DE2225578A1 - MOLDING MATERIAL FOR THE MANUFACTURE OF LIGHT-DIFFUSING MOLDED BODIES - Google Patents
MOLDING MATERIAL FOR THE MANUFACTURE OF LIGHT-DIFFUSING MOLDED BODIESInfo
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Description
röhmroh
PatI Dr,Hh/Voi/9 - ' .PatI Dr, Hh / Voi / 9 - '.
Es ist bekannt, getrübtes Acrylglas dadurch herzustellen, daß man Polystyrol in Methacrylsäuremethylester löst und diesen in einer Flachkammer zu einer Platte polymerisiert. Mit fortschreitender Polymerisation wird das Polystyrol unlöslich und fällt in Form kleinster Geltröpfchen aus. Diese Polystyroltröpfchen haben einen Durchmesser in der Größenordnung von 1 /um, sind-daher mit bloßem Auge nicht zu erkennen, bewirken aber wegen ihres von Polymethylmethacrylat abweichenden Brechungsindexes eine Lichtstreuung. Acrylglas dieser Art wird beispielsweise für Lichtkuppeln verwendet, da es wegen der lichtstreuenden Wirkung eine gute Raumausleuchtung ergibt, ohne die Gesamt-, lichtdurchlässigkeit wesentlich zu senken. Auf andere Weise, beispielsweise durch einen geringen Gehalt, an Füllstoffen, getrübtes Acrylglas ist für derartige Anwendungsgebiete nicht gleich gut geeignet. tIt is known that opaque acrylic glass can be produced by dissolving polystyrene in methyl methacrylate and polymerizes this in a flat chamber to form a plate. As the polymerization proceeds, the polystyrene becomes insoluble and precipitates in the form of tiny gel droplets. These polystyrene droplets have a diameter in the Of the order of 1 / µm, are therefore not visible to the naked eye to recognize, but because of their effect of polymethyl methacrylate deviating refractive index a light scattering. Acrylic glass of this type is used, for example, for Skylight domes are used, because the light-diffusing effect results in good room lighting without affecting the overall, to lower light transmission significantly. In another way, for example through a low content of fillers, Clouded acrylic glass is not equally suitable for such areas of application. t
Es hat sich bisher nicht als möglich erwiesen, einen in entsprechender Weise getrübten Kunststoff als thermoplastische Formmasse auf Basis von Polymethylmethacrylat herzustellen. Man erhält zwar durch Polymerisation von Methylmethacrylat, das gelöstes Polystyrol enthält, in Gegenwart von Reglern eine getrübte thermoplastische Formmasse, deren Trübung jedoch bei der thermoplastischen Verarbeitung weitgehend verloren geht. Man hat schon versucht, thermoplastisch verarbeitbare getrübte" Formmassen dadurch herzustellen, daß man ein vernetztes Styrol-Polymeres als Emulsionspolymerisat herstellt und isoliert und mit einer Polymethylmethacrylat-Formmasse im thermoplastischen Zustand vermischt. Der Erfolg dieses Verfahrens ist unbefriedigend. Man erhält zwar auch nach der thermoplastischen Verarbeitung ein trübes Material, bei dem jedoch derSo far, it has not been shown to be possible to do a similar job Way to produce cloudy plastic as a thermoplastic molding compound based on polymethyl methacrylate. It is true that by polymerizing methyl methacrylate, the dissolved polystyrene contains, in the presence of regulators, a cloudy thermoplastic molding compound, but its cloudiness is largely lost during thermoplastic processing. Attempts have already been made to create thermoplastically processable clouded " To produce molding compositions by producing and isolating a crosslinked styrene polymer as an emulsion polymer and with a polymethyl methacrylate molding compound in the thermoplastic Mixed state. The success of this process is unsatisfactory. It is true that even after the thermoplastic Processing a cloudy material, but in which the
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Anteil der gerichteten Transmission bei durcnfallendem Licht verhältnismäßig hoch ist, wänrend die Gesamt-Lichtdurchlässigkeit niedriger ist als bei dem durch ausgefälltes Polystyrol getrübten Material; mit anderen Worten: der' Streulichtanteil ist zu gering.Part of the directional transmission in incident light is relatively high, while the total light transmission is lower than the material clouded by precipitated polystyrene; in other words: the ' Scattered light is too low.
Dieser Nacnteil konnte gemäß der japaniscnen Auslegescnrift 11 834/71 dadurch weitgehend vermieden werden, daß man das vernetzte Styrol-Emulsionspolymerisat nicht mit Polymethylmethacrylat-Formmasse, sondern mit monomerem Methacrylsäuremethylester vermischte und diesen dann polymerisierte. Um das Absetzen des Styrolpolymeren bei der Polymerisation zu vermeiden und um das pulverförmig eingesetzte Emulsionspolymerisat möglichst wieder bis zur Größe der Primärpartikel zu zerteilen, muß der Ansatz kräftig gerührt werden, bis die Viskosität bei einem Umsatz von 2o bis ^o Gew.-% so hoch ist, daß die Gefahr des Absetzens überwunden ist. Dann erst kann in bekannter Weise in Substanz Oder in wäßriger Suspension vollständig polymerisiert werden. Dieses Verfahren ist wegen der zanlreichen Polymerisationsstufen aufwendig und die danach hergestellte Formmasse dementsprechend teuer. Wenn das Styrol-Emulsionspolymerisat bei der Trocknung zu hoch erwärmt wordaaist - was infolge des Wunsches nach kurzen Trockenzeiten leicht geschehen kann'-ist es schwierig oder gar unmöglich, die Pulverteilchen durch Rühren im monomeren Methylmethacrylat bis zu den Primärpartikeln zu zerteilen. Ebenso kann es vorkommen, daß die Poly- ■ styrolpartikel zusammenlaufen und mit bloßem Auge sichtbare Flocken bilden. In beiden Fällen wird der Lichtstreueffekt vermindert, so daß es schwierig ist, eine Formmasse von gleichbleibender Qualität herzustellen. In ungünstigen Fällen können die Polystyrolteilchen zu Aggregaten solcher Größe zusammentreten, daß beim Spritzgießen, besonders aber beim Extrudieren Formteile mit rauher Oberfläche erhalten werden.According to Japanese Auslegescnrift 11 834/71, this inconvenience could largely be avoided by mixing the crosslinked styrene emulsion polymer not with polymethyl methacrylate molding compound but with monomeric methyl methacrylate and then polymerizing it. To avoid settling of the styrene polymer in the polymerization and to the powder form used emulsion polymer to divide possible again up to the size of the primary particles, the mixture must be stirred vigorously until the viscosity at a conversion of 2o to ^ o wt -.% As high is that the risk of settling has been overcome. Only then can it be completely polymerized in a known manner in bulk or in aqueous suspension. This process is complex because of the numerous polymerization stages and the molding compound produced afterwards is correspondingly expensive. If the styrene emulsion polymer has been heated too high during drying - which can easily happen due to the desire for short drying times - it is difficult or even impossible to break the powder particles down to the primary particles by stirring in the monomeric methyl methacrylate. It can also happen that the polystyrene particles converge and form flakes that are visible to the naked eye. In both cases, the light scattering effect is reduced, so that it is difficult to produce a molding material of consistent quality. In unfavorable cases, the polystyrene particles can come together to form aggregates of such a size that molded parts with a rough surface are obtained in injection molding, but especially in extrusion.
Aufgabe der Erfindung war es, diese Fehlerscneinungen sicherThe object of the invention was to make these error symptoms safe
zu vermeiden und eine Formmasse zu schaffen, die beimto avoid and to create a molding compound that works when
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Spritzgießen, Extrudieren oder Pressen ihre lichtstreuende Wirkung unverändert beibehält.Injection molding, extrusion or pressing their light-diffusing Effect remains unchanged.
Die erfindungsgemäße Formmasse zur Herstellung lichtstreu- ' ender Formkörper besteht aus Polymethylmethacrylat oder einem zum überwiegenden Teil aus Methylmethacrylat aufgebauten Mischpolymerisat und aus einem in, feiner Verteilung darin vorliegenden Styrol-Mischpolymerisat, das Einheiten 'enthält, die bei Temperaturen über loo°C unter Vernetzung miteinander reagieren. , v The molding composition according to the invention for producing light-scattering moldings consists of polymethyl methacrylate or a copolymer composed predominantly of methyl methacrylate and a finely divided styrene copolymer which contains units which are crosslinked with one another at temperatures above 100 ° C react. , v
Die neuen Formmassen werden hergestellt, indem man in Methylmethacrylat oder einem zum überwiegenden Teil ausThe new molding compounds are produced by converting in methyl methacrylate or a predominant part
. Methylmethacrylat bestehenden Monomerengemisch ein unvernetztes, aber in der Wärme vernetzbares" Styrol-Mischpoly-. Methyl methacrylate existing monomer mixture is an uncrosslinked, but heat-crosslinkable "styrene mixed poly-
. merisat löst, Polymerisationsinitiatoren und sonstige erforderliche Zusätze zugibt und polymerisieren läßt. Während der Polymerisation fällt das Styrol-Mischpolymerisat in feiner Verteilung, jedoch noch unvernetzt aus. Beim Erwärmen auf eine Temperatur im Bereich von loo bis 25o°C tritt Vernetzung ein. Dadurch wird der Verteilungszustand der Polystyrolpartikel in solcher Weise fixiert, daß er sich bei der thermoplastischen Verarbeitung nicht mehr ändert.. merisat dissolves, polymerization initiators and other necessary Adds additives and allows to polymerize. During the polymerization, the styrene copolymer falls finely Distribution, but not yet networked. When heated to a temperature in the range from 100 to 25o ° C, crosslinking occurs. This changes the distribution state of the polystyrene particles fixed in such a way that it no longer changes during thermoplastic processing.
Es wird angenommen, daß die Ausscheidung des Styrol-Mischpolymerisats durch Fällung während der Polymerisation des Methylmethacrylats von wesentlicher Be-deutung für den gleichmäßigen feinen Verteilungszustand ist und daß die Polymerisation des Methylmethacrylats in Gegenwart des Styrol-Mischpolymeren eine wichtige Voraussetzung für die stark lichtstreuende Wirkung, dieses Polymerisats ist. Möglicherweise wird ein Teil des Methylmethacrylais auf das- Styrol-Mischpolymerisat aufgepfropft, wodurch ein guter Zusammenhalt der beiden Polymerisatphasen an ihrer Grenzfläche bewirktIt is assumed that the precipitation of the styrene copolymer by precipitation during the polymerization of the methyl methacrylate of essential importance for the uniform fine distribution state and that the polymerization of methyl methacrylate in the presence of the styrene copolymer an important prerequisite for the strong light-scattering effect of this polymer. Possibly becomes part of the methyl methacrylate on the styrene copolymer grafted, which causes a good cohesion of the two polymer phases at their interface
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Als unvernetzes Styrol-Mischpolymerisat wird im Sinne der vorliegenden Erfindung ein Polymerisat angesenen, das in Methylmetnacrylat praktisch homogen löslich ist, wenn es auch.· durch Additions- bzw. Kondensationsreaktionen mehr oder weniger verzweigt sein kann. Unter Styrol-Mischpolymeren werden nicht nur aus Styrol und einem Vernetzungsmittel hergestellte Mischpolymerisate, sondern auch solche Mischpolymerisate verstanden, an deren Aufbau neben überwiegenden Mengen an Styrol sowie einem Vernetzungsmittel in Mengen von beispielsweise bis zu 15 Gew.-% andere Monomere, wie Vinyltoluol, N-Vinylcarbazol, Benzyl-acrylat, Methylacrylat oder weitere, vorzugsweise den Brecnungsindex des Miscnpolymerisates annebende Monomere, beteiligt sind. Die Menge des Styrolpolymeren liegt vorzugsweise zwischen o,ol und 2 Gew.-$, bezogen auf die Formmasse.A polymer which is practically homogeneously soluble in methyl methacrylate, even if it can also be more or less branched by addition or condensation reactions, is used as the uncrosslinked styrene copolymer for the purposes of the present invention. Styrene copolymers are understood as meaning not only copolymers produced from styrene and a crosslinking agent, but also those copolymers whose structure, in addition to predominant amounts of styrene and a crosslinking agent in amounts of, for example, up to 15% by weight , other monomers, such as vinyl toluene, N -Vinylcarbazole, benzyl acrylate, methyl acrylate or other monomers, preferably the refractive index of the mixed polymer, are involved. The amount of the styrene polymer is preferably between 0.01 and 2 wt .- $, based on the molding composition.
Ein solches Styrolpolymeres ist erhältlich durch Polymerisation einer überwiegenden Menge Styrol, ggf. einem oder mehreren weiteren Monomeren und einem Vernetzungsmittel, das nur eine polymerisierbar KohlenstoffdoppeIbindung enthält und eine weitere Gruppe aufweist, die mit einer gleichartigen oder mit einer andersartigen funktioneilen Gruppe eines anderen Comonomeren bei Temperaturen über loo°C reagieren kann. Solche Monomere sind z.B. die Methyloläther des Acryl- oder/ und Methacrylamids, wie Methoxymethylacrylamid oder -methacrylamid, Äthoxymethylacrylamid oder -methacrylamid oder Butoxymethylacrylamid oder -methacrylamid. Diese Monomeren vermögen - auch nacn Einbau in ein Polymerisat - miteinander zu kondensieren. Noch leichter jedoch reagieren sie mit Einheiten des Acryl- oder Methacrylamids, die vorzugsweise ebenfalls mit einpolymerisiert werden. Schließlich kann diese Vernetzungsreaktion durch den Einbau kleiner Mengen einer ungesättigten, radikalisch polymerisierbaren bzw. mischpolymerisierbaren Mono- oder Dicarbonsäure, insbesondere Acryl- oder Methacrylsäure, gefördert werden. Die genannten Amidmethyloläther bzw. deren Gemische mit den freien Amiden werdenSuch a styrene polymer can be obtained by polymerization a predominant amount of styrene, optionally one or more other monomers and a crosslinking agent, which is only one contains polymerizable carbon double bond and a has another group that is linked to a similar or a different functional group of another Comonomers can react at temperatures above loo ° C. Such monomers are e.g. the methylol ethers of acrylic or / and methacrylamide, such as methoxymethylacrylamide or methacrylamide, Ethoxymethylacrylamide or methacrylamide or butoxymethylacrylamide or methacrylamide. These monomers are able to condense with one another, even after incorporation into a polymer. However, it is even easier for them to react Units of acrylic or methacrylamide, which are preferably also incorporated into the polymer. After all, this can Cross-linking reaction through the incorporation of small amounts of a unsaturated, radically polymerizable or copolymerizable Mono- or dicarboxylic acid, especially acrylic or methacrylic acid, are promoted. The amide methylol ethers mentioned or their mixtures with the free amides
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in der Regel in Mengen von 1 bis 15 Gew.-^ eingebaut» Der Anteil der ungesättigten Carbonsäure kann z.B. o,5 bis 2 Gew.-^ betragen. - Andere geeignete Vernetzungssysteme erhält man z.B. durch Einpolymerisieren von Glycidylacrylat oder -methacrylat und Acryl- oder Methacrylsäure oder deren Hydroxyalkylester. Auch Mischpolymerisate .des Styrols mit Maleinsäureanhydrid und hydroxylgruppenhaltigen Monomeren, wie Glykolmonoacrylat, können bei Temperaturen oberhalb loo C vernetzen. Das Styrol-Miscnpolymerisat kann nach einem beliebigen Polymerisationsverfahren, im allgemeinen in Gegenwart radikalbildender Initiatoren und ggf. Reglern, z.B. durch Substanz-, Suspensions-, Emulsions- oder Fällungspolymerisation nergestellt worden sein. Auch das Verfahren der Lösungspolymerisation ist geeignet, aber wegen der Notwendigkeit, das Lösungsmittel zu entfernen, weniger vorteilhaft. Das Molekulargewicht des Styrol-Mischpolymerisats spielt keine wesentliche Rolle und kann z.B« im Bereich von Io ooo bis einigen Millionen liegen. Molekulargewichte von 5o ooo bis 5oo ooo sind bevorzugt.usually installed in amounts of 1 to 15 wt The proportion of the unsaturated carboxylic acid can be, for example, 0.5 to 2% by weight. - Other suitable networking systems obtained, for example, by polymerizing glycidyl acrylate or methacrylate and acrylic or methacrylic acid or their Hydroxyalkyl esters. Also copolymers of styrene with Maleic anhydride and monomers containing hydroxyl groups, such as glycol monoacrylate, can crosslink at temperatures above 100 C. The styrene Miscnpolymerisat can after a any polymerization process, generally in the presence of free radical initiators and optionally regulators, e.g. by substance, suspension, emulsion or precipitation polymerization. The procedure too solution polymerization is suitable but less advantageous because of the need to remove the solvent. The molecular weight of the styrene copolymer does not play an essential role and can be, for example, in the range of Io ooo to a few million. Molecular weights from 50,000 to 50,000 are preferred.
Vernetzbare Styrolpolymerisate dieser Art werden in Methylmethacrylat oder dem überwiegend aus Methylmethacrylat bestehenden Monomerengemisch gelöst. Als Comonomere, die neben Methylmethacrylat zur Anwendung kommen, seien vor allem die niederen Ester der Acrylsäure, wie Methylacrylat, Ä'thylacrylat oder Isopropylacrylat sowie ggf. Acrylnitril, Methacrylnitril, Styrol, Vinylsuccinimid und. dergleichen genannt. Weiterhin sind im allgemeinen Regler, insbesondere langkettige-Mercaptane, in dem Monomerengemisch enthalten, mit deren Hilfe die reduzierte Viskosität des Methylmethacrylat-Polymeren bzw. -mischpolymeren auf Werte von η /c = ~jo bis 3oo ml/g eingestellt wird.Crosslinkable styrene polymers of this type are dissolved in methyl methacrylate or the monomer mixture consisting predominantly of methyl methacrylate. Comonomers which are used in addition to methyl methacrylate are, above all, the lower esters of acrylic acid, such as methyl acrylate, ethyl acrylate or isopropyl acrylate, and optionally acrylonitrile, methacrylonitrile, styrene, vinyl succinimide and. called the like. The monomer mixture also generally contains regulators, in particular long-chain mercaptans, with the aid of which the reduced viscosity of the methyl methacrylate polymers or copolymers is adjusted to values of η / c = ~ jo to 300 ml / g.
spsp
Die Polymerisation wird in an sich bekannter Weise durch radikalbildende Initiatoren, wie Azo-diisobuttersäuredinitril ausgelöst. Dabei fällt das gelöste Styrolpolymere in Form feinster Tröpfchen in zunächst unvernetztem Zustand aus. Die Vernetzung des Styrolpolymeren tritt während der Polymerisation des Methylmethaorylats nur dann ein, wenn dieThe polymerization is carried out in a manner known per se using initiators which form free radicals, such as azo-diisobutyric acid dinitrile triggered. The dissolved styrene polymer falls in the form of very fine droplets in an initially uncrosslinked state the end. The crosslinking of the styrene polymer occurs during the Polymerization of the methyl methaorylate only occurs when the
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Polymerisationstemperatur, beispielsweise in der Endpnase der Polymerisation, auf über loo C gesteigert wird. In der Regel wird das Styrolpolymere dadurch vernetzt, daß man die Formmasse für eine Zeit von 15 min bis mehreren Stunden auf Temperaturen im Bereich von 12o bis l8o° erwärmt.Polymerization temperature, for example in the end phase the polymerization, is increased to over 100 C. As a rule, the styrene polymer is crosslinked by the fact that the molding compound for a period of 15 minutes to several hours heated to temperatures in the range of 12o to 18o °.
Die weitere Verarbeitung erfolgt dann in an sich bekannter Weise durch Verarbeitung auf Spritzguß- oder Extrusionsmaschinen bei Temperaturen von etwa l8o bis 250 . Die Vernetzung des Styrolpolymerisats kann auch während des Plastifizierens der Formmasse in der Verarbeitungsmascnine erfolgen. Übliche Formmassenzusätze, wie lösliche Farbstoffe, Gleitmittel, UV-Absorptionsmittel, Stabilisatoren usw., können in an sich bekannter Weise bei der Herstellung der Formmasse oder bei ihrer Verarbeitung eingearbeitet ' werden. Formmassen, die auf Temperaturen oberhalb loo°C erhitzt worden sind und in denen das Styrolpolymerisat dabei vernetzt worden ist, fallen in den Umfang des vorliegenden Schutzrechts.Further processing then takes place in a manner known per se by processing on injection molding or extrusion machines at temperatures from about 18o to 250. the Crosslinking of the styrene polymer can also occur during the plasticization of the molding compound in the processing machine take place. Usual molding compound additives, such as soluble dyes, lubricants, UV absorbers, stabilizers etc., can be incorporated in a manner known per se during the production of the molding compound or during its processing ' will. Molding compositions which have been heated to temperatures above 100 ° C. and in which the styrene polymer is thereby has been networked fall within the scope of this property right.
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Polystyrolherstellung ·Polystyrene production
Ein Geraisch aus '.A noise from '.
95 Teilen Styrol
j5 Teilen Methacrylsäure amid
4 Teilen N-Methoxymethyl-methacrylsäureamid
und 1 Teil . Azodiisobuttersauredinitril95 parts of styrene
j5 parts of methacrylic acid amide
4 parts of N-methoxymethyl methacrylic acid amide and 1 part. Azodiisobutyric acid dinitrile
wird in einen Folienschlauch gefüllt und in einem Wasserbad 24 Stunden bei 5°°C polymerisiert0 Die reduzierte Viskosität des erhaltenen Polymerisats beträgt η /c = 9o ml/gis filled into a tubular film and polymerized in a water bath for 24 hours at 5 ° ° C 0 The reduced viscosity of the polymer obtained is η / c = 9o ml / g
ο s^ο s ^
in Chloroform bei 2o C. ". "in chloroform at 20 ° C. "."
FormmassenherstellungMolding compound production
o,5 Teile des vernetzbaren Polystyrols werden in einem Gemisch aus Sfy Teilen Methylmethacrylat und 6 Teilen Methylaerylat gelöst. Nach Zugabe von c4 Teilen n-Dodecylmercaptan und o,o6Teilen Azodiisobuttersauredinitril wird die Mischung in einen Folienschlauch gefüllt und in einem. Wasserbad 24 Stunden bei einer Temperatur von 5o°C polymerisiert. Anschließend wird Io Stunden bei 15o°C getemperte Die erhaltene Formmasse hat eine reduzierte Viskosität von n__/c =, 6o ml/g in Chloroform bei 2o°C. 0.5 parts of the crosslinkable polystyrene are dissolved in a mixture of Sfy parts of methyl methacrylate and 6 parts of methyl ethylate. After adding c4 parts of n-dodecyl mercaptan and 0.06 parts of azodiisobutyric acid dinitrile, the mixture is poured into a tubular film and in a. Polymerized in a water bath at a temperature of 50 ° C for 24 hours. The molding compound obtained has a reduced viscosity of n __ / c = .60 ml / g in chloroform at 20 ° C.
Sie ist weißlich durchscheinend und stark lichtstreuend und behält diese Eigenschaft bei, wenn sie durch Spritzgießen oder Extrudieren verarbeitet wird.,It is whitish translucent and strongly diffuses light and retains this property when processed by injection molding or extrusion.,
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Claims (1)
gekennzeichnet, daß der Anteil des Styrol-Miscnpolymerisats zwischen o,ol und 2 Gew.-Jo, bezogen auf die Formmasse, liegt.5. Molding compound according to claims 1 to 4, characterized
characterized in that the proportion of the styrene copolymer is between 0.1 and 2 percent by weight, based on the molding compound.
man in Methylmethacrylat oder einem zum überwiegenden Teil aus Metnylmethacrylat bestehenden
Monomerengemisch ein unvernetztes, bei Temperaturen über loo vernetzbares Styrolmischpolymerisat löst, das Einheiten enthält, die bei. Temperaturen über loo°C unter Vernetzung miteinander reagieren, in Gegenwart von Polymerisationsinitiatoren polymerisieren läßt.Process for the production of molding compositions according to Claims 1 to 5 *, characterized in that
one in methyl methacrylate or one consisting predominantly of methyl methacrylate
Monomer mixture dissolves an uncrosslinked styrene copolymer which can be crosslinked at temperatures above 100 and which contains units which at. Temperatures above 100 ° C react with each other with crosslinking, polymerize in the presence of polymerization initiators.
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