DE2251409A1 - METHOD AND DEVICE FOR LIQUID REMOVAL FROM CONTAINERS - Google Patents
METHOD AND DEVICE FOR LIQUID REMOVAL FROM CONTAINERSInfo
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Description
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. 18. 18th
9· 10.9 · 10.
Vo St. A,Vo St. A,
Verfahren und Vorrichtung' zur Flüssigkeitsentfernung aus BehälternLiquid removal method and apparatus from containers
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Flüssigkeitsentfernung aus Behältern, insbesondere aus Behältern, die wiederholt gereinigt werden müssen.The invention relates to a method and an apparatus for removing liquid from containers, in particular from containers that need to be cleaned repeatedly.
Bei einigen bekannten automatischen Bestandteil-Analysiereinrichtungen für Flüssigkeiten wird eine Probe (Aliquot) in einen Behälter, wie beispielsweise ein Reagenzglas, eingeführt, dort einer Reaktion unterworfen und dann aus diesem für eine Analyse entnommen, um den Grad der Reaktion festzustellen. Bevor die nächste Probe eingeführt wird, muß der Behälter von jeder zurückbleibenden Flüssigkeit gereinigt werden, um eine Verunreinigung der einzuführenden Probe zu verhindern. Gegenwärtig wird die Flüssigkeit mit Hilfe einerIn some known automatic component analyzers For liquids, a sample (aliquot) is introduced into a container, such as a test tube, where it is subjected to a reaction and then removed from it taken for analysis to determine the degree of reaction. Before the next sample is introduced, the Containers must be cleaned of any remaining liquid in order to contaminate the sample to be introduced impede. At present, the liquid is obtained with the help of a
65-(DAH-136)-Ko-r (8)65- (DAH-136) -Ko-r (8)
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hohlen Sonde angesaugt, die einen kleineren Durchmesser
als der Behälter hat. Es wird eine Waschflüssigkeit in den
Behälter eingeführt und dann diese aus dem Behälter mit einer
Sonde der gleichen Größe abgesaugt. Da die Benetzung
der Behälterwand im allgemeinen nicht einheitlich ist,
bleibt eine Restflüssigkeit nach der Absaugung zurück» Daher
ist dieses Verfahren nachteilhaft, da die Entfernung
der Flüssigkeit von den Wänden und vom Boden des Behälters unvollständig ist. Es wurde angeregt, in zusätzlichen Verfahrensschritten
getrocknetes oder erhitztes Gas, wie beispielsweise Luft, in den Behälter einzuführen, nachdem die
Waschflüssigkeit entfernt wurde, um dadurch die gewünschte Entfernung der Flüssigkeit zu erzielen. Die Verwendung von
getrockneter oder erhitzter Luft ist jedoch aufwendig, da
das Trocknen und die Wärmesteuerung Kosten verursachen. Deshalb
ist diese Lösung in den meisten Fällen nicht geeignet ο Weiterhin ergibt eine Entfernung des Wassers aus einem Gefäß
durch Verdampfung nicht die gewünschte Reinheit, da im Wasser aufgelöste Verunreinigungen nicht verdampfen und danach
zurückbleiben.hollow probe sucked in, which has a smaller diameter
than the container has. A washing liquid is introduced into the container and then it is sucked out of the container with a probe of the same size. As the wetting
the container wall is generally not uniform,
if a residual liquid remains after the suction process, this procedure is disadvantageous because the removal
the liquid from the walls and bottom of the container is incomplete. It has been suggested that, in additional process steps, dried or heated gas, such as air, be introduced into the container after the washing liquid has been removed in order to thereby achieve the desired removal of the liquid. However, the use of dried or heated air is expensive because
drying and heat control are costly. This solution is therefore not suitable in most cases ο Furthermore, removing the water from a vessel by evaporation does not produce the desired purity, since impurities dissolved in the water do not evaporate and then remain.
Die vorliegende Erfindung beruht darauf, daß ein Behälter, wie beispielsweise ein Reagenzglas, frei von einer
Flüssigkeit durch die Verwendung einer Sonde gemacht werden kann, deren Boden oder unteres Ende einen Durchmesser aufweist,
der nur wenig kleiner ist als der Innendurchmesser
des Behälters, und der Durchgangsöffnungen aufweist, durch welche die Flüssigkeiten verlaufen. Der vergrößerte oder
aufgeweitete Teil der Sonde hat an seiner unteren Oberfläche eine Durchgangsöffnung, die neben dem Boden des Behälters
liegt, wenn die Sonde in den Behälter eingeführt ist. Dabei ist im Inneren der Sonde ein Vakuum vorgesehen, so daß
die Flüssigkeit im Behälter durch die Sonde aus dem BehälterThe present invention is based on the fact that a container such as a test tube can be made free of liquid by the use of a probe whose bottom or lower end has a diameter only slightly smaller than the inside diameter
of the container, and the passage openings through which the liquids pass. The enlarged or
The expanded portion of the probe has a through opening on its lower surface which is adjacent to the bottom of the container when the probe is inserted into the container. A vacuum is provided inside the probe, so that the liquid in the container through the probe out of the container
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gesaugt wird» Weiterhin kann die Sonde auch auf ihren Seitenwänden mit Durchgangsöffnungen ausgestattet sein, die in senkrechter Richtung in der mittleren Höhe des aufgeweiteten Teiles liegen, um Druckgas in den Behälter einzuführen« In diesem Fall wird während des Zurückziehens der Sonde aus dem Behälter das Einblasen fortgesetzt, so daß jede im Behälter enthaltene Flüssigkeit der Sonde vorausgeht und den Behälter an dessen oberem Ende verläßt.is sucked »Furthermore, the probe can also be on its side walls be equipped with through openings, which are widened in the vertical direction in the middle height of the Part lying in order to introduce pressurized gas into the container «In this case, during the retraction of the probe the container continues blowing so that any liquid contained in the container precedes the probe and the Leaves container at its upper end.
Versuche haben ergeben, daß mit der erfindungsgemäßen Sonde ein wesentlicher Druckabfall zwischen dem oberen Teil des Fühlers mit dem vergrößerten Durchmesser oder dem aufgeweiteten Teil und der Flüssigkeits-Durchgangsöffnung oder den Flüssigkeits-Durchgangsöffnungen erzielt werden kann, so daß die gesamte auf den Seite'nwänden und auf dem Boden des Behälters enthaltene Flüssigkeit in den Gasstrom gezogen wird, der entweder in der Sonde erzeugt oder aus dem oberen Ende des Behälters herausgeführt wird. Vorzugsweise ist das obere Ende der Sonde mit dem großen Durchmesser konvex, um scharfe Kanten zu vermeiden, die den Behälter beschädigen könnten, und um den zwischen der Sonden-Durchgangsöffnung oder den Sonden-Durchgangsöffnungen und der oberen Oberfläche des vergrößerten oder aufgeweiteten Teiles der Sonde erzeugten Druckabfall aufrecht zu erhalten.Tests have shown that with the invention Probe a substantial pressure drop between the upper part of the probe with the enlarged diameter or the flared one Part and the liquid passage opening or the liquid passage openings can be achieved so that all the liquid contained on the side walls and on the bottom of the container is drawn into the gas stream which is either generated in the probe or passed out of the top of the container. Preferably that is The upper end of the probe with the large diameter is convex to avoid sharp edges that damage the container and around that between the probe port or ports and the top surface of the enlarged or expanded part of the probe to maintain the pressure drop generated.
Nachfolgend wird ein Ausführungsbeispiel der Erfindung anhand der Zeichnung näher erläutert. Es zeigen?An exemplary embodiment of the invention is explained in more detail below with reference to the drawing. Show it?
Fig. 1 eine isomere, teilweise geschnittene Darstellung eines Teiles einer Flüssigkeits-Analysiervorrichtung, bei der Reagenzgläser periodisch mit Flüssigkeiten gefüllt und gereinigt werden;1 shows an isomeric, partially sectioned illustration of part of a liquid analysis device, in which test tubes are periodically filled with liquids and cleaned;
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Fig. 2 einen Schnitt durch einen Teil der in der Fig. dargestellten Vorrichtung, wobei die erfindungsgemäßen Sonden auf dein Boden der Reagenzgläser vorgesehen sind 5Fig. 2 is a section through part of the device shown in the figure, wherein the inventive Probes on the bottom of the test tubes are provided 5
Fig. 3 einen Schnitt durch einen Teil der in der Fig. dargestellten Vorrichtung, wobei die Sonden vom Boden der Reagenzgläser angehoben sind;Fig. 3 is a section through part of the in Fig. apparatus shown with the probes raised from the bottom of the test tubes;
Fig. k einen Schnitt durch eine Sonde mit seitlichen Durchgangsöffnungen entlang der Linie k-k der in der Fig. 2 dargestellten Vorrichtung, undFIG. K shows a section through a probe with lateral through-openings along the line kk of the device shown in FIG. 2, and FIG
Fig. 5 einen Schnitt durch eine Sonde entlang einer5 shows a section through a probe along a
Linie 5-5 der in der Fig. 2 dargestellten Vorrichtung. Line 5-5 of the device shown in FIG.
In Fig. 1 ist eine Flüssigkeits- oder Fluid-Analysiervorrichtung dargestellt, bei der die Flüssigkeits- oder Fluid-Proben kontinuierlich auf verschiedene Bestandteile untersucht werden, und bei der die Behälter, in denen die chemischen Reaktionen ablaufen, kontinuierlich gereinigt werden. Die Einrichtung zur Einspeisung und Entfernung der Flüssigkeiten aus den Reagenzgläsern umfaßt einen oberen Trog 1, der sich mit Hilfe eines nicht dargestellten senkrechten Antriebs in senkrechter Richtung bewegen kann, und der Sonden aufweist, um Flüssigkeiten in die Reagenzgläser einzuspeisen oder Flüssigkeiten aus den Reagenzgläsern zu entfernen, wobei die Reagenzgläser in einen unteren Trog zurückgehalten werden. Wie in der Fig. 1 dargestellt ist, ist der Trog 1 an dem Teil etwas dicker, an dem eich größere Sonden zur inneren Bodenfläche der Reagenzgläser erstrecken, um die axiale Stabilität dieser Sonden zu ver- 1 shows a liquid or fluid analysis device in which the liquid or fluid samples are continuously examined for various constituents, and in which the containers in which the chemical reactions take place are continuously cleaned. The device for feeding and removing the liquids from the test tubes comprises an upper trough 1 which can move in a vertical direction with the aid of a vertical drive, not shown , and which has probes to feed liquids into the test tubes or to remove liquids from the test tubes with the test tubes retained in a lower trough. As shown in FIG. 1, the tray 1 on the part is thicker, extending somewhat at the calibration more probes to the inner bottom surface of the test tubes to the axial stability comparable to these probes
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bessern, wenn sie in die Reagenzgläser eingeführt werden. Der Trog 1 ist mit mehreren Löchern durch seine Wand ausgestattet, um Sonden aufzunehmen, die sich durch und über die Wanddicke des Troges 2 hinaus erstrecken, um geeignete Verbindungen zur Verteilung der Proben, Reagenzien und der Waschflüssigkeiten zu besitzen, und um weiterhin Luft für die Reinigung der Reagenzgläser im Trog 1 einzuspeisen oder zu entfernen. Bei dieser Einrichtung sind alle Flüssigkeiten in die im Trog 2 enthaltenen Reagenzgläser eingeführt, wenn der Trog 1 senkrecht nach unten bewegt wird, so daß die Sonden in den verschiedenen Lagen mit den Reagenzgläsern zusammenpassen. In die Reagenzgläser im Trog 2 werden durch Leitungen 3 und 4 Proben eingeführt. Sonden 5 und 6 gehen von Sondenhaltern 7 und 8 aus. Nachdem die Probe in die Reagenzgläser eingeführt wurde, wird der Trog 2, der einen nicht dargestellten Drehantrieb aufweist, entgegen dem Uhrzeigersinn schrittweise gedreht, um neben den Reagenzsonden 11 und 12 zu liegen, die mit Leitungen 9 und verbunden sind. Der Trog 1 wird in senkrechter Richtung zum Trog 2 bewegt, so daß das Reagens durch die Leitungen 9 und 10 in die Reagenzgläser auf dem Trog 2 eingeführt werden kann, in" die sich die Sonden 11 und 12 erstrecken. Die senkrechte Bewegung des Troges 1 und die schrittweise Einreihung entgegen dem Uhrzeigersinn des Troges 2 werden wiederholt, bis die Reagenzgläser mit der reagierten Mischung aus der Probe und dem Reagens neben den Sondenhaltern 14 und 15 liegen. Jeder Sondenhalter 14 und 15 hat drei Sonden, von denen jeder mit einer Leitung für die Flüssigkeiten verbunden ist. Die Leitungen 16 und 17 sind mit einer Vakuumpumpe und mit Sonden 18 und 19 verbunden, so daß die Serum-Reagens-Mischung durch die Sonden 18 und 19 über die Leitungen 16 und 17 in eine Einrichtung eingesaugt wird, um den Grad der Reaktion zu bestimmen, wie beispielsweise mit Hilfe einesbetter when they are introduced into the test tubes. The trough 1 is equipped with several holes through its wall, to accommodate probes that extend through and beyond the wall thickness of the trough 2 to appropriate To have connections for the distribution of the samples, reagents and the washing liquids, and to keep air for to feed or remove the cleaning of the test tubes in trough 1. At this facility, all are liquids introduced into the test tubes contained in the trough 2 when the trough 1 is moved vertically downward so that match the probes in the various positions with the test tubes. Be in the test tubes in trough 2 introduced through lines 3 and 4 samples. Probes 5 and 6 are based on probe holders 7 and 8. After the sample is in the test tubes has been introduced, the trough 2, which has a rotary drive, not shown, is opposed rotated clockwise incrementally to lie next to the reagent probes 11 and 12 connected to lines 9 and are connected. The trough 1 is moved in a direction perpendicular to the trough 2, so that the reagent through the lines 9 and 10 can be inserted into the test tubes on the trough 2, into "which the probes 11 and 12 extend. The vertical Movement of trough 1 and the incremental counter-clockwise alignment of trough 2 are repeated, until the test tubes with the reacted mixture of the sample and the reagent next to the probe holders 14 and 15 lie. Each probe holder 14 and 15 has three probes, from each of which is connected to a conduit for the liquids. The lines 16 and 17 are connected to a vacuum pump and connected to probes 18 and 19 so that the serum-reagent mixture through the probes 18 and 19 via the lines 16 and 17 is drawn into a device to determine the degree of response, such as by means of a
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nicht dargestellten !Colorimeters. Nachdem die Proben-Reagens-Mischung abgesaugt wurde, verbleiben die Troge 1 und 2 nebeneinander, und eine Waschflüssigkeit wird über Leitungen 20 und 2 1 durch Sonden 22 und 23 eingespeist, um zuvor das Reagenzglas 19a zu reinigen. Leitungen 2k und 2 5 sind mit einer Vakuumpumpe und mit Sonden 26 und 2? verbunden, die sich in einem kurzen senkrechten Abstand in das Reagenzglas erstrecken, so daß die über die Sonden 22 und 23 eingeführte Waschflüssigkeit nicht auf den Trog 2 überfließt, sondern durch die Sonden 26 und 27 abgesaugt wird. Danach wird die Waschflüssigkeit durch die Sonden 18 und 19 zum Kolorimeter gesaugt.colorimeters not shown. After the sample-reagent mixture has been sucked off, the troughs 1 and 2 remain next to one another, and a washing liquid is fed in via lines 20 and 21 through probes 22 and 23 in order to previously clean the test tube 19a. Lines 2k and 2 5 are connected to a vacuum pump and with probes 26 and 2? connected, which extend at a short vertical distance into the test tube, so that the washing liquid introduced via the probes 22 and 23 does not overflow onto the trough 2, but is sucked off by the probes 26 and 27. The washing liquid is then sucked through the probes 18 and 19 to the colorimeter.
Der Trog 1 wird sodann senkrecht nach oben bewegt und der Trog 2 entgegen dem Uhrzeigersinn schrittweise gedreht, so daß die Reagenzgläser 29a und 30a den Sonden 29 und 30 zugeordnet sind, die mit Leitungen 31 und 32 verbunden sind, über welche überschüssiges Wasser eingeführt wird. Wenn der Trog 2 gedreht wird, dann berühren die Reagenzgläser eine erhitzte Flüssigkeit in Öffnungen 36 und 36a, die auf verschiedenen Temperaturen gehalten werden, abhängig von der in der jeweiligen radialen Lage durchzuführenden Reaktion, entsprechend zu den Öffnungen 36 und 36a. Eine genügende Menge Waschwasser wird über die Sonden 29 und 30 eingeführt, so daß das Waschwasser in den Reagenzgläsern über die Reagenzgläser auf den Trog 2 überfließt und durch Wände 33 und 3k begrenzt wird, um in eine öffnung 35 zu fließen. Alle Reagenzgläser werden über der Oberfläche des Troges 2 durch Wände 13 gehalten, so daß keine Flüssigkeit in die Reagenzgläser von der Trogoberfläche fließt. Die mit Wasser gefüllten Reagenzgläser werden so eingereiht, daß sie Sonden 37 und 38 zugeordnet sind, die über Leitungen 39 und hO mit einer Vakuumpumpe verbunden sind, um das Wasser aus denThe trough 1 is then moved vertically upwards and the trough 2 is gradually rotated counterclockwise so that the test tubes 29a and 30a are assigned to the probes 29 and 30, which are connected to lines 31 and 32 through which excess water is introduced. When the trough 2 is rotated, the test tubes contact a heated liquid in openings 36 and 36a, which are maintained at different temperatures, depending on the reaction to be carried out in the respective radial position, corresponding to the openings 36 and 36a. A sufficient amount of washing water is introduced via the probes 29 and 30 so that the washing water in the test tubes overflows via the test tubes onto the trough 2 and is limited by walls 33 and 3k to flow into an opening 35. All of the test tubes are held above the surface of the trough 2 by walls 13 so that no liquid flows into the test tubes from the trough surface. The test tubes filled with water are lined up in such a way that they are assigned to probes 37 and 38, which are connected to a vacuum pump via lines 39 and hO in order to remove the water from the
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Reagenzgläsern 37a und 38a abzusaugen. Da die Sonden 37 und 38 einen wesentlich kleineren Durchmesser als die Reagenzgläser aufweisen, wird nicht alles Wasser in den Reagenzgläsern 37s inid 38a abgesaugt.Aspirate test tubes 37a and 38a. Since the probes 37 and 38 has a much smaller diameter than the test tubes have, not all of the water in the test tubes 37s inid 38a is sucked off.
Die Wirkungsweise der erfindungsgemäßen Sonden wird nun anhand der· Fig. 2 und 3 näher erläutert. Wenn die Troge 1 und 2 nebeneinander liegen, dann erstrecken sich die Sonden 41 und 42, die aufgeweitete Endteile 43 und 44 aufweisen, zum Boden der Reagenzgläser 41a und 42a. Leitungen 45 und 46 sind mit einer Vakuumpumpe und mit den Sonden 4-1 und 42 verbunden. Während der Absaugung über die Sonden 4l und 42 und Öffnungen 47 und 48 wird Luft durch die Reagenzgläser 4ia und 42a nach unten und in das kleine Volumen zwischen den inneren Oberflächen der Reagenzgläser und den äußeren Oberflächen der Sondenaufweitungen 43 und 44 gebracht, wodurch ein relativ großer Druckabfall zwischen d.em oberen Ende der Sondenaufweitungen 43 und 44 und den Sondenöffnungen 47 und 48 erzeugt wird. Auf diese Weise wird jedes Wasser in dem kleinen Volumen oder neben den Sondenaufweitungen 43 und 44 durch die sich bewegende Luft in die Öffnungen 47 und 48 geführt. Die Reagenzgläser werden während des Eintritts und der Entfernung der vergrößerten Probenaufweitungen in ihren Lagen durch gut schließende "O"-Ringe 49 gehalten.The mode of action of the probes according to the invention is will now be explained in more detail with reference to FIGS. 2 and 3. FIG. When the trough 1 and 2 are next to each other, then extend the probes 41 and 42, which have widened end parts 43 and 44, to the bottom of test tubes 41a and 42a. Lines 45 and 46 are connected to a vacuum pump and to the probes 4-1 and 42. During suction via probes 4l and 42 and openings 47 and 48 allow air to flow through the test tubes 4ia and 42a down and into the small volume between the inner surfaces of the test tubes and the outer Brought surfaces of the probe expansions 43 and 44, creating a relatively large pressure drop between the upper End of the probe widenings 43 and 44 and the probe openings 47 and 48 is generated. This way everybody becomes water in the small volume or next to the probe widenings 43 and 44 through the moving air into the openings 47 and 48 led. The test tubes are used during the Entry and removal of the enlarged sample widenings in their positions by tightly fitting "O" rings 49 held.
Wenn, wie in der Fig. 3 dargestellt, die Troge 1 und 2 wegbewegt werden, wird Druckluft durch Leitungen 50 und 51 in die Sonden 52 und 53 eingeführt und durch die Boden-Durchgangsöffnungen 55 und 56 und durch die Seiten-Durchgangsöffnungen 57 geführt, so daß, wenn der Trog 1 senkrecht nach oben bewegt wird, die zwischen der äußeren Oberfläche der Sondenaufweitungen 58 und 59 und der innerenWhen, as shown in FIG. 3, the trays 1 and 2 are moved away, compressed air is supplied through lines 50 and 51 inserted into probes 52 and 53 and through the bottom through holes 55 and 56 and through the side through holes 57 guided so that when the trough 1 is moved vertically upwards, the between the outer surface the probe expansions 58 and 59 and the inner
3 U L; c1 1 " / "ι 0 B 73 UL ; c 1 1 "/ " ι 0 B 7
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Oberfläche der Reagenzgläser 52a und 53a verlaufende Luft jede Flüssigkeit mitnimmt und vor den sich nach oben bewegenden Sonden 58 und 59 aus den Reagenzgläsern 52a und 53a herausführt.Surface of the test tubes 52a and 53a running air entrains any liquid and in front of the upwardly moving probes 58 and 59 from test tubes 52a and 53a leads out.
Wie in der Fig. k dargestellt ist, haben die zum Einblasen der Luft in die Reagenzgläser verwendeten Sonden mehrere seitliche Durchgangsöffnungen 57 und einen mittleren Kanal 55i wodurch der größte Anteil der Luft durch die seitlichen Durchgangsöffnungen 57 und nach oben durch das Reagenzglas während des Zurückziehens der Sonde 52 aus dem Reagenzglas 52a verläuft.As shown in Fig. K , the probes used to inject the air into the test tubes have a plurality of side passage openings 57 and a central channel 55i, which allows most of the air through the side passage openings 57 and up through the test tube during the withdrawal of the Probe 52 extends out of test tube 52a.
Versuche haben ergeben, daß die Verwendung von Sonden mit einer nur wenig kleineren Größe als der Behälter eine gesamte Entfernung der Flüssigkeit aus dem Behälter ermöglicht. Es ist nicht erforderlich, wie in den Figuren dargestellt, überall größere Sonden zu verwenden.Tests have shown that the use of probes with a size only slightly smaller than the container one allows total removal of the liquid from the container. It is not necessary, as shown in the figures, Use larger probes anywhere.
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