DE2237983B2 - ARRANGEMENT FOR REGULATING THE ACID STRENGTH IN AN ISOPARAFFIN-OLEFINAL KYLING PLANT - Google Patents

ARRANGEMENT FOR REGULATING THE ACID STRENGTH IN AN ISOPARAFFIN-OLEFINAL KYLING PLANT

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DE2237983B2 DE19722237983 DE2237983A DE2237983B2 DE 2237983 B2 DE2237983 B2 DE 2237983B2 DE 19722237983 DE19722237983 DE 19722237983 DE 2237983 A DE2237983 A DE 2237983A DE 2237983 B2 DE2237983 B2 DE 2237983B2
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Description

Beschreibung der ZeichnungenDescription of the drawings

F i g. 1 ist ein Blockdiagramm der erfindungsgemäßen Anordnung zur Regelung der Säurestärke in einer Alkylierungsanlage, welche teilweise in schematischer Form gezeigt wird;F i g. 1 is a block diagram of the inventive arrangement for controlling the acid strength in FIG an alkylation plant, shown partially in schematic form;

=.; F i g. 2 ist eine Diagrammdarstellang von Signalen, wie sie während eines typischen Betriebszyklus des η der F i g. 1 gezeigten Systems auftreten;= .; F i g. 2 is a diagrammatic representation of signals; as shown during a typical operating cycle of the η of FIG. 1 system shown occur;

Fig. 3 bis 5 sind detaillierte Blockdiagramme des α der Fig. 1 gezeigten Programmierungsgerätes, Sollwertsignalvorrichtung und Säurestärkesignalvorrichtung; Figures 3 through 5 are detailed block diagrams of the the programming device shown in FIG. 1, Setpoint signal device and acid strength signal device;

F i g. 6A bis 6 B zeigen, wenn sie an der Linie A-A zusammengelegt werden, ein detailliertes Blockdiagramin der in der F i g. 1 gezeigten Olefinsignalvorrichtung. F i g. 6A through 6B, when merged at line AA , show a detailed block diagram of the diagram shown in FIG. 1 olefin signal device shown.

Beschreibung der ErfindungDescription of the invention

In der F i g. 1 wird ein Teil einer Alkylierungsanlage gezeigt, in welcher ein Olefin mit Isoparaffin in Katalysatorgegenwarx, wie beispielsweise H2SO4 oder HF, unter Bildung eines Isoparaffins mit höherem Molekulargewicht reagiert. Zur Veranschaulichung soll die Säure in der nachfolgenden Beschreibung H2SO4 sein. Das Olefin kann Buten, Propen oder eine Mischung von Buten und Propen sein, während das Isoparaffin Isobutan sein kann. Das in der F i g. 1 gezeigte Steuersystem steuert die Säurestärke im Verlauf der Raktion durch Bestimmung der gegenwärtigen Säurestärke und Vergleich der gegenwärtigen mit einer verlangten Säurestärke. Das Steuersystem nimmt auch Änderungen in der Säurestärke infolge von Änderungen in den Mengen säureverbrauchender Bestandteile aus dem Ausgangsolefin vorweg, um die Säurestärke derart zu steuern, daß das Steuerverfahren beschleunigt wird. Olefin und Isoparaffin treten in einen Kontaktor 4 durch die Leitung 6 ein, in welchem Olefin und Isoparaffin mit Säure, die durch die Leitung? eingeführt wird, in Berührung kommen. Der Kontaktor 4 liefert eine Säure-Kohlenwasserstcff-Mischung durch die Leitung 8 an einen Säureabsetzer 12. Der Absetzer 12 trennt das Kohlenwasserstoffprodukt von der Säure, und das Kohlenwasserstoffprodukt wird durch die Leitung 14 abgenommen, während die Säure über die Leitung 16 entfernt wird. Der Säureabsetzer 12 kann als einziger Absetzer in der Anlage vorhanden sein, oder er kann der letzte einer Gruppe von Säureabsetzern sein. Frischsäure wird in die Leitung 16 durch die Leitung 17 je nach Bedarf, um eine verlangte Säurestärke aufrechtzuerhalten, eingegeben. Ein Teil der Säure in der Leitung 7 wird durch die Leitung 2! abgenommen. Die abgenommene Säure kann für eine andere Alkylierungsanlage bereitgestellt oder beseitigt werden.In FIG. 1 shows part of an alkylation plant in which an olefin reacts with isoparaffin in catalyst against warx, such as H 2 SO 4 or HF, to form an isoparaffin of higher molecular weight. For purposes of illustration, the acid in the description below is intended to be H 2 SO 4 . The olefin can be butene, propene, or a mixture of butene and propene, while the isoparaffin can be isobutane. The in the F i g. The control system shown in Fig. 1 controls the acid strength in the course of the reaction by determining the current acid strength and comparing the current acid strength with a required acid strength. The control system also anticipates changes in acid strength due to changes in the amounts of acid consuming components from the starting olefin in order to control the acid strength so as to expedite the control process. Olefin and isoparaffin enter a contactor 4 through line 6, in which olefin and isoparaffin with acid flowing through line? is introduced, come into contact. Contactor 4 delivers an acid-hydrocarbon mixture through line 8 to acid settler 12. Settler 12 separates the hydrocarbon product from the acid and the hydrocarbon product is withdrawn through line 14 while acid is removed through line 16. The acid settler 12 may be the only one in the plant, or it can be the last of a group of acid settlers. Fresh acid is added to line 16 through line 17 as needed to maintain a required acid strength. Part of the acid in line 7 is passed through line 2! removed. The acid removed can be made available for another alkylation plant or disposed of.

Ein Säurestärkeanalysator 22 zieht periodisch Säureproben aus der Leitung 16 und liefert die Signale E1 bis E4. Als Säurestärkeanalysator 22 kann ein übliches Gerät genommen werden. Die Säureprobe wird durch Titrieren mit Alkali aus 24, welches durch die Leitung 25 mit konstanter Geschwindigkeit eingegeben wird, analysiert. Der Beginn jedes Probennahmezyklus aus der Leitung 16 wird durch das Rückstellsignal E6 aus einem Programmierungsgerät 27 gesteuert.An acid strength analyzer 22 periodically draws acid samples from the line 16 and supplies the signals E 1 to E 4 . As the acid strength analyzer 22, an ordinary device can be used. The acid sample is analyzed by titrating with alkali from 24 introduced through line 25 at a constant rate. The start of each sampling cycle from the line 16 is controlled by the reset signal E 6 from a programming device 27.

Das Signal E1, in der Fig. 2 gezeigt, des Analysators 22 erscheint zu dem Zeitpunkt, an welchem die Titration beginnt, während das Signal E2, in der F i g. 2 gezeigt, zu dem Zeitpunkt auftritt, an welchem die Titration vollständig ist. Das Auftreten des Impulssignals E3 zeigt an, daß die Amplitude des Signals E4 der Dichte der Säureprobe entspricht.· Die Signale E1 und E2 des Analysators 22 werden auf das Programmierungsgerät 27 gegeben, während die Signale E3 und E4 auf die Säurestärkesignalvorrichtung 35 gegeben werden.The signal E 1 , shown in FIG. 2, of the analyzer 22 appears at the point in time at which the titration begins, while the signal E 2 , in FIG. 2, occurs by the time the titration is complete. The occurrence of the pulse signal E 3 indicates that the amplitude of the signal E 4 corresponds to the density of the acid sample. The signals E 1 and E 2 of the analyzer 22 are sent to the programming device 27, while the signals E 3 and E 4 are sent to the Acid strength signal device 35 can be given.

Das Programmierragsgerät 27 steuert die Steuerfolge der Entwicklung der Sollwertimpulsreihc E10 und des Signals Ej1, welches von der Sdllwertsignalvorrichtung 28 geliefert wird. £,„ und E11 werden zur Steuerung des Sollwertes einer üblichen Mengenreeelungseinrichtung30 verwendet. Diese betreibt ein Ventil 32, um den Durchsatz der durch die Leitung 21The programming device 27 controls the control sequence of the development of the setpoint pulse series E 10 and the signal Ej 1 which is supplied by the setpoint signal device 28. £, “and E 11 are used to control the setpoint of a conventional quantity regulating device30. This operates a valve 32 to reduce the throughput of the through line 21

ίο abgenommenen Säure in Übereinstimmung mit dem Signal E12 aus einem üblichen Meßfühler 33, welches der Strömungsgeschwindigkeit der austretenden Säure in der Leitung 21 und seinen Sollwerten entspricht, zu steuern. Da das Säuresystem ein geschlossener Kreislauf ist, entspricht die durch die Leitung 21 fließende Säure der durch die Leitung 17 fließenden Frischsäure, so daß der Anteil dem System zugesetzter Frischsäure tatsächlich durch die Steuerung der durch die Leitung 16 abgenommenen Säure bewirkt wird.To control the removed acid in accordance with the signal E 12 from a conventional measuring sensor 33, which corresponds to the flow rate of the escaping acid in the line 21 and its setpoints. Since the acid system is a closed circuit, the acid flowing through line 21 corresponds to the fresh acid flowing through line 17, so that the proportion of fresh acid added to the system is actually caused by the control of the acid removed through line 16.

Das Programmierungsgerät 27 liefert ein Signal E7, welches der Titrationszeit I T der Säureprobe und den Impulssignalen EA bis Ec der Säurestärkesignalvorrichtung 35 entspricht. Die Säurestärkesignalvorrichtung 35 wird durch die Impulssignale EA bis Ec gesteuert, unter Bereitstellen eines Signals E14, welches der durchschnittlichen Säurestärke in Übereinstimmung mit dem Signal E4 des Analysators 22 und den Gleichstromspannungen K1 bis K4 und K24 entstammend einer Gleichstromspannungsquelle 37 entspricht. Signal E14 wird auf die Sollwertsignalvorrichtung 28 gegeben, welche auch ein Signal E15 entsprechend einer vorweggenommenen, erforderlichen Säurestärke von der Olefinsignalvorrichtung 36, wie es aus Olefin und Isoparaffin bestimmt wird, erhält. Die Sollwertsignalvorrichtung 28 wird durch Impulssignale EB und E0 bis En vom Programmierungsgerät 27 gesteuert unter Bereitstellen einer Impulsreihe E10 und dem Signal E11 Tür die Mengenregelungseinrichtung 30 in Übereinstimmung mit den Signalen E14 und E15 und den Gleichstromspannungen K5 bis K9 aus der Gleichstromspannungsquelle 37. Die Sollwertsignalvorrichtung 28 liefert auch ein Signal E16 zum Programmierungsgerät 27. Jeder Impuls der Impulsreihe E10 ändert den Sollwert der Steuerung 30, während Signal E11 die Richtung der Sollwertänderung steuert. Die Impulsreihe E10 hat keine Impulse, wenn der Soliwert für die Säurestärke nicht verändert werden soll.
Wird die Menge der aus der Leitung 21 austretenden Säure geändert, ändert sich das Säureniveau im Absetzer entsprechend. Ein Niveaumeßfühler 40 liefert ein Signal entsprechend der Säurehöhe an eine übliche Niveauaufzeichnungssteuerung 42. Die Steuerung 42 liefert ein Signal an ein Ventil 45 in der
The programming device 27 supplies a signal E 7 , which corresponds to the titration time I T of the acid sample and the pulse signals E A to E c of the acid strength signal device 35. The acid strength signal device 35 is controlled by the pulse signals E A to E c , providing a signal E 14 which is the average acid strength in accordance with the signal E 4 of the analyzer 22 and the direct current voltages K 1 to K 4 and K 24 originating from a direct current voltage source 37 is equivalent to. Signal E 14 is applied to the setpoint signal device 28, which also receives a signal E 15 corresponding to an anticipated required acid strength from the olefin signal device 36, as determined from olefin and isoparaffin. The setpoint signal device 28 is controlled by pulse signals E B and E 0 to E n from the programming device 27, providing a series of pulses E 10 and the signal E 11 door, the quantity control device 30 in accordance with the signals E 14 and E 15 and the direct current voltages K 5 to K 9 from the direct current voltage source 37. The setpoint signal device 28 also supplies a signal E 16 to the programming device 27. Each pulse of the pulse series E 10 changes the setpoint of the controller 30, while signal E 11 controls the direction of the change in the setpoint. The pulse series E 10 has no pulses if the target value for the acid strength should not be changed.
If the amount of acid emerging from line 21 is changed, the acid level in the settler changes accordingly. A level sensor 40 provides a signal corresponding to the acid level to a conventional level recording controller 42. The controller 42 provides a signal to a valve 45 in FIG

Leitung 17 entsprechend der Differenz von Niveausignal vom Meßfühler 40 und der Stellung des Sollwertes in 42, welche einem vorgegebenen Säureniveau des Absetzers 12 entspricht. Das Ventil 45 steuert den Frischsäuredurchsatz in der Leitung 17, um das Säureniveau im Absetzer 12 auf seine vorgegebene Höhe wieder herzustellen.Line 17 corresponding to the difference between the level signal from the sensor 40 and the position of the setpoint in 42, which is a predetermined acid level of the settler 12 corresponds. The valve 45 controls the fresh acid throughput in the line 17 to the acid level in the stacker 12 to restore it to its specified height.

Wird die Säurestärke durch eine Änderung des Sollwertes der Mengenregelungseinrichtung 30, vergrößert, steigt die Menge der abzugebenden Säure.If the acid strength is increased by changing the setpoint of the quantity control device 30, the amount of acid to be dispensed increases.

Die Steuerung 42 betreibt das Ventil 45, um ein Ansteigen der Frischsäuremenge und dadurch ein Ansteigen der Säure im Absetzer 12 auf ein vorgegebenes Säureniveau herbeizuführen. Der Anstieg der Frisch-The controller 42 operates the valve 45 to increase the amount of fresh acid and thereby an increase bring about the acid in the settler 12 to a predetermined acid level. The increase in fresh

säuremenge führt zu einem Anwachsen der Säurestärke im System.amount of acid leads to an increase in acid strength in the system.

Wird die Säurestärke vermindert, sinkt die Menge der abzugebenden Säure, wodurch das Säureniveau im Absetzer 12 ansteigt. Der Anstieg des Säureniveaus bewirkt eine Abnahme der Frischsäuremenge, um die Säure im Absetzer 12 auf ein vorgegebenes Säureniveau herabzusetzen. Die Abnahme in der Frischsäuremenge vermindert die Säurestärke im System.If the acid strength is reduced, the amount of acid to be dispensed decreases, which in turn reduces the acid level in the stacker 12 increases. The increase in acid level causes the amount of fresh acid to decrease by the Reduce acid in settler 12 to a predetermined acid level. The decrease in the amount of fresh acid reduces the acidity in the system.

Die Olefinsignalvorrichtung 36 liefert das Signal E15 an die Sollwertsignalvorrichtung 28 in Übereinstimmung mit einem Signal E17 aus der Chromalographievorrichtung 38, welches den Bestandteilen des Ausgangsolefin entspricht, in Übereinstimmung mit einem Signal E18 von einem üblichen Meßfühler 40, welches der Menge des Ausgangsolefin in der Leitung 6 entspricht, in Übereinstimmung mit den Gleichstromspannungen F10 bis K15, K25 und K26 aus der Gleichstromspannungsquelle 37 und in Übereinstimmung mit den Impulssignalen E8, E1 bis E1 aus dem Programmierungsgerät 27.The olefin signal device 36 supplies the signal E 15 to the setpoint signal device 28 in accordance with a signal E 17 from the chromalography device 38, which corresponds to the constituents of the starting olefin, in accordance with a signal E 18 from a conventional sensor 40 which is the amount of the starting olefin in corresponds to the line 6, in accordance with the direct current voltages F 10 to K 15 , K 25 and K 26 from the direct current voltage source 37 and in accordance with the pulse signals E 8 , E 1 to E 1 from the programming device 27.

Die Chromatographievorrichtung 38 liefert auch eine Impulsreihe E1714 an das Programmierungsgerät 27. Die Impulse in der Impulsreihe E17/( fallen mit denen des Signals E17 zusammen.The chromatography device 38 also supplies a pulse train E 1714 to the programming device 27. The pulses in the pulse train E 17 / ( coincide with those of the signal E 17 .

In der F i g. 3 ist das Programmierungsgerät 27 mit einem »Ein-Aus«-Schalter 101, der eine Gleichstromspannung K16 aus der Gleichstromspannungsquelle 37 erhält, gezeigt. Der Schalter 101 steuert den Betrieb des Steuersystems. Ist er in Betrieb, legt 101 die Spannung K16 auf den Wechselrichter 103 und auf das UND-Gatter 106. Der Wechselrichter 103 kehrt die Spannung Kj6 um, um einen Flip-Flop 104 auf einen gelöschten Zustand zurückzustellen. Der am Ende jedes Arbeitszyklus auftretende Löschungsimpuls E6 steuert den Flip-Flop 104 in einen eingestellten Zustand, in welchem er verbleibt, bis er durch Schließen des Schalters 101 zurückgestellt wird. Beim Wechsel vom gelöschten in den eingestellten Zustand steuert ein (J-Ausgang des Flip-Flop 104 einen monostabilen Multivibrator 105 an. Der angesteuerte Multivibrator 105 liefert ein Impulssignal E1-. In FIG. 3 shows the programming device 27 with an “on / off” switch 101 which receives a direct current voltage K 16 from the direct current voltage source 37. The switch 101 controls the operation of the control system. If it is in operation, 101 applies the voltage K 16 to the inverter 103 and to the AND gate 106. The inverter 103 reverses the voltage Kj 6 in order to reset a flip-flop 104 to an erased state. The erasing pulse E 6 that occurs at the end of each working cycle controls the flip-flop 104 in a set state, in which it remains until it is reset by closing the switch 101. When changing from the deleted to the set state, a (J output of the flip-flop 104 controls a monostable multivibrator 105. The activated multivibrator 105 delivers a pulse signal E 1 -.

Die Impulsreihe E17-4 der Chromatographievorrichtung 38 wird auf das UND-Gatter 106 gegeben, welches die Impulssignale E1 bis ER steuert. Das UND-Gatter 106 wird von der Spannung K16 in Abhängigkeit vom logischen Dekodierer 108 arbeitsfähig gemacht. Bei Betrieb passiert die Impulsreihe E17„ das UND-Gatter 106 zu einem üblichen Zähler 110, welcher die Impulse im Signal E17 A entsprechend den verschiedenen Spitzen im Signal En zählt. Der logische Dekodierer 108 dekodiert das Zählen des Zählers 110 unter Bereitstellen einer Vielzahl von Ausgängen für die monostabilen Multivibratoren 114. Der logische Dekodierer 108 kann ein Gerät sein, S5 welches UND-Gatter enthält, die mit jeder Stufe des Zählers 110 in der Weise verknüpft sind, daß jedes UND-Gatter einen Ausgang für eine andere Zählanzeige im Zähler 110 liefert. Nach Erreichen von 10 Zählvorgängen geht der vom logischen DekodiererlO8 an das UND-Gatter 106 gelieferte Gleichttromausgang auf eine niedrige Stufe, wodurch das UND-Gatter abgeschaltet wird unter Sperren der Impulsreihe En A zur Verhinderung eines weiteren Zählens im Zähler 110.The pulse train E 17-4 of the chromatography device 38 is applied to the AND gate 106, which controls the pulse signals E 1 to E R. The AND gate 106 is made operational by the voltage K 16 as a function of the logic decoder 108. During operation, the pulse series E 17 ″ passes the AND gate 106 to a conventional counter 110, which counts the pulses in the signal E 17 A according to the various peaks in the signal E n . The logic decoder 108 decodes the counting of the counter 110 providing a plurality of outputs for the monostable multivibrators 114. The logic decoder 108 may be a device S5 which includes AND gates associated with each stage of the counter 110 in the manner that each AND gate provides an output for a different count indication in counter 110. After 10 counts have been reached, the DC output supplied by the logic decoder 10 to the AND gate 106 goes to a low level, as a result of which the AND gate is switched off and the pulse series E n A is blocked to prevent further counting in the counter 110.

Die monostabilen Multivibratoren 114 stellen eine Vielzahl monostabiler Multivibratoren dar. Jeder monostabile Multivibrator ist mit einem anderen UND-Gatter im Dekodierer 108 verknüpft und wird von seinem Ausgang unter Bereitstellen eines Impulssignals ausgesteuert. Die monostabilen Multivibratoren 114 liefern eine Vielzahl von Impulssignalen E1 bis ER, welche mit den Spitzen des Signals E17, welches den verschiedenen Bestandteilen des Ausgangsolefins, wie es in der Chromatographievorrichtung 38 bestimmt wird, entspricht, zusammenfallen. Die F i g. 2 zeigt den Impuls E, und die F i g. 2 den Impuls ER. Für den Impuls £R ist nur eine Unterbrechung eingezeichnet. Dies rührt daher, daß E1 ER zeitlich vorausgeht, und in diesem Einzelfall wird der Impuls EK zum Starten der Steuerfolge verwendet und ist deshalb mit den anderen in der F i g. 2 gezeigten Impulsreihen in zeitlicher Beziehung.The monostable multivibrators 114 represent a multiplicity of monostable multivibrators. Each monostable multivibrator is linked to a different AND gate in the decoder 108 and is controlled by its output by providing a pulse signal. The monostable multivibrators 114 supply a multiplicity of pulse signals E 1 to E R which coincide with the peaks of the signal E 17 , which corresponds to the various constituents of the starting olefin, as is determined in the chromatography device 38. The F i g. 2 shows the pulse E, and FIG. 2 the pulse E R. Only one interruption is shown for the pulse £ R. This is because E 1 E R precedes E R in time, and in this particular case the pulse E K is used to start the control sequence and is therefore with the others in FIG. 2 pulse series shown in a temporal relationship.

Das Impulssignal ER der monostabilen Multivibratoren 114 steuert einen weiteren monostabilen Multivibrator 116 an, welcher als Schallverzögerung dient und einen Impuls für den Flip-Flop 117 liefert. Die Hinterflanke des Impulses vom Multivibrator 116 steuert den Flip-Flop 117 in seinen eingestellten Zustand. Die Q- und Q-Ausgänge eines Flip-Flop sind hohe und niedrige Gleichstromspannungen, wenn der Flip-Flop in einem eingestellten Zustand ist. Die Q- und (J-Ausgangsniveaus kehren sich um, wenn der Flip-Flop in einem gelöschten Zustand ist. Der Flip-Flop 117 liefert seinen Q-Ausgang als Signal E4, s. Fig. 2; an die Säurestärkesignalvorrichtung 35 und an ein UND-Gatter 118 und macht das UND-Gatter 118 teilweise beiriebsbereit. Das Ende des Titrationssignal E2 steuert einen Flip-Flop 132 in einen eingestellten Zustand und bewirkt, daß 132 einen hohen Gleichstromausgang an das UND-Gatter 118 liefert und 118 hierdurch betriebsbereit ist. Das UND-Gatter 118 steuert die Entwicklung der Impulssignale EB, ED, E£, EF, E11, Es und E11. so daß diese nur nach der abgeschlossenen Säurestärke- und Ausgangsolefinanalyse auftreten.The pulse signal E R of the monostable multivibrators 114 controls a further monostable multivibrator 116, which serves as a sound delay and supplies a pulse for the flip-flop 117. The trailing edge of the pulse from the multivibrator 116 controls the flip-flop 117 in its set state. The Q and Q outputs of a flip-flop are high and low DC voltages when the flip-flop is in a set state. The Q and (J output levels are reversed when the flip-flop is in an erased state. The flip-flop 117 provides its Q output as signal E 4 , see FIG. 2; to the acid strength signal device 35 and 35 an AND gate 118, and makes the AND gate 118 partially operational. The end of the titration signal E 2 drives a flip-flop 132 to a set state and causes 132 to provide a high DC output to the AND gate 118 and thereby make 118 operational The AND gate 118 controls the development of the pulse signals E B , E D , E £ , E F , E 11 , E s and E 11 so that these occur only after the acid strength and starting olefin analysis has been completed.

Bei voller Betriebsbereitschaft passieren das UND-Gatter 118 Zeitimpulse von der Uhr 120 zu einem üblichen Zähler 124. Ein logischer Dekodierer 125 dekodiert das Zählen im Zähler 124 unter Bereitstellen einer Vielzahl von Triggerungseingängen für eine Vielzahl monostabiler Multivibratoren, die als monostabile Multivibratoren 127 wiedergegeben sind. Der Dekodierer ist in der Weise angeordnet, daß ein Zeitdifferential zwischen dem vorletzten und dem letzten Zählvorgang bereitgestellt wird. Die monostabilen Multivibratoren 127 liefern die in der F i g. 2 gezeigten Signale ED, Es, E1,, £E, £F, E11 und EB. Das Zeitdifferential tritt zwischen den Signalen E„ und E8 auf und sollte eine ausreichende Länge aufweisen, um dem Sollwert in der Mengenregelungseinrichtung 30 ein Durchfahren seines Gesamtbereiches, obgleich dies normalerweise nicht nötig ist, zu erlauben.When fully operational, the AND gate 118 passes time pulses from the clock 120 to a conventional counter 124. A logic decoder 125 decodes the counting in the counter 124, providing a large number of trigger inputs for a large number of monostable multivibrators, which are reproduced as monostable multivibrators 127. The decoder is arranged in such a way that a time differential is provided between the penultimate and the last counting process. The monostable multivibrators 127 supply the in FIG. Signals E D , E s , E 1 ,, £ E , £ F , E 11 and E B shown in FIG . The time differential occurs between the signals E 1 and E 8 and should be of sufficient length to allow the setpoint value in the quantity control device 30 to pass through its entire range, although this is normally not necessary.

Nach der Beendigung der Impulsreihe E10 liefen die Sollwertsignalvorrichtung 28 ein Signal E16 ar einen Flip-Flop 134 un<i steuert ihn in seinen eingestellten Zustand. Der Q-Ausgang des Flip-Flop 134 macht das UND-Gatter 135 betriebsbereit, wenn dei Flip-Flop 134 im gelöschten Zustand ist und schaltei das UND-Gatter 135 ab, wenn der Flip-Flop 134 iir eingestellten Zustand ist. Bei Betriebsbereitschafi passieren das UND-Gatter 135 Zeitimpulse aus dei Uhr 137 als Signal E0 und die Zeitimpulse werdei bei abgeschaltetem UND-Gatter 135-Zustand ge sperrt. Das Impulssignal EH der Multivibratoren 12" steuert den Flip-Flop 1341? einen gelöschten ZustandAfter the end of the pulse series E 10 , the setpoint signal device 28 ran a signal E 16 ar a flip-flop 134 un <i controls it into its set state. The Q output of the flip-flop 134 makes the AND gate 135 operational when the flip-flop 134 is in the cleared state and turns off the AND gate 135 when the flip-flop 134 is in its set state. When ready for operation, the AND gate 135 time pulses from the clock 137 as signal E 0 and the time pulses are blocked when the AND gate 135 state is switched off. The pulse signal E H of the multivibrators 12 ″ controls the flip-flop 1341 - an erased state

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so daß der Q~-Ausgang des Flip-Flop 134 das UND-Gatter 135 in Betriebszustand bringt.so that the Q ~ output of flip-flop 134 is the AND gate 135 brings it into operation.

Das ! T-Signal E7 wird von einem Flip-Flop 140, einer Uhr 141, einem UND-Gatter 142, monostabilen Multivibratoren 144 und 145, einem Zahler 148, einer Speicherzelle 150 und einem Digital-Analog-Wandler 151 entwickelt. Der Beginn des Titrationssignals E, vom Säurestärkeanalysator 22 steuert den Flip-Flop 140 in einen eingestellten Zustand. Der Q-Ausgang des Flip-Flop 140 macht das UND-Gatter 142 betriebsbereit und bewirkt, daß durch 142 Zeitimpulse zum Zähler 148 passieren. Der Zähler 148 zählt die durch das UND-Gatter 142 gelaufenen Zeitimpulse. Das Ende des Titrationssignals E1 steuert den Flip-Flop 140 in einen gelöschten Zustand und bewirkt, daß der Q-Ausgang das UND-Gatter 142 ausschaltet. Bei abgeschaltetem UND-Gatter 142 sperrt dieses die Zeilimpulse von der Uhr 141, so daß der Zählvorgang im Zähler 148 dem Zeitintervall zwischen den Signalen E1 und E2, welches die Tilralionszeit I T ist, entspricht.That ! T signal E 7 is developed by a flip-flop 140, a clock 141, an AND gate 142, monostable multivibrators 144 and 145, a counter 148, a memory cell 150 and a digital-to-analog converter 151. The beginning of the titration signal E, from the acid strength analyzer 22 controls the flip-flop 140 in a set state. The Q output of flip-flop 140 renders AND gate 142 operational and causes 142 timing pulses to pass to counter 148. The counter 148 counts the time pulses that have passed through the AND gate 142. The end of the titration signal E 1 controls the flip-flop 140 in a cleared state and causes the Q output to switch the AND gate 142 off. When the AND gate 142 is switched off, it blocks the line pulses from the clock 141 so that the counting process in the counter 148 corresponds to the time interval between the signals E 1 and E 2 , which is the tilralion time I T.

Die Änderung im (7-Ausgang des Flip-Flop 140 infolge des Steuerns des Flip-Flop 140 in den gelöschten Zustand mit Hilfe des Signals E2 steuert den Schaltverzögerungsmultivibrator 144 und bewirkt, daß 144 einen Impuls bereitstellt. Die Hinterflanke des Multivibrator-141-Impulses steuert den Multivibrator 145, so daß der Multivibrator 145 einen Impuls liefert, nachdem der Zähler 148 einen Zählvorgang beendet hat. Der Impuls vom Multivibrator 145 steuert die Speicherzelle 150, um in 150 das Zählen von Zähler 148 aufzunehmen und zu speichern. Der Digital-Analog-Wandler 151 wandelt den gespeicherten Zählvorgang in 150 in das Signal E7 um.The change in the (7 output of flip-flop 140 as a result of controlling flip-flop 140 to the cleared state with the aid of signal E 2 controls switching delay multivibrator 144 and causes 144 to provide a pulse. Pulses controls the multivibrator 145 so that the multivibrator 145 delivers a pulse after the counter 148 has finished a counting process. The pulse from the multivibrator 145 controls the memory cell 150 in order to receive and store the counting of counter 148 in 150. The digital- Analog converter 151 converts the stored counting process in 150 into signal E 7 .

Das Impuissignal EB des monostabilen Multivibrators 127 steuert auch einen monostabilen Verzögerungsmultivibrator 155, welcher einen Impuls einem weiteren monostabilen Multivibrator 156 liefert, dessen Hinterflanke den monostabilen Multivibrator 156 steuert und bewirkt, daß 156 einen Löschungsimpuls E6 (s. F i g. 2) liefert. Der Löschungsimpuls E6 wird auf die Chromatographievorrichtung 38, die Sollwertsignalvorrichtung 28, die Zähler 110, 124 und 148, die Speicherzelle 150 und die Flip-Flop 117, 104 und 132 geliefert, wobei die Flip-Flop 117 und 132 in den gelöschten Zustand zurückgestellt werden, um den Steuerbetrieb zurückzuführen.The pulse signal E B of the monostable multivibrator 127 also controls a monostable delay multivibrator 155, which supplies a pulse to a further monostable multivibrator 156, the trailing edge of which controls the monostable multivibrator 156 and causes 156 a cancellation pulse E 6 (see Fig. 2). supplies. The cancellation pulse E 6 is supplied to the chromatography device 38, the setpoint signal device 28, the counters 110, 124 and 148, the memory cell 150 and the flip-flops 117, 104 and 132, the flip-flops 117 and 132 being reset to the deleted state to return the control mode.

In der F i g. 4 wird im Detail die Sollwertsignalvorrichtung 28 gezeigt, welche das Signal E14, das der die Säurestärke betreffenden Rückkopplungsinformation entspricht, mit dem Signal E15, das der vorweggenommenen, erforderlichen Säurestärke entspricht, kombiniert unter Bereitstellen einer Impulsreihe E10 und eines Signals En für ein Ändern des Sollwertes der Strömungsaufzeichnungssteuerung 30, wenn benötigt. Die Impulsreihe E10 und das Signal E11 werden in der im Patentanspruch 1 angegebenen Weise bereitgestellt. In FIG. 4 shows in detail the setpoint signal device 28, which combines the signal E 14 , which corresponds to the feedback information relating to the acid strength, with the signal E 15 , which corresponds to the anticipated, required acid strength, while providing a pulse series E 10 and a signal E n for changing the set point of the flow record controller 30 if needed. The pulse train E 10 and the signal E 11 are provided in the manner specified in claim 1.

Eine Probennahme- und Speicherschaltung 201 wird vom Impulssignal E0 des Programmierungsgerätes 27 zum Speichern der Gleichstromspannung V5, welche einer verlangten Säurestärke entspricht, gesteuert. Der Subtrahierer 204 subtrahiert das Säurestärkesignal E14 der Signalvorrichtung 35 vom Ausgang der Probennahme- und Speicherschaltung 201 unter Bereitstellen eines Fehlersignals für eine weitere Probennahme- und Speicherschaltung 205. Die Probennahme- und Speicherschaltung 205 wird vom Impuls EE des Programmierungsgerätes 27 gesteuert und liefert einen entsprechenden Ausgang.A sampling and storage circuit 201 is controlled by the pulse signal E 0 of the programming device 27 for storing the direct current voltage V 5 , which corresponds to a required acid strength. The subtracter 204 subtracts the acid strength signal E 14 of the signal device 35 from the output of the sampling and storage circuit 201 while providing an error signal for a further sampling and storage circuit 205. The sampling and storage circuit 205 is controlled by the pulse E E of the programming device 27 and supplies one corresponding output.

Die Schaltung 207 liefert ein dem Absolutwert des Ausgangs Fn der Probennahme- und Speicherschaltung 205 entsprechendes Signal. Die Schaltung 207 kann eine Quadrierschaltung, welche den Ausgang der Probennahme- und Speicherschaltung 205 quadriert, oder eine Quadratwurzelschaltung sein, welche die Wurzel aus dem Ausgang der QuadrierschaltungThe circuit 207 supplies a signal corresponding to the absolute value of the output F n of the sampling and storage circuit 205. The circuit 207 may be a squaring circuit which squares the output of the sampling and storage circuit 205 or a square root circuit which the square root of the output of the squaring circuit

ίο unter Bildung des Absolutwertes!Fn| zieht. Das Absolutwertsignall Fn I wird mit dem Signal der Probennahme- und Speicherschaltung 205 im Multiplizierer 209 multipliziert. Das Produktsignal des Multiplizierers 209 wird mit der Gleichstromspannung K6, im Multiplizierer 210 multipliziert.ίο forming the absolute value! F n | pulls. The absolute value signal F n I is multiplied by the signal from the sampling and storage circuit 205 in the multiplier 209. The product signal of the multiplier 209 is multiplied by the direct current voltage K 6 in the multiplier 210.

Der Ausgang einer anderen Probennahme- und Speicherschaltung 206, wird im Multiplizierer 214 mit einer Gleichstromspannung K7 multipliziert. Die Probennahme- und Speicherschaltung 206 wird vom Impulssignal EB gesteuert, um das F„-Signal der Probennahme- und Speicherschaltung 205 zu speichern, so daß es als Fn ^1 -Signal während des nächsten Zyklus verwendet werden kann.
Ein Multiplizierer 217 multipliziert das F„-Signal der Probennahme- und Speicherschaltung 205 mit einer Gleichstromspannung K8. Der Summierer 218 summiert die Produktsignale der Multiplizierer 210, 214 und 217 unter Bildung eines Summensignals für einen weiteren Multiplizierer 220.
The output of another sampling and storage circuit 206 is multiplied by a DC voltage K 7 in multiplier 214. The sampling and storage circuit 206 is controlled by the pulse signal E B to store the F n signal from the sampling and storage circuit 205 so that it can be used as the F n ^ 1 signal during the next cycle.
A multiplier 217 multiplies the F n signal of the sampling and storage circuit 205 by a direct current voltage K 8 . The summer 218 sums the product signals of the multipliers 210, 214 and 217 to form a sum signal for a further multiplier 220.

Der Multiplizierer 220 multipliziert das Summensignal mit einem Gleichstromspannungssignal K9 unter der Bildung eines dem AusdruckThe multiplier 220 multiplies the sum signal by a DC voltage signal K 9 to form one of the expression

G3IFnIFn)G 3 IF n IF n )

entsprechenden Ausgangs.corresponding output.

Der Summierer 225 summiert den Ausgang des Multiplizierers 220 mit einem Signal, welches dem Term SPn _ ] entspricht, aus einer weiteren Probennahme- und Speicherschaltung 226 und ein Signal eines Multiplizierers 227, welches dem Term SPn _ t [Un) entspricht (vgl. Gleichung 5). Der Summierer 225 liefert ein Summensignal, das dem Term SPn entspricht, auf die weitere Probennahme- und Speicherschaltung 230, welche vom Impulssignal EF des Programmierungsgerätes 27 gesteuert wird.The summer 225 sums the output of the multiplier 220 with a signal which corresponds to the term SP n _] from a further sampling and storage circuit 226 and a signal of a multiplier 227 which corresponds to the term SP n _ t [U n ) ( see equation 5). The summer 225 supplies a sum signal, which corresponds to the term SP n , to the further sampling and storage circuit 230, which is controlled by the pulse signal E F of the programming device 27.

Die SPn _,- und SP„-Ausgänge der Schaltungen 226 und 230 werden im Komparator 244 unter Bildung des Signals E11 miteinander verglichen. Ist der Ausgang der Probennahme- und Speicherschaltung 226 größer als der Ausgang der Probennahme- und Speicherschaltung 230, dann wird der Sollwert in die eine Richtung verschoben. Ist der Ausgang der Probennähme- und Speicherschaltung 226 gleich oder kleiner als der Ausgang der Probennahme- und Speicherschaltung 230, so dann wird der Sollwert der Mengenregelungseinrichtung 30 in die entgegengesetzte Richtung verändert.The SP n _, and SP n outputs of the circuits 226 and 230 are compared in the comparator 244 with the formation of the signal E 11. If the output of the sampling and storage circuit 226 is greater than the output of the sampling and storage circuit 230, then the setpoint is shifted in one direction. If the output of the sampling and storage circuit 226 is equal to or smaller than the output of the sampling and storage circuit 230, then the setpoint value of the quantity control device 30 is changed in the opposite direction.

Der Subtrahierer 245 subtrahiert den SFn _,-Ausgang der Probennahme- und Speicherschaltung 226 vom von der Probennahme- und Speicherschaltung 230 bereitgestellten SF„-Ausgang unter Bereitstellen eines Fehlersignals, welches der SollwertänderungThe subtracter 245 subtracts the SF n _, output of the sampling and storage circuit 226 from the SF n output provided by the sampling and storage circuit 230 while providing an error signal which indicates the change in setpoint value

entspricht, für einen Analog-Digital-Wandler 248, der das Fehlersignal in ein digitales Signal umwandelt. Das Impulssignal E11 vom Programmierungsgerät 27 steuert einen üblichen Zähler 250, um das digitalefor an analog-to-digital converter 248 which converts the error signal into a digital signal. The pulse signal E 11 from the programming device 27 controls a conventional counter 250 to the digital

509 584/475509 584/475

Signal aus dem Wandler 248 einzugeben. Zählimpulse E0 des Programmierungsgerätes 27 treten in den Zähler 250 ein. Die Zählimpulse E0 werden auch als Impulsreihe E10 bereitgestellt. Nach Erreichen einer bestimmten Zählfolge liefert ein logischer Dekodierer 251 ein Signal E16 zum Programmierungsgerät 27, welches die Zählimpulse E0 beendet, so daß die Impulszahl im Signal E10 der geeigneten Änderung im Sollwertbetrag entspricht.Input signal from transducer 248. Counting pulses E 0 from programming device 27 enter counter 250. The counting pulses E 0 are also provided as a pulse series E 10 . After a certain counting sequence has been reached, a logic decoder 251 sends a signal E 16 to the programming device 27, which ends the counting pulses E 0 so that the number of pulses in signal E 10 corresponds to the appropriate change in the setpoint value.

Die Probennahme- und Speicherschaltung 226 wird vom Impulssignal E8 des Programmierungsgerätes 27 gesteuert, um das SP„-Signal der Probennahme- und Speicherschaltung 230 aufzunehmen, so daß es als SPn _ rSignal für den nächsten Zyklus zur Verfügung steht. Das SPn ^1 -Signal von der Probennahme- und Speicherschaltung 226 wird im Multiplizierer 227 mit dem Signal E15 der Olefinsignalvorrichtung 36 unter Bildung des SPn _i(l/„)-Signals multipliziert (vgl. Gleichung 5).The sampling and storage circuit 226 is controlled by the pulse signal E 8 of the programming device 27 in order to receive the SP "signal of the sampling and storage circuit 230 so that it is available as an SP n _ r signal for the next cycle. The SP n ^ 1 signal from the sampling and storage circuit 226 is multiplied in the multiplier 227 by the signal E 15 of the olefin signal device 36 to form the SP n _i (1 / “) signal (cf. equation 5).

In der F i g. 5 ist die Säurestärkesignalvorrichtung, bestehend im wesentlichen aus zwei Analogrechnern, wiedergegeben. Ein Analogrechner liefert ein Signal, welches der Säurestärke, AS, entspricht, in Übereinstimmung mit den folgenden Gleichungen:In FIG. 5 shows the acid strength signal device, consisting essentially of two analog computers. An analog computer provides a signal that corresponds to the acid strength, AS , in accordance with the following equations:

(D(D

worin VOLC das Volumen der für die Titration der Säureprobe benötigten Base, Nc die Normalität, MÄQA die Milliäquivalentgewichte Säure und WA das Säuregewicht bedeutet. Die Gleichung 1 kann auch geschrieben werden als:where VOL C is the volume of the base required for the titration of the acid sample , N c is the normality, MÄQ A is the milliequivalent weights of acid and W A is the acid weight. Equation 1 can also be written as:

AS =AS =

(\T)(FRC)(NC)(MÄQA (D A) (VOL3)(\ T) (FR C ) ( N C ) (MÄQ A (D A ) (VOL 3 )

(2)(2)

worin I T die Titrationszeit, FRC die Basenströmungsgeschwindigkeit, DA die Säuredichte und VOL5 das Volumen der Säureprobe bedeutet.where IT is the titration time, FR C is the base flow rate, D A is the acid density and VOL 5 is the volume of the acid sample.

Der Analogrechner zur Lösung der Gleichung 2 besteht aus einer Probennahme- und Speicherschaltung 300, Multiplizierern 304 bis 304C, einem Dividierer 306 und einem elektronischen Schalter 308. Das Signal E3 vom Analysator 22 tritt auf, wenn das Signal E4 der Dichte DA der Säureprobe entspricht und die Probennahme- und Speicherschaltung 300 steuert, um das Signal E4 zu diesem Zeitpunkt aufzunehmen. Der Ausgang der Probennahme- und Speicherschaltung 300 wird auf den Multiplizierer 304 gegeben, wo er mit einer Gleichstromspannung V1, welche dem Volumen VOL8 der Säureprobe entspricht, multipliziert wird. Der Multiplizierer 304 liefert ein dem Nenner der Gleichung 2 entsprechendes Signal.The analog computer for solving equation 2 consists of a sampling and storage circuit 300, multipliers 304 to 304C, a divider 306 and an electronic switch 308. The signal E 3 from the analyzer 22 occurs when the signal E 4 has the density D A of Acid sample and controls the sampling and storage circuit 300 to receive the signal E 4 at that time. The output of the sampling and storage circuit 300 is applied to the multiplier 304 where it is multiplied by a direct current voltage V 1 which corresponds to the volume VOL 8 of the acid sample. The multiplier 304 supplies a signal corresponding to the denominator of equation 2.

Der Multiplizierer304/4 multipliziert das IT-Signal E7 vom Programmierungsgerät 27 mit dem Basenströmungsgeschwindigkeitssignal V24. aus der Gleichstromspannungsquelle 37 unter Bereitstellen eines dem Term Δ T FRC entsprechenden Produktsignals. Das Produktsignal des Multiplizierers 304 A wird mit der Gleichstromspannung V2, die der Basennonnalität entspricht, beispielsweise kann sie 0,2 mäq/ ml betragen, multipliziert, um ein Produktsignal dem Multiplizierer 304 C bereitzustellen, in welchem es mit der Gleichstromspannung V3 multipliziert wird. Die Gleichstromspannung F3 entspricht dem Milliäquivalentgewicht MÄQA der Säure, wobei die Säure für IHustrationszwecke H2SO4 mit einem Milliäquivalentgewicht von 0,04904 Gramm/mäq sein kann. Das Produktsignal vom Multiplizierer 304C entspricht dem Zähler in der Gleichung 2. Der Dividierer306 dividiert das Zählersignal vom Multiplizierer 304 C durch das Nennersignal vom Multiplizierer 304 unter Bereitstellen eines Signals, welches dem Term AS der Gleichung 2 entspricht, für den elektronischen Schalter 308. Der elektronische Schalter308 wird vom Impulssignal EA derart gesteuert, daß das Säurestärkesignal AS vom Dividierer 306 pro Zyklus einmal passiert.The multiplier 304/4 multiplies the IT signal E 7 from the programmer 27 by the base flow rate signal V 24 . from the DC voltage source 37 with the provision of a product signal corresponding to the term Δ T FR C. The product signal of the multiplier 304 A is multiplied by the DC voltage V 2 , which corresponds to the base normality, for example it may be 0.2 meq / ml, in order to provide a product signal to the multiplier 304 C, in which it is multiplied by the DC voltage V 3 . The direct current voltage F 3 corresponds to the milliequivalent weight MEQ A of the acid, the acid for industrial purposes being H 2 SO 4 with a milliequivalent weight of 0.04904 grams / meq. The product signal from multiplier 304C corresponds to the numerator in equation 2. Divider 306 divides the numerator signal from multiplier 304C by the denominator signal from multiplier 304 to provide a signal corresponding to the term AS of equation 2 to electronic switch 308. The electronic Switch 308 is controlled by the pulse signal E A in such a way that the acid strength signal AS from the divider 306 passes once per cycle.

Der zweite Analogrechner in der Säurestärkesignalvorrichtung 35 liefert ein Signal in Ubereinstim-The second analog computer in the acid strength signal device 35 supplies a signal in accordance with

'5 mung mit der folgenden Gleichung 3 und enthält einen Subtrahierer 315, Probennahme- und Speicherschaltungen 318 und 318/1, einen Summierer 320 und einem Multiplizierer 325:Is calculated with Equation 3 below and includes a subtracter 315, sampling and storage circuitry 318 and 318/1, a summer 320 and a multiplier 325:

ASn = ^S.., + C,(/1S„ - AS„.i). (3) AS n = ^ S .., + C, (/ 1S "- AS" .i). (3)

worin ASn die durchschnittliche Säurestärke während eines laufenden Zyklus, ASn _, die Säurestärke während eines unmittelbar vorhergehenden Zyklus, -4Sn eine augenblickliche Säurestärke, die während eines laufenden Zyklus erhalten wird, und C1 eine Konstante mit dem Wert 0,75 bedeutet. Der Subtrahierer 315 subtrahiert einen Ausgang der Probennahme- und Speicherschaltung 318, der dem Term ASn^1 in Gleichung 4 entspricht, von dem durch den Schalter 308 gelaufenen Säurestärkesignal unter Bereitstellen eines dem Ausdruckt/IS,,-.^,,^)entsprechenden Signals. Ein Multiplizierer 325 multipliziert das Signal des Subtrahierers 315 mit einer Gleichstromspannung V4, die der Konstanten C1 mit dem Wert 0,75 entspricht. Der Ausgang des Multiplizierers 325 wird auf den Summierer 320 zusammen mit dem Ausgang der Probennahme- und Speicherschaltung 318 gegeben unter Bereitstellen eines Signals, welches der durchschnittlichen Säurestärke ASn entspricht, für die Probennahme- und Speicherschaltung 318 A. Das Impulssignal ED steuert die Probennahme- und Speicherschaltung 318/4, um das /4S„-Signal aufzunehmen unter Bildung des Signals E14. Die Probennahme- und Speicherschaltung 318 wird vom Impulssignal E1 des Programmierungsgerätes 27 gesteuert, um das /lSn-Signal der Probennahme- und Speicherschal· tung 318/1 zu speichern zur Verwendung als ASn _ rSi gnal während des nächstfolgenden Zyklus.wherein AS n avg ittliche acid strength during a current cycle, AS n _, the acid strength during an immediately preceding cycle, -4S n an instantaneous acid strength which is obtained during a current cycle, and C 1 is a constant having the value 0.75 means. The subtracter 315 subtracts an output of the sampling and storage circuit 318, which corresponds to the term AS n ^ 1 in Equation 4, from the acid strength signal passed through the switch 308, providing one of the expressions / IS ,, -. ^, , ^) corresponding signal. A multiplier 325 multiplies the signal of the subtracter 315 by a direct current voltage V 4 , which corresponds to the constant C 1 with the value 0.75. The output of the multiplier 325 is given to the summer 320 together with the output of the sampling and storage circuit 318, providing a signal which corresponds to the average acid strength AS n for the sampling and storage circuit 318 A. The pulse signal E D controls the sampling and memory circuit 318/4 to receive the / 4S "signal to form signal E 14 . The sampling and latch circuit 318 is controlled by pulse signal E 1 of the programming device 27 to the / lS store n signal of the sampling and SpeI chersch al tung · 318/1 for use as AS n _ r Si gnal during the next cycle .

In den Fig.6A und 6B entsprechen die Spitzer des Signals E17 der Chromatographievorrichtung 3}In FIGS. 6A and 6B, the peaks of the signal E 17 correspond to the chromatography device 3}

den verschiedenen Ausgangsolefinbestandteüen in dei Leitung 6. Die Probennahme- und Speicherschaltun gen 400 bis 4007 werden von den Impulssignalen E bis ER gesteuert, um die verschiedenen Spitzen de Signals E17 aufzunehmen. Die nachfolgende Tabellthe various Ausgangsolefinbestandteüen dei in line 6. The sampling and Speicherschaltun gen 400-4007 are controlled by the pulse signals E to E R to accommodate the various peaks de signal E 17th The following table

setzt eine einzelne Probennahme- und Speicherschal tung zum entsprechenden Bestandteil in Beziehungrelates a single sampling and storage circuit to the corresponding component

Schaltungcircuit

BcstandtfilBcstandtfil

400400

400/4400/4

Äthan
Propan
Ethane
propane

D ID I

Fortsetzungcontinuation Bestandteilcomponent Schaltungcircuit IsobutanIsobutane 400 β400 β η-Butanη-butane 400C400C IsopentanIsopentane 400D400D n-Pentann-pentane 400 £400 pounds PropenPropene 400F400F ButenButene 400G400G PentenPents 400Η400Η alle Verbindungenall connections 400/400 / mit 6 und mehrwith 6 and more C-AtomenCarbon atoms

Der Ausgang der Probennahme- und Speicherschaltungen 400 bis 400/ wird auf die Multiplizierer 403 bis 403/ gegeben und hier mit den Spannungen K10 bis VlOh die den verschiedenen Zählfaktoren der einzelnen Bestandteile der Chromatographievorrichtung 38 entsprechen, multipliziert. Beispielsweise können die Spannungen K10 bis F10, 0,02; 0,2; 1,0; 0,2; 0,15; 0,02; 0,2; 0,10; 0,02 und 0,10 Volt betragen. Die Produktsignale der Multiplizierer403 bis 403/ werden gespeichert durch die Schaltungen 405 bis 405/ in Erwiderung auf das Impulssigna' E0 vom Programmierungsgerät 27. Die Probennahme- und Speicherschaltungen 405 bis 405/ werden in dem Sinne verwendet, daß deren Ausgänge, die den verschiedenen Bestandteilen des Ausgangsolefins entsprechen, gleichzeitig dem Summierer 406 eingegeben werden können. Der Summierer 406 liefert ein normiertes Signal. The output of the sampling and storage circuits 400 to 400 / is fed to the multipliers 403 to 403 / and multiplied here by the voltages K 10 to V 10h which correspond to the various counting factors of the individual components of the chromatography device 38. For example, the voltages K 10 to F 10 , 0.02; 0.2; 1.0; 0.2; 0.15; 0.02; 0.2; 0.10; 0.02 and 0.10 volts. The product signals of the multipliers 403 to 403 / are stored by the circuits 405 to 405 / in response to the pulse signal ' E 0 from the programming device 27. The sampling and storage circuits 405 to 405 / are used in the sense that their outputs correspond to the various Components of the starting olefin correspond to the totalizer 406 can be entered at the same time. The summer 406 provides a normalized signal.

Die Säur stärke wird nicht von allen Bestandteilen des Ausgangsolefins beeinflußt. Es wurde gefunden, daß Propen, Buten, Penten und einige Verbindungen mit 6 oder mehr C-Atomen die Säurestärke beeinflussen. Deshalb werden die Signale der Probennahme- und Speicherschaltungen 403 F bis 403/, die diesen Bestandteilen entsprechen, unter Bereitstellen des Signals Ei5 betrieben.The acid strength is not influenced by all components of the starting olefin. It has been found that propene, butene, pentene and some compounds with 6 or more carbon atoms influence the acid strength. Therefore, the signals of the sampling and storage circuits 403 F to 403 /, which correspond to these components, are operated while providing the signal Ei 5 .

Die Dividierer 410 bis 410C dividieren die den vier Bestandteilen entsprechenden den Probennahme- und Speicherschaltungen 405 F bis 405/ entstammenden Signale durch das normierte Signal aus dem Summierer 406. Die Signale der Dividierer 410 bis 410C werden durch die Probennahme- und Speicherschaltungen 412 bis 412 C für jede Periode gesammelt und gespeichert in Erwiderung auf das Impulssignal Es des Programmierungsgerätes 27.The dividers 410 to 410C divide the signals from the sampling and storage circuits 405 F to 405 / corresponding to the four components by the normalized signal from the summer 406. The signals of the dividers 410 to 410C are passed through the sampling and storage circuits 412 to 412 C collected for each period and stored in response to the pulse signal E s from the programming device 27.

Die Multiplizierer 415 bis 415 C, die Summierer 416 und 425, die Multiplizierer 418, 422 und 423, die Probennahme- und Speicherschaltungen 420 bis 420B und der Dividierer 474 sind in einem Analogrechner zur Lösung der folgenden Gleichungen vorhanden:The multipliers 415 to 415 C, the adders 416 and 425, the multipliers 418, 422 and 423, the sampling and memory circuits 420 to 420B and the divider 474 are in an analog computer available to solve the following equations:

A = KR(CxQ1 + C2Q2 + C3Q3 + C4&), (4) A = KR (C x Q 1 + C 2 Q 2 + C 3 Q 3 + C 4 &), (4)

worin A der Belastungswert des Säuresystems, K eine Konstante mit dem Wert 1,0, R der Olefindurchsatz, C1 bis C4 Konstanten, die dem Verhältnis von Kilogramm verbrauchtet Säure pro Liter säureverbrauchender Olefinbestandteile entsprechen, und Q1 biswhere A is the load value of the acid system, K is a constant with the value 1.0, R is the olefin throughput, C 1 to C 4 constants, which correspond to the ratio of kilograms of acid consumed per liter of acid-consuming olefin constituents, and Q 1 to

Q4 die Prozentgehalte säureverbrauchender Bestandteile im Ausgangsolefin bedeuten.Q 4 mean the percentages of acid-consuming constituents in the starting olefin.

U =U =

_ A_ A

(P, An+ P2 A„_y),(P, A n + P 2 A "_ y ),

worin Un die vorweggenommene erforderliche Säurestärke während eines laufenden Zyklus, A0 der Anfangsbelastungswert des Säuresystems, An und An^1 where U n is the anticipated required acid strength during a current cycle, A 0 is the initial stress value of the acid system, A n and A n ^ 1

to die Belastungswerte für den laufenden Zyklus und den unmittelbar vorausgehenden Zyklus und P1, P2, P3 Konstanten mit den Werten 1,0, -1,0 und 1,0 bedeuten. to mean the load values for the current cycle and the cycle immediately preceding it, and P 1 , P 2 , P 3 mean constants with the values 1.0, -1.0 and 1.0.

Die Multiplizierer 415 bis 415 C multiplizieren die Ausgänge der Probennahme- und Speicherschaltungen 412 bis 412C mit den Gleichstromspannungen K12 bis K120 die den Konstanten C1 bis C4 der Gleichung 4 entsprechen. Der Summierer 416 summiert die Ausgänge der Multiplizierer415 bis 415C unter Bereitstellen eines Summensignals, welches im Multiplizierer 418 mit dem Olefindurchsatzsignal E18 vom Meßfühler 40 unter Bereitstellen eines Signals fin den Multiplizierer 419 multipliziert wird. Der Multiplizierer 419 multipliziert das Signal vom Multiplizierer 418 mit der Spannung K25, welches dem Term K in der Gleichung 4 entspricht, unter Bereitstellen eines dem Term A der Gleichung 4 entsprechender Signals.The multipliers 415 to 415 C multiply the outputs of the sampling and storage circuits 412 to 412C by the DC voltages K 12 to K 120 which correspond to the constants C 1 to C 4 of equation 4. The summer 416 sums the outputs of the multipliers 415 to 415C to provide a sum signal which is multiplied in the multiplier 418 with the olefin flow rate signal E 18 from the sensor 40 to provide a signal to the multiplier 419. The multiplier 419 multiplies the signal from the multiplier 418 by the voltage K 25 , which corresponds to the term K in the equation 4, to provide a signal corresponding to the term A of the equation 4.

Die Probennahme- und Speicherschaltung 420 wird vom Impulssignal E7- vom Programmierungsgerät 2" gesteuert, wobei ET früh im Verfahren auftritt, um das Signal vom Multiplizierer als X0-Signal zu speichern. Der Dividierer 424 dividiert die Gleichstromspannung K14, welche dem Term P3 der Gleichung ί entspricht, durch den Ausgang der Probennahme- und Speicherschaltung 420 unter Bereitstellen eines dem Ausdruck P3IA0 entsprechenden Signals.The sampling and latch circuit 420 is the pulse signal E 7 -. Controlled by the programming device 2 ", where E T occurs early in the process to the signal from the multiplier as X save 0 signal The divider 424 divides the DC voltage K 14, which the Term P 3 corresponds to equation ί through the output of the sampling and storage circuit 420 providing a signal corresponding to the term P 3 IA 0.

Die Probennahme- und Speicherschaltung 420 A wird in jedem Zyklus vom Impulssignal E1, des Programmierungsgerätes 27 gesteuert, um den Ausgang des Multiplizierers 419 zu sammeln und zu speichern unter Bereitstellen eines Signals, welches dem Term A, der Gleichung 5 entspricht, für den Multiplizierer 421 Der Multiplizierer 421 multipliziert das Signal dei Schaltung 420 A mit der Gleichstromspannung K26 die der Konstanten P1 in der Gleichung 6 entspricht, unter Bereitstellen eines Signals für den Summierei 425. Die Probennahme- und Speicherschaltung 420 B. wird vom Impulssignal EB des Programmierungsgerätes 27 am Ende jedes Zyklus gesteuert, um den Ausgang des Multiplizierers 419 zu sammeln und zu speichern unter Bereitstellen eines dem Term An entsprechenden Signals für den nächstfolgenden Zyklus. Das Signal der Probennahme- und Speicherschaltung 420 B wird mit der Gleichstromspannung K15, die dem Term P2 entspricht, multipliziert. Der Summierer 425 summiert den Ausgang des" Multiplizierers 421 mit dem Produktsignal des Multiplizierers 422 unter Bereitstellen eines dem in Klammern gesetztenThe sampling and storage circuit 420 A is controlled in each cycle by the pulse signal E 1 of the programming device 27 in order to collect and store the output of the multiplier 419 while providing a signal which corresponds to the term A of equation 5 for the multiplier 421 The multiplier 421 multiplies the signal from the circuit 420 A by the DC voltage K 26 which corresponds to the constant P 1 in equation 6, providing a signal for the summing 425. The sampling and storage circuit 420 B. is from the pulse signal E B of the Programming device 27 controlled at the end of each cycle in order to collect and store the output of the multiplier 419 while providing a signal corresponding to the term A n for the next cycle. The signal from the sampling and storage circuit 420 B is multiplied by the direct current voltage K 15 , which corresponds to the term P 2. Summer 425 sums the output of "multiplier 421" with the product signal of multiplier 422, providing one of the parentheses

Teils der Gleichung 6 entsprechenden Signals, welches im Multiplizierer 423 mit dem Signal aus dem Dividierer 424 unter Bereitstellen eines Signals E15 multipliziert wird.Part of the signal corresponding to equation 6, which is multiplied in the multiplier 423 by the signal from the divider 424 to provide a signal E 15 .

Obgleich das erfindungsgemäße System unter Ver-Although the system according to the invention is

wendung von Analogrechnern dargestellt wurde, kann auch ein Digitalrechner verwendet werden. Die Sollwertsignalvorrichtung 28, die Säurestärkesignalvorrichtung 35 und die Olefinsignalvorrichtung 36 könnenUsing analog computers, a digital computer can also be used. The setpoint signal device 28, the acid strength signal device 35 and the olefin signal device 36 may

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dann durch einen Digitalrechner ersetzt werden, übliche Analog-Digital-Wandlungstechniken werden zusammen mit Probennahme- und Speicherschaltungen verwendet. Einige der Probennahme- und Speicherschaltungen werden vom Programmierungogerät 27 /.um Speichern der Spitzen des Signals E17 gesteuert, wie mit den Analogrechnern durchgeführt wurde. Eine weitere Probennahme- und Speicherschaltung wird vom Signal E2 des Säurestärkeanalysators 22 gesteuert, um das Dichtesignal E4 zu speichern. Der Ausgang der Probennahme- und Speicherschaltungen und die Signale E5 und E18 werden in digitale Signale umgewandelt.
Das beschriebene erfindungsgemäße System liefert
then replaced by a digital computer, conventional analog-to-digital conversion techniques are used in conjunction with sampling and storage circuits. Some of the sampling and storage circuits are controlled by the programming device 27 /. To store the peaks of the signal E 17 , as was done with the analog computers. Another sampling and storage circuit is controlled by the signal E 2 of the acid strength analyzer 22 in order to store the density signal E 4. The output of the sampling and storage circuits and the signals E 5 and E 18 are converted into digital signals.
The described system according to the invention provides

ein schnell ansprechendes Steuersystem zum Steuen der Säurestärke in einer Alkylierungsanlage. Säure Stärkemessungen werden mit Messungen der Olefin zusammensetzung und der Olefinströmungsgeschwin digkeit kombiniert unter Bereitstellen eines Steuer signals zum Steuern der Säurestärke in einer Alkylie rungsanlage. Die beschriebene Anordnung liefert eii der Säurestärke in der Alkylierungsanlage en'spre chendes Signal und liefert ein weiteres Signal, welche; einer vorweggenommenen, erforderlichen Säurestärke wie sie bestimmt wurde, entspricht, in Übereinstimmung mit der Menge säureverbrauchender Bestandteile aus dem in die Alkylierunesanlaae eintretenden Olefin.a responsive control system for controlling acid strength in an alkylation plant. acid Starch measurements are made with measurements of olefin composition and olefin flow rate combined with providing a control signal for controlling the acid strength in an alkyl system. The arrangement described provides eii of the acid strength en'spre in the alkylation plant corresponding signal and delivers a further signal which; an anticipated required acid strength as determined, corresponds to, in accordance with the amount of acid consuming components from the olefin entering the Alkylierunesanlaae.

Hierzu 7 Blatt ZeichnungenIn addition 7 sheets of drawings

Claims (3)

Patentansprüche:Patent claims: ..=->*: 1. Anordnung zur Regelung der Säurestärke in ■meiner Isoparaffin-Olefin-Alkylieranlage, bestehend nus einem Analysator zur Ennitt ung der Stärke jder Kreislaufsäure, einem Durchflußregler zur Ermittlung der Menge der aus dem Verfahren abgezogenen Säure und einem Analysator zar Ermittlung von Zusammensetzung und Menge der in den Reaktor eingeführten Ausgangskohlenwasserstoffe, dadurch gekennzeichnet, daß man die ermittelten Signale zur Berechnung des Sollwertes für die aus der Anlage abzuführende, verbrauchte Säure entsprechend der Formel.. = -> *: 1. Arrangement for controlling the acid strength in ■ my isoparaffin-olefin alkylation plant, consisting of nus an analyzer to cut the strength of each circulatory acid, a flow regulator for Determine the amount of acid withdrawn from the process and an analyzer zar Determination of the composition and quantity of the starting hydrocarbons introduced into the reactor, characterized in that one uses the determined signals for calculation the setpoint for the acid used to be discharged from the system according to the formula SPn = SPn^1 + G4(G1 Fn + G1Fn., + G3 | Fn | Fn) SP n = SP n ^ 1 + G 4 (G 1 F n + G 1 F n ., + G 3 | F n | F n ) SPn., A (P1 SP n ., A (P 1 An+P2 A n + P 2 verknüpft, in der Fn die Differenz zwischen einer verlangten Säurestärke und der durchschnittlichen Säurestärke für den laufenden Zyklus, Fn _j die Differenz zwischen der verlangten und der durchschnittlichen Säurestärke des vorhergehenden Zyklus, I Fn I der Absolutwert von Fn, A0 der zu erwartende Säureverbrauch, An der gemessene Säureverbrauch während des laufenden Zyklus, An _t der gemessene Säureverbrauch während des vorhergehenden Zyklus und G1, G2, G3, G4 und P1, P2, P3 Konstanten sind.linked, in which F n is the difference between a required acid strength and the average acid strength for the current cycle, F n _j the difference between the required and the average acid strength of the previous cycle, IF n I the absolute value of F n , A 0 the to expected acid consumption, A n is the measured acid consumption during the current cycle, A n _ t is the measured acid consumption during the previous cycle, and G 1 , G 2 , G 3 , G 4 and P 1 , P 2 , P 3 are constants. 2. Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Differenz zwischen einer verlangten Säurestärke und der durchschnittlichen Säurestärke für den laufenden Zyklus nach folgender Formel2. Arrangement according to claim 1, characterized in that one is the difference between a required acid strength and the average acid strength for the current cycle following formula JTFRCNCMÄQA JTFR C N C MÄQ A AS- AS - ermittelt, wobei J T die Titrationszeit, FRC die Strömungsgeschwindigkeit der in den Säurestärkeanalysator eintretenden Base, Nc die Normalität der Base, MÄQA das Milliäquivalentgewicht der Säure, VOLS das Volumen der Säureprobe und DA die Säuredichte ist.determined, where J T is the titration time, FR C is the flow rate of the base entering the acid strength analyzer , N c is the normality of the base, MÄQ A is the milliequivalent weight of the acid, VOL S is the volume of the acid sample and D A is the acid density. 3. Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man den jeweiligen Säureverbrauch nach der Formel3. Arrangement according to claim 1, characterized in that the respective acid consumption according to the formula A = K R(C1Q1+ C2Q2 + CiQ3 + C4QJA = KR (C 1 Q 1 + C 2 Q 2 + CiQ 3 + C 4 QJ ermittelt, wobei Q1, Q2, Q3 und Q4 die Verhältnisse der einzelnen olefinischen Bestandteile zum Gesamtolefin, C1, C2, C3 und C4 die Menge Säure (kg) pro Volumen (Liter) jedes Olefinbestandteils, R den Olefindurchsatz angibt und K eine Konstante ist.determined, where Q 1 , Q 2 , Q 3 and Q 4 are the ratios of the individual olefinic constituents to the total olefin, C 1 , C 2 , C 3 and C 4 the amount of acid (kg) per volume (liter) of each olefin constituent, R den Indicates olefin flow and K is a constant. Die vorliegende Erfindung betrifft eine Anordnung zur Regelung der Säurestärke in einer Isoparaffin-Olefin-Alkylieranlage, die aus einem Analysator zur Ermittlung der Stärke der Kreislaufsäure, einem Durchflußregler zur Ermittlung der Menge der aus dem Verfahren abgezogenen Säure und einem Analysator zur Ermittlung von Zusammensetzung und Menge der in den Reaktor eingeführten Ausgangskohlenwasserstoffen bestehtThe present invention relates to an arrangement for controlling the acid strength in an isoparaffin-olefin alkylation plant, from an analyzer to determine the strength of the circulatory acid, a Flow controller to determine the amount of acid withdrawn from the process and an analyzer to determine the composition and quantity of the starting hydrocarbons introduced into the reactor consists Bei derartigen Anlagen ist es bekannt, sowohl den Olefingehalt des Einsatzproduktes ais auch die Stärke der Umlaufsäure zu messen, um eine optimale Säurekonzentration einzuhalten. Nach »American Petroleum Refining, New York, 1959«, wird bei einer Alkylierungsanlage die optimale Säurekonzentration durch Steuerung der Frischsäurezugabe eingestellt. Das Optimum wird an Hand der Betriebskosten und damit des Säureverbrauchs ermittelt. Weiterhin sind Optimierungssysteme für technische Zwecke ganz allgemein bekannt, die mit einer Eingangsgröße im Sinne eines Voraussignals und einem Rückkopplungssignal mittels eines mathematischen Modells und In systems of this type, it is known both the olefin content of the feedstock and the starch to measure the circulating acid in order to maintain an optimal acid concentration. After "American Petroleum Refining, New York, 1959 ', the optimum acid concentration is found in an alkylation plant adjusted by controlling the addition of fresh acid. The optimum is based on the operating costs and thus the acid consumption is determined. Furthermore, optimization systems for technical purposes are whole generally known that with an input variable in the sense of an advance signal and a feedback signal by means of a mathematical model and eines Optimierungsalgorithmus eine Steuergröße für ein zu steuerndes. Objekt bilden (s. dazu »Automatisierung und selbsttätige Steuerung, Berlin, 1970«).an optimization algorithm a control variable for a to be controlled. Create an object (see »Automation and automatic control, Berlin, 1970 «). Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, den Sollwert für die Säurestärke in einer Isoparaffin-Olefin-Aikylieranlage den Schwankungen in der Olefineinspeisung anzupassen. Der Sollwert ist im Sinne eines wirtschaftlichen Betriebs der Anlage ständig zu überwachen und den Schwankungen der Olefineinspeisuig anzupassen.The object of the present invention is to find the target value for the acid strength in an isoparaffin-olefin alkylation plant to adapt to the fluctuations in the olefin feed. The setpoint is in the sense to constantly monitor economic operation of the plant and the fluctuations in the Olefineinspeisuig adapt. Gegenstand der Erfindung ist die in den vorstehenden Patentansprüchen aufgezeigte Anordnung zur Regelung der Säurestärke in einer Isoparaffin-Olefin-Alkylieranlage. The invention relates to the arrangement shown in the preceding claims Control of acid strength in an isoparaffin-olefin alkylation plant. Die erfindungsgemäße Lösung beruht auf der besonderen Art der Verknüpfung der gemessenen Signale, die aus der Säurekonzentration, der Olefinzusammensetzung, der Menge der zugeführten Ausgangskohlenwasserstoffe und der Menge der abgezogenen Säure gebildet werden. Die Verknüpfung geschieht durch Differenzbildung zwischen einer verlangten Säurestärke bzw. einem zu erwartenden Säureverbrauch und den entsprechenden Istwerten des vorhergehenden Meßzyklus.
Der Vorteil dieser Anordnung zur Regelung der Säurestärke besteht in einer Verkürzung der Regelungszeit bei auftretenden Konzentrationsschwankungen in der Olefineinspeisung und in der genaueren Anpassung der Säurekonzentration an einen wirtschaftlichen Optimalwert. Die Sollwertbildung und Optimierung erfolgt selbsttätig während des Betriebes der Alkylierungsanlage und gewährleistet durch ständige Kontrolle mit einem Rückkopplungssignal aus einem Säurestärkeanalysator ein hohes Maß an Genauigkeit.
The solution according to the invention is based on the special type of linkage of the measured signals which are formed from the acid concentration, the olefin composition, the amount of starting hydrocarbons fed in and the amount of acid withdrawn. The link is made by forming the difference between a required acid strength or an expected acid consumption and the corresponding actual values of the previous measuring cycle.
The advantage of this arrangement for regulating the acid strength consists in a shortening of the regulation time when concentration fluctuations occur in the olefin feed and in the more precise adaptation of the acid concentration to an economical optimum value. The target value generation and optimization takes place automatically during the operation of the alkylation system and guarantees a high degree of accuracy through constant control with a feedback signal from an acid strength analyzer.
Ein besonderer Vorteil der erfindungsgemäßen Anordnung besteht in der Aufbereitung des Rückkopplungssignals. Diese geschieht durch Mittelwertbildung einer größeren Anzahl gemessener Konzentrationswerte. Damit wird bei hoher Empfindlichkeit des Steuerungssystems auf Parameterschwankungen stets ein stabiles Regelverhalten garantiert.A particular advantage of the arrangement according to the invention is the processing of the feedback signal. This is done by averaging a large number of measured concentration values. This means that the control system is highly sensitive to parameter fluctuations a stable control behavior is always guaranteed.
DE19722237983 1971-08-05 1972-08-02 Arrangement for controlling the acid strength in an isoparaffin-olefin alkylation plant Expired DE2237983C3 (en)

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