DE2220290B2 - DEVICE FOR CONTINUOUS CRYSTALLIZATION CLEANING OF ORGANIC COMPOUNDS FROM CONTRIBUTIONS RELEASABLE IN THE MELT - Google Patents

DEVICE FOR CONTINUOUS CRYSTALLIZATION CLEANING OF ORGANIC COMPOUNDS FROM CONTRIBUTIONS RELEASABLE IN THE MELT

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DE2220290B2 DE19722220290 DE2220290A DE2220290B2 DE 2220290 B2 DE2220290 B2 DE 2220290B2 DE 19722220290 DE19722220290 DE 19722220290 DE 2220290 A DE2220290 A DE 2220290A DE 2220290 B2 DE2220290 B2 DE 2220290B2
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    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D9/00Crystallisation
    • B01D9/004Fractional crystallisation; Fractionating or rectifying columns

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Description

2?2?

die auf eine nahe der Kristallisationstemperatur liegende Temperatur vorgekühlt ist. Die Verbindung kristallisiert wenn sie auf die Kristallisationsfläche 6 des Blocks 7 gelangt. Der Strom der zirkulierenden Verbindung erfaßt die Beimengungen und entfernt sie von der Kristallisationsfläche 6 über den Stutzen 3. Hierbei erwärmt der Wärmeaustauscher 5 die Schmelzfläche 8 des Blocks 7 bis auf eine Temperatur, bei der die Geschwindigkeit, mit der die gereinigte geschmolzene Verbindung abgeleitet wird, gleich der Geschwindigkeit ist, mit der die kristalline Phase wächst. Während seines Schmelzens von unten her senkt sich der Block langsam unter dem Einfluß seines Eigengewichts, wobei er den gereinigten geschmolzenen Stoff aus dem Spalt zwischen dem Block 7 und der Wand des Kegels 1 über den Stutzen 4 verdrängt.which is pre-cooled to a temperature close to the crystallization temperature. The connection crystallizes when it reaches the crystallization surface 6 of the block 7. The stream of circulating The compound detects the admixtures and removes them from the crystallization surface 6 via the nozzle 3. Here, the heat exchanger 5 heats the melting surface 8 of the block 7 to a temperature at which the rate at which the purified molten compound is discharged is equal to that Is the rate at which the crystalline phase grows. While it was melting from below the block slowly descends under the influence of its own weight, removing the purified molten Substance is displaced from the gap between the block 7 and the wall of the cone 1 via the connecting piece 4.

Es kann, um das Verschmutzen der gereinigten Verbindung zu verhindern, an der Innenfläche des Kegels 1 eine ringförmige Rinne9 (Fig. 2) ausgeführt werden, welche einen Stutzen 10 zum Ableiten der Beimengungen enthält und sich von der Kristallisationsfront in einem Abstand befindet, der von der Struktur der Kristalle der gereinigten Verbindung abhängt.To prevent contamination of the cleaned connection, it can be attached to the inner surface of the Cone 1 an annular groove9 (Fig. 2) executed which contains a nozzle 10 for discharging the admixtures and is removed from the crystallization front located at a distance equal to the structure of the crystals of the purified compound depends.

Die Vorrichtung arbeitet in diesem Falle analog der in F i g. 1 dargestellten Vorrichtung. Der einzige Unterschied besteht darin, daß während des Schmelzens der Schmelzfläche 8 von unten her der Block 7 unter dem Einfluß seines Eigengewichts sich langsam senkt, wobei er die gereinigte geschmolzene Verbindung aus dem Spalt zwischen dem Block 7 und der Wand des Kegels 1 verdrängt. Hierbei wird die Verbindung in zwei Ströme unterteilt.In this case, the device works analogously to that in FIG. 1 shown device. One and only The difference is that during the melting of the melting surface 8 from below the block 7 slowly descends under the influence of its own weight, thereby removing the purified molten compound displaced from the gap between the block 7 and the wall of the cone 1. This is where the connection divided into two streams.

Der erste Strom (der Hauptstrom), der die Produktivität der Vorrichtung und den Reinheitsgrad der gereinigten Verbindung bestimmt, besteht aus der gereinigten geschmolzenen Verbindung, die durch Schmelzen des Teils des Blocks 7 erhalten wird, der sich unterhalb der ringförmigen Rinne 9 befindet. Der Hauptstrom der gereinigten geschmolzenen Verbindung fließt während des Schmelzens des Blocks 7 über den Stutzen 4 herab.The first stream (the main stream), which affects the productivity of the device and the degree of purity of the Purified compound, determined, consists of the purified molten compound produced by Melting of the part of the block 7 which is below the annular channel 9 is obtained. The main stream of the purified molten compound flows during the melting of the ingot 7 down over the nozzle 4.

Der zweite Strom (der Hilfsstrom) besteht aus der gereinigten geschmolzenen Verbindung, die durch Schmelzen des Teils des Blocks 7 erhalten wird, der sich oberhalb der ringförmigen Rinne 9 befindet.The second stream (the auxiliary stream) consists of the purified molten compound passed through Melting of the part of the block 7 which is located above the annular channel 9 is obtained.

Der Hilfsstrom der gereinigten geschmolzenen Ausgangsverbindung fließt während des Schmelzens des Blocks 7 über den Stutzen 10 herab.The auxiliary stream of the purified molten starting compound flows during the melting of the Blocks 7 down over the nozzle 10.

F i g. 3 zeigt eine der in F i g. 2 abgebildeten Vorrichtung analoge Vorrichtung, bei der die ringförmige Rinne ein anderes Profil hat.F i g. 3 shows one of the in FIG. 2 device is an analog device in which the ring-shaped Rinne has a different profile.

Diese Vorrichtung arbeitet analog der der Fig. 2.This device works analogously to that of FIG. 2.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings

Claims (1)

1 TW Kälte- und Schmelzzonen wechseln einander ab. 1 TW cold and melting zones alternate. Flüssiger, zu reinigender Stoff wird ununterbrochenLiquid material to be cleaned becomes uninterrupted Patentansprüche: durch eine Pumpe in die Kältezone befordert, welcheClaims: conveyed into the cold zone by a pump, which ° sfesteß Kühlem besteht. Hjer kristallisiert die There is a permanent cool place . Hjer crystallizes the 1 Vorrichtung zum ununterbrochenen Kristal- aus ζ wobd sie die Form eines festen kristal-1 device for uninterrupted crystal from ζ woving the shape of a solid crystal lisations einigen organischer Verbindungen von 5 Vertan g, ^.^ D pf Ien wird ^ η der Schmelze lösbaren Beimengungen, be- hscnen J erzeugten Druck von unten nachlization of some organic compounds of 5, ^. ^ D pf Ien becomes ^ η of the melt dissolvable admixtures, behscnen J generated pressure from below iehend aus einer Reinigungskammer, welche den von ae ν Kältezone geschoben. Beim m S zuTeiJgTnden VerSung gefüllt ist und ata*n± J^ ^ mit einem Wärmeaustauscher und «MJi S^J ^ ^ ^^ den Apparat in flüssiger Form über deniehend from a cleaning chamber, which pushed the cold zone from ae ν. When m S zuTeiJgTnden VerSung is filled and ata * n ± J ^ ^ with a heat exchanger and «MJi S ^ J ^ ^ ^^ the apparatus in liquid form over the eTmiSn H SÄ^u° ^enden A^Sachteil der Vorri htung, daß eTmiSn H SÄ ^ u ° ^ end A ^ part of the provision that Stoffes und einem Stutzen zum Ableiten der Bei Produktivität gering ist und daß sie keinen aus-Substance and a nozzle for deriving the productivity is low and that they do not mengungen ausgerüstet ist, d adur ch gekenn- *«fc Reinheitsgrad der zu reinigenden Verbin-is equipped with a marked * « fc degree of purity of the connections to be cleaned zeichnet, daß die Reinigungskammer die Form rei tem> da bcim Durchgang des Pfropfensshows that the cleaning chamber has the form rei tem> da bcim the passage of the plug eines mit seiner Spitze nach unten zeigenden Ke- »5 S Kältezone nicht gereinigtes Produkt in die gels (1) hat, dessen Mantel (8) als Warmeaustou aur einigten Produkts über den Spalt zw,-a pointing with its tip downward Ke "has 5 S e Kältezon not purified product in the gel (1) whose sheath (8) as Warmeaustou aur agreed product across the gap zw - scher ausgebildet ist und die Schmelzflache dar- £jne dem*kristanischen Pfropfen und den Kammerstellt, und dessen Spitze einen Stutzen Wzum gelangen kann. .„,.., Ableiten des gereinigten Stoffes hat und_an.der wan j ^ ^ ^ vorliegenden Erfindung, die Kegelgrundfläche einen Stutzen (2) zum Zuleiten ^gegebenen Nachteile zu beseitigen, des zu reinigenden Stoffes und emen Stutzen (3) oc ££ndmg liegt die Aufgabe zugrunde, eine zum Ableiten der Beimengungen enthalt. Vorrichtung zum ununterbrochenen Knstalhsations-2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch ge- vo ^ ^ Verbindungen von in der kennzeichnet, daß die Innenfläche des Kegelrnan- L^1 lösbaren Beimengungen zu schaffen welche tels (8) mit einer ringförmigen^Rinne (9)_ versehen a5 ^™reinfachte Konstruktion und eine größere Beist, welche einen Stutzen (10) zum Ableiten der ^^„j^ besitzt und es ermöglicht, Verbm-Beimengungen enthält. duneen mit höherem Reinheitsgrad zu erhalten.is formed shearer and the enamel surface presents the * crystalline plug and the chamber, and the tip of which a connecting piece W can reach. . ", .., deriving the cleaned substance und_an.der wan j ^ ^ ^ present invention, the conical base a nozzle (2) for supplying ^ to eliminate given disadvantages, the substance to be cleaned and a nozzle (3) oc ££ ndmg is based on the task of containing one for deriving the admixtures. Device for continuous artistic expression 2. Device according to claim 1, characterized overall vo ^ ^ Compound E n from featuring in that the inner surface of the Kegelrnan- L ^ to provide 1 releasable admixtures which tels (8) having an annular ^ gutter (9), _ provided a5 ^ ™ purely fanned Construction and a larger Beist, which has a nozzle (10) for deriving the ^^ "j ^ and makes it possible to contain Verbm admixtures. to get duneen with a higher degree of purity. Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch ge-,o löst, daß die Reinigungskammer die Form eines mitAccording to the invention, this object is achieved in that the cleaning chamber has the shape of a 3 seiner Spitze nach unten zeigenden Kegels hat, dessen Mantel als Wärmeaustauscher ausgebildet ist und die Schmelzfläche darstellt, und dessen Spitze einen r ■ λ; ~vht,,no Stutzen zum Ableiten des gereinigten Stoffs hat und 3 has its tip pointing downwards, the jacket of which is designed as a heat exchanger and represents the melting surface, and the tip of which has a r λ; ~ vht ,, has no nozzle for discharging the cleaned material and Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung »U^K gelgrundfläche einen Stutzen zum Zuleiten turn ununterbrochenen Kristallisationsreinigen orga- 35 an oer * » d § ffe und einen Stutzen zum Ab- «ischer Verbindungen von in der Schmelze losbaren f^^f mengungen enthält. Beimengungen. . Vorzugsweise ist die Innenfläche des KegelmantelsThe invention relates to a device "U ^ K gelgrun dfläche a nozzle for supplying turn continuous crystallization cleaning organic at 35 oer *» d § ffe and e i NEN port for waste "ischer of compounds in the melt releasable f ^^ f contains quantities. Admixtures. . Preferably, the inner surface of the cone jacket Das Reinigen von organischen Verbindungen crorcn einer ringförmigen Rinne versehen, welche einenThe cleaning of organic compounds crorcn e iner annular groove provided which comprises a ununterbrochenes zonenweises Einfrieren Mt bekannt, mit einer ^b Beimengungen enthält, es beruht darauf, daß die durch die Kuhlzone fhe- 4o Stufen^J^J Erfindung ausgeführte Vorrichtung ßende Flüssigkeit gefriert und beim Austritt aus ihr *™IS± die oben gestellte Aufgabe,uninterrupted zone-wise freezing Mt known, with a ^ b contains admixtures, it is based on the fact that the device carried out through the cooling zone fhe- 4o stages ^ J ^ J invention freezes ßende liquid and when it emerges from it * ™ IS ± the task set above , wieder schmilzt. Hierbei stößt die sich verschiebende '«^ ermöglicht es, die Produktivität Kristallisationsfront selektiv die Beimengungen ent- erhöhen, ohne den Reinheitsgrad dermelts again. Here the shifting '«^ enables productivity The crystallization front selectively reduces the admixtures without reducing the degree of purity of the sprechend dem thermodynamischenVerteilungsfaktor bedeutenc' zu ern. ind der infolge der Reini-in terms of the thermodynamic distribution factor . and as a result of the cleaning aus. Letzterer ist das Verhältnis der Konzentration «s ^J^S^J^Die Vorrichtung ist einfach in der in der festen Phase gelösten Verbindung zu üirer gfjggj^^ betriebssicher. Konzentration in der Flüssigkeit. „ d d m der Zeichnung dargestellten Aus-the end. The latter is the ratio of the concentration " s ^ J ^ S ^ J ^ The device is simply operationally safe in the connection dissolved in the solid phase to the gfjggj ^^. Concentration in the liquid. " Ddm the drawing shown Es ist eine Vorrichtung zum Reinigen von organi- A^J °ω wird die Erfindung näher erläutert,It is a device for cleaning organi- A ^ J ° ω the invention is explained in more detail, sehen Verbindungen durch ununterbrochenes zonen- £η^50ει8Ρ1<ϊ1β see links through continuous zonen- £ η ^ 50ει8 Ρ 1 <ϊ1β weises Einfrieren bekannt (G. M. Doede, Ind. Che- 50 ω«6 Gesamtansicht einer Vorrichtung zumwise freezing known (G. M. Doede, Ind. Che- 50 ω «6 General view of a device for mist, 38, 462, 1962), ^lche eine Reimgungskammer ^fr^g^ Kristallisationsreinigen organischer ^ΆΪΖ^^™^^ Verbindungen von in der Schmelze lösbaren Beimeneinem Stutzen zum Ableiten des geremigten Produkte gungen, Vorrichtung, deren Kegelinnen-mist, 38, 462, 1962), ^ lche a cleaning chamber ^ for ^ g ^ Crystallization cleaning of organic ^ ΆΪΖ ^^ ™ ^^ compounds of trimmings that are soluble in the melt sowie mit einem Stutzen zum Zuleiten des zu reim 55 ,..,^1 g.rinförmige Rinne enthält, und genden Produkts und einem Stutzen zum^Werten *f*™™?Aus{ührungSform der ringförder Beimengungen sowie mit einem B^fr fur den ri^g Kegelinnenseite.as well as with a connecting piece for supplying the zu rhyme 55, .., ^ 1 g . ring-shaped channel contains, and low product and a nozzle for ^ values * f * ™haben? ^ « Design S shape of the ring conveying admixtures as well as with a B ^ fr for the small inside of the cone. Ausgangsstoff ausgerüstet. Diese Vorrichtung kann mgn^™ en^üt eine Reinigungskammer, zum'ununterbrochenen Kristallisationsreinigen^orga- ^^t^^v:evigi (Fig. 1) mit Stutzen nischer Stoffe von in der Schmelze losbaren Bei- 60 ™^η^°™ und 3> |ie sich an der Grundfläche mengungen verwendet werden. ^ KoqrU 1 befinden und mit Stutzen (Rohransatz)Equipped with raw material. This device can m g n ^ ™ en ^ üt ei ne cleaning chamber for'uninterrupten crystallization cleaning ^ orga- ^^ t ^^ v: evigi (Fig. 1) with nozzle niche substances of releasable in the melt by 60 ™ ^ η ^ ° ™ and 3> | ie mixtures can be used on the base. ^ KoqrU 1 are located and with socket (pipe socket)
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Date Code Title Description
C3 Grant after two publication steps (3rd publication)
E77 Valid patent as to the heymanns-index 1977
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