DE2239431A1 - ELECTROPHOTOGRAPHIC RECORDING MATERIAL - Google Patents
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- G03G5/05—Organic bonding materials; Methods for coating a substrate with a photoconductive layer; Inert supplements for use in photoconductive layers
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- G03G5/0532—Macromolecular bonding materials obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsatured bonds
- G03G5/0542—Polyvinylalcohol, polyallylalcohol; Derivatives thereof, e.g. polyvinylesters, polyvinylethers, polyvinylamines
Description
betreffend . Elektrophotographisches Aufzeichnungsmaterialconcerning . Electrophotographic recording material
Die Erfindung betrifft ein elektrophotographisches Aufzeichnungsmaterial unter Anwendung von Zinkoxid als Photoleiter·The invention relates to an electrophotographic recording material using zinc oxide as a photoconductor
Wie allgemein bekannt, gibt es im Rahmen der elektrophotographischen Reproduktion, die in großem Umfang bereits Eingang in die Praxis gefunden hat, zwei Systeme, wobei bei dem einen Selen als elektrophotoleitendes Material dient und bei dem anderen System sensibilisiertes Zinkoxid. Bei dem ersten System wird die Selenschicht zuerst in der Dunkelheit aufgeladen und dann bildgerecht belichtet. In den Bildteilen, wird die Ladung der Selenoberfläche abgeleitet, so daß ein latentes Bild in Form der geladenen bildfreien Bereiche auf der Selenoberfläche erhalten wird. Dieses Bild wird mit einem pulverförmigen Toner entwickelt, der an den geladenen Bereichen haftet, wird dann aufAs is well known, there are electrophotographic Reproduction, which has already found its way into practice on a large scale, has two systems, one of which is selenium serves as the electrophotoconductive material and sensitized zinc oxide in the other system. The first system will the selenium layer is first charged in the dark and then exposed appropriately for the image. In the image parts, the charge is the Selenium surface derived, so that a latent image obtained in the form of the charged non-image areas on the selenium surface will. This image is developed with a powdered toner, that adheres to the charged areas will then become on
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ein Kopierpapier übertragen und auf diesem schließlich durch Zusammenschmelzen fixiert. Die Selenoberfläche kann neuerlich geladen oder bildgerecht entladen -werden etwa einige hundert Male» ohne daß es zu einer Ermüdung oder Zerstörung kommt.transferred to a copy paper and finally through on this Fixed melting together. The selenium surface can be recharged or discharged in accordance with the image - about a few hundred Paint »without fatigue or destruction.
Bei der elektrophotographischen Reproduktion unter Anwendung -von Zinkoxid wird ein Träger, z.B. ein Papierblatt, mit einer Schicht von mit einem Farbstoff sensibilisiertem Zinkoxid dispergiert in einem Kunstharzbindemittel aufgebracht. Die Zinkoxidschicht wird aufgeladen und bildgemäß entladen, so daß man wieder ein latentes Ladungsbild erhält. Dieses wird mit einem üblichen Toner entwickelt. Es kann sich dabei um ein Pulver eines entsprechenden Materials, dispergiert in einer nichtleitenden Flüssigkeit, handeln. Dieses Bild wird dann auf dem Träger fixiert. Die Zinkoxidschicht wird nur ein einziges Mal verwendet. Die Schichten von Zinkoxid In einem Kunstharzbindemittel, wie sie bisher angewandt wurden, lassen sich nicht in gleicher Weise verwenden wie Selenschichten, da sie sich nicht wiederholte Male aufladen und entladen lassen. Bisher war es nicht möglich, bei dem Aufzeichnungsmaterial erster Art das Selen durch eine Schicht von Zinkoxid in einem Kunstharzbinder zu ersetzen.Used in electrophotographic reproduction of zinc oxide becomes a support, e.g. a sheet of paper, with a layer of zinc oxide sensitized with a dye applied dispersed in a synthetic resin binder. the Zinc oxide layer is charged and image-wise discharged so that a latent charge image is obtained again. This is developed with a common toner. It can be a Powder of a suitable material dispersed in a non-conductive liquid act. This picture then becomes fixed on the carrier. The zinc oxide layer is only used once. The layers of zinc oxide in one Synthetic resin binders, as they have been used up to now, cannot be used in the same way as selenium layers, since they do not allow themselves to be charged and discharged repeatedly. So far it has not been possible in the case of the recording material of the first type, the selenium through a layer of zinc oxide in one Replace synthetic resin binder.
Beim Aufbau eines elektrischen Ladungsbildes auf einer Zinkoxidschicht wird der zinkoxidbeschichtete Träger zuerst aufgeladen unter einer negativen Koronaentladung in der Dunkelheit. Anschließend wird bildgemäß belichtet. In den Bildteilen wird die Ladung abgeleitet. Das latente Ladungsbild wird für sich entwickelt. Es 1st offensichtlich, daß ein Zinkoxid-Aufzeichnungsmaterial für diese Art der Reproduktion die Ladung sehr schnell aufnehmen muß, eine hohe Ladung zu halten vermag, minimale Dunkelverluste vor der Belichtung erleidet, bei Belichtung sehr schnell seine Ladung abzuleiten vermag und die Bildteile nur noch eine minimale Restladung behalten. Wurden die bisherigen Zinkoxidschichten wiederholteWhen building up an electrical charge pattern on a zinc oxide layer the zinc oxide coated carrier is first charged under a negative corona discharge in the dark. It is then exposed in accordance with the image. The charge is diverted in the parts of the image. The latent charge image is developed for itself. It's obvious that a Zinc oxide recording material for this type of reproduction, the charge must take up very quickly, a high charge is able to hold, suffers minimal dark losses before exposure, is able to dissipate its charge very quickly when exposed and the image parts only have a minimal residual charge keep. The previous zinc oxide layers were repeated
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aufgeladen und entladen, so zeigten sie Ermüdungserscheinungen, die sich in einer oder mehreren der folgenden Erscheinungen zeigten: langsamerere Aufladung, geringerere Ladungsaufnahme, zunehmende Dunkelentladung,verringerte Geschwindigkeit der ■Ladungsableitung bei der Belichtung und erhöhte Restladung» Es ist offensichtlich, daß zur Gewährleistung ausreichender Bildqualität es notwendig ist, Unterschiede hinsichtlich der Ladung zwischen belichteten und nicht belichteten Bereichen zu haben, die möglichst groß sind. In der Praxis erreicht man mit den bisherigen Zinkoxidschichten nach nur 10 bis 20 Cyclen Aufladen/Entladen keine zufriedenstellenden Kopien mehr» Es gibt jedoch einen Kopierapparat, bei dem die Bilder zuerst auf einer zinkoxidhaltigen Schicht als Elektrophotoleiter aufgebaut werden und dann auf Papier übertragen werden, bei denenwhen charged and discharged, they showed signs of fatigue, which manifested themselves in one or more of the following phenomena showed: slower charging, lower charge acceptance, increasing dark discharge, reduced speed of the ■ Charge dissipation during exposure and increased residual charge » Obviously, in order to ensure sufficient picture quality, it is necessary to distinguish between the To have charge between exposed and unexposed areas that are as large as possible. In practice one achieves with the previous zinc oxide layers, no more satisfactory copies after only 10 to 20 cycles of charging / discharging » However, there is a copier that takes pictures first are built up on a zinc oxide-containing layer as an electrophotoconductor and then transferred to paper, in which
400
die Zinkoxidschicht etwa Kopien aushält, bevor sie ausgewechselt werden muß, d»h. bevor die Ermüdung so weitgehend fortgeschritten
ist, daß man keine qualitativ entsprechenden Kopien mehr erhält»400
the zinc oxide layer can withstand about copies before it has to be replaced, i. e. before the fatigue has progressed to such an extent that one can no longer obtain copies of the same quality »
Der Erfindung liegt die Aufgäbe zu Grunde, eine zinkoxidhaltige lichtempfindliche Schicht zu bringen. Es wurde überraschenderweise festgestellt, daß die Anwendung einer bestimmten Art von Kunstharzbindemittel die Herstellung von zinkoxidhaltigen photoleitenden Schichten ermöglicht, die über 900 mal ohne jegliche Ermüdungserscheinungen aufgeladen und entladen werden können. Dadurch wird die Möglichkeit geschaffen, Kopiergeräte auf der Basis von Zinkoxidsehichten herzustellen, die so arbeiten, wie dies bisher nur mit Selenschiehten möglich war. Da Zinkoxid um vieles billiger ist als Selen, stellt dies einen besonderen wirtschaftlichen Vorteil dar·The invention is based on the object, a zinc oxide-containing bring photosensitive layer. It was surprisingly found that the application of a certain type of Synthetic resin binder enables the production of photoconductive layers containing zinc oxide, which can be applied over 900 times without any signs of fatigue are charged and discharged can. This creates the possibility of producing copiers based on zinc oxide layers that do so work in a way that was previously only possible with Selenschiehten. Since zinc oxide is much cheaper than selenium, this represents one special economic advantage
Das Kunstharzbindemittel in den erfindungsgemäßen farbstoffeensibilisierten Zinkoxidsehichten enthält zumindest 3 $ Gew.-% Polyvinylbutyral mit einem Hydroxy!gehalt unter 15 $ und ein Polyvinylbutyralgehalt von zumindest 85 #· Bevorzugt alsThe synthetic resin binder in the dye-sensitized ones of the present invention Zinc oxide layers contain at least 3% by weight Polyvinyl butyral with a hydroxyl content of less than $ 15 and a Polyvinyl butyral content of at least 85 # · Preferred as
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Bindemittel wird 100$iges Polyvinylbutyral. Gute Ergebnisse erreicht man auch mit handelsüblich verfügbaren Polyvinylbutyralharzen, deren PolyvinylbutyralgehaIt über 87 i> liegt. Der Polyviny!alkoholgehalt beträgt 9 bis 13 # und der PoIyvinylacetatgehalt liegt unter 2,5 #» während der Säurewert weniger als 1 ausmacht. Selbstverständlich muß das Molekulargewicht des PolyvinylbutyraIs ausreichend hoch sein, um als Bindemittel für das Zinkoxid zufriedenzustellen.The binder is 100% polyvinyl butyral. Good results can also be achieved with commercially available polyvinyl butyral resins whose polyvinyl butyral content is above 87 % . The polyvinyl alcohol content is 9 to 13 # and the polyvinyl acetate content is below 2.5 #, while the acid value is less than 1. Of course, the molecular weight of the polyvinyl butyraI must be sufficiently high to be satisfactory as a binder for the zinc oxide.
Die erfindungsgemäß angewandten PolyvinylbutyraIe sind überraschend stark netzend für Zinkoxid, so daß sich dieses sehr viel leichter in diesen als in anderen Harzen dispergieren läßt. Dieser Effekt zeigt sich selbst dann, wenn das Kunst-Btoffgemisch nur einen geringen Anteil an Polyvinylbutyral aufweist. Es ist bekannt, daß langes Mahlen von Zinoxid für die Dispersion im Bindemittel seine elektrophotographißchen Eigenschaften nachteilig beeinflußt, und die Anwendung von Polyvinylbutyral nach der Erfindung verhindert eine Notwendigkeit dazu·The polyvinyl butyls used according to the invention are surprising strongly wetting for zinc oxide, so that it disperses much more easily in these than in other resins leaves. This effect is evident even when the plastic / material mixture has only a small proportion of polyvinyl butyral. It is known that long milling of tin oxide for dispersion in the binder adversely affects its electrophotographic properties, and the application of polyvinyl butyral according to the invention prevents a need to
In anderen Hinsichten sind die erfindungsgemäßen Zinkoxidbindemittelschichten ähnlich in der Zusammensetzung und in der Art der Herstellung als die bisherigen Zinkoxidschichten, d.h., die Anteile an Zinkoxid und Binder, die Art des angewandten Zinkoxids und die Sensibilisatoren können alle so sein, wie dies bisher gehandhabt wurde. Wenn zusätzlich zu dem Polyvinylbutyral auch andere Harze angewandt werden, so kann es sich dabei um ein beliebiges nichtleitendes Harz, wie man es bisher für derartige Zinkoxidschichten für die elek^trophotographische Reproduktion angewandt hat, handeln, so weit es mit Polyvinylbutyral verträglich ist. Eine Dispersion von Zinkoxid in dem oder den Harzen, gelöst in einem Lösungsmittel, enthaltend den Sensibilisator, wird hergestellt und auf eine entsprechende Papiersorte aufgetragen· Nach Abdampfen des Lösungsmittels wird das Blatt in der Dunkelheit konditioniert und 1st dann anwendungsberoit. Wie bereits erwähnt,In other respects the zinc oxide make coats of the present invention are similar in composition and in the type of production than the previous zinc oxide layers, i.e. the proportions of zinc oxide and binder, the type of zinc oxide used and the sensitizers can all be so be how this has been handled so far. If other resins are used in addition to polyvinyl butyral, it can be any non-conductive resin, as has been used so far for such zinc oxide layers for the applied electrophotographic reproduction, act, as far as it is compatible with polyvinyl butyral. A dispersion of zinc oxide in the resin (s) dissolved in one Solvent containing the sensitizer is prepared and applied to an appropriate type of paper · After Evaporation of the solvent, the sheet is conditioned in the dark and is then ready for use. As already mentioned,
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unterscheiden sich die Zinkoxidschichten unter Verwendung von Polyvinylbutyral als Binder überraschenderweise von solchen unter Anwendung anderer Bindemittel in der Weise, daß sie keine nachteiligen Ermüdungserscheinungen bei wechselnder Aufladung und Entladung zeigen. Selbst nach 800 bis 1 000 Cyelen ist die Aufladegeschwindigkeit noch immer hoch, es wird ausreichend elektrische Ladung aufgenommen, der Dunkelverlust ist annehmbar, die Ableitgeschwindigkeit aus den Bildbereichen ist noch immer hoch genug, so daß es bei üblichen Kopiergeschwindigkeiten zu keinen Schwierigkeiten kommt. Die Restladung ist nieder genug, so daß der Kontrast der Kopien zufriedenstellt. Es lassen sich zumindest zwei Kopien je Minute herstellen. Es konnte kein anderes Harz als harzartiges Bindemittel aufgefunden werden, welches zu diesen wesentlichen Eigenschaften der damit erzeugten Zinkoxidschichten führen würde.the zinc oxide layers differ using Polyvinyl butyral as a binder surprisingly from those using other binders in such a way that they do not show disadvantageous signs of fatigue with alternating charging and discharging. Even after 800 to 1,000 Cyelen is the charging speed is still high, it will be sufficient electric charge taken up, the dark loss is acceptable, the rate of dissipation from the image areas is still high enough so that it can run at normal copy speeds comes to no trouble. The remaining charge is low enough that the contrast of the copies is satisfactory. At least two copies per minute can be made. It could not find any resin other than resinous binder which would lead to these essential properties of the zinc oxide layers produced with it.
Nach der Erfindung wird eine farbstoffsensibilisierte Zinkoxidschicht innerhalb eines Harzbindemittels, enthaltend zumindest 3 Gew. -io Polyvinylbutyral mit einem Hydroxy-Gehalt unter 15 $ und einem PolyvinylbutyralgehaIt von zumindest 85$ aufgeladen, dann bildgemäß nach der Vorlage belichtet, so daß sich in dieser Schicht ein latentes Bild bildet. Dieses wird entwickelt und auf ein Kopierpapier übertragen, auf welchem es fixiert wird. Das Aufzeichnungsmaterial läßt sich nun wieder neuerlich aufladen und bildgemäß entladen, entwickeln und zum Bildübertrag heranziehen, und zwar zumindest 800 mal an der gleichen Zinkoxidschicht. Der Kopierprozeß selbst erfolgt in der Art, wie man ihn bei der anderen Art der elektrophotographischen Reproduktion vornimmt, insbesondere dort, wo eine lichtempfindliche Selenschicht angewandt wird, wobei zu berücksichtigen ist, daß Zinkoxid und Selen die entgegengesetzten Ladungen annehmen. Die Zinkoxidschicht wird aufgeladen, bildgemäß entladen und mit Hilfe eines Toners entwickelt. Das entwickelte Bild wird übertragen auf z.B. ein Kopierpapier1 und in üblicher Weise fixiert. Die Zinkoxi.dsehicht wird neuerlichAccording to the invention a dye-sensitized zinc oxide in a resin binder containing at least 3 wt. -Io polyvinyl butyral with a is hydroxy content below 15 $ and a PolyvinylbutyralgehaIt of at least 85 $ charged, then exposed imagewise to the template so that one in this layer forms latent image. This is developed and transferred to a copy paper, on which it is fixed. The recording material can now be charged again and discharged in accordance with the image, developed and used for image transfer, namely at least 800 times on the same zinc oxide layer. The copying process itself is carried out in the same way as in the other type of electrophotographic reproduction, especially where a photosensitive selenium layer is used, taking into account that zinc oxide and selenium take on the opposite charges. The zinc oxide layer is charged, image-wise discharged and developed with the aid of a toner. The developed image is transferred to, for example, a copy paper 1 and fixed in the usual way. The zinc oxide layer is renewed
3 0') RO 7/ 126 6, ^3 0 ') RO 7/126 6, ^
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aufgeladen und so fort. Es kann eine Reinigungstufe zwischen jedem Cyclus nach dem Bildübertrag vorgenommen werden.charged and so on. A purification step can be performed between each cycle after the image transfer.
Pur die Herstellung eines Aufzeichnungsmaterials wurde eine Zinkoxiddispersion folgender Zusammensetzung angewandt:For the production of a recording material, a Zinc oxide dispersion of the following composition applied:
3 1 Toluol3 1 toluene
750 ecm Methyläthylketon750 ecm of methyl ethyl ketone
375 g Polyvinylbutyral"1"^375 grams of polyvinyl butyral " 1 " ^
3 kg Zinkoxid3 kg of zinc oxide
250 ecm Alizarincyanin grün GWA (1 #ige Methanollösung) 250 ecm alizarin cyanine green GWA (1 # methanol solution)
62 ecm Erythrosin B (1 %ige lösung in vergälltem62 ecm erythrosin B (1% solution in denatured
Alkohol)Alcohol)
62 ecm Dibromfluorescein (1 $ige Lösung in vergälltem Alkohol)62 ecm dibromofluorescein (1 $ solution in denatured Alcohol)
187 ecm Phthalsäureanhydrid (2 %ige Losing in187 ecm phthalic anhydride (2% Losing in
Methyläthylketon)Methyl ethyl ketone)
124 ecm »Rheofos 50»++^124 ecm »Rheofos 50» ++ ^
' Handelsübliches Polyvinylbutyral mit einem Polyvinylalkoholgehalt von 9 bis 13 ^, Polyvinylbutyralgehalt von etwa 88 °/> und Polyvinylacetatgehalt von O bis 2,5 ^; Säurezahl unter 1.'Commercially available polyvinyl butyral having a polyvinyl alcohol 9-13 ^, polyvinyl butyral content of about 88 ° /> and polyvinyl acetate content of O to 2.5 ^; Acid number below 1.
**)Das ist ein Weichmacher in Form eines Reaktionsprodukts von Phosphoroxychlorid mit ein- oder mehrfach alkylierten Phenolen oder deren Gemische.**) This is a plasticizer in the form of a reaction product of Phosphorus oxychloride with mono- or poly-alkylated Phenols or their mixtures.
■:| ■: |
Es wurde ein handelsübliches Zinkoxid angewandt;anstelle des Dibromfluoresceins kann man auch ein alkohollösliches Cyanoein anwenden.A commercially available zinc oxide was used instead of the Dibromofluorescein can also be an alcohol-soluble cyanoein use.
3O5J8Ü7/ 128ε3O5J8Ü7 / 128ε
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Diese Auftragsmasse wurde in üblicher Weise auf Papier aufgetragen und ergab trocken ein Gewicht von 25 bis 28 g/m . Dieses Aufzeichnungsmaterial wurde in einen elektrophotographisehen Photokopierapparat als lichtempfindliche Folie eingebracht. Es konnte aufgeladen, bildgemäß entladen, entwickelt, das Bild übertragen werden auf ein Kopierpapier, auf dem es fixiert wurde mehr als 900 mal mit einer Geschwindigkeit von zumindest 2 Kopien per Minute. Man erhielt qualitativ gute Kopien.This application mass was applied to paper in the usual way and gave a dry weight of 25 to 28 g / m. This recording material was viewed in an electrophotograph Photocopier introduced as a photosensitive film. It could be charged, discharged according to the image, developed, the image transferred to a copy paper on which it was fixed more than 900 times at a speed of at least 2 copies per minute. Copies of good quality were obtained.
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