DE2218464B2 - Process for processing the red mud produced in the production of alumina according to Bayer - Google Patents

Process for processing the red mud produced in the production of alumina according to Bayer

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Description

Die Erfindung beinhaltet ein Verfahren zum Aufbereiten des bei der Tonerdegewinnung nach Bayer anfallenden Rotschlamms mit Roheisenherstellung durch reduzierende Wärmebehandlung des Rotschlammes und Aufarbeiten der flüssigen Schlacke zu unmittelbar auslaugbarem Natriumaluminat, wobei der AI2O3- und Na2O-Gehalt der entstandenen Schlacke ausgenutzt wird, Ätznatronverluste während des Verfahrens vermieden werden, eine rationelle Wärmeführung des Verfahrens erreicht wird und Ansätze vermieden werden.The invention includes a method for processing the in the clay extraction according to Bayer Accruing red mud with pig iron production by reducing heat treatment of the red mud and working up the liquid slag to immediately leachable sodium aluminate, wherein the AI2O3 and Na2O content of the resulting slag is used, caustic soda losses are avoided during the process, a rational heat management of the process is achieved and approaches are avoided.

Es sind mehrere Verfahren zur Herstellung von Roheisen aus Rotschlamm bekannt. So wird zum Beispiel der Rotschlamm im Drehrohrofen reduziert, dann geschmolzen und das in flüssiger Form anfallende Eisen unmittelbar oder nach einer Nachbehandlung verwertet. Die Nutzbarmachung des AI2O3- und Na2O-Gehaltes der Schlacke ist nach den bekannten Verfahren jedoch nicht möglich (Stahl und Eisen, 90, Nr. 10[14.Mai 1970J Seite 544 und 545).Several methods of making pig iron from red mud are known. For example, the red mud is reduced in the rotary kiln, then melted and the iron that is produced in liquid form is used immediately or after post-treatment. However, it is not possible to utilize the Al2O3 and Na 2 O content of the slag using the known methods (Stahl und Eisen, 90, No. 10 [May 14, 1970J pages 544 and 545).

Für das erfindungsgemäße Verfahren wird der Rotschlamm als Rohstoff komplizierter Zusammensets zung zugrunde gelegt, und es wird auf die maximale Verwertung jedes seiner Bestandteile hingearbeitetFor the method according to the invention, the red mud is used as a raw material for complicated compositions It is used as a basis and working towards the maximum utilization of each of its constituent parts

Aufgabe der Erfindung ist es, durch reduzierende Wärmebehandlung Roheisen und flüssige Schlacke unmittelbar in einer solchen Weise herzustellen, daß auch der Natrium- und Tonerdegehalt des Rotschlammes ausgenutzt werden kann.The object of the invention is to produce pig iron and liquid slag by reducing heat treatment directly in such a way that the sodium and clay content of the red mud can be exploited.

Nach allgemeinen technischen Kenntnissen zerfallen bei der reduzierenden Wärmebehandlung des Rotschlammes in Gegenwart eines Reduktionsmittels dieAccording to general technical knowledge, the red mud disintegrates during the reducing heat treatment in the presence of a reducing agent the

Natrium/Aluminiumsilikate, und ihr NatriumgehaltSodium / aluminum silicates, and their sodium content

verdampft und ist aus den Rauchgasen nur in Form vonevaporates and is from the flue gases only in the form of

Natriumsulfat oder Soda in unwirtschaftlicher WeiseSodium sulfate or soda in an uneconomical manner

zurückgewinnbar.recoverable.

Die Erfindung beruht auf der neuen Feststellung, daßThe invention is based on the new finding that

die im Rotschlamm vorliegenden Natrium-/Aluminiumsilikate auch in Gegenwart eines Reduktionsmittels nur dann in wesentlichem Maße zerfallen, wenn sich im System auch CaO, welches seine Struktur angreift, befindet In Abwesenheit von CaO tritt beim Schmelzen des Rotschlammes auch bei einer Temperatur von 1500 bis 1600° C noch kein bedeutender Na2O-Verlust auf, weil der im Laufe des Verfahrens sich bildende Nephelin beziehungsweise Carnegieit eine sehr stabile Phase darstellt, und zwar bis zu einer so hohen Temperaturgrenze, bei welcher die Abscheidung des flüssigen Eisens von der Schlacke schnell vonstatten geht Bei den bekannten Verfahren geht unter solchen Bedingungen in reduzierender Atmosphäre der Na2O-GeIIaIt des Rotschlammes unbedingt verloren.The sodium / aluminum silicates present in the red mud, even in the presence of a reducing agent, only decompose to a significant extent if there is also CaO in the system, which attacks its structure.In the absence of CaO, melting of the red mud also occurs at a temperature of 1500 to 1600 ° C there is still no significant Na 2 O loss because the nepheline or carnegieite that forms in the course of the process is a very stable phase, up to such a high temperature limit at which the separation of liquid iron from the slag takes place quickly In the known processes, the Na 2 O gel of the red mud is absolutely lost under such conditions in a reducing atmosphere.

Die F i g. 1 veranschaulicht den beim Schmelzen des Rotschlammes auftretenden Na2O-VeHuSt in Abhängigkeit von der Temperatur während einer 60 Minuten langen Wärmeeinwirkung beim Aufbereiten von Rotschlämmen mit verschiedenen CaO-Gehalten. Der für die Untersuchungen verwendete Ausgangsrotschlamm hatte die iolgende Zusammensetzung:The F i g. 1 illustrates the Na 2 O-VeHuSt that occurs when the red mud is melted as a function of the temperature during a 60-minute exposure to heat when processing red mud with different CaO contents. The starting red mud used for the investigations had the following composition:

Fe2O3 Fe 2 O 3

Al2O3 Al 2 O 3

SiO2 SiO 2

Na2ONa 2 O

TiO2 TiO 2

CaOCaO

MgOMgO

Sonstigesmiscellaneous

GlühverlustLoss on ignition

39,0%39.0%

16,0%16.0%

13,7%13.7%

10,6%10.6%

5,2%5.2%

2,0%2.0%

1,0%1.0%

2,6%2.6%

9,9%9.9%

Diesem Rotschlamm wurde beim Schmelzarbeitsgang Kalk in verschiedenen Mengen zugesetzt.Lime was added to this red mud in various amounts during the melting process.

In der F i g. 1 ist auf der Abszisse die Temperatur des Materials und auf der Ordinate der auf den Ausgangsstoff bezogene Na2O-Verlust aufgetragen. Die einzelnen Kurven stellen Schlacken mit verschiedenen CaO-Gehalten dar: Die Kurve 1 entspricht 3,7% CaO, die Kurve 2 entspricht 8,2% CaO und die Kurve 3 entspricht 13,5% CaO. Nach Röntgenbeugungsuntersuchungen an den Schlacken ist der Na2O-Verlust dem Absinken des Gehaltes an Natrium-/Aluminiumsilikatphasen (Nephelin beziehungsweise Carnegieit), welchesIn FIG. 1, the temperature of the material is plotted on the abscissa and the Na 2 O loss related to the starting material is plotted on the ordinate. The individual curves represent slags with different CaO contents: curve 1 corresponds to 3.7% CaO, curve 2 corresponds to 8.2% CaO and curve 3 corresponds to 13.5% CaO. According to X-ray diffraction studies on the slag, the Na 2 O loss is due to the decrease in the content of sodium / aluminum silicate phases (nepheline or carnegieite)

*>5 von der durch den Kalkzusatz hervorgerufenen Na2O-Verdampfung begleitet wird, proportional.*> 5 is accompanied by the Na 2 O evaporation caused by the addition of lime, proportional.

Nach Erreichen des dem CaO-Zusatz proportionalen Na2O-Verlustes ändert sich die Zusammensetzung des After the Na 2 O loss, which is proportional to the addition of CaO, has been reached, the composition of the changes

Schlacke/Schmelze-Systems bei weiterer Temperaturerhöhung kaum noch, wie es das Verflachen der Kurven der F i g. 1 zeigt Weiterhin ist es auf Grund der F i g, 1 verständlich, daß bei Erhöhung des Kalkzusatzes bis zur für die Bildung von Dicalciumsilikat notwendigen oder zu einer darüber hinausgehenden Menge der in den Natrium-/Aluminiumsilikaten gebundene Na2O-Gehalt praktisch vollständig verlorengeht Dieser Umstand erfordert bei der Durchführung des erfmdungsgemäBen Verfahrens, daß der Zusatz des gebrannten Kalkes -zur ι ο geschmolzenen Schlacke in neutraler oder oxidierender Atmosphäre erfolgtSlag / melt system with further temperature increase hardly as it is the flattening of the curves of the F i g. 1 further shows it is due to the F i g, 1 understandable that when the addition of lime is increased up to the amount necessary for the formation of dicalcium silicate or an amount in excess of that in the Na2O content bound to sodium / aluminum silicates is practically completely lost requires when carrying out the process according to the invention that the addition of quick lime -zur ι ο molten slag in neutral or oxidizing Atmosphere takes place

Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren zum Aufbereiten des bei der Tonerdeherstellung nach Bayer anfallenden Rotschlammes, bei dem der Rot- is schlamm einem reduzierenden Schmelzarbeitsgang unterworfen und das erhaltene Roheisen von der flüssigen 'Schlacke getrennt wird, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß erst der abgetrennten Schlacke je Gewichtsteil Schlacke 0,4 bis 1,5 Gew.-Teile CaO oder eine entsprechende Menge Kalkstein oder CaO enthaltendes Material mit einer Korngröße von weniger als 1 mm zugesetzt werden, das erhaltene Gemenge in neutraler oder oxidierender Atmosphäre bei 1000 bis 1600° C gesintert wird, das gewonnene Sinterprodukt abgekühlt und der Ätznatron- und Ahiminiumoxidgehalt des erhaltenen Gutes nach erfolgtem oder unter gleichzeitigem Zerkleinern zu einer Korngröße unter 1 mm mit Lauge und/oder Sodalösung ausgelaugt und anschließend filtriert wird, worauf das Filtrat in den Bayer-Kreisprozeß zurückgeführt und in an sich bekannter Weise zu Tonerde verarbeitet wird und der Dicalciumsilikat enthaltende Filterschlamm für die Zementherstellung genutzt wird.The invention therefore relates to a method for processing the in the clay production after Bayer accumulating red mud, in which the red is sludge subjected to a reducing melting operation and the pig iron obtained from the liquid 'slag is separated, which is characterized in that only the separated slag 0.4 to 1.5 parts by weight of CaO per part by weight of slag or a corresponding amount of limestone or CaO containing material with a grain size of less than 1 mm are added, the mixture obtained in a neutral or oxidizing atmosphere at 1000 to 1600 ° C is sintered, the obtained sintered product is cooled and the caustic soda and ammonium oxide content of the goods obtained after or with simultaneous crushing to a grain size below 1 mm leached with lye and / or soda solution and then filtered, whereupon the filtrate into the Bayer cycle is returned and processed in a known manner to alumina and the Dicalcium silicate containing filter sludge is used for cement production.

Es ist für die Bildung von flüssigem Eisen und flüssiger Schlacke wichtig, daß die beim Erweichen beziehungsweise Schmelzen des Gutes auftretenden Ansatzringe beziehungsweise Haftringe an der Ofenwand die kontinuierliche Betriebsführung nicht behindern. Zur Förderung der Vermeidung dieser Schwierigkeit ist es to bevorzugt, das erfindungsgemäße Verfahren in zwei nacheinander angeordneten Ofen, von denen der erste, vorteilhafterweise ein Drehrohrofen, zur Reduktion des Rotschlammes und der zweite, vorteilhafterweise ein Flammofen, zum Schmelzen des reduzierten Rotschlam- 4 s mes dient, durchzuführen. Die Temperatur wird dabei so eingestellt, daß der Rotschlamm im ersten Ofen nur bis zum Erweichen erhitzt wird. Im Interesse günstiger Wärmewirtschaftlichkeit arbeiten die beiden in Reihe geschalteten öfen in einem geschlossenen Heizsystem, so Die Schmelzofenmauerung ist mit basischem Futter, vorteilhafterweise Magnesit, Dolomit oder Chrommagnesit versehen. Das Futter ist zweckmäßigerweise auf eine Schamottemauerung aufgebrachtIt is important for the formation of liquid iron and liquid slag that they soften, respectively Melting of the material occurring attachment rings or adhesive rings on the furnace wall Do not hinder continuous operations. To encourage avoidance of this difficulty it is to preferably, the process according to the invention in two successively arranged ovens, of which the first, advantageously a rotary kiln to reduce the Red mud and the second, advantageously a flame furnace, for melting the reduced red mud 4 s mes serves to carry out. The temperature will be like this set so that the red mud in the first oven is only heated until it softens. In the interest of cheaper The two ovens connected in series work in a closed heating system, see above The furnace wall is made with basic lining, advantageously magnesite, dolomite or chromium magnesite Mistake. The lining is expediently applied to a fireclay wall

Nach einer Ausführungsform der Erfindung wird das CaO beziehungsweise der Kalkstein oder das CaO enthaltende Material der abgekühlten Schlacke vor dem Sintern zugesetzt und dieses Gemenge zu einer Korngröße unter 0,1 mm gemahlen und homogenisiertAccording to one embodiment of the invention, the CaO or the limestone or the CaO containing material added to the cooled slag before sintering and this mixture to one Grain size below 0.1 mm ground and homogenized

Vorzugsweise wird das Sintern des aus der abgekühl- &o ten Schlacke und dem CaO beziehungsweise dem Kalkstein oder dem CaO enthaltenden Material bestehenden zerkleinerten Gemenges in trockenem oder nassem Zustand in einem Fließbett- oder Zyklonofen bei 1000 bis 1400° C durchgeführt t>5Preferably, the sintering of the cooled & o ten slag and the CaO or the limestone or the CaO-containing material existing crushed mixture in a dry or wet state in a fluidized bed or Cyclone furnace carried out at 1000 to 1400 ° C t> 5

In den untersuchten Hotschlämmen entsprechen die Mole von Na2O und AI^3 der Zusammensetzung von Natriumaluminat. Ohne Kalk^usatz oder in Gegenwart von 1 bis 2% CaO bleibt dieses Verhältnis im Laufe des Schmelzens unverändert Dadurch ist es möglich, nach der vorliegenden Erfindung die abgekühlte Schlacke vom Nephelintyp ausschließlich mit Kalkstein zu sintern und ohne Sodazusatz aufzubereiten. Die Sinterungstemperatur beträgt in diesem Falle 1000 bis 140(T1CIn the hot sludge examined, the moles of Na 2 O and Al ^ 3 correspond to the composition of sodium aluminate. Without the addition of lime or in the presence of 1 to 2% CaO, this ratio remains unchanged in the course of melting. This makes it possible, according to the present invention, to sinter the cooled slag of the nepheline type exclusively with limestone and to process it without the addition of soda. The sintering temperature in this case is 1000 to 140 (T 1 C

Um den Wärmeinhalt der in flüssiger Form anfallenden Schlacke auszunutzen und den für den Sinterarbeitsgang nötigen Investitionsaufwand wesentlich zu senken, kann nach einer vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung das CaO beziehungsweise der Kalkstein oder das CaO enthaltende Material in vorgewärmten und vorzerkleinertem Zustand der flüssigen Schlacke zugesetzt und das Sintern dieses Gemenges in einem Reaktionsmischer bei 1200 bis 16000C durchgeführt werden. Dabei ist es zweckmäßig, den gebrannten Kalk in einer solchen Menge zuzusetzen, daß bei gleichzeitiger Bildung von NaAlOi Ca2SiO* und CaTiO3 entstehen. In der Praxis wird vorzugsweise so verfahren, daß die Schlacke aus dem Schmelzofen entfernt wird, eventuell in ihr verbliebene Reste des Reduktionsmittels zwecks Senkung von beim Kalkzusatz auftretenden Natriumverlusten ausgebrannt werden und dann der geschmolzenen Schlacke der Kalk in stöchiometrisch berechneter Menge zugesetzt wird. Da durch das Entweichen von Natriumdämpfen, wenn auch in geringer Menge, ein gewisser Mangel an zur Bildung des Natriumaluminates notwendigem Na2O entsteht wird zum Ausgleich dieses Mangels durch CaO zum Zwecke der Bildung von Calciumaluminat der gebrannte Kalk vorteilhafterweise in geringem Überschuß zugesetztIn order to utilize the heat content of the slag occurring in liquid form and to significantly reduce the investment required for the sintering operation, according to an advantageous embodiment of the invention, the CaO or the limestone or the CaO-containing material can be added to the liquid slag in a preheated and pre-crushed state and the sintering process this mixture can be carried out in a reaction mixer at 1200 to 1600 0C. It is advisable to add the quick lime in such an amount that with simultaneous formation of NaAlOi Ca 2 SiO * and CaTiO 3 arise. In practice, the preferred procedure is to remove the slag from the smelting furnace, burn out any residues of the reducing agent that may have remained in it to reduce the sodium losses occurring when adding lime, and then add the lime to the molten slag in a stoichiometrically calculated amount. Since the escape of sodium vapors, albeit in small quantities, results in a certain deficiency in the Na2O necessary for the formation of the sodium aluminate, the quick lime is advantageously added in a small excess to compensate for this deficiency with CaO for the purpose of the formation of calcium aluminate

Wenn sich im System nicht genügend CaO befindet muß neben den Phasen NaAlO2 beziehungsweise Na2Al2O* und Ca2SiO* auch mit dem gemeinsamen Vorliegen der PhasenIf there is not enough CaO in the system, in addition to the phases NaAlO 2 or Na 2 Al 2 O * and Ca 2 SiO *, the phases must also be present

2 Na2O · 3 CaO · 5 Al2O3,
Ca2AI3Si3O12(OH),
Ca2Al2SiO7,
Ca3Al2O6 und
Ca3Al10Oi8 2 Na 2 O 3 CaO 5 Al 2 O 3 ,
Ca 2 Al 3 Si 3 O 12 (OH),
Ca 2 Al 2 SiO 7 ,
Ca 3 Al 2 O 6 and
Ca 3 Al 10 Oi 8

gerechnet werden.be expected.

Die Laugen- beziehungsweise Sodalöslichkeit dieser Phasen ist unterschiedlich und ihre Gegenwart macht sich im allgemeinen durch das Sinken der Al2O3- und Na2O-Ausbeuten bemerkbar.The lye or soda solubility of these phases is different and their presence is generally noticeable in the lowering of the Al 2 O 3 and Na 2 O yields.

Es wird also darauf hingearbeitet daß sich grundsätzlich Natriumaluminat, Dicalciumsilikat und Perowskit (CaTiO3) bilden.Work is therefore being carried out on the principle that sodium aluminate, dicalcium silicate and perovskite (CaTiO 3 ) are formed.

Weil aber mit der Bildung von Calciumaluminaten immerhin zu rechnen ist, wird die Schlacke vorzugsweise in zwei Stufen ausgelaugt In der ersten Stufe wird der NaAlOrGehalt der Schlacke mit Lauge ausgelaugt und in der zweiten Stufe werden die Calciumaluminate mit Sodalösung ausgelaugt Der nach dem Auslaugen zurückbleibende Schlamm findet in der Zementfabrikation Verwendung.However, because the formation of calcium aluminates is to be expected, the slag is preferred leached in two stages In the first stage, the NaAlOr content of the slag is leached with lye and In the second stage, the calcium aluminates are leached with soda solution after leaching Any remaining sludge is used in cement production.

Ein näheres Verständnis der Erfindung ergibt sich aus den folgenden beispielhaften Darlegungen in Verbindung mit den F i g. 2 und 3, welche Fließschemata zweier erfindungsgemäßen Ausführungsformen darstellen.A more detailed understanding of the invention can be obtained from the following exemplary statements in conjunction with the F i g. 2 and 3, which are flow diagrams of two embodiments of the invention.

Die Ausführungsform des Fließschemas der F i g. 2 ist wie folgt:The embodiment of the flow diagram of FIG. 2 is as follows:

Der höchstens 10% CaO enthaltende Rotschlamm 1 und das Reduktionsmittel 2, zweckmäßigerweise zuThe red mud 1 containing a maximum of 10% CaO and the reducing agent 2 are expediently added

einer Korngröße von weniger als 3 mm zerkleinerter Anthrazit, gelangen in einen Aufgabemischer 3, von wo das homogenisierte Gemenge 4 in einen Reduktionsdrehrohrofen 5 geführt wird. Im Reduktionsdrehrohrofen 5 wird das Gut auf etwa 1000° C erhitzt, wobei der Eisenoxidgehalt mit 80- bis 90%igem Wirkungsgrad zu metallischem Eisen reduziert wird. Das reduzierte Gut 6 gelangt im geschlossenen System in einen Schmelzofen 7, der zweckmäßigerweise mit öl oder Erdgas beheizt wird und dessen Rauchgase zum Heizen des Reduktionsdrehrohrofens 5 dienen. Durch das Ausnutzen der Brennwärme des festen Reduktionsmittels sowie der Rauchgase des Schmelzofens 7 ist im Reduktionsdrehrohrofen 5 nur in einzelnen Fällen eine Zusatzheizung notwendig. Im Schmelzofen 7 bildet sich aus dem reduzierten Gut 6 das flüssige Eisenprodukt 8 und die flüssige Schlacke 9, die diskontinuierlich oder kontinuierlich abgezogen werden. Das flüssige Eisen 8 wird entschwefelt und gelangt nach Anpassung seiner Zusammensetzung an die spätere Verwendung zur Verwertung. Die flüssige Schlacke 9 wird in einer Kühltrommel 10, zweckmäßigerweise durch Besprühen mit Wasser, abgekühlt, worauf das abgekühlte Produkt 11 in einer Mühle 13 mit dem vorzerkleinerten Kalkstein 12 zusammen gemahlen und homogenisiert wird.a grain size of less than 3 mm crushed anthracite, get into a feed mixer 3, from where the homogenized batch 4 is fed into a reduction rotary kiln 5. In the reduction rotary kiln 5, the material is heated to about 1000 ° C, with the Iron oxide content is reduced to metallic iron with 80 to 90% efficiency. The reduced good 6 passes in a closed system into a melting furnace 7, which is expediently heated with oil or natural gas and its flue gases are used to heat the reduction rotary kiln 5. By taking advantage of the The combustion heat of the solid reducing agent and the flue gases from the melting furnace 7 is in the rotary reduction furnace 5 additional heating is only necessary in individual cases. In the melting furnace 7 is formed from the reduced good 6 the liquid iron product 8 and the liquid slag 9, the discontinuous or continuous subtracted from. The liquid iron 8 is desulfurized and arrives after it has been adjusted Composition to later use for recycling. The liquid slag 9 is in a Cooling drum 10, expediently by spraying with water, cooled, whereupon the cooled product 11 ground together in a mill 13 with the pre-crushed limestone 12 and homogenized will.

Der Kalkstein wird in Molverhältnissen von CaO : Fe2O3 - 2,0, CaO : SiO2=2,0 und CaO : TjO2 = 1,0 mit Toleranzen von ± 10% zugesetzt Das zu sinternde Gemenge 14 wird in einen Sinterofen 15 geleitet, wo bei einer Temperatur von 1000 bis 1400° C die Bildung von Natriumaluminat und Dicalciumsilikat vor sich geht Der Sinterofen 15 kann ein herkömmlicher Drehrohrofen oder ein wegen des sodaarmen oder sodafreien Gemenges im Trockenverfahren arbeitender Fließbettsinterofen sein. Das gesinterte Gut 16 wird in einer Kühltrommel 17 gekühlt und das gekühlte Produkt 18 wird zwecks Auslaugens mit einer im Bayer-Kreisprozeß gewonnenen Natriumaluminatlösung 19 vereinigt und in einer Mühle 20 gemahlen. Der Mahlschlamm 21 wird zur Beendigung des Lösungsvorganges des Natriumahiminates in einen Auslaugmischer 22 geleitet. Aus dem Auslaugmischer 22 gelangt der Schlamm 23 auf ein Vakuumfilter 24, wo die Schlammphase 25 von der Laugenphase beziehungsweise Aluminatlauge 26 abgetrennt wird. Der Schlamm wird am Riter mit der Waschflüssigkeit 27 gewaschen und gegebenenfalls wird die Waschflüssigkeit mit der Aluminatlauge 26 vereinigt. Die Aluminatlauge 26 wird dem Bayer-Betrieb zur Rotschlammerzeugung zugeführt, während der Dicalciumsilikatschlamm zweckmäßigerweise in der Zementherstellung Anwendung findet.The limestone is added in molar ratios of CaO: Fe 2 O 3 - 2.0, CaO: SiO 2 = 2.0 and CaO: TjO 2 = 1.0 with tolerances of ± 10%. The batch 14 to be sintered is placed in a sintering furnace 15 passed, where the formation of sodium aluminate and dicalcium silicate takes place at a temperature of 1000 to 1400 ° C. The sintering furnace 15 can be a conventional rotary kiln or a fluidized bed sintering furnace operating in the dry process because of the low-soda or soda-free mixture. The sintered material 16 is cooled in a cooling drum 17 and the cooled product 18 is combined with a sodium aluminate solution 19 obtained in the Bayer cycle for the purpose of leaching and ground in a mill 20. The grinding sludge 21 is passed into a leaching mixer 22 to terminate the dissolution process of the sodium ahiminate. From the leach mixer 22, the sludge 23 arrives at a vacuum filter 24, where the sludge phase 25 is separated from the lye phase or aluminate lye 26. The sludge is washed on the Riter with the washing liquid 27 and, if necessary, the washing liquid is combined with the aluminate liquor 26. The aluminate liquor 26 is fed to the Bayer plant for red mud production, while the dicalcium silicate sludge is expediently used in cement production.

Die Ausführungsform des Fließschemas der Fig.3 unterscheidet sich von der vorhergehenden Ausführungsform im wesentlichen darin, daß die Schlacke im flüssigen Zustand mit dem gebrannten Kalk zur Umsetzung gebracht wirdThe embodiment of the flow diagram of Fig.3 differs from the previous embodiment essentially in that the slag in the liquid state is brought to implementation with the quick lime

Vorbereitung, Reduktion und Schmelzen des Rotschlammes erfolgen in völlig identischer Weise wie bei der in Fig.2 dargestellten Ausführungsform. Daher sind die entsprechenden Teile 1 bis 9 mit identischen Bezugsziffern bezeichnet Die flüssige Schlacke 9 gelangt diskontinuierlich oder kontinuierlich in, im allgemeinen mehrere, parallelgeschaltete und mit einer Heizung versehene, Reaktionsmischer 28, wo sie mit der berechneten Menge, vorteilhafterweise vorgewärmtem, gebranntem Kalk 29 vermischt und bei einer Temperatur von 1000 bis 16000C gesintert wird.The preparation, reduction and melting of the red mud are carried out in a completely identical manner as in the embodiment shown in FIG. The corresponding parts 1 to 9 are therefore designated with identical reference numerals.The liquid slag 9 arrives discontinuously or continuously in, generally several, reaction mixers 28 connected in parallel and provided with a heater, where it is mixed with the calculated amount of advantageously preheated quicklime 29 and is sintered at a temperature of 1000-1600 0 C.

Die CaO-Menge wird nach den folgenden Molverhältnissen mit Toleranzen von ± 10% eingestellt:The amount of CaO is set according to the following molar ratios with tolerances of ± 10%:

CaO : SiO2
CaO: Fe2O3
CaO: TiO2
CaO: AI2O3 CaO: SiO 2
CaO: Fe 2 O 3
CaO: TiO 2
CaO: Al 2 O 3

2,0
2,0
1.0
0,1 bis 0,52.0
2.0
1.0
0.1 to 0.5

Das geschmolzene Sinterprodukt 30 wird in einerThe molten sintered product 30 is in a

lu Kühltrommel 31 gekühlt und das abgekühlte Gut 32 wird mit der Lauge 33 in einer Mühle 34 zu einer Korngröße von weniger als 1 mm naßgemahlen. Der Mahlschlamm 35 wird aus der Mühle 34 in einen Auslaugbehälter 36 geleitet, wo der Natriumaluminatgehalt des Sinterproduktes herausgelöst wird. Aus dem Auslaugbehälter 36 gelangt der Schlamm 37 auf ein Vakuumfilter 38, wo er in die Schlammphase 39 und die Laugenphase 40 getrennt wird. Der Schlamm 39 wird mit dem Waschwasser 41 gewaschen und nach dem Waschen in einen zweiten Auslaugbehälter 42 geleitet, wo die beim Sinterprozeß gebildeten Calciumaluminate mit der Sodalösung 43 herausgelöst werden. Nach der Beendigung des Auslaugens wird der Schlamm 44 auf einem Vakuumfilter 45 in die Schlammphase 46 und die Laugenphase 47 getrennt Die Schlammphase 46 wird mit dem Waschwasser 48 gewaschen und der Zementfabrikation zugeführt Die Aluminatlaugen 47 und 40 werden zweckmäßigerweise voneinander getrennt dem Bayer-Kreisprozeß zugeführtlu cooling drum 31 is cooled and the cooled material 32 is combined with the lye 33 in a mill 34 to form one Grit size less than 1 mm wet-milled. The grinding sludge 35 is from the mill 34 in a Leach tank 36 passed where the sodium aluminate content of the sintered product is released. The sludge 37 comes out of the leaching tank 36 Vacuum filter 38, where it is separated into the sludge phase 39 and the liquor phase 40. The mud 39 becomes washed with the washing water 41 and passed into a second leaching container 42 after washing, where the calcium aluminates formed during the sintering process are dissolved out with the soda solution 43. After Completion of the leaching, the sludge 44 is placed on a vacuum filter 45 in the sludge phase 46 and the Lye phase 47 separated The sludge phase 46 is washed with the washing water 48 and the cement factory The aluminate liquors 47 and 40 are expediently separated from one another Bayer cycle fed

Das erfindungsgemäße Verfahren wird an Hand der folgenden Beispiele näher erläuten.The inventive method is based on the explain the following examples in more detail.

Beispiel 1example 1 Der Rotschlamm wurde nach dem in Fig.2The red mud was after the in Fig.2

dargestellten Fließschema aufbereitet Es wurde einem 20 m langen Reduktionsdrehrohrofen 5 stündlich 1,5 t eines Gemenges von Rotschlamm und Anthrazit zugeführt Der Feuchtigkeitsgehalt des Rotschlammes 1 betrug 30%. Die Menge des Anthrazites 2 betrug 20%, bezogen auf das trockene Gemenge, und seineA 20 m long rotary reduction kiln 5 was charged at 1.5 t per hour a mixture of red mud and anthracite added The moisture content of the red mud 1 was 30%. The amount of the anthracite 2 was 20%, based on the dry mixture, and its

Teilchengröße war geringer als 3 mm.Particle size was less than 3 mm.

Das aus dem Reduktionsdrehrohrofen 5 kommende reduzierte Gut 6 wurde im Schmelzofen 7 in flüssige Schlacke 9 und Eisen 8 getrennt Die Zusammensetzung des Ausgangsrotschlammes und die Zusammensetzung der auch die Asche des Reduktionsmittels enthaltenden Schlacke sind in der folgenden Tabelle I angegeben:The reduced material 6 coming from the reduction rotary kiln 5 was turned into liquid in the melting furnace 7 Slag 9 and iron 8 separately The composition of the starting sludge and the composition of the slag, which also contains the ash of the reducing agent, are given in Table I below:

Tabelle ITable I. im Rotschlammin the red mud in der Schlackein the slag 16,0%16.0% 30,8%30.8% Bestandteilcomponent 13,7%13.7% 29,4%29.4% Al2O3 Al 2 O 3 39,0%39.0% 2,5%2.5% 55 SiO2 55 SiO 2 5,2%5.2% 9,5%9.5% Fe2O3 Fe 2 O 3 10,6%10.6% 18,9%18.9% TiO2 TiO 2 2,0%2.0% 4,0%4.0% Na2ONa 2 O 1,0%1.0% 1,8%1.8% CaOCaO 2,6%2.6% 2,9%2.9% 60 M8°60 M 8 ° 9,9%9.9% 0,2%0.2% Sonstigesmiscellaneous GlühverlustLoss on ignition

Aus den Angaben ist ersichtlich, daß sich der Fe2O3-GeIIaIt des Rotschlammes zu 96,5% im flüssigen Roheisen befand, während sich von seinem Na2O-Gehalt bei einer Temperatur von 1500° C nur 2% verflüchtigten.From the data it can be seen that 96.5% of the Fe 2 O 3 gel of the red mud was in the liquid pig iron, while only 2% of its Na 2 O content evaporated at a temperature of 1500 ° C.

Der Na2O-Gehalt der Schlacke reichte aus, um das gesamte AI2O3 zu Natriumaluminat umzusetzen.The Na2O content of the slag was sufficient to convert all of the AI2O3 into sodium aluminate.

Der gemahlenen Schlacke wurde je Tonne 1,06 t Kalkstein 12 zugesetzt, und sie wurde im Drehrohrofen 15 bei 12000C gesintert. Das Sinterprodukt 16 wurde naß gemahlen und mit einer 60 g Na2O/! und 28 g AI2O3/I enthaltenden wäßrigen Lösung ausgelaugt, und der Schlamm wurde zur Zementfabrikation verwendet.The ground slag per tonne 1.06 tons of limestone added 12, and it was sintered at 1200 0 C in the rotary kiln 15 °. The sintered product 16 was wet-ground and treated with a 60 g Na 2 O /! and 28 g of Al2O3 / I-containing aqueous solution leached, and the sludge was used for cement manufacture.

Die Zusammensetzung des Sinterproduktes und des ausgelaugten Schlammes sind in der folgenden Tabelle II angegeben:The composition of the sintered product and the leached sludge are in the following table II stated:

Tabelle IITable II

Bestandteilcomponent

im Sinterprodukt im Schlammin the sintered product in the sludge

Al2O3 Al 2 O 3 19,3%19.3% 3,9%3.9% SiO2 SiO 2 18,5%18.5% 24,9%24.9% Fe2O3 Fe 2 O 3 1,6%1.6% 2,1%2.1% TiO2 TiO 2 6,0%6.0% 8,0%8.0% Na2ONa 2 O 11,0%11.0% 1,6%1.6% CaOCaO 39,7%39.7% 53,2%53.2% MgOMgO 1,1%1.1% 1,5%1.5% Sonstigesmiscellaneous 2,0%2.0% 2,7%2.7% GlühverlustLoss on ignition -- 2,1%2.1%

Die aus der Zusammensetzung des Schlammes berechneten Ausbeutewerte sind wie folgt:The yield values calculated from the composition of the sludge are as follows:

Al2O3-Ausbeute
Na2O-AusbeuteAl 2 O 3 yield
Na 2 O yield

85%
90%85%
90%

Beispiel 2Example 2

Der Rotschlamm wurde nach dem in F i g. 3 dargestellten Fließschema aufbereitet. Die Zusammensetzung des Rotschlammes 1 und die Zusammensetzung der aus dem Schmelzofen 7 kommenden flüssigen Schlacke 9 stimmten mit den in der Tabelle 1 angegebenen Werten überein. Der flüssigen Schlacke 9 wurde je Tonne 0,6251 gebrannter Kalk zugesetzt.The red mud was according to the method shown in FIG. 3 prepared flow chart. The composition of the red mud 1 and the composition of the liquid coming from the melting furnace 7 Slag 9 agreed with the values given in Table 1. The liquid slag 9 0.6251 quicklime was added per ton.

welcher zweckmäßigerweise vorgewärmt und zerkleinert war. Die Zusammensetzung des Sinterproduktes 30 und ilcs in zwei Stufen ausgelaugten Schlammes, wobei als erste Lauge eine 60 g Na2O/! und 28 g/l AI2O3 enthaltende wäßrige Lösung und als zweite Lauge eine 20 g Na2O/!, 40 g Soda/l und 10 g A12O3/1 enthaltende wäßrige Lösung verwendet wurde, sind in der folgenden Tabelle III angegeben:which was expediently preheated and crushed. The composition of the sintered product 30 and the sludge leached out in two stages, with a 60 g Na 2 O /! and 28 g / l of Al 2 O 3 containing aqueous solution and as a second liquor 20 g Na 2 O / !, 40 g of sodium carbonate / l and 10 g A1 2 O 3/1 containing aqueous solution was used in the following table III stated:

Tabelle IIITable III im Sinterin sinter im Schlammin the mud nach derafter Bestandteilcomponent produktproduct zweiten Stufesecond stage nach derafter 4,9%4.9% ersten Stufefirst stage 23,1%23.1% 19,2%19.2% 7,3%7.3% 2,0%2.0% AKO,AKO, 18,3%18.3% 23,1%23.1% 7,4%7.4% SiO2 SiO 2 1,6%1.6% 2,0%2.0% 2,3%2.3% Fe1O,Fe 1 O, 5,9%5.9% 7,4%7.4% 52,4%52.4% TiO2 TiO 2 10,6%10.6% 2,3%2.3% 1,4%1.4% Na1ONa 1 O 41,5%41.5% 52,4%52.4% 4,1%4.1% CaOCaO 1,1%1.1% 1,4%1.4% 2,4%2.4% MgOMgO 1,8%1.8% 2,2'/,,2.2 '/ ,, Sonstigesmiscellaneous -- 1,9%1.9% GlühverlustLoss on ignition

Die aus der Zusammensetzung des Schlammes nach der zweiten Stufe berechneten Ausbeutewerte, bezogen auf den Ausgangsrotschlamm, sind wie folgt:The yield values calculated from the composition of the sludge after the second stage on the output red mud, are as follows:

AI2O3-Ausbeute
Na^O-AusbeuteAI 2 O 3 yield
Na ^ O yield

79,8%
72,8%79.8%
72.8%

Aus den Angaben ist ersichtlich, daß bei der Behandlung der Schlacke ein Na2O-Verlust von 10% auftrat und daß bei der ersten Stufe des Auslaugens die Al2O3-Ausbeute etwa 70% betrug und in der zweiten Stufe durch das Inlösunggehen der Calciumaluminate auf 79,8% anstieg.It can be seen from the data that a Na 2 O loss of 10% occurred during the treatment of the slag and that in the first stage of leaching the Al 2 O 3 yield was about 70% and in the second stage due to the dissolution of the Calcium aluminates increased to 79.8%.

2 Blau Zeichnungen2 blue drawings

Claims (4)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Verfahren zum Aufbereiten des bei der Tonerdeherstellung nach Bayer anfallenden Rotschlammes, bei dem man den Rotschlamm einem reduzierenden Schmelzarbeitsgang unterwirft und das erhaltene Roheisen von der flüssigen Schlacke trennt, dadurch gekennzeichnet, daß man erst der abgetrennten Schlacke je Gewichtsteil Schlacke 0,4 bis 1,5 Gew.-Teile CaO oder eine entsprechende Menge Kalkstein oder CaO enthaltendes Material mit einer Korngröße von weniger als 1 mm zusetzt, das erhaltene Gemenge in neutraler oder oxidierender Atmosphäre bei 1000 bis 1600° C sintert, das gewonnene Sinterprodukt abkühlt und den Ätznatron- und Aluminiumoxidgehalt des erhaltenen Gutes nach erfolgtem oder unter gleichzeitigem Zerkleinern zu einer Korngröße unter 1 mm mit Lauge und/oder Sodalösung auslaugt und anschließend filtriert, worauf man das Filtrat in den Bayer-Kreisprozeß zurückführt und in an sich bekannter Weise zu Tonerde verarbeitet und den Dicalciumsilikat enthaltenden Filterschlamm für die Zementherstellung nutzt1. Process for processing the red sludge from the production of alumina according to Bayer, in which the red mud is subjected to a reducing melting process and the pig iron obtained is separated from the liquid slag, characterized in that only the separated slag per part by weight of slag 0.4 to 1.5 parts by weight CaO or one corresponding amount of limestone or material containing CaO with a grain size of less more than 1 mm, the mixture obtained in a neutral or oxidizing atmosphere at 1000 sinters up to 1600 ° C, the sintered product obtained cools and the caustic soda and aluminum oxide content of the goods obtained after or below simultaneous crushing to a grain size of less than 1 mm with lye and / or soda solution leached and then filtered, whereupon the filtrate is returned to the Bayer cycle and in processed into alumina in a known manner and the dicalcium silicate-containing filter sludge for uses cement production Z Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das CaO beziehungsweise den Kalkstein oder das CaO enthaltende Material der abgekühlten Schlacke vor dem Sintern zusetzt und dieses Gemenge zu einer Korngröße unter 0,1 mm mahlt und homogenisiertZ The method according to claim 1, characterized in that the CaO or the Limestone or the CaO-containing material is added to the cooled slag before sintering and this mixture is ground to a grain size of less than 0.1 mm and homogenized 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man das Sintern des aus der abgekühlten Schlacke und den CaO beziehungsweise dem Kalkstein oder dem CaO enthaltenden Material bestehenden zerkleinerten Gemenges in trockenem oder nassem Zustand in einem Fließbettoder Zyklonof en bei 1000 bis 1400° C durchführt3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the sintering of the cooled slag and the CaO or the limestone or the CaO containing Material existing crushed mixture in a dry or wet state in a fluidized bed or Performs cyclone ovens at 1000 to 1400 ° C 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das CaO beziehungsweise den Kalkstein oder das CaO enthaltende Material in vorgewärmtem und vorzerkleinertem Zustand der flüssigen Schlacke zusetzt und das Sintern dieses Gemenges in einem Reaktionsmischer bei 1200 bis 1600°C durchführt.4. The method according to claim 1, characterized in that the CaO or the Limestone or the material containing CaO in a preheated and pre-crushed state liquid slag is added and the sintering of this mixture in a reaction mixer at 1200 to 1600 ° C performs.
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