DE2262885C2 - Method and device for determining the service life of short-lived reaction products or intermediate products - Google Patents
Method and device for determining the service life of short-lived reaction products or intermediate productsInfo
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Description
ist diese Einrichtung nicht bra gthis facility is not bra g
keit bereits als Mischung in die Zulaufkap.llare gelangen muß. , ™, , . f Die Fig. 3 in der deutschen Offcnlegungsschrift 2 004 973 zeigt eine etwas geändert Ausfuhrungslh di kth Kapillaren enthaltmust already reach the inlet capillary as a mixture. , ™,,. f Fig. 3 in the German Offcnlegungsschrift 2,004,973 shows a somewhat modified Ausfuhrungslh di kth capillaries containing
3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das äußere Zuleitungsrohr (4) mit einer Graduierung (13) versehen ist.3. Apparatus according to claim 2, characterized in that the outer supply pipe (4) is provided with a graduation (13).
stehend aus einem äußeren Rohr, das eine küvettenariige, den Durchfluß des Lösungsgemisches optimierende Engstrecke sowie Verbindungselemente an seinen Enden und einc.i Einsatz zum _standing out of an outer tube, which has a cuvette-like, Narrow section optimizing the flow of the mixed solution as well as connecting elements at its ends and some use for _
Mischen der Reaktionspartner aufweist, dadurch 35 ist diese Hinrichtung nicht brauchbar, da die Flussiggekennzeichnet,
daß der Einsatz (3) auswechscl- ' ~!' '—- "'- *<'-->"·"" ;" Hlp 7.nlanfkanillare iuv
bar und im äußeren Rohr(l) verstellbar ist und
aus zwei konzentrisch angeordneten Zuleitungsrohren (4, 5) mit auf dem äußeren Zuleitungsrohr
Has mixing of the reactants, as a result, this execution is not usable, since the liquid indicates that the insert (3) is exchangeable . '' --- "'- * <'->" · "";" Hlp 7.nlanfkanillare iuv bar and in the outer tube (l) is adjustable and
from two concentrically arranged supply pipes (4, 5) with on the outer supply pipe
(4) verschiebbaren Dichtungs- und Verbindungs- 40 form, welche drei konzentrische Kapillaren enthält, elementen (6«, 6b, 7) besteht. die beiden inneren als Zulaufkapillaren, die äußere(4) displaceable sealing and connecting 40 form, which contains three concentric capillaries, elements (6 «, 6b, 7) consists. the two inner ones as inlet capillaries, the outer one
als Ablaufkapillare. In dieser Einrichtung können durch Mischen von zwei reaktionsfähigen Flüssigkeiten kurzlebige Reaktionsprodukte unmittelbar vor dem Meßraum erzeugt werden. Beide Zulaufkapillaren enden in einem Abstand von etwa 0,5 bis 1 cmas a drainage capillary. In this facility you can mix two reactive liquids short-lived reaction products are generated immediately in front of the measuring room. Both inlet capillaries end at a distance of about 0.5 to 1 cm
oder aber unmittelbar vor der Querschnittszone deror immediately before the cross-sectional zone of the
Hochfrequenzspule. Auch hier wird die gemesseneHigh frequency coil. Here, too, the measured
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestim- Flüssigkeit durch die Ablaufkapillare in Gegenrichtnung der Lebensdauer von kurzlebigen, während des 50 tung abgesaugt.The invention relates to a method for determining liquid through the drainage capillary in the opposite direction the life of short-lived, sucked out during the 50 ment.
Mischens zweier Reaktionspartner entstehenden Die zuerst und zuletzt genannten EinrichtungenMixing two reactants resulting from the first and last named facilities
Reaktionsprodukten oder Zwischenprodukten mit sind zwar dazu geeignet, kurzlebige Reaktionspro-Hilfe
eines Elektronenspinresonanz-Spektrometers. dukte in einer Flüssigkeit festzustellen, alle genann-Die
Erfindung betrifft weiter eine Vorrichtung zur ten Einrichtungen sind jedoch nicht verwendbar zur
Durchführung desVerfahrens mit einer in den Strah- 55 Messung der Lebensdauer solcher Reaktionsprolengang
eines Elcktronenspinresonanz-Spektromcters dukte.
einpaßbar ausgebildeten Durchflußstellc, bestehend
tius einem äußeren Rohr, das eine küvettenartige,
den Durchfluß des Lösungsgemischs optimierende
Engstrecke sowie Verbindungselemente an seinen 60
Enden und einen Einsatz zum Mischen der Reaktionspartner ausweist.Reaction products or intermediates with are indeed suitable for short-lived reaction pro-aid of an electron spin resonance spectrometer. to determine products in a liquid, all of which are mentioned.
adaptable formed Durchflußstellc, consisting
tius an outer tube, which has a cuvette-like,
optimizing the flow of the mixed solution
Narrow section as well as connecting elements on its 60
Identifies ends and an insert for mixing the reactants.
Zur Aufnahme von Elektronenspinresonanz-Spektren von kurzlebigen Radikalen, wie z. B. des Hydroxyl-Radikals (·ΟΗ), verwendeten W. T. D i χ ο η und R. O. C. Norman cine Durchflußzelle für wäßrige Lösungen mit einem abgeflachten Teil und zwei konzentrischen Rohren, durch die die beiden Reaktan-Die VerfahrensschritteTo record electron spin resonance spectra of short-lived radicals, such as. B. the hydroxyl radical (· ΟΗ), W. T. D i χ ο η and R. O. C. Norman used a flow cell for aqueous Solutions with a flattened part and two concentric tubes through which the two reactan dies Procedural steps
a) Getrenntes und kontinuierliches Einleiten der Reaktionspartnerlösungen in eine in den Strahlengang eines Elektronenspinresonanz-Spektrometcrs einpaßbare Durchflußzelle,a) Separate and continuous introduction of the reactant solutions into one in the beam path an electron spin resonance spectrometer adjustable flow cell,
b) Mischen dieser Lösungen in der Durchflußzelle kurz vor dem Ort der Messung,b) Mixing these solutions in the flow cell shortly before the measurement location,
sind zwar bei der Messung von Radialen bzw. von kurzlebigen Reaktoinsprodukten bekannt, jedoch zur Lebensdauermessung nicht bekannt.are known for the measurement of radials or short-lived reaction products, but for Lifetime measurement not known.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu schaffen, mit welchem nicht nur kurzlebige, während des Mischens zweier Reaktionspartner in flüssigem oder gasförmigem Zustand entstehende Reaktionsprodukte bzw. Zwischenprodukte erfaßt und registriert werden können, sondern auch deren Lebensdauer bei konstantem Durchfluß und Verhältnis der sie erzeugenden Reaktionspartner sicher festgestellt werden kann. Weiterhin sollen mit dem erfindungsgemäßen Verfahren die Bilduugsraten der primär entstehenden Species der Reaktionsprodukte bestimmbar sein, wie auch das Auftreten und die Art evtl. sekundärer Spezies erfaßbar sein. Der Erfindung liegt außerdem die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens bereitzustellen. Die Vorrichtung soll eine einfache und praktische Form aufweisen und nur geringe Herstellungskosten erfordern. Sie soll vielfältig verwendbar sein.The invention is therefore based on the object of creating a method with which not only short-lived reaction products or intermediate products formed during the mixing of two reactants in liquid or gaseous state can be detected and registered, but also their service life at constant flow and ratio of the they generating reactants can be determined with certainty. Furthermore, the formation rates of the primary species of the reaction products should be determinable with the method according to the invention, as well as the occurrence and type of possibly secondary species can be determined . The invention is also based on the object of providing a device for carrying out the method according to the invention. The device should have a simple and practical form and require only low manufacturing costs. It should be usable in a variety of ways.
Die Aufgabe wird erfindungegemäß in überraschend einfacher Weise dadurch gelost. ilaß Lösungen der Reaktionspartner voneinander gerennt und kontinuierlich in eine in den Strahlengang eines F.lektronenspinresonanz-Spektrometers einpaßbare Durchflußzelle eingeleitet, in dieser zunächst kurz vor dem Ort der Messung, einer küvettenartigen Engstrecke der Durchflußzelle, gemischt weiden, danach die Reaklions- oder Zwischenprodukte qualitativ oder quantitativ bestimmt werden, daß während der Bestimmung der Weg zwischen dem Ort der vollzogenen Mischung und dem On der Messung vergrößert wird bis zu einer Wegstrecke, bei der die Reaktions- oder Zwischenprodukte gerade noch feststellbar sind, und daß aus dieser Wegstrecke und aus der während der Bestimmung konstant gehaltenen Durchflußgeschwindigkeit des Lösungsgemisches der Zahlenwert für die Lebensdauer der Reaktion*- oder Zwischenprodukte ermittelt wird.According to the invention, the task is surprising easily solved by this. Leave solutions the reactants separated from each other and continuously in one in the beam path of one F. Electron spin resonance spectrometer initiated a fitting flow cell, in this initially briefly before the place of measurement, a cuvette-like narrow section of the flow cell, mixed graze, then the Reaklions- or intermediates are qualitatively or quantitatively determined that during the determination of the path between the place of the completed mixing and the on of the measurement is enlarged becomes up to a distance at which the reaction or intermediate products can just be detected are, and that from this distance and from that kept constant during the determination Flow rate of the solution mixture the numerical value for the life of the reaction * - or Intermediate products is determined.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß der Einsatz auswechselbar und im äußeren Rohr verstellbar ist und aus zwei konzentrisch angeordneten Zuleitunesrohren mit auf dem äußeren Zuicitungsrohr verschiebbaren Dichtungs- und Verbindungselemente!! besteht. Da* äußere Zuleitungsrohr ist vorteilhafterweise mit einer Graduierung versehen.The inventive device for performing the method according to the invention is thereby characterized in that the insert is interchangeable and adjustable in the outer tube and consists of two concentrically arranged supply pipes with sealing rings that can be slid on the outer supply pipe and fasteners !! consists. There * outer The feed pipe is advantageously provided with a graduation.
Die Erfindung wird im folgenden an Hand eines in den Zeichnungen dargestellten Agsführungsbeispiels
erläutert
Fig. I stellt das äußere Rohrl der im wesentli-The invention is explained below with reference to an example shown in the drawings Agsführung
Fig. I shows the outer tube of the essentially
chen aus Glas bestehenden Vorrichtung dar,a device made of glass,
F i g. 2 den im äußeren Rohr 1 verstellbaren Einsatz 3.F i g. 2 the insert 3 which is adjustable in the outer tube 1.
Das äußere Rohrl ist mit einem gewissen Spiel der Form des Einsatzes 3 angeglichen. An seinemThe outer tube is matched to the shape of the insert 3 with a certain amount of play. On his
ίο oberen Ende weist das Rohr 1 ein Gewinde 8 auf, das als Verbindungselement zum Einsatz 3 dient. Anschließend an den oberen, der Form des Einsatzes 3 angeglichenen Teil des Rohres 1 verengt sich das Rohr zu einer küvettenartigen Engstrecke 2, die sich während der Verwendung der Durchflußzelle im Strahlengang des betreffenden Meßgerätes befindet. Unterhalb der Engstrecke 2 ist das Rohr 1 als normales Glasrohr mit einem als Vei bindungselement zu einem in der Zeichnung nicht dargestellten Auffanggefäß dienenden Normschliff 9 am Ende ausgebildet. Der Einsatz' 3 ragt in seiner nefsc :i Stellung im äußeren Rohr! aiii dem Sprühkopf 12 i_m unteren Ende des inneren Zuleiiungsrohres 5 bis kurz über die Engstrecke2 und ermöglicht so. daß der Weg zwischei, dem Ort der vollzogenen Mischung der ReaktiiMisparuicr und dem Ort der Messung so kurz wie technisch möglich gehalten wird. Die Lösungen der "eaktiitnsparlner treten, von in der Zeichnung nicht dargestellten Vorraiscefäßen usw.. in die Durchflußzelle durch die als Anschlußelemente dienenden Kugelschliffhülsen 10 und 11 ein und werden getrennt im äußeren, in Milliliter graduierten Zuleitungsrohr 4 und im inneren Zuleitungsrohr 5 nach unten geleitet. Will man die Lebensdauer eines Reaktionsproduktes messen, so wird die als Verbindungselement zum äußeren Rohrl dienende Überwurfmutter 7 gelockert und schrittweise mit dem Gummiring6α und dem P!asiikring6/), die als Dichtungselemente ebenen, am Einsatz 3 nach unten verschoben bzw. der Einsat/3 bei gelockerter Überwurfmutter im Rohr 1 hochgezogen und die überwurfmutier festgeschraubt. Nach jedem Schritt wird eine Messung durchgeführt. Die höchste Stellung des Einsatzes, bei der gerade noch das Reaktionsprodukt festgestellt werden kann, zeigt die Wegstrecke an. die es noch durchlaufen hat. Aus dieser Wegstrecke und der Durchflußgeschwindigkeit der Lösunaen läßt sich dann die Lebensdauer ermitteln.ίο the upper end of the tube 1 has a thread 8, which serves as a connecting element for insert 3. Then on the top, the shape of the insert 3 matched part of the tube 1, the tube narrows to a cuvette-like narrow section 2, the is in the beam path of the measuring device in question while the flow cell is in use. Below the narrow section 2, the tube 1 is a normal glass tube with a connecting element as a Vei a collecting vessel not shown in the drawing serving standard ground joint 9 formed at the end. The insert '3 protrudes in its nefsc: i position in the outer Pipe! aiii the spray head 12 i_m lower end of the inner supply pipe 5 to just about the Narrow distance2 and thus enables. that the way between the place of the completed mixing of the ReaktiiMisparuicr and the location of the measurement is kept as short as technically possible. The solutions of "eaktiitnsparlner kick, not from in the drawing shown Vorraiscefäß etc .. in the flow cell by the spherical ground joint sleeves serving as connecting elements 10 and 11 and are separated in the outer, milliliter graduated supply pipe 4 and passed down in the inner feed pipe 5. If one wants the life of a reaction product measure, it acts as a connecting element to the external Rohrl serving union nut 7 loosened and gradually with the rubber ring6α and the P! Asiikring6 /), which act as sealing elements on the Bet 3 moved down or the bet / 3 When the union nut is loosened, it is pulled up in tube 1 and the union nut is screwed tight. After every In step a measurement is carried out. The highest position of the stake at which just barely the reaction product can be determined indicates the distance traveled. which it has yet to go through. Out The service life can then be determined from this distance and the flow rate of the solutions.
Hierzu 1 Blatt ZeichnunuenFor this 1 sheet of drawings
Claims (1)
wird eine Durchflußhochauflösendes Ke
schrieben, bei welcher in ein unten tierendes Probenrohr zwei konzentrisch angeoruncMe Kapillaren ungleich lang hineinragen (Fig 2). Durch die innere, längere Zulaufkapillare gelangt die Flüssigkeit in den Meßraum des Probenrohres unter-In the German '
becomes a flow high resolution Ke
wrote, in which two concentrically angled capillaries protrude of unequal length into a sample tube below (Fig. 2). The liquid reaches the measuring chamber of the sample tube through the inner, longer inlet capillary.
Priority Applications (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
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DE2262885B1 DE2262885B1 (en) | 1974-04-25 |
DE2262885C2 true DE2262885C2 (en) | 1974-12-05 |
Family
ID=5865188
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Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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-
1973
- 1973-12-17 FR FR7345095A patent/FR2212045A5/fr not_active Expired
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Legal Events
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---|---|---|---|
E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
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