DE2223086A1 - Method for observing the induced electron emission and a spectrometer suitable for carrying out the method - Google Patents
Method for observing the induced electron emission and a spectrometer suitable for carrying out the methodInfo
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Description
•'/lülettstrahlenquslls verwendet.
Hintergrund der i • '/ lülettstrahlquslls used.
Background of i
Spektrometer für die induzierte Elektronenemission werden derzeit dazu verwendet, eine zerstörungsfreieβ direkt® qualitative und quantitative Analyse von Proben durchzuführen, einschließlich einer chemischen Analyse» Messimg von Elektronenbindungsenergien und Strukturbestimmungen» (DOS 19 48 757» 1; 20 22 132.3» Journal of Applied Physics Letters, Vol. 15» Seiten 226 bis 268 (1968)).Spectrometers for induced electron emission are currently used to carry out a non-destructive β direkt® qualitative and quantitative analysis of samples, including a chemical analysis »Measurement of electron binding energies and structure determinations» (DOS 19 48 757 »1; 20 22 132.3» Journal of Applied Physics Letters, Vol. 15 »pages 226 to 268 (1968)).
Im Betrieb werden von einer Glühkathode emittierte Elektronen auf die Oberfläche einer Anode aus einem geeigneten Werkstoff gerichtet, beispielsweise Aluminium oder Magnesium, um weiche Röntgenstrahlen su erzeugen» Die Röntgenstrahlen» die eine präzise bekannte Inergie haben (beispielsweise 1.436 eV für Aluminium und 1353 eV für Magnesium) bestrahlen die Oberfläche der zu untersuchenden Probe, um von dieser Fotoelektronen zu erzeugen.During operation, electrons are emitted by a hot cathode directed to the surface of an anode made of a suitable material, for example aluminum or magnesium soft X-rays, see »The X-rays» the have a precisely known inergy (e.g. 1.436 eV for aluminum and 1353 eV for magnesium) irradiate the surface of the sample to be examined in order to get from this photoelectrons to create.
Die Fotoelektronen treten durch eine Analysssektion hindurch,, wo der Energiebereich der Fotoelektronenemission bestimmt wird» wobei die Fotoelektronen in einem Elektronenvervielfacher» Detektor gezählt werden, wenn der Energiebereich durchgesteuert wird. Die Fotoslektronenenergie·«Linien werden in einem X-Y-Schreiber oder dergleichen als lEE-Spektrum aufgezeichnet. Der Energiebereich ist eine Funktion des analysierten Elementes, und die Fotoelektronenenergie ist ferner eine Funktion der chemischen Umgebung des speziellen Atoms.The photoelectrons pass through an analysis section, where the energy range of the photoelectron emission is determined »whereby the photoelectrons in an electron multiplier» Detector are counted when the energy range is controlled. The photoelectron energy · «lines are in recorded as an IEE spectrum by an X-Y recorder or the like. The energy range is a function of the element being analyzed, and so is the photoelectron energy a function of the chemical environment of the particular atom.
Die Röntgenbestrahlung ergibt nicht nur die interessierenden Foto elektronen, sondern bewirkt auch eine Emission von Auger-The X-ray irradiation not only produces the photo electrons of interest, but also causes an emission of Auger
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Elektronen von der Probe aufgrund des bekannte» Auger«E££©ktes, und diese Elektronen werden ebenfalls gezählt uad erscheinen im lEE-Spektrum als Auger-Linien. Ein erfahrenes? Beobachter ist in der Lage, die Auger-Linien von den Fotoelektron-Linien durch ihre relativen Positionen im Spektrum zu unterscheldon*. Weniger erfahrene Beobachter verwechseln jedoch oft die Auger-Linien mit den interessierenden Fotoelektronenllnian und das Spektrum wird falsch interpretiert.Electrons from the sample due to the well-known »Auger« E ££ © ktes, and these electrons will also be counted and appear in the IEE spectrum as Auger lines. An experienced one? observer is able to get the Auger lines from the photoelectron lines too untereldon * due to their relative positions in the spectrum. Less experienced observers, however, often confuse the Auger lines with the photoelectron lines of interest and the spectrum is misinterpreted.
Auger-Elektronen können von der Probe auch dadurch erzeugt werden, daß diese mit Elektronen bombardiert wirds uad «ine Auger-Elektronen-Analyse wird oft auf diese ¥eise durchgsfu.hr t»Auger electrons can be generated from the sample in that this is bombarded by electrons s uad "ine Auger electron analysis is often in this ¥ else durchgsfu.hr t»
Die Erfindung stellt ein schnelles und einfaches Verfahren zur Unterscheidung von Energielinien durch Foto elektronen von Energielinien durch Auger-Elektronen in einem XEE-Spektrua und ein hierfür geeignetes Spektrometer zur Verfügung.The invention provides a quick and simple method for distinguishing between energy lines by photo electrons of energy lines through Auger electrons in a XEE spectrum and a suitable spectrometer is available.
Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung werden zwei Röntgenstrahlenquellen im Röntgenstrahlenteil des Spektrometers vorgesehen, diese Quellen bestehen aus unterschiedlichen Werkstoffen, die Röntgenstrahlen unterschiedlicher Energie emittieren, beispielsweise Aluminium und Magnesium. Die Positionen der Fotoelektronenlinien im Spektrum hängen von der Energie der speziellen auftreffenden Röntgenstrahlen ab, d.h. die kinetische Energie E der Fotoelektronen ist gleich der Photonenenergie h(p; abzüglich der Bindeenergie 0 der Elektronen des Elementes in der Probe. Die Positionen der festgestellten Fotoelektronlinien, die mit einem Röntgen-According to one embodiment of the invention, two X-ray sources are provided in the X-ray part of the spectrometer, these sources consist of different materials which emit X-rays of different energies, for example aluminum and magnesium. The positions of the photoelectron lines in the spectrum depend on the energy of the special incident X-rays, i.e. the kinetic energy E of the photoelectrons is equal to the photon energy h (p ; minus the binding energy 0 of the electrons of the element in the sample with an X-ray
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material erhalten werden, werden deshalb relativ zu den Positionen der Fotoelektronenlinien verschoben sein, die mit einem anderen Röntgenraaterial erhalten werden« Die Auger-Elektronen-Linien sind jedoch unabhängig von der Röntgenenergie und deren Positionen bleiben für die beiden unterschiedlichen Röntgenstrahlenquellen gleich.material are obtained, are therefore relative to the The positions of the photoelectron lines obtained with a different X-ray material may be shifted Auger electron lines, however, are independent of the X-ray energy and their positions remain for both of them different X-ray sources the same.
Wenn also zwei aufeinanderfolgende Analysedurchläufe unter Verwendung von zwei unterschiedlichen Röntgenquellen verwendet werden, zeigt eine Verschiebung in irgendeiner beobachteten Spektrallinie unmittelbar dem Beobachter, daß diese spezielle festgestellte Linie eine Fotoelektron-Energielinie ist, während eine Linie, deren Position nicht verschoben ist.-. als Auger-Elektronen-Linie interpretiert werden kann.So if two successive analysis runs are used using two different X-ray sources a shift in any observed spectral line immediately indicates to the observer that this special established line is a photoelectron energy line, while a line whose position is not shifted. can be interpreted as an Auger electron line.
Bei einer Ausführungsform der Erfindung ist die Anode, die Röntgenstrahlen aufgrund des Elektronenbombardements emittiert, kreisförmig gestaltet und hat zwei halbkreisige Sektionen; der eine Halbkreis weist eine Röntgenstrahlen emittierende Oberfläche aus einem Werkstoff aus, beispielsweise Aluminium, und der andere Halbkreis weist eine Röntgenstrahlen emittierende Oberfläche aus einem anderen Material, beispielsweise Magnesium, auf. Ein Glühdraht ist so positioniert, daß er Elektronen auf eine dieser beiden Anodensektionen richtet, und ein getrennter Glühdraht ist so positioniert, daß er Elektronen auf die andere Anodensektion richtet. Durch wahlweise Energieversorgung der beiden unterschiedlichen Drähte kann der Beobachter Röntgenstrahlen von einem der beiden Energieniveaus auswählen. In one embodiment of the invention, the anode is the X-rays emitted due to electron bombardment, shaped circular and has two semicircular sections; the a semicircle has an X-ray emitting surface made of a material, for example aluminum, and the other semicircle has an X-ray emitting surface made of a different material, e.g. magnesium, on. One filament is positioned to direct electrons towards one of these two anode sections, and a separate one Filament is positioned to direct electrons to the other anode section. With optional energy supply of the two different wires, the observer can select X-rays from one of the two energy levels.
Bei einer anderen AusfUhrungsform der Erfindung werden zwei ringförmige, konzentrisch angeordnete Anoden verwendet, 3edeIn another embodiment of the invention, there are two annular, concentrically arranged anodes are used, 3ede
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aus einem anderen Röntgenstrahlen emittierenden Material· Ein einziger Glühdraht wird dazu verwendet, Elektronen zur Bombardierung der ringförmigen Anoden zu liefern, wobei eine Einrichtung vorgesehen ist, mit der wahlweise die Elektronen auf die eine oder die andere der beiden Anoden gerichtet werden, um Röntgenstrahlen auf dem einen oder anderen Energieniveau zu erhalten.Made from a different X-ray emitting material · A single filament is used to generate electrons To deliver bombardment of the annular anodes, means being provided with which optionally the Electrons on one or the other of the two anodes be directed to obtain x-rays at one level or another of energy.
Bei einer anderen Ausführungeform der Erfindung wird die Probe mit Röntgenstrahlen bestrahlt, um Fotoelektronen und Auger-Elektronen zu erhalten. Die Probe wird dann mit Elektronen bestrahlt, so daß nur Auger-Elektronen von der Probe emittiert werden. Das Fehlen der Fotoelektronenlinien dient dem Beobachter dazu, die Fotoelektron-Emissionslinien von den Auger-Emissionslinien zu unterscheiden»In another embodiment of the invention, the Sample irradiated with X-rays to make photoelectrons and to get Auger electrons. The sample is then with Electrons are irradiated so that only Auger electrons are emitted from the sample. The absence of the photoelectron lines serves the observer to distinguish the photoelectron emission lines from the Auger emission lines »
Bei einer weiteren AusfUhrungsform , wird eine Ultraviolettquelle in Verbindung mit einer Röntgenquelle verwendet; die Fotoelektronenlinien von der Ultraviolettstrahlung sind relativ zu den mit Röntgenstrahlen Induzierten Linien verschoben, so daß auf diese Weise von den Auger-Linien unterschieden werden kann*In another embodiment, an ultraviolet source is used used in conjunction with an X-ray source; are the photoelectron lines from the ultraviolet rays shifted relative to the X-ray induced lines, so that in this way from the Auger lines can be distinguished *
Die Erfindung soll anhand der Zeichnung näher erläutert werden; es zeigen:The invention is to be explained in more detail with reference to the drawing will; show it:
Fig. Λ schematisch ein Spektrometer für die Induzierte Elektronenemission nach der Erfindung;Fig. Λ schematically shows a spectrometer for induced electron emission according to the invention;
Fig. 2 eine Stirnansicht einer Ausführungsform einer Röntgenquelle mit zvei halbkreisigen Anodensektionen, die jede eine Oberfläche aus anderem Röntgenmaterial aufweist;2 shows a front view of an embodiment of an X-ray source with two semicircular anode sections, each having a surface of a different x-ray material;
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Fig. 3 eine Stirnansicht einer anderen Ausführungsform einer Röntgenstrahlenquelle mit zwei konzentrischen Anodensektionen;3 is an end view of another embodiment of an X-ray source having two concentric ones Anode sections;
Fig. 4 schematisch eine weitere Form einer Röntgenstrahlen- und Elektronenstrahlen-Quelle zur Durchführung der Erfindung;4 schematically shows a further form of an X-ray beam and electron beam sources for practicing the invention;
Fig. 5 eine Stirnansicht der Einrichtung nach Fig. 4 undFig. 5 is an end view of the device according to Fig. 4 and
Fig. 6 schematisch eine Ultraviolettstrahlenquelle in Verbindung mit einer Röntgenstrahlenquelle.Fig. 6 schematically shows an ultraviolet radiation source in connection with an X-ray source.
Das in Fig. 1 dargestellte Spektrometer für die-induzierte Elektronenemission besteht aus einer Röntgenstrahlenquelle mit einer ringförmigen Anode 11, die einer-Oberfläche aus gut Röntgenstrahlen emittierendem Material aufweist» beispielsweise Aluminium oder Magnesium, und eine Glühkathode 13 und Fofcussierungs-Elektrode 14, die die Anode umgeben und so ausgebildet sind, daß sich ein ringförmiger Elektronenstrom 13* ergibt, der die Anodenoberfläche 12 bombardiert. Die Anode 11 ist mit einem zentralen Kanal 15 versehen, um durch einen Wasserstrom gekühlt zu werden.The spectrometer shown in Fig. 1 for the-induced Electron emission consists of an X-ray source with an annular anode 11, the one-surface made of material that emits X-rays well, for example aluminum or magnesium, and a hot cathode 13 and focusing electrode 14, which surround the anode and are designed so that an annular Electron current 13 * results which bombards the anode surface 12. The anode 11 is provided with a central channel 15 provided to be cooled by a stream of water.
Die Röntgenstrahlen, die von der Anodenoberfläche 12 emittiert werden, werden auf eine zu untersuchende Probe 16 gerichtet, und die Fotoelektronen, die von der Probe aufgrund dieser Bestrahlung emittiert werden, treten in die Analysesektion mit einem sphärischen Kondensor 17* Fokussteuerungselektroden 18, einen zylindrischen Kondensor 19 und einer Elektronenvervielfachereinheit 21. Eine Sweep-Spannung, die zwischenThe X-rays emitted from the anode surface 12 are directed onto a sample 16 to be examined, and the photoelectrons emitted from the sample due to this irradiation enter the analysis section with a spherical condenser 17 * focus control electrodes 18, a cylindrical condenser 19 and an electron multiplier unit 21. A sweep voltage between
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der Probe und dem Analysator-Eingang angelegt wird, erlaubt es, die Energie der in den Analysator eingelassenen emittierten Fotoelektronen auszuwählen. Die im Elektronenvervielfacher 21 registrierte Fotoelektronenzählung kann auf einem X-Y-Schreiber 22 in Abhängigkeit von der Analysierenergie aufgezeichnet werden.the sample and the analyzer input is allowed it to select the energy of the emitted photoelectrons admitted into the analyzer. The one in the electron multiplier 21 registered photoelectron count can be recorded on one X-Y recorder 22 as a function of the analysis energy to be recorded.
Da Auger-Elektronen ύ die von der Probe 16 emittiert werden, ebenso wie Foto elektronen auf den Elektronenvervielfacher fokussiert werden und dort gezählt werden, erscheinen im lEE-Spektrum auch Linien aufgrund von Auger-Elektronen. Aus den relativen Positionen dieser Linien im Spektrum kann ein erfahrener Beobachter die Auger-Elektronen-Linien von den Fotoelektronen-Linien unterscheiden. Weniger erfahrene Beobachter werden durch die Linien leicht verwirrt.Since Auger electrons ύ emitted by the sample 16, as well as photo electrons are focused on the electron multiplier and are counted there, lines due to Auger electrons also appear in the IEE spectrum. An experienced observer can distinguish the Auger electron lines from the photoelectron lines from the relative positions of these lines in the spectrum. Less experienced observers are easily confused by the lines.
Um dem Beobachter eine einfache, schnelle Technik zur Unterscheidung der Linien zur Verfügung zu stellen« ist die Röntgenanode 11 in zwei Halbkreis-Sektionen 23 und 24 gemäß Fig. 2 unterteilt, wobei eine Halbsektion 23 eine Oberfläche aus einem Röntgenmaterlal, beispielsweise Aluminium, und die andere Halbsektion 24 eine Oberfläche aus einem anderen Röntgenmaterial, beispielsweise Magnesium, hat. Die Glüh«' drahtkathode 13 ist in zwei Halbkreissektionen 25 und 26 unterteilt, jeweils eine für eine Anodensektion· Ein einfacher Schalter 27 erlaubt es dem Beobachter» Jeweils eine der Kathodensektionen 25 oder 26 mit Energie zu versorgen, so daß wahlweise die eine oder andere Anodenoberfläche 23 bzw* 24 bombardiert wird, um den einen oder den anderen von zwei Röntgenstrahlenergievrerten zur Bestrahlung der Probe zu erhalten. Die Fotoelektronenlinien im Spektrum werden für die beiden verschiedenen Röntgenenergien verschoben, während die Auger-Elektronen-Linien unverändertTo give the observer a simple, quick technique to distinguish of the lines available «is the X-ray anode 11 in two semicircular sections 23 and 24 according to Fig. 2 subdivided, wherein a half section 23 is a surface made of an X-ray material, for example aluminum, and the other half-section 24 has a surface made of a different X-ray material, for example magnesium. The glow '' Wire cathode 13 is divided into two semicircular sections 25 and 26, one each for an anode section · a simple one Switch 27 allows the observer »to supply one of the cathode sections 25 or 26 with energy, so that either one or the other anode surface 23 or 24 is bombarded to one or the other of two x-ray energies for irradiating the Get sample. The photoelectron lines in the spectrum are shifted for the two different X-ray energies, while the Auger electron lines remain unchanged
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bleiben. Einem Sweep des Analysators mit Erregung der einen Röntgenquelle folgt ein zweiter Sweep unter Verwendung der anderen Röntgenquelle, und dadurch wird der Beobachter schnell darüber informiert» ob eine bestimmte Linie auf Fotoelektronen oder auf Auger-Elektronen zurück2naführen ist.stay. A sweep of the analyzer with excitation of one X-ray source follows a second sweep using the other X-ray source, and this becomes the observer quickly informed »whether a certain line leads back to photoelectrons or to Auger electrons is.
Es ist zwar eine zylindrische Probe dargestellt, andere Formen, beispielsweise flache Proben, können ebenfalls verwendet werden. Die Probe kann auch rotiert werden, so da3 die gleiche Oberfläche der Probe mit beiden Röntgenenergien bestrahlt wird.While a cylindrical sample is shown, other shapes, such as flat samples, can be used will. The sample can also be rotated so that the same surface of the sample is exposed to both X-ray energies will.
Fig. 3 zeigt eine andere Ausführungsform der Erfindung, bei der der Anodenteil der Röntgenquelle zwei konzentrische ringförmige Elemente 27 und 28 aufweist, die jeweils auf ihrer Stirnseite ein anderes Röntgenmaterial tragen. Eine einzelne Glühkathode 29 ist vorgesehen, die die beiden Anodensektionen umgibt. Der Beobachter wählt das an die Fokussierelektrode 14 zwischen' der Kathode 29 und den beiden Anoden liegende Potential und kann damit die Elektronen so richten, daß die Röntgenstrahlen emittierende Oberfläche der einen oder der anderen Anode 27 bzw. 28 bombardiert wird, und damit die Röntgenenergie ebenso wählen wie bei der Röntgenquelle gemäß Fig. 2.Fig. 3 shows another embodiment of the invention at which the anode portion of the X-ray source has two concentric annular elements 27 and 28, each on wear a different X-ray material on their front side. A single hot cathode 29 is provided that supports the two Surrounds anode sections. The observer selects the one on the focusing electrode 14 between the cathode 29 and the two The potential lies on the anode and can thus direct the electrons so that the X-ray emitting surface one or the other anode 27 or 28 is bombarded, and thus choose the X-ray energy as well as at the X-ray source according to FIG. 2.
Selbstverständlich kann die Röntgenquelle auch in anderer Form vorgesehen werden und als Röntgenmaterialien können auch andere als Aluminium und Magnesium verwendet werden, ohne den Rahmen der Erfindung zu verlassen.Of course, the X-ray source can also be provided in a different form and can be used as X-ray materials also other than aluminum and magnesium can be used without departing from the scope of the invention.
In Fig. 4 und 5 ist eine Röntgenquelle zum Bombardieren der Probe vorgesehen, die aus einer halbkreisförmigenIn Figs. 4 and 5, an X-ray source is provided for bombarding the sample, which consists of a semicircular
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Anode y\ aus Röntgenstrahlen emittierendem Material und einer halbkreisförmigen Glühkathode 32 und einer Fokussierungselektrode 33 besteht» um einen Elektronenstrahl zu erzeugen, mit dem die Anode bombardiert wird und die Röntgenstrahlen in der beschriebenen Weise erzeugt werden. Es ist eine Vorrichtung vorgesehen» mit der ein halbkreisförmiger Elektronenstrahl erzeugt werden kann, um die Probe 16 zu bombardieren, und diese Vorrichtung besteht aus einer Glühkathode 34, einer Reflektorelektrode 35 und einer Fokussierungselektrode 36·Anode y \ consists of X-ray emitting material and a semicircular hot cathode 32 and a focusing electrode 33 to generate an electron beam with which the anode is bombarded and the X-rays are generated in the manner described. A device is provided with which a semicircular electron beam can be generated in order to bombard the sample 16, and this device consists of a hot cathode 34, a reflector electrode 35 and a focusing electrode 36.
Wenn die Kathode 32 erregt wird, wird die Probe mit Röntgenstrahlen bestrahlt, und während des Durchsteuerns des Analysators werden sowohl Fotoelektronen- als auch Auger-Elektronen-Linien beobachtet. Wenn die Kathode 34 statt der Kaidiode 32 mit Energie versogt wird, wird ein Elektronenstrahl von der Elektronenstrahlquelle geliefert, die aus Kathode 32 und Elektroden 35 und 36 besteht, mit denen die Oberfläche der Probe bestrahlt wird, um von dieser Auger-Elektronen, aber keine Fotoelektronen, zu emittieren· Die erhaltenen Auger-Elektronen-Linien können dazu verwendet werden, die Fotoelektronenlinien von den Auger-Elektronen-Linien zu unterscheiden, die durch die Röntgenbestrahlung erhalten worden sind.When the cathode 32 is energized, the sample is with X-rays are irradiated, and both photoelectron and Auger electron lines observed. If the cathode 34 is supplied with energy instead of the Kaidiode 32, a Electron beam supplied from the electron beam source, which consists of cathode 32 and electrodes 35 and 36, with which the surface of the sample is irradiated to get Auger electrons, but not photoelectrons emit · The Auger electron lines obtained can be used to generate the photoelectron lines from the Distinguish Auger electron lines through the X-rays have been obtained.
Gemäß Fig. 6 kann eine Ultraviolettstrahlenquelle 37 mit der Röntgenquelle 38 verwendet werden, so daß der Beobachter von der einen zur anderen umschalten kann· Die durch die Ultraviolettbestrahlung emittierten Fotoelektronen-Linien sind erheblich gegenüber den durch Röntgenstrahlen induzierten Linien verschoben, so daß die Auger-Linien leicht erkannt werden können.6, an ultraviolet ray source 37 can be used with the X-ray source 38 so that the observer can switch from one to the other The photoelectron lines emitted by the ultraviolet radiation are considerable compared to those caused by X-ray induced lines shifted so that the Auger lines can be easily recognized.
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