DE2215206C3 - Wrapping tape for the insulation of electrical machines - Google Patents

Wrapping tape for the insulation of electrical machines

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Schweizerische Isola-Werke, Breitenbach, Solothurn
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Description

Tabelle IITable II

Temperatur Mischung ohne Mischung Mischung + Bindemittel-BeschleunigerTemperature Mixture without Mixture Mixture + Binder-Accelerator

Beschleuniger + 0,25% Benzyl- ausgehend von DiathylaminAccelerator + 0.25% benzyl- starting from diethylamine

dimethylamin Q 25% Q 5% 1% dimethylamine Q 25% Q 5% 1%

1300C130 0 C nicht meßbarnot measurable 60Mm60mm 4646 MinMin 2828 MinMin 18 Min18 mins 160°C160°C 4 bis 5 Stunden4 to 5 hours 35 Min35 mins 1616 MinMin 99 MmMmm 5 Min5 mins Tabelle IITable II (Fortsetzung)(Continuation) Temperaturtemperature Mischung + BindemittelMixture + binder Beschleuniger ausgehendAccelerator outgoing vonfrom Mischung +Mixture + Bindemittel-ZusatzBinder additive ausgehendoutgoing

35 Min35 mins 28 Min28 mins >3Std>3hrs >3Std>3hrs >3Std>3hrs HV2MmHV 2 mm 7l/2 Min 7 l /2 min >2Std>2hrs >2Std>2hrs >2Std>2hrs

Dipropvlamin von Dusobutylamin oder DibenzylaminDipropvlamin of dusobutylamine or dibenzylamine

(zum Vergleich)(for comparison)

0,25% 0,5% 1% 0,25% 0,5% 1%0.25% 0.5% 1% 0.25% 0.5% 1%

1300C 54 Min130 0 C 54 Min

1600C 17'/2 Min160 0 C 17'/2 Min

\us der Tabelle II geht hervor, daß das neue Bindemittel in seiner beschleunigenden Wirkung noch bedeutend starker wirkt, als ein in der Praxis für solche Harz-Hartersysteme häufig empfohlener Beschleuniger\from Table II it can be seen that the new binder has a significantly stronger accelerating effect than an accelerator frequently recommended in practice for such resin-hardener systems

Aus den beiden Tabellen I und II wird deutlich, daß die Harze mit tertiären Amingruppen, wie sie als Bindemittel des Bandes nach Erfindung verwendet werden, einerseits nicht aus dem Bana durch das losungsmittelfreie Trankharz herausgelost werden, andererseits aber auf das in der Wicklung verbleibende Trankharz bei der Temperatur, bei welcher Wicklungen in der Praxis gepreßt werden, auf die Härtung stark beschleunigend wirkt Ein entsprechend aufgebautes Bindemittel auf der Basis von Dialkylaminen mit verzweigten Alkylresten zeigt hingegen praktisch keine beschleunigende Wirkung
Durch die Erfindung wird daher ein wesentlicher technischer Fortschritt erreicht
From both Tables I and II it is clear that the resins with tertiary amine groups, as used as binding agents for the tape according to the invention, are not dissolved out of the tape by the solvent-free impregnating resin, but on the other hand have a strong accelerating effect on the impregnating resin remaining in the winding at the temperature at which windings are pressed in practice. A correspondingly constructed binding agent based on dialkylamines with branched alkyl radicals, on the other hand, shows practically no accelerating effect.
The invention therefore represents a significant technical advance

1 Mit dem neuen Wickelband kann der Impragnierprozeß ohne zusatzliche Behandlung des Bandes zum Aufbringen eines Beschleunigers durchgeführt werden, da Bindemittel und Beschleuniger nun ein und dasselbe sind1 With the new wrapping tape, the impregnation process can be carried out without additional treatment of the tape to apply an accelerator, since the binder and accelerator are now one and the same

2 Die Härtung des zur Imprägnierung verwendeten losungsmittelfreien Harzes wird durch das Bindemittel >o des Bandes stark beschleunigt2 The hardening of the solvent-free resin used for impregnation is greatly accelerated by the binder >o of the tape

3 Da das Bindemittel des Bandes im losungsmittelfreien Trankharz wahrend der Impragnierzeit kaum loslich ist, können als Trankharze langsam hartende Harzsysteme verwendet werden, die sich bei Lagerung in der Kalte kaum verandern und auch bei der Impragniertemperatur nur einen geringen Viskositatsanstieg aufweisen 3 Since the binding agent of the tape is hardly soluble in the solvent-free impregnating resin during the impregnation time, slowly hardening resin systems can be used as impregnating resins, which hardly change when stored in the cold and also only show a slight increase in viscosity at the impregnation temperature.

Claims (3)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Aus einem porösen Trägermittel, Glimmerpapier und einem von einem Epoxidharz und einem sekundären Amin abgeleiteten Bindemittel, welches zugleich der Beschleuniger der Härtung des nachträglich zugesetzten Imprägnierharzes ist, bestehendes Wickelband für die Isolation elektrischer Maschinen nach dem Imprägnierverfahren, dadurchgekennzeichnet, daß als Bindemittel und zugleich als Beschleuniger der Härtung des nachträglich zugesetzten Imprägnierharzes ein Oxyaminharz der Formel1. A winding tape for insulating electrical machines by the impregnation process, consisting of a porous carrier, mica paper and a binder derived from an epoxy resin and a secondary amine, which is also the accelerator for the hardening of the subsequently added impregnating resin, characterized in that an oxyamine resin of the formula R,R, /
-CH-CH2-N (I)
/
-CH-CH 2 -N (I)
I \I\ OH R2 OH R 2 in welcher R| und R2Je eine geradkettige Alkylgruppe mit bis zu 4 Kohlenstoffatomen oder zusammen eine niedere Alkylengruppe, welche durch ein Heteroatom unterbrochen sein kann, bedeuten, verwendet wird, welches durch quantitative Umsetzung eines Epoxidharzes mit einem Schmelzpunkt über 500C (nach ASTM E 28) und mindestens zwei Oxirangruppen per Molekül, und eines sekundären Amins der Formelin which R| and R 2 each represent a straight-chain alkyl group with up to 4 carbon atoms or together represent a lower alkylene group which may be interrupted by a heteroatom, which is obtained by quantitatively reacting an epoxy resin with a melting point above 50 0 C (according to ASTM E 28) and at least two oxirane groups per molecule, and a secondary amine of the formula RiRi NH (&Igr;&Pgr;)NH (&Igr;&Pgr;) R2 R2 in welcher R1 und R2 obige Bedeutung besitzen, so daß im erhaltenen Oxyaminharz keine Oxirangruppen mehr vorliegen, hergestellt worden ist.in which R 1 and R 2 have the above meaning, so that no oxirane groups are present in the oxyamine resin obtained.
2. Wickelband nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das poröse Trägermaterial ein Glasseidengewebe oder ein Filz aus Glas- oder Kunstfasern ist.2. Wrapping tape according to claim 1, characterized in that the porous carrier material is a glass silk fabric or a felt made of glass or synthetic fibers. Jn 3. Wickelband nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das als Bindemittel und Beschleuniger verwendete Oxyaminharz aus einem Epoxidharz vom Novolak-Typus oder aus einem solchen auf der Basis von Bisphenol oder Heterocyclen stammt.Jn 3. Wrapping tape according to claim 1 or 2, characterized in that the oxyamine resin used as a binder and accelerator originates from an epoxy resin of the novolak type or from one based on bisphenol or heterocycles. 4. Wickelband nach einem der Ansprüche 1,2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß in der Formel des Oxyaminharzes R, und R2 je eine Äthylgruppe bedeuten.4. Wrapping tape according to one of claims 1, 2 and 3, characterized in that in the formula of the oxyamine resin R 1 and R 2 each represent an ethyl group. 5. Verfahren zur Herstellung eines Wickelbandes nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das poröse Trägermaterial und das Glimmerpapier mittels eines Oxyaminharzes obiger Formel I in gerade ausreichender Menge miteinander verklebt und das erhaltene Material zu Bändern schneidet.5. A process for producing a winding tape according to claim 1, characterized in that the porous carrier material and the mica paper are bonded together using an oxyamine resin of the above formula I in just sufficient quantity and the resulting material is cut into tapes. 6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man das Oxyaminharz in einem organischen Lösungsmittel, wie einem Keton oder einem aromatischen Kohlenwasserstoff, in solcher Konzentration löst, daß beim darauffolgenden Auftragen der Lösung auf das Trägermaterial etwa 2 bis 20 g Oxyaminharz per m Fläche aufgetragen werden.6. Process according to claim 5, characterized in that the oxyamine resin is dissolved in an organic solvent, such as a ketone or an aromatic hydrocarbon, in such a concentration that, when the solution is subsequently applied to the carrier material, approximately 2 to 20 g of oxyamine resin are applied per m of surface. 7. Mittel zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß es aus einem Oxyaminharz obiger Formel I besteht.7. Agent for carrying out the process according to claim 5 or 6, characterized in that it consists of an oxyamine resin of the above formula I. Bei elektrischen Motoren und Generatoren für mittlere und hohe Spannung und Leistung werden die Leiter mit Glimmerprodukten isoliert. Bei Hochspannungswicklungen wird dabei der Leiter vor dem Einbau in die Nuten mit einem Glimmerprodukt nach dem Formverfahren oder durch Umbehandlung isoliert. Bei Wicklungen mit Betriebsspannungen bis etwa 6 kV wird heute auch das sogenannte Ganztränkverfahren verwendet, d. h., die ganze Wirkung wird mit porösen Glimmerbändern isoliert, und nach dem Einsetzen in die Nuten wird die fertige Wicklung mit einem lösungsmittelfreien Tränkharz imprägniert.In electric motors and generators for medium and high voltage and power, the conductors are insulated with mica products. In high-voltage windings, the conductor is insulated with a mica product using the molding process or by re-treatment before being installed in the slots. For windings with operating voltages of up to about 6 kV, the so-called full impregnation process is also used today, i.e. the entire winding is insulated with porous mica strips, and after being inserted into the slots, the finished winding is impregnated with a solvent-free impregnating resin. Ob bei der Herstellung der Hochspannungsleiter, die erst im fertig isolierten Zustand in die Nut eingelegt werden oder beim Ganztränkverfahren mit der Wicklung bereits in der Nut, muß für beide Verfahren die Glimmerisolation mit einem lösungsmitteifreien Kunstharz vollständig durchtränkt sein.Whether in the manufacture of high-voltage conductors, which are only inserted into the slot in the fully insulated state or in the full impregnation process with the winding already in the slot, the mica insulation must be completely impregnated with a solvent-free synthetic resin for both processes. Wird das Harz erst nach der Aufwicklung des Bandes auf einen aus isolierten Einzelleitern aufgebauten undIf the resin is only applied after the tape has been wound onto a conductor made up of insulated individual conductors and verklebten Leiterstab durch Imprägnierung in die Wicklung gebracht, so ist eine Voraussetzung für den Erfolg des Verfahrens, daß die Giimmerisolation vollständig in einem Vakuum-Druckprozeß mit dem Harz durchtränkt wird. Das verwendete Wickelband muß deshalb porös sein, damit es das Harz aufnehmen kann, besonders wenn es sich um Schichtdicken von einigen Millimetern handelt.If the glued conductor rod is brought into the winding by impregnation, a prerequisite for the success of the process is that the gasket insulation is completely saturated with the resin in a vacuum pressure process. The winding tape used must therefore be porous so that it can absorb the resin, especially when the layer thickness is several millimeters. Die Wickelbänder setzen sich zusammen aus einem Trägermaterial, etwa einem Glasseidengewebe von etwa g/m2 Flächengewicht oder einem Vlies aus Glas- oder Kunstfasern, sowie einer Schicht aus Glimmer.The wrapping tapes consist of a carrier material, such as a glass silk fabric with a surface weight of about g/m 2 or a fleece made of glass or synthetic fibers, as well as a layer of mica. Das Trägermaterial muß dem zusammengesetzten Material die nötige mechanische Festigkeit verleihen. Damit aber das Material überhaupt gehandhabt werden kann, müssen Träger und Glimmer durch ein Bindemittel miteinander verbunden werden.The carrier material must give the composite material the necessary mechanical strength. But in order for the material to be handled at all, the carrier and mica must be bonded together by a binding agent. Wesentlich an diesem Verfahren sind folgende, an die Ausgangsmaterialien gestellten Forderungen:The following requirements for the starting materials are essential to this process: Das Wickelband muß mechanisch widerstandsfähig und den Beanspruchungen des maschinellen WickeinsThe winding tape must be mechanically resistant and able to withstand the stresses of machine winding gewachsen sein Andererseits muß es praktisch bindemittelfrei sein, damit die Wicklung vom Trankharz völlig durchdrungen werden kannOn the other hand, it must be practically free of binding agents so that the winding can be completely penetrated by the resin Wie man sieht, widersprechen sich beide Forderungen Ein Wickelband ist nämlich an und fur sich mechanisch um so starker, je mehr Trager und Glimmer durch flexibles Bindemittel gebunden sind Das Bindemittel verhindert aber die spater durchzuführende Imprägnierung Deshalb strebt man eine möglichst punktweise Ver- % klebung von Trager und Glimmer anAs you can see, both requirements contradict each other A wrapping tape is in fact mechanically stronger the more the carrier and mica are bound by a flexible binding agent The binding agent, however, prevents the subsequent impregnation Therefore, the aim is to bond the carrier and mica as point by point as possible Bei den Wickelbandern, die sich wegen der schwachen Zugfestigkeit des Glimmerpapiers aus Glimmerpapier und einem zugtesten und wärmebeständigen Gewebe (Glasgewebe oder synthetische Fasern) zusammensetzen, sind offenbar an das Bindemittel folgende Forderungen zu stellenIn the case of winding tapes, which are made of mica paper and a tensile and heat-resistant fabric (glass fabric or synthetic fibers) due to the weak tensile strength of the mica paper, the following requirements must be met by the binding agent: 1 Bei einer minimalen Menge Bindemittel soll es eine möglichst gute Verklebung von Glimmerpapier und Trager erzeugen, so daß das maschinelle Wickeln gewährleistet ist,1 With a minimal amount of binding agent, it should produce the best possible bond between mica paper and carrier, so that machine winding is guaranteed, 2 Bei der verlangten guten Verklebung soll das Bindemittel möglichst wenig in das Glimmerpapier eindringen und hauptsachlich oder nur der Verklebung von Glimmerpapier und Trager dienen (damit die nachträgliche Imprägnierung unbehindert erfolgen kann), ij2 For the required good bonding, the binding agent should penetrate as little as possible into the mica paper and serve mainly or only to bond the mica paper and the carrier (so that the subsequent impregnation can take place unhindered), ij 3 Das Bindemittel muß sich mit dem spater zu verwendenden Trankharz vertragen3 The binding agent must be compatible with the resin to be used later Das Trankharz muß bei allen verlangten dielektrischen Eigenschaften so niederviskos sein, daß es in die poröse Isolation einzudringen vermag und sie nach der Aushärtung mit dem Leiterbundel zu einer kompakten, einschlußfreien Isolation verklebt Auch an das Trankharz sind eine Reihe Forderungen zu stellenThe impregnating resin must have all the required dielectric properties and be so low-viscosity that it can penetrate the porous insulation and, after curing, bond it to the conductor bundle to form a compact, inclusion-free insulation. A number of requirements must also be placed on the impregnating resin. 1 Das Trankharz soll die Glimmensolation gut benetzen,1 The resin should wet the glow insulation well, 2 seine Viskosität soll niedrig sein und bei der Impragniertemperatur möglichst unter 300 cP liegen,2 its viscosity should be low and preferably below 300 cP at the impregnation temperature, 3 um in einem Tank möglichst ohne Veränderung aufbewahrt werden zu können, muß seine Viskosität zeithch konstant bleiben, auch wenn es im Betrieb häufig auf 50 bis 600C erwärmt wird,3 In order to be able to be stored in a tank without any change, its viscosity must remain constant over time, even if it is frequently heated to 50 to 60 0 C during operation, 4 beim Ausharten soll ein möglichst rasches Ansteigen der Viskosität erfolgen, damit wenig Harz abtropft und die Aushärtung rasch erfolgt, wodurch die Ofenbelegung von kurzer Dauer ist,4 during curing, the viscosity should increase as quickly as possible so that little resin drips off and curing occurs quickly, which means that the oven is occupied for a short time, 5 das Harz soll so wärmebeständig sein, daß die Wicklung bei den heute gebrauchlichen Betriebstemperaturen betrieben werden kann (Klasse F, 155°C) Es darf deshalb bei dieser Temperatur nicht stark erweichen, auch muß es bei bei dieser Temperatur im Dauerbetrieb keinen oder nur einen geringen Gewichtsverlust erleiden5 the resin should be so heat-resistant that the winding can be operated at the operating temperatures commonly used today (class F, 155°C). It must therefore not soften significantly at this temperature, and it must also suffer little or no weight loss at this temperature during continuous operation Man verlangt von einer Hochspannungsisolation niedrige dielektrische Verluste, d h einen geringen Anstieg des tg f5 als Funktion von Spannung und Temperatur Die Isolation darf bis zu den Spitzentemperaturen im ^ Betrieb auch nicht erweichen Diese beiden Forderungen schließen mit größeren Mengen reaktiven Verdünners versetzte Harze aus Reaktive Verdünner sind monofunktionelle tiefviskose Epoxidverbindungen, die wegen der Monofunktionahtat als Kettenstopper wirken und damit die Bildung von langen Polymerketten verhindern Dadurch wird im geharteten Zustand gegenüber dem keine Verdünner enthaltenden Gemisch der Martenspunkt (nach DIN 53 462) oder die Formbeständigkeit (nach ISO R 75) nach tieferen Temperaturen verschoben Schließt man die bereits besprochenen verdünnten Harze aus, so trifft man wenige geeignete Trankharzsysteme mit Viskositäten unter 1000 cP bei 2O0C anLow dielectric losses are required from high-voltage insulation, ie a small increase in tg f5 as a function of voltage and temperature The insulation must not soften up to the peak temperatures during operation These two requirements rule out resins mixed with large amounts of reactive thinner Reactive thinners are monofunctional, low-viscosity epoxy compounds which act as chain stoppers due to their monofunctionality and thus prevent the formation of long polymer chains In the hardened state, this shifts the Martens point (according to DIN 53 462) or the dimensional stability (according to ISO R 75) to lower temperatures compared to the mixture containing no thinner If the diluted resins already discussed are excluded, there are few suitable impregnating resin systems with viscosities below 1000 cP at 20 0 C Da das Harz bei geringer Viskosität leichter in die Wicklung eindringt, versucht man die Temperatur zu erhohen Dadurch beginnt das Trankharz zu reagieren, wodurch sich die Viskosität erhöht, wenn nun der Durchsatz nicht groß ist, so daß immer neues Harz zugefügt werden kann, wird das Gemisch fur den vorgesehenen Zweck 4s bald unbrauchbar Man mochte also ein Harzsystem, das bei der Impragniertemperatur möglichst wenig reagiert, L B ein Epoxidharz und ein flussiges Anhydrid Diese Systeme haben aber den Nachteil, lange abzutropfen, da sie auch bei höherer Temperatur langsam reagierenSince the resin penetrates the winding more easily at low viscosity, attempts are made to increase the temperature. This causes the impregnating resin to react, which increases the viscosity. If the throughput is not high, so that new resin can always be added, the mixture will soon become unusable for the intended purpose. So you want a resin system that reacts as little as possible at the impregnation temperature, L B an epoxy resin and a liquid anhydride. However, these systems have the disadvantage of taking a long time to drip off, as they react slowly even at higher temperatures. Deshalb ist der Gedanke aufgekommen, im Wickelband einen Beschleuniger zuzusetzen Übliche Beschleunigertypen fur solche Systeme umfassen mjThis is why the idea of adding an accelerator to the winding tape came up. Common accelerator types for such systems include mj Metallnaphtenate und -octoate, &zgr; B Cobalt- oder Zinknaphtenat oder -octoat,
tertiäre Amine, wie &zgr; B Benzyldimethylamin, Dimethylaminomethyl-phenol,
2,4,6-Tn(dimethylaminoathyl)phenol oder Tri(methoxycarbonylathyl)amin, und
Bortnfluorid-Aminkomplexe, &zgr; B Bortrifluond-Athylamin, -Piperidin oder Pyndin 5s
Metal naphthenates and octoates, &zgr; B Cobalt or zinc naphthenate or octoate,
tertiary amines such as &zgr; B benzyldimethylamine, dimethylaminomethylphenol,
2,4,6-Tn(dimethylaminoethyl)phenol or tri(methoxycarbonylethyl)amine, and
Boron fluoride amine complexes, &zgr; B Borontrifluond-ethylamine, -piperidine or Pyndin 5s
So beschreiben, &zgr; B die deutschen Auslegeschriften Nr 1162 898 und Nr 12 19 554 ein Verfahren, die Bandrollen vor dem Wickeln in eine Losung eines Beschleunigers zu tauschen und zu trocknen Nach dem Wickeln kommt das Trankharz im Band mit dem Beschleuniger in Berührung und die Reaktionsbeschleunigung sollte praktisch lokal in der Wicklung erfolgen Da es sich dabei um niedermolekulare Substanzen handelt, werden sie vom Trankharz zum Teil herausgelost und gelangen also in den Harzvorrat Dadurch macht sich die beschleunigende Wirkung auch im Trankharzvorrat geltend, besonders weil das Harz bei der Imprägnierung 50 bis 600C warm istFor example, German publications No. 1162 898 and No. 12 19 554 describe a process of submerging the tape rolls in an accelerator solution and drying them before winding. After winding, the impregnating resin in the tape comes into contact with the accelerator and the reaction acceleration should take place practically locally in the winding. Since these are low-molecular substances, they are partially dissolved out by the impregnating resin and thus end up in the resin supply. This means that the accelerating effect also takes effect in the impregnating resin supply, especially because the resin is 50 to 60 ° C warm during impregnation. Die Frfindung geht aus von einem Wickelband gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1 Sie stellt sich die Autgabe, ein Bindemittel fur das Verkleben des Ghmmerpapiers mit dem Trager anzugeben, welches die daran 6> gestellten, im vorstehenden formulierten Forderungen bestens erfüllt und zugleich katalytisch auf die genannten stabilen Harz-Hartersysteme wirktThe invention is based on a wrapping tape according to the preamble of claim 1. Its task is to provide a binding agent for bonding the hammer paper to the carrier, which optimally meets the requirements formulated above and at the same time has a catalytic effect on the stable resin hardener systems mentioned. Diese Aufgabe wird erfindungsgemaß durch die im kennzeichnenden Teil des Anspruchs 1 angegebenenThis object is achieved according to the invention by the features specified in the characterizing part of claim 1 Merkmale gelöst.Features solved. Das neue Bindemittel besteht also aus einem Oxyaminharz der Formel I, welches dadurch hergestellt worden ist, daß man ein Epoxidharz der Formel II mit einem Schmelzpunkt über 500C (nach ASTM E 28) und mindestens zwei Oxirangruppen per Molekül mit einem sekundären Amin der Formel III quantitativ umsetzt:The new binder therefore consists of an oxyamine resin of formula I, which has been prepared by quantitatively reacting an epoxy resin of formula II with a melting point above 50 0 C (according to ASTM E 28) and at least two oxirane groups per molecule with a secondary amine of formula III: R1 R1 -CH-CH -CH2 + HN-CH 2 + HN O
(&Pgr;)
O
(&Pgr;)
-CH-CH2-N-CH-CH 2 -N OHOH (D(D In den obigen Formeln bedeuten R1 und R2 je eine geradkettige Alkylgruppe mit bis zu 4 Kohlenstoffatomen oder zusammen eine niedere Alkylengruppe, welche durch ein Heteroatom unterbrochen sein kann.In the above formulas, R 1 and R 2 each represent a straight-chain alkyl group with up to 4 carbon atoms or together represent a lower alkylene group which may be interrupted by a heteroatom. Durch die beschriebene Umsetzung gelangt man zu einer neuen Klasse von tertiären Aminen, nämlich Oxyaminharzen der Teilformel I, welche sich als Bindemittel von Träger und Glimmer und zugleich als Beschleuniger der Härtung der zur Imprägnierung nachträglich zugesetzten Epoxidharzsysteme sehr gut eignen.The described reaction leads to a new class of tertiary amines, namely oxyamine resins of partial formula I, which are very suitable as binders for carriers and mica and at the same time as accelerators of the curing of the epoxy resin systems subsequently added for impregnation. Es ist nötig, daß die Umsetzung quantitativ erfolgt, denn, wäre sie unvollständig, würden die entstandenen tertiären Amingruppen die Reaktion der in der Molekel verbleibenden Oxirangruppen einleiten und das Bindemittel wäre nicht stabil.It is necessary that the reaction takes place quantitatively, because if it were incomplete, the tertiary amine groups formed would initiate the reaction of the oxirane groups remaining in the molecule and the binder would not be stable. Von den Epoxidharzen eignen sich insbesondere die Novolaktypen und solche auf der Basis von Bisphenol oder Heterocyclen; cycloaliphatische Harze eignen sich hingegen weniger gut.Of the epoxy resins, novolak types and those based on bisphenol or heterocycles are particularly suitable; cycloaliphatic resins, on the other hand, are less suitable. Epoxidnovolake besitzen folgende Grundstruktur:Epoxy novolaks have the following basic structure: 0-CH3-CH0- CH3 -CH -CH,-CH, Es handelt sich somit um kettenförmige Phenol-Formaldehyd-Novolake, wobei die phenolischen Hydroxylgruppen durch Glycidylgruppen substituiert sind.These are therefore chain-shaped phenol-formaldehyde novolaks, where the phenolic hydroxyl groups are substituted by glycidyl groups. Da die erhaltenen Oxyamine meistens einen tieferen Schmelzpunkt als die Ausgangsharze aufweisen, wird man als Ausgangsharze solche mit einem höheren Schmelzpunkt wählen.Since the resulting oxyamines usually have a lower melting point than the starting resins, the starting resins chosen will be those with a higher melting point. Beispiele von geeigneten Aminen mit geradkettigen Alkylgruppen bzw. von geeigneten cyclischen Aminen sind Dimethylamin, Diäthylamin, Di-n-propylamin, Pyrrolidin, Piperidin, Morpholin, Thiomorpholin usw. Bei verzweigten Ketten tritt offenbar wegen sterischer Effekte die Beschleunigungerwirkung nicht oder nur in beschränktem Maße ein. Aus praktischen Gründen zieht man die Reaktion mit Diäthylamin vor.Examples of suitable amines with straight-chain alkyl groups or of suitable cyclic amines are dimethylamine, diethylamine, di-n-propylamine, pyrrolidine, piperidine, morpholine, thiomorpholine, etc. With branched chains, the accelerating effect apparently does not occur or only occurs to a limited extent due to steric effects. For practical reasons, the reaction with diethylamine is preferred. Die Reaktion mit dem Amin wird mit Vorteil in einem Lösungsmittel durchgeführt, wobei das Amin in oiner Menge von 1 bis 3 Äquivalenten, bezogen auf das Epoxidharz eingesetzt wird. Damit das gebildete Oxyamin vom Überschuß des Amins und vom Lösungsmittel leicht und ohne Schaden befreit werden kann, verwendet man als Lösungsmittel vorzugsweise unter 1500C siedende Ketone, aromatische Kohlenwasserstoffe oder deren Mischungen.The reaction with the amine is advantageously carried out in a solvent, the amine being used in an amount of 1 to 3 equivalents, based on the epoxy resin. So that the oxyamine formed can be freed from the excess amine and the solvent easily and without damage, ketones boiling below 150 ° C, aromatic hydrocarbons or mixtures thereof are preferably used as solvents. Als poröses Trägermaterial eignet sich insbesondere ein Glasseidengewebe oder ein Filz aus Glas- oder Kunstfasern. A glass silk fabric or a felt made of glass or synthetic fibers is particularly suitable as a porous carrier material. Zur Herstellung des Bindemittels und Beschleunigers kann beispielsweise folgendermaßen vorgegangen werden: To produce the binder and accelerator, you can proceed as follows: 1) 260 g eines Epoxidnovolakharzes mit einem Epoxidäquivalent von ca. 200 und einem Schmelzpunkt von 8O0C werden bei 1000C in der gleichen Menge Toluol gelöst. Nach Kühlen auf ca. 500C werden unter starkem Rühren 280 g Diäthylamin zugegeben. Nach 5 Stunden Reaktion am Rückfluß bei 60 bis 700C erhöht man die Temperatur stufenweise und destilliert das überschüssige Diäthylamin und das Toluol. Man erhält ein Harz mit einem Schmelzpunkt von 75°C.1) 260 g of an epoxy novolac resin with an epoxy equivalent of about 200 and a melting point of 80 0 C are dissolved in the same amount of toluene at 100 0 C. After cooling to about 50 0 C, 280 g of diethylamine are added with vigorous stirring. After 5 hours of reaction at reflux at 60 to 70 0 C, the temperature is gradually increased and the excess diethylamine and toluene are distilled. A resin with a melting point of 75°C is obtained. Es ist nicht nötig, ein Epoxidnovolakharz zu verwenden. Man kann ebensogut von einem Bisphenolharz ausgehen, wie im folgenden beschrieben.It is not necessary to use an epoxy novolac resin. You can just as well start with a bisphenol resin, as described below. 2) 175 g eines Epoxidharzes auf Bisphenolbasis mit Schmelzpunkt 800C und Epoxidäquivalent 555 werden bei 800C in 120 g Toluol gelöst. Nach dem Kühlen auf 500C werden 70 g Diäthylamin zugegeben und bei 6O0C 4 Stunden am Rückfluß erhitzt. Dann wird die Temperatur langsam gesteigert, um den Überschuß an Diäthylamin und das Toluol zu destillieren; die letzten Reste davon werden bei 1500C unter Vakuum entfernt. 2) 175 g of a bisphenol-based epoxy resin with melting point 80 0 C and epoxy equivalent 555 are dissolved in 120 g of toluene at 80 0 C. After cooling to 50 0 C, 70 g of diethylamine are added and the mixture is refluxed at 60 0 C for 4 hours. The temperature is then slowly increased to distill off the excess diethylamine and the toluene; the last residues are removed at 150 0 C under vacuum. Man erhält ein Harz vom Schmelzpunkt 78°C, mit einem nicht mehr nachweisbaren Epoxidäquivalent und einer Hydroxylzahl von 230.A resin with a melting point of 78°C is obtained, with an undetectable epoxy equivalent and a hydroxyl number of 230. Das erhaltene Produkt läßt sich in Aceton oder besser in Methyläthylketon lösen, löst sich in Xylol in der Wärme auf, fällt aber in der Kälte wieder aus. Alkohole und wässerige Lösungsmittel lösen es nicht.The product obtained can be dissolved in acetone or, better, in methyl ethyl ketone, dissolves in xylene in the heat, but precipitates again in the cold. Alcohols and aqueous solvents do not dissolve it.
3) 560 g einer aus zwei Epoxidharzen (einem Bisphenol- und einem Novolaktypus) bestehenden Mischung mit einem Schmelzpunkt von 700C und einem Epoxyäquivalent von 580 werden in 500 g Toluol bei 1000C gelöst. Nach dem Abkühlen auf 600C werden 102 g Diäthylamin zugefügt und die Lösung während 3 Stunden unter Rückfluß ohne Heizung reagieren gelassen. Anschließend wird ein Destillationsaufsatz angeschlossen und die Temperatur langsam bis auf 1500C gesteigert, wobei überschüssiges Diäthylamin und Toluol abdestillieren. Anschließend wird bei derselben Temperatur unter Vakuum gehalten, bis die Destillation aufhört. Im erhaltenen Produkt sind keine Epoxidgruppen mehr nachzuweisen; der Schmelzpunkt beträgt 700C.3) 560 g of a mixture of two epoxy resins (a bisphenol and a novolak type) with a melting point of 70 0 C and an epoxy equivalent of 580 are dissolved in 500 g of toluene at 100 0 C. After cooling to 60 0 C, 102 g of diethylamine are added and the solution is allowed to react for 3 hours under reflux without heating. A distillation head is then connected and the temperature is slowly increased to 150 0 C, during which excess diethylamine and toluene distill off. The mixture is then kept at the same temperature under vacuum until distillation stops. No epoxy groups can be detected in the product obtained; the melting point is 70 0 C. 4) 575 g eines Epoxidharzgemisches auf Bisphenolbasis mit einem Epoxyäquivalent von 560 werden in 500 g Toluol bei 1000C gelöst. Nach dem Abkühlen auf ca. 600C werden 140 g Diproylamin zugegeben und die Lösung während 3 Std. bei 600C gerührt. Anschließend wird die Temperatur langsam auf 1500C erhöht und der Aminüberschuß und das Toluol abdestilliert. Das Reaktionsgemisch wird bei derselben Temperatur unter Vakuum gehalten, bis die Destillation aufhört. Das erhaltene Produkt erweicht bei 700C und ist in Methyläthylketon löslich.4) 575 g of a bisphenol-based epoxy resin mixture with an epoxy equivalent of 560 are dissolved in 500 g of toluene at 100 0 C. After cooling to about 60 0 C, 140 g of diproylamine are added and the solution is stirred for 3 hours at 60 0 C. The temperature is then slowly increased to 150 0 C and the excess amine and toluene are distilled off. The reaction mixture is kept at the same temperature under vacuum until distillation stops. The product obtained softens at 70 0 C and is soluble in methyl ethyl ketone. In den dünnflüssigen Epoxid-Härtergemischen, wie sie zum Imprägnieren der fertigen Wicklungen verwendet werden, löst sich das Bindemittel in der Kälte nicht, ist aber bei Temperaturen über 600C zunehmend löslich.In the thin-liquid epoxy hardener mixtures used to impregnate the finished windings, the binding agent does not dissolve in the cold, but is increasingly soluble at temperatures above 60 ° C. Das derart hergestellte Bindemitel kann nun zum Verkleben von Glimmerpapier und Träger verwendet werden. Dazu wird das Harz in einem geeigneten Lösungsmittel, z. B. einem Keton oder einem aromatischen Kohlenwasserstoff oder deren Gemischen, gelöst und auf das Trägermaterial, z. B. ein dünnes Glasgewebe, aufgetragen. Man wird die Konzentration der Lösung je nach der gewählten Lackiervorrichtung so wählen, daß etwa 2 bis 20 g Harz per m2 Fläche aufgetragen werden. Das so behandelte Glasgewebe wird mit dem Glimmerpapier in Maschinenbreite verklebt. Aus dem Material, das in Rollenform aufgewickelt wird, können auf Bandschneidemaschinen die Wickelbänder geschnitten werden. Die Harzmenge soll auf ein Minimum beschränkt werden, welches zu einer festen Verbindung der beiden Schichten gerade ausreicht, so daß das Schneiden der Bänder und deren maschinelles Wickeln ohne Schwierigkeit möglich ist. Je geringer diese Menge ist, desto leichter erfolgt nachher die Imprägnierung der fertigen Wicklung.The binder produced in this way can now be used to bond mica paper and the carrier. To do this, the resin is dissolved in a suitable solvent, e.g. a ketone or an aromatic hydrocarbon or mixtures thereof, and applied to the carrier material, e.g. a thin glass fabric. The concentration of the solution is selected depending on the coating device chosen so that about 2 to 20 g of resin are applied per m2 of surface. The glass fabric treated in this way is bonded to the mica paper in machine width. The winding tapes can be cut from the material, which is wound up in roll form, on tape cutting machines. The amount of resin should be kept to a minimum that is just sufficient to firmly bond the two layers so that the cutting of the tapes and their mechanical winding is possible without difficulty. The smaller this amount, the easier it is to subsequently impregnate the finished winding. Da das Band und die damit hergestellte Wicklung zugleich den Beschleuniger für das Tränkharz enthalten, kann dieses selbst, ohne Beschleuniger, im Imprägniertank gehalten werden; das Tränkharz wird dadurch viel länger haltbar. Trotzdem verläuft die Härtung der imprägnierten Wicklung im Ofen rasch, da der Beschleuniger des Bindemittels im Band einwirkt. Da der Beschleuniger zudem harzartig ist, wird er während der Imprägnierung, auch bei 50 bis 600C, nicht herausgewaschen, während z. B. Metallsalze unter diesen Bedingungen in das Tränkharz gelangen und dessen Haltbarkeit beeinträchtigen.Since the tape and the winding produced with it also contain the accelerator for the impregnating resin, the resin itself can be kept in the impregnation tank without an accelerator; the impregnating resin will therefore last much longer. Nevertheless, the hardening of the impregnated winding in the oven is rapid, since the accelerator of the binding agent in the tape takes effect. Since the accelerator is also resinous, it is not washed out during impregnation, even at 50 to 60 ° C, whereas metal salts, for example, get into the impregnating resin under these conditions and impair its durability. Folgende Zahlen sollen diese Verhältnisse veranschaulichen:The following figures are intended to illustrate these relationships: Ein flüssiges Epoxidharz mit einem Epoxyäquivalent von ca. 180 wurde mit einer äquivalenten Menge Hexahydrophthalsäureanhydrid gemischt. Die frisch zubereitete Mischung hat eine Viskosität von 900 bis 1000 cps bei 200C.A liquid epoxy resin with an epoxy equivalent of approximately 180 was mixed with an equivalent amount of hexahydrophthalic anhydride. The freshly prepared mixture has a viscosity of 900 to 1000 cps at 20 0 C. Es wurden damit folgende Versuche durchgeführt:The following tests were carried out: a) Die Mischung wurde in einem Glasgefäß bei 500C im Thermostat gehalten und im Verlauf der Zeit Proben entnommen und deren Viskosität bei 200C bestimmt.a) The mixture was kept in a glass vessel at 50 0 C in a thermostat and samples were taken over time and their viscosity was determined at 20 0 C. b) Die Mischung wurde mit einem Band gemäß der Erfindung in Kontakt gebracht und mit ihm während 2 Stunden bei 500C in Kontakt gelassen. Darauf wurde das Band entfernt und die Mischung bei 500C gehalten. Die Viskosität der Mischung wurde wieder bei 200C kontrolliert.b) The mixture was brought into contact with a tape according to the invention and left in contact with it for 2 hours at 50 0 C. The tape was then removed and the mixture was kept at 50 0 C. The viscosity of the mixture was again checked at 20 0 C. c) Ähnlich wie unter b) wurde mit einem Band verfahren, das vorher mit einer l%igen Cobaltnaphthenatlösung (Beschleuniger) getränkt worden war. Nach dem Entfernen des Bandes wurde die Viskosität der Mischung bei 200C bestimmt.c) A similar procedure to b) was used with a tape that had previously been soaked in a 1% cobalt naphthenate solution (accelerator). After removing the tape, the viscosity of the mixture was determined at 20 0 C. Die Tabelle I zeigt die Ergebnisse:
Tabelle I
Table I shows the results:
Table I
Versuch Viskosität derTest viscosity of Viskosität,Viscosity, gemessen bei 200Cmeasured at 20 0 C nachafter Mischung,Mixture, 3 Tagen3 days AnfangswertInitial value nachafter nachafter bei 500Cat 50 0 C 2 Std.2 hours. 24 Std.24 hrs. bei 500Cat 50 0 C bei 500Cat 50 0 C
Blindversuch (a)Blind test (a) Versuch mit Band gemäß Erfindung (b) Versuch mit Band, das zuvor in Cobaltnaphthenatlösung getaucht wurde (c)Test with tape according to the invention (b) Test with tape previously immersed in cobalt naphthenate solution (c) 930 cps 930 cps 930 cps930cps 930cps 930cps 1112 cps
1022 cps
1068 cps
1112 cps
1022 cps
1068 cps
1573 cps
1731 cps
1806 cps
1573 cps
1731 cps
1806 cps
2004 cps 1960 cps 4065 cps2004 cps 1960 cps 4065 cps 60 6560 65 Daraus lassen sich folgende Schlüsse ziehenThe following conclusions can be drawn from this Das Band gemäß der Erfindung beeinflußt das Harz-Hartersystem der im Versuch verwendeten Mischung nicht, d h , es wird aus dem Band kein Beschleuniger herausgelost Im Gegensatz dazu wird aus dem mit Cobaltnaphthenat vorbehandelten Band der niedermolekulare Beschleuniger gelost, was sich im beträchtlichen Vis- ·> kositatsanstieg zeigtThe tape according to the invention does not affect the resin-hardener system of the mixture used in the test, i.e. no accelerator is dissolved out of the tape. In contrast, the low molecular weight accelerator is dissolved out of the tape pretreated with cobalt naphthenate, which is reflected in the considerable increase in viscosity. Andererseits laßt sich nachweisen, daß das im Band gemäß der Erfindung enthaltene Bindemittel die Gelierzeit derselben Harz-Hartermischung, wie in den vorhergehenden Versuchen verwendet wurde, bei höherer Temperatur stark verkürzt Dabei wurde die Geherzeit bei 1300C und 1600C in einem Thermostat ermitteltOn the other hand, it can be demonstrated that the binder contained in the tape according to the invention significantly shortens the gelling time of the same resin-hardener mixture as was used in the previous tests at higher temperatures. The gelling time was determined at 130 0 C and 160 0 C in a thermostat. unter Geherzeit versteht man die Zeitspanne zwischen dem Moment, da das Harz-Harter-Beschleunigergemisch auf die Reaktionstemperatur im Thermostaten gebracht wird, bis zum Moment, da das Gemisch nicht mehr frei fließt, sondern zur Gallerte wird Man kann dies mit einem feinen Glasstab feststellen, den man alle paar Sekunden in das Gemisch taucht und herauszieht Solange sich Tropfen bilden, ist die Gelierung nicht eingetreten Schließlich bilden sich bei steigender Viskosität Faden, die im Moment der Gelierung abreißenThe rising time is the time between the moment the resin-hardener-accelerator mixture is brought to the reaction temperature in the thermostat until the moment the mixture no longer flows freely but becomes a jelly. This can be determined using a fine glass rod that is dipped into the mixture and pulled out every few seconds. As long as drops form, gelation has not occurred. Finally, as the viscosity increases, threads form that break off at the moment of gelation.
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