DE2221745B2 - Process for the defluorination of phosphoric acid - Google Patents
Process for the defluorination of phosphoric acidInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Entfluorieren von Phosphorsäure, die durch Aufschluß von Phosphat mit Mineralsäure gewonnen wurde und einen PÄ-Gehalt von 25 bis 35 Gewichts-% sowie einen Fluosrgehalt von 03 bis über 2,0 Gewichts-% aufweist, wobei der Phosphorsäure bei einer Temperatur zwischen 30 und 800C unter Rühren eine Sü'ciumverbindung zusammen mit einer löslichen Natriumverbindung zugesetzt werden, und aus dem Reaktionsgemisch nach einer Verweilzeit von 10 bis 120 min. der ausgefallene Niederschlag abgetrennt wird.The present invention relates to a process for the defluorination of phosphoric acid which was obtained by digesting phosphate with mineral acid and has a PA content of 25 to 35% by weight and a fluorine content of 03 to over 2.0% by weight, the phosphoric acid at a temperature between 30 and 80 0 C with stirring, a Sü'ciumverbindung be added together with a soluble sodium compound, and min from the reaction mixture after a residence time of 10 to 120., the precipitate is separated.
Phosphorsäuren, die Fluor enthalten, sind nur im beschränkten Maße einsetzbar, da ihre Verwendung in manchen Bereichen, so beispielsweise bei der Herstellung von Futtermitteln, nicht möglich ist. Aus diesem Grunde wurden schon zahlreiche Versuche gemacht, den Fluorgehalt in Phosphorsäuren, die durch Aufschluß von Phosphaterzen mit Mineralsäuren gewonnen wurden - sogenannten Naßphosphorsäuren — und die von den Phosphaterzen her zwangsläufig mit Fluor verunreinigt sind, herabzusetzen.Phosphoric acids that contain fluorine can only be used to a limited extent, since their use in in some areas, for example in the production of animal feed, is not possible. For this Basically, numerous attempts have already been made to determine the fluorine content in phosphoric acids by digestion were obtained from phosphate ores with mineral acids - so-called wet phosphoric acids - and the are inevitably contaminated with fluorine from the phosphate ores.
So beschreibt die US-Patentschrift 28 83 266 ein Verfahren zur gleichzeitigen Herstellung von Natriumsilicofluorid und fluorfreier Phosphorsäure, gemäß dem in einer Naßphosphorsäure mit Gehalten an Pi O5 von 25 bis 35% und an Fluor bis zu etwa 2,5% ein Sulfatgehalt von 1,5 bis 2,5% eingestellt wird, damit möglichst alles in der Säure vorhandene Calcium als Calciumsulfat abgeschieden wird. Dies ist erforderlich, da das Calcium bewirkt, daß das Natriumsilicofluorid in einer flockigen und schwerfiltrierbaren Form ausfällt und sich ausgefällten Silicofluoric! auflöst. Zur Abscheidung des Fluors wird, nach Abtrennung des Calciumsulfates, der Phosphorsäure eine Lösung von Natriumsilikat und Natriumhydroxid zugesetzt, wobei das Natriumhydroxid in Mengen zugegeben wird, die ausreichen, um alles Fluor als Natriumsilicofluorid abzuscheiden und die Mengen an Natriumsilikat etwa zwischen 0,005 und 0,025 pound/gallon Phosphorsäure betragen.For example, US Pat. No. 2,883,266 describes a process for the simultaneous production of sodium silicofluoride and fluorine-free phosphoric acid, according to which a sulphate content of 1 in a wet phosphoric acid with contents of Pi O5 of 25 to 35% and of fluorine up to about 2.5% 5 to 2.5% is set so that as much as possible of the calcium present in the acid is deposited as calcium sulfate. This is necessary because the calcium causes the sodium silicofluoride to precipitate in a flaky and difficult-to-filter form and precipitated Silicofluoric! dissolves. To separate the fluorine, after separating off the calcium sulfate, a solution of sodium silicate and sodium hydroxide is added to the phosphoric acid, the sodium hydroxide being added in amounts sufficient to separate out all the fluorine as sodium silicofluoride and the amounts of sodium silicate approximately between 0.005 and 0.025 pounds / gallon of phosphoric acid.
Trotz vorheriger Entfernung des Calciums aus der rohen Phosphorsäure setzt sich das anschließend gefällte Natriumsilicofluorid nur sehr langsam ab und läßt sich schlecht filtrieren. Aus diesem Grunde und weil außerdem die Löslichkeit des Natriumsilicofluorids in Phosphorsäure mit deren Konzentration abnimmt, wurde versucht, die zwangsläufig nur mit Konzentrationen von 25 bis 35% anfallenden Naßphosphorsäuren vor oder nach der Ausfällung des Natriumsilicofluorids zu konzentrieren. So werden nach der US-Patentschrift 29 17 367 die gemäß US-Patentschrift 28 83 266 vorgereinigten Säuren bei erhöhten Temperaturen und einem verminderten Druck von 7 bis 25 mm Hg konzentriert und anschließend von den sich erneut abscheidenden Natriumsilicofluorid nochmals abfiltriertDespite the previous removal of the calcium from the crude phosphoric acid, it then settles Precipitated sodium silicofluoride only falls off very slowly and is difficult to filter. For this reason and because In addition, the solubility of sodium silicofluoride in phosphoric acid decreases with its concentration, tried, inevitably, only with concentrations from 25 to 35% obtained wet phosphoric acids before or after the precipitation of the sodium silicofluoride to concentrate. So, according to the US patent 29 17 367 according to US Patent 28 83 266 prepurified acids at elevated temperatures and a concentrated reduced pressure of 7 to 25 mm Hg and then redeposited Sodium silicofluoride filtered off again
In der deutschen Auslegeschrift 16 67 435 ist eine Arbeitsweise beschrieben, nach der die Phosphorsäure ebenfalls vorher konzentriert werden muß — und zwarIn the German Auslegeschrift 16 67 435 a mode of operation is described according to which the phosphoric acid must also be concentrated beforehand - namely
is bis auf einen Gehalt von 50 bis 60 Gewichts-% P2O5 — man sie bei Temperaturen von 60 bis 100° C mit feinteiligem SiO2 in der 1- bis 20fachen,,dem WF-Gehalt stöchiometrischen Menge und anschließend mit mindestens der dem Gesamtfluorgehalt stöchiometrischenIs up to a content of 50 to 60% by weight P2O5 - they are used at temperatures of 60 to 100 ° C with finely divided SiO 2 in 1 to 20 times the stoichiometric amount of the WF content and then with at least the stoichiometric amount of the total fluorine content
>o Menge eines löslichen Natriumsalzes vermischt und nach einer Verweilzeit von mindestens 15 Minuten bei den angegebenen Temperaturen filtriert. Auf diese Weise läßt sich der Fluorgehalt einer 523 gewichts-%igen Phosphorsäure von 0,56 Gewichts-% auf 0,14% senken.> o Amount of a soluble sodium salt mixed and filtered after a residence time of at least 15 minutes at the specified temperatures. To this The fluorine content of a 523% by weight can be determined Reduce phosphoric acid from 0.56% by weight to 0.14%.
Die Tatsache, daß in der genannten Auslegeschrift mit Druckfiltern erreichbare Filterleistungen von 100 Liter pro m2 Filterfläche und Stunde bereits als brauchbar für die Entfluorierung von PhosphorsäureThe fact that in the cited patent publication with pressure filters achievable filter capacities of 100 liters per m 2 filter surface and hour is already considered useful for the defluorination of phosphoric acid
so angegeben werden, beweist, wie schwierig es bislang war, aus Naßphosphorsäuren das Fluor in leicht filtrierbarer Form abzuscheiden.are given in this way, proves how difficult it was up to now to easily extract fluorine from wet phosphoric acids to be deposited in a filterable form.
Überraschenderweise hat sich gezeigt, daß sich das Fluor sogar aus nicht aufkonzentrierten Naßphosphor-Surprisingly, it has been shown that the fluorine is even obtained from non-concentrated wet phosphorus
.C) säuren als leicht filtrierbarer Niederschlag ausfällen läßt, wenn man in dem ngangs beschriebenen Verfahren als Siliciumverbindung Calciummetasilikat in Form eines Granulates und in Gewichtsmengen einsetzt, die dem 0.2- bis 2fachen des Fluorgehaltes entsprechen..C) acids precipitate as an easily filterable precipitate, if you in the process described above as a silicon compound calcium metasilicate in the form of a Granulate and used in amounts by weight that correspond to 0.2 to 2 times the fluorine content.
Vor allem eignet sich für das erfindungsgemäße Verfahren eine durch rasches Abkühlen einer in einem thermischen Reduktionsofen, insbesondere in einem elektrothermischen Phosphorofen, in Form eines Granulates anfallende Calciummetasilikatschlacke.Above all, one in one by rapid cooling is suitable for the method according to the invention thermal reduction furnace, in particular in an electrothermal phosphor furnace, in the form of a Calcium metasilicate slag arising from granules.
■r, Die ausgeschiedenen Fluorverbindungen lassen sich auf einem Vakuum- oder Druckfilter leicht abfiltrieren. Die Verbesserung der Fluorabtrennung läßt sich noch weiter steigern, wenn man, zusätzlich zu dem Calciummetasilikat, der Phosphorsäure eir. Flockungsmittel■ r, The separated fluorine compounds can easily be filtered off on a vacuum or pressure filter. The improvement in the fluorine separation can be further increased if, in addition to the calcium metasilicate, of phosphoric acid eir. Flocculants
κι zusetzt. Als ein solches Flockungsmittel ist vorzugsweise °in Polymethacrylat geeignet.κι clogs. As such a flocculant is preferred ° suitable in polymethacrylate.
Es genügt, wann man die Flockungsmittel in Mengen von etwa 0,5 bis 2 g/mJ einsetzt.
Vorzugsweise läßt man dann den sich bildendenIt is sufficient, when to use the flocculant in amounts of about 0.5 to 2 g / m J.
Preferably one then leaves the one that forms
>-> Niederschlag in einem Eindicker sedimentieren, zieht den klaren Überlauf ab und führt den abgeschiedenen Schlamm in den Herstellungsprozeß der rohen Phosphorsäure zurück, wobei man den Schlamm entweder in den Reaktor für den Aufschluß des Phosphaterzes> -> sediment precipitation in a thickener, pulls the clear overflow and leads the separated sludge into the production process of the crude phosphoric acid back, with the sludge either in the reactor for the digestion of the phosphate ore
ho einträgt, oder auf das, zum Abtrennen des beim Erzaufschluß anfallenden Gipses bestimmte Filter gibt.ho enters, or on that, to detach the at Ore decomposition accruing gypsum gives certain filters.
Der Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens gegenüber den bekannten Arbeitsweisen besteht darin, daß man, auch ohne die Phosphorsäure konzentrierenThe advantage of the method according to the invention over the known working methods is that that you can concentrate even without the phosphoric acid
hs zu müssen, ein sehr fluorarmes Produkt erhält und bei der Reinigung ein sich rasch absetzender Niederschlag entsteht, der es ermöglicht, das mit sehr großen Filterleistungen gearbeitet werden kann bzw. daß manhs to get a very low fluorine product and with the cleaning a rapidly settling precipitate is formed, which makes it possible to do that with very large Filter performance can be worked or that one
sogar ganz auf den Einsatz von Filtern verzichten und sich mit Eindickem begnügen kann.can even dispense with the use of filters and be satisfied with thickened items.
Dies war nicht vorhersehbar, da man bislang in Fachkreisen bemüht war, möglichst das Ctlcium aus der Phosphorsäure vor deren Reinigung zu entfernen, da Calcium — wie schon eingangs erwähnt — einen negativen Einfluß auf die Bildung von NajSiFe-Niederschlägen in Phosphorsäuren ausübt Um so überraschender war es daher, daß man mit Hilfe von Calciummetasilikat eine bedeutende Verbesserung der bekannten Verfahren erzielen kann. Dies hat vermutlich seine Ursache darin, daß — wie aufgrund von röntgenogra-This could not have been foreseen, since up to now experts have tried to get the Ctlcium from the To remove phosphoric acid before cleaning it, as calcium - as already mentioned - has a negative influence on the formation of NajSiFe precipitates in phosphoric acids It was therefore all the more surprising that calcium metasilicate was used can achieve a significant improvement in the known processes. This probably has his The reason is that - as on the basis of X-ray
phischen Untersuchungen angenommen werden darf — es sich im vorliegenden Falle bei dem entstehenden Niederschlag im wesentlichen nicht um NajSiFe, sondern um eine komplexe, aus Calcium, Natrium, Silicium und Fluor bestehende Verbindung handeltphical investigations may be assumed - in the present case it is the resulting Rainfall essentially not around NajSiFe, it is a complex compound consisting of calcium, sodium, silicon and fluorine
In der nachfolgenden Tabelle sind die Ergebnisse der Entfluorierung nach dem Verfahren gemäß der US-Patentschrift 28 83 266 mit denen der erfindung.-gemäßen Arbeitsweise verglichen. Als Ausgangsprodukt diente eine Naßphosphorsäure mit 30 Gewichts-% P2O5 und einem Fluorgehalt von 031 Gewichts-%. Die Umsetzungen wurden bei 45° C durchgeführtThe table below shows the results of the defluorination by the process according to FIG US Pat. No. 2,883,266 with those of the invention Way of working compared. A wet phosphoric acid with 30% by weight of P2O5 was used as the starting product and a fluorine content of 031% by weight. The reactions were carried out at 45 ° C
(% Angaben sind Gew.-*/· und bezogen(% Data are wt .- * / · and related
au Γ Rohsäure)au Γ raw acid)
nach IO min nach 1 hafter 10 min after 1 h
Gew.-% F in der
auf 15 C abgekühlten
SäureWt .-% F in the
cooled to 15 ° C
acid
3% NaOH+ 0,2% Na2SiO3 3% NaOH + 0.2% Na 2 SiO 3
3% NaOH+ 0,2% granuliertes
Cametasilikal3% NaOH + 0.2% granulated
Cametasilikal
3% NaOH+ 0,2% granuliertes Cametasilikat +0,6 g/m3 Polymethacrylat3% NaOH + 0.2% granulated cameta silicate +0.6 g / m 3 polymethacrylate
Die erfindungsgemäße Arbeitsweise soll an Hand der nachfolgenden Beispiele näher erläutert werden.The procedure according to the invention is to be explained in more detail with reference to the following examples.
350 kg Naßphospriorsäure mit Gehalten an P1O5 von 30,2 Gewichts-% und an Fltar von 0,79 Gewichts-% wurden bei 45°C unter Rühren.Tiit 6 Litern 50gewichts-%iger NaOH und 700 g einer aus CiC iummetasilikat bestehenden granulierten Schlacke von der elektrothermischen Phosphorgewinnung versetzt. Zusätzlich wurden 175 ml einer 0,1 gewichts-%igen Lösung von Polymethacrylat in H2O dem Reaktionsgemisch zugesetzt. Nach Verweilzeiten von 5 min. im Reaktionsbehälter und 60 min. in einem Sedimentationsbehälter, wurde aus letzterem eine geklärte Phosphorsäure mit einem Fluorgehalt von 0.12 Gewichts-% abgezogen, deren Reinheit die Verarbeitung zu Futtermitteln350 kg wet phosphoric acid with contents of P1O5 of 30.2% by weight and of fltar of 0.79% by weight were stirred at 45 ° C. with 6 liters of 50% strength by weight NaOH and 700 g of a granulated slag consisting of CiC iummetasilikat offset from electrothermal phosphorus production. In addition, 175 ml of a 0.1% strength by weight solution of polymethacrylate in H2O were added to the reaction mixture. After dwell times of 5 minutes in the reaction vessel and 60 minutes in a sedimentation vessel, a clarified phosphoric acid with a fluorine content of 0.12% by weight was drawn off from the latter, the purity of which makes processing into animal feed
1313th
7070
0,14
0,130.14
0.13
0,100.10
gestattete. Der abgesetzte Schlamm wurde zur Weiterverarbeitung in den Aufschlußbehälter der Naßphosphorsäureherstellung zurückgeführt.allowed. The settled sludge was sent to the digestion tank of the wet phosphoric acid production for further processing returned.
350 kg Naßphosphorsäure mit Gehalten an P2O5 von 29,8 Gewichts-% und an Fluor von 0,45 Gewichts-% wurden bei 450C unter Rühren mit 6 Litern 50gewichts-%iger NaOH und 700 g einer aus Calciummetasilikat bestehenden granulierten Schlacke von der elektrothermischen Phosphorgewinnung versetzt. Nach einer Verweilzeit von 30 min. wurde die erhaltene, auf 16°C abgekühlte Suspension über ein Vakuumtrommclfilter abfiltriert. Pro Stunde und m2 Filterfläche wurden 3 mJ einer klaren Phosphorsäure mit einem Fluorgehalt von 0,09 Gewichts-% erhalten.350 kg wet process phosphoric acid with contents of P2O5 29.8% by weight of fluorine and from 0.45% by weight were added at 45 0 C under stirring with 6 liters 50gewichts-% NaOH and 700 g of a group consisting of calcium metasilicate granulated slag from electrothermal phosphorus production. After a residence time of 30 minutes, the suspension obtained, cooled to 16 ° C., was filtered off through a vacuum drum filter. 3 mJ of a clear phosphoric acid with a fluorine content of 0.09% by weight were obtained per hour and m 2 of filter surface.
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