DE2214510A1 - METHOD FOR PURIFYING RAW GASES - Google Patents
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Description
SHELL IWi1EHWATlONALE RESEARCH MAATSCIIAPPIJ N.V. Don Haag, NiederlandeSHELL IWi 1 EHWATlONALE RESEARCH MAATSCIIAPPIJ NV Don Haag, The Netherlands
"Verfahren zv.p Reinigung von Rohgasen""Process for cleaning raw gases"
Priorität: 26. Karr, 1971, Niederlande Nr.Priority: 26. Karr, 1971, Netherlands No.
DJo Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung eine« durch partielle Oxidation von flüssigen Brennstoffen gewonnenen, Wasserstoff und Kohlenmonoxid enthaltenden Robgases durch Abtrennung der in dem Rohgas dispergieren festen Teilchen ndttels ciiu'-War.chbehandlung lait Wasser, bei der das praktisch von festen Teil chen freie Wasser zumimleoteria teilvieise viieder der V/aschsone angeführt viird.DJo invention relates to a method for cleaning a «by partial oxidation of liquid fuels containing hydrogen and carbon monoxide by separation of the solid particles dispersed in the raw gas and treatment lait water, in which the water practically free of solid particles is listed as part of the simleoteria in part four of the ashes viird.
Bei der Verv.'endr-n^ vTon Kohlenwasserstoffen und insbesondere: von SChWe]1On Kohlenwasserstoffen als Ausgangsmaterial für das Verfahren der Gashorül el] ung enthalten die borge-st eilten Cio.i.e AmcIic und RuP.vorunreJn.igungen. Diese Verunreinigungen, die in Form fester Teilchen vorliegen, müssen vor der ins Auge gefaxten Verwendung ties Gases aus dem Oas entfernt werden, was durch eineIn the Verv.'endr-n ^ v T on hydrocarbons and in particular: by pivoting] 1 on hydrocarbons as the starting material for the process of Gashorül el] ung containing borge-st hurried Cio.ie AmcIic and RuP.vorunreJn.igungen. These impurities, which are in the form of solid particles, must be removed from the oas prior to the intended use of the gas, which is accomplished by a
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Wasserwasehe erreicht worden kann. Die so erhaltene wässrige, feste Teilchen enthaltende Suspension hat eine schwärzliche Farbe und kann nicht ohne Verursachung einer Wasserverunreinigung abgelassen werden. Außerdem hat diese Suspension wegen der Anwesenheit von zusammen mit den festen Teilchen aus dem Rohgas ausgewaschenem Schwefelwasserstoff einen unangenehmen Geruch. Gleichfalls können andere Gasbestandteile mit einem unangenehmer: Geruch oder unangenehmen Eigenschaften vorhanden sein, wie z.B. Spuren von Blausäure. Das für das Waschen des Gases verwendete Waschwasser kann wegen aer damit verbundenen zunehmenden Konzentration der festen Teilchen und gelösten Gase nicht wiederverwondet werden. Darüber hinaus würde sich die Wassermenge und damit die Suspension:''^ngo zunehmend vergrößern, weil der in dem den Gasbildungsreaktor verlassenden Rohgas enthaltene, während der· partiellen Oxidation gebildete Wasserdampf bei der Wasnerwäschc des Gases kondensiert.Wasserwasehe can be achieved. The aqueous suspension containing solid particles thus obtained has a blackish color and cannot be drained without causing water pollution. Also, this suspension has because of the presence hydrogen sulphide washed out of the raw gas together with the solid particles has an unpleasant odor. Likewise, other gas components can have an unpleasant: There may be an odor or unpleasant properties, such as traces of hydrogen cyanide. That used for washing the gas Wash water cannot be reused because of the associated increasing concentration of solid particles and dissolved gases will. In addition, the amount of water and thus the suspension would increase increasingly because of the in the den Gas formation reactor leaving raw gas contained, during the partial oxidation water vapor formed during the Wasnerwaschc of the gas condensed.
Ein bekanntes Verfahren zur vollständigen oder praktisch vollständigen Reinigung der vorstehend genannten Suspension von Rußteilchen ist die Aggregierung des Rußes nit einem Bindemittel. Die Ascheteilchon können gesondert aggregiert oder zumindestens teilweise durch Flotation entfernt v/erden. Das dann verbleibend.;:· V/asser zeigt eine erheblich hellere Farbe oder ist praktisch farblos. Es enthält jedoch noch immer gelöste Gase, die oft noch einen unangenehmen Geruch besitzen, so daß dieses praktisch rußfreie V/asser noch nicht abgelassen werden kann. Würde man dieses Wasser in die Gaswaschzone zurückleiten, würde ein zunehmenderA known method for complete or virtually complete Purification of the above suspension of soot particles is the aggregation of the soot with a binder. The ash particles can be aggregated separately or at least partially removed by flotation. The remaining then.;: · Water is considerably lighter in color or practically colorless. However, it still contains dissolved gases, which are often still have an unpleasant odor, so that this practically soot-free water cannot be drained off. You would this Returning water to the gas scrubbing zone would increase
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— "X —- "X -
Aufbau der Konzentration der gelösten Gase stattfinden. Weiter uüßte in diesem Fall der auf die oben beschriebene Zunahme der We.sserinenge zurückgehende WasserÜberschuß in einem Nebenstrom kontinuierlich abgezogen werden. Auch dieser Kebenstrom könnte jedoch wegen der Anwesenheit unangenehm riechender Gase, deren Konzentration dann auch einen hohen Wert erreichen würde., nicht als solcher abgelassen v/erden.Build up the concentration of dissolved gases take place. Further In this case, the increase in the We.sserinen narrow receding water surplus in a side stream continuously withdrawn. This co-current could also but because of the presence of unpleasant smelling gases, the concentration of which would then also reach a high value., not drained as such.
Es ist ein Ziel der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Verfügung au stellen, bei welchem die feste Teilchen enthaltenden Gase mit Wasser gewaschen werden und bei welchem das Wasser zum Waschen einer weiteren Menge solcher Gase wiederverwendet werden kenn, ohne dadurch die oben genannten Nachteile su verursachen. Ein weiteres Ziel dieser Erfindung ist es, ein Verfahren zur Verfugung zu stellen, bei welchem das in die bezeichnete Waschsone zurückgeleitete Wasser praktisch frei von gelösten übelriechenden Gasen ist und bei dem ein aus dem Verfahren stammender Wasserüberschuß praktisch frei von festen Teilchen ist. Ferner soll ein Verfahren zur Verfügung gestellt werden, bei dem die übelriechenden Gase aus dem Kreislauf entfernt werden, so daß sie leicht vielter in weniger gefährliche Verbindungen umgewandelt v/erden können.It is an object of the present invention to provide a method in which the solid particles containing Gases are washed with water and in which the water for Washing a further quantity of such gases can be reused without causing the disadvantages mentioned above. Another object of this invention is to provide a method to put in which the in the designated wash zone returned water is practically free of dissolved malodorous gases and in which an excess of water originating from the process is practically free of solid particles. Furthermore, a method is to be made available in which the malodorous Gases are removed from the circuit so that they are more easily converted into much less hazardous compounds can.
Demgemäß betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Reinigung eines durch partielle Oxidation von flüssigen Brennstoffen gewonnenen, Wasserstoff und Kohlenmonoxid enthaltenden Rohgases durch Abtrennung der in dem Rohg-xS dispergierten festenAccordingly, the present invention relates to a method for cleaning a liquid fuel by partial oxidation obtained crude gas containing hydrogen and carbon monoxide by separating the solid dispersed in the crude xS
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Teilchen mittels einer Waschbehandlung mit Wasser, das aus einer Kombination folgender in einem Kreislauf angeordneter Verfahrensstufen besteht : Particles by means of a washing treatment with water, which consists of a combination of the following process steps arranged in a circuit:
a) Entfernen der in dein Rohgas enthaltenen festen Teilchen und der gasförmigen wasserlöslichen Verunreinigungen mittels einer Was se rv/äs ehe;a) removing the solid particles contained in your raw gas and the gaseous water-soluble impurities by means of a Was se rv / äs ehe;
b) Abtrennen der im Wasetwasser enthaltenen festen Ruß- bzw. Ascheteilchen in einer Aggregations- bzw. Flotationszone;b) Separation of the solid soot or soot contained in the waset water Ash particles in an aggregation or flotation zone;
c) Abtrennung der im Wasehwasser gelösten gas^-Ί Tigen Verunreinigungen in einer Abstreifzone, wo gleichzeitig eine solche Wassermenge mit abgestreift wird, daß die zum Waschen des genannten Rohgases pro Zeiteinheit zur Verfügung stehende Wasserumlauf menge praktisch konstant bleibt;c) Separation of the gas ^ -Ί Tigen impurities dissolved in the washing water in a stripping zone, where at the same time such an amount of water is also stripped off that the water circulation available for washing the said raw gas per unit of time quantity remains practically constant;
d) Abziehen des aus der Abstreifzone stammenden Wasserdampfes oder Gasstromes aus dem Kreislaufsystem; undd) drawing off the water vapor originating from the stripping zone or Gas flow from the circulatory system; and
e) Rückführung der flüssigen Phase aus der Abstreifzone in die Waschzone.e) recycling of the liquid phase from the stripping zone into the washing zone.
Je nach dem für die Herstellung der Viasserstoff- und Kohlenmonoxid enthaltenden Gase verwendeten Ausgangsmaterial können die bezeichneten Gase entweder Ruß oder Ruß und Asche als feste Teilchen enthalten. Wie schon vorstehend erwähnt, führen schwere Kohlenwasserstoffe als Ausgangsmaterial im allgemeinen zu Gasen, die sowohl Asche als auch Ruß enthalten. Ruß wird aus der bei der Wasserwäsche des Rohgases erhaltenen wässrigen Suspension mittels Depending on the one used for the production of hydrogen and carbon monoxide The starting material used to contain gases may contain the indicated gases either soot or soot and ash as solid particles. As mentioned above, heavy hydrocarbons as feedstock generally lead to gases that both Contains ash and soot. Soot is obtained from the aqueous suspension obtained by washing the raw gas with water
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Agg^egierung wit einem geeigneten Bindemittel entfernt. Jodes, bekannte zu einer praktisch rußfreien ivässrigen Phase und aggregiertem Ruß führende Aggregationsverfahren kann für diesen Zv/eck verwendet werden.Aggregation with a suitable binder removed. Iodes, acquaintances to a practically soot-free ivaqueous phase and aggregated Soot-leading aggregation processes can be used for this Zv / eck be used.
In der praktisch rußfreien wässrigen Phase zurückbleibende Ascheteilchen können durch geeignete Mittel, wie z.B. durch Flotation b entfernt werden, wodurch man ein praktisch von festen Teilchen freies V/asser erhält.In the practically soot-free aqueous phase remaining ash particles may be removed, thereby obtaining a practically free of solid particles V / ater by suitable means, such as by flotation b.
In einer vorzugsweise verwendeten Ausführungsform- dieser Erfindung wird die wässrige Suspension mit den' festen Teilchen zur Entfernung der gelösten Gase und zur Verdampfung der erwünschten Menge an überschüssigem V/asser abgestreift. Diese Anordnung wird deshalb vorzugsweise verwendet, weil die aus der Gaswaschzone erhaltene wässrige Suspension noch heiß ist und deshalb weniger Wärme für die Verdampfung benötigt wird. Nach dem Abstreifen wird die wässrige Suspension der Aggregierungsbehandlung und, wenn erforderlich, einer Flotation unterworfen.In a preferably used embodiment - this invention the aqueous suspension with the 'solid particles is used to remove the dissolved gases and to evaporate the desired Amount of excess water stripped off. This arrangement is preferably used because that obtained from the gas scrubbing zone aqueous suspension is still hot and therefore less heat is required for evaporation. After stripping it will the aqueous suspension is subjected to aggregation treatment and, if necessary, to flotation.
Es ist jedoch ebenfalls möglich, zunächst die Ruß- und/oder Ascheteilchen aus der wässrigen Suspension zu entfernen und das daraus erhaltene V/asser zur Entfernung der in ihm gelösten Gase abzustreifen. However, it is also possible to first remove the soot and / or ash particles to remove from the aqueous suspension and to wipe off the water obtained therefrom to remove the gases dissolved in it.
Das auf die vorstehend genannte Weise 'erhaltene Wasser ist praktisch frei von festen Teilchen und gelösten Gasen. Da die Kon-The water obtained in the above manner is practical free of solid particles and dissolved gases. Since the con-
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zentration von übelriechenden Komponenten in diesem V/asser sehr niedrig ist, spricht nichts dagegen, dieses Wasser wieder für die Wasserwäsche des Rohgases zu verwenden.The concentration of malodorous components in this water is very low, nothing speaks against using this water again for the To use water scrubbing of the raw gas.
Während des Abstreifens tritt eine Verdampfung von V/asser auf. Die Verdampfung der erwünschten Wassermenge kann durch die Menge und/oder die Temperatur des Abstreifgases geregelt werden.Außerdem kann der Suspension oder dem zur Entfernung der gelösten Gase abzustreifenden V/asser während des Abstreifens zusätzliche Wärme zugeführt werden. Dc" ;1~streifgas kann Luft sein. Auch Dampf ist zur Verwendung als Abstreifgas sehr geeignet.Evaporation of water occurs during stripping. The evaporation of the desired amount of water can be controlled by the amount and / or the temperature of the stripping gas. Additional heat can also be added to the suspension or the water to be stripped to remove the dissolved gases during the stripping. Dc "; 1 ~ stripping gas can be air. Steam is also very suitable for use as stripping gas.
Der durch das Abstreifen erhaltene Wasserdampf und der Gasstrom werden vorzugsweise durch einen Kühler geleitet und das daraus erhaltene Kondensat unter oxidierenden Bedingungen von brennbaren Produkten befreit. Auf diese Weise werden die zusammen mit Dampf in Gasform vorliegenden unerwünschten Bestandteile mit unangenehmen Eigenschaften wieder in Wasser aufgenommen, wenn auch in einer erheblich kleineren Wassermenge als der bei der Wasserwäsche des Rohgases erhaltenen. Die Oxidation findet schon bei 90 C bis 120 C mit Luft bei einem Druck von 6 bis 10 kg/cm wirksam statt.The water vapor obtained from the stripping and the gas stream are preferably passed through a cooler and that obtained therefrom Flammable products are removed from condensate under oxidizing conditions. This way, that will be along with steam Unwanted constituents with unpleasant properties present in gaseous form are reabsorbed in water, albeit in a considerably smaller amount of water than that obtained by washing the raw gas with water. The oxidation takes place already at 90 C to 120 C with air at a pressure of 6 to 10 kg / cm.
Die Erfindung wird jetzt an Hand von zwei in den Figuren 1 und 2 dargestellten Fließdiagrammen erläutert.The invention will now be explained with reference to two flow charts shown in FIGS.
Gemäß Fig. 1 wird ein aus der partiellen Verbrennung eines Brennstoffes stammender Rohgasstrom 1 zusammen mit einem Wasserstrom 2 According to FIG. 1, a raw gas stream 1 originating from the partial combustion of a fuel is combined with a water stream 2
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in einen Kühler 3 eingeleitet;, wo es zum direkten Kontakt zwischen dem Wasser und dem Gas kommt. Das den Kühler 3 verlassende Gas wird als Strom 4 durch eine Gaswaschzone 5 geleitet«, v/o es noch einmal intensiv mit einem Wasserstrom 6 in Kontakt gebracht wird. Der die Gaswaschzone 5 verlassende Wasserstrom wird wie der vorstehend genannte Strom 2 in den Kühler 3 geleitet. Ein von festen Teilchen, wie Ruß- und Ascheteilchen, und auch weitgehend von einigen übelriechenden gasförmigen Bestandteilen/Wie Schwefelwasserstoff und Blausäurespuren/freier Gasstrom 7 verläßt die Waschzone 5.introduced into a cooler 3; where there is direct contact between the water and the gas. The gas leaving the cooler 3 is passed as stream 4 through a gas scrubbing zone 5, v / o it still is brought into intensive contact with a water stream 6 once. The water flow leaving the gas washing zone 5 becomes like that above called stream 2 is passed into the cooler 3. One of solid particles, such as soot and ash particles, and also largely of some foul-smelling gaseous components / such as hydrogen sulfide and traces of cyanide / free gas flow 7 leaves the Washing zone 5.
Aus dem Kühler 3 erhält man einen Strom 8, der aus einer wässrigen Suspension der vorstehend beschriebenen festen Teilchen besteht. Außerdem sind in diesem Strom die vorstehend genannten gasförmigen Komponenten vorhanden.A stream 8 is obtained from the cooler 3, which consists of an aqueous Suspension of the solid particles described above consists. Also in this stream are the aforementioned gaseous ones Components available.
In einer Aggregierungszone 9 wird der Strom der Suspension 8 von Ruß befreit, der als Strom 10 abgezogen wird. Wenn gewünscht, kann dieser Ruß wieder der Zuspeisung für den Gasgenerator zugeführt oder an anderer Stelle als Brennstoff verwendet v/erden. Aus der Aggregierungszone 9 kommt ein praktisch rußfreier Wasserstrom 11, der in eine Flotationszone 12 geleitet wird, aus der man einen Wasserstrom erhält, der jetzt praktisch frei von festen Teilchen ist und als Verunreinigungen nur gelöste Gase enthält. Die Ascheteilchen werden über Ik abgezogen.In an aggregation zone 9, the stream of suspension 8 is freed from soot, which is withdrawn as stream 10. If desired, this soot can be fed back into the feed for the gas generator or used as fuel elsewhere. From the aggregation zone 9 comes a practically soot-free water stream 11, which is passed into a flotation zone 12, from which a water stream is obtained which is now practically free of solid particles and contains only dissolved gases as impurities. The ash particles are removed via Ik.
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In einer Abstreifzone 15 wird der Wasserstrom 13 mit einem Dampfst rom 16 in Kontakt gebracht. Auf diese Weise erhält man einen Gasstrom 17, der hauptsächlich aus Dampf und den aus Strom 13 freigesetzten Gasen besteht. Um eine genügende Wassermenge aus dem Strom 13 zum Ausgleich der aus dem Gaserzeugungsverfahren stammenden Erhöhung der Wassermenge zu verdampfen, w,ird über eine Heizvorrichtung 18 zusätzliche Wärme zugeführt. Strom 17 wird im Kühler 19 kondensiert, wodurch man einen Wasserstrom 20 erhält, der als Verunreinigungen nur die gelösten Gasbestandteile enthält. Hier können Ascheteilchen nicht mehr vo-riiaiiden sein. In einer Oxidationszone 21 wird der Wasserstrom 20 mit Sauerstoff oder mit einem Sauerstoff enthaltenden Gasstrom 22 unter geeigneten Bedingungen in Kontakt gebracht, wodurch Verbrennungsgase 23 und sauberes V/asser 24 gebildet werden. Aus der Abstreifzone 15 erhält man einen Strom reinen Wassers S, der gegebenenfalls nach Abkühlung in die Waschzone 5 eingeleitet wird.In a stripping zone 15, the water flow 13 is brought into contact with a steam flow 16. In this way, a gas stream 17 is obtained, which consists mainly of steam and the gases released from stream 13. In order to evaporate a sufficient amount of water from the stream 13 to compensate for the increase in the amount of water resulting from the gas generation process, additional heat is supplied via a heating device 18. Stream 17 is condensed in the cooler 19, whereby a water stream 20 is obtained which contains only the dissolved gas components as impurities. Ash particles can no longer be present here. In an oxidation zone 21, the water stream 20 is brought into contact with oxygen or with an oxygen-containing gas stream 22 under suitable conditions, whereby combustion gases 23 and clean water 24 are formed. A stream of pure water S is obtained from the stripping zone 15, which is optionally passed into the washing zone 5 after cooling.
In Fig. 2 haben die vorstehend verwendeten Bezugszahlen die gleiche Bedeutung wie in Fig. 1. Hier wird der Strom der Suspension 8 zunächst in die Abstreifzone 15 geleitet. Aus dieser Abstreifzone fließt ein jetzt von den oben genannten gelösten Gasen freier Suspensionsstrom 25 ab. Das nach dem Durchlaufen der Aggregierungszone 9 und der Flotationszone 12 erhaltene Wasser wird über Strom 26 zur Waschzone 5 zurückgeleitet.In Fig. 2, the reference numerals used above have the same Meaning as in FIG. 1. Here the stream of suspension 8 is first passed into stripping zone 15. From this stripping zone a suspension stream 25 now free of the above-mentioned dissolved gases flows off. That after passing through the aggregation zone 9 and the water obtained from the flotation zone 12 is returned to the washing zone 5 via stream 26.
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Die BozugBzahlen in der ersten Spalte der folgenden Tabelle bezeichnen Stellen im Verfahren, wie sie entsprechend in Fig. 2 gekennzeichnet worden sind.Designate the BozugB numbers in the first column of the following table Positions in the process as marked accordingly in FIG.
VerfahrenPlaces in
procedure
VerunreiContent of
Impurity
.nigungengaseous
. inclinations
GasSteam +
gas
Aus dieser Tabelle geht hervor, daß die Konzentration gasförmiger Verunreinigungen in dem behandelten Gas (Strom 7) auf etwa 10 Prozent des ursprünglichen Viertes vermindert worden ist. Die Hauptmenge dieser gasförmigen Verunreinigungen wird mit Strom 17 entfernt, wodurch der zurückgaleitete Wasserstrom 26 praktisch frei von diesen Verunreinigungen ist.From this table it can be seen that the concentration of gaseous impurities in the treated gas (stream 7) is about 10 percent of the original fourth has been diminished. Most of these gaseous impurities are removed with stream 17, whereby the returned water stream 26 is practically free of these impurities.
Wenn das vorliegende Verfahren auch unter besonderer Bezugnahme auf die partielle Oxideition von flüssigen Kohlenwasserstoffen abgehandelt worden ist, so ist doch offensichtlich, daß das eri'indungsgemäße Verfahren gleichermaßen auf die partielle OxidationIf the present process is also with particular reference to the partial oxidation of liquid hydrocarbons has been dealt with, it is obvious that what is in accordance with the invention Process equally based on partial oxidation
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anderer flüssiger Brennstoffe^wie auf flüssige Suspensionen von i'einverteiltem festen Brennstoff, anwendbar ist. Beispiele solcher aiiderer flüssiger Brennstoffe sind v/äs sr ige Kohleaufschlämmungen und eine Aufschlämmung von Ruß in öl.other liquid fuels ^ as on liquid suspensions of i'integrated solid fuel, is applicable. Examples of such Other liquid fuels are liquid coal slurries and a slurry of carbon black in oil.
209884/1167209884/1167
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