pumps are promoted that the total flow remains essentially constant, the However, the proportion of one solvent gradually at the expense of the proportion of the other solvent is gradually increased and the mixing process within the closely spaced one another opposite lattice walls with minimal dead volume.