DE2221745A1 - PROCESS FOR DEFLUORINATING PHOSPHORIC ACID - Google Patents
PROCESS FOR DEFLUORINATING PHOSPHORIC ACIDInfo
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Description
KNAPSACK AKTIENGESELLSCHAFTKNAPSACK AKTIENGESELLSCHAFT
Verfahren zum Entfluorieren von PhosphorsäureProcess for the defluorination of phosphoric acid
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Entfluorieren von Phosphorsäure, die durch Aufschluß von Phosphat mit Mineralsäure gewonnen wurde und einen PpOj--Gehalt von 25 Ms 35 Gewichts^ sowie einen Fluorgehalt von 0,3 bis über 2,0 % aufweist, wobei der Phosphorsäure bei einer Temperatur zwischen 30 und 800C unter Rühren Verbindungen des Siliciums zusammen mit löslichen Verbindungen des Natriums zugesetzt werden, und aus dem Reaktionsgemisch nach einer Verweilzeit von 10 bis 120 min. der ausfallene Niederschlag abgetrennt wird. ' ^The present invention relates to a process for the defluorination of phosphoric acid which was obtained by digesting phosphate with mineral acid and has a PpOj content of 25 Ms 35% by weight and a fluorine content of 0.3 to over 2.0 % , the phosphoric acid compounds of silicon together with soluble compounds of sodium are added at a temperature between 30 and 80 ° C. with stirring, and the precipitate is separated off from the reaction mixture after a residence time of 10 to 120 minutes. '^
Phosphorsäure!die Fluor enthalten sind nur im beschränkten Maße einsetzbar, da ihre Verwendung in manchen Bereichen, so beispielsweise bei der Herstellung von Futtermitteln, nicht möglich ist. Aus diesem Grunde wurden schon zahlreiche Versuche gemacht, den Fluorgehalt in Phosphorsäuren, die durch Aufschluß von Phosphaterzen mit Mineralsäuren gewonnen wurden -sogenannten Naßphosphorsäuren- und die'von den Phosphaterzen her zwangsläufig mit Fluor verunreinigt sind, herabzusetzen.Phosphoric acid! Which contain fluorine are only limited Dimensions can be used because their use in some areas, for example in the production of animal feed, not possible. For this reason, numerous attempts have been made to determine the fluorine content in phosphoric acids, the by digesting phosphate ores with mineral acids were obtained -so-called wet phosphoric acids- and die'von the Phosphate ores are inevitably contaminated with fluorine.
So beschreibt die US-Patentschrift 2,883,266 ein Verfahren zur gleichzeitigen Herstellung von Natriumsilicofluorid und fluorfreier Phosphorsäure, gemäß dem in einer Naßphosphorsäure mit Gehalten an P2 0R von 2^ bis ^5 % und an Fluor bisThus, US Patent 2,883,266 describes a process for the simultaneous production of sodium silicon fluoride and fluorine-free phosphoric acid, in accordance with the wet process phosphoric acid in a with contents of P 2 0 R ^ 2 ^ to 5% and of fluorine to
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zu etwa 2,5 % ein Sulfatgehalt von 1,5 "bis 2,5 % eingestellt wird, damit möglichst alles in der Säure vorhandene Calcium als Calciumsulfat abgeschieden wird. Dies ist erforderlich, da das Calcium bewirkt, daß das Natriumsilicofluorid in einer flockigen und schwerfiltrierbaren Form ausfällt und sich ausgefälltes Silicofluorid auflöst. Zur Abscheidung des Fluors wird, nach Abtrennung des Calciumsulfates, der Phosphorsäure eine Lösung von Natriumsilikat und Natriumhydroxid zugesetzt, wobei das Natriumhydroxid in Mengen zugegeben wird, die ausreichen, um alles Fluor als Natriumsilicofluorid abzuscheiden und die Mengen an Natriumsilikat etwa zwischen 0,005 und 0,025 pound/gallon Phosphorsäure betragen.a sulfate content of 1.5 "to 2.5% is adjusted to about 2.5 % so that as much as possible of the calcium present in the acid is deposited as calcium sulfate. This is necessary because the calcium causes the sodium silicofluoride to form a flaky and Difficult-to-filter form precipitates and precipitated silicofluoride dissolves. To separate the fluorine, after separation of the calcium sulfate, a solution of sodium silicate and sodium hydroxide is added to the phosphoric acid of about 0.005 to 0.025 pounds / gallon of phosphoric acid on sodium silicate.
Trotz vorheriger Entfernung des Calciums aus der rohen Phosphorsäure setzt sich das anschließend gefällte Natriumsilicofluorid nur sehr langsam ab und läßt sich schlecht filtrieren. Aus diesem Grunde und weil außerdem die Löslichkeit des Natriumsilicofluorids in Phosphorsäure mit deren Konzentration abnimmt, wurde versucht, die zwangsläufig nur mit Konzentrationen von 25 bis 35 % anfallenden Naßphosphorsäuren voroder nach der Ausfällung des Natriumsilicofluorids zu konzentrieren. So werden nach der US-Patentschrift 2,917,367 die gemäß US-Patentschrift 2,883,266 vorgereinigten Säuren bei erhöhten Temperaturen und einem verminderten Druck von 7 bis 25 mm Hg konzentriert und anschließend von den sich erneut abscheidenden Natriumsilicofluorid nochmals abfiltriert.Despite the previous removal of the calcium from the crude phosphoric acid, the subsequently precipitated sodium silicofluoride settles very slowly and is difficult to filter. For this reason and because the solubility of sodium silicofluoride in phosphoric acid decreases with its concentration, attempts have been made to concentrate the wet phosphoric acids, which are necessarily only obtained at concentrations of 25 to 35%, before or after the precipitation of the sodium silicofluoride. Thus, according to US Pat. No. 2,917,367, the acids prepurified according to US Pat. No. 2,883,266 are concentrated at elevated temperatures and a reduced pressure of 7 to 25 mm Hg and then filtered off again from the sodium silicofluoride which separates out again.
In der deutschen Auslegeschrift 1,667,435 ist eine Arbeitsweise beschrieben, nach der die Phosphorsäure ebenfalls vorher konzentriert werden muß -und zwar bis auf einen Gehalt von 50 bis 60 Gewichts^ Pp°5~ bevor man sie "bei- Temperaturen von 60 bis 1000C mit feinteiligem SiO2 in der 1 bis 20fachen, dem HF-Gehalt stöchiometrischen Menge und anschließend mitIn German Auslegeschrift 1,667,435 a procedure is described according to which the phosphoric acid must also be concentrated before -and indeed to a content of 50 to 60 weight ^ Pp ~ 5 ° before they are "examples temperatures of 60 to 100 0 C and finely divided SiO 2 in 1 to 20 times the HF content stoichiometric amount and then with
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mindestens der dem Gesamtfluorgehalt stöchiometrisehen Menge eines löslichen Natriumsalzes vermischt und nach einer Verweilzeit von mindestens 15 Minuten bei den angegebenen Temperaturen filtriert. Auf diese Weise läßt sich der Fluorgehalt einer 52,3 gewichts^igen Phosphorsäure von 0,56 Gewichts^ auf 0,14 % senken.at least the amount of a soluble sodium salt stoichiometric to the total fluorine content is mixed and filtered after a residence time of at least 15 minutes at the specified temperatures. In this way, the fluorine content of a 52.3% by weight phosphoric acid can be reduced from 0.56% by weight to 0.14%.
Die Tatsache, daß in der genannten Auslegeschrift mit Druckfiltern erreichbare Filterleistungen von 100 LiterThe fact that in the above-mentioned explanatory document with A filter capacity of 100 liters can be achieved with pressure filters
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pro m Filterfläche und Stunde· bereits als brauchbar für die Entfluorierung von Phosphorsäure angegeben werden, beweist,
wie schwierig es bislang war, aus Naßphosphorsäuren das Fluor in leicht filtrierbarer Form abzuscheiden.2
per m filter surface and hour · are already indicated as being useful for the defluorination of phosphoric acid, shows how difficult it has been to separate the fluorine from wet phosphoric acids in an easily filterable form.
Überraschenderweise hat sich gezeigt, daß sich das Fluor sogar aus nicht aufkonzentrierten Naßphosphorsäuren als leicht filtrierbarer Niederschlag ausfällen läßt, wenn man in dem eingangs beschriebenen Verfahren als Verbindung des Siliciums Calciummetasilikat in Fprm eines Granulates und in Gewichtsmengen einsetzt, die dem 0,2- bis 2-fachen des Fluorgehaltes entsprechen.Surprisingly, it has been shown that the fluorine is found even from non-concentrated wet phosphoric acids Easily filterable precipitate can be precipitated if one is used in the process described above as a compound of the Silicon calcium metasilicate in the form of a granulate and used in amounts by weight which correspond to 0.2 to 2 times the fluorine content.
Vor allem eignet sich für das erfindungsgemäße Verfahren eine durch rasches Abkühlen einer in einem thermischen Reduktionsofen, insbesondere in einem elektrothermischen Phosphorofen, in Form eines Granulates anfallende Calciummetasilikatschlacke.Above all, one is suitable for the method according to the invention by rapidly cooling one in a thermal reduction furnace, especially in an electrothermal phosphor furnace, Calcium metasilicate slag occurring in the form of granules.
Die ausgeschiedenen Fluorverbindungen lassen sich auf einem Vakuum- oder Druckfilter leicht abfiltrieren. Die Verbesserung der Fluorabtrennung läßt sich noch weiter steigern, wenn man, zusätzlich zu dem Calciummetasilikat, der Phosphorsäure ein Flockungsmittel zusetzt. Als ein solches Flockungsmittel ist vorzugsweise ein Polymethacrylat geeignet.The separated fluorine compounds can easily be filtered off on a vacuum or pressure filter. The improvement The fluorine separation can be increased even further if, in addition to the calcium metasilicate, the phosphoric acid a flocculant is added. As such a flocculant a polymethacrylate is preferably suitable.
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Es genügt, wenn man die Flockungsmittel in Mengen von etwa 0,5 'bis 2 g/m Säure einsetzt.It is sufficient if the flocculants are used in amounts of about 0.5 to 2 g / m of acid.
Vorzugsweise läßt man dann den sich bildenden Niederschlag in einem Eindicker sedimentieren, zieht den klaren Überlauf ab und führt den abgeschiedenen Schlamm in den Herstellungsprozeß der rohen Phosphorsäure zurück, wobei man den Schlamm entweder in den Reaktor für den Aufschluß des Phosphaterzes einträgt, oder auf das, zum Abtrennen des beim Erzaufschluß anfallenden Gipses bestimmte Filter gibt.The precipitate which forms is then preferably allowed to sediment in a thickener and the clear overflow is drawn off from and returns the separated sludge to the production process of the crude phosphoric acid, whereby one enters the sludge either in the reactor for the digestion of the phosphate ore, or on the, to separate the there are certain filters in the ore digestion of gypsum.
Der Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens gegenüber den bekannten Arbeitsweisen besteht darin, daß man, auch ohne die Phosphorsäure konzentrieren zu müssen, ein sehr fluorarmes Produkt erhält und bei der Reinigung ein sich rasch absetzender Niederschlag entsteht, der es ermöglicht, das mit sehr großen Filterleistungen gearbeitet werden kann bzw. daß man sogar ganz auf den Einsatz von Filtern verzichten und sich mit Eindickern begnügen kann.The advantage of the process according to the invention over the known procedures is that, even without the Having to concentrate phosphoric acid, a product that is very low in fluorine is obtained and one that settles quickly during cleaning Precipitation is created, which makes it possible to work with very high filter capacities or that you can even do without the use of filters and content yourself with thickeners.
Dies war nicht vorhersehbar, da man bislang in Fachkreisen bemüht war, möglichst das Calcium aus der Phosphorsäure vor deren Reinigung zu entfernen, da Calcium -wie schon eingangs erwähnt- einen negativen Einfluß auf die Bildung von Na2SiFg-Niederschlägen in Phosphorsäuren ausübt. Um so überraschender war es daher, daß man mit Hilfe von Calciummetasilikat eine bedeutende Verbesserung der bekannten Verfahren erzielen kann. Dies hat vermutlich eeine Ursache darin, daß -wie aufgrund von röntgenographischen Untersuchungen angenommen werden darf- es sich im vorliegenden Falle bei dem entstehenden Niederschlag im wesentlichen nicht um Na2SiFr, sondern um eine komplexe, aus Calcium, Natrium, Silicium und Fluor bestehende Verbindung handelt,This could not be foreseen, since experts have tried to remove the calcium from the phosphoric acid as far as possible before cleaning it, since calcium - as already mentioned - has a negative influence on the formation of Na 2 SiFg precipitates in phosphoric acids. It was therefore all the more surprising that a significant improvement in the known processes can be achieved with the aid of calcium metasilicate. This is probably due to the fact that - as may be assumed on the basis of X-ray examinations - in the present case the precipitate formed is essentially not Na 2 SiFr, but a complex compound consisting of calcium, sodium, silicon and fluorine acts,
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In der nachfolgenden Tabelle sind die Ergebnisse der Entfluorierung nach dem Verfahren gemäß der US-Patentschrift 2,883,266 mit denen der erfindungsgemäßen Arbeitsweise verglichen. Als Ausgangsprodukt diente eine NaßphosphorsäureThe table below shows the results of the defluorination according to the process according to the US patent 2,883,266 compared with those of the procedure according to the invention. A wet phosphoric acid was used as the starting product
mit 30 Gewichts^with 30 weight ^
und einem Fluorgehalt von-0,31 Ge- and e i nem-fluorine content of 0.31 overall
? 5
wichts%. Die Umsetzungen wurden bei 45 C durchgeführt.? 5
weight%. The reactions were carried out at 45.degree.
1 hafter
1 h
Säurecooled to 15 0 C
acid
zogen auf RohWt .-% and be
moved on raw
10 minafter
10 min
liertes Ca-0.2 % granu
lated Ca-
netasilikatLated Ca-
netasilicate
Die erfindungsgemäße Arbeitsweise soll an Hand der nachfolgenden Beispiele näher erläutert werden-The method of operation according to the invention will be explained in more detail using the following examples.
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- 6 Beispiel 1- 6 Example 1
350 kg Naßphosphorsäure mit Gehalten an PpOr von 30,2 Gewichts% und an Fluor von 0,79 Gewichts% wurden bei 45 C unter Rühren mit 6 Litern 50gewichts%iger NaOH und 700 g einer aus Calciummetasilikat bestehenden granulierten Schlacke von der elektrothermischen Phosphorgewinnung versetzt. Zusätzlich wurden 175 ml einer 0,1 gewichts%igen Lösung von Polymethacrylat in ELO dem Reaktionsgemisch zugesetzt. Nach Verweilzeiten von 5 min·im Reaktionsbehälter und 60 min. in einem Sedimentationsbehälter, wurde aus letzterem eine geklärte Phosphorsäure mit einem Fluorgehalt von 0,12 Gewichts% abgezogen, deren Reinheit die Verarbeitung zu Futtermitteln gestattete. Der abgesetzte Schlamm wurde zur Weiterverarbeitung in den Aufschlußbehälter der Naßphosphorsäureherstellung zurückgeführt.350 kg of wet phosphoric acid with contents of PpO r of 30.2% by weight and fluorine of 0.79% by weight were mixed with 6 liters of 50% strength by weight NaOH and 700 g of a granulated slag consisting of calcium metasilicate from the electrothermal phosphorus production at 45 ° C. with stirring . In addition, 175 ml of a 0.1% strength by weight solution of polymethacrylate in ELO were added to the reaction mixture. After residence times of 5 minutes in the reaction vessel and 60 minutes in a sedimentation vessel, a clarified phosphoric acid with a fluorine content of 0.12% by weight was withdrawn from the latter, the purity of which allowed processing into animal feed. The settled sludge was returned to the digestion tank of the wet phosphoric acid production for further processing.
350 kg Naßphosphorsäure mit Gehalten an Ρρ°κ von 29,8 Gewichts% und an Fluor von 0,45 Gewichts% wurden bei 45°C unter Rühren mit 6 Litern 50 gewichts%iger NaOH und 700 g einer aus Calciummetasilikat bestehenden granulierten Schlacke von der elektrothermischen Phosphorgewinnung versetzt. Nach einer Verweilzeit von 30 min.wurde die erhaltene, auf 16 C abgekühlte Suspension über ein Vakuumtrommelfilter abfiltriert. Pro350 kg wet phosphoric acid with Ρρ ° κ contents of 29.8% by weight and fluorine of 0.45% by weight were obtained at 45 ° C. with stirring with 6 liters of 50% by weight NaOH and 700 g of one Calcium metasilicate existing granulated slag from electrothermal phosphorus production. After a dwell time The suspension obtained, cooled to 16 ° C., was filtered off over a vacuum drum filter after 30 minutes. Per
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Stunde und m Filterfläche wurden 3 m einer klaren Phosphorsäure mit einem Fluorgehalt von 0,09 Gewichts% erhalten.Hour and m filter area were 3 m of a clear phosphoric acid obtained with a fluorine content of 0.09% by weight.
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| CN1299977C (en) * | 2005-11-04 | 2007-02-14 | 华中师范大学 | Method of fast eliminating solid matter and fluorine in wet method crude phoshporic acid |
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