DE2254615A1

DE2254615A1 - PRODUCTION OF EUTECTIC BODIES THROUGH SINGLE-AXIS PROGRESSIVE FIXATION

Info

Publication number: DE2254615A1
Application number: DE2254615A
Authority: DE
Inventors: Abraham I Mlavsky
Original assignee: Tyco Laboratories Inc
Current assignee: Tyco International Ltd
Priority date: 1971-11-08
Filing date: 1972-11-08
Publication date: 1973-05-10
Also published as: DE2254615C3; NL7215041A; DE2254615B2; US3801309A; GB1382528A; FR2159338B1; FR2159338A1; JPS4857830A; CA976765A

Description

PATENTANWÄLTEPATENT LAWYERS

DIPL-ΙΝΘ. CURT WALLACH ■ β kOmckbh s,DIPL-ΙΝΘ. CURT WALLACH ■ β kOmckbh s,

DIPL-ΙΝΘ. GÜNTHER KOCH
DR. TINO HAIBACHDIPL-ΙΝΘ. GÜNTHER KOCH
DR. TINO HAIBACH

TfCO LABOMTOSIES, ING.TfCO LABOMTOSIES, ING.

16 Hickory Srive, Waltham, Massachusetts, USA 16 Hickory Srive, Waltham, Massachusetts, USA

starrungstare

Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung eutektischer Materialien und insbesondere auf die Herstellung eutektischer Massen auf dem Wege einer regulierten, richtungsgebundenen Erstarrung. The invention relates to the manufacture of eutectic materials and, more particularly, to the manufacture of eutectic materials Masses on the way of a regulated, directional solidification.

Nach dem Stand der Technik ist bekannt, daß sich eine einachsig fortschreitende Erstarrung verschiedener eutektischer Massen dahingehend auswirken kann, daß hierdurch Produkte mit be son·* dersgearteten- kristallographi sehen und mechanischen Eigenschaften entstehen. In diesem Zusammenhang ist zu verweisen auf IOD. Lamkey u.a„, "The Micro structure, Crystallography, and Mechanical Behavior of Unidirecti0naily Solidified Al-Al Ni Eutectic", Transactions of the Metallurgical Society of AIME, Bd. 253, S. ,534-341, Februar I965In the prior art it is known that a uniaxial progressive solidification of various eutectic Masses can have the effect that as a result products with special * dersgearteten- crystallography and mechanical properties develop. In this context reference should be made to IOP. Lamkey inter alia "," The Micro structure, Crystallography, and Mechanical Behavior of UnidirectiOnaily Solidified Al-Al Ni Eutectic ", Transactions of the Metallurgical Society of AIME, Vol. 253, pp. 534-341, February 1965

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und R.W. Hertzberg u.a., "Mechanical Behavior of Lamella (Al-CuAl₂) and Whisker Type (Al-Al-,Ni) (Jnidirectionally Solidified Eutectic Alloys", Transactions of the Metallurgical Society of AIME, Bd. 233, S. 342-354, Februar I965. Es wurde der Nachweis geführt, daß sich eine eutektische Kristallstruktur erzeugen läßt, bestehend aus einer im wesentlichen parallelen Anordnung gesonderter Phasen, wenn man (l) in einer binären eutekti sehen Legierung durch eine geeignete Regulierung des Wärmeflusses beim Erstarrungsvorgang für die Ausbildung einer ebenen Flüssig-Fest-Grenzflache Sorge trägt und (2) diese Grenzfläche einachsig vorrücken läßt. In dieser leise konnte man Mikrostrukturen mit zwei vorherrschenden Phasen erzeugen! die eine dieser Mikrostrukturen weist in paralleler Anordnung Stäbchen der einen Phase auf, die alternierend in ein durchgehendes Grundgefüge der zweiten phase eingebettet sind. Die Technik der richtungsgebundenen Erstarrung, deren man sich zu diesem Zweck meistens bedient, besteht im wesentlichen darin, daß man zunächst ein Gemisch der gereinigten Komponenten des gewünschten Eutektikums aufschmilzt, worauf man die Schmelze lange genug abstehen läßt, um eine vollständige Durchmischung sicherzustellen, um dann die Schmelze zur Bildung von Barren abkühlen zu lassen.Die se Barren werden hierauf in einem Tiegel umgeschmolzen und man läßt das Material einachsig fortschreitend erstarren, Indem man den Tiegel mit einer möglichst gleichbleibenden Geschwindigkeit in einer einseitig gerichteten oder einachsigen Bewegung von der Wärmequelle entfernt (oder auch diese von dem Tiegel), um so eine konstante Wachstumsrate zu erzielen und in der Flüssigkeit vor der Flüssig-Fest-Grenzfläche ein gleichbleibendes Wärmegefälle aufrechtzuerhalten.and RW Hertzberg et al., "Mechanical Behavior of Lamella (Al-CuAl ₂ ) and Whisker Type (Al-Al-, Ni) (Jnidirectionally Solidified Eutectic Alloys", Transactions of the Metallurgical Society of AIME, Vol. 233, p. 342- 354, February 1965. It has been demonstrated that a eutectic crystal structure can be produced, consisting of an essentially parallel arrangement of separate phases, if one sees (l) in a binary eutectic alloy by suitable regulation of the heat flow during the solidification process for the Creation of a flat liquid-solid interface and (2) allows this interface to advance uniaxially. In this one could quietly create microstructures with two predominant phases! continuous basic structure of the second phase are embedded: the technique of directional solidification, which is mostly used for this purpose t, essentially consists in first melting a mixture of the purified components of the desired eutectic, after which the melt is left to stand long enough to ensure complete mixing, and then the melt is allowed to cool to form ingots are then remelted in a crucible and the material is allowed to solidify progressively uniaxially, by removing the crucible from the heat source (or also this from the crucible) with as constant a speed as possible in a unidirectional or uniaxial movement, in order to allow a constant growth rate achieve and maintain a constant heat gradient in the liquid in front of the liquid-solid interface.

Mit Hilfe dieser nach dem Stand der Technik bekannten Methode sind zwar eutektische Materialien mit besondersgearteten Eigenschaften erzeugt worden, so z.B. eine Legierung mit hochgradig anisotropen mechanischen Eigenschaften, bestehend aus Al ,Ni-Sinkristallnadeln in einem Metallgrundgefüge von Aluminium, doch unterliegt die Methode einer Reihe von Einschränkungen. Hier ist zu erwähnen, daß zunächst einmal das Zentrum der Schmelze langsamer abzukühlen pflegt (insbesondere bei Verwendung eines Tiegels mit großem With the help of this method known from the prior art, eutectic materials with particularly kind Properties, such as an alloy with highly anisotropic mechanical properties, consisting of Al, Ni sinking crystal needles in a basic metal structure of aluminum, but is subject to the method of a number of limitations. It should be mentioned here that initially the center of the melt usually cools down more slowly (especially when using a crucible with a large

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ßem Durchme sser), so daß Unterschiede in der kristallo graphischen Struktur auf Ebenen parallel zur Flüssig-Fest-Grenzfläche auftreten. Einschränkend wirkt sich auch die Tatsache aus, daß es nicht möglich ist, eutektische Massen dieser Art in unbegrenzter Länge fort-* zuzüchten. Problematisch ist ferner das Auftreten von- Phaäenuttste^ tigkeiten, und es erweist sich als schwierig, (a) die Beibehaltung einer ebenen Flüssig-Fest-Grenzfläche zu gewährleisten, (b) das Tempera tür ge fälle an dieser Grenzfläche innerhalb enger Entwerte zu halten und (c) die Wachstumsrate konstantzuhalten.ßem diameter), so that differences in the crystallographic Structure occur on planes parallel to the liquid-solid interface. Another limiting factor is the fact that it is not possible is, eutectic masses of this kind continue in unlimited length- * to breed. The occurrence of Phaänenuttste ^ is also problematic activities, and it proves difficult to (a) maintain to ensure a flat liquid-solid interface, (b) that The temperature gradient at this interface must be kept within narrow values and (c) hold the growth rate constant.

Die Erfindung hat demgemäß zur Hauptaufgabe ,ein Verfahren zum einachsigen Erstarrenlassen eutekti scher Massen zu schaffen, um so Körper zu erzeugen, die sich durch besondersgeartete kristall©- graphische Wechselbeziehungen ihrer Komponentenphasen auszeichnen*Accordingly, the main object of the invention is to provide a method for the uniaxial solidification of eutectic masses in order to create bodies that are characterized by special crystal © - distinguish graphical interrelationships between their component phases *

Weiterhin hat die Erfindung zur Auf gäbe, ein Verfahren zur Herstellung binärer eutekti scher Massen in Form von.Duplexeinkristallen zu schaffen. The invention also relates to a method for the production of binary eutectic masses in the form of duplex single crystals.

Des weiteren hat die Erfindung auch zur Aufgabe, ein Verfahren zur Herstellung binärer eutektischer Massen zu schaffen, die in ihrer Mikro struktur int wesentlichen parallelangeordnete, alternierende Lamellen einer jeden phase oder lange, dünne, parallelangeordnete Stäbchen der eine» phase aufweisen, die in durchgehende Grundgefüge der anderen phase eingebettet sind..A further object of the invention is to provide a method for producing binary eutectic masses which In their microstructure, there are essentially parallel, alternating lamellae of each phase or long, thin, parallel ones Rods of a »phase that are in continuous Basic structure of the other phase are embedded.

Fernerhin hat die Erfindung zur. Auf gäbe, eutektische Massen mit besondersgearteten Mikrostrukturen zu schaffen:*Furthermore, the invention has to. Give up, eutectic masses to create with special types of microstructures: *

Zur Losung der gestellten Aufgaben wird ein verhältnismäßig dünner, geschmolzener Film-der eutekti sehen Masse gebildet und aus diesem dünnen Film ein Kristallkörper gezüchtet und gezogen, während gleichzeitig der Film durch Zuführung weiterer Schmelzanteile unter der 2ii nwj rkung der Oberflächenspannung ergänzt wird. Das Verfahren kann kontinuierlich durchgeführt werden, so daß also Körpervon unbegrenzter Länge erzeugt werden können, wobei ein solcher Körper zu einer vorbestimmten, beliebig gewählten Querschnittsform ausgebildet werden kann. Weitere Merkmale und Vorteile dieses Verfahrens sowie die Beschaffenheit der hierdurch erzeugten Produkte sindTo solve the set tasks a proportionate thin, molten film-the eutecti see mass formed and from this thin film a crystal body is grown and pulled, while at the same time the film by adding further melt components with the effect of surface tension. The process can be carried out continuously, so that therefore bodies of unlimited length can be generated, with such a body formed into a predetermined, arbitrarily selected cross-sectional shape can be. Further features and advantages of this process as well as the nature of the products produced by it are

nach stehendafter standing

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nachstehend aufgeführt oder ergeben sich aus dem 2u.gaaittenha.ng der folgenden Beschreibung anhand der beigegebenen Zeichnungen. Darin zeigernlisted below or result from the 2u.gaaittenha.ng of following description with reference to the accompanying drawings. Point in it

ng. 1 einen Vertikal schnitt einer aue einem iiegel und einem FormgebungBteil bestehenden Anordnung zur Durchführung dee erfindungsgemäßen Verfahrens»ng. 1 shows a vertical section of an aue, an iiegel and an arrangement consisting of a shaping part for carrying out the method according to the invention »

Fig. 2 eine Teilansicht der Vorrichtung der Fig. 1 mit Darstellung eines Schmelzfilms und eines Zuchtkeims für den Erstarrungsvorgang und für die Kristallzüchtung einee eutekti sehen Körpers» FIG. 2 shows a partial view of the device of FIG Representation of a melt film and a seed for the solidification process and see a eutectic body for crystal growth »

Fig. 3 einen Vertikal schnitt einer zweiten aus einem Tiegel und einem Formgebungsteil bestehenden Anordnung!Fig. 3 is a vertical section of a second arrangement consisting of a crucible and a shaping part!

Fig. 4 eine Ansicht ähnlich der Fig. 1 zur Darstellung einer Formanordnung für die Kristallzüchtung eines eutekti sehen Hohlkörpers;FIG. 4 is a view similar to FIG. 1 for illustration see a mold assembly for growing crystals of a eutecti Hollow body;

Fig. 5 ein Mikrophoto in einer Querschnittsansicht eines eutekti sehen Körpers» bestehend aus LiF und NaCl, wobei diese Stoffe in erfindungegemäßer Weise einem Kristallzüchtungsvorgang unterworfen wurden; und5 is a photomicrograph in a cross-sectional view of a eutecti see body »consisting of LiF and NaCl, these substances in a crystal growth process in a manner according to the invention were subjected; and

Fig. 6 ein Mikrophoto in einer Querschnitteansieht eines eutekti sehen Körpers, bestehend aus LiF und CaF_, wobei diese Stoffe in erfindungsgemäßer Weise einem Kristall Euch tungsvorgahg unterworfen wurden.Figure 6 is a photomicrograph in cross section looking at one See eutectic body, consisting of LiF and CaF_, these substances processing a crystal in a manner according to the invention were subjected.

Im Rahmen der Erfindung kommt das in der !Technik der Kristallzüchtung mono kristalliner Körper aus Stoffen wie beispielsweise Aluminiumoxid bekannte sog. EFG-Verfahren in Anwendung. Der Ausdruck "EFG" bedeutet "Filmflußwachstum mit Randbegrenzung" (edge-defined, film-fed growth) und bezeichnet ein Verfahren zur Züchtung von Kristallkörpern aus einer Schmelze. Die wesentlichen Merkmale des EFG-Ve rf ahrens sind in der Patentschrift zu dem am 6.JuIi 1971 an Harold E. LaBeIIe erteilten US-Patent 3591348 für "Method of Growing Crystalline Materials" beschrieben.In the context of the invention, in the technology of crystal growth, this comes from monocrystalline bodies from substances such as, for example Alumina known so-called EFG process in use. The term "EFG" means "fringed film flow growth" (edge-defined, film-fed growth) and describes a process for growing crystal bodies from a melt. The essential Features of the EFG process are described in the patent for the on U.S. Patent 3,591,348, issued July 6, 1971 to Harold E. LaBeIIe for "Method of Growing Crystalline Materials".

Beim EFG-Verfahren wird die Gestalt des erzeugten Krietall-In the EFG process, the shape of the generated crystal

körpersbody

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körpers durch die äußere oder Randausbildung einer horizontalen Endfläche eines Pormgebungsteils bestimmt, das in Ermangelung eines besseren Ausdrucks als Ziehform oder Form.bezeichnet wird, obwohl seine Wirkweise nicht die eines Formwerkzeugs ist. Nach diesem Verfahren kann man Kristallkörper von unterschiedlicher, komplizierter Gestalt erzeugen, beginnend mit der einfachsten Zuchtkeimausbildung, nämlich einem runden Kristallkeim kleinen Durchmessers. Bei dem Verfahren erfolgt das. Wachstum oder die Züchtung auf einem Kristallkeim aus einem Flüssigkeitsfilm oder aus einem zwischen den anwachsenden Körper und die Endfläche der Form eingefügten flüssigen Filmmaterial, wobei die Flüssigkeit in dem Film ständig durch eine oder mehrere in dem Formgebungsteil vorgesehene Kapillaren aus einem geeigneten Schmelzvorrat ergänzt wird. Durch Einhaltung entsprechender Ziehgeschwindigkeiten für den anwachsenden Körper und durch eine geeignete Temperaturführung des Flüssigkeitsfilms läßt sich bewirken, daß sich der Film infolge der Oberflächenspannung an seinem Umfang· über die Gesamterstreokung der Formendflache ausbreitet, bis er deren Umfangslinie oder Umfangslinlen erreicht, die durch die tfber schnei dung dieser Fläche mit der Seitenfläche oder mit den Seitenflächen der Form gebildet werden. Der Schnittwinkel dieser Flächen der Form ist unter Berücksichtigung des Kontaktwinkels des Flüssigfilms so gewählt, daß die Oberflächenspannung der Flüssigkeit ein Hinauslaufen über die Randkante oder Randkanten der Formendfläche verhindert. Als Schnittwinkel ist vorzugsweise ein rechter Winkel vorgesehen, da dies in fertlgungsteclmlscher Hinsicht am einfachsten und daher auch am günstigsten ist. Der anwachsende Körper wächst in Anpassung an die Gestalt des Films, die ihrerseits der Randkantenausbildung der Formendfläche entspricht. In dieser Welse kann also die Kristallzüchtung eine» im wesentlichen monokristallinen Körpers vorgenommen werden, für dessen vorbestimmte Querschnittsvausbildung eine Vielzahl beliebiger Möglichkeiten besteht, beispielsweise etwa die Möglichkeit der Ausbildung dieses Körpers mit einem kreisförmigen, quadratischen oder rechteckigen Querschnitt. Da im übrigen das Verhalten des Flüssigkeitsfilms am Außenrand und am Innenrand der Formendfläche das gleiche ist, ist die Kristallzüchtung eines monokristallinen Körpers möglich, der ein durchgehen-body determined by the outer or edge formation of a horizontal end face of a molding part, which, for lack of a better expression, is referred to as drawing form or form, although its mode of action is not that of a molding tool. According to this process, crystal bodies of different, complex shapes can be produced, starting with the simplest nuclei formation, namely a round crystal nucleus with a small diameter. In the process, the growth or cultivation takes place on a seed crystal from a liquid film or from a liquid film material inserted between the growing body and the end face of the mold, the liquid in the film constantly flowing out of one or more capillaries provided in the molding part suitable melt supply is supplemented. By maintaining appropriate drawing speeds for the growing body and by suitably controlling the temperature of the liquid film, it can be caused by the surface tension on its periphery that the film spreads over the entire extent of the end face of the mold until it reaches the circumference or the circumferential lines that snow through the surface This surface can be formed with the side surface or with the side surfaces of the mold. The angle of intersection of these surfaces of the mold is selected, taking into account the contact angle of the liquid film, so that the surface tension of the liquid prevents it from running over the edge or edge of the end face of the mold. A right angle is preferably provided as the cutting angle, since this is the simplest and therefore also the cheapest in terms of manufacturing technology. The growing body grows in adaptation to the shape of the film, which in turn corresponds to the edge formation of the end face of the mold. In this catfish, the crystal growth of an essentially monocrystalline body can be undertaken, for the predetermined cross-sectional formation of which there is a multitude of arbitrary possibilities, for example the possibility of forming this body with a circular, square or rectangular cross-section. Since the behavior of the liquid film is otherwise the same at the outer edge and at the inner edge of the end face of the mold, it is possible to grow crystals of a monocrystalline body with a continuous

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des Loon aufweist, indem man zu diesem Zweck in der,Endfläche ein Blindloch vorsieht, also eine Höhlung mit der gleichen Formgebung, wie sie das Loch in dem anwachsenden Körper besitzen soll, wobei ein solches Blindloch allerdings groß genug sein muß, um ein Auffüllen des Loches durch den das Loch umgebenden Schmelzfilm, t»®-. wirkt durch die Oberflächenspannung, zu verhindern. Aus der obigen kurzen Beschreibung dürfte hervorgehen, daß die Bezeichnung ¹¹IlImflußwaohstum mit Bandbegrenzung" das wesentliche Merkmal dee EFG-Verfahren β treffend umreißti die Randausbildung des Fo ringe bungeteil β bestimmt die Formgestalt des anwachsenden Kristallkörper· und das Wachstum erfolgt aus einem Flüssigkeitsfilm, der ständig ergänzt wird.of the loon by providing a blind hole in the end face for this purpose, i.e. a cavity with the same shape as the hole in the growing body should have, although such a blind hole must be large enough to fill the Hole through the melt film surrounding the hole, t »®-. acts through surface tension to prevent. From the above brief description it should be ^{evident that the designation 11} Ilimflusswaohstum mit Bandbegrenzung "aptly outlines the essential feature of the EFG process β - the edge formation of the ring part β determines the shape of the growing crystal body and the growth occurs from a film of liquid that constantly is supplemented.

Als Faktoren, die wesentlich zur Erzielung der praktisch monokristallinen Beschaffenheit dar bei der Kristallzüchtung nach dem EFG-Verfahren anwachsenden Körper beitragen, hat man einerseits die Tatsache ermittelt, daß die filmtragende Formfläche als eine weitestgehend isotherme Wärmequelle fungiert (d.h. die filmtragende Fläche weist in ihrer Gesamtausdehnung ein im wesentlichen flaches Temperaturprofil auf), und zum andern den Umstand, daß der Schmelzfilm von Störungen im Schmelzvorrat nicht beeinflußt wird und auf einer Durchschnittstemperatur gehalten werden kann, die unter der Durchschnittetemperatur der in dem Schmelzgefäß befindlichen Schmelze liegt. In dem dünnen Schmelzfilm besteht ein starkes vertikales Temperaturgefälle, während das horizontale Temperaturgefälle relativ gering ist. Es wurde nun festgestellt, daß das EFG-Yerfahren dank diesen Gegebenheiten in Verbindung mit der weiteren Tatsache, daß die Stärke, d.h. Tiefe des Schmelzfilms durch Einhaltung einer entsprechenden Erhitzungs- und Zi eh ge sch windigkeit praktisch konstantgehalten werden kann, zur Herbeiführung einer einachsig fortschreitenden Erstarrung eutektischer Massen Anwendung finden kann, um so kohärente eutektische Körper von unbegrenzter Länge und vorbestimmter Querschnittsausbildung herzustellen. Der in diesem Zusammenhang auftauchende Begriff "kohärentes Eutektikum" dient zur Bezeichnung einer eutekti sehen Masse mit hohem Regelmäßigkeitsgrad der Dispersion der einen phase in einer anderen. Die in erfindungs-As factors that are essential to achieve the practical monocrystalline nature in crystal growth Contribute to the EFG process growing body, one has determined on the one hand the fact that the film-bearing mold surface as a largely isothermal heat source (i.e. the film-bearing In its overall extent, the surface is essentially flat Temperature profile), and on the other hand the fact that the melt film is not affected by disturbances in the melt supply and can be kept at an average temperature below that Average temperature of the melt located in the melting vessel. There is a strong vertical line in the thin melt film Temperature gradient, while the horizontal temperature gradient is relatively small. It has now been determined that the EFG method thanks to these factors in connection with the further fact that the strength, i.e. depth of the melt film by maintaining a corresponding heating and drawing speed kept practically constant can be used to bring about a uniaxially progressive solidification of eutectic masses, so as to produce coherent eutectic bodies of unlimited length and predetermined cross-sectional configuration. The one in this context Occurring term "coherent eutectic" is used to designate a eutekti see mass with a high degree of regularity the dispersion of one phase in another. The in inventive

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gemäßer Weise erzeugten eutektischen Massen zeichnen sich durch Kristalleigenschaften aus, die wesentlich einheitlicher sind ials die von «eutektischen Körpern der gleichen ehemischen Zusammensetzung} soweit diese nach einer der nach dem Stand der Technik "bekannten Methoden zur Herbeiführung einer einachsig fortschreitenden Erstarrung hergestellt sind. Die in erfindungsgemäßer Weise erzeugten eutektischen Massen können je nach den chemischen Komponenten, aus denen sie sich zusammensetzen, beispielsweise als Werkstoffe für Strahltriebwerke oder für die Herstellung von Bauelementen elektrischer und elektronischer Vorrichtungen und Systeme eingesetzt werden. appropriately generated eutectic masses are characterized by Crystal properties that are much more uniform ials that of "eutectic bodies of the same former composition" as far as this is known according to one of the prior art " Methods for inducing a uniaxially progressive solidification are established. The generated in the manner according to the invention Depending on the chemical components, eutectic masses can be made up which they are composed, for example as materials for Jet engines or for the manufacture of electrical components and electronic devices and systems.

Die Anwendbarkeit der Erfindung erstreckt sich auf die Herbeiführung einer einachsig fortschreitenden Erstarrung bei einer-Vielfalt eutektischer Massen, u»a_o beispielsweise bei den eutektischen Legierungen Al -Al ,Ui, Al-CuAlp» Pb-iSn, Zn-Sn, Cd-Zn, Mg-Mg₁₇Al₁P, MSb-InSb und Cu-Cr, bei handelsüblichen hochbeanspruchbaren Legierungen auf Niekelbasis, ferner bei LiP-NaCl und LiF-CaF-· Wenngleich in der nachstehenden Beschreibung der Erfindungseinzelheiten nur Ausführungsbeispiele für die Erzeugung von Körpern aus einigen wenigen der obenerwähnten eutektischen Massen herangezogen werden, so bedarf es für das fachmännische Verständnis doch keiner besonderen Hervorhebung, daß die Erfindung auf die Herbeiführung einer richtungsgebundenen Erstarrung bei sämtlichen obengenannten Massen und auch bei zahlreichen weiteren Massen Anwendung finden kann, einschließlich der bei G.A. Chadwick, "Eutectic Alloy Solidification Progress in Materials Science", Bd. 12, JTr.· 2, Oxford I963 (Pergamon Press) aufgeführten, aber nicht nur dieser.The applicability of the invention extends to the achievement of a uniaxially progressive solidification at a variety of eutectic compositions, u »a _o for example, at the eutectic alloys Al-Al, Ui, Al-CuAlp» Pb iSn, Zn-Sn, Cd-Zn , Mg-Mg ₁₇ Al ₁ P, MSb-InSb and Cu-Cr, in the case of commercially available heavy-duty nickel-based alloys, and also in the case of LiP-NaCl and LiF-CaF- Although in the following description of the invention details, only exemplary embodiments for the production of bodies A few of the above-mentioned eutectic masses are used, then for a professional understanding it does not need special emphasis that the invention can be used to bring about a directional solidification in all of the above-mentioned masses and also in numerous other masses, including that of GA Chadwick, "Eutectic Alloy Solidification Progress in Materials Science", Vol. 12, JTr. · 2, Oxford I963 (Pergamon Pres s) listed, but not only this one.

In der folgenden Beschreibung sind zur Bezeichnung gleichartiger Bauteile in den beigegebenen Zeichnungen jeweils die gleichen Bezugszahlen verwendet. In the following description, the same reference numbers are used to designate similar components in the accompanying drawings.

Bei der in Fig. 1 dargestellten Vorrichtung ist ein Schmelztiegel 2 vorgesehen, der einen Schmelzvorrat 4 einer Masse mit einer eutektischen Zusammensetzung enthält, die in erfindungsgemäßer Weise einem richtungsgebundenen Erstarrungsvorgang unter-'In the device shown in Fig. 1 is a Melting crucible 2 is provided, which contains a melt supply 4 of a mass with a eutectic composition, which in accordance with the invention Way of a directional solidification process.

worfenthrew

30 9 a 19/107 Ö . ⁰^GfNAL INSPECTED30 9 a 19/107 Ö. ⁰ ^ GfNAL INSPECTED

worfen werden soll. Der Tiegel besteht aus einem Material, das der Arbeitstemperatur standhält und weder mit der nachstehend beschriebenen Formanordnung noch mit der Schmelze 4 chemisch reagiert oder sich in dieser löst. Der Tiegel ist auf mehreren kurzen Stiften in einen Wärmeüberträger 6 einmontiert. Dieser Wärme Überträger ist aus einem Werkstoff hergestellt, der keine Substanzen freisetzt, die mit dem Tiegelmaterial reagieren könnten, und falls er aus einem Material bestehen sollte, das als solches bei der Arbeitstemperatur mit dem Material des Tiegels oder der Formanordnung reagiert, ist er vorzugsweise in einem Abstand von dem Tiegel angeordnet. Am oberen Ende ist der Wärmeüberträger offen, wohingegen sein unteres Ende durch eine Endwandung 10 verschlossen ist.should be thrown. The crucible is made of a material that the Withstands working temperature and neither reacts nor chemically with the mold arrangement described below or with the melt 4 dissolves in this. The crucible is mounted in a heat exchanger 6 on several short pins. This is a heat transmitter made of a material that does not release substances that could react with the crucible material, and if it fails should consist of a material that reacts as such at the working temperature with the material of the crucible or the mold assembly, it is preferably arranged at a distance from the crucible. The heat exchanger is open at the upper end, whereas its lower end is closed by an end wall 10.

In den Tiegel ist eine Formanordnung 14 einmontiert, zu der eine Scheibe 16 gehört, die an dem Tiegel durch einen abnehmbaren Bund 17 befestigt ist. Die Scheibe 16 dient als Wärmeschild zur Verringerung eines Strahlungswärme ve rlu sts der Schmelze und trägt außerdem ein Formgebungsteil in Form einer zylindrischen, vertikalangeordneten, porenfreien Vollstange 18, die in fester Anordnung in ein in der Scheibe mittig ausgebildetes Loch aufgenommen ist. Die Vollstange oder der Stab 18 erstreckt eieh ein kurzes Stück über die Scheibe hinaus und endet unten kurz oberhalb des Tiegelbodens. Der Stab 18 weist eine flache, im wesentlichen horizontale obere Endfläche 20 und mehrere Durchgangslöcher in Form von Bohrungen 22 auf ,die in Erstreckung in der Achsrichtung in gleichen Abständen um die Stabachse verteilt und in ihren Abmessungen so ausgelegt sind, daß sie als Kapillaren für die Schmelze 4 dienen können. Die Scheibe 16 und der Stab 18 bestehen aus einem Material, das mit dem Tiegelmaterial nicht reagiert und das auch mit der Schmelze keine Eeaktion eingeht und sich in dieser nioht löst. Darüber hinaus ist das Material des Stabes 18 von der Schmelze benetzbar und die Durchmesser der Kapillaren 22 sind bo bemessen, daß die Schmelze in ihnen aufsteigt und sie vollständig ausfüllt, solange das untere Ende des Stabes von der Schmelze noch nicht freigegeben ist, d.h. also in diese eintaucht.A mold assembly 14 is mounted in the crucible, too which includes a disk 16 attached to the crucible by a removable collar 17. The disk 16 serves as a heat shield to reduce radiant heat loss from the melt and also carries a shaping part in the form of a cylindrical, vertically arranged, pore-free solid rod 18, which is received in a fixed arrangement in a hole formed in the center of the disk is. The solid rod or the rod 18 extends eieh a short distance beyond the disk and ends at the bottom just above the Crucible bottom. The rod 18 has a flat, substantially horizontal upper end surface 20 and a plurality of through holes in the shape of bores 22, which are distributed in extension in the axial direction at equal intervals around the rod axis and in their dimensions are designed so that they act as capillaries for the melt 4 can serve. The disk 16 and the rod 18 are made of a material that does not and does not react with the crucible material no reaction takes place with the melt and does not exist in this solves. In addition, the material of the rod 18 is from the melt wettable and the diameter of the capillaries 22 are bo dimensioned that the melt rises in them and completely fills them, as long as the lower end of the rod has not yet been melted released, i.e. immersed in it.

Die Vorrichtung der Fig. 2 ist in einem geeigneten(nichtThe device of Fig. 2 is in a suitable (not

dargestelltenshown

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dargestellten) Induktionsheizofen angeordnet, in dem der !Tiegel und der anwachsende eutektische Körper von einer indifferenten Atmosphäre umhüllt sind und der eine Ziehvorrichtung einbegreift, die dazu dienen kann, einen Zuchtkeim in der nachstehend beschriebenen Weise in eine bestimmte Stellung zu bringen und den Keim hierauf unter Einhaltung einer vorbestimmten Ziehge sch windigkeit abzurücken, während Schmelzanteile an dem Zuchtkeim erstarren. Ein Ofen, der im Eahmen der Erfindung benutzt werden kann, ist in der US-patenischrift 3591348 und gleichfalls auch in der US-Patentschrift 3471266 zu einem am 7. Oktober I969 an Harold Ε« LaBeIIe, Jr. erteilten Patent für "Growth of Inorganic Filaments" dargestellt und beschrieben. Der Wärmeüberträger 6 ist so in den Ofen einmontiert, daß er am oberen Ende eines in dem Ofen angeordneten Träger stäbe s 24 befestigt ist. Dieser Stab .24 kann am Boden 2 des in der US-Patentschrift 3471266 beschriebenen Ofens befestigt sei-n.shown) induction heating furnace in which the! crucible and the growing eutectic body are enveloped by an indifferent atmosphere and which engages a pulling device which can serve to establish a seedling in the process described below Way to bring in a certain position and then move the germ away speed while observing a predetermined Ziehge while the melt portions solidify on the cultivated germ. An oven, which can be used in the context of the invention is in U.S. patent specification 3591348 and also in the US patent 3471266 on a patent issued October 7, 1969 to Harold Ε «LaBeIIe, Jr. for" Growth of Inorganic Filaments "and described. The heat exchanger 6 is installed in the furnace in such a way that that he rods at the top of a carrier placed in the oven 24 is attached. This rod .24 can be at the bottom 2 of the US patent 3471266 is attached to the oven described.

Der Torgang der Herstellung eines festen eutekti sehen Körpers wird eingeleitet? indem man sich hierzu eines Zuchtkeims von einer gewünschten Quersehnittsausbildung bedient. Dieser Zuchtkeim kann als runder Faden, als flaches Band oder als Kristaukörper von einer sonstigen geeigneten Form ausgebildet sein. Der Kristallkeim wirkt als lernbildungsmedium für die Schmelze und kann außerdem dazu dienen, an der oberen Fläche 20 der Formanordnung einen Schmelzfilm zu bilden. Bei dem Zuchtkeim kann es sich um ■ einen Einkristall einer der Komponenten der eutekti sehen Masse oder auch um einen schon vorher zur Erstarrung gebrachten Körper handeln, dessen Zusammensetzung im wesentlichen die gleiche ist wie die des Schmelzmaterials. Als wesentliches Erfordernis ist festzuhalten, daß der Zuchtkeim von der Schmelze "benetzbar sein muß.See the gateway to the making of a solid eutecti Body is initiated? by using a seed of a desired cross section for this purpose. This breeding germ can be used as a round thread, as a flat ribbon or as a crystal body be of some other suitable shape. The crystal nucleus acts as a learning medium for the melt and can also serve to attach to the top surface 20 of the mold assembly to form a melt film. The breeding germ can be ■ a single crystal of one of the components of the eutecti see mass or also deal with a body that has already been paralyzed beforehand, whose composition is essentially the same as that of the Melting material. It is to be noted as an essential requirement that that the cultivation germ must be "wettable" by the melt.

Das erfindüngsgemäße Verfahren soll nun anhand der Vorrichtung der Fig. 1 erläutert werden. Der Einfachheit der Beschreibung halber sei angenommen, Uaß der Tiegel 2 und der Wärmeüberträger 6 in einen Induktionsofen der in der US-Patentschrift 3471266 beschriebenen Art eingebracht sind, wobei der Tiegel und die Kapillaren der Formanordnung mit einer Schmelze von einer gewünschten binär-eutektisehen Zusammensetzung gefüllt sind und in- dem Ofen beiThe method according to the invention should now be based on the device of Fig. 1 will be explained. For the sake of simplicity of the description it is assumed that the crucible 2 and the heat exchanger are used 6 are placed in an induction furnace of the type described in US Pat. No. 3,471,266, the crucible and capillaries the mold assembly with a melt of a desired one binary eutectic composition are filled and placed in the oven

- ■ ständiger- ■ more permanent

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- lü -- lü -

sti/ndiger Zirkulation eine SchutzgasetiiioSphäre vorherrscht. Es sei weiterhin davon ausgegangen, daß in die in Verbindung mit dein Ofen vorgesehene Kristallziehapnaratür ein Honokri stall einer der Komponenten des Eutektikums oder ein Einkristall der eutektischen Masse aufgenommen und in bezug auf den Stab 18 in eine koaxiale Ausrichtung gebracht ist. Hat die obere Fläche 20 de 3 Stabes 18 eine Temperatur erreicht, die etwa 10 bis 40 Grad über der des eutektischen Punktes der in dem Tiegel befindlichen Schmelzmasse liegt, so wird der Zuchtkeim bis zum Anliegen gegen die Fläche 20 nach unten geführt und mit dieser lange genug in Kontakt gehalten, so daß er endsei tig schmilzt, wodurch sich ein Flüssigfilm 32 bildet, der die Verbindung mit den Schmelzanteilen in den Kapillaren 22 vermittelt (siehe Fig. 2). £s ist zu beachten, daß die Kapillaren in Fig. 1 und 2 im Leerzustand gezeigt sind, damit sie deutlicher hervortreten, und daß die Schmelzmasse in jeder der Kapillaren vor dem endsei tigen Schmelzen des Zuchtkeims zur Ausbildung des Films 32 einen konkaven Meniskus aufweist, wobei der Äeniskusrand im wesentlichen in gleicher Höhe mit der Fläche 20 abschließt. Bemerkt sei ferner, daß das Temperaturgefälle in der Längsrichtung des Zuchtkeims einen Einfluß darauf hat, wie weit der 2iuchtkeim zur Bildung des Films 32 aufschmilzt. Der Zuchtkeim 26 wirkt als Wärmesenke, so daß also seine Temperatur nach oben hin abnimmt. Doch werden die Wärmegefälle über dem Zuchtkeim und senkrecht über dem Film 32 von der Leistungsaufnahme der Induktionsheizspule des Ofens sowie von der Höheneinstellung und vom Abstand der Heizspule und des Wärmeüb er trügers 6 von dem Zuchtkeim und von der Formanordnung beeinflußt. In der Praxis werden diese Parameter so gewählt, daß während des 7/achsturns eines gewünschten eutektischen Festkörpers eine Stärke des Films .32 um etwa 0,2 mm aufrechterhalten bleibt- Ist zwischen dem Film 32 und den Schmelzanteilen in den Kapillaren eine Verbindung hergestellt, so wird die Ziehvorrichtung zum senkrechten Abrücken des Zuchtkeims von der Fläche 20 betätigt. Die anfängliche Ziehgeschwindigkeit ist so eingestellt, daß der Film 32 aufgrund der Oberflächenspannung so lange an dem Zuchtkeim anhaften kann, bis e'r infolge eines an der Grenzfläche Zuchtkeim/Flüssigfilm auftretenden Temperaturabfalls erstarrt. Dieser Temperaturabfall wird dadurch hervorgerufen, daß derconstant circulation a protective gas atmosphere prevails. It is also assumed that a Honokri stall one of the components of the eutectic or a single crystal of the eutectic mass is accommodated in the crystal pulling apnara door provided in connection with the furnace and is brought into a coaxial alignment with respect to the rod 18. If the upper surface 20 of the 3 rod 18 has reached a temperature which is about 10 to 40 degrees above that of the eutectic point of the molten mass in the crucible, the cultivated germ is guided down until it rests against the surface 20 and with it for a long time kept in contact enough so that it melts endsei term, whereby a liquid film 32 forms, which mediates the connection with the melt portions in the capillaries 22 (see Fig. 2). £ s is to be noted that the capillaries in FIGS. 1 and 2 are shown in the empty state so that they stand out more clearly and that the molten mass in each of the capillaries of endsei term melting of the breeding nucleus to form the film 32 has a concave meniscus, the aeniscus edge terminating with the surface 20 at substantially the same height. It should also be noted that the temperature gradient in the longitudinal direction of the seed has an influence on how far the seed melts to form the film 32. The cultivated germ 26 acts as a heat sink, so that its temperature decreases towards the top. But the heat gradient over the germ and vertically over the film 32 of the power consumption of the induction heating coil of the oven and the height adjustment and the distance between the heating coil and the heat transfer he trügers 6 influenced by the germ and the mold arrangement. In practice, these parameters are chosen so that during the 7 / axis turn of a desired eutectic solid, a thickness of the film .32 is maintained by about 0.2 mm the pulling device is actuated to move the cultivated germ away from the surface 20 vertically. The initial pulling speed is set so that the film 32 can adhere to the cultivated germ due to the surface tension until it solidifies as a result of a temperature drop occurring at the cultivated germ / liquid film interface. This temperature drop is caused by the fact that the

ZuchtkeimBreeding germ

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Zuchtkeim ja von der Fläche 20 abgerückt wird und die Fest-Flüssig-Grenzflache demzufolge im Zuge der vertikalen Fortbewegung in einen relativ kälteren Bereich gelangt. Es sei bemerkt, daß der Strahlungswärme- und der Warmeableitungsverlust des Zuchtkeims dazu führen, daß dieser mit zunehmendem Abstand von der Fläche 20 eine Temperaturverringerung zeigt. Fall es erwünscht ist, daß der eutektische Festkörper einen gleichbleibenden Querschnitt aufweist, der in der Form und im Flächeninhalt der Fläche 20 entspricht, so muß der Film 32 die Fläche 20 vollständig be"d"ecken. Sollte der durch Aufschmelzen des Zuchtkeims zunächst gebildete Film die Fläche 20 noch nicht ganz bedecken, .so muß daher die Ziehgeschwindigkeit so eingestellt werden, daß sich, der Film infolge der Oberflächenspan- nung radial bis zum Sand der Fläche 20 ausbreiten kann, während die Erstarrung fortschreitet. Yorzugsweise wird man jedoch von dem Zuchtkeim von vornherein soviel aufschmelzen, daß der Film 32 die Endfläche der Formanordnung vollständig bedeckt, wobei die anfängliche Ziehgeschwindigkei-fc in diesem Fall auf denjenigen Wert eingestellt wird, bei dem der Film an. dem Zuchtkeim in seiner Gesamtausdehnung erstarrt. Bedeckt der anfänglich gebildete Film noch nicht die gesamte Fläche 20, so wird die Ziehgeschwindigkeit zu Beginn des Erstarrungsvorgang so gewählt, daß sich der .Film radial ausbreitet, und sobald die Flachs 20 dann vollständig bedeckt ist, wird die Ziehgeschwindigkeit auf einen Wert erhöht, bei dem eine geeignete Stärke des Films aufrechterhalten bleibt und die Erstarrung an dem Zuehtkeim, in der Ge samt ausdehnung des Films" erfolgt. Es ist zu beachten, daß die Ziehgeschwindigkeit und die Temperatur des Films die Filmstärke bestimmen, die ihrerseits wiederum für-die Schnelligkeit der Ausbreitung des Films bestimmend ist. Eine Erhöhung der Temperatur der Fläche 20 (und damit auch der Durchschnittstemperatur des Films; 32) und eine Erhöhung der Ziehgeschwindigkeit (die jedoch nicht soweit gehen darf,daß der Zuehtkeim und das an diesem gebildete Wachstumsprodukt von dem Film abgelöst werden) wirken sich jeweils in einer Erhöhung der Filmstärke ausoBreeding germ is moved away from the surface 20 and the solid-liquid interface consequently in the course of vertical locomotion into one relatively colder area. It should be noted that the radiant heat and the heat dissipation loss of the cultivated germ lead to that this with increasing distance from the surface 20 a Shows temperature decrease. If it is desired that the eutectic Solid has a constant cross section, which corresponds in shape and area of the surface 20, so must the film 32 completely "covers" the surface 20. Should he through The first film formed by melting the cultivated germ the surface 20 not yet completely covered, so the drawing speed must therefore be so be adjusted so that the film as a result of the surface tension can spread radially to the sand of surface 20 as the solidification proceeds. Preferably, however, one becomes of the Melt cultivation germ from the outset so much that the film 32 the The end face of the mold assembly is completely covered, in which case the initial drawing speed is set to that value is where the movie is on. the breeding germ in its total extent stiffens. If the initially formed film does not yet cover the entire area 20, the drawing speed becomes at the beginning of the solidification process selected so that the film spreads radially, and once the flax 20 is then completely covered, the pulling speed is increased to a value at which one appropriate thickness of the film is maintained and the solidification at the Zuehtkeim, in the Ge total expansion of the film "takes place. It should be noted that the pulling speed and the temperature of the film determine the film strength, which in turn for-the The speed of the film's expansion is decisive. An increase in the temperature of the surface 20 (and thus also the average temperature of the film; 32) and an increase in the pull rate (which, however, must not go so far that the Zuehtkeim and that on this formed growth product are detached from the film) act each results in an increase in the film thickness

Beim Abziehen des Zuchtkeims von der Fläche 20 erstarren an dem Zuehtkeim Flüssigkeitsanteile aus dem Film 32 an allen Stellen in der horizontalen Gesamtausdehnung des Films, so daß alsoWhen the cultivation germ is withdrawn from the surface 20, portions of the liquid from the film 32 solidify at all points on the growing germ in the total horizontal extent of the film, so that

- durch- by

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durch diese Feststoffansätze ein immer langer werdender eutektischer Pestkörper gebildet wird. Die bei dem Erstarrungs Vorgang an der Grenzfläche zwischen dem anwachsenden Festkörper und dem Ulm 32 verbrauchte Flüssigkeit wird durch neue Schmelzanteile ersetzt, die der Fläche 20 infolge der Oberflächenspannung durch die Kapillaren 22 zugeführt werden. Die Raeehheit der Zuführung neuer Sohmelzanteile zur Fläche 20 hängt von der Zahl und Größe der Kapillaren ab und ist innerhalb gewisser Grenzen stets hinreichend zur Unterhaltung des Films 32. Der Prozeß kann fortgeführt werden» bis der feste Fortsatz an dem Zuchtkeim eine gewünschte Länge erreicht hat oder aber bis der Schmelzvorrat in dem Tiegel soweit erschöpft ist, daß die unteren Enden der Kapillaren freigegeben werden, je nachdem, was zuerst eintritt. Der Wachstumsvorgang kann indessen auch zu einem beliebigen Zeitpunkt beendet werden, indem man die Ziehgeschwindigkeit so erhöht, daß sich der anwachsende Körper von dem Schmelzfilm ablöst. Sobald das Wachstum beendet ist, wird der Ofen abgeschaltet und der Zuchtkeim mit dem neugebildeten eutektisehen Fortsatz kann zur Eontrolle und zum Gebrauch entnommen werden.due to these solid batches, an ever longer eutectic one Plague body is formed. The during the solidification process at the Interface between the growing solid and the ulm 32 Used liquid is replaced by new melt portions, that of the surface 20 as a result of the surface tension through the capillaries 22 are supplied. The degree of the supply of new Sohmelz shares to the area 20 depends on the number and size of the capillaries and is always sufficient for entertainment within certain limits of film 32. The process can be continued until the fixed extension on the seed has reached a desired length or but until the melt supply in the crucible is exhausted to such an extent that the lower ends of the capillaries are released, depending on whichever comes first. The growth process can, however, also be ended at any point in time by adjusting the pulling speed so increased that the growing body becomes detached from the melt film. Once the growth is over, the oven will switched off and see the breeding germ with the newly formed eutectic Extension can be removed for inspection and use.

Da über dem Schmelzfilm ein scharfer Temperaturabfall erzielt werden kann und da die Durchschnittstemperatur des Schmelzfilms bei einem Wert konstantgehalten werden kann, der nahe der Temperatur der in dem Tiegel befindlichen Schmelze, aber noch unterhalb dieser liegt, läßt sich in dem Film unterhalb der Fest-Flüssig-Grenzfläche ein gleichbleibendes Wärmegefälle einstellen und die Ebenheit der Fest-Flüssig-Grenzflache gewährleisten, so daß vorzugsweise durch eine entsprechende Einstellung der Ziehgeschwindigkeit und damit folglich auch der Erstarrungsgeschwindigkeit ein vorbestimmte β und einheitliches Mikrogefüge ausgebildet werden kann. Ton besonderer Wichtigkeit ist dies für solche lutektika, von denen man weiß, daß sie bei einer erhöhten Wachstumsgeschwindigkeit zu Gefügeänderungen neigen, beispielsweise also zu einem übergang von einer stäbchenartigen Struktur zu einer Lamellenstruktur oder zu Abstandsänderungen zwischen den einzelnen Stäbchen oder Lamellen. Da im übrigen die Filmstärke verhältnismäßig gering ist und der Film einen gewissen Abstand von dem Schmelztiegel hat, bleibt der Erstarrungsvorgang Because a sharp drop in temperature is achieved across the melt film and there is the average temperature of the melt film can be kept constant at a value which is close to the temperature of the melt in the crucible, but still below this can be found in the film below the solid-liquid interface set a constant heat gradient and the Ensure flatness of the solid-liquid interface, so that preferably by setting the pulling speed accordingly and consequently also the solidification rate is a predetermined one β and uniform microstructure can be formed. Tone of particular importance is this for such lutectics of which one knows that they lead to structural changes with an increased growth rate tend, for example, to a transition from one rod-like structure to a lamellar structure or to changes in distance between the individual rods or lamellae. As for the rest the film thickness is relatively low and the film is one has a certain distance from the crucible, the solidification process remains

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Vorgang-von Störungen jener Art relativ frei, die zu örtlichen Abreicherungen der einen phase in der anderen führen. Solche Zonen einer örtlichen Phasenverarmung sind als Herde vorzeitigen Bruchs bei Belastungen bekannt.Process-relatively free from disturbances of the kind leading to local depletions lead one phase in the other. Such zones of local phase depletion are called foci of premature rupture known for loads.

In Fig. 3 ist eine bevorzugte abgeänderte Ausführungsform der Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens dargestellt. Me Formanordnung I4A besteht hier aus einer Scheibe 16 und einem Stab 18A, der fest in einem in der Mitte der Scheibe vorgesehenen Loch angeordnet ist. Ähnlich wie der Stab 18 erstreckt sich auch dieser Stab 18A ein kurzes Stück nach oben über die Scheihe hinaus. Mit dem unteren Ende erstreckt sich der Stab 18A bis nahe an den Tiegelboden heran und kann diesen sogar berühren. Der Stab 18A weist eine im wesentlichen horizontale, flache obere Fläche 20 auf, die einen Schmelzfilm 32 tragen kann. Der StabISA unterscheidet sich jedoch insofern von dem Stab 18, als es sich dabei um ein poröses Teil mit unzähligen kleinen, ineinander überleitenden, offenen Zellen oder Poren handelt, deren Größe so bemessen ist, daß sie als Kapillaren zu wirken vermögen, so daß die Schmelze in dem Stab infolge dieser Kapillarwirkung emporsteigt. Die. Zellen haben vorzugsweise eine solche Größe, daß die Schmelze aufgrund der Kapillarwirkung jederzeit bis zur· oberen. Fläche 20 aufsteigen kann, solange das Schmelzniveau in dem Tiegel noch bis an das untere Stabende heranreicht. Wie der Stab 18 so besteht auch der Stab 18A aus einem Material, das von der Schmelze benetzbar ist, das jedoch bei der Arbeitstemperatur weder mit der Schmelze noch mit dem Tiegelmaterial reagiert. .Referring to Figure 3, there is a preferred modified embodiment the device for carrying out the method according to the invention shown. The I4A mold arrangement consists of a disk 16 and a rod 18A, which is fixed in one in the middle of the disc provided hole is arranged. Similar to how the rod 18 extends this rod 18A is also a short distance up over the row. The rod 18A extends at the lower end right up to the bottom of the crucible and can even touch it. The rod 18A has a substantially horizontal, flat top Surface 20 that can carry a melt film 32. The StabISA However, it differs from the rod 18 in that it is a porous part with innumerable small, open cells or pores, whose size is so sized is that they are able to act as capillaries so that the melt rises in the rod as a result of this capillary action. The. Cells preferably have such a size that the melt due to the Capillary action at any time up to the upper one. Surface 20 can rise, as long as the melt level in the crucible still reaches the lower end of the rod reaches. Like the rod 18, the rod 18A is made of a material that is wettable by the melt, but that at the working temperature neither with the melt nor with the crucible material reacted. .

Die Kristallzüchtung eutektischer Körper mit Hilfe der Apparatur der Fig. 3 wird in der gleichen Weise vorgenommen wie mit der Apparatur der Pig. 1 und 2, nur daß hierbei (l) die Schmelze in dem Stab 18A durch die offenen, ineinander überleitenden Zellen aufsteigt und nicht durch gesonderte Bohrungen., wie sie bei 22 dargestellt sind, und (2) bei der Zuführung der Schmelze zu dem Film 32 auf der Fläche 20 kaum eine Horizontal strömung der Schmelze oder überhaupt keine Strömungsbewegung dieser Art zu verzeichnen i^st, wie sie bei dem Stab 18 auftritt, da sich die Kapillarwirkung aufThe crystal growth of eutectic bodies with the help of the Apparatus of Fig. 3 is made in the same manner as with the apparatus of the pig. 1 and 2, only that here (l) the melt in the rod 18A rises through the open, interconnecting cells and not through separate bores., As shown at 22 and (2) in supplying the melt to the film 32 on the surface 20 there is hardly any horizontal flow of the melt or there is absolutely no flow movement of this kind to be recorded, as it occurs with the rod 18, since the capillary action on

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den Gesamtquerschnitt des Stabes 18A erstreckt. Durch diese weitestgehende Ausschaltung aller seitlich gerichteten Strömungsbewegungen der neuzugeführten Schmelze auf der Fläche 20 werden die Unstetigkeiten auf ein Mindestmaß reduziert. Da außerdem die Auffüllung des Films durch neuzuge führte Schmelzanteile an zahllosen Einssal stellen erfolgt statt an einer begrenzten Anzahl von Stellen, wie etwa im Fall der I'.apillarbohrungen 22, ist auch die Schichtstärke der Schmelze leichter bei zuhalten.extends the overall cross-section of rod 18A. By this as far as possible Elimination of all sideways flow movements of the newly supplied melt on the surface 20 are the discontinuities reduced to a minimum. In addition, because the film was filled with new enamel parts in countless places of unity takes place instead of at a limited number of locations, as in the case of the 'apillary bores 22, the layer thickness is also the Melt easier to hold.

Es ist natürlich klar, daß die Wahl des Zuchtkeims und der Materialien für den Tiegel, den Wärmeüberträger und die Formanordnung sowie die Festlegung geeigneter Arbeitstemperaturen und Ziehgeschwindigkeiten von Fall zu Fall je nach dem Eutektikue, das zur Erstarrung gebracht werden soll, unterschiedlich ausfallen r/erden und daß solche Maßnahmen auch durchaus im Bahmen des üblichen fachlichen Könnens liegen. Die folgenden Ausführungsbeispiele, die lediglich dem vollen und eingehenden Verständnis der Erfindung dienen sollen, sind daher nicht in einem diese einschränkenden Sinn aufzufassen.It is of course clear that the choice of seed and materials for the crucible, the heat exchanger and the mold assembly as well as the determination of suitable working temperatures and drawing speeds on a case-by-case basis depending on the eutectic that should be brought to solidification, turn out to be different and that such measures are well within the limits of the usual professional skills. The following embodiments, the are only intended to provide a full and detailed understanding of the invention and are therefore not intended to be limiting thereof to grasp.

Ausführungsbeispiel 1Embodiment 1

Ein Tiegel, der äußerlich allgemein dem Tiegel 2 der Fig. 2 gleicht und aus Nickel besteht, ist auf Stiften θ in einem Wärmeüberträger 6 angeordnet, der in der in Fig. 1 der US-Patentschrift 3471266 gezeigten Weise in einen Ofen einmontiert ist. Die Stifte bestehen aus Aluminiumoxid und der Wärmeübertrager 6 besteht aus Molybdän. In den Tiegel ist eine Formanordriung mit dem in Fig. 1 gezeigten allgemeinen Aufbau eingebracht. Der Stab 18 besteht aus Nickel und weist vier Kapillaren 22 mit einem Durchmesser von etwa 1,0 mm auf, die in gleichmäßigen Abständen um seine MitteladiseA crucible which is externally generally similar to the crucible 2 of FIG. 2 and is made of nickel, is on pins θ in a heat exchanger 6, which is mounted in an oven in the manner shown in Fig. 1 of US Pat. No. 3,471,266. The pencils consist of aluminum oxide and the heat exchanger 6 consists of Molybdenum. In the crucible is a mold arrangement with that in FIG. 1 general structure shown. The rod 18 is made of nickel and has four capillaries 22 with a diameter of approximately 1.0 mm, which are evenly spaced around its central aadise

verteilt sind. Der Tiegel hat einen Innendurchmesser von etwa 25 mm und eine Innentiefe von etwa 38 um. Der Außendurchmesser des Stabes 1Θ beläuft sich auf etwa 3»2 mm und die Stablänge ist so bemessen, daß der Stab ungefähr 1,6 mm über den Tiegel nach oben hinausragt. Der Tiegel ist mit einer festen blasse gefüllt, die zu 23 Gewichtsprozent aus LiF und zu 7Y Gewichtsprozent aus NaCl besteht. Einare distributed. The crucible has an inside diameter of about 25 mm and an internal depth of about 38 µm. The outside diameter of the rod 1Θ amounts to about 3 »2 mm and the rod length is dimensioned in such a way that that the rod protrudes approximately 1.6 mm above the crucible. The crucible is filled with a solid pale, which is 23 percent by weight consists of LiF and 7Y percent by weight of NaCl. A

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BAD ORIGINALBATH ORIGINAL

l.nglichex Kristallkeim 26, bestehend aus LiF, ist so in, den Kristallkeirnhalter der in Verbindung mit dem Ofen vorgesehenen Kristallziehapparatur eingespannt, daß er sich in der Fluchtrichtung des Stäbes erstreckt. Der Kristallkeim ist' also in axialer Ausrichtung auf den Stab 18 gehaltert. -.". „l.nglichex crystal nucleus 26, consisting of LiF, is so in, the crystal nucleus holder the crystal pulling apparatus provided in connection with the furnace clamped so that he is in the direction of escape of the staff extends. The seed crystal is' in axial alignment with the Bar 18 supported. -. "."

Ist der Tiegel in dem Ofen in die Torgesehene Stellung gebracht, so wird die Induktionsheizspule des Ofens so verschoben, daß ihr oberes Ende ungefähr in gleicher Höhe liegt wie die Mitte des Wärmeübertragers, während sich ihr unteres Ende wenigstens bis zur Höhe des unteren Endes des Wärmeübertragers erstrecken und vorzugsweise noch etwas weiter nach unten reichen soll. Eierauf wird die Luft aus dem Ofengehäuse abgesaugt und durch Argongas ersetzt, wobei ein Druck von ungefähr einer Atmosphäre eingestellt wird, der während der gesamten Wachstumsperiode aufrechterhalten bleibt, und die Induktionsheizspule wird erregt und so "betrieben, daß die in dem Tiegel befindliche Charge Trollständig in den Schmelzzustand überführt und die Fläche 20 auf eine "Demperatur von etwa 700°C gebracht wird. Ist aus dem Schmelzgut in dem Siegel die Schmelze 4 entstanden, so steigen Säulen der Schmelze in den" Kapillaren 22 auf und füllen diese aus. Die Säulen der Schmelze steigen jeweils soweit empor, daß ihr Meniskus im wesentlichen in gleicher Höhe mit der oberen Fläche 20 des Stabes 18 abschließt. Bach einer zur Einstellung eines Temperaturgleichgewichts hinreichenden Yerweilzeit wird die Ziehvorrichtung in Betrieb genommen und so betätigt, daß der Zuehtkeim 26 bis zur Anlage gegen die obere Fläche 20 nach unten geführt wird, worauf er in dieser Stellung solange belassen bleibt (beispielsweise etwa eine liinute), daß das untere Ende des Zuchtkeims aufschmelzen und einen Film 32. bilden kann, der die Fläche 20 vollständig bedeckt und die Verbindung mit den in, den Kapillaren befindlichen Schmelzanteilen vermittelt. Der Zuchtkeim wird dann mit einer Geschwindigkeit von etwa 2,5 mm pro Minute in senkrechter Eichtung abgerückt. Beim Zurückführen des Zuchtkeims wirkt sieh die Oberflächenspannung dahingehend aus; dal:· das Schmelzmaterial an dem Zuchtkeim anhaftet und da£ weitere Schroelsanteile aus den Kapillaren ausströmen und so das Gesamtvolumen des Films vermehren* In dem an dem Zuchtkeim anhaftenden If the crucible in the furnace is brought into the position seen by the gate, the induction heating coil of the furnace is displaced so that its upper end is approximately at the same height as the center of the heat exchanger, while its lower end is at least up to the height of the lower end of the heat exchanger and preferably extend should reach a little further down. Egg will be the Air is sucked out of the furnace housing and replaced with argon gas, whereby a pressure of approximately one atmosphere is set, which is maintained during the entire growing season, and the Induction heating coil is energized and so "operated that the in the The batch in the crucible Troll constantly melted and the surface 20 is brought to a temperature of about 700 ° C will. If the melt 4 has arisen from the melt in the seal, so columns of the melt rise in the "capillaries 22 and fill this off. The columns of the melt rise so far that its meniscus essentially level with the upper surface 20 of the rod 18 completes. Bach one for setting a temperature equilibrium Sufficient Yerweilzeit the pulling device is put into operation and operated so that the Zuehtkeim 26 to is guided down to rest against the upper surface 20, whereupon it remains in this position as long as a liinute) that the lower end of the cultivation germ melt and can form a film 32, which completely covers the surface 20 and the connection with the enamel parts located in the capillaries conveyed. The seedling is then grown at a rate moved away from about 2.5 mm per minute in the vertical direction. At the The surface tension acts to this effect the end; dal: · the melting material adheres to the cultivated germ and that other Schroels components flow out of the capillaries and so that Increase the total volume of the film * In that adhering to the cultivated germ

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den schmelzflüssigen Filmmaterial kommt es infolge des Abrüekens von der relativ heißeren Fläche 20 und der Wärme senkwirkung des Zuchtkeims zu einem Temp era tür ab fall. Aufgrund die ses Temperaturabfall s setzt nun in den schmelzflüssigen Anteilen an dem Zuchtkeim ein Vorgang einer richtungsgebundenen Erstarrung ein und an dem Zuchtkeim wachsen Fe st stoff an teile an. Gleichlaufend »it dem durch das Anwachsen eines Festkörpers an dem Zuchtkeint bedingten Verbrauch von Filmmaterial treten weitere Schmelzanteile infolge der Oberflächenspannung aus den Kapillaren nach oben auf die Fliehe 20 aus, wodurch der Film ergänet wird. Die Ziehgesehwindi|fiEeit und die Temperatur werden jetzt konstantgehalten und das Anwachsen des Festkörpers an dem Zuchtkeim hält in der horizontalen Qesamiauedelinung des Films 32 in senkrechter Richtung an, so daß durch den fort-' schreitenden Fe st stoff anwuchs an dem Zuchtkeim ein langgestreckter Fortsatz gebildet wird, dessen Querschnittsform und Flächeninhalt im wesentlichen die gleichen sind wie bei der fläche 20 (die Öffnungen der Kapillaren 22 können in diesem Zusammenhang außer Betracht bleiben, wenn man sich die Ausbildung der Fläche 20 verge genwärtigen will, da sie ja mit Schmelzmasse gefüllt sind) . Der Züchtungsvorgang wird fortgesetzt, bis das Wachetumsprodukt an dem Zuchtkeim eine Länge τοη ungefähr 15 om erreicht hat· Danach wird die Ziehgeschwindigkeit abrupt auf etwa 23 cm pro Minute erhöbt, wae ein Ablösen des angewachsenen Körpers von dem Film 32 zur Folge hat. Hierauf läßt man den Ofen abkühlen und entnimmt den Zuchtkeim zum Zerschneiden und zur Untersuchung des angewachsenen Körpers.The molten footage occurs as a result of the move of the relatively hotter surface 20 and the heat sinking effect of the Seed to a Temp era door from fall. Due to this temperature drop A process of directional solidification now sets in in the molten parts of the cultivated germ, and in that Breeding germs grow solids in parts. Simultaneously »it through the growth of a solid on the cultivation is not related to consumption As a result of the surface tension of the film material, further portions of the melt emerge from the capillaries upwards onto the fleece 20 off, which complements the film. Die Ziehgesehwindi | fiEeit and the The temperature is now kept constant and the solid body grows holds on to the breeding germ in the horizontal qesamiau line of the film 32 in the vertical direction, so that through the Striding solid matter grew an elongated one on the breeding germ Extension is formed, its cross-sectional shape and area are essentially the same as for surface 20 (the openings of the capillaries 22 can be disregarded in this context stay if you look at the formation of the surface 20 verge present want, because they are filled with enamel). The breeding process continues until the product of wakefulness at the Breeding germ has reached a length τοη approximately 15 om · Then becomes the pulling speed increases abruptly to about 23 cm per minute, would result in detachment of the attached body from the film 32 Has. The oven is then allowed to cool and the germ is removed for cutting up and examining the attached body.

Bei Fig. 5 handelt es eich um ein Mikrophoto mit 940* fächer Vergrößerung, das einen Dünnschliff in der Querrlöhtun|f eines in erfindungsgemäßer Weise nach der Methode dee obigen Ausführungebeispiel β erzeugten eutektisohen Körpers zeigt. Der eutektische Körper wies in seinem Gesamtvolumen ein einheitliob.ee Gefttfe auf. Wie aus Fig. 5 hervorgeht, besteht dieser eutektische Körper au β Stäbchen von einer im wesentlichen einheitlichen GrSße, die in praktisch gleichmäßigen Abständen in einer kohärenten Phase verteilt sind. Die Stäbchendurchmesser liegen um etwa 0,0025 mm und die Abstände zwischen den Stäbchen belaufen sich auf ungefähr 0,0038 mm. Die Stäbchen erstrecken sich parallel zur Erstarrungsrichtung. SieFig. 5 is a microphoto with 940 * fan magnification showing a thin section in the cross-section of a in the manner according to the invention by the method of the above exemplary embodiment β shows the eutectic body produced. The total volume of the eutectic body was uniform. As As can be seen from Fig. 5, this eutectic body consists of β rods of a substantially uniform size that works in practical evenly spaced in a coherent phase. The rod diameters are around 0.0025 mm and the distances between the rods is approximately 0.0038 mm. The rods extend parallel to the direction of solidification. she

unterließenfailed

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unterliegen in ihrer Länge keiner Begrenzung, so daß sich der Körper also durch ein hohes Längen-Stärkenverhältnis der Stäbchen auszeichnet. are not subject to any limitation in length, so that the body thus characterized by a high length-strength ratio of the rods.

Ausführungsbeispiel 2Embodiment 2

Mit Hilfe der gleichen Apparatur wie im Ausführungsbeispiel 1 und in Befolgung der gleichen Methode wird ein eutektischer Körper, bestehend aus 56 Prozent LiI¹ und 44 Prozent CaF_ erzeugt, wobei von der beschriebenen Verfahrensweise nur insofern abgewichen wird, als der Tiegel einleitend mit LiF und CaF in den angegebenen Mengenverhältnissen beschickt wird, während der Ofen so betrieben wird, daß die obere Fläche 20 der Formanördnung auf einer Temperatur von etwa 775° C gehalten wird, wobei die Zi eh ge sch Winzigkeit des Kristalls auf etwa 2,5 rom P^rQ Minute eingestellt ist_e With the help of the same apparatus as in embodiment 1 and following the same method, a eutectic body consisting of 56 percent LiI ¹ and 44 percent CaF_ is generated, the only difference being that the crucible is introduced with LiF and CaF is charged in the specified proportions, while the furnace is operated so that the upper surface 20 of the mold arrangement is kept at a temperature of about 775 ° C, the Zi eh ge sch minuteness of the crystal to about 2.5 rom P ^r Q Minute is set _e

Bei Fig. 6 handelt es sich um ein Mikrophoto ähnlich der Fig· 5 mit 940fächer Vergrößerung, das einen Dünnschliff eines nach der Verfahrensweise des Ausführungsbeispiels. 2 erzeugten eutektische η Körper aus LiF-CaF₉ zeigt» Wie aus dem Mikrobild zu entnehmen ist, ist das Produkt ein lamellares oder blätteriges Eutektikum, wobei die LiF-Phase in Form von Blättchen unbegrenzter Lange vorliegt, die in einem CaF„»Grundgefüge fein verteilt sind. Wie das Eutektikum LiF-NaCl, so weist auch dieses eine kohärente Mikrostruktur auf ,wobei die beiden Phasen einen außerordentlich hohen Grad der Regelmäßigkeit haben und sich die parallelen Lamellen oder Blättchen in alternierender Folge in der Erstarrungsrichtung erstrecken. FIG. 6 is a photomicrograph similar to FIG. 5 with a magnification of 940x, which shows a thin section of a microsection according to the method of the exemplary embodiment. 2 eutectic η bodies made of LiF-CaF ₉ shows "As can be seen from the micrograph, the product is a lamellar or leafy eutectic, the LiF phase being in the form of leaflets of unlimited length, which are fine in a CaF" basic structure are distributed. Like the eutectic LiF-NaCl, this also has a coherent microstructure, the two phases having an extremely high degree of regularity and the parallel lamellae or leaflets extending in alternating succession in the direction of solidification.

Ausführungsbeispiel 3Embodiment 3

Ein Tiegel, der äußerlich allgemein dem Tiegel 2 der Pig.2 entspricht und aus Aluminiumoxid besteht, ist auf Stiften 8 in einem Wärme über träger 6 gelagert, der in einen Ofen der in Fig 1 der US-Patentschrift 3471266 gezeigten Art einmontiert ist, wobei die Ziehvorrichtung jedoch einen Aufbau entsprechend den Lehren der TJS-Patentschrift 3552931 für ein am 5. Januar 1971 an Paul E, Bohe.rty u.a. erteiltes Patent, auf "Apparatus for Imparting TranslationalA crucible, which externally generally corresponds to the crucible 2 of the Pig.2 and consists of aluminum oxide is on pins 8 in one Heat stored via carrier 6, which is in an oven in Fig. 1 of the US patent 3471266 is mounted, however, the pulling device has a structure according to the teachings of the TJS patent 3552931 for an on January 5, 1971 to Paul E, Bohe.rty granted patent on "Apparatus for Imparting Translational

• and• and

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and Rotational Motion" hat, so daß der Kristallkeim (und m:i t diesen auch das daran gebildete Wachstumsprodukt) bei der Abrückbewegung
gleichzeitig eine Drehbewegung ausführt. Die Stifte 8 bestehen aus Aluminiumoxid und der Wärmeüberträger 6 besteht aus Molybdän. In
den Tiegel ist eine Formanordnung mit dem in Fig. 3 gezeigten Aufbau eingeführt, bestehend aus einem Schaum oder Schwamm aus Aluminiumoxid mit unzähligen kleinen, ineinander überleitenden Zellen mit einem durchschnittlichen Durchmesser um etwa 0,005 nun. Der Durchmesser und die Länge des Stabes 18A sowie die Tiefe und der Innendurchmesser des Tiegels entsprechen den Angaben im Ausführungsbeispiel 1. In den Tiegel ist ein Aluminium-Nickel-Barren mit 6,3 Gewichtsprozent Nickel eingebracht. Der Barren ist durch induktives
Schmelzen von praktisch reinem Aluminium und Nickel in einer Argonatmosphäre bei 900⁰C hergestellt, wobei das Material zur vollständigen Durchmischung eine Stunde bei dieser Temperatur belassen
blieb, bevor die Schmelze abkühlte. In den Kristallkeimhalter der
für den Ofen vorgesehenen Kri stall ziehappara tür ist ein länglicher Aluminium-Kristallkeim eingespannt. Ist dann die Induktionsheizspule in die im Ausführungsbeispiel 1 beschriebene Stellung gebracht, so wird die Luft aus dem Ofengehäuse abgesaugt, das nun bis zum
Druck von etwa einer Atmosphäre mit Argon gefüllt wird, worauf die Heizspule erregt wird. Die Ofentemperatur wird soweit erhöht, daß
der Barren schmilzt, und wird dann so eingestellt, daß die Temperatur der oberen Fläche des Stabes 18A etwa 675°C beträgt. Die schmelzflüssige Masse in dem Tiegel dringt in die Poren des Stabes 18A ein und strömt infolge der Kapillaranstiegswirkung der oberen Stabfläche zu. Nachdem sich die Poren des Stabes 18A mit der Schmelzmasse gefüllt haben, wird die Kristallziehvorrichtung zum Niederführen des Aluminiumkeims bis zum Anliegen gegen die obere Fläche des Stabes
18A in Betrieb genommen, der nun solange dort belassen bleibt, daß sein unteres Ende aufschmelzen und einen dünnen Film bilden kann,
der sich entlang der Fläche 20 erstreckt. Dann wird die Ziehvorrichtung zum senkrechten Abrücken des Zuchtkeims mit einer Geschwindigkeit von etwa 2 cm pro Stunde betätigt, während die Temperatur der Fläche 2OA unverändert bei etwa 675 C gehalten wird. Beim Abrücken des Zuchtkeims erstarrt das schmelzflüssige Filmmaterial an diesemand Rotational Motion ", so that the crystal nucleus (and with these also the growth product formed on it) during the retreating movement
simultaneously executes a rotary movement. The pins 8 are made of aluminum oxide and the heat exchanger 6 is made of molybdenum. In
A mold assembly of the structure shown in Fig. 3 is inserted into the crucible, consisting of a foam or sponge of aluminum oxide with innumerable small, interconnected cells with an average diameter of about 0.005 mm. The diameter and the length of the rod 18A as well as the depth and the inner diameter of the crucible correspond to the details in exemplary embodiment 1. An aluminum-nickel bar with 6.3 percent by weight nickel is placed in the crucible. The ingot is by inductive
Melting of practically pure aluminum and nickel is produced in an argon atmosphere at 900 ^° C., the material being left at this temperature for one hour for complete mixing
stayed before the melt cooled. In the seed holder of the
An elongated aluminum crystal nucleus is clamped in place for the crystal pulling device door provided for the furnace. If the induction heating coil is then brought into the position described in embodiment 1, the air is sucked out of the furnace housing, which is now up to
Pressure of about one atmosphere is filled with argon, whereupon the heating coil is energized. The furnace temperature is increased so far that
the ingot melts and is then adjusted so that the temperature of the upper surface of the rod 18A is about 675 ° C. The molten mass in the crucible penetrates the pores of the rod 18A and flows towards the upper surface of the rod due to the capillary rising action. After the pores of the rod 18A are filled with the molten mass, the crystal puller is used to lower the aluminum seed until it rests against the upper surface of the rod
18A put into operation, which now remains there as long as its lower end can melt and form a thin film,
which extends along surface 20. The pulling device is then actuated at a speed of about 2 cm per hour to move the cultivated germ vertically, while the temperature of the surface 20A is kept unchanged at about 675 ° C. When the cultivated germ moves away, the molten film material solidifies on it

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und die Oberflächenspannung bewirkt, daß weitere Schmelzanteile durch den Stab löA zu dem Mim empor strömen, -wodurch das im Zuge des Erstarrungsvorgangs aufgebrauchte Material ersetzt -wird. Etwa zehn Minuten nach dem Einsetzen des Erstarrungsvorgangs an dem Zucht- ' keim wird die Ziehvorrichtung zum Drehen des Zuchtkeims mit einer Winkelge sehwindigkeit von etwa 10 Grad pro Stunde betätigt, während gleichzeitig die Ziehbev/egung fortgesetzt wird. Die Zieh- und die Drehgeschwindigkeit werden jetzt konstant gehalten und der ieststoffanwuchs an dem Zuchtkeim breitet sich in senkrechter Richtung in einer Querschnittsausbildung entsprechend der Formgestält der Fläche 20 weiter aus. Das Wachstum endet, wenn der Schmelzvorrat in dem Tiegel im wesentlichen erschöpft ist. Danach-läßt man den Ofen abkühlen und der Zuchtkeim wird zum Zerschneiden und zur Untersuchung des angewachsenen Körpers aus der Ziehvorrichtung entnommen. Ein nach der Verfahrensweise dieses Ausführungsbeispiels durch Kristallzüchtung gebildeter Körper aus Al-Al₅-Hi Kreist in seiner eutektischen tüikrostruktur ein lamellares Ifeingefüge auf. Der Körper besteht im wesentlichen aus parallelen, alternierenden Lamellen oder Blättchen der beiden phasen, wobei sich diese Lamellen sämtlich spiralförmig um die Längsachse des Körpers erstrecken. Die Lamellen erstrecken sich in gleicher Länge und sind im wesentliche!! frei von TJnstetigkeiten. Es läßt sich auch eine stäbchenartige eutektische Mikrostruk-and the surface tension causes further melt fractions to flow up through the rod LöA to the Mim, by which the material used up in the course of the solidification process is replaced. About ten minutes after the start of the solidification process on the germ, the pulling device is operated to rotate the germ at an angular speed of about 10 degrees per hour, while the pulling movement is continued at the same time. The pulling and rotating speeds are now kept constant and the solid growth on the cultivated germ spreads further in the vertical direction in a cross-sectional configuration corresponding to the shape of the surface 20. Growth stops when the supply of melt in the crucible is essentially exhausted. The oven is then allowed to cool and the cultivated germ is removed from the pulling device for cutting up and for examining the grown body. _{A body of Al-Al 5} -Hi circles formed by crystal growth according to the procedure of this exemplary embodiment has a lamellar Ifine structure in its eutectic microstructure. The body consists essentially of parallel, alternating lamellae or leaflets of the two phases, these lamellae all extending in a spiral shape around the longitudinal axis of the body. The slats extend the same length and are essentially !! free of inconsistencies. A rod-like eutectic microstructure can also be

tür hervorbringen, d.h. ein Hikrogefüge, besteheiid aus dünnen, parallelen Stäbchen von Al₇-Ni, die in ein durchgehendes Grundgefüge von : Al eingebettet sind, indem man zu diesem Zweck die Ziehgeschwindig- { keit (und damit folglich auch die Erstarrungsgeschwindigkeit) auf _: door produce, ie a Hikrogefüge, besteheiid of thin, parallel strips of Al ₇ -Ni that in a continuous basic structure of: embedded Al, by clicking on to this end the Ziehgeschwindi g- {speed (and, consequently, the rate of solidification) _:

etwa 8 bis 10 cm pro Stunde erhöht. Wird der Zuchtkeim hierbei mit jincreased about 8 to 10 cm per hour. If the breeding germ is here with j

einer geeigneten Geschwindiigkeit gedreht, so sind auch die parallel- \ angeordneten Stäbchen von AlJKFi spiralförmig um die Wachs turn sach se herumgeführt. Wird der Zuchtkeim nicht gedreht, so erstrecken sich die Lamellen und Stäbchen parallel zur Wachstumsachse.a suitable Geschwindiigkeit rotated so the parallel- \ arranged strips of AlJKFi helically turn to the wax around out properly se. If the germ is not rotated, the lamellae and rods extend parallel to the growth axis.

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Auch anderen eutektischen Legierungen kann eine Terwin- · dungsstruktur verliehen werden, indem man sich einer Ziehmethode' wie der des Ausführungsbeispiels 3 bedient.· Durch Erstarrung an der· film tragenden Fläche der Form, die in diesem Fall beispielsweiseOther eutectic alloys can also have a Terwin structure can be given by following a drawing method like that is used in embodiment 3. By solidifying at the film-bearing surface of the form, which in this case, for example

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ein Blindloch oder mehrere Blindlöcher oder Höhlungen J8 , wie in Pig·. 4 gezeigt, aufweist, deren Durchmesser so groß ist, daß sie nicht als Kapillare wirken können, lassen sich im Zuge eines Kristallzüchtungsvorgangs auch eutektische Körper bilden, die in Erstreckung parallel zur Wachstumsachse ein Durchgangsloch oder mehrere solcher Löcher aufweisen. In diesem Fall wird vorzugsweise ein Kristallkeim in Form eines röhrchenartigen Hohlkörpers 40 oder in Form eines massiven Körpers mit einer wesentlich kleineren Querschnitt sf lache als die obere Fläche 20 des Stabes der Formanordnung 14B verwendet. Im letztgenannten Fall braucht der anfänglich gebil-, de te Film nicht die gesamte Fläche 20 zu bedecken, muß eich aber dann um die Höhlung 58 herum ausbreiten, bis die Fläche 20 vollständig bedeckt ist» in der anfänglichen Wachstumsphase entspricht der Festkörper daher noch nicht der gewünschten Form, wächst sich jedoch zu dieser Form aus, sobald sich der Film ganz über die fläche 20 ausgebreitet hat.one or more blind holes or cavities J8, as in FIG Pig ·. 4 has shown, the diameter of which is so large that they can not act as a capillary, can be in the course of a crystal growth process also form eutectic bodies, which extend parallel to the growth axis, one or more through holes have such holes. In this case, a seed crystal in the form of a tubular hollow body 40 or in Form a massive body with a much smaller cross section sf is equal to the upper surface 20 of the rod of the mold assembly 14B is used. In the latter case, the initially formed, The film does not cover the entire surface 20, but must then spread around the cavity 58 around until the surface 20 is completely is covered »in the initial growth phase corresponds to Solids therefore do not yet have the desired shape, but grows to this shape as soon as the film has spread all over the surface 20.

Weiterhin ist hervorzuheben, daß die eutekti sehen Massen im Rahmen der Erfindung auch Spurenmengen von Fremdstoffen oder geringere Anteile ausgewählter Elemente enthalten können, die aus Gründen eingebracht werden, die dem Fachmann geläufig sind. Wenn daher im Zusammenhang einer Erwähnung der eutekti sehen Massen die Formulierung "im wesentlichen bestehend aus" auftaucht, so soll damit der Möglichkeit des Vorhandenseins solcher Fremdstoff© oder ausgewählten Elemente Rechnung getragen werden.It should also be emphasized that the eutecti see masses within the scope of the invention also trace amounts of foreign substances or less May contain proportions of selected elements that are introduced for reasons familiar to the person skilled in the art. if therefore, in connection with a mention of the eutekti, the masses see the When the phrase "consisting essentially of" appears, it is intended to do so the possibility of the presence of such foreign matter © or selected Elements are taken into account.

Die in erfindungsgemäßer Weise hergestellten eutektisohen Körper bieten eine Reihe von Vorteilen. Der wichtigste dieser Vorzüge ist in einem hohen Grad der ■Kegelmäßigkeit in der Anordnung der Phasen zu erblicken, wobei die Phasen von Unstetigkeiten im wesentlichen frei sind. So erstrecken sich beispielsweise bei einem eutekti sehen Körper mit einem stäbchenartigen Gefüge die einzelnen Stäbchen im wesentlichen in der vollen Länge des Körper». Durch die Möglichkeit der Erzeugung eines Körpers mit einem oder mit mehreren Lochern wird das Problem eines unregelmäßigen PhasenabSchlusses und in Verbindung damit eines Herausbrechen von Partikeln umgangen, womit zu rechnen ist, wenn in einen solchen Legierungskörper ein LochThe eutectic produced in the manner according to the invention Bodies offer a number of benefits. The most important of these merits is a high degree of taper in the arrangement of the phases, the phases being essentially free of discontinuities. For example, if you have eutekti see the individual bodies with a rod-like structure Chopsticks essentially the full length of the body ». With the possibility of creating a body with one or more Punching becomes the problem of irregular phase termination and in connection with this avoiding the breaking out of particles, which is to be expected if a hole is made in such an alloy body

gebohrtdrilled

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gebohrt werden soll. Eine Kristallzüchtung eines Körpers in der Weise , daß die phasen in einer Krümmung um die Längsachse des Körpers verlaufen, ist vorteilhaft für den Fall, daß eine maschinelle Bearbeitung an einem gewölbten Teil vorgenommen werden soll. Durch, eine zweckdienliche Einstellung der Drehgeschwindigkeit des Körpers bei der Kristallzüchtung läßt sich eine solche Ausrichtung der Phasen erzielen, daß eine maschinelle Bearbeitung quer zur Phasenrichtung vermieden werden kann, wenn' aus. dem Körper ein Fertigteil von einer vorbestimmten Größe und Form hergestellt wird. Da ferner die Ziehgeschwindigkeit der Wachstumsrate entlang der Ziehachse entspricht (die ihrerseits wiederum vom Temperaturgefälle über dem Film abhängt, aus dem das Wachstum gespeist wird), läßt sich die Wachstumsrate durch Einstellung eines entsprechenden Verhältnisses der V/ärme zuführung zum Wärme verlust durch Abstrahlung und Ableitung innerhalb sehr enger Toleranzgrenzen beeinflussen und die Filmstärke praktisch konstanthalten. Der Film wird von der Endfläche.^der Form getragen und seine Lage in bezug auf die Höheneinstellung der Heizspule bleibt unverändert, so daß die Fest-Flüssig-Grenzfläche bei der Kristallzüchtung eines eutektisehen Körpers im wesentlichen stets eben bleibt. Ein weiterer wichtiger Torteil liegt in der Möglichkeit der Kristallzüchtung eutekti scher Körper miteiner Vielzahl beliebig zu wählender Querschnittsausbildungen, beispielsweise also auch von Körpern mit der allgemeinen Querschnittsform eines Flügels, wobei in Erstreckung in der Längsrichtung eines solchen Körpers ein Loch oder mehrere Löcher vorgesehen sein können. Weitere mögliche Vorteile erschließen sich dem Fachmann aus dem oben Gesagten.should be drilled. A crystal growth of a body in the Way that the phases in a curvature around the longitudinal axis of the body run is advantageous in the event that machining is to be performed on a curved part. By, an appropriate adjustment of the rotational speed of the body Such an alignment of the phases can be observed in the case of crystal growth achieve that machining transverse to the phase direction can be avoided if 'off. the body a prefabricated part of a predetermined size and shape. Furthermore, since the Pulling speed corresponds to the growth rate along the pulling axis (which in turn depends on the temperature gradient over the Depends on the film from which the growth is fed), the Growth rate by setting an appropriate ratio the V / poor supply to heat loss through radiation and dissipation influence within very narrow tolerance limits and keep the film thickness practically constant. The film is from the end face. ^ Of the shape worn and its position with respect to the height adjustment of the heating coil remains unchanged, so that the solid-liquid interface at the crystal growth of a eutectic body essentially always remains level. Another important part of the goal is the possibility the crystal growth of eutectic bodies with a multitude Any cross-sectional configurations to be selected, for example also of bodies with the general cross-sectional shape of a wing, wherein one hole or a plurality of holes can be provided in the extension in the longitudinal direction of such a body. More possible Advantages are evident to the person skilled in the art from what has been said above.

• Patentansprüche• Patent claims

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Claims

- 22 ■ pat t talks

1. Process for generating eutectic! Structure, characterized by the formation of a thin liquid film (32) a eutectic mass on an essentially flat supporting surface (20) and a temperature control of this Liquid film (32) in the sense of the setting j_ 1 j one sharp temperature gradient along its depth, whereby the liquid film (32) is hottest at the surface (20), [2] a substantially flat temperature profile along it Longitude and latitude and [3] an average temperature, which is approximately equal to the temperature of the eutectic point of the mass, the solidification and the drawing of a portion this mass from the cooler side of the liquid film (32) with a selected speed and the simultaneous feeding of a further proportion of the mass present in liquid form to the surface (20) to replace the for the generation of the eutectic Body consumed liquid portion.

2. The method according to claim 1, characterized in that it is at the eutectic mass is a binary mixture.

3. The method according to claim 1, characterized in that it is at the eutectic mass is an alloy.

4 · The method according to claim 3 »characterized in that the alloy essentially contains nickel and aluminum.

5. The method according to claim 4, characterized in that the alloy essentially contains nickel, indium and antimony.

6. The method according to claim 1, characterized in that the proportion the mass when pulling out of the liquid film (32) around the pulling axis is rotated.

7. The method according to claim 1, characterized in that the flat bearing surface (20) is porous.

8. The method according to claim 7, characterized in that it is at the porous surface (20) around a part of one with innumerable intertwined transitional, open cells formed organ (IHA) house-

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8AD ORIGiMAI

delt, wherein'der — the further portion of the mass of the surface (20) present in liquid form in the passage through — these cells can be fed. ·. '»- -_ ...

9 · By crystallization with uniaxial progressive solidification formed eutectic body with a uniform and arbitrary to be selected (waste formation, characterized by a coherent microstructure with an unlimited length of each phase in the direction of the growth axis of that body.

10. Eutektiacher body according to claim 9, characterized in that this body has parallel leaflets of one phase, which are arranged in a matrix of another phase.

11. Eutectic body according to Claim 9 »characterized in that this body has parallel rods of one phase which are arranged in a basic structure of another phase.

12. Eutectic body according to claim 9, characterized in that the phases in a major part of the length of this body are continuous are. .

13 · Eutectic body according to claim 9? characterized in that this body has at least one bore that is parallel extends to the growth axis, wherein at least one hole is delimited by a smooth surface, which is of irregularities or Phase discontinuities is essentially free.

14. Eutectic body according to claim 9, characterized in that the phases have a curvature about the axis of growth.

15. Eutectic body according to claim 9> characterized in that this body consists essentially of Al-Ni and Al.

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