DE2262547A1 - METHOD OF MANUFACTURING A DEVICE WITH A RESISTANT LAYER AND DEVICE MANUFACTURED BY THIS METHOD - Google Patents
METHOD OF MANUFACTURING A DEVICE WITH A RESISTANT LAYER AND DEVICE MANUFACTURED BY THIS METHODInfo
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■ ·· N.Y.Philips' GloeUampe^abrieken
Akte Nd. ΡΗΪΓ- 6092■ ·· NYPhilips' GloeUampe ^ abrieken
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Anmeldung vom ι °1. De Z. 1972Registration from ι ° 1. De Z. 19 7 2
PHN.6092. Va/EVH. PHN.6092. Va / EVH.
Verfahren zur Herstellung einer Vorrichtung mit einer Widerstandsschicht und durch dieses Verfahren hergestellte Vorrichtung,A method of making a device having a resistive layer and made by that method Contraption,
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung einer evakuierten Vorrichtung mit einer inneren elektrischen Widerstandsschicht, bei dem auf einer inneren Oberfläche der Vorrichtung eine Schicht aus einer Suspension angebracht wird, die Ferrioxyd als elektrisch schlecht leitende Substanz und Alkalimetallsilikat als Haftmittel enthält, wonach, die Vorrichtung ausgeheizt und dann evakuiert wird. Die Erfindung bezieht sich auch auf eine durch dieses Verfahren hergestellte Vorrichtung,The invention relates to a method of manufacturing an evacuated device having an internal one An electrical resistance layer in which a layer of a suspension is formed on an inner surface of the device is attached, the ferric oxide as an electrically poorly conductive substance and alkali metal silicate as an adhesive contains, after which, the device is baked out and then evacuated will. The invention also relates to a device produced by this method,
Ein derartiges Verfahren ist aus der USA-Patentschrift 2,5^5«'120 bekannt, in der beschrieben wird, dass eine Suspension zur Herste'lltmg einer Widerstandsschioht dadurchSuch a method is from the United States patent 2.5 ^ 5 «'120 known in which it is described that a suspension for the establishment of a resistance stage thereby
309830/0832309830/0832
- 2 - PHX6092.- 2 - PHX6092.
erhalten wird, dass 100 bis 125 g Natriumsilikat in 260 bisis obtained that 100 to 125 g of sodium silicate in 260 to
3
500 cm destilliertem Wasser gelöst werden, welcher Lösung
nach Erhitzung 500 g Ferrioxyd (Fe2O-) zugesetmt werden. Die
hergestellte Widerstandsschicht weist, wie erwähnt wird,3
500 cm of distilled water are dissolved, to which solution, after heating, 500 g of ferric oxide (Fe 2 O-) are added. The resistance layer produced has, as mentioned,
7 einen sehr hohen Widerstandswert auf, der zwischen 10 und 10 Ω pro Quadrat liegt.7 has a very high resistance value, between 10 and 10 Ω per square.
Die Erfindung hat den Zweck, eine Widerstandsschicht mit einem viel kleineren Widerstandswert, insbesondere einem Widerstandswert in der Grössenordnung von tOOOü pro Quadrat, herzustellen; darunter ist ein Widerstandswert anriechen und 10.000Ω pro Quadrat zu verstehen. Weiter bezweckt die Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung der benötigten Suspension zu schaffen, bei dem diese Suspension stabil ist und lange Zeit vor dem Gebrauch hergestellt werden kann. Die Erfindung bezweckt ausserdem, eine Widerstandsschicht mit sehr guter Haftung zu schaffen. Auch bezweckt die Erfindung, eine Widerstandsschicht zu schaffen, die einen derartigen Widerstandswert aufweist, dass sie mit dem Hochspannungsansohluss einer Kathodenstrahlröhre und dem Elektronenstrahl» er^zeugungssystem in dieser Röhre in Reihe geschaltet werden kann. Diese Röhre ist insbesondere eine Farbfernsehbildröhre,The invention has the purpose of providing a resistive layer with a much smaller resistance value, in particular one Resistance value in the order of magnitude of tOOOu per square, to manufacture; this is to be understood as a resistance value and 10,000Ω per square. Further aims the Invention to provide a method for producing the required suspension in which this suspension is stable and can be made for a long time before use. The invention also aims to provide a resistive layer to create with very good adhesion. The invention also aims to provide a resistive layer which has such a Has resistance value that it can be connected to the high voltage connection of a cathode ray tube and the electron beam » generation system in this tube can be connected in series can. This tube is especially a color television picture tube,
l,l,
in der im Zusammenhang mit der angewandten hohen Spannung und den verwendeten kleinen Abständen zwischen den verschiedenen Teilen eine grosse Gefahr durch UebersehlKge vorliegt. Die nachteiligen Folgen eines derartigen üeberschlags für die zugehörige Schaltung können mit Hilfe eines Reihenwiderstandes vermieden werden.in the context of the high voltage applied and the small distances used between the various There is a great risk of failure to share. The adverse consequences of such a rollover for the associated circuit can be avoided with the help of a series resistor.
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- 3 - PHN,6092,- 3 - PHN, 6092,
Es sei bemerkt, dass die Anwendung von Graphit oder Kohlenstoff für Widerstandsschichten aus verschiedenen Veröffentlichungen bekannt ist, z.B. aus den USA-Patentschriften 3.355*617 und 3.179.544. Die letztere Patentschrift erwähnt ausserdem eine wasserglasähnliche Substanz als Haftmittel, Weiter wird in der USA-Patentschrift 2.4O9,514 die Anwendung von Fe„0„ für hochohmige Schichten, von Kohlenstoff ftir niederohmige Schichten und von Natriumsilikat als Haftmittel genannt. Die USA-Patentschrift 3.355.617 erwähnt ausserdem, dass im allgemeinen eine Schicht mit dem verlangten Widerstandswert dadurch erhalten werden kann, dass elektrisch gut leitende und elektrisch schlecht leitende Bestandteile miteinander gemischt werden. Daraus scheint sich schliessen zu lassen, dass die Anwendung von Ferrioxyd und Graphit zum Erhalten des richtigen Widerstandswertes auf der Hand liegen würde. Es stellt sich jedoch heraus, dass dies nicht der Fall ist, weil ohne besondere Vorkehrungen hergestellte Suspensionen in kolloid-chemischem Sinne nicht, stabil sind und der endgültige Widerstandswert der Schicht auch durch andere Faktoren bestimmt wird, die bei der Beschreibung eines Ausführungsbeispieles der Erfindung näher erläutert werden. Eine nichtstabile Suspension hat zur Folge, dass der endgültige Widerstandswert von der Lagerungszeit tier Suspension abhängig ist.It should be noted that the use of graphite or carbon for resistive layers made of different Publications is known, e.g. from the USA patents 3,355 * 617 and 3,179,544. The latter patent specification also mentions a water-glass-like substance as an adhesive, Furthermore, in the US Patent 2,4O9,514 Use of Fe "0" for high-resistance layers, of carbon for low-resistance layers and sodium silicate as an adhesive called. U.S. Patent 3,355,617 mentioned furthermore that in general a layer with the required resistance value can be obtained in that Electrically good and electrically poorly conductive components are mixed with one another. From this it seems to conclude that the use of ferric oxide and graphite to obtain the correct resistance value would be obvious. However, it turns out that this is not the case because without special precautions produced suspensions in the colloid-chemical sense are not stable and the final resistance value of the layer is also determined by other factors included in the description an embodiment of the invention will be explained in more detail. An unstable suspension has to Consequence that the final resistance value from the storage time animal suspension is dependent.
Nach der Erfindung wird die Suspension zur Herstellung einer Widerstandsschicht dadurch hergestellt, dass eineerste Suspension durch Mahlen eines Gemisches aus Ferrioxyd und Wasserglas mit einem Gewicht syerhältnis von etwaAccording to the invention, the suspension for the production of a resistive layer is prepared by first Suspension by grinding a mixture of ferric oxide and water glass with a weight ratio of about
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- 4 - FHlf„ÖO:92.- 4 - FHlf "ÖO : 92.
k Teilen Ferrloxyd, 2 Teilen Alkalimetallsilikat wie! h Teilen Wasser hergestellt wird) dass eine zweit· Suspension durch Mahlen eines Gemisches aus einer kolloidalen Graphitsuspension in Wasser und Wasserglas mit einem Gewichtsverhältnis von etwa 1 Teil Graphit, 2 Teilen Alkalimetallsilikat und 8 Teilen Wasser hergestellt wirdj und dass 3 Gewichtsteile der ersten Suspension mit 1 Gewichtsteil der zweiten Suspension gemischt werden.Die mit Hilfe einer derartigen Suspension erhaltene Widerstandsschicht weist den beabsichtigten verhältnismässig niedrigen Widerstandswert auf» Der Widerstandswert der Schicht kann gewissermassen von geringen Aenderungen bis zu etwa 10 Gew.^ in den genannten als im Rahmen der Erfindung liegend betrachteten Gewichtsverhältnissen und in der Dicke der Schicht von vorzugsweise 5 bis 25/um beeinflusst werden. k parts ferric oxide, 2 parts alkali metal silicate like! h parts of water is prepared) that a second suspension is prepared by grinding a mixture of a colloidal graphite suspension in water and water glass with a weight ratio of about 1 part graphite, 2 parts alkali metal silicate and 8 parts waterj and that 3 parts by weight of the first suspension with 1 Part by weight of the second suspension are mixed. The resistance layer obtained with the aid of such a suspension has the intended, relatively low resistance value and can be influenced in the thickness of the layer from preferably 5 to 25 µm.
Die Erfindung bezieht sich weiterhin auf einte durch das erfindungsgemässe Verfahren hergestellte Vorrichtung mit einer inneren elektrischen Widerstandsschicht, die etwa 60 % ferrioxyd als elektrisch schlecht leitende Substanz, 5 % Graphit als elektrisch gut leitende Substanz und Alkalimetallsilikat als Haftmittel enthält. Eine derartige .Vorrichtung ist noch nicht bekannt und lässt sich nur mit Hilfe des erfindungsgeraSssen Verfahrens herstellen. Insbesondere weist die Widerstandsschicht einen Widerstandswert zwischen 100 und 10.00On pro Quadrat auf.The invention further relates to a device produced by the method according to the invention with an internal electrical resistance layer which contains about 60% ferrioxide as a poorly electrically conductive substance, 5 % graphite as a good electrically conductive substance and alkali metal silicate as an adhesive. Such a device is not yet known and can only be produced with the aid of the method according to the invention. In particular, the resistance layer has a resistance value between 100 and 10.00On per square.
Die Erfindung wird nachstehend für ein Ausführungsbeispiel an Hand der Zeichnung näher erläutert. Es zeigen The invention is explained in more detail below for an exemplary embodiment with reference to the drawing. Show it
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- 5 - PHN.6092.- 5 - PHN.6092.
Fig. 1 eine evakuierte Vorrichtung mit einer inneren elektrischen Widerstandsschicht nach der Erfindung, undFig. 1 shows an evacuated device with an inner electrical resistance layer according to the invention, and
Fig. 2 und 3 zwei graphische Darstellungen zur Erläuterung des Widerstandsverlaufes der Widerstandsschicht.2 and 3 two graphical representations for explaining the resistance profile of the resistance layer.
Die Vorrichtung nach Fig. 1 ist eine Kathodenstrahlröhre zur Farbfernsehbildwiedergabe. Die Röhre enthält eine Umhüllung, die aus einem Hals 1, einem Konus 2 und einem Fensterteil 3 besteht. Der Hals 1 und der Konus 2 sind einstückig aus Glas hergestellt und mit Email mit dem Fensterteil 3 verklebt. Der Hals 1 enthält ein Elektronenstrahl- erzeugungssystem f dessen letzte Elektrode k teilweise sichtbar ist. Die Elektrode h weist das höchste Potential in der Röhre auf, das über die Hochspannungsdurchfuhr 5 zugeführt wird. Die Röhre enthält eine innere leitende Schicht 6 und eine äussere leitende Schicht 7· Die Schicht 6 ist mit der Hochspannungsdurchfuhr 5 verbunden. Die Röhre enthält ferner eine Widerstandsschicht 8, die einerseits mit der inneren leitenden Schicht 6 und andererseits über Kontaktfedern 9 und 10 mit der Elektrode k verbunden ist. Die Elektrode k ist also in Reihe mit der Widerstandsschicht 8 mit der Hochspannungsdurchfuhr 5 verbunden. Die Röhre enthält ferner eine Lochmaske 11 und einen Leuchtstoffschirm 12, der von drei vom Elektronenstrahlerzeugungssystem erzeugten Elektronenstrahlen auf bekannte und für die Erfindung nicht wesentliche Weise abgetastet wird.The apparatus of Fig. 1 is a cathode ray tube for color television display. The tube contains a casing which consists of a neck 1, a cone 2 and a window part 3. The neck 1 and the cone 2 are made in one piece from glass and glued to the window part 3 with enamel. The neck 1 contains an electron beam generation system f, the last electrode k of which is partially visible. The electrode h has the highest potential in the tube, which is supplied via the high-voltage feedthrough 5. The tube contains an inner conductive layer 6 and an outer conductive layer 7. The layer 6 is connected to the high-voltage feedthrough 5. The tube also contains a resistance layer 8, which is connected on the one hand to the inner conductive layer 6 and on the other hand to the electrode k via contact springs 9 and 10. The electrode k is therefore connected in series with the resistance layer 8 to the high-voltage feedthrough 5 . The tube also contains a shadow mask 11 and a phosphor screen 12 which is scanned by three electron beams generated by the electron gun in a manner known and not essential to the invention.
Die Schicht 7 weist Erdpotential auf. Dadurch wirkt der Kondensator, der durch die Schichten 6 und 7 Όηά das' zwischenliegende, als Dielektrikum dienende Glas des KonusThe layer 7 has ground potential. As a result, the capacitor acts, the glass of the cone lying between the layers 6 and 7 and serving as a dielectric
309830/0832309830/0832
- IS ·■ PHN.6092.- IS · ■ PHN.6092.
gebildet wird, als GlSttungskondensator für die Hochspannung. Ein Durchschlag im Erzeugungssystem hat zur Folge, dass der GlStttungskondensator sich entladen kann, wodurch ein grosser Stromstoss erhalten wird. Dieser Stromstoss ist für die Schaltung, die mit der Röhre verbunden 1st, gefährlich. Dies ist insbesondere der Fall bei Halbleiterschaltungen, weil diese schnell durch zu hohe Spannungen beschädigt werden, die Über Selbstinduktionen auftreten können, die vom Stromstoss durchlaufen werden. Ein Widerstand zur Beschränkung der Amplitude dieses Stromstosses muss in der Röhre eingebaut werden, weil ein derartiger Widerstand mit den Kontaktfedern 9 und 10 einerseits und mit der Schicht 6 andererseits in Reihe liegen soll. Statt eines gesonderten Widerstandes wird in der dargestellten Röhre der Widerstand der speziell für diesen Zweck angebrachten Widerstandsschicht 8 benutzt. Die Anwendung einer Widerstandsschicht für diesen Zweck ist an sich z.B. aus der USA-Patentschrift 2.829.292 bekannt« Der Widerstand der Schicht 8 soll nicht zu gross sein, weil diese Schicht von dem Strom durchlaufen wird, der unter üblichen Bedingungen von der Hochspannungsdurchfuhr 5 zu der Elektrode k fliesst. Ein zu grosser Widerstand würde dann eine nicht genügend konstante Spannung der Elektrode k und einen zu grossen Spannungsverlust zur Folge haben. Der Widerstand der Schicht 8 soll auch nicht zu klein sein, weil er sonst nicht für die Beschränkung der Grosse von Stromstössen bei Durchschlag wirksam wäre. Ein geeigneter Wert für den Widerstand der Schicht 8 liegt, wie sich herausgestellt hat, in der Grössenordnung von 1000n pro Quadrat,is formed as a smoothing capacitor for the high voltage. A breakdown in the generation system has the consequence that the smoothing capacitor can discharge, as a result of which a large current surge is obtained. This current surge is dangerous to the circuit connected to the tube. This is particularly the case with semiconductor circuits, because they are quickly damaged by excessively high voltages that can occur via self-inductions that are passed through by the current surge. A resistor to limit the amplitude of this current surge must be built into the tube because such a resistor should be in series with the contact springs 9 and 10 on the one hand and with the layer 6 on the other. Instead of a separate resistor, the resistor of the resistor layer 8 specially attached for this purpose is used in the tube shown. The use of a resistive layer for this purpose is known per se from US Pat. No. 2,829,292, for example the electrode k flows. Too great a resistance would then result in an insufficiently constant voltage of the electrode k and an excessively great voltage loss. The resistance of layer 8 should also not be too small, because otherwise it would not be effective in limiting the magnitude of current surges in the event of a breakdown. A suitable value for the resistance of layer 8 is, as has been found, in the order of magnitude of 1000n per square,
' PHN.6092.'PHN.6092.
wobei von dem üblichen BildrBhrenformat und dem darin ver- ' ftigbaren Raum ausgegangen wird. Der Ausdruck "Widerstand pro Quadrat" ist für Widerstandsschichten üblich und wird in "The Encyclopaedia of Electronics", Reinhold Publishing Corporation» S. 721, definiert«with the usual picture format and the viable space is assumed. The phrase "resistance pro Square "is common for resistive layers and is used in "The Encyclopedia of Electronics," Reinhold Publishing Corporation "p. 721, defined"
Widerstandsschichten von 1000Π pro Quadrat lassen sich, wie sich herausgestellt hat, in der Praxis sehr schwer auf reproduzierbare Weise herstellen. Die dazu benötigten Suspensionen sind, sofern bekannt, nämlich nicht stabil, wodurch der erhaltene Widerstand stark von der Lagerungszeit der Suspension abhängig ist. Die Suspensions die durch das Verfahren nach der Erfindung erhalten wird, erweist sich ausnahmsweise als sehr stabil. Eine derartige Suspension wird z.B. auf folgende Weise hergestellt.Leave resistance layers of 1000Π per square It has been found that they are very difficult to produce in a reproducible manner in practice. The ones needed for this If known, suspensions are not stable, whereby the resistance obtained is strongly dependent on the storage time of the suspension. The suspensions through the process according to the invention is obtained, proves exceptionally to be very stable. Such a suspension will e.g. produced in the following manner.
Es wird eine erste Suspension hergestellt, dieA first suspension is made that
260 g Ferrioxyd, 3h5 g Natronwasserglas und ho g destilliertes Wasser enthält. Das verwendete Perrioxyd ist vorzugsweise zu 99 $ rein und besteht aus nadelfBrmigera Teilchen mit einer mittleren Äquivalenten Korngrösse von weniger als 1 ,van» Ein derartiges Ferrioxyd wird von der Socie'te' des Couleurs de Provence unter Nr. C 203 in den Handel gebracht. Das verwendete Natronwasserglas besteht zu 36,7 i° aus Natrium-Silikaten (Na2SiO- und Na^SigO-) mit einem Verhältnis von Si0p/Na20 von 3,35. Dieses Gemisch wird 12 Tage lang in einer Kugelmühle gemahlen, wonach eine stabile Suspension erhalten wird.Contains 260 g ferric oxide, 3h5 g soda water glass and ho g distilled water. The peroxide used is preferably at $ 99 pure and consists of nadelfBrmigera particles with a mean equivalent grain size of less than 1 , van » Such a ferric oxide is marketed by the Socie'te 'des Couleurs de Provence under No. C 203. The soda waterglass used consists of 36.7 ° sodium silicates (Na 2 SiO- and Na ^ SigO-) with a SiOp / Na 2 O ratio of 3.35. This mixture is ball milled for 12 days after which a stable suspension is obtained.
Ausserdem wird eine zweite Suspension hergestellt, die 300 g einer Suspension von 20 $ Graphit und 80 fo Wasser,In addition, a second suspension is prepared which contains 300 g of a suspension of 20 $ graphite and 80 fo water,
- # - PHW.6092.- # - PHW.6092.
* 2267547* 2267547
und 3*'5 g Natronwasserglas enthält. Die verwendete Graphitsuspension enthält vorzugsweise wenigstens 90 f% Teilchen mit einem Durchmesser von weniger als 1 /um. Eine derartige Graphitsuspension wird von der Firma Acheson unter der Bezeichnung Aquadag-S in den Handel gebracht. Das verwendete Wasserglas ist dem für die erste Suspension verwendeten Wasserglas gleich. Dieses Gemisch wird 5 Stunden lang in einer Kugelmühle gemahlen, %ionacli eine stabile Suspension erhalten wird.and contains 3 * '5 g of soda water glass. The graphite suspension used preferably contains at least 90 f% particles having a diameter of less than 1 / um. Such a graphite suspension is marketed by the Acheson company under the name Aquadag-S. The water glass used is the same as the water glass used for the first suspension. This mixture is ground for 5 hours in a ball mill,% ionacli a stable suspension is obtained.
Dann wird die Suspension hergestellt, die für die Widerstandsschicht 8 verwendet itfird. Diese Suspension wird aus 3 Gewichtsteilen der ersten Suspension und 1 Gewichtsteil der zweiten Suspension zusammengesetzt. Der gewünschte Widerstandswert wird bei einer Schichtdicke von 10 bis 15./Uiii erhalten, nachdem auf bekannte Weise ausgeheizt worden ist.The suspension that is used for the resistance layer 8 is then produced. This suspension is composed of 3 parts by weight of the first suspension and 1 part by weight of the second suspension. The desired resistance value is obtained with a layer thickness of 10 to 15./Uiii after heating in a known manner.
Der Verlauf des Widerstandswertes der Widerstandsschicht wird an Hand der graphischen Darstellungen nach den Fig. 2 und 3 näher erläutert.The course of the resistance value of the resistance layer is explained in more detail with reference to the graphic representations according to FIGS.
Fig. 2 stellt den Widerstand einer Versuchsplatte als Funktion des Natriumsilikatgehaltes der Suspension und bei einem konstanten Gewichtsverhältnis zwischen Ferrioxyd und Graphit dar. Daraus geht hervor, dass bei einem gewissen Natriumsilikatprozentsatz der Widerstand einen Mindestwert aufweist. Bei einem niedrigeren Silikatgehalt wird der Widerstand höher, weil ein Teil des Graphits beim Ausheizen verbrennt, während bei einem höheren Silikatgehalt der Widerstand höher wird, weil das Silikat selber ala Isolator wirken wird. Ferner tritt bei einem zu niedrigen SilikatgehaltFig. 2 shows the resistance of a test panel as a function of the sodium silicate content of the suspension and with a constant weight ratio between ferric oxide and graphite. From this it can be seen that with a certain Sodium Silicate Percentage of Resistance Has a Minimum Value. If the silicate content is lower, the Resistance is higher because part of the graphite burns during heating, while with a higher silicate content the Resistance becomes higher because the silicate itself will act as an insulator. It also occurs when the silicate content is too low
3 0 9 8 3 0/08323 0 9 8 3 0/0832
-^- PHTT. 6092.- ^ - PHTT. 6092
nach Ausheizen ein Abschiefern der Schicht auf, während bei einem zu hohen Silikatgehalt nach Ausheizen Blasenbildung in der Schicht auftritt. Eine geringe Blasenbildung ist akzeptabel, weil dabei keine lockere Teilchen in der Röhre gebildet werden.after baking a peel off the layer while if the silicate content is too high, bubbles will form after heating occurs in the layer. A small amount of bubbling is acceptable because there will be no loose particles in the tube are formed.
Pig. 3 stellt den ¥iderstand einer Versuchsplatte als Punktion des Mischverhältnisses zwischen der ersten (Perrioxyd)Suspension und der zweiten (Graphit)Suspension dar. Das verwendete Mischverhältnis ist mit einem Punkt angegeben.Pig. 3 represents the resistance of a test plate as a puncture of the mixing ratio between the first (Perrioxyd) suspension and the second (graphite) suspension. The mixing ratio used is indicated with a point.
Fig. 2 und 3 stellen statische Messungen dar. Unter dynamischen Bedingungen, d.h. in einer Röhre beim Ueberschlag der Hochspannung, ist der wirksame Widerstand erheblich (um etwa einen Faktor 100) kleiner.Figures 2 and 3 show static measurements. Under dynamic conditions, i.e. in a tube during overturn the high voltage, the effective resistance is considerably (by about a factor of 100) smaller.
309830/0832309830/0832
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