DE222401C - - Google Patents
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B15/00—Peroxides; Peroxyhydrates; Peroxyacids or salts thereof; Superoxides; Ozonides
Description
KAISERLICHESIMPERIAL
PATENTAMT'.PATENT OFFICE '.
PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING
■ -■Μ 222401-KLASSE 121 GRUPPE ■ - ■ Μ 222401-CLASS 12 1 GROUP
in BERLIN.in Berlin.
Verfahren zur Herstellung von Metallsuperoxyden. Patentiert im Deutschen Reiche vom 3. Mai 1905 ab. Process for the production of metal superoxides. Patented in the German Empire on May 3, 1905.
Es ist bekannt, daß die Superoxyde der Erdalkalimetalle, des Magnesiums und der Schwermetalle durch Einwirkung von hochprozentigem Wasserstoffsuperoxyd auf die betreffenden Metallsalze unter Zusatz eines Alkalis, z. B. Ammoniak, leicht erhalten werden können. Diese Darstellungsmethode hat den Vorteil, daß die Superoxyde, natürlich unter Anwendung der entsprechenden Vorsichtsmaßregeln (KühlungIt is known that the superoxides of the alkaline earth metals, magnesium and heavy metals by the action of high-percentage hydrogen peroxide on the metal salts concerned with the addition of an alkali, e.g. B. ammonia, can be easily obtained. These Representation method has the advantage that the super oxides, of course using the appropriate precautionary measures (cooling
ίο usw.), meist als gut filtrierbare, körnige Niederschläge chemisch rein oder sehr hochprozentig abgeschieden werden. Ferner ist bekannt, daß diese Superoxyde auch durch direkte Einwirkung von Natriumsuperoxyd auf die entsprechenden Metallsalze entstehen. Hierbei werden aber meist schleimige, schlecht filtrierbare und leicht zur Zersetzung neigende Produkte erhalten. Für die Herstellung im großen ist die Anwendung des hochprozentigen Wasserstoffsuperoxyds wegen seines hohen Preises ausgeschlossen und nur das billige Natriumsuperoxyd als Ausgangsmaterial1 geeignet.ίο etc.), usually separated as easily filterable, granular precipitates chemically pure or very high percentage. It is also known that these superoxides are also formed by the direct action of sodium superoxide on the corresponding metal salts. In this case, however, usually slimy, poorly filterable and easily decomposing products are obtained. For large-scale production, the use of high-percentage hydrogen peroxide is ruled out because of its high price, and only the cheap sodium peroxide is suitable as the starting material 1.
Vorliegende Erfindung besteht nun darin, die Vorteile der Anwendung des Wasserstoff-.The present invention now consists in taking advantage of the use of the hydrogen.
superoxyds auch bei Natriumsuperoxyd als Ausgangsmaterial dadurch zu erreichen, daß man Natriumsuperoxyd zunächst mit einer starken anorganischen oder organischen Säure durch allmähliches Eintragen umsetzt und die erhaltene hochprozentige Wasserstoffsuperoxyd-Natriumsalzlösung auf Metallsalze unter Zusatz eines Alkalis, z. B. Ammoniak, einwirken läßt. Statt Metallsalz und Ammoniak kann man natürlich auch das entsprechende Metallhydroxyd oder Oxyd in Anwendung bringen, welches ja primär aus Metallsalz und Alkali entsteht: Auf diese. Weise gelingt es leicht, die Herstellung des Wasserstoffsuperoxyds aus Natriumsuperoxyd und die Einwirkung des ersteren auf Metallsalze unter Bildung des End-Produktes, des entsprechenden Superoxyds, in einer Operation durchzuführen. Man erhält so feine, körnige und gut filtrierbare Niederschläge, welche, da sie infolge ihrer chemischen Reinheit nicht wie die durch direkte Einwirkung von Natriumsuperoxyd auf Metallsalze erhaltenen schleimigen Massen zur Zersetzung neigen, mit einfachen Filtrier- und Trockeneinrichtungen in trockenem Zustande gewonnen werden können. Dadurch wird eine bedeutende Ersparnis an den erforderlichen Apparaten bewirkt, und ferner dadurch, daß an Stelle des konzentrierten Wasserstoffsuperoxyds das Natriumsuperoxyd als Rohmaterial Anwendung findet, eine erhebliche Verbilligung erzielt.Superoxyds can also be achieved with sodium superoxide as the starting material in that sodium peroxide is first treated with a strong inorganic or organic acid implemented by gradual introduction and the high percentage hydrogen peroxide sodium salt solution obtained on metal salts with the addition of an alkali, e.g. B. ammonia, can act. Instead of metal salt and ammonia can you can of course also use the corresponding metal hydroxide or oxide, which primarily arises from metal salt and alkali: on this one. Way it is easy to manage that Production of hydrogen peroxide from sodium peroxide and the action of the the former on metal salts with formation of the end product, the corresponding superoxide, in perform an operation. Fine, granular and easily filterable precipitates are obtained, which, because of their chemical purity, are not like those by direct action of Sodium peroxide, slimy masses obtained on metal salts tend to decompose with simple filtering and drying devices can be obtained in a dry state. This results in a significant saving in terms of the equipment required, and also by the fact that instead of the concentrated hydrogen peroxide, the sodium peroxide is used as a raw material, a considerable reduction in price is achieved.
Die Möglichkeit, in dieser Weise zu arbeiten, ließ sich nicht ohne weiteres voraussehen, da nicht zu erwarten war, daß die Gegenwart der neutralen Natriumsalze die Reaktion nicht stören würde. Es ist zwar bekannt, daß derartige Salze auf fertig gebildete Metallsuperoxyjde; ,keine-- schädliche Einwirkung habenThe possibility of working in this way was not easily foreseen since it was not to be expected that the presence of the neutral sodium salts would not cause the reaction would disturb. It is known that such salts are based on completely formed metal superoxides; , no - have harmful effects
feiJ^ÜfeiJ ^ Ü
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(österreichische Patentschrift -9949). Es war aber nicht vorauszusehen, in welcher Weise sie sich dem Wasserstoffsuperoxyd gegenüber verhalten würden. In dieser Beziehung ist nur bekannt, daß schwefelsaures Natron und ähnliche ausgeschiedene Salze bei der Destillation j von Wasserstoffsuperoxyd unschädlich sind (Patentschrift 152173). Man konnte aber aus dieser Tatsache nicht folgern, daß die Anwesenheit derartiger Salze auch dann nicht schädlich sein würde, wenn das Wasserstoffsuperoxyd nicht einer lediglich physikalischen Behandlung l unterzogen, sondern in Reaktion gebracht wird. In der Tat haben Versuche ergeben, daß die Ausbeute an Metallsuperoxyd erheblich herabgedrückt wird, wenn man anstatt reines Wasserstoffsuperoxyd auf Oxyde oder Hydroxyde einwirken zu lassen, solches reines Wasserstoffsuperoxyd auf Metallsalze in Gegenwart von Alkalihydroxyd einwirken läßt. Es scheint also, daß in diesem Falle entweder Wasserstoffsuperoxyd zersetzt oder die Reaktion zwischen dem Wasserstoffsuperoxyd und dem gebildeten Metallhydroxyd auf irgendwelche Weise gestört wird.(Austrian patent specification -9949). But it could not be foreseen in what way they would react to the hydrogen peroxide. All that is known in this regard is that sodium sulphate and similar salts precipitated are harmless in the distillation of hydrogen peroxide (patent specification 152173). But you could not conclude that the presence of such salts would also not be harmful if the hydrogen peroxide did not undergo a purely physical treatment, l, but is brought into reaction from this fact. In fact, experiments have shown that the yield of metal superoxide is considerably reduced if, instead of allowing pure hydrogen peroxide to act on oxides or hydroxides, such pure hydrogen peroxide is allowed to act on metal salts in the presence of alkali hydroxide. It seems, therefore, that in this case either hydrogen peroxide decomposes or the reaction between the hydrogen peroxide and the metal hydroxide formed is disturbed in some way.
Man hätte hiernach annehmen sollen, daß bei noch weiterer Vermehrung der Menge des anwesenden Alkalisalzes das Resultat noch schlechter sein würde. Da nun bei der vorliegend beschriebenen Arbeitsweise die Menge des Alkalisalzes gegenüber der eben erwähnten verdoppelt wird, so wäre an sich zu erwarten gewesen, daß bei Anwendung des rohen Gemisches, welches bei der Umsetzung von Natriumsuperoxyd mit Säure entsteht, an Stelle reinen Wasserstoffsuperoxyds praktisch brauchbare Resultate nicht zu erzielen sein \vürden. Es hat sich aber überraschenderweise ergeben, daß durch diese Verdoppelung der Menge des Alkalisalzes keine weitere Herabdrückung der Ausbeute herbeigeführt oder diese Ausbeute und die Ausnutzung des vorhandenen aktiven Sauerstoffs doch nur in einem praktisch nicht in Betracht kommenden Maße beeinflußt wird.According to this one should have assumed that if the amount of alkali salt present the result would be even worse. Since now with the present described procedure the amount of the alkali salt compared to that just mentioned is doubled, it would have been expected that when using the raw mixture, which is formed when sodium peroxide is reacted with acid, which can be used in practice in place of pure hydrogen peroxide Results \ would be impossible to achieve. But surprisingly it turned out that that by doubling the amount of the alkali salt no further depression the yield brought about or this yield and the utilization of the existing active Oxygen influenced only to a practically inconceivable degree will.
Auch wenn man in der Weise arbeitet·, daß man die rohe Wasserstoffsuperox3'dlösung auf fertig gebildete Oxyde bzw. Hydroxyde einwirken läßt, ergibt sich der überraschende Unterschied, daß die Anwesenheit der Alkalisalze gegenüber der Verwendung reinen Wasserstoffsuperoxyds und reiner Hydroxyde bzw. Oxyde zwar eine Störung hervorruft, daß diese Störung aber geringer ist, wenn die Alkalisalze nicht von der Bildung der Metallhydroxyde herrühren, sondern von der des Wasserstoffsuperoxyds. Die 'Einwirkung rohen Wasserstoffsuperoxyds auf Metallhydroxyde oder -oxyde ist also vorteilhafter als die reinen Wasserstoffsuperoxyds auf Metallsalze und Alkali.Even if one works in such a way that one uses the crude hydrogen peroxide solution lets finished formed oxides or hydroxides act, there is the surprising difference, that the presence of the alkali salts as opposed to the use of pure hydrogen peroxide and pure hydroxides or oxides cause a disturbance, but this disturbance is less if the alkali salts do not from the formation of metal hydroxides, but from that of hydrogen peroxide. The action of crude hydrogen peroxide on metal hydroxides or oxides is therefore more advantageous than the pure hydrogen peroxide on metal salts and alkali.
Durch diese Feststellung ist, entgegen dem, was a priori anzunehmen war, die Möglichkeit nachgewiesen, mit roher Wasserstoffsuperoxydlösung zu arbeiten, womit erhebliche technische Vorteile verbunden sind, da einmal die bereits erwähnten Vorzüge hinsichtlich der Weiterverarbeitung der Niederschläge und der Vereinfachung der Apparatur erzielt werden, außerdem aber auch die Verluste an wirksamem Sauerstoff vermieden werden, die eintreten müßten, wenn man, vom Natriumsuperoxyd als dem einzigen technisch in Betracht kommenden Rohmaterial ausgehend, das zunächst dargestellte rohe Wasserstoffsuperoxyd erst reinigen müßte.Through this statement, contrary to what was to be assumed a priori, there is the possibility proven to work with crude hydrogen peroxide solution, with which considerable technical There are advantages associated with it, since the advantages already mentioned with regard to further processing the precipitates and the simplification of the apparatus can be achieved, but also the losses of effective Oxygen should be avoided, which would have to occur if one were to use the sodium peroxide as starting from the only technically possible raw material, the one shown first raw hydrogen peroxide would have to purify first.
Beispiel 1.
Magnesiumsuperoxyd.Example 1.
Magnesium superoxide.
30 kg 25 prozentige Salzsäure werden mit 15 1 Wasser verdünnt und durch fließendes Wasser gut gekühlt. Dann werden 8 kg Natriumsuperoxyd allmählich eingetragen, bis eben Neutralisation erfolgt ist. Die Temperatur darf hierbei nicht zu hoch steigen. Nach Wiederabkühlung werden 22 kg einer gesättigten Chlormagnesiumlösung hinzugefügt und darauf allmählich unter Rühren und Kühlen 17 kg 25 prozentiges Ammoniak einfließen gelassen.30 kg of 25 percent hydrochloric acid are diluted with 15 liters of water and poured through running water well chilled. Then 8 kg of sodium peroxide are gradually added until neutralization is done. The temperature must not rise too high. After re-cooling 22 kg of a saturated chlorine magnesium solution are added and then gradually 17 kg of 25 percent ammonia were allowed to flow in with stirring and cooling.
Nachdem das Gemisch eine Stunde lang ruhig gestanden hat, wird der Niederschlag abnitriert, zum Teil ausgewaschen und vorsichtig getrocknet, darauf nochmals gänzlich ausgewaschen und getrocknet.After the mixture has stood still for an hour, the precipitate becomes nitrided, partly washed out and carefully dried, then completely washed out again and dried.
Beispiele.
Zi η ks uperoxyd.Examples.
Zi η ks superoxide.
Statt der Chlormagnesiumlösung wird 13,6 kg Chlorzink (wasserfrei), in 10 1 Wasser gelöst, verwendet, sonst aber wie in Beispiel 1 verfahren.Instead of the magnesium chloride solution, 13.6 kg of zinc chloride (anhydrous) dissolved in 10 l of water is used. otherwise proceed as in example 1.
Beispiel 3.
Callciumsuperoxyd.Example 3.
Callcium superoxide.
Nachdem 8 kg Natriumsuperoxyd in 30 kg Salzsäure und 10 1 Wasser eingetragen sind, fügt man so viel Kalkmilch hinzu, als 7,6 kg Ca (O H)2 entspricht, läßt stehen, nitriert, trocknet usw. wie in Beispiel 1, oder man setzt so viel gesättigte Chlorcalciumlösung hinzu, als 11,1 kg Ca Cl2 entspricht, darauf 17 kg Ammoniak, und arbeitet im übrigen wie im Beispiel 1.After 8 kg of sodium peroxide have been added to 30 kg of hydrochloric acid and 10 l of water, as much milk of lime is added as corresponds to 7.6 kg of Ca (OH) 2, left to stand, nitrated, dried, etc. as in Example 1, or one sets Add as much saturated calcium chloride solution as corresponds to 11.1 kg of Ca Cl 2 , followed by 17 kg of ammonia, and the procedure is otherwise as in Example 1.
In allen Fällen läßt sich das ausgefällte Superoxyd leicht filtrieren, und man erhält ein hochprozentiges Produkt ohne lästige Beimischungen.In all cases the precipitated superoxide can easily be filtered off and a high percentage is obtained Product without annoying admixtures.
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| AT46615D AT46615B (en) | 1905-05-02 | 1909-03-18 | Process for the production of metal superoxides. |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE222401C true DE222401C (en) |
Family
ID=483300
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE1905222401D Expired - Lifetime DE222401C (en) | 1905-05-02 | 1905-05-02 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE222401C (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3243012A1 (en) * | 1982-11-20 | 1984-05-24 | Dynamit Nobel Ag, 5210 Troisdorf | Method of producing oxygen |
| WO1995003724A1 (en) * | 1993-08-02 | 1995-02-09 | Michael Francis Kustermann | A collapsible sunshade |
-
1905
- 1905-05-02 DE DE1905222401D patent/DE222401C/de not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3243012A1 (en) * | 1982-11-20 | 1984-05-24 | Dynamit Nobel Ag, 5210 Troisdorf | Method of producing oxygen |
| WO1995003724A1 (en) * | 1993-08-02 | 1995-02-09 | Michael Francis Kustermann | A collapsible sunshade |
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