DE2257393C3 - Process for the production of reversibly water vapor absorbing flat structures - Google Patents
Process for the production of reversibly water vapor absorbing flat structuresInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von reversibel wasseraufnehmenden flächigen Gebilden, bei dem ein wasserlösliches Vinylätherpolymerisat auf ein Trägermaterial, das gasdurchlässig ist, aufgebracht und anschließend vernetzt wird.The invention relates to a process for the production of reversibly water-absorbing flat structures, in which a water-soluble vinyl ether polymer is applied to a carrier material which is permeable to gas and is then crosslinked.
Es ist bekannt, wasserdampfaufnehmende flächige Gebilde dadurch herzustellen, daß man Carbonsäuregruppen enthaltende Polymerisate auf Trägermaterialien aufbringt und vernetzt Die so hergestellten flächigen Gebilde, wie Kunstleder oder Bekleidungsmaterialien, haben gute wasserdampfaufnehmende Eigenschaften, jedoch kann die Wasserdampfaufnahme durch Einwirkung von Schwermetallen beeinträchtigt werden. Darüber hinaus neigen solche flächige Gebilde zum Delaminieren.It is known that sheet-like structures which absorb water vapor can be produced by adding carboxylic acid groups containing polymers applied to carrier materials and crosslinked Flat structures such as artificial leather or clothing materials are good at absorbing water vapor Properties, however, can be water vapor absorption through the action of heavy metals be affected. In addition, such flat structures tend to delaminate.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung reversibel wasseraufnehmender flächiger Gebilde aufzuzeigen, die die Nachteile der bekannten wasserdampfaufnehmenden Gebilde nicht aufweisen.The present invention is based on the object of a reversible production method to show water-absorbing sheet-like structures that have the disadvantages of the known water-vapor-absorbing Do not have structures.
Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren zur Herstellung von mit Vinylätherpolymerisateri versehenen, reversibel wasserdampfaufnehmenden flächigen Gebilden durch Kombination von Vinylätherpolymerisaten mit einem Trägermaterial, das ein Zuströmen von Gas erlaubt. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß ein wasserlösliches Vinylätherpolymerisat auf ein Trägermaterial, das gasdurchlässig ist, aufgebracht und anschließend vernetzt wird.The invention therefore relates to a process for the production of vinyl ether polymers reversible flat structures that absorb water vapor through a combination of vinyl ether polymers with a carrier material that allows gas to flow in. The procedure is through characterized in that a water-soluble vinyl ether polymer is applied to a carrier material which is gas-permeable is, applied and then crosslinked.
Ein weiterer Gegenstand ist die Herstellung von reversibel wasserdampfaufnehmenden flächigen Gebilden durch Kombination von Trägermaterial mit wasserlöslichen Vinylätherpolymerisaten, wobei die aus wäßriger Lösung aufgebrachten Polymerisate durch Temperaturerhöhung ausgefällt werden.Another object is the production of reversibly water vapor absorbing flat structures by combining carrier material with water-soluble vinyl ether polymers, the Polymers applied from aqueous solution are precipitated by increasing the temperature.
Als Trägermaterialien eignen sich flächige Gebilde, deren Struktur vorzugsweise ein Durchströmen von Gasen erlaubt. In Frage kommen insbesondere aus Fasern organischer und anorganischer Natur aufgebaute flächige Gebilde, wie Vliese, Gewebe, Gewirke, Filze, engmaschige Netze u. ä. Auch flächige Schaumstoffgebilde mit überwiegend offenen Zellen sind geeignet.Flat structures are suitable as carrier materials, the structure of which is preferably a flow through Gases allowed. In particular, those made up of fibers of an organic and inorganic nature come into consideration Flat structures, such as fleeces, woven fabrics, knitted fabrics, felts, close-meshed nets and the like. Also flat ones Foam structures with predominantly open cells are suitable.
Die Trägermaterialien, vor allem Vliese und Filze, können vorteilhaft vor dem Aufbringen der Polyvinylether bereits mit in Wasser nicht oder wenig quellbaren hochmolekularen Substanzen imprägniert sein. Hierfür geeignet sind alle natürlichen oder synthetischen Bindemittel, sofern sie bei der angewandten Auftrags menge ein Durchströmen von Gasen durch das flächige Gebilde nicht verhindern.The carrier materials, especially nonwovens and felts, can advantageously be used before the polyvinyl ether is applied already be impregnated with high molecular weight substances that are not swellable or swellable in water. All natural or synthetic binders are suitable for this, provided they are used in the Application amount does not prevent gases from flowing through the flat structure.
Erfindungsgemäß werden zur Kombination mit den Trägermaierialien wasserlösliche Vinylätherpolymerisate verwendet. In Frage kommen Homo- oder Copolymerisate von Vinyläthern. Geeignet sind z. B. Polymerisate oder Copolymerisate der Vinylether von Methanol, Methylglykol, Methyldiglykol, Tetrahydrofurfurylalkohol, 3-Oxitetrahydrofuran. Als Comonomere eignen sich auch Vinyläther, die für sich allein zur Polyvinyläthern führen, die wasserunlöslich sind, wie z. B. Äthyl-, Propyl- und höhere Alkyläther bzw. auch Alkylenvinyläther wie z. B. Allylvinyläther oder cycloaliphatische Vinyläther wie z. B. Cyclohexyl- oder Dekalyläther, wenn diese mengenmäßig so dosiert werden, daß die Copolymerisate in Wasser löslich sind.According to the invention, water-soluble vinyl ether polymers are used for combination with the carrier material used. Homo- or copolymers of vinyl ethers are suitable. Suitable are e.g. B. Polymers or copolymers of vinyl ethers of methanol, methylglycol, methyldiglycol, tetrahydrofurfuryl alcohol, 3-oxytetrahydrofuran. Vinyl ethers, on their own, are also suitable as comonomers lead to polyvinyl ethers that are insoluble in water, such as. B. ethyl, propyl and higher alkyl ethers or also alkylene vinyl ethers such. B. allyl vinyl ether or cycloaliphatic vinyl ethers such. B. Cyclohexyl or decalyl ether, if this is dosed in this way that the copolymers are soluble in water.
Die Verwendung von wäßrigen Lösungen von Homo- und Copolymerisaten von Vinyläthern zur Kombination mit Trägermaterialien bietet selbstverständlich gegenüber Lösungen in organischen Lösungsmitteln die bekannten Vorteile. Der zusätzliche wesentliche Vorteil der Arbeitsweise mit wäßriger Lösung von Homo- oder Copolymerisaten von Vinyläthern ist jedoch dadurch gegeben, daß diese bei höheren Temperaturen unlöslich werden und aus der wäßrigen Lösung ausflocken. Der Beginn des Ausflockens ist durch eine Trübung der wäßrigen Lösung gekennzeichnet; die jeweilige Temperatur wird Trübungspunkt genannt (siehe Encyclopedia of Polymer Science and Technology, Vol. XIV). Der Trübungspunkt ist wesentlich von der Konstitution des Polyvinyläthers abhängig, daneben von der Konzentration der wäßrigen Lösung und von entsprechenden Zusätzen. Er beträgt z. B. bei Polyvinylmethyläther ca. 33 C, bei Polyvinylmelhylglykolälher ca. 60 C und bei PoIyvinylmethyldiglykoläther ca. 75 0C.The use of aqueous solutions of homo- and copolymers of vinyl ethers for combination with carrier materials naturally offers the known advantages over solutions in organic solvents. The additional essential advantage of working with an aqueous solution of homo- or copolymers of vinyl ethers is that these become insoluble at higher temperatures and flocculate out of the aqueous solution. The beginning of flocculation is characterized by a turbidity of the aqueous solution; the respective temperature is called the cloud point (see Encyclopedia of Polymer Science and Technology, Vol. XIV). The cloud point is essentially dependent on the constitution of the polyvinyl ether, as well as the concentration of the aqueous solution and the corresponding additives. It amounts to z. B. polyvinyl methyl at about 33 C, at Polyvinylmelhylglykolälher about 60 C and at 75 0 C. PoIyvinylmethyldiglykoläther ca.
Die Trägermaterialien können erfindungsgemäß mit den Vinylätherpolymerisaten nach üblichen Verfahren kombiniert werden, z. B. durch Aufwalzen, Aufextrudieren usw. Bevorzugt ist jedoch eine Arbeitsweise, bei der aus einer wäßrigen Lösung z. B. durch Tauchen, Streichen, Gießen, Imprägnieren u. dgl. das Polymerisat homogen in das Trägermaterial eingebracht wird. Unter Kombinieren mit Trägermaterial bzw. unter der Kombination der Polymerisate mit dem Trägermaterial versteht man also ein Verteilen des Polymerisates im Trägermaterial bzw. das Einlagern des Trägermaterials in das Polymerisat.According to the invention, the carrier materials can be mixed with the vinyl ether polymers by customary processes be combined, e.g. B. by rolling, extrusion, etc. However, a mode of operation is preferred in which from an aqueous solution z. B. by dipping, brushing, pouring, impregnating and the like. The polymer is introduced homogeneously into the carrier material. Under combining with carrier material or under the combination of the polymers with the carrier material is understood to mean a distribution of the polymer in the carrier material or the incorporation of the carrier material in the polymer.
Durch Erwärmen des mit der wäßrigen Polyvinyläther-Lösung
imprägnierten Trägers über den Trübungspunkt flockt der Polyvinylether aus und wird
damit im Trägermaterial fixiert. Er kann bei weiteren Manipulationen, z. B. beim Trocknen, nicht mehr mit
dem Lösungsmittel an die Oberfläche wandern. Die normalerweise unvermeidbare Erscheinung der Anreicherung
der Festsubstanz an den Oberflächen und damit des Trennens bzw. Delaminierens nach Trocknen
von mit Lösungen imprägnierten Trägermaterialien wird erfindungsgemäß verhindert und man erhält
ein über den gesamten Querschnitt homogenes Gebilde.
Selbstverständlich können die Vinyläthe.rpolymerisate
auch in organischen Lösungsmitteln gelöst und mit den Trägermaterialien kombiniert werden, doch bringt
diese Arbeitsweise keine weiteren Vorteile gegenüber dem Auftragen wäßriger Lösungen.By heating the carrier impregnated with the aqueous polyvinyl ether solution above the cloud point, the polyvinyl ether flocculates and is thus fixed in the carrier material. He can with further manipulations, z. B. when drying, no longer migrate to the surface with the solvent. The normally unavoidable phenomenon of the solid substance accumulating on the surfaces and thus the separation or delamination after drying of carrier materials impregnated with solutions is prevented according to the invention and a structure homogeneous over the entire cross section is obtained.
The vinyl ether polymers can of course also be dissolved in organic solvents and combined with the carrier materials, but this method of operation has no further advantages over the application of aqueous solutions.
Die mit dem Trägermaterial kombinierten Vinylätherpolymerisate werden nach der Kombination vernetzt Unter Vernetzung ist hier die hauptvalenzmäßige Verknüpfung der Polymerketten zu dreidimensionalen Gebilden durch Radikalkombination zu verstehen (siehe B. Vollmert »Grundriß der makromolekularen Chemie« bzw. Houben-Weyl »Methoden der organischen Chemie« Band XIV/2, Makromolekulare Stoffe). Durch die Vernetzung geht bekanntlich die Löslichkeit von Hochmolekularen bis auf Reste von niedermolekularen Anteilen verloren. Die vernetzten Produkte bleiben jedoch in den Lösungsmitteln der unvemetzten Substanz quellbar. Erfindungsgemäß wird vorzugsweise so weit vernetzt, daß bei erschöpfender Extraktion mit Wasser von 23 C nicht mehr als 15% der vor der Vernetzung wasserlöslichen Vinylätherpolymerisate aus dem vernetzten Gel herausgelöst werden.The vinyl ether polymers combined with the carrier material are crosslinked after the combination. Crosslinking is understood here to mean the main valence linkage of the polymer chains to three-dimensional structures through radical combination (see B. Vollmert "Outline of macromolecular chemistry" or Houben-Weyl "Methods of organic chemistry" volume XIV / 2, Macromolecular Substances). As is known, the crosslinking causes the solubility of high molecular weight components to be lost, except for residues of low molecular weight components. However, the crosslinked products remain swellable in the solvents of the uncrosslinked substance. According to the invention, crosslinking is preferably carried out to such an extent that, on exhaustive extraction with water at 23 ° C., not more than 15% of the vinyl ether polymers which were water-soluble before crosslinking are dissolved out of the crosslinked gel.
Nach einer ganz besonders vorteilhaften Ausführungsform des Verfahrens werden die Trägermaterialien mit wäßrigen Lösungen von Polyvinyläthern, die bereits den Vernetzungskatalysator, z. B. in Form von Peroxid enthalten, getränkt. Durch Erwärmen dieser wäßrigen Polyvinyläther-Lösung erfolgt gleichzeitig sowohl die Fällung des Polymeren auf dem faserigen Trägermaterial als auch seine Vernetzung. Nach Trocknung, z. B.· bei Raumtemperatur, bevorzugt aber bei erhöhter Temperatur, z. B. zwischen 80 und 1200C, erhält man ein auch in völlig wasserfreiem Zustand weiches, geschmeidiges und klebfreies Gebilde mit hoher Wasserdampfaufnahmefähigkeit.According to a particularly advantageous embodiment of the process, the support materials are mixed with aqueous solutions of polyvinyl ethers which already contain the crosslinking catalyst, e.g. B. contained in the form of peroxide, soaked. By heating this aqueous polyvinyl ether solution, both the precipitation of the polymer on the fibrous carrier material and its crosslinking take place at the same time. After drying, e.g. B. at room temperature, but preferably at an elevated temperature, e.g. B. between 80 and 120 0 C, one obtains a soft, pliable and tack-free structure with a high water vapor absorption capacity even in a completely water-free state.
Die als Trägermaterial für die Polyvinyläther, vorzugsweise aus Fasern aufgebauten, flächigen Gebilde, insbesondere Vliese, können vordem Aufbringen der Polyvinyläther bereits eine Vorimprägnierung enthalten, die die Aufgabe hat, die mechanischen Eigenschaften des fertigen wasscrdampfaufnehmenden flächigen Gebildes, wie z. B. Festigkeit, Zähigkeit, Härte, Elastizität usw. mit zu bestimmen. Verwendet wenden hierfür an sich bekannter Weise solche natürlichen oder synthetischen, hochmolekularen Substanzen, die in ihren Eigenschaften durch Wasser wenig oder nicht beeinflußt werden, z. B. Kautschuke, Polymerisate aus Vinyl-, Acryl- und anderen polymerisierbaren Verbindungen, Harnstoff- bzw. Melamin- oder Phenolharze, Epoxidharze, Polyurethane usw., und zwar sowohl für sich, als auch in verschiedenen Kombinationen. Im Hinblick auf die sehr verschiedenen Ausführungsformen des Erfindungsgegenstandes kann nur allgemein angegeben werden, daß die Vorbehandlung so durchgeführt werden muß, daß die vorimprägnierten Trägermaterialien noch von Gasen und Flüssigkeiten durchströmt werden können.As a carrier material for the polyvinyl ether, preferably Flat structures made up of fibers, in particular nonwovens, can be used prior to application of the polyvinyl ether already contain a pre-impregnation which has the task of maintaining the mechanical properties of the finished flat structure that absorbs water vapor, such as B. strength, toughness, hardness, elasticity, etc. to determine. Used turn for this in a manner known per se, those natural or synthetic, high molecular weight substances that are in their Properties are little or not influenced by water, e.g. B. rubbers, polymers from Vinyl, acrylic and other polymerizable compounds, urea, melamine or phenolic resins, Epoxy resins, polyurethanes, etc., both on their own and in various combinations. With regard to the very different embodiments of the subject matter of the invention, only general indicate that the pretreatment must be carried out so that the pre-impregnated Carrier materials can still be flowed through by gases and liquids.
Die Konzentration der vorzugsweise wäßrigen Lösung aus Vinylätherpolymerisat ist von der gewünschten Auftragsmenge auf das Trägermaterial sowie von der Viskosität der Lösung abhängig. Die Konzentration der Lösung liegt im allgemeinen zwischen 1 und 50 Gewichtsprozent, vorzugsweise zwischen 10 und 30 Gewichtsprozent. Die Auftragsmenge richtet sich nach der gewünschten Wasserdampfaufnahme des flächigen Gebildes. Sie beträgt zwischen 10 und 70% des Endgewichtes des flächigen Gebildes. Gegebenenfalls kann die Auftragsmenge auch durch mehrmaliges Imprägnieren, z. B. bei Verwendung von Lösungen mit geringem Festgehalt, heraufgesetzt werden.The concentration of the preferably aqueous solution of vinyl ether polymer is as desired The amount applied to the carrier material as well as the viscosity of the solution depends. The concentration the solution is generally between 1 and 50 percent by weight, preferably between 10 and 30 percent by weight. The amount applied depends on the desired water vapor absorption of the flat structure. It is between 10 and 70% of the final weight of the flat structure. Possibly can also be applied by repeated impregnation, z. B. when using solutions with a low fixed salary.
Die mit den wäßrigen Lösungen der bereits den Vernetzungskatalysator enthaltenden Polyvinyläther getränkten Trägermaterialien werden auf eine Temperatur von mindestens 5 C oberhalb des Trübungspunktes der jeweiligen Polyvinyläther-Lösung gebracht und vorzugweise auch oberhalb dieser Temperatur getrocknet Anschließend wird zwischen 80 und 160 C vernetzt, besonders vorteilhaft in einem Medium, das weniger als 2 Vol.-% molekularen Sauerstoff enthältThe polyvinyl ethers already containing the crosslinking catalyst with the aqueous solutions The soaked carrier materials are brought to a temperature of at least 5 C above the cloud point of the respective polyvinyl ether solution and preferably also dried above this temperature cross-linked, particularly advantageously in a medium which contains less than 2% by volume of molecular oxygen
Flockung auf dem Trägermaterial, Trocknung und Vernetzung können getrennt durchgeführt werden. Besonders vorteilhaft benutzt man zur Ausflockung der Polyvinyläther heiße Gase oder Dämpfe mit max. 2 VoI.-% Sauerstoff, vorzugsweise Wasserdampf z. B. als Sattdampf bei atmosphärischem oder auch bei erhöhtem Druck, gegebenenfalls auch überhitztem Dampf, wodurch die Flockung, d. h. also die Fixierung des Polyvinyläthers und seine Vernetzung gleichzeitig erfolgen, so daß anschließend nur noch die Entfernung des als Quellmittel verbliebenen restlichen Lösungsmittels erforderlich ist Flockung und Vernetzung können aber auch in entsprechend temperierten flüssigen Medien z. B. in Wasser von 100' C durchgeführt werden.Flocculation on the carrier material, drying and crosslinking can be carried out separately. Especially It is advantageous to use hot gases or vapors with max. 2 Vol .-% oxygen, preferably water vapor z. B. as saturated steam at atmospheric or also at increased pressure, possibly also superheated steam, whereby the flocculation, d. H. so the fixation of the polyvinyl ether and its crosslinking take place at the same time, so that then only the removal the remaining solvent remaining as swelling agent requires flocculation and crosslinking but can also be used in appropriately tempered liquid media such. B. carried out in water at 100 ° C will.
Eine weitere Ausführungsform der Vernetzung besteht darin, daß die mit Polyvinyläthern imprägnierten Trägermaterialien in bekannter Weise durch energiereiche Strahlen behandelt werden.Another embodiment of the networking exists in that the carrier materials impregnated with polyvinyl ethers in a known manner by high-energy Rays are treated.
Den Lösungen der Polyvinyläther können selbstverständlich noch Zuschlagstoffe bzw. sogenannte Co-Vernetzer wie Schwefel oder bi- bzw. polyfunktionelle Monomere wie Triallylcyanurat, Athylenglykoldiacrylat, Äthylenglykoldimethacrylat usw. oder dienhaltige Polymerisate, z. B. natürliche oder synthetische Latices, zugesetzt werden. Ebenso können den wäßrigen Polyvinyläther-Lösungen noch Stabilisatoren, z. B. die bekannten Antioxidantien, flammhemmende Mittel, Füllstoffe oder weitere Dispersionen oder Lösungen von natürlichen oder synthetischen hochmolekularen Substanzen, einverleibt werden.Of course, additives or so-called co-crosslinkers can also be added to the polyvinyl ether solutions such as sulfur or bifunctional or polyfunctional monomers such as triallyl cyanurate, ethylene glycol diacrylate, Ethylene glycol dimethacrylate, etc. or diene-containing polymers, e.g. B. natural or synthetic Latices, can be added. The aqueous polyvinyl ether solutions can also contain stabilizers, z. B. the known antioxidants, flame retardants, fillers or other dispersions or solutions of natural or synthetic high molecular substances.
Mitunter ist es vorteilhaft, eine Stabilisierung nach der Vernetzung anzuschließen, z. B. durch eine Behandlung der flächigen vernetzten Gebilde mit Lösungen bzw. Dispersionen oder Aufschlemmungen von geeigneten Antioxidantien, wie Phenole, Aldehyde, Amine, Phosphite, Mercaptane, Ammoniumsulfid, Ammoniumpolysulfid usw.Sometimes it is beneficial to stabilize to join the network, e.g. B. by treating the two-dimensional networked structures with solutions or dispersions or slurries of suitable antioxidants such as phenols, aldehydes, Amines, phosphites, mercaptans, ammonium sulfide, ammonium polysulfide, etc.
Die so hergestellten Gebilde können auch noch zur Erzielung sonstiger Eigenschaften z. B. Erhöhung oder Verminderung der Wasserdampfaufnahme, Steifigkeit, Elastizität, nachbehandelt werden. Es kann vor oder nach dem Trocknen noch eine weitere Imprägnierung, z. B. mit Farbstoffen, Fetten, Salzen od. dgl. erfolgen. Vorteilhaft verwendet man zur Nachimprägnierung wäßrige Lösungen oder Dispersionen von Verbindungen mit großen Anionen wie z. B. Oxaryle, Arylcarbon oder -sulfon-Säuren bzw. deren Salze, aliphatische Dioder Polycarbon oder -sulfon-Säuren mit Molekulargewichten über 100 bzw. deren Salze, saure Farbstoffe mit großem Anion u. dgl.The structures produced in this way can also be used to achieve other properties such. B. Increase or Reduction of water vapor absorption, rigidity, elasticity, can be post-treated. It can be before or after drying, another impregnation, e.g. B. with dyes, fats, salts or the like. Aqueous solutions or dispersions of compounds are advantageously used for subsequent impregnation with large anions such as B. oxaryls, aryl carbon or sulfonic acids or their salts, aliphatic dioders Polycarbonate or sulfonic acids with molecular weights above 100 or their salts, acidic dyes with large anion and the like
Schließlich können die flächigen Gebilde auch noch nach bekannten Methoden geschliffen, gerauht, lackiert, geprägt usw. werden.Finally, the flat structures can also be ground, roughened, painted, embossed, etc.
Es ist ein besonderer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens bzw. der danach hergestellten flächigen Gebilde, daß die Vinylätherpolymerisate besonders wirtschaftlich aus wäßriger Lösung in dem Trägermaterial homogen verteilt werden können und bei der weiteren Manipulation, insbesondere beim Trocknen, diese gleichmäßige Verteilung über den gesamtenIt is a particular advantage of the method according to the invention or the flat surface produced according to the invention Forms that the vinyl ether polymers are particularly economical from aqueous solution in the carrier material can be distributed homogeneously and during further manipulation, especially during drying, this even distribution over the entire
Querschnitt beibehalten. Damit sind die mechanischen Eigenschaften der kombinierten Gebilde besonders vorteilhaft; sie haben, da sich ein sandwichartiger Effekt nahezu völlig ausschließen läßt, einen angenehmen weichen und vollen Griff. Sie nehraen reversibel Wasserdampf in ähnlich hohem Maße wie natürliche textile Fasern oder natürliche Leier auf, ohne sich dabei naß anzufühlen. Diese flächigen Gebilde eignen sich daher in besonderem Maße für Bekleidungszwecke. IC Maintain cross-section. That’s the mechanical Properties of the combined structures are particularly advantageous; they have, as a sandwich Effect can be almost completely ruled out, a pleasant, soft and full handle. They are reversible Water vapor in a similarly high degree as natural textile fibers or natural lyre on, without itself feeling wet to the touch. These flat structures are therefore particularly suitable for clothing purposes. IC
Ein nicht genadeltes Vlies von 200 g/m2 Gewicht, hergestellt aus Polycaprolactamfasern vom Titer 1,7 Decitex und 60 mm Schnittlänge wird zwischen Sieben aus Polycaprolactammonofils eingelegt und so mit einer wäßrigen Dispersion, bestehend aus 14 Gew.-Teile eines 50%igen Syntheselatex auf Basis Butadien/ Styrol 6:4, 86 Gew.-Teile Wasser, 0,'5 Gew.-Teile Aluminiumsulfat, 0,25 Gew.-Teile eines Anlagerungsproduktes von Äthylenoxid an Spermölalkohol imprägniert und zwischen Walzenpaar auf 400% Gew.-Zunahme abgequetscht Nach Entfernung der Siebe wird mit Wasserdampf von 100 C während 4 Minuten koaguliert und anschließend in Luft von 130C getrocknet Man erhält ein Vlies von 256 g/m2 Gewicht, das leicht von Luft bzw. Wasser durchströmt wird.A non-needled fleece of 200 g / m 2 weight, made of polycaprolactam fibers with a titer of 1.7 decitex and 60 mm cut length is inserted between sieves made of polycaprolactam monofilament and so with an aqueous dispersion consisting of 14 parts by weight of a 50% synthetic latex based on butadiene / styrene 6: 4.86 parts by weight of water, 0.5 parts by weight of aluminum sulfate, 0.25 part by weight of an adduct of ethylene oxide and sperm oil alcohol impregnated between a pair of rollers to a 400% weight increase squeezed off After removal of the sieves, the mixture is coagulated with steam at 100 ° C. for 4 minutes and then dried in air at 130 ° C. A fleece weighing 256 g / m 2 is obtained , through which air or water easily flows.
Dieses so vorimprägnierte Vlies wird mil einer Lösung von 23 Gew.-Teile Polyvinylmethyläther (K-Wert 45) in 77 Gew.-Teile Wasser, in die 2,3 Gew-.Teile einer 50%igen Aufschlemmung von Dibenzoylperoxid in Dibutylphthalat homogen verrührt wurden, bei Raumtemperatur imprägniert und zwischen einem teflonisierten Walzenpaar auf 400% Gewichtszunahme abgequetscht. Anschließend wird mit Sattdampf von 100X während 20 Minuten gedämpft, dann sofort, d. h. bei einer Temperatur von ca. 90X durch ein Quetschwalzenpaar von überschüssigem Wasser befreit und in einer Lösung von 0,5 Gew.-Teile Ammoniumsulfid, 5 Gew.-Teile Morpholin, 94,5 Gew.-Teile Wasser eingebracht und während 10 Minuten bei Raumtemperatur belassen. Nach dem Trocknen in Luft von 110 C erhält man ein weiches geschmeidiges Gebilde mit einem Gewicht von 500 g/m2. Wasser bei 100 C behandelt Nach dem Trocknen in Luft bei 110 C erhält man ein weiches, griffiges Gebilde mit einem Gewicht von 500 g/m2.This pre-impregnated fleece is mixed with a solution of 23 parts by weight of polyvinyl methyl ether (K value 45) in 77 parts by weight of water, into which 2.3 parts by weight of a 50% suspension of dibenzoyl peroxide in dibutyl phthalate were homogeneously stirred , impregnated at room temperature and squeezed between a pair of Teflonized rollers to a weight increase of 400%. Then it is steamed with saturated steam of 100X for 20 minutes, then immediately, ie at a temperature of about 90X by a pair of nip rollers, and in a solution of 0.5 parts by weight of ammonium sulfide, 5 parts by weight of morpholine, 94.5 parts by weight of water were introduced and left at room temperature for 10 minutes. After drying in air at 110 ° C., a soft, pliable structure with a weight of 500 g / m 2 is obtained . Treated water at 100 ° C. After drying in air at 110 ° C., a soft, non-slip structure with a weight of 500 g / m 2 is obtained .
Nach 48stündigem Konditionieren auf 50% RF/23 C 5. und anschließender 24stündiger Lagerung bei 100% RF/23 C ergibt sich eine Gewichtszunahme von 29% bei gleichzeitiger Erhaltung des trockenen, weichen Griffes.After 48 hours of conditioning at 50% RH / 23 C 5. and subsequent 24 hours of storage at 100% RF / 23 C results in a weight increase of 29% while maintaining the dry, soft Handle.
Ein nicht genadeltes Vlies von 160 g/m2 Gewich«, hergestellt aus 60 Gew.-% Polycaprolactamfasern mit einem Titer von 1,7 Decitex und 60 mm Schnittlänge und 40 Gew.-% Polyterephthalat-Fasern von Titer 3,0 Decitex und 30 mm Schnittlänge wird mit einer wäßrigen Dispersion, bestehend aus 10 Gew.-Teile eines 50%igen Emulsionspolymeren von Acrylsäure n-Butylester, 90 Gew.-Teile Wasser, 0,2 Gew.-Teile Aluminiumsulfat und 0,3 Gew.-Teile eines Anlagerungsproduktes von Polyäthylenoxid an Spermölalkohol imprägniert, auf 500 Gew.-% abgequetscht und im Sattdampf bei 100 C während 3 Minuten koaguliert. Nach Trocknung bei 110 C erhält man ύ\η von Luft leicht durchströmbares Vlies von 205 g/m2 Gewicht.A non-needled fleece with a weight of 160 g / m 2 , made from 60% by weight polycaprolactam fibers with a titer of 1.7 decitex and 60 mm cut length and 40% by weight polyterephthalate fibers with a titer of 3.0 decitex and 30 mm cut length is with an aqueous dispersion consisting of 10 parts by weight of a 50% emulsion polymer of acrylic acid n-butyl ester, 90 parts by weight of water, 0.2 part by weight of aluminum sulfate and 0.3 part by weight of a Addition product of polyethylene oxide impregnated with sperm oil alcohol, squeezed off to 500% by weight and coagulated in saturated steam at 100 ° C. for 3 minutes. After drying at 110 ° C., a fleece with a weight of 205 g / m 2 through which air can easily flow is obtained.
Dieses vorgebundene Vlies wird mit einem Ansatz aus 20 Gew.-Teile Polyvinylmethyläther (K-Wert 45), 4 Gew.-Teile eines 50%igen Syntheselatex auf Basis Butadien-Acrylnitril 7:3, 2 Gew.-Teile einer 50%igen Paste von Di-benzoylperoxid in Dibutylphthalat, 0,1 Gew.-Teile Schwefel, 0,002 Gew.-Teile Hydrochinon, 71,9 Gew.-Teile Wasser bei Raumtemperatur imprägniert und auf 500% Gewichtszunahme, abgequetscht. Danach wird während 20 Minuten mit Sattdampf von 100 C und dann in einem Bad aus 10 Gew.-Teile Kondensationsprodukt aus Phenol- und Kresolsulfosäure mit Formaldehyd, LO Gew.-Teile Dodecylsul· fonat, 89 Gew.-Teile Wasser bei Raumtemperatur während 30 Minuten behandelt und schließlich in Luft von 105 C getrocknet. Man erhält ein weiches Gebilde mit vollem elastischem Griff mit einem Gewicht von 470 g/m2. Die Gewichtszunahme nach 24stündiger La-Cerung auf 100% RF/23 C des 48 h auf 50% RF/23 C vorkonfektionierten Materials beträgt 31%.This pre-bonded fleece is made up of 20 parts by weight of polyvinyl methyl ether (K value 45), 4 parts by weight of a 50% synthetic latex based on butadiene-acrylonitrile 7: 3, 2 parts by weight of a 50% paste impregnated with di-benzoyl peroxide in dibutyl phthalate, 0.1 part by weight of sulfur, 0.002 part by weight of hydroquinone, 71.9 parts by weight of water at room temperature and squeezed off to a 500% weight increase. Thereafter, for 20 minutes with saturated steam at 100 ° C. and then in a bath of 10 parts by weight of the condensation product of phenol and cresol sulfonic acid with formaldehyde, LO parts by weight of dodecyl sulfonate, 89 parts by weight of water at room temperature for 30 minutes treated and finally dried in air at 105 C. A soft structure with a fully elastic handle and a weight of 470 g / m 2 is obtained . The weight increase after La-Curing at 100% RH / 23 C for 48 h at 50% RH / 23 C is 31%.
Nach 48 Stunden Konditionieren auf 50% RF/23 C und anschließender 24stündiger Lagerung in 100% RF/23 C ergibt sich eine Gewichtszunahme von 14%. Der weiche und trockene Griff bleibt dabei erhalten. Nach einer anschließenden Lagerung von 2 Stunden wiederum bei 50% RF/23 X ergibt sich eine Gewichtsabnahme von 12,6%, d. h. gegenüber dem 48 Stunden bei 50% RF/23X konditionierten Material nur noch ein Übergewicht von 1,4%.After conditioning for 48 hours at 50% RH / 23 C and subsequent storage for 24 hours at 100% RF / 23 C results in a weight increase of 14%. The soft and dry handle is retained. After a subsequent storage of 2 hours again at 50% RH / 23 X there is a weight decrease of 12.6%, i.e. H. compared to the material conditioned at 50% RH / 23X for 48 hours an overweight of 1.4%.
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Wie in Beispiel 1 wird ein Vlies mit Syntheselatex imprägniert, koaguliert und getrocknet Das so vorpräparierte Vlies wird mit einer Lösung von 25 Gew.-Teile Polyvinylmethylglykoläther (K-Wert 34) in 75 Gew.-Teile Wasser, in die 2 Gew.-Teile einer 50%igen Aufschlemmung von Dibenzoylperoxid in Dibutylphthalat und 0,1 Gew.-Teile Pentaerythrityltetrakis-[3-(3,5-di-t-butyl-4-hydroxyphenyl-)propionat] homogen verteilt wurde, bei Raumtemperatur imprägniert, auf 400% Gewichtszunahme abgequetscht und anschließend während 25 Minuten mit kochendem VersuchsbeispielAs in Example 1, a fleece is impregnated with synthetic latex, coagulated and dried Fleece is treated with a solution of 25 parts by weight of polyvinyl methyl glycol ether (K value 34) in 75 parts by weight of water, in the 2 parts by weight of a 50% slurry of dibenzoyl peroxide in dibutyl phthalate and 0.1 part by weight of pentaerythrityl tetrakis [3- (3,5-di-t-butyl-4-hydroxyphenyl) propionate] was homogeneously distributed, impregnated at room temperature, squeezed off to 400% weight increase and then for 25 minutes with a boiling test sample
Mit einem Ansatz aus 250 Gew.-Teile Polyvinylmethyläther (K-Wert 46) gelöst in 1000 Gew.-Teile Wasser 25 Gew.-Teile 50%ige Aufschlämmung von Dibenzoylperoxid in Di-butylphthalat 250 Gew.-Teile 50%iger Synthese-Latex auf Basis Butadien/Styrol 6:4, 0,02 Gew.-Teile Hydrochinon werdenWith a mixture of 250 parts by weight of polyvinyl methyl ether (K value 46) dissolved in 1000 parts by weight Water 25 parts by weight 50% strength slurry of dibenzoyl peroxide in di-butyl phthalate 250 parts by weight 50% synthetic latex based on butadiene / styrene 6: 4, 0.02 parts by weight of hydroquinone will be
A ein Baumwollkörper, 320 g/m2, einseitig gerauhtA a cotton body, 320 g / m 2 , roughened on one side
B ein Gewirke aus Polyterephthalsäureglykolester-Garn, 200 g/m2 B a knitted fabric made of polyterephthalic acid glycol ester yarn, 200 g / m 2
C ein Filz aus 50% Wolle und 50% Baumwolle, 600 g/m2 C a felt made of 50% wool and 50% cotton, 600 g / m 2
D eine Matte aus handelsüblichem Schwammgummi, 3 mm dick, Raumgewicht 160 g/lD a mat made of commercially available sponge rubber, 3 mm thick, density 160 g / l
bei 23 C geklotzt, zwischen einem gummierten WaI-z^npaar abgequetscht und anschließend mit Sattdampf von 100 C 18 Minuten gedämpft.padded at 23 C, between a pair of rubberized WaI-z ^ npaar squeezed off and then steamed with saturated steam at 100 ° C. for 18 minutes.
Danach wird die Ware mit einer Lösung von 1 Gew.-Teil Thioharnstoff, 5 Gew.-Teile Morpholin, 94 Gew.-Then the goods are treated with a solution of 1 part by weight Thiourea, 5 parts by weight of morpholine, 94 parts by weight
I eile Wasser bei 23 < während K) Minuten bchandell. diin.li erneutes Abquetschen von überschüssigem Wasser bei ι eil und in lull von 110 < getrocknetI rush water at 23 <for K) minutes bchandell. diin.li again squeezing off excess Water at ι eil and in lull of 110 < dried
Man erhall in allen lallen weiche, geschmeidig Gebilde mil folgenden I igcnschaHcn:One gets soft, supple in all babbling Structures with the following characteristics:
I'hiI/ dei hoben l'euchligkeitsaulnahme bleibt der trockene und geschmeidige Grill des Materials in alle •allen erhallen.I / the raised l'noruligkeitsabsorption remains the dry and supple grill of the material in all • echo everyone.
Claims (2)
Priority Applications (15)
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