DE2237354A1 - Insbesondere fuer hochspannungszwecke geeignete isoliermaterialien - Google Patents

Insbesondere fuer hochspannungszwecke geeignete isoliermaterialien

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Description

  • Insbesondere für Hochspannungszwecke geeignete Isoliermaterialien Polymere Materialien werden in großem Umfange für die Isolierung der verschiedensten elektrischen Geräte und Bauelemente verwendet, jedoch eignen sie sich nicht für das Hochspannungsgebiet in verunreinigten Atmosphären, wo Feuchtigkeit oder Nebel zusammen mit Salzen, Staubteilchen und ionischer Verunreinigung den Fluß von Kriechströmen oder vagabundierenden Strömen über die Oberfläche der Isolierung verursachen. Dieser Strom verursacht einen Temperaturanstieg und demzufolge die Verdampfung von Feuchtigkeit und schließlich die Bildung von Trockenbändem0 Die elektrische Beanspruchung an diesen Trockenbändern übersteigt häufig die Durchschlagsfestigkeit der Buft-Isolierung-Grenzfläche, 90 daß Entladungen oder Funkenszintillation stattfinden. Die Funkentemperatur ist extrem hoch und liegt häufig bei 2000°C oder höher, und die erzeugte Hitze kann ausreichen, um die Oberfläche der Isolierung unter schließlich er Bildung verkohlter Stellen zu schRdigen. Diese verkohlten Stellen reihen sich gewöhnlich in dendritischer Weise aneinander, und die organische Isolierung versagt durch allmähliche Kriechwegbildung.
  • Während der letzten Jahre wurden zahlreiche Lösungen die- 5er Probleme vorgeschlagen. Die wirksamste hiervon ist vielleicht die Einarbeitung von hydratisiertem Aluminiumoxyd, vorzugsweise des Trihydrats, in ziemlich erheblichen Mengen, beispielsweise in Butylkautschuk, Epoxyharze, insbesondere cycloaliphatische Epoxyharze, und, in neuerer Zeit, in Äthylen-Propylen-Kautschuke.
  • Verschiedene Theorien für die Wirkungsweise des hydratisierten Aluminiumoxyds wurden aufgestellt, Jedoch iut, welches auch immer der richtige Mechanismus ist, in der Praxis festzustellen, daß polymere Materialien, die große Anteile von Aluminiumoxydtrihydrat enthalten, gegen Kriechwegbildung weitgehend geschützt sind und gewöhnlich nur durch allmähliche Erosion der Oberfläche versagen.
  • Die zur Verhinderung der Kriechwegbildung erforderliche Menge an Aluminiumoxydhydrat ist Jedoch sehr hoch und liegt gewöhnlich im Bereich von 50 bis 90 Gew.-% der gesamten Isolierung. Im Falle von Polymerisaten, die durch Pressen oder Strangpressen geformt werden können, verursacht der hohe Füllstoffgehalt unerwünschte Eigenschaften.
  • 1) Während der Formgebung, bei der Temperaturen bis 2000C oder darüber auftreten können, beginnt das Aluminiumoxydhydrat, einen Teil seines Hydratwassers zu verlieren. Dieses Hydratwasser bildet Wasserdampf, der seinerseits zu porösen Produkten führt. Dies muß auf jeden F211 verhindert werden, da Poren, Hohlräume oder Löcher in einem Isoliermaterial einen katastrophalen Ausfall durch Koronaentladungserosion an der Innenseite des Hohlraums verursachen können, wobei der Hohlraum sich schließlich ausweitet, bis die Isolierung ausfällt. Bei genügend hoben Spannungen tritt der Auefall äußerst schnell ein und kann in wenigen Sekunden abgeschlossen sein.
  • 2) Im halle von Formteilen, die nach der Formgebung insbesondere unter Verwondung von energiereicher Strahlung, z.B. ß- oder y-Strahlen, vernetzt werden, kann die Strahlung Radiolyse des Hydrats verursachen, so daß Wasser gebildet wird0 Dieses Wasser bleibt im Polymerisat-Füllstoff-Gemisch absorbiert, bis es anschliessend beispielsweise für Dehnungs- oder Deformierungszwecke oder im Betrieb erhitzt- wird, wobei Schaumbildung stattfindet. Ein solcher Schaum (wenn eine große Füllstoffmenge der Radiolyse unterliegt) oder bereits die Bildung einiger weniger Blasen hat die gleiche katastrophale Wirkung wie die vorstehend in Abschnitt (1) beschriebene Porosität.
  • 3) 3) Im Falle von wärmeschrumpfbaren Formteilen ist die Hitze, die für die Durchführung des Schrumpfprozesses mit wirtschaftlicher Geschwindigkeit erforderlich ist, so hoch, daß Hydratwasser verlorengeht. Wenn die Schrumpftemperatur sehr hoch ist, kann dieser Wasserverlust Porosität verursachen, und selbst dann, wenn keine Porosität ausgebildet wird, verschlechtert der Verlust von jeglichem Wasser die Güte und Wirksamkeit der polymeren Isolierung in verunreinigter Umgebung.
  • Es ist somit sehr erwünscht, die Porosität oder. die Bildung von Poren, Hohlräumen und Lunkern oder den Wasserverlust, der bei Verwendung von mit Aluminiumoxydhydrat gefüllten Materialien auftritt, ganz oder weitgehend auszuschalten.
  • Gegenstand der Erfindung ist ein Isoliermaterial, das sich insbesondere für Hochspannungszwecke einet und aus einem polymeren Material und einem die Kriechwegbildung verbindenden Füllstoffsystem besteht, das, bezogen auf das Gewicht des Polymermaterials und des die Kriechwegbildung verhindernden Büllstoffsystems, aus wenigstens 20 Gew.-% Aluminiumoxydtribydrat und wenigstens 1 Gew.- eines chemisch behandelten Siliciumdioxyd-Füllstoffs der nachstehend beschriebenen Art besteht0 Unter einem chemisch behandelten Siliciumdioxyd-Füllstoff" ist ein Füllstoff zu verstehen, der aus einer anorganischen siliciumhaltigen Verbindung besteht, die die Si-O-Si-Gruppe enthält und mit einer oder mehreren organischen Siliciumverbindungen behandelt worden ist. Diese chemisch behandelten Siliciumdioxyde und ihre Hestellung sowie Eigenschaften werden ausführlich in der deutschen Patentschrift ..... .... (Patentanmeldung vom gleichen Taee entsprechend der britischen Patentanmeldung 36 758/68) beschrieben. Nachstehend sei jedoch kurz zusammengefaßt eine Beschreibung dieser chemisch behandelten Siliciumdioxyde oder Kieselsäuren und ihrer Herstellung gegeben.
  • Der anorganische siliciumhaltige Füllstoff besteht im allgemeinen aus Siliciumdioxyd oder einem Metallsilicat, z.B. Aluminiumsilicat, Nagnesiumsilicat, Calciumsilicat oder Calciumaluminiumsilicat. Er wird normalerweise als Verstärkerfüllstoff angesehen und hat eine spezifische 2 Oberfläche von wenigstens 40 m /g,vorzugsweise wenigstens 50 m2/g, gemessen nach der Stickstoffadsorptionsmethode von Brunauer, Emmett und Teller (BET-Methode). Besonders vorteilhafte Füllstoffe für dei Zwecke der Erfindung haben spezifische Oberflächen im Bereich von 200-250 m²/g.
  • Der Füllstoff kann wasserfrei sein, d.h. weniger als 3,5 gebundenes Wasser enthalten. Er kann hydratisiert oder ein Aerogel sein (das beispielsweise nach dem Verfahren hergestellt wird, das von Bachman und Mitarbeitern in Rubber Reviews 1959, Veröffentlichune von Rubber and Chemistry and Technology, beschrieben wird).
  • Zur Herstellung der chemisch behandelten Füllstoffe werden die anorganischen siliciumhaltigen Füllstoffe mit einem oder mehreren Silanen und/oder mit anderen Organosiliciumverbindungen, z.B. Octamethyltetracyclosiloxan und Tetramethylcyclosiloxan, behandelt. Die Behandlung kann nach einer Anzahl vAn Verfahren erfolgen. Beispielsweise kann der Füllstoff mit einem gasförmigen Silan, z0B. Dimethyldichlorsilan, bei erhöhten Temperaturen behandelt werden2 oder man kann den Füllstoff und das Silan mechanisch mischen und das Gemisch lagern, bis die Umhüllung vollendet ist. Die Zeit, die-für die Vollendung der Umhüllung erforderlich ist, liegt in Abhängiekeit von,der Temperatur im Bereich von 1 Tag bis zu mehreren Wochen.
  • Das Verfahren zur Behandlung des Füllstoffs mit dem Silan ist jedoch im Rahmen der Erfindung unwesentlich.
  • Der Füllstoff wird mit dem Silan vorteilhaft im Ausmaß wenigstens einer monomolekularen Schicht umhüllt, jedoch können auch Füllstoffe, deren Oberfläche nur zu einem kleineren Teil mit Silan umhüllt ist, für die Zwecke der Erfindung verwendet werden.
  • Besonders bevorzugt als Silane werden substituierte Silane der Formel Rn ,SiX in der n für 1, 2 oder 3, R für einen organischen Rest, der über eine Si-C-Bindung an das Siliciumatom gebunden ist, und X für einen Rest steht, der über ein Atom (ausgenommen ein Kohlenstoffatom) an das Siliciumatom gebunden ist. Als Beispiele geeigneter Verbindungen seien genannt: Methyltrichlorsilan, Dimethyldichlorsilan, Trimetthiylchlorsilan, Vinyltrichlorsilan, y-Methacryloxypropyltrimethoxysilan und seine Hydrolysenprodukte, y-Methacryloxypropyl-triäthoxysilan und seine Hydrolysenprodukte, N,N-Bis(ß-hydroxyäthyl)-γ-aminopropyltriäthoxysilan und seine Hydrolysenprodukte, Vinyltriäthoxysilan und seine Hydrolysenprodukte, y-Slycidoxypropyltrimethoxysilan, y-Mercaptopropyltrimethoxysilan und seine' Hydrolysenprodukte, ß-(3, 4-Epoxycyclohexyl)-äthyltrimethoxysilan und Vinyltrimethoxysilan. Besonders bevorzugt für die Herstellung von chemisch behandelten Füllstoffen, die sicb für die Zwecke der Erfindung eignen, werden Dimethyldichlorsilan, Trimethylchlorsilan, y-Glycidoxy-propyltrimethoxysilan, Vinyltriäthoxysilan, y-Methacryloxy-propyltrimethoxysilan, y-Methacryloxy-propyltriäthoxysilan und S-(3,4-Epoxycyclohexyl)-äthyltrimethoxysilan.
  • Die Anwesenheit von funktionellen organischen Resten R in den Silanen ermöglicht die Einstellung der Verträglichkeit und/oder Reaktionsfähigkeit der chemisch behandelten Siliciumdioxyd-Füllstoffe mit den verschiedensten Polymerisaten.
  • Es wurde überraschenderweise gefunden, daß die chemisch behandelten Siliciumdioxyde die Porosität während der Verarbeitung erheblich reduzieren oder ausschalten. Da sie hydrophob sind, ist nicht damit zu rechnen, daß sie vom anorganischen Hydrat abgegebenes Wasser absorbieren.
  • Eine Festlegung auf eine Theorie ist nicht beabsichtigt, jedoch wird angenommen, daß es möglich ist, daß sie die polymere Masse verstärken und ihren Elastizitätsmodul steigern und auf diese Weise die Ausdehnung verhindern, die für eine Porenbildung wesentlich ist. Es ist auch möglich, daß sie als Gleitmittel wirken und hierdurch einen Wärmestau während der Verarbeitung verringern oder -gleichmäßige Dispergierung des anorganischen Hydrats bewirken. Noch überraschender ist die Feststellung, daß sie die Beständirkeit des Systems gegen Kriechwegbildung steigern.
  • Das Aluminiumoxydtrihydrat hat vorzugsweise eine spezifische Oberfläche, beispielsweise im Bereich von 1 bis 20 m2/g, insbesondere 2 bis 16 m2/g. Die maximale Teilchengröße beträgt vorzugsweise 4 , vorteilhaft 2 . Besonders geeignet sind die Produkte der handelsbezeichnungen "Hydral 705" und Hydrat 710" (Hersteller Aluminum Company of America).
  • Das Aluminiumoxydtrihydrat ist gewöhnlich in einer Menge im Bereich von 25 bis 70 des Gewichts des polymeren Materials und des die Kriechwegbildung verhindernden Füllstoffsystems vorhanden, jedoch können auch höhere Anteile verwendet werden1 besonders wenn nicht beabsichtigt ist, dem Isoliermaterial die Eigenschaft der Rückstellfähigkeit durch Wärme zu verleihen. Der bevorzugte Anteil des Hydrats variiert natürlich in Abhängigkeit von dem polymeren Material, dem es zugesetzt werden soll (gewisse Polymerisate haben eine stärkere Neigung zur Xriecbwegbildung als andere), und auch mit der Umgebung, in der die Isolierung verwendet werden soll, Er läßt. sich jedoch leicht experimentell bestimmen und liegt im ailgemeinen im Bereich von 40 bis 70%, insbesondere 40 bis 65, bezogen auf das Gewicht des polymeren Materials und des die Kriechwegbildung verhindernden Füllstoffsystem.
  • Die bevorzugte Menge des behandelten Siliciumdioxyds liegt im allgemeinen im Bereich von 2 bis 20% des Gewichts des polymeren Materials und des die Kriechwegbildung verhindernden Füllstoffsystems. Besonders bevorzugt werden Mengen im Bereich von 3 bis 10 Gwe.-%.
  • Für die Isolierung werden vorzugsweise Polymerisate verwendet, die nach der Pyrolyse einen Verkohlungsrückstand von weniger als 10 haben0 Wenn das Polymerisat einen sehr hohen Verkohlungsrückstand hat, ist es nicht möglich, die Kriechwegbildung auch bei sehr hohen Anteilen des Füllstoffsystem zu verhindern. Der Verköhlungsrückstand läßt sich, leicht durch eine UGA-Messung beispielsweise unter Verwendung einer Perkin-Elmer-Thermowaage unter Verwendung von strömender Luft bei einer Erhitzungsgeschwindigkeit von 400C/Minute bestimmen.
  • Von den polymeren Materialien, in die das die Kriechwegbildung verhindernde System zweckmäßig eingearbeitet wird, sind die Polyolefine und andere Olefinpolymerisate, die aus zwei oder mehr Monomeren hergestellt sind, insbesondere die Terpolymerisate, Polyacrylate, Siliconpolymerisate und Epoxyde, insbesondere die cycloaliphatischen Epoxyde, zu nennen, Von den Epoxydharzen des cycloaliphatischen Typs sind insbesondere die unter der Bezeichnung "CY 185" und "CY 183" im Handel befindlichen Produkte (Hersteller Ciba (A,R.L.) Limited) zu erwähnen. Besonders geeignete Polymerisate sind beispielsweise Polyäthylen, Äthylen-Methylacrylat- und Äthylen-Äthylacrylat-Copolymerisate, Äthylen-Methylmethacrylat-Copolymerisate, Äthylen-Vinylacetat-Copolymerisate, Äthylen-Propylen-Copolymerisate, Copolymerisate von Äthylen mit Propylen und nicht-konjugierten Dienen (z.B. 1,4-Hexadien, Dicyclopentadien und Äthylidennorbornen), chlorsulfoniertes Polyäthylen, Polypropylen, Polydimethylsiloxan, Dimethylsiloxan-Methylvinylsiloxan-Copolymerisate, Fluorsilicone, z.B. aus 3,3,3-Trifluorpropylsiloxan hergestellte Fluorsilicone, Carboransiloxane, z.B. die Handelsprodukte "Dexsil" (Hersteller Olin Mathieson), Polybutylacrylat, Butylacrylat-Athylacrylat-Copolymerisate, Butylacrylat-Glycidylmethacrylat-Copolymerisate, Polybutylen, Butylkautschuke, ionomere Polymerisate, z.B. die Produkte der Handelsbezeichnung "Surlyn" (Hersteller Du Pont) und Gemische von zwei oder mehreren der vorstehend genannten Polymerisate.
  • Besonders vorteilhafte Isoliermaterialien gemäß der ErfindunE sind vernetzt und weisen vorzugsweise die Eigenschaft der Rückstellfähigkeit unter Wärmeeinwirkung auf. Beispielsweise kann die Isolierung die Form von wärmeschrumpfbaren Rohren, Schläuchen, Isolierglocken usw. für die Verwendung in Kabelverbindungen oder die Form von wärmeschrumpfbaren Endkappen für Kabelabschlüsse haben. Die Erfindung umfaßt daher außerdem Formteile, die das Isoliermaterial gemäß der Erfindung enthalten und gegebener.-falls durch Wärmeeinwirkung rückstellfahig sind.
  • Die Erfindung ist außerdem auf preßbare, spritzgießbare oder strangpreßbare Massen gerichtet, die sich zur Verarbeitung zu dem Isoliermaterial gemäß der Erfindung eignen und aus einem Gemisch von einem oder mehreren Polymerisaten und einem die Kriechwegbildung verhindernden Füllstoffsystem bestehen, das, bezogen auf das Gewicht des Polymerisats oder der Polymerisate und des die Kriechwebildung verhindernden Füllstoffsystems aus wenigstens 20 GewO- Aluminiumoxydtrihydrat und wenigstens 1 GewO-% eines chemisch behandelten Siliclumdioxyd-Füllstoffs der -vorstehend beschriebenen Art besteht0 Die Isoliermaterialien und -massen gemäß der Erfindung können gegebenenfalls auch andere Füllstoffe, z,B. flammwidrigmachende Mittel, Verstärkerfüllstoffe, Pigmente und Gemische dieser Füllstoffe enthalten, Das die Kriechwegbildung verhindernde Füllstoffsystem und etwaige andere Füllstoffe usw. können den Polymerisaten nach beliebigen.
  • gebräuchlichen Verfahren, z.B. auf Zweiwalzenmischern, in Banbury-Mischern oder Strangpressen, zugemischt werden0 Ebenso lassen sich die erhaltenen Massen nach beliebigen üblichen Verfahren leicht zu -Platten, Grobfolieh, Folien und anderen Formteilen verarbeiten.
  • Die Isoliermaterialien gemäß der Erfindung sind besonders vorteilhaft als Hochspannungsisolierung, beispielsweise für Spannungen bis 11 kV oder noch höher bis beispielsweise 33 kV, beispielsweise als Abschluß für PapierkabelO Die Erfindung umfaßt demgemäß auch elektrische Hochspannungsapparaturen, in denen ein Bauelement durch diese Isoliermaterialien isoliert ist.
  • Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele weiter erläutert. In diesen Beispielen beziehen sich alle Teile und Prozentsätze auf das Gewicht, falls nicht anders angegeben.
  • Beispiele 1 bis 5 Mischungen der folgenden Zusammensetzung wurden auf einem Laboratoriums-Zweiwalzenmischer bei 1200 hergestellt: Mischung Nr. 1 2 3 4- 5 Äthylen-Propylen-Dicyclopentadien-Terpolymeres 50 50 50 50 50 Äthylen-Äthylacrylat-Copolymerisat 50 50 50 50 50 Polyäthylen niedriger Dichte "MFI 3,0" 40 40 40 40 40 Polymerisiertes Dihydrochinolin als Antioxydans 8 8 8 8 8 Aluminiumoxydhydrat (BET-Oberfläche 1,7 m2/g) 150 150 150 150 150 Behandeltes Silicumdioxyd als Füllstoff "Aerosil R972" 10 - - -Unbehandeltes Siliciumdioxyd "Aerosil 200" - 10 - -Unbehandeltes Siliciumdioxyd "Aerosil 200" + behandeltes Siliciumdioxyd "Silane A186" - - 10 -Unbehandeltes Silicumdioxyd "Aerosil 200" + behandelt es Siliciumdioxyd "Silane A187" - - - 10 Unbehandeltes Siliciumdioxyd Aerosil 200" + behandeltes Siliciumdioxyd "Silane A151" - - - - 10 Triallalcyanurat 2 2 2 2 2 2»5-Dimethyl-2,5-ditert.-butylperoxyhexin-3 4 4 4 4 4 Das Produkt "Aerosil R972" (Hersteller Degussa) ist ein mit Trimethylchlorsilan umhüllter Siliciumdioxyd-Füllstoff mit einer BET-Oberfläche von etwa 150 m2/g.
  • Das Produkt "Aerosil 200" (Hersteller Degussa) ist ein unbehandelter Siliciumdioxyd-Füllstoff mit einer Oberfläche von etwa 200 m2/g.
  • Bei den Produkten der Handelsbezeichnung "Silane" (Hersteller Union Carbide) handelt es sich um die folenden Verbindungen: A186 = ß-(3,4-Epoxycyclohexyl)-äthyltrimethoxysilan A187 = y-Glycidoxypropyltrimethoxysilan A151 = Vinyltriäthoxysilan Das Siliciumdioxyd "Aerosil 200" wurde mit den oben genannten Silanen umhüllt, indem ein Gemisch, das aus dem Siliciumdioxyd und 5 Gew.-% des Silans (bezogen auf das Siliciumdioxyd) bestand, in einem Polyäthylenbeutel eine Woche bei Raumtemperatur geschütteltowurde.
  • Platten von 12,7 x 5,08 x 0,64 cm wurden 15 Minuten bei 200°C für physikalische und elektrische Prüfungen gepreßt.
  • Die Mischung 2 bildete Blasen beim Pressen, während die anderen Mischungen keine Porosität ergaben. Für die anderen Mischungen wurden die folgenden physikalischen Eigenschaften ermittelt: Mischung Nr. 1 3 4 5 Zugfestigkeit, kg/mc² 49 86 88 89,3 Bruchdehnung, % 610 285 3Q5 265 Durchschlagfestigkeit, V/25,4 µ 535 650 590 610 Die Mischungen 3 und 4 wurden gemäß ASTM D 2303 geprüft (Gemessen wird hierbei die Beständigkeit gegen Eriechwegbildung und Erosion bei polymeren Isolatoren nach der Methode der geneigten Ebene unter Verwendung einer flüssigen Verunreinigung0) Als Verunreinigung wurde ein 0,02 des Produkts "Triton X-100" als Netzmittel und 0,1% Ammoniumchlorid enthaltendes Gemisch mit einem spezifischen Widerstand von 330 Ohm-cm verwendetO-Die Durch--flußmenge betrug 0,15 ml/Minute und die Anfangsspannung 2,0 kVo Nach jeder Stunde wurde die Spannung um 0,25 kV erhöht, Nach einer Testperiode von insgesamt 200 Minuten wurde die Prüfung der Mischung 3 abgebrochen, da die Probe auf Grund des vorhandenen großen erodierten Kraters nicht mehr selbsttragend war, Keinerlei Kriechwegbildung hatte stattgefunden. Ebenso wurde die Mischung 4 nach 200 Minuten widerum ohne Kriechwegbildung entfernt. Lediglich ein großer Erosionskrater war vorhanden.
  • Beispiele 6 bis 8 Mischungen der nachstehend genannten Zusammensetzung wurden auf einem Laboratoriumswalzenmischer hergestellt.
  • Prüfkörper in Form von Platten wurden 15 Minuten bei 2000C gepresst.
  • Mischung Nr. 6 7 8 Siliconelastomeres "E361" (I.C.I.) 70 70 70 Polyäthylen niedriger Dichte MFI 3.0 20 20 20 Aluminiumoxydtrihydra 30 30 30 (BET-Oberfläche 1,7 m /g) Fe203 5 5 5 Kieselsäure "Aerosil R972" - - 5 Kieselsäure Aerosil 200" - 5 Triallylcyanurat 0,2 0,2 0,2 2,5-Dimethyl-2,5-di-tert.-butylperoxyhexin-3 0,2 0,2 0,2 Die Mischungen 6 und 7 schäumten sofort beim Pressen, und eine für die Messung der physikalischen Eigenschaften geeignete Platte konnte nicht hergestellt werden. Die aus der Mischung 8 gepresste Prüfplatte hatte die folgenden Eigenschaften: Zugfestigkeit 91 ke/cm2 Bruchdehnung 455% Durchschlagsfestigkeit 11,8kV/mm Spezifisches Gewicht ),20 Dieses Beispiel veranschaulicht eindeutig, daß die Verwendung der behandelten Füllstoffe gemäß der Erfindung die Ausbildung von Porosität in Formteilen, die aus diesen Gemischen hereestellt werden, verhindert0 Die Prüfplatte aus der Mischung 8 wurde gemäß ASTM D 2303 geprüft, wobei als Verunreinigun-eine Lösung verwendet wurde, die 0,02% Glycerin-Äthylenoxyd-Kondennat (Conox Y102, Hersteller Prices (Brornborough) Ltd.) als nichtionogenes Netzmittel und 0,1 Ammoniumchlorid enthielt und einen spezifischen Widerstand von 380 Ohm-cmUbei 230C hatte0 Eine Prüfspannung von 3 kV wurde angelegt. Die Lösung wurde in einer Menge von 0,30 ml/Minute aufgegeben.
  • Die zur Bildung eines Kriechweges von 25,4 mm erforderliche Zeit betrug 1418 Minuten, Ähnliche Gemische wie die Gemische 6 bis 8 wurden unter Verwendung von 70 Teilen des Siliconpolymerisats Silan cone 65660" (Hersteller Dow Corning) an Stelle des Elastomeren "Elastomer E361" (I.C.I.) hergestellt. Die Ergebnisse in Bezug auf Porosität waren die gleichen wie im Falle der Beispiele 6 bis 8e Lediglich die Mischung, die die Kieselsäure "Aerosil R972" enthielt, zeigte nach der Verarbeitung keine Porosität. Die Zeit bis zur Bildung eines Kriechweges von 25,4 mm betrug bei dieser Probe 1580 Minuten.
  • Beispiele 9 bis 14 Mischungen der folgenden Zusammensetzung wurden auf einem Laboratoriums-Walzenmischer hergestellt: Mischung 9 10 11 12 13 14 Äthylen-Propylen-Dicyclopentadien-Terpolymeres 100 100 100 100 100 100 Polyäthylen niedriger Dichte "MF1 3.0" 33 33 33 33 33 33 Äthylen-Äthylacrylat-Copolymerisat 33 33 33 33 33 33 Chlorsulfoniertes Polyäthylen "Hypalon 40" 30 30 30 30 30 30 Chemisch reine Kieselsäure "Aerosil R972" 10 10 -tO 10 10 10 Mischung 9 10 11 12 13 14 Harz "Agerite Resin D" (Antioxydans) 6 6 6 6 6 6 Magnesiumoxyd 10 10 10 10 10 10 Aluminiumoxydtrihydrat (BET-Oberfläche 1,7 mZ/g) 150 175 200 225 25,0 275 Fe203 10 10 10 10 10 10 2,5-Dimethyl-2,5-ditert.-butylperoxyhexin-3 5 5 5 5 5 5 Prüfkörper in Form von Platten wurden 15 Minuten bei 2000C gepresst. Poren zeiten sich in keiner der Proben. Dies veranschaulicht eindeut:i den Einfluß der als Füllstoff verwendeten behandelten Kieselsäure selbst bei starker Füllung mit Aluminiumoxydtrihydrat Die folgenden physikalischen Eigenschaften wurden für die Proben ermittelt: Mischung Nr. 9 10 11 12 13 14 23°C Zugfestigkeit, kg/cm2 99 89 93,5 88 72,4 Bruchdehnung,% 475 525 475 470 445 4t5 Durchschlagfestigkeit, kV/mm 13,2 12,8 13,4 12,6 12,8 12,2 150°C Zugfestigkeit, kg/cm² 19 15,5 20 20,4 19 14,8 100%-Modul, ke/cm2 15 10,5 16,5 16,2 16,2 12 Bruchdehnung, % 150 300 175 200 165 205 200°C Zugfestigkeit, kg/cm2 19,3 14,4 19,3 18,6 -17,6 15,5 100% Mcdul, kg/cm2 16,2 8,8 16,5 15,5 14,8 13 Bruchdehnung,% 160 285 155 165 125 165 Einige Mischungen wurden der Prüfung gemäß ASTM D 2303 bei einer konstanten Spannung von 6 kV unterworfen, wobei als Verunreinigung eine Lösung verwendet wurde, die 0,02% Glycerin-Äthylenoxyd-Kondensat (Conox Y102) als Netzmittel-und 0,1 Ammoniumchlorid enthielt und einen spezifischen Widerstand von 380 Ohm-cm bei 2300 hatte.
  • Diese Lösung wurde in einer Menge von 0,30 mm/Minute aufgegeben, Mischung Nr. Zeit bis zur Bildungeines Kriechweges von 25,4 mm bei 6 kV, Minuten 10 i 1117 11 1254 12 1672 Beispiele 15 bis 17 Mischungen der folgenden Zusammensetzung wurden auf einem Laboratoriumswalzenmischer hergestellt: Mischung Nr. 15 16 17 Siliconelastomeres "Silicone E322/60t' (I.C.I.) 30 30 30 Polyäthylen niedriger Dichte "MF1 3" 15 15 15 Äthylen-Äthylacrylat-Copolymerisat (18 Äthylacrylat) 15 15 15 Äthylen-Propylen-1,4-Hexadien-Terpolymerisat 30 30 30 Kieselsäure "Aerosil R972" - 10 -Kieselsäure "Aerosil 200" + 5% "Silane A 186" - - 10 Aluminiumoxydtrihydrat (BET-Oberfläche 1,7 m2/g) 70 70 70 Fe2O3 10 10 10 Harz "Agerite Resin D1' 2 2 2 Triallylisocyanurat 2 2 2 2,5-Dimethyl-2,5-di-tert.-butylperoxyhexin-3 5 5 5 In der Mischung 17 war die Kieselsäure "Aerosil 200" mit dem Silan behandelt worden, indem das Gemisch i einem Polyäthylenbeutel 1 Woche geschüttelt und dann 4 Stunden auf 1000C erhitzt wurde.
  • Die Proben wurden in der oben beschriebenen Weise zu Platten für die Prüfung der elektrischen Eigenschaften gemäß ASTM D 2303 gepresst. Die aus der Mischung 15 gepresste Platte enthielt Blasen und zeigte beim Durchschneiden und Zerreißen starke Schichtbildung oder Lamellierung und einen faserigen Riß. Die anderen Proben 16 und 17 waren einwandfrei und zeigten hervorragende Ergebnisse beim Test auf Kriechwegbildung.
  • Unter den gleichen Bedingungen wie im Falle der Beispiele 10 bis 12 lag die Zeit bis zur Kriechwegbildung bei beiden Mischungen über 5000 Minuten.
  • Beispiele 18 bis 20 Mischungen der folgenden Zusammensetzung wurden auf einem Zweiwalzenmischer bei etwa 1100C hergestellt: Mischung Nr. ~ 18 19 20 thylen-Propylen-Dicyclopentadien-Terpolymeres 100 100 130 Äthylen-Äthylacrylat-Copolymerisat - 30 Polyäthylen niedriger Dichte (M.F.I. 3+0) 40 40 40 Polymerisiertes Tetrahydrochinolin als Antioxydans 8 8 8 Eisen(III)-oxyd 20 20 20 Chemisch behandelte Kieselsäure als Füllstoff 20 20 20 Aluminiumoxydtribydrat 150 150 200 Triallylcyanurat 2 2 2 Das chemisch behandelte, als Füllstoff dienende Siliciumdioxyd bestand aus einem Kieselaerogel, das mit Dimethyl dichlorsilan im Ausmaß von ungefähr einer monomolekularen Schicht umhüllt war. Dieser Füllstoff hatte eine spezifisuche Oberfläche von etwa 150 m²/g (BET-Methode) und eine mittlere Teilchengröße von 20 r, Diese Mischungen wurden zu Schläuchen mit einem Innendurchmesser von 25,4 mm und einer Wandstärke von 2,8 mm bei Temperaturen bia 150°C (an der Düse der Strangpresse) mit guter Oberflächenbeschaffenheit und ohne Porosität stranggepresst.
  • Zum Vergleich wurde eine Mischung hergestellt, die mit der Mischung 18 identisch war, jedoch keinen Füllstoff enthielt. Wenn diese Mischung unter den vorstehend genannten Bedingungen stranggepresst wurde, eraben sich Schläuche mit rauhem Oberflächenaussehen und eipigen inneren Blasen.
  • Es war nicht möglich, die Bildung von Blasen im Schlauch durch Änderung der Strangpreßbedingungen zu verhindern.
  • Alle Mischungen wurden zu Platten von 12,7 x 5,08 x 0,64cm gepresst. Die Platten wurden unter Stickstoff mit y-Strahlen bis zu einer Dosis von 15 Mrad bestrahlt. Die Platten wurden dann gemäß ASTM D 2303 bei einer konstanten Spannung von 6 kV geprüft. Als Verunreinigung diente eine Lösung, die 0,1 Glycerin-thylenoxyd-Kondensat (Conox Y102) und 0,1% Ammoniumchlorid enthielt und einen spezifischen Widerstand von 380 Ohm-cm bei 230C hatte. Die Lösung wurde in einer Menge von 0,9 ml/Minute aufgegeben.
  • Die folgenden Ergebnisse wurden erhalten: Mischung Nr. Zeit bis zur Bildung eines Kriechweges von 25,4 mm bei 6 6 kV, Minuten Vergleichsmischung -(porös) 42 18 770 19 >1000 20 >1000 Diese Ergebnisse veranschaulichen die bemerkenswerte Verbesserung der Beständigkeit gegen Kriechwegbildung und das Fehlen der Porosität, die durch den Zusatz des chemisch behandelten Siliciumdioxyds als Füllstoff erzielt werden.

Claims (1)

  1. P a t e n t a n 8 » r ü c h e
    Insbesondere für Hochspannungszwecke geeignete Isoliermaterialien, bestehend aus einem polymeren Material und einem die Kriechwegbildung verhindernden FUllstoff-.
    system, das, bezogen auf das Gewicht des polymeren Materials und des die Kriechwegbildung verhindernden Systems, aus wenigstens 20 Gew¢-* Aluminiumoxydtrihydrat und wenigstens 1 Gew.- eines chemisch behandelten Füllstoffs aus Siliciumdioxyd oder Kieselsäure besteht.
    2) Isoliermaterialien nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie das Aluminiumoxydtrihydrat in einer Menge von 25 bis 70%, vorzuosweise » 0 bis 70%, bezogen auf das Gewicht des polymeren Materials und des die Kriechwegbildung verhindernden FUllstoffsystems, enthalten.
    3) Isoliermaterialien nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie den chemisch behandelten Füllstoff auf Basis von Siliciumdioxyd oder Kieselsäure in einer Menge von 2 bis 20%, vorzugsweise von 3 bis 10%, bezogen auf das Gewicht des polymeren Materials und des die Kriechwegbildung verhindernden Füllstoffsystems, enthalten.
    4) Isoliermaterialien nach Ansprühen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Füllstoff auf Basis von Siliciumdioxyd bzw. Kieselsäure eine nach der BET-Metbode gemessene spezifische Oberfläche von wenigstens 40 vorzugsweise von wenigstens 50 m2/g, hat.
    5) Isoliermaterialien nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Füllstoff auf Basis von Siliciumdioxyd bzw. Kieselsäure eine spezifische Oberfläche von 200 bis 250 m²/g hat.
    6) Isoliermaterialien nach Ansprüchen 1 bis 5 dadurch gekennzeichnet, daß das Aluminiumoxydtrihydrat eine spezifische Oberfläche im Bereich von 1 bis 20 m2/e, vorzugsweise von -2 bis 16 m²/g hat.
    73 Isoliermaterialien nach Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß sie einen Füllstoff auf Basis von Siliciumdioxyd oder Kieselsäure enthalten, der mit einem Silan der Formel RnSiX4 n in der n für 1, 2 oder 3, R für einen organischen Rest, der über eine Si-C-Bindung an das Siliciumatom gebunden ist, und X für einen Rest steht, der über ein Atom mit Ausnahme eines Kohlenstoffatoms an das Siliciumatom gebunden ist, behandelt worden ist.
    8) Isoliermaterialien, nach Anspruch 7, dadurch tekennzeichnet, daß als Silan zur Behandlung des Füllstoffs Dimethyldichlorsilan, Trimethylchlorsilan, y-Glycidoxypropyltrimethoxysilan, Vinyltriäthyloxysilan, γ-Methacryloxypropyltrimetoxysilan, γ-Methachryloxypropyltriäthoxysilan oder ß-(3,4-γ-Epoxycyclohexyl)-äthyltrimethoxysilan verwendet worden ist.
    9) Isoliermaterialien nach Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß sie ein polymeres Material enthalten, das nach der Pyrolyse einen Verkohlungsrllckstand von nicht mehr als 10 Gew.- hat.
    10) Isoliermaterialien nach Ansprüchen 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß das polymere Material vernetzt und vorzugsweise durch Wärme rüeksteilfähig ist.
    11) Preßbare oder strangpreßbare Massen, bestehend aus einem Gemisch eines oder mehrerer Polymerisate mit einem der Kriechwegbildung entgegenwirkenden Füllstoffsystem, das, bezogen auf das Gewicht des Polymerisats bzw. der Polymerisate und des der Kriechwegbildung entgegenwirkenden Füllstoffsystems, aus wenigstens 20 Gew.-% Aluminiumoxydtrihydrat und wenigstens 1 Gew.-% eines chemisch behandelten Siliciumdioxyd- bzw. Kieselsäurefüllstorfs der oben beschriebenen Art besteht.
    12) Als Isoliermaterial nach Ansprüchen 2 bis 10 geeignete preßbare oder strangpreßbare Massen nach Anspruch 11.
    15) Elektrische Bauteile und Apparaturen, enthaltend wenigstens eine Komponente, die mit einem Isoliermaterial nach Ansprüchen 1 bis 10 isoliert ist.
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