DE223026C

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Publication number: DE223026C
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KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

-M 223026-KLASSE 12«. GRUPPE -M 223026-CLASS 12 «. GROUP

Zusatz zum Patente 220539 vom 16. Februar 1909.Addendum to patent 220539 of February 16, 1909.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 31. Juli 1909 ab. Längste Dauer: 15. Februar 1924.Patented in the German Empire on July 31, 1909. Longest duration: February 15, 1924.

Nach dem in dem Patent 220539 beschriebenen Verfahren werden Nitrite in Nitrate übergeführt, indem zu den nitrithaltigen Lösungen Salpetersäurelösung zugefügt und die S Salpetersäure durch Absorption der bei der Mischung entwickelten und mit der geeigneten Menge sauerstoffhaltiger Gase versetzten nitrosen Gase zurückgewonnen wird. Um eine genügend nitritfreie Lösung zu erhalten, gibt ^10 man einen geringen Überschuß an Salpeter- f säure zu, so daß eine schwach saure Nitratlösung gewonnen wird.. Die in dieser Lösung enthaltene Säure läßt sich für die Umwandlung weiterer Mengen Nitrit kaum verwenden und muß im allgemeinen vor dem Eindampfen der Lösung neutralisiert werden. Infolgedessen wird bei dem Verfahren etwas mehr Salpetersäure aufgewandt, als sich aus den entwickelten Gasen zurückgewinnen läßt, wobei man natürlich bedacht sein muß, diese Mengen möglichst niedrig zu halten.According to the method described in patent 220539, nitrites are converted into nitrates by adding nitric acid solution to the nitrite-containing solutions and recovering the nitric acid by absorbing the nitrous gases developed during the mixture and mixed with the appropriate amount of oxygen-containing gases. In order to obtain a sufficiently nitrite-free solution are ^ 10 to a slight excess of nitric f acid to so that a weakly acidic nitrate solution is obtained .. The acid contained in this solution may be for the conversion of further quantities of nitrite hardly use and must generally be neutralized before evaporating the solution. As a result, somewhat more nitric acid is used in the process than can be recovered from the gases evolved, although care must of course be taken to keep these amounts as low as possible.

Bei einer kontinuierlichen Ausführung dieses Verfahrens treten Unbequemlichkeiten auf, sobald der Gehalt des Nitrits in der Lösung eine Änderung erfährt; bei steigendem Nitritgehalt würde nämlich ein Teil des Nitrits unzersetzt bleiben, wenn nicht von vornherein ein überflüssig großer Salpetersäureüberschuß verwendet würde, während bei abnehmendem Nitritgehalt stark saure Lösungen entstehen würden.When this process is carried out continuously, inconvenience arises as soon as the content of nitrite in the solution changes; with increasing nitrite content a part of the nitrite would remain undecomposed, if not from the start an excessively large excess of nitric acid would be used, while decreasing Nitrite content would result in strongly acidic solutions.

Es wurde nun ein Verfahren gefunden, welches selbst bei wechselndem Nitritgehalt eine kontinuierliche Darstellung von Nitratlösung in einfacher Weise ermöglicht. Das Verfahren beruht darauf, daß man die bei der Zersetzung der Nitrit- bzw. Nitratnitritlösung durch Absorption zurückgewonnene Salpetersäure unmittelbar wieder mit neuer Nitritbzw. Nitratnitritlösung mischt und gleichzeitig einen geringen Säureüberschuß ständig zulaufen läßt. Dieses Verfahren bewirkt nun ohne weiteres, daß Nitrit und Säure auch bei wechselndem Nitritgehalt der Lösung stets — von der kurzen Zeit der Einstellung abgesehen — in richtigem Verhältnis zusammentreten. Nimmt z. B. die Nitritkonzentration der Lösung ab, so würde bei gleichbleibendem Salpetersäurezufluß ein unnötiger Säureüberschuß in die Nitritlösung gelangen. Da jedoch nur die dem Nitritgehalt äquivalenten Mengen nitroser Gase entwickelt werden, kann in dem Absorber auch nur eine dem Nitritgehalt entsprechende Menge Salpetersäure zurückgewonnen werden, wodurch sich der Säurezufluß von selbst auf den Nitritgehalt der Lösung zurückreguliert. Wird im anderen Falle der Nitritgehalt größer, so wird durch den mit der Absorbersäure gleichzeitig einfließenden Säureüberschuß bewirkt, daß in den Absorber eine erhöhte Menge nitroser Gase gelangt, so daß die Konzentration der Ab-A method has now been found which, even with a changing nitrite content, has a enables continuous representation of nitrate solution in a simple manner. The procedure is based on the fact that the decomposition of the nitrite or nitrate nitrite solution nitric acid recovered by absorption is immediately replaced with new nitrite or Nitrate nitrite solution mixes and at the same time a small excess of acid constantly lets run. This procedure now easily causes nitrite and acid to also be used always changing nitrite content of the solution - apart from the short time of setting - meet in proper proportion. Takes z. B. the nitrite concentration If the nitric acid flow remained the same, there would be an unnecessary excess of acid get into the nitrite solution. However, since only the amounts of nitrous gases equivalent to the nitrite content can be evolved only an amount of nitric acid corresponding to the nitrite content is recovered in the absorber whereby the acid flow regulates itself back to the nitrite content of the solution. Will in the other If the nitrite content is higher, then it is caused by the acid flowing in at the same time as the absorber acid Excess acid causes an increased amount of nitrous gases to enter the absorber, so that the concentration of the waste

Sorptionssäure steigt und sich wiederum von selbst auf den erhöhten Nitritgehalt der zu zersetzenden Lösung einstellt.Sorption acid rises and in turn by itself due to the increased nitrite content of the too decomposing solution.

Eine beispielsweise Ausführungsform des Verfahrens ist in beiliegender Zeichnung schematisch dargestellt.An example embodiment of the method is shown schematically in the accompanying drawing shown.

In dem Mischgefäß M fließt die aus dem Absorber A kommende Salpetersäurelösung mit der Nitritlösung zusammen und gleichzeitigIn the mixing vessel M , the nitric acid solution coming from the absorber A flows together with the nitrite solution and at the same time

ίο läßt man eine kleine, die saure Reaktion gewährleistende Menge Salpetersäure einlaufen. Das Mischgefäß wird von unten von sauerstoffhaltigen Gasen (Luft oder Ofengase) in geeigneter Menge durchströmt. Die gebildete Nitratlösung fließt bei Z ständig ab.ίο a small amount of nitric acid is allowed to run in to ensure the acidic reaction. A suitable amount of oxygen-containing gases (air or furnace gases) flows through the mixing vessel from below. The nitrate solution formed flows off continuously at Z.

Die zur Herstellung der sauren Reaktion der Nitratlösung erforderliche Säuremenge kann entweder auf irgendeine Weise außerhalb der beschriebenen Apparatur hergestellt werden und, wie dies in der Zeichnung veranschaulicht ist, neben der aus dem Absorber fließenden Säurelösung ständig in das Mischgefäß einlaufen, oder man kann sie auch in der Weise erzeugen, daß man nitroses Gas, z. B. Ofengas, sich mit den bei der Mischung entwickelten Gasen vereinigen läßt und den Absorber so groß wählt, daß die Restgase weniger Stickoxyd enthalten, als die hineingeschickten Gase, man also dieser Differenz entsprechend mehr Salpetersäure aus dem Absorber zurückführt.The amount of acid required to produce the acidic reaction of the nitrate solution can either be produced in some way outside the apparatus described and, as illustrated in the drawing, next to that from the absorber flowing acid solution continuously into the mixing vessel, or you can also put it in generate the way that nitrous gas, e.g. B. furnace gas to deal with the mixture can combine developed gases and choose the absorber so large that the residual gases contain less nitrogen oxide than the gases sent in, so one of this difference accordingly returns more nitric acid from the absorber.

Claims

Patent claim:

Special embodiment of the process for converting nitrites into nitrates by means of nitric acid, which is protected by patent 220539, characterized in that, for the purpose of easier feasibility of uninterrupted operation, even when the nitrite content of the decomposition liquor changes , the nitric acid recovered from the nitrous gases developed by absorption is immediately obtained again ™ mixes with new nitrite or nitrate nitrite solution and at the same time allows a small excess of acid to run in continuously.

1 sheet of drawings.