DE3031747C2

DE3031747C2 - Device for group growth of single crystals

Info

Publication number: DE3031747C2
Application number: DE3031747A
Authority: DE
Inventors: Nikolaj Vasil'evi&ccaron; &Scaron;arygin; Adelaida Grigor'evna &Scaron;ekalova; Aleksandr Ivanovi&ccaron; Gridnev; Vladimir Ivanovi&ccaron; Kirjanov; Nikolaj Sergeevi&ccaron; Kopejkin; Aleksej Eliseevi&ccaron; Skljarov; Viktor Michajlovi&ccaron; Leningrad Stepanov; Vladimir Grigor'evi&ccaron; Vladimir Vlasov
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1980-08-22
Filing date: 1980-08-22
Publication date: 1983-11-03
Also published as: DE3031747A1

Description

dadurch gekennzeichnet, daßcharacterized in that

f) der Kühler (8) in Form eines zylindrischen Beti'ters ausgeführt ist, dessen dem zylindrischen Block (1) zugewandte Begrenzungsfläche die Form einer konkaven Kegelfläche (9) aufweist und an seinem Umfang mit durchgehenden Bohrungen (10) versehen ist, die in Verlängerung der Bohrungen (2) des Blockes (1) angeordnet sind und mit diesen gleichen Durchmesser aufweisen.f) the cooler (8) is designed in the form of a cylindrical Beti'ters, whose cylindrical Block (1) facing boundary surface has the shape of a concave conical surface (9) and on its circumference with continuous Bores (10) is provided, which in extension of the bores (2) of the block (1) are arranged and have the same diameter with these.

3030th

Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zur Gruppenzüchtung von tänkrisullen durch eine gerichtete Kristallisation der Sciirrelze nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs.The invention relates to a device for group breeding of tänkrisullen by a directional Crystallization of the Sciirrelze according to the generic term of the claim.

Es ist bereits eine Vorrichtung zur Gruppenzüchtung von Einkristallen durch gerichtete Kristallisation einer Schmelze bekannt die einen zylindrischen Block aus einem elektrisch leitenden Material (Graphit) aufweist der mit gleichmäßig über den Umfang verteilten Bohrungen versehen ist, in denen zylindrische Behälter angeordnet sind, die zur Aufnahme des Impfkristalls und der zu kristallisierenden Legierung dieneaIt is already a device for group growth of single crystals by directional crystallization of a Melt known which has a cylindrical block made of an electrically conductive material (graphite) which is provided with holes evenly distributed over the circumference in which cylindrical containers are arranged to accommodate the seed crystal and serve the alloy to be crystallized a

Die im Unterteil des zylindrischen Blockes angeordneten Bohrungen sind hierbei miteinander durch einen Hohlraum verbunden, in dem sich ein Impfkristall befindet und in dem die Bildung und die Auswahl der Kristallkeime gleichzeitig für alle zu züchtenden Einkristalle stattfinden, d. h. alle Einkristalle wachsen so aus einem Kristallkeim. Um die Orientierung der Kristalle gleich zu halten, muß man die Parallelität der Bohrungen in dem Bereich einhalten, wo die Behälter angeordnet sind. Die Vorrichtung weist einen Kühler auf, welcher gleichachsig mit dem zylindrischen Block ss angeordnet ist und am Boden des Hohlraumes mit dem darin angeordneten Impfkristall anliegt. Am zylindrischen Block ist kaoxial um diesen herum ein Erhitzer aufgestellt (Journal of the Institute of Metals, 1973. Band 101. Seite 149,150).Those arranged in the lower part of the cylindrical block Bores are connected to one another through a cavity in which there is a seed crystal located and in which the formation and selection of the crystal nuclei simultaneously for all to be grown Single crystals take place, d. H. all single crystals grow from a single crystal nucleus. To the orientation of the To keep crystals the same, one must keep the parallelism of the holes in the area where the containers are arranged. The device has a cooler which is coaxial with the cylindrical block ss is arranged and rests on the bottom of the cavity with the seed crystal arranged therein. On the cylindrical A heater is placed caoxially around this block (Journal of the Institute of Metals, 1973. Volume 101, pages 149,150).

Bei der bekannten Vorrichtung ist es schwer, einen hohen Temperaturgradienten an der Kristallisationsfront zu erzielen, weil die Fläche der Wärmeabführung — ein Impfkristall — beschränkt ist. Außerdem ist mit der Vergrößerung der Entfernung der Kristallisationsfront vom Impfkristall und somit mit einer Vergrößerung des Abstandes des Erhitzers vom Kühler eine Verminderung des Temperaturgradienten zu verzeichnen, die zur Verschlechterung der Qualität der zu züchtenden Einkristalle führt.In the known device, it is difficult to achieve a high temperature gradient at the crystallization front because the surface of the heat dissipation - a seed crystal - is limited. In addition, the distance of the crystallization front increases from the seed crystal and thus with an increase in the distance between the heater and the cooler Decrease in the temperature gradient is noted, leading to the deterioration in the quality of the too growing single crystals.

Bei der bekannten Vorrichtung ist außerdem die Kristallisationsfront nicht senkrecht zur Behälterachse, was durch die radiale Ausrichtung der Wärmeabführung von den unteren Bereichen der Behälter zu dem zentral angeordneten Impfkristall hervorgerufen wird. Das führt zu einer Verschlechterung der Qualität der Einkristalle durch das Wachsen von zufälligen, an peripheren Wänden des Behälters entsteheaden Keimen fan Einkristall. Zudem ist die bekannte Vorrichtung kompliziert im Aufbau.In the known device, the crystallization front is also not perpendicular to the container axis, what by the radial alignment of the heat dissipation from the lower areas of the container to the central arranged seed crystal is caused. That leads to a deterioration in the quality of the Single crystals from the growth of random nuclei arising on the peripheral walls of the container fan single crystal. In addition, the known device is complicated in structure.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Vorrichtung zur Gruppenzüchtung von Einkristallen so zu gestalten, daß bei einfacher Bauweise und einer senkrechten Ausrichtung der Kristallisationsfront zu der Behälterachse große Temperaturgradienten über der ganzen Höhe der Behälter erreichbar sind.The invention is based on the object of the device for group growth of single crystals so to design that with a simple construction and a perpendicular orientation of the crystallization front the container axis large temperature gradients can be achieved over the entire height of the container.

Diese Aufgabe wird mit der im Patentanspruch beschriebenen Vorrichtung gelöstThis object is achieved with the device described in the patent claim

Die erfindungsgemäße Vorrichtung läßt hohe Temperaturgradienten sowohl an der Kristallisationsfront als auch über der gesamten Höhe der Behälter zu, gewährleistet die senkrechte Ausrichtung der Kristallisationsfront zur Behälterachse und ist einfach im Aufbau. Diese Vorteile ermöglichen es, den Prozentsatz der Ausbeute an brauchbaren Einkristallen bei einer Großserienproduktion derselben zu erhöhen, den technologischen Prozeß zu vereinfachen und so die Herstellungskosten für die Einkristalle zu senken.The device according to the invention allows high temperature gradients both on the crystallization front as also over the entire height of the container, ensures the vertical alignment of the crystallization front to the container axis and is simple in structure. These advantages make it possible to increase the percentage to increase the yield of usable single crystals in a large-scale production of the same, the To simplify technological process and so reduce the manufacturing costs for the single crystals.

Anhand der Zeichnung wird ein Ausführungsbeispiel der Erfindung näher erläutert Es zeigtAn exemplary embodiment of the invention is explained in more detail with the aid of the drawing

F i g. 1 die Vorrichtung zur Gruppenzüchtung von Einkristallen teilweise im Längsschnitt undF i g. 1 shows the device for group growth of single crystals partly in longitudinal section and

F i g. Figure 2 is a plan view of the device of Figure 2. 1.

Die Vorrichtung zur Gruppenzüchtung von Einkristallen hat einen axial verschiebbaren zylindrischen Block I (Fig. 1. 2). der aus einem elektrisch leitenden Material, z. B. Graphit besteht Am Umfang des Blockes 1 sind sechs durchgehende Bohrmgen 2 gleichmäßig verteilt angeordnet In jeder Bohrung 2 befindet sich je ein zylindrischer feuerfester Behälter 3 mit einem Einkristall-Impfkristall 4 und einem Gußblock 5 der zu kristallisierenden Legierung. Im Unterteil jedes Behälters 3 ist ein mit seiner Stirnseite an der Stirn des Impfkristalls 4 dicht anliegender zylindrischer wassergekühlter Kühler 6 angeordnet. Koaxial zu dem zylindrischen Block 1 ist um diesen herum ein Erhitzer 7 angeordnet. Außerdem enthält die Vorrichtung einen unterhalb des Erhitzers 7 und koaxial dazu angeordneten Kühler 8. der gleichachsig mit dem zylindrischen Block 1 axial verschiebbar angeordnet ist. Der Kühler 8 hat die Form eines zylindrischen Behälters, dessen dem zylindrischen B'ock 1 zugewandte Begrenzungsfläche eine konkave Kegelfläche 9 ist. Am Umfang des Kühlers 8 sind sechs durchgehende Bohrungen 10 vorgesehen, die jeweils gegenüber einer der Bohrungen 2 des zylindrischen Blockes 1 angeordnet sind und diesen nach dem Durchmesser derart entsprechen, daß die Behälter 3, die in den Bohrungen 2 angeordnet sind, durch die Bohrungen 10 frei durchgehen können.The device for group growth of single crystals has an axially displaceable cylindrical Block I (Fig. 1.2). that of an electrically conductive Material, e.g. B. Graphite exists on the circumference of the block 1, six through holes 2 are evenly distributed. In each hole 2 there is each a cylindrical refractory container 3 with a single crystal seed crystal 4 and an ingot 5 of the to crystallizing alloy. In the lower part of each container 3 is a with its end face on the front of the Seed crystal 4 tightly fitting cylindrical water-cooled cooler 6 arranged. Coaxial to that A heater 7 is arranged around the cylindrical block 1. The device also includes a below the heater 7 and coaxially with it arranged cooler 8. the coaxial with the cylindrical Block 1 is arranged to be axially displaceable. The cooler 8 has the shape of a cylindrical container, which the The boundary surface facing the cylindrical block 1 is a concave conical surface 9. On the perimeter of the cooler 8 six through holes 10 are provided, each opposite one of the holes 2 of the cylindrical block 1 are arranged and these correspond to the diameter in such a way that the Containers 3, which are arranged in the bores 2, through which the bores 10 can pass freely.

Mit der Vorrichtung werden Einkristalle in Gruppen in folgender Weise gezüchtet:The device is used to grow single crystals in groups in the following way:

Man schaltet den Erhitzer 7 ein, heizt den zylindrischen Block 1 an und schmilzt die Einkristall-Impfkristalle 4 an den Gußblöcken S des zu kristallisierenden Materials an. Nach dem Anschmelzen werden der Block 1, der Erhitzer 7 und der Kühler 8 gegenüber den Behältern 3The heater 7 is switched on, the cylindrical block 1 is heated and the single crystal seed crystals 4 are melted the ingots S of the material to be crystallized. After melting, the block 1, the Heater 7 and cooler 8 opposite containers 3

längs der Mantellinien der Gußblöcke 5 mit einer vorgegebenen Geschwindigkeit synchron verschoben, wobei die Züchtung der Einkristalle durch die gerichtete Kristallisation der Schmelze verwirklicht wird. Das Vorhandensein der konkaven Kegelfläche 9 gestattet es, radiale Temperaturgradienten in den Behältern 3 auszugleichen. Das läßt sich dadurch erklären, daß der Erhitzer 7 eine stärkere Erwärmung derjenigen Seitenteile der Gußblöcke 5 gewährleistet, die dem Umfang des Blockes 1 zugewandt sind, als derjenigen Teile der Gußblöcke, die dem Zentrum des Blockes 1 zugewandt sind. Der Kühler 8, der eine konkave Kegelfläche 9 aufweist, gewährleistet gleichzeitig eine stärkere Wärmeabführung von den dem Umfang zugewandten überhitzten Teilen der Gußblöcke 5. Durch geeignete Wahl der Tiefe der Auskehlung, die von der Räche 9 gebildet wird, stellt man ein Verhältnis zwischen Intensität der Seitenerhitzung und der Abkühlung ein, bei dem die Kxistallisationsfront zu der Achse des Behälters 3 senkrecht ist Dadurch, daß sich der Kühler 8 synchron mit dem Block 1 und dem Erhitzer 7 bewegt, d. h. sich ständig in ein und demselben Abstand von der Kristallisationsfront befindet, können höhere Temperaturgradienten sowohl an der Kristallisationsfront als auch über der gesamten Höhe der Behälter 3 entsprechend der Verschiebung der Kristaüisationsfroiit erreicht werden. Die Züchtung der Einkristalle erfolgt in einem Inertgas.shifted synchronously along the surface lines of the cast blocks 5 at a predetermined speed, wherein the growth of the single crystals is achieved by the directional crystallization of the melt. That The presence of the concave conical surface 9 allows radial temperature gradients in the containers 3 balance. This can be explained by the fact that the Heater 7 ensures greater heating of those side parts of the cast blocks 5, which the Scope of block 1 are facing than that Parts of the cast ingots that correspond to the center of the 1 are facing. The cooler 8, which has a concave conical surface 9, ensures at the same time a Greater heat dissipation from the overheated parts of the cast blocks 5 facing the periphery. A ratio is established by a suitable choice of the depth of the groove formed by the area 9 between the intensity of the side heating and the cooling, in which the crystallization front to the The axis of the container 3 is perpendicular Characterized that the cooler 8 is synchronous with the block 1 and the Heater 7 moved, d. H. constantly in one and the same Located at a distance from the crystallization front, higher temperature gradients can occur on both the crystallization front as well as over the entire height of the container 3 according to the displacement of the crystallization frost can be achieved. The single crystals are grown in an inert gas.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings

Claims

Claim:

Device for group cultivation of single crystals by a directional crystallization of the melt, groove:

a) a cylindrical block made of an electrically conductive material which

b) through holes on its circumference

having

c) Containers in the bores for receiving the seed crystal and crystallizing alloy,

d) a heater placed coaxially around the cylindrical block,

e) a cooler coaxial with the, ^ Heater and is located below it,