DE223176C

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Publication number: DE223176C
Application number: DENDAT223176D
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KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

in BASEL.in Basel.

Nach den Verfahren der Patentschriften 209233 und 209231 werden gelbe bis rötlichgelbe Küpenfarbstoffe erhalten, wenn die durch Verschmelzen von 2 - Methylanthrachinon oder von ω - Halogen - 2 - methylanthrachinon mit Schwefel bei unter 300 ° liegenden Temperaturen erhältlichen Rohfarbstoffe einer Behandlung mit Hypochloriten unterworfen werden. Es wurde nun gefunden, daß man zu orange färbenden Küpenfarbstoffen gelangt, wenn man auf die genannten Rohfarbstoffe vor der Hypochloritbehandlung konzentrierte Schwefelsäure einwirken läßt.According to the method of patents 209233 and 209231 yellow to reddish yellow vat dyes are obtained if the by Fusing of 2 - methylanthraquinone or of ω - halogen - 2 - methylanthraquinone with Sulfur raw dyes obtainable from a treatment at temperatures below 300 ° be subjected to hypochlorites. It has now been found that orange-colored vat dyes can be obtained if Sulfuric acid concentrated on the crude dyes mentioned before the hypochlorite treatment can act.

j. Beispiel 1.j. Example 1.

30 Teile des durch Verschmelzen von 2-Methylanthrachinon mit Schwefel bei 250 bis 300° erhaltenen Rohfarbstoffs werden in 600 Teile Schwefelsäure (66° Be.) eingetragen und unter Rühren während etwa 3 bis 4 Stunden im Ölbad auf 140 bis 150° (Ölbadtemperatur) erwärmt. Die erkaltete Reaktionsmasse wird in Wasser eingetragen, das in braunschwarzen Flocken ausgeschiedene Produkt abfiltriert und neutral gewaschen. Zu der so erhaltenen Paste wird dann unter Rühren, zunächst bei gewöhnlicher Temperatur, schließlich unter gelindem Erwärmen eine Lösung von Natriumhypochlorit zugefügt, bis zur bleibenden Chlorreaktion. Hierbei geht die ursprünglich braunschwarze Farbe der Paste in orange- bis ziegelrot über. Man läßt erkalten, filtriert, wäscht mit Wasser gut aus, preßt und trocknet. Der Farbstoff bildet ein ziegelrotes Pulver und liefert beim Behandeln mit alkalischer Hydrosulfitlösung eine rotbraun gefärbte Küpe, aus welcher Baumwolle zunächst in ebenfalls rotbraunen Tönen angefärbt wird, welche beim Verhängen an der Luft, rascher beim Durchziehen durch eine verdünnte Hypochloritlösung, in klare orangefarbige Nuancen von vorzüglicher Wasch-, Licht- und Chlorechtheit übergehen.30 parts of that obtained by fusing 2-methylanthraquinone The crude dye obtained with sulfur at 250 to 300 ° is divided into 600 parts Sulfuric acid (66 ° Be.) Entered and with stirring for about 3 to 4 hours im Oil bath at 140 to 150 ° (oil bath temperature) warmed up. The cooled reaction mass is added to water, which is brown-black The precipitated product was filtered off and washed neutral. To the paste thus obtained is then stirred, initially at ordinary temperature, finally under mild A solution of sodium hypochlorite is added to the heating until the chlorine reaction persists. The originally brown-black color of the paste turns orange to brick red above. It is allowed to cool, filtered, washed well with water, pressed and dried. Of the Dye forms a brick-red powder and delivers when treated with alkaline hydrosulfite solution a red-brown dyed vat, from which cotton is first dyed in red-brown tones, which the Aging in the air, faster when swiping through a dilute hypochlorite solution, in clear orange nuances of excellent fastness to washing, light and chlorine pass over.

Beispiel 2. „Example 2. "

20 Teile des durch Erhitzen von ω-Μοηο-chlor-2-methylanthrachinon mit Schwefel bei 220 bis 230" dargestellten Schweflungsprodukts werden in 300 bis 400 Teile konzentrierter Schwefelsäure eingetragen und die Mischung Während 6 Stunden unter Rühren bei Wasserbadtemperatur erwärmt. Man trägt in Wasser ein, filtriert das ausgeschiedene, schwarzbraun gefärbte Reaktionsprodukt und behandelt es, wie in Beispiel 1 beschrieben, mit einer Natriumhypochloritlösung. Der so erhaltene Farbstoff zeigt ähnliche Eigenschaften wie der Farbstoff des Beispiels 1.20 parts of the by heating ω-Μοηο-chloro-2-methylanthraquinone Sulfurization product represented with sulfur at 220 to 230 "will be more concentrated in 300 to 400 parts Entered sulfuric acid and the mixture for 6 hours with stirring at water bath temperature warmed up. It is added to water, the precipitated, black-brown colored reaction product is filtered and treated, as described in Example 1, with a sodium hypochlorite solution. The dye thus obtained shows similar properties to the dye of Example 1.

Bezüglich der Nachbehandlung mit Hypochloriten ist noch zu bemerken, daß es nicht erforderlich ist, von fertig gebildetem Hypochlorit auszugehen; denn man kann selbstredend auch in der Weise verfahren, daß man den mit Schwefelsäure behandelten FarbstoffRegarding the post-treatment with hypochlorites, it should be noted that it is not it is necessary to start from hypochlorite that has already formed; because you can of course also proceed in such a way that the dye treated with sulfuric acid

5555

Claims

in saline suspension of the action j of the anthracene series, consisting in that

subject to the electric current. The end- j which, by fusing. Of 2-methylanthra-

result is the same. . . . 'quinone or uj-halogen-2-methylanthraclii-

I, non with sulfur below 300 ⁰

Patent claim ·! Raw dyes available at temperatures

j ■ 'successively of the action of

Process for the representation of orange color | centered sulfuric acid and hypochlorite

be subjected to sulfur-containing vat dyes.

EKHLIN. PRINTED IN OER REICHSDRUCKEREI.