DE2257638B2 - GREASES - Google Patents
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Description
2020th
2525th
Die Erfindung betrifft Schmierfette, die mit Polymerisaten, insbesondere mit Polyolefinen gedickt sind.The invention relates to lubricating greases which are thickened with polymers, in particular with polyolefins.
Es ist bekannt, Schmieröle unter Verwendung bestimmter Polyäthylene entweder allein oder in Mischung mit anderen Verdickungsmittel^ beispielsweise Alkalimetallseifen, zu dicken, wie dies in der britischen Patentschrift 9 86 192 beschrieben ist.It is known to use lubricating oils using certain polyethylenes either alone or in admixture with other thickeners ^ for example alkali metal soaps, to thicken, as in the British Patent 9 86 192.
Es hat sich jedoch gezeigt, daß mit Polyäthylen gedickte Schmierfette eine »körnige« Struktur haben, die sehr schwierig in ein glattes Schmierfett umzuwandeln ist, und daß bessere Schmierfette durch Verwendung eines Gemisches von Olefinpolymerisaten gebildet werden können.However, it has been shown that greases thickened with polyethylene have a "granular" structure, which is very difficult to convert to a smooth grease, and that better greases through use a mixture of olefin polymers can be formed.
Gemäß der DT-AS 1014 694 wurden auch schon Gemische verschiedener Polyäthylene als Verdickungsmittel eingesetzt, und die DT-AS 1 054 632 beschreibt die Verwendung eines nach einem besonderen Verfahren hergestellten Polypropylens, das jedoch ölunlöslich und kristallin ist und ebenfalls nicht zu einem leicht glättbaren Schmierfett führt. Dies trifft auch zu für die Schmierfette, die in der DT-AS 12 78 056 beschrieben sind und neben einem zwingend vorgeschriebenen weiteren Verdickungsmittel und gegebenenfalls einer Fettsäuremetallseife entweder ein öllösliches ataktisches Polypropylen oder ein öllösliches ataktisches Äthylen-Propylen-Mischpolymerisat enthalten, während sich die DT-OS 17 94 111 in erster Linie mit der Auswahl spezieller Teilchendurchmesser für in Schmierfetten zur Anwendung kommende Polyolefine beschäftigt.According to DT-AS 1014 694 were already Mixtures of different polyethylenes are used as thickeners, and DT-AS 1 054 632 describes the use of a polypropylene produced by a special process, but which is insoluble in oil and is crystalline and also does not result in an easily smoothable grease. This is also true for the lubricating greases that are described in DT-AS 12 78 056 and in addition to a mandatory one further thickening agents and optionally a fatty acid metal soap either oil-soluble atactic polypropylene or an oil-soluble atactic ethylene-propylene copolymer while DT-OS 17 94 111 deals primarily with the selection of special particle diameters for polyolefins used in lubricating greases.
Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß durch die gleichzeitige Verwendung von zwei besonders ausgewählten Polymerisaten mit speziellen Eigenschaften Schmierfette gewonnen werden können, die sich vorteilhaft von den bisher bekannten Schmierfetten unterscheiden, indem sie sehr leicht glättbar sind und keine kömige Struktur aufweisen.Surprisingly, it has now been found that the simultaneous use of two particularly selected polymers with special properties lubricating greases can be obtained differ advantageously from the previously known lubricating greases in that they can be smoothed very easily and have no granular structure.
Gegenstand der Erfindung sind somit Schmierfette aus einem mit Olefinpolymerisaten gedickten Schmierölgrundöl, die dadurch gekennzeichnet sind, daß sie als (l5 Olefinpolymerisate ein Gemisch aus einem ataktischen Polypropylen mit einem Schmelzindex über 50 und einem Polyäthylen einer Dichte von mehr als 0 94 g/cm1 enthalten, wobei das Gewiclilsvcrhältnis von auiktischem Polyppropylen zu Polyäthylen 1 : ] bis 10: I beträgt.The invention thus relates to lubricating greases made from a lubricating oil base oil thickened with olefin polymers, which are characterized in that, as ( 15 olefin polymers, they are a mixture of an atactic polypropylene with a melt index above 50 and a polyethylene with a density of more than 94 g / cm 1 contain, the weight ratio of auiktischem polyppropylene to polyethylene is 1:] to 10: 1.
Die Polymerisate mit niedrigerem Molekulargewicht bilden jedoch Schmierfette mit glatterer Struktur oder Schmierfette, die sich leichter glätten lassen, so dalj die Wahl des Polymerisats normalerweise vom vorgesehenen Verwendungszweck des Schmierfettes abhängt. Für Allzweck-Schmierfette, z.B. Schmierfette für die Schmierung von geschlossenen Getrieben, wird jedoch ein niedrigerer Polymerisatgehalt bevorzugt. The polymers with lower molecular weight, however, form lubricating greases with a smoother structure or Lubricating greases that can be smoothed out more easily, so dalj the choice of polymer will normally depend on the intended use of the grease. For general-purpose greases, e.g. greases for the lubrication of closed gears, however, a lower polymer content is preferred.
Der Schmelzindex des Polypropylens hegt über 50. Im ataktischen Polypropylen liegt die Menge an isotaktischem Polypropylen vorzugsweise unter 10%. Der Schmelzindex des Polypropylens kann nach der Testmethode BS 2782, Methode 105 C oder ASTM D 123 B bestimmt werden. Das Molekulargewicht des Polypropylens liegt vorzugsweise unter 100000.The melt index of polypropylene is above 50. In atactic polypropylene, the amount is present isotactic polypropylene preferably below 10%. The melt index of the polypropylene can according to the Test method BS 2782, method 105 C or ASTM D 123 B can be determined. The molecular weight of the polypropylene is preferably less than 100,000.
Das Polyäthylen hai vorzugsweise ein Molekulargewicht (Gewichtsmittel) von 20000 bis 500000, insbesondere 50000 bis 250000. Das Gesamtgewicht an Polymerisat im Schmierfett beträgt 1 bis 20%, insbesondere 3 bis 15%, bezogen auf das Gesamtgewicht des Schmierfettes.The polyethylene preferably has a molecular weight (Weight average) from 20,000 to 500,000, in particular 50,000 to 250,000. The total weight Polymer in the lubricating grease is 1 to 20%, in particular 3 to 15%, based on the total weight of the grease.
Das Gewichtsverhältnis von ataktischem Polypropylen zu Polyäthylen liegt im Bereich von 1:1 bis 10:1, insbesondere im Bereich von 2:1 bis 5:1.The weight ratio of atactic polypropylene to polyethylene is in the range from 1: 1 to 10: 1, in particular in the range from 2: 1 to 5: 1.
Die Schmierfette gemäß der Erfindung haben vorzugsweise eine Penetration über 300, insbesondere eine Penetration von 310 bis 500. Die Penetration der Schmierfette kann nach der Prüfmethode ASTM 217-68 gemessen werden.The lubricating greases according to the invention preferably have a penetration above 300, in particular a penetration of 310 to 500. The penetration of the lubricating grease can be determined according to the test method ASTM 217-68 can be measured.
Schmierfette wurden aus zwei verschiedenen Schmierölgrundölen wie folgt hergestellt: Die Hälfte der Gesamtmenge des Öls und das Polyäthylen wurden auf 1000C erhitzt. Dann wurde das ataktische Polypropylen langsam zugesetzt, während auf 1500C erhitzt wurde. Die Charge wurde eine Stunde bei 150°C gehalten, damit die Polymerisate quellen und sich teilweise auflösen konnten. Die Charge wurde auf 18O0C erhitzt und wenigstens 30 Minuten bei dieser Temperatur gehalten, wobei die Polymerisate vollständig aufgelöst wurden. Der Rest des Schmieröls wurde zugesetzt und die Charge möglichst schnell gekühlt, wobei das Schmierfett gebildet wurde. Das Schmierfett wurde bei 80°C durch einen Homogenisator umgewälzt und hierdurch geglättet.Greases were prepared from two different lubricating oil base stocks as follows: the half of the total amount of the oil and the polyethylene were heated to 100 0 C. Then, the atactic polypropylene was added slowly while heating to 150 0 C. The batch was held at 150 ° C. for one hour to allow the polymers to swell and partially dissolve. The batch was heated to 18O 0 C and held for at least 30 minutes at this temperature, the polymers were completely dissolved. The remainder of the lubricating oil was added and the batch was cooled as quickly as possible to form the lubricating grease. The grease was circulated through a homogenizer at 80 ° C. and thereby smoothed.
In den Tabellen 1 und 2 sind die Ausgangsmaterialien genannt, die für die Herstellung der in Tabelle 3 genannten Schmierfette verwendet wurden. Tabelle4 zeigt den Einfluß des Schmelzindex auf die Schmierfettstruktur. In Tables 1 and 2, the starting materials are given, which are used for the production of those mentioned in Table 3 Greases have been used. Table 4 shows the influence of the melt index on the structure of the grease.
In den Tabellen bedeutet »glatt« ein im wesentliches homogenes Schmierfett mit glatter Konsistenz. »Körnig« bedeutet das Vorhandensein von Körnern oder Teilchen im Schmierfett, und unter »kautschukartig« ist eine Struktur zu verstehen, die zäher und schwammartig oder elastischer ist als die bekannte »butterartige« Struktur der meisten Schmierfette. Ferner werden bei Entnahme eines Teils eines solchen Schmierfettes von der Hauptmasse Fäden gebildet, die noch mit der Hauptmasse des Schmierfettes zusammenhängen und elastische Eigenschaften aufweisen.In the tables, "smooth" means an essentially homogeneous grease with a smooth consistency. "Grainy" means the presence of grains or particles in the grease, and by "rubbery" a structure is to be understood that is tougher and spongy or more elastic than the known one Most greases have a "buttery" structure. Furthermore, when part of such a Grease is made up of the main mass of threads that are still related to the main mass of grease and have elastic properties.
Kennzahl der PolymerisateCharacteristic number of the polymers
Polymerisat- Qualität Schmelz- Dichte Molekular-Typ index g/ml gewichtPolymer quality Melt density Molecular type index g / ml weight
AtaktischesAtactic
Polypropylen B 0-20
20-50
<50Polypropylene B 0-20
20-50
<50
Polyäthylen
II
III
IVPolyethylene
II
III
IV
XGR 369 Typ 9
Typ 50XGR 369 type 9
Type 50
0-20 20-50 <500-20 20-50 <50
0,9 50.9 5
0,87 0,87 0,870.87 0.87 0.87
0,96 0,96 0,960.96 0.96 0.96
9000/10000 (iso taktischer Anteil etwa 6%)9000/10000 (iso-tactical share about 6%)
150000 88000 70000150000 88000 70000
Schmclzindex: US 2782, Methode 1050 Tür Polyäthylen; ASTM D 1238 für Polypropylen bei 190 C Molekulargewicht: Intrinsic Viscosity-Mcthode Dichte: BS 2782, Methode 5Ο9ΛMelt index: US 2782, method 1050 door polyethylene; ASTM D 1238 for polypropylene at 190 ° C Molecular weight: Intrinsic Viscosity-Method density: BS 2782, method 5Ο9Λ
Kennzahl der SchmieröleKey figure of the lubricating oils
Öl Kinematische Zähigkeit, cSOil Kinematic Toughness, cS
37,81C 60'C 991C37.8 1 C, 60'C 99 1 C
1077
137,21077
137.2
242,6 40,49242.6 40.49
41,33 10,2741.33 10.27
ViskositätsindexViscosity index
76 4376 43
Kennzahlen von Schmierfetten aus ataktischem Polypropylen B (Schmelzindex >50)Key figures for lubricating greases made from atactic polypropylene B (melt index > 50)
-L-L
Typ HArctic
Type H
(ralio Ii(ralio ii
l'cMcsof the Schmicr-
l'cMcs
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