DE2254621A1 - DEVICE FOR THE SEPARATION OF MOLECULES - Google Patents
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Description
Patentanwalt Dipl-Phys.Gerhard Lledl 8 München 22 Stelnsdorfstr.21-22 Tel.298462 ·■/■■' 2.254821Patent attorney Dipl-Phys. Gerhard Lledl 8 Munich 22 Stelnsdorfstr. 21-22 Tel. 298462 · ■ / ■■ '2.254821
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Trennen von Molekülen nach dem Strahlprinzip mit wenigstens einer Trennstufe, welche eine mit einer Pumpe verbundene Evakuierungskammer enthält, wobei mittels einer Strahldüse Moleküle in der Gasphase in die Evakuierungskammer eingebracht werdeaund mit einer Ausgangsdüse, welche koaxial zur Strahldüse angeordnet ist, wobei Moleküle mit grösserem Molekulargewicht in grösserer Anzahl als Moleküle mit geringerem'Molekulargewicht durch die Ausgangsdüse hindurchtreten.The invention relates to a device for separating molecules according to the jet principle with at least one separation stage, which one with a pump connected evacuation chamber contains, by means of a jet nozzle molecules in the gas phase in the evacuation chamber be introducedeaund with an exit nozzle which is coaxial to the Jet nozzle is arranged, with molecules with a larger molecular weight in greater numbers than molecules with a lower 'molecular weight pass through the exit nozzle.
In einem kombinierten Instrument mit einem Gaschromatographen, dessenIn a combined instrument with a gas chromatograph, whose
N/be 309821/073$N / be $ 309821/073
OKlGlUA /NSPECTED OKlGlUA / NSPECTED
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Ausgang mit der Ionenquelle eines Massenspektrometer verbunden ist und das zur Analyse von organischen chemischen Substanzen dient, arbeitet das Massenspektrometer normalerweise unter einem wesentlich geringeren Druck als der Gaschromatograph. Es muss daher zwischen diesen beiden Instrumentenkomponenten eine Druckverringerung erzielt werden, welche beispielsweise mittels einer Vorrichtung zur Trennung von Molekülen, die nach dem Strahlprinzip arbeitet, erzielt wird. Diese Vorrichtung ist zwischen den Ausgang des Gaschromatographen und die Ionenquelle des Massenspektrometer geschaltet. Bei einer derartigen Trennvorrichtung, welche beispielsweise in der DT-PS 1 052 955 beschrieben ist, wird die Druckverringerung dadurch erzielt, dass der Gasfluss vom Gaschromatographen, der aus einem Proben- und Trägergae mit hoher Geschwindigkeit besteht, gezwungen wird, durch eine Einlassdüse in eine Kammer mit vermindertem Druck zu strömen, wobei koaxial zur Einlassdüse eine Auslassdüse angeordnet ist. Auf diese Weise wird der Druck dann verringert, sobald eine Anreicherung des Probengases bezüglich des Trägergases erzielt wird. Die Trennung wird dann in wenigstens zwei Stufen normalerweise durchgeführt.Output is connected to the ion source of a mass spectrometer and which is used for the analysis of organic chemical substances, the mass spectrometer normally operates under one essential lower pressure than the gas chromatograph. A pressure reduction must therefore be achieved between these two instrument components are achieved, for example by means of a device for separating molecules that works according to the jet principle will. This device is connected between the output of the gas chromatograph and the ion source of the mass spectrometer. at Such a separating device, which is described for example in DT-PS 1 052 955, the pressure reduction is achieved by that the gas flow from the gas chromatograph coming from a sample and carrier gae at high speed is forced to to flow through an inlet nozzle into a chamber at reduced pressure, an outlet nozzle being arranged coaxially with the inlet nozzle. on in this way the pressure is then reduced as soon as an enrichment of the sample gas with respect to the carrier gas is achieved. The separation is then normally carried out in at least two stages.
In der ersten Stufe, in welcher die Kammer mit einer gewöhnlichen mechanischen Vorvakuumpumpe verbunden ist, wird der Druck von Atmosphärendruck auf 0, 1 - 0, 3 mm Hg verringert. In der zweiten Stufe, welche an eine Öldiffusionspumpe angeschlossen ist, wird der Druck auf etwa 0, 001 mm Hg erniedrigt. Etwa 99 % des Trägergases ist dann vollständig abgetrennt, während wenigstens 50 - 75 % der Probe zurückbleibt, was von der Art der Probe abhängt.In the first stage, in which the chamber is connected to an ordinary mechanical backing pump, the pressure is reduced from Atmospheric pressure reduced to 0.1-0.3 mm Hg. In the second Stage, which is connected to an oil diffusion pump, the pressure is lowered to about 0.001 mm Hg. About 99% of the carrier gas is then completely separated, leaving at least 50-75% of the sample, depending on the type of sample.
Eine derartige Vorrichtung ist vom Erfinder in Analytical Chemistry, Bd. 36, Nr. 4, April 1964, Seiten 759 - 764 beschrieben.Such a device is from the inventor in Analytical Chemistry, Vol. 36, No. 4, April 1964, pages 759-764.
Häufig ist es jedoch erwünscht, die Analyse mittels einer Gaschroma-5820 309821/0733However, it is often desirable to perform the analysis using a Gas Chroma 5820 309821/0733
tographen-Säule vom Kapillartyp oder mit einem verringerten FIuhs in der-Säule durchzuführen. Die Druckverringerung, welche durch die Molekül-Trennvorrichtung hervorgerufen wird, würde in diesen Fällen jedoch einen zu geringen Druck im Massenspektrometer hervorrufen.tograph column of the capillary type or with a reduced FIuhs to be carried out in the column. The pressure reduction caused by the Molecular separator would be induced in these cases however, cause insufficient pressure in the mass spectrometer.
Zur Kompensation des niedrigen Flusses im Gaschromatographen wurde bisher ein äusserer Trägergasfluss zwischen den Gaschromatographen und die Molekül-Trennvorrichtung gelegt. Es sei hierzu auf die DT-PS 1 096 875 verwiesen. Dieses Verfahren ist bezüglich der Analyse in der Weise unzuverlässig, dass die Probe vom Trägergas in übermässig grossem Ausmäss verdünnt wird. Dies führt zu einem Anwachsen des Trägergasdruckes in der Massenspektrometerröhre. Hieraus resultiert ein Abfall des Auflösungsvermögens des Massenspektrometers.To compensate for the low flow in the gas chromatograph, previously an external carrier gas flow was placed between the gas chromatograph and the molecule separation device. Please refer to the DT-PS 1 096 875 referenced. This procedure is related to the analysis in the way unreliable that the sample from the carrier gas in excess is diluted to a large extent. This leads to an increase in the carrier gas pressure in the mass spectrometer tube. This results a drop in the resolving power of the mass spectrometer.
Ein anderes Verfahren, welches insbesondere bei der Verwendung von kapillaren Säulen zur Anwendung kommt, besteht darin, dass die Wirkung der ersten Trennstufe vollständig in der Weise ausgeschaltet wird, dass eine Röhre, welche gewöhnlich aus Silber besteht, zwischen der Strahldüse und der Ausgangsdüse angeordnet wird. Auf diese Weise wird der Gasfluss direkt zur zweiten Trennstufe geleitet. Dieses Verfahren beinhaltet jedoch einen schweren Eingriff in das Gerät und ist nur für einen ganz bestimmten Aufbau des'Gerätes für eine kapillare Säule geeignet. Another method, which is particularly useful when using capillary columns is used, that is the effect the first separation stage is completely switched off in such a way that that a tube, usually made of silver, between the Jet nozzle and the exit nozzle is arranged. In this way, the gas flow is directed directly to the second separation stage. This method however, involves a serious intervention in the device and is only for a very specific structure of the device suitable for a capillary column.
In der Regel ist es jedoch erwünscht, eine normale Säule mit einer kapillaren Säule austauschen zu können. As a rule, however, it is desirable to be able to exchange a normal column with a capillary column.
In einigen Fällen ist es erwünscht, einen grösseren Fluss in der Gaschromatographen-Säule zu ermöglichen als normal, indem der Abstand zwischen den Düsen der Molekül-Trennvorrichtung vergrössert wird.In some cases it is desirable to allow a greater flow in the gas chromatograph column than normal by increasing the distance between the nozzles of the molecule separator is enlarged.
5820 30 9821/0733 5820 30 9821/0733
ORlGiN JNSPSCTSDORlGiN JNSPSCTSD
* 22546?* 22546?
Die Aufgabe der Erfindung besteht daher darin, eine Einrichtung zu zeigen, mit der es möglich ist, den Abstand zwischen Düsen einer Molekül-Trennvorrichtung zu verändern und bei der aueserdem die Düsen vollständig zusammenstossen können.The object of the invention is therefore to provide a device show with which it is possible to measure the distance between nozzles of a molecule separator to change and also in which the nozzles can collide completely.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäss dadurch gelöst, dass eine axial verschiebbare Röhre vorgesehen ist, deren eines auf die Evakuierungskammer gerichtetes Ende eine der Düsen der Trennvorrichtung bildet, dass des weiteren eine Steuereinrichtung zur Verschiebung der Röhre in axialer Richtung vorgesehen ist und dass zwischen den zu trennenden Molekülen in der Gasphase und der Atmosphäre am äusseren Ende der Steuereinrichtung Dichtungen vorgesehen sind, so dass der Abstand zwischen der Strahldüse und der Ausgangsdüse von ausserhalb der Trennvorrichtung während des Trennvorganges veränderbar ist.According to the invention, this object is achieved in that an axially Slidable tube is provided, one of which is on the evacuation chamber directed end forms one of the nozzles of the separating device, that furthermore a control device for shifting the tube in axial direction is provided and that between the molecules to be separated in the gas phase and the atmosphere at the outer end of the Control device seals are provided so that the distance between the jet nozzle and the outlet nozzle from outside the separating device can be changed during the separation process.
Durch die Erfindung wird es ermöglicht, dass der Abstand zwischen den Düsen der Molekül-Trennvorrichtung während des Trennungs vor ganges verändert werden kann, wobei diese Veränderung ausserhalb des kombinierten Gerätes bzw. Instrumentes gesteuert werden kann.The invention makes it possible that the distance between the Nozzles of the molecule separation device during the separation process can be changed, this change can be controlled outside of the combined device or instrument.
Der optimale Düsenabstand ändert sich in Abhängigkeit von der Grosse des zugeführten Gasflusses und der Zusammensetzung des Gasflusses. Die Möglichkeit der Einstellung des Düsenabstandes in Abhängigkeit eines Ausgangsmessignales während des Trennungsvorganges verbessert in hohem Masse die Möglichkeit, einen optimalen Düsenabetand zu erreichen. The optimal nozzle spacing changes depending on the size the supplied gas flow and the composition of the gas flow. The possibility of setting the nozzle spacing depending on an output measurement signal during the separation process greatly improves the possibility of achieving an optimal nozzle position.
Ein weiterer Vorteil der Erfindung besteht daher darin, die Möglichkeit zu schaffen, dass unabhängig vom Fluss im Gaschromatographen in der Ionenquelle des Massenspektrometers ein geeigneter Druck aufrecht erhalten werden kann.Another advantage of the invention is therefore the possibility to ensure that a suitable pressure is maintained in the ion source of the mass spectrometer regardless of the flow in the gas chromatograph can be obtained.
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ORIGINAL INSPECTED.ORIGINAL INSPECTED.
-'■"■£ ■ '■ 22o43?1- '■ "■ £ ■' ■ 22o43? 1
Schliesslich bringt die Erfindung noch Vorteile dahingehend, dass die Kosten der Herstellung niedrig gehalten werden können, da wegen der Möj ch keit der genauen nachträglichen Einstellung"des Düsenabstandes in dem fertiggestellten kombinierten Gerät bzw. Instrument das Erfordernis einer genauen Herstellung bezüglich des Düsenabstandes in der Molekül-Trennvorrichtung nicht mehr besteht.Finally, the invention also has advantages in that the Manufacturing costs can be kept low because of the Möj ch ability of the exact subsequent adjustment "of the nozzle distance in the completed combined device or instrument the requirement an accurate manufacture with respect to the nozzle spacing in the molecule separator no longer exists.
Anhand der beiliegenden Zeichnungen soll an Ausführungsbe!spielen die Erfindung näher erläutert werden. Hierbei zeigen die Figuren 1 und 2 zwei Ausführungsbeispiele gemäss der Erfindung..Using the accompanying drawings, the Invention will be explained in more detail. Here, FIGS. 1 and 2 show two embodiments according to the invention ..
In der Fig. 1 ist mit dem Bezugszeichen 1 eine Trennstufe in einer Strahl-Trennvorrichtung dargestellt. Mit 2 ist eine Evakuierungskammer in dieser Trennstufe bezeichnet. Die Bezugszahl 3 bezeichnet eine axial verschiebbare Röhre, weiche mit ihrem einen Ende in die Evakuierungskammer 2 ragt. Dieses Ende bildet die Strahldüse der Trennstufe. Mit 4 ist eine Zuführungsleitung für das Gas bezeichnet, dessen Moleküle getrennt werden sollen. Die Ausgangsdüse der Trennstufe ist mit 5 bezeichnet. Ein Flansch 6 ist mittels Schrauben, die in den Figuren nicht dargestellt sind, an die Trennstufe 1 angeschraubt. Zwei Metallmembranen 7 , 8 sind durch Anlöten mit der Röhre 3 verbunden. Diese Membranen sind ein Teil des Dichtungssysteme s zwischen dem Gas, dessen Moleküle getrennt werden sollen, und der Atmosphäre der Umgebung. Die , restlichen Elemente dieses Dichtungssystemes sind ein Ring 9 und Silberdichtungen 10, 11. Die axiale Verschiebung der Röhre 3 wird mit Hilfe eines Exzenters 12 durch Drehung einer Welle 13 erzielt. Der Exzenter 12 steht in Wirkverbindung mit einem Gehäuse 14, welches mechanisch mittels einer Schraube 15 mit der Röhre 3 verbünden ist.In Fig. 1, the reference numeral 1 is a separation stage in a Beam separator shown. With 2 is an evacuation chamber referred to in this separation stage. The reference number 3 denotes an axially displaceable tube, which protrudes into the evacuation chamber 2 at one end. This end forms the jet nozzle of the separation stage. With 4 denotes a feed line for the gas, its molecules should be separated. The output nozzle of the separation stage is denoted by 5. A flange 6 is screwed to the separating stage 1 by means of screws which are not shown in the figures. Two metal membranes 7, 8 are connected to the tube 3 by soldering. These membranes are part of the sealing system between the gas and its molecules should be separated, and the atmosphere of the area. The remaining elements of this sealing system are a ring 9 and silver seals 10, 11. The axial displacement of the tube 3 is achieved with the aid of an eccentric 12 by rotating a shaft 13. Of the The eccentric 12 is in operative connection with a housing 14 which is mechanically connected to the tube 3 by means of a screw 15.
Die Wirkungsweise der Vorrichtung gemäss der Erfindung erfolgt in der folgenden Weise:The operation of the device according to the invention takes place in in the following way:
5820 3 09821/0733 öftiiW,5820 3 09821/0733 öftiiW,
-J» -
6 22ο -J »-
6 22ο
Falls es erwünscht ist, den Abstand zwischen den Düsen der Trennstufe zu verändern, wird die Welle 13 gedreht. Der Exzenter 12 bewegt dann das Gehäuse 14 in axialer Richtung. Hierbei nimmt das Gehäuse 14 die Röhre 3 mit, wobei darauf zu achten ist, dass die Schraube 15 angezogen ist. Die Röhre 3 wird von den Metallmembranen 7, 8 getragen, welche der Röhre 3 einen ausreichenden axialen Spielraum gewähren. Die Dichtung zwischen der Gasphase, in welcher sich die zu trennenden Moleküle befinden und welche durch die Zuführungsleitung 4 und weiterhin durch die Röhre 3 strömt,und der Atmosphäre der Umgebung wird in der Weise erzielt, dass der Ring 9 mittels des Flansches 6 in Richtung auf die Trennstufe 1 gedrückt wird. Auf diese Weise werden die scharfen Kanten des Ringes 9 in die Metallroembranen 7, 8 gedrückt, wodurch diese gegen die Silberdichtungen dicht zum Anliegen kommen. Bei der Grobeinstellung des Düsenabstandes ist die Schraube 15 gelockert,und das Gehäuse 14 wird relativ zur Röhre 3 verschoben.If desired, the distance between the nozzles of the separation stage to change, the shaft 13 is rotated. The eccentric 12 then moves the housing 14 in the axial direction. Here, the housing 14 takes the tube 3 with it, making sure that the screw 15 is tightened is. The tube 3 is carried by the metal diaphragms 7, 8, which allow the tube 3 a sufficient axial clearance. The seal between the gas phase in which the molecules to be separated are located and which through the supply line 4 and further through the tube 3 flows, and the atmosphere of the environment is in the way achieved that the ring 9 by means of the flange 6 in the direction of the Separation level 1 is pressed. This way the sharp edges will be of the ring 9 pressed into the metal membranes 7, 8, whereby these against the silver seals come to rest tightly. During the rough adjustment of the nozzle spacing, the screw 15 and the housing 14 are loosened is moved relative to the tube 3.
Die Ausführungsform der erfindungsgemässen Vorrichtung in der Fig. 2 unterscheidet sich von der Ausführungsform, die im vorstehenden beschrieben wurde, hauptsächlich bezüglich der Dichtungseinrichtung. In der Fig. 2 ist mit 16 ein teilweise geschlitztes Gehäuse dargestellt, welches die Röhre 3 umklammert. Mit 17 ist eine Teflon-Dichtung und mit 18 eine Silberdichtung bezeichnet.The embodiment of the device according to the invention in FIG. 2 differs from the embodiment described above mainly with respect to the sealing means. In 2, a partially slotted housing is shown at 16, which the tube 3 clasped. 17 with a Teflon seal and 18 with a silver seal.
Die Verschiebeeinrichtung arbeitet bei dieser Ausführungsform der Erfindung in ähnlicher Weise wie im vorstehenden schon beschrieben. Durch Drehung der Welle 13 wird mittels des Exzenters 12 bewirkt, dass sich das Gehäuse 16 in axialer Richtung bewegt. Das Gehäuse 16 nimmt dann die Röhre 3 mit aufgrund der Reibung, welche zwischen dem Gehäuse und der Röhre besteht und die die beiden Elemente miteinander koppelt. Die Dichtung zwischen der Gasphase, welche die zu trennendenThe displacement device works in this embodiment of the invention in a manner similar to that already described above. By rotating the shaft 13 is effected by means of the eccentric 12, that the housing 16 moves in the axial direction. The housing 16 then takes the tube 3 with it due to the friction which exists between the housing and the tube and which the two elements with each other couples. The seal between the gas phase, which is to be separated
5820 „309821 /073Ί5820 "309821/073"
ORIGIN*!. '.ΝΓ^Κ'-έΜORIGIN * !. '.ΝΓ ^ Κ'-έΜ
Moleküle enthält, und der umgebenden Atmosphäre wird durch die Teflon-Dichtung 17 und die Silberdichtung 18 erzielt.Contains molecules, and the surrounding atmosphere is achieved through the Teflon seal 17 and the silver seal 18.
Bei den Ausführungsbeispielen, welche in den Figuren dargestellt sind, wird der Abstand zwischen den Düsen der Trennstufe dadurch eingestellt, dass die Strahldüse axial verschiebbar angeordnet ist. Eine Vorrichtung, bei der die Ausgangsdüse axial verschiebbar angeordnet ist, erfüllt in der gleichen Weise die gestellte Aufgabe und wird somit von der Erfindung umfasst. Eine Trennvorrichtung gemäss dem Strahlprinzip kann in einer oder verschiedenen Stufen ausgeführt sein,und in der Regel sind zwei Stufen vorgesehen. Es kann dann eine oder mehrere Stufen mit einer Einrichtung gemäss der Erfindung versehen sein.In the embodiments which are shown in the figures, the distance between the nozzles of the separation stage is set by that the jet nozzle is arranged to be axially displaceable. A device in which the outlet nozzle is arranged to be axially displaceable is fulfilled in the same way the task set and is thus of the invention includes. A separation device according to the jet principle can be in a or different stages, and as a rule are two Stages provided. One or more stages can then be provided with a device according to the invention.
Bei den Ausführungsbeispielen der Erfindung, welche in den Figuren dargestellt sind, enthält die Steuereinrichtung, welche die axiale Verschiebung der Röhre hervorruft, eine Welle, welche an einem Ende mit einem Exzenter versehen ist. Steuereinrichtungen, welche in anderer Weise wirken, fallen ebenfalls unter die Erfindung. Beispielsweise kann die ,Steuereinrichtung eine axial verschiebbare Stange enthalten, wobei die Bewegung dieser axial verschiebbaren Stange in eine axiale Bewegung der Düse übertragen wird. Die Stange kann hierbei parallel in Richtung der Röhre 3 oder unter einem Winkel, beispielsweise 90 \ zu dieser Richtung geführt sein. Die Ausführungsformen der Dichtungen sind ebenfalls nicht auf die in den Ausführungsbeispielen beschriebenen beschränkt. In the exemplary embodiments of the invention which are shown in the figures, the control device which causes the axial displacement of the tube contains a shaft which is provided with an eccentric at one end. Control devices which act in a different way also fall within the scope of the invention. For example, the control device can contain an axially displaceable rod, the movement of this axially displaceable rod being converted into an axial movement of the nozzle. The rod can be guided parallel in the direction of the tube 3 or at an angle, for example 90 \ to this direction. The embodiments of the seals are also not limited to those described in the embodiments.
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