DE2245149B2 - Process for forming phosphate glass - Google Patents

Process for forming phosphate glass

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Description

Zur Isolierung radioaktiver Abfallstoffe von der Biosphäre werden diese nach einem bekannten Verfahren in unlösliches Phosphatglas übergeführt und dieses unterirdisch und grundwassersicher gelagert. Die in Form von Lösungen vorliegenden Abfallstoffe werden zuvor konzentriert und, wenn sie Nitrate enthalten, denitriert sowie durch Zusatz von Alkali auf ein für die Glasbildung günstiges Verhältnis von Mctalloxydcn zu P2O, eingestellt. Die anfallenden 40 bis 70, insbesondere 50 bis 60 Gewichtsprozent Feststoffe enthaltenden konzentrierten Läsungen bzw. Aufschlämmungen werden sodann kalziniert und in einem Tiegel aufgeschmolzen, aus dem die Schmelze kontinuierlich oder absatzweise in Kokillen geleitet wird.To isolate radioactive waste materials from the biosphere, they are converted into insoluble phosphate glass using a known process and this is stored underground and safe from groundwater. The waste materials present in the form of solutions are concentrated beforehand and, if they contain nitrates, denitrated and adjusted to a ratio of metal oxide to P 2 O that is favorable for glass formation by adding alkali. The concentrated solutions or slurries containing 40 to 70, in particular 50 to 60 percent by weight solids, are then calcined and melted in a crucible from which the melt is fed continuously or intermittently into molds.

Wird die Kalzination der konzentrierten Lösung bzw. Aufschlämmung in einer vom Aufschmelzen getrennten Verfahrensstufe vorgenommen, so treten die beim Transport pulverförmiger Substanzen üblichen Schwierigkeiten wie Staub- und Klumpenbildung auf. Besonders die Staubbildung bedingt eine aufwendige Reinigung des Abgases. Aus diesem Grunde und wegen der Einsparung einer gesonderten Prozeßstufe hat die Kombination von Verdampfung. Kalzinierung und Glasbildung Vorteile.The calcination of the concentrated solution or slurry in a separate from melting Process stage carried out, the usual when transporting powdery substances occur Difficulties such as dust and lump formation. The formation of dust in particular requires a complex Purification of the exhaust gas. For this reason and because of the saving of a separate process stage the combination of evaporation. Calcination and glass formation benefits.

Man leitet die konzentrierte Lösung bzw. Aufschlämmung in den beheizten Schmelztiegel, in dem sich drei Schichten bilden: Die unterste Schicht besteht aus der Schmelze, über ihr liegt eine Mittelschicht aus festem Kalzinat, während sich in der obersten Schicht die wäßrige Lösung bzw. Aufschlämmung befindet. In der obersten Schicht verdampft die noch vorhandene Flsüsigkeit, es bildet sich die mittlere KaI-zinatschicht, die nun ihrerseits in die darunter befindliche Glaszone abschmilzt. Hierbei besteht jedoch die Gefahr, daß durch Hohlräume oder Risse in der KaI-zinatschicht größeie Mengen Flüssigkeit in heißere Zonen gelangen, dort explosionsartig verdampfen und radioaktive Feststoffe in größeren Mengen in die Abgasleistung mitreißen oder sogar den Schmelztiegel beschädigen.The concentrated solution or slurry is passed into the heated crucible in which three layers form: the bottom layer consists of the melt, and a middle layer lies above it from solid calcine, while the top layer is the aqueous solution or slurry is located. In the top layer, the remaining liquid evaporates, the middle layer of calcium carbonate is formed, which in turn melts into the glass zone below. However, there is the Risk of large quantities of liquid entering hotter ones through cavities or cracks in the calcium carbonate layer Zones reach, vaporize there explosively and radioactive solids in large quantities in the exhaust gas output carry away or even damage the crucible.

Auch ohne explosionsartige Reaktion setzt sich die Abgasleitung öfters zu, wenn die Einleitung der An-Even without an explosive reaction, the exhaust pipe is often blocked if the introduction of the

f al lösung in der Mitte des Tiegels geschieht.if solution occurs in the middle of the crucible.

Gemäß der vorliegenden Erfindung wird diese Gefahr dadurch beseitigt, daß das Verdampfen und Kalzinieren der konzentrierten Lösung bzw. Aufschlä/nmung und das Aufschmelzen des Kalzinates an der Wandung des geheizten Gefäßes - Schmelztiegels vorgenommen wird. Die konzentrierte Lösung bzw. Aufschlämmung wird bei ihrer Einleitung in das Schmelzgefäß so geführt, daß sie im oberen Teil desAccording to the present invention, this danger is eliminated by evaporation and calcination the concentrated solution or slurry and the calcination is melted on the wall of the heated vessel - crucible will. The concentrated solution or slurry is introduced into the Melting vessel guided so that it is in the upper part of the

ίο Schmelzgefäßes auf dessen Wand bzw. dort bereits gebildetes Kalzinat trifft. Sie füllt nicht den Gesamtquerschnitt des Schmelzgefäßes aus; auch das gebildete Kalzinat befindet sich nur an der Wand des Tiegels. Dort wird es langslam aufgeschmolzen und sinkt in die im unteren Teil des Schmelzgefäßes befindliche Phosphatschmelze ab. Da die Temperatur des Schmelzgefäßes in seinem oberen Teil durch entsprechende Steuerung der Beheizung und durch die entstehende Kühlung beim Verdampfen des Wassers wesentlich niedriger ist als die Temperatur in der unten befindlichen Phosphatschmelze, wird so die Gefahr von plötzlicher Verdampfung größerer Wassermengen vermieden.ίο melting vessel on its wall or already there formed calcine meets. It does not fill the entire cross-section of the melting vessel; also the educated Calcinate is only on the wall of the crucible. There it is slowly melted and sinks into the phosphate melt located in the lower part of the melting vessel. Because the temperature of the melting vessel in its upper part by appropriate control of the heating and by the resulting cooling when the water evaporates is much lower than the temperature below phosphate melt, there is a risk of sudden evaporation of large amounts of water avoided.

Als Schmelzgefäß dient beim erfindungsgemäßen Verfahren zweckmäßigerweise ein zylindrisches oder etwa zylindrisches, aufrecht stehendes Gefäß. Die zu verfestigende Lösung wird mittels geeigneter Maßnahmen, 2. B. durch ein schräg endendes Einleitrohr, bei ihrem Eintritt in das Gefäß an dessen Wand geleitet. In the method according to the invention, a cylindrical or expediently serves as the melting vessel approximately cylindrical, upright vessel. The solution to be solidified is made using suitable measures, 2. B. through an inclined inlet pipe, passed on its wall when it enters the vessel.

Zweckmäßigerweise wird das Verfahren der vorliegenden Erfindung mit dem Verfahren kombiniert, das in der DE-OS 2240928 unter der Bezeichnung »Verfahren zur Bindung von radioaktiven Abfallstoffen inAppropriately, the method of the present invention is combined with the method that in DE-OS 2240928 under the name »Method for binding radioactive waste in

.15 Phosphatgläsern« beschrieben ist, bei dem das bei der Verglasung anfallende Gas indie Vorrichtung geleitet, in der die Abfallösung konzentriert und denitriert wird..15 phosphate glasses «, in which the Gas generated from vitrification is fed into the device, in which the waste solution is concentrated and denitrated will.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird an Hand der Zeichnung beschrieben:The method according to the invention is described with reference to the drawing:

Als Verdampfungs-, Kalzinier- und Schmelzgefäß dient ein aufrecht stehendes Rohr 1, in dessen oberem Ende das Einleitungsrohr 2 für die in Glas zu überführende Lösung bzw. Aufschlämmung, das Führungsrohr 3 für Thermoelemente und das Abgasrohr 4 eingesetzt sind. Während das Thermoelement-Führungsrohr 3 in der Mitte des Rohres angeordnet ist, befindet sich das Einleitungsrohr 2 am Rande des Schmelzgefäßes; sein unteres Ende ist so abgeschrägt,An upright tube 1 serves as an evaporation, calcining and melting vessel, in the upper one End of the inlet pipe 2 for the glass to be converted Solution or slurry, the guide tube 3 for thermocouples and the exhaust pipe 4 used are. While the thermocouple guide tube 3 is arranged in the middle of the tube, the inlet pipe 2 is at the edge of the melting vessel; its lower end is bevelled so

so daß die einlaufende Lösung bzw. Suspension an die Wand des Schmelztiegels 1 geleitet wird.so that the incoming solution or suspension is directed to the wall of the crucible 1.

Das Schmelzgefäß befindet sich in einem - in der Zeichnung nicht dargestellten - Ofen, mit dessen Hilfe es so beheizt wird, daß in seinem unteren Teil, der Schmelzzone, die Temperatur 8(K) bis 1000° C, insbesondere etwa 1000° C beträgt, während die Temperatur der Mittelzone - Kalzinationsbereich - bei etwa 700° C liegt und das obere F.ndc des Gefäßes 1 - Beginn der Verdampfungszone - eine TemperaturThe melting vessel is located in a furnace - not shown in the drawing - with the help of which it is heated so that in its lower part, the melting zone, the temperature 8 (K) to 1000 ° C, in particular is about 1000 ° C, while the temperature of the central zone - calcination area - at about 700 ° C and the upper F.ndc of the vessel 1 - beginning of the evaporation zone - a temperature

w) von etwa 100° C aufweist. Die Temperaturüberwachung und -regelung erfolgt durch Thermoelemente, die im Rohr 3 eingesetzt sind; diese Thermoelemente zeigen zugleich den Füllstand im Schmelzgefäß an. Leitet man durch das Rohr 2 die zu verglasendew) of about 100 ° C. The temperature monitoring and control is carried out by thermocouples that are inserted in the tube 3; these thermocouples also show the fill level in the melting vessel. One leads through the pipe 2 to be glazed

fts Lösung bzw. Aufschlämmung in die Vorrichtung, so wird die Lösung durch die Form des Einleitungsrohres an die Wandung des Gefäßes 1 geführt, wo im oberen Teil die noch vorhandene Flüssigkeit verdampft. Diefts solution or slurry in the device, so the solution is passed through the shape of the inlet pipe to the wall of the vessel 1, where in the upper Part of the remaining liquid evaporates. the

entstehenden Dämpfe entweichen durch das Abgasrohr 4. Eventuell mitgerissene Feststoffe werden in dem sich selbst reinigenden Zyklon 6 abgeschieden und in das Schmelzgefäß 1 zurücl geführt. An der Wandung des Gefäßes I bildet sich ein Kalzinat, das weiter absinkt, dabei aufgeschmolzen wird und eine Phosphatschmelze· im unteren Teil des Gefäßes 1 bildet. Das untere Ende des Schmelzrohres 1 ist verjüngt und läuft aus in das Abflußrohr 5 für die Glas schmelze. Ist das Abflußrohr 5, wie auf der Zeichnung dargestellt, senkrecht geführt, so wird es zweckmäßigerweise gekühlt, so daß sich in ihm ein Phosphatglasstopfen als Verschluß bildet. Die Entleerung des Gefäßes erfolgt dann durch Aufwärmen dieses Stopfens nach Entfernung der Kühlung. Man kann aber auch dem Abflußrohr 5 eine siphonartige Form geben, wodurch eine kontinuierliche Annahme der Schmelze möglich ist.The resulting vapors escape through the exhaust pipe 4. Any solids that may be entrained are in separated from the self-cleaning cyclone 6 and fed back into the melting vessel 1. At the Wall of the vessel I forms a calcinate, which sinks further, is melted and a Phosphate melt in the lower part of the vessel 1 forms. The lower end of the melting tube 1 is tapered and runs out into the drain pipe 5 for the glass melt. Is the drain pipe 5 as in the drawing shown, guided vertically, it is expediently cooled so that a phosphate glass stopper is in it forms as a closure. The vessel is then emptied by warming up this stopper after removing the cooling. But you can also give the drain pipe 5 a siphon-like shape, whereby continuous acceptance of the melt is possible.

Beispielexample

Ein Gefäß der in der Zeichnung dargestellten Form mit einem Volumen von 2 1 wurde in einem elektrisch beheizten Ofen mit einer Leistungsaufnahme von 0,8 kW so beheizt, daß die Temperatur in der Schmelzzone etwa 1000° C, in der Mitte etwa 700" C und am oberen Ende etwa 200° C betrug. Durch das Einleitungsrohr wurde zunächst Wasser eingespeist, um den Tiegel auf Betriebsbedingungen zu bringen, wobei die Temperatur am oberen Tiegelende auf 100° C sank. Anschließend wurden mittels einer Dosierpumpe 600 ml/h einer konzentrierten, denitrierten Abfallösung folgender Zusammensetzung zugegeben: A vessel of the form shown in the drawing with a volume of 2 1 was in an electrically heated oven with a power consumption of 0.8 kW heated so that the temperature in the melting zone is about 1000 ° C, in the middle about 700 "C and was about 200 ° C at the top. Water was initially fed in through the inlet pipe, to bring the crucible to operating conditions, with the temperature at the top of the crucible 100 ° C dropped. Then, using a metering pump, 600 ml / h of a concentrated, denitrated Waste solution of the following composition added:

SpaltprodukteFission products

H3PO,H 3 PO,

NO4 NO 4

5,09 g/l5.09 g / l

18,35 g/l18.35 g / l

204,0 g/l204.0 g / l

779,0 g/l779.0 g / l

65,0 g/l65.0 g / l

Die eingespeiste Aufschlämmung gelangte an die Wand des Tiegels, wo der flüssige Anteil verdampfte. Das entstandene Kalzinat bewegte sich an der Tiegelwandung abwärts und schmolz im unteren Teil auf. In der Abgasleitung wurden Temperaturen von 300 bis 500° C gemessen. Infolge des außerordentlich schonenden und gleichmäßigen Reaktionsablaufs gelangten nur sehr geringe Mengen von Feststoffen in die Abgasleitung, wo sie im Zyklon abgeschieden und in das Schmelzgefäß zurückgeführt wurden.The fed slurry reached the wall of the crucible where the liquid portion evaporated. The resulting calcine moved down the wall of the crucible and melted in the lower part. Temperatures of 300 to 500 ° C were measured in the exhaust pipe. As a result of the extraordinary only very small amounts of solids got into the gentle and uniform course of the reaction the exhaust pipe, where they were separated in the cyclone and returned to the melting vessel.

Mittelseines bis auf den Boden des Schmelzgefäßes reichenden knieförmigen Überlaufes wurde die entstehende Phosphatschmelze in einer Menge von 0,57 kg/h abgezogen und in beheizte Kokillen geleitet. Jeweils nach Füllung wurden diese getempert, wobei die Schmelze zu einem unlöslichen Phosphatglas erstarrte.By means of a knee-shaped overflow reaching to the bottom of the melting vessel, the resulting Phosphate melt withdrawn in an amount of 0.57 kg / h and passed into heated molds. After each filling, these were tempered, with the melt solidified to form an insoluble phosphate glass.

Hierzu I Blatt ZeichnungenFor this purpose I sheet drawings

Claims (3)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Verfahren zur Bildung von Phosphatglas aus Lösungen bzw. Suspensionen radioaktiver Abfallstoffe durch Verdampfen und Kalzinieren der Lösungen bzw. Aufschlämmungen und Aufschmelzen des Kalzinats in einem in unterschiedlichen Zonen beheizten Gefäß, dadurch gekennzeichnnet, daß Verdampfen, Kalzinieren und Aufschmelzen an der Wandung des Gefäßes vorgenommen werden.1. Process for the formation of phosphate glass from solutions or suspensions of radioactive waste materials by evaporating and calcining the solutions or slurries and melting them of the calcinate in a vessel heated in different zones, thereby marked that evaporation, calcination and melting are carried out on the wall of the vessel will. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösungen bzw. Aufschlämmungen Feststoffgehalte von 40 bis 60%. insbesondere 45 bis 55 Gewichtsprozent, aufweisen.2. The method according to claim 1, characterized in that the solutions or slurries Solids contents from 40 to 60%. in particular 45 to 55 percent by weight. 3. Verfahren nach Anspuch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß Verdampfen, Kalzinieren und Aufschmelzen an der Wandung eines zylindrischen, aufrecht stehenden Gefäßes vorgenommen werden.3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that evaporation, calcination and melting carried out on the wall of a cylindrical, upright vessel will.
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