DE2213800A1 - PROCESS FOR ENAMELLING STEEL SHEETS - Google Patents

PROCESS FOR ENAMELLING STEEL SHEETS

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DE2213800A1 DE19722213800 DE2213800A DE2213800A1 DE 2213800 A1 DE2213800 A1 DE 2213800A1 DE 19722213800 DE19722213800 DE 19722213800 DE 2213800 A DE2213800 A DE 2213800A DE 2213800 A1 DE2213800 A1 DE 2213800A1
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    • C03C4/00—Compositions for glass with special properties
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description

BAYER RICKMANN Gm. b HBAYER RICKMANN Gm. b H

Br-her Köln-KalkBr-her Cologne-Kalk

21. März 1971March 21, 1971

Verfahren zur Emaillierung von StahlblechenProcess for enamelling steel sheets

Bei der Emaillierung von Stahlblechen treten häufig ganz charakteristische Fehler im Email, sogenannte "Fischschuppen", auf. Es handelt sich dabei um halbmondförmige Ausplatzungen der Emailschicht, die eine Größe bis zu 5 mm und mehr erreichen können. Solche "Fischschuppen" bilden sich oft schon kurz nach dem Brennen der Emailschicht; sie erscheinen aber teilweise auch erst nach mehreren Wochen oder gar Monaten. Warenteile, die mit derartigen Emaillierfehlern versehen sind, sind in aller Regel vollkommen unbrauchbar.When enamelling sheet steel, there are often very characteristic defects in the enamel, so-called "fish scales", on. These are crescent-shaped chippings of the enamel layer that are up to Can reach 5 mm and more. Such "fish scales" often form shortly after the enamel layer has burned; however, they sometimes only appear after several weeks or even months. Parts of the goods with such enamelling errors are present in all Usually completely useless.

Es kann heute als gesichert angesehen werden, daß solche "Fischschuppen" einen sogenannten Wasserstoffehler darstellen (vgl. z.B. J. Am. Cerara. Soc. ^>5_ (1952), 33 - 41; Spreche. .25. (1962), 316 - 326; Mi tt. Ver. Dtsch. Emailfachl. 3Λ (1966), 83 - 92). Es wird angenommen, daß er zum einen dadurch verursacht werden kann, daß sich beim Beizen des Stahls mit Säuren etwas Wasserstoff im Blech auflöst. Zum anderen wird dieser Fehler dadurch verursacht, daß beim Brennen des Emails das Stahlblech mit dem aus denToday it can be regarded as certain that such "fish scales" represent a so-called hydrogen defect (cf. e.g. J. Am. Cerara. Soc. ^> 5_ (1952), 33-41; Speak. .25. (1962), pp. 316-326; Wed Ver. German Email specialist 3Λ (1966), 83-92). It is assumed that it can be caused on the one hand by the fact that the Pickling the steel with acids dissolves some hydrogen in the sheet metal. On the other hand, this error is caused by that when the enamel is burned, the sheet steel with the one from the

27 - 1 - 309839/0703 27 - 1 - 309839/0703

Mühlenzusätzen wie z.B. Ton, aber auch mit dem in der Email· fritte chemisch gebundenen Wasser nach der GleichungMill additives such as clay, but also with the one in the enamel frit chemically bound water according to the equation

Fe + H2O = H2 + FeOFe + H 2 O = H 2 + FeO

reagiert. Diese Reaktion findet hauptsächlich bei Temperaturen oberhalb von 5000C statt.reacted. This reaction takes place mainly at temperatures above 500 0C.

Der beim Beizen entstehende und vom Blech aufgenommene Wasserstoff hat für das Zustandekommen der "Fischschuppen" nur eine untergeordnete Bedeutung. Dieser Wasserstoff wird meist auch schon bei tieferen Temperaturen bis zur Löslichkeitsgrenze wieder abgegeben. Dagegen muß angenommen werden, daß jener Wasserstoff, der erst bei höherer Temperatur im Stahl aufgenommen wird, eine entscheidende Rolle bei der Entstehung von "Fischschuppen" spielt.The hydrogen produced during pickling and absorbed by the sheet metal is responsible for the creation of the "fish scales" only of minor importance. This hydrogen is usually already at lower temperatures up to the solubility limit released again. On the other hand, it must be assumed that that hydrogen, which only at higher temperature is absorbed in the steel, plays a crucial role in the formation of "fish scales".

Ausgehend von Untersuchungen, wonach der für die Wasserstoffehler verantwortliche Wasserstoff im wesentlichen aus dem Wassergehalt der Mühlenzusätze oder dem chemisch gebundenen Wasser der Emailfritten herrührt, wurden verschiedene Vorschläge gemacht, dieses Wasser in den AusgangsmateriElien zu vermeiden. So wurde z.B. vorgeschlagen, die Emailfritten unter Vakuum zu schmelzen und damit das gebundene Wasser weitestgehend zu entfernen (vgl. J. Am. Cer. Soc. ^6 (1955), 48 - 59).Based on studies, according to which the hydrogen responsible for the hydrogen error is essentially originating from the water content of the mill additives or the chemically bound water of the enamel frits, became different Suggestions made to put this water in the starting materials to avoid. For example, it was proposed to melt the enamel frits under vacuum and thus to remove the bound water as far as possible (cf. J. Am. Cerium. Soc. ^ 6 (1955), 48-59).

Dieses Verfahren würde jedoch nur mit einem erheblichen Aufwand zu realisieren sein, und darüber hinaus wahrscheinlich auch kein vollkommen wasserfreies Produkt ergeben.However, this method would only be able to be implemented with considerable effort and, moreover, likely also do not result in a completely anhydrous product.

Ferner wurde vorgeschlagen (vgl. Mitt. Ver. Dtsch. Emailfachl. £ (1957), 5 - 10) wasserfreie Mühlenzusätze zu ver-It was also suggested (cf. Mitt. Ver. Dtsch. Emailfachl. £ (1957), 5 - 10) anhydrous mill additives for

BR 27 - 2 - 309839/0703BR 27 - 2 - 309839/0703

wenden, d.h. Tone als Suspensionshilfsmittel durch wasserfreie Substanzen zu ersetzen. Dies ist bis heute ebenfalls noch nicht gelungen, da keine wasserfreien Substanzen zugänglich sind, die ähnliche Theologische Eigenschaften wie die Tone besitzen.turn, i.e. to replace clays as suspending agents with anhydrous substances. This is until today also not yet succeeded, since no anhydrous substances are accessible which have similar theological properties like the clays own.

Es wurde nun ein Verfahren zur Emaillierung von Stahlblechen gefunden, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man dem Emailschlieker vor dem Brennen 0,1 bis 10 Gew.-% eines Metallpulvers zusetzt.It has now been found a process for the enamelling of steel sheets, which is characterized in that the Emailschlieker before burning 0.1 to 10 wt -.% Is added to a metal powder.

Es hat sich gezeigt, daß die wasserstoffb.ildende Reaktion aus der Zone zwischen Email und Stahloberfläche in die Emailschicht verlagert werden kann, wenn man den Emails vor dem Brennen ein Metallpulver, vorzugsweise Eisenpulver, zumischt, das in der Lage ist, in gleicher Weise mit dem vorhandenen Wasser zu reagieren, wie es ohne diesen Zusatz mit der Stahloberfläche erfolgt. Der bei dieser Reaktion entstehende Wasserstoff befindet sich dabei nicht in unmittelbarem Kontakt mit der Stahlblechoberfläche und kann somit auch nicht vom Blech aufgenommen werden. Dagegen kann der Wasserstoff aus dem Email beim Brennvorgang herausdiffundieren und verbrennt an der Emailoberfläche.It has been shown that the hydrogen-forming reaction can be shifted from the zone between the enamel and the steel surface into the enamel layer if the enamels before firing a metal powder, preferably iron powder, mixed in, which is able to do the same to react with the water present, as would happen with the steel surface without this addition. The one with this reaction The resulting hydrogen is not in direct contact with the sheet steel surface and can thus cannot be absorbed by the sheet metal. In contrast, the hydrogen can diffuse out of the enamel during the firing process and burns on the enamel surface.

Als geeignete Zusätze haben sich solche Metallpulver erwiesen, die unter den bei der Stahlblechemaillierung vorliegenden Bedingungen mit dem Wasser zu Wasserstoff reagieren. Als besonders geeignet erweisen sich Eisenpulver, Manganpulver, Ferromanganpulver oder solche Metallpulver, die Eisen oder Mangan als wesentlichen Legierungsbestandteil enthalten.Metal powders that have proven to be suitable additives are those that are present in steel sheet lamination Conditions react with the water to form hydrogen. Iron powder, manganese powder, Ferromanganese powder or those metal powders that contain iron or manganese as an essential alloy component contain.

m 27 . ' 3 "309839/0703 m 27 . ' 3 "309839/0703

GINAL SM3PSCTEDGINAL SM3PSCTED

P 22 Ij5 800.7 Anlage zur Eingabe vomP 22 Ij5 800.7 Attachment for entering from

BR 27 ' 19. Januar 1973 / Br-herBR 27 'January 19, 1973 / Br-her

Die Korngröße der Metallpulver, die in Mengen zwischen 0,1 und 10, vorzugsweise zwischen 0,3 und 5 Gew. -?», bezogen auf die Emailsohlickermasse, eingesetzt werden, soll zwischen 5 und 100 Mikron liegen. Bevorzugt werden Pulver mit einer Korngröße von etwa 10 bis 60 Mikron zugesetzt. • The grain size of the metal powders, in quantities between 0.1 and 10, preferably between 0.3 and 5 wt -., Related to the Emailsohlickermasse used "should be between 5 and 100 microns. Powders with a grain size of about 10 to 60 microns are preferably added.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist naturgemäß in erster Linie für solche Emails gedacht, die unmittelbar auf das Stahlblech aufgebracht werden, d.h. auf Grundemails oder auch andere Direktemails. Das erfindungsgemäße Verfahren ist jedoch nicht an bestimmte Emailzusammensetzungen gebunden, da sämtliche Emails kleine Mengen an strukturell gebundenem Wasser enthalten. Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich daher auf alle in der Emailllertechnik üblichen Fritten anwenden. Dertige Fritten haben im allgemeinen eine Zusammensetzung, die sich etwa in folgenden Grenzen bewegt: The method according to the invention is of course primarily intended for those enamels that are applied directly to the steel sheet, ie on basic enamels or other direct enamels. However, the method according to the invention is not tied to specific enamel compositions, since all enamels contain small amounts of structurally bound water. The method according to the invention can therefore be applied to all frits customary in enamelling technology . Finished fries generally have a composition that is roughly within the following limits :

SiO2 SiO 2 35 -35 - 6060 ** iewichtweight sprcsprc B2O3 B 2 O 3 5 -5 - 2525th ηη IlIl Li2O + Na2O + K2O Li 2 O + Na 2 O + K 2 O 15 -15 - 3030th ηη HH Al2O3 Al 2 O 3 0 -0 - 88th ηη IlIl TiO2 TiO 2 0 -0 - 88th titi •Ι• Ι CaO + BaO + SrOCaO + BaO + SrO • 0 -• 0 - 2020th ** ππ IlIl ZnOZnO 0 -0 - 1515th ηη IlIl P2O5 P 2 O 5 0 -0 - 88th ηη IlIl ZrO2 ZrO 2 0 -0 - 1515th ** ηη IlIl CoOCoO i 0 - i 0 - 33 ΜΜ NiONOK 0 -0 - 33 1»1" ηη ItIt CuOCuO 0 -0 - 33 ** ηη IlIl Fe2O3 Fe 2 O 3 0 -0 - 88th ηη ηη MnOMnO 0 -0 - 55 ηη IlIl FF. 0 -0 - 77th ηη nn

27 -4-309839/070327 -4-309839 / 0703

Das erfindungsgemäße Verfahren kann aber auch mit Vorteil bei Spezialfritten eingesetzt werden, deren Zusammensetzung für eine oder auch mehrere Komponenten aus den obengenannten Bereichen herausfällt.However, the method according to the invention can also be advantageous are used in special frits, the composition of which for one or more components from the above Areas falling out.

Die Emailschlicker werden nach dem in der Emailliertechnik üblichen Verfahren, nämlich durch Vermählen der Emailfritte unter Zusatz von Wasser, Tonmineralien und Stellsalzen hergestellt. Bei der Herstellung des Schlickers können neben den erwähnten Zusätzen in üblicher Weise auch Farbkörper, Binder und organische Zusätze beigefügt werden, um die Konsistenz des Schlickers im gewünschten Sinne zu beeinflussen. The enamel slips are made according to the enamel technique usual method, namely by grinding the enamel frit produced with the addition of water, clay minerals and setting salts. During the production of the slip you can In addition to the additives mentioned, color bodies, binders and organic additives can also be added in the usual way to influence the consistency of the slip in the desired sense.

Das Metallpulver kann vor, während und unter Umständen auch noch nach der Mahlung dem Schlicker zugesetzt werden. Mit Vorteil wird es jedoch schon vor der Mahlung den Emails beigemischt, um eine möglichst gleichmäßige Verteilung im Schlicker zu erreichen.The metal powder can be added to the slip before, during and, under certain circumstances, also after the grinding. With However, it is advantageous to add it to the enamels before grinding in order to ensure that it is distributed as evenly as possible in the To reach Schlicker.

Die Wahl der zu emaillierenden Bleche ist für das erfindungsgemäße Verfahren nicht kritisch. Es können sowohl Bleche aus unberuhigten Stählen erfindungsgemäß emailliert werden, wie auch Bleche aus beruhigtem Stahl, die erfahrungsgemäß in besonderem Maße für die Bildung von "Fischschuppen1» anfällig sind.The choice of the sheets to be enamelled is not critical for the method according to the invention. According to the invention, both sheets made of non-killed steels can be enamelled, as can sheets made of killed steel, which experience has shown to be particularly susceptible to the formation of "fish scales 1 ".

Nachfolgend wird das erfindungsgemäße Verfahren anhand von Beispielen näher erläutert:The method according to the invention is described below with reference to FIG Examples explained in more detail:

27 - 5 - 309839/070327 - 5 - 309839/0703

Beispiel 1:Example 1:

Mit einer Fritte der folgenden ZusammensetzungWith a frit of the following composition

SiO2 SiO 2 44,344.3 Gew.-% Weight % B2O^B 2 O ^ 17,017.0 ItIt Na2ONa 2 O 15,315.3 ttdd κ2οκ 2 ο 2,12.1 ttdd CaOCaO 5,85.8 ttdd BaOBaO 6,86.8 ttdd P2°3 P 2 ° 3 0,20.2 ttdd CoOCoO 0,20.2 ttdd NiONOK Oj 9 Oj 9 ttdd FF. 4,04.0 ttdd 100,0100.0 Gew.-% Weight %

wurde nach folgenden Mühlenversätzen was after the following mill offsets

FritteFrit 100100 TeileParts 100100 TeileParts EisenpulverIron powder OO ttdd 11 ttdd QuarzmehlQuartz flour 1515th ttdd 1515th ttdd Tonvolume 77th ttdd 77th ttdd NatriumnitritSodium nitrite 0,20.2 ttdd o,O, 2 "2 " Wasserwater 4545 ttdd 4545 ttdd

je ein Schlicker der Mahlfeinheit 3 bis 4 (95# mit einer Korngröße unter 100 Mikron) gemäß der Prüfung auf dem BAYER-Prüfsieb (3.600 Maschen/cm2) hergestellt. Auf jeweils 100 Platten (100 χ l4o mm) von 1 mm Stärke aus aluminiumberuhigtem Stahl wurde der Emailschlicker nach Mühlenversatz A bzw. B durch Spritzen oder Tauchen beidseitig so aufge-a slip of fineness 3 to 4 (95 # with a grain size of less than 100 microns) was produced according to the test on the BAYER test sieve (3,600 meshes / cm 2 ). The enamel slip was applied to both sides by spraying or dipping onto 100 plates (100 χ 14o mm) of 1 mm thickness made of aluminum-killed steel after the mill offset A or B.

BR 27BR 27

309839/0703309839/0703

tragen, daß die Emailschichtstärke nach dreiminütigem Einbrand bei 8200C 0,10 bis 0,12 mm betrug.taken that the enamel coating thickness after three minutes, firing at 820 0 C was 0.12 mm to 0.10.

Durch sechsstündiges Warmhalten der emaillierten Platten bei 2500C wurde das Auftreten von "Fischschuppen" beschleunigt. Von 100 nach dem Mühlenversatz A emaillierten Platten zeigten 80 Platten zum Teil in starkem Maße "Fischschuppen", 20 Platten ware frei von diesen Fehlern. Bei 15 von 100 nach dem Mühlenversatz B emaillierten Platten traten vereinzelt "Fischschuppen" auf, 85 Platten waren fehlerfrei. The occurrence of "fish scales" was accelerated by keeping the enamelled plates warm at 250 ° C. for six hours. Of 100 plates enamelled according to the mill offset A, 80 plates showed "fish scales", some of them to a large extent, and 20 plates were free from these defects. In 15 of 100 plates enamelled according to the mill offset B, occasional "fish scales" occurred, 85 plates were free of defects.

Die Emaillierung unter Verwendung von Eisenpulver zeigte eine glatte leicht gesprenkelte Oberfläche. Eine Deckemaillierung auf einer erfindungsgemäß eisenhaltigen Grundemaillierung unterschied sich nicht von einer Emaillierung auf konventionellem eisenfreiem Grundemail.Enamelling using iron powder showed a smooth, slightly speckled surface. A top enamel on a ferrous base enamel according to the invention did not differ from enamelling on conventional iron-free base enamel.

Beispiel 2:Example 2:

Analog dem Mühlenversatz B von Beispiel 1 - allerdings unter Verwendung von 5 Teilen Eisenpulver - wurde ein Schlucker hergestellt und entsprechend Beispiel 1 verarbeitet.Analogously to the mill batch B of Example 1 - but using 5 parts of iron powder - a swallower was produced and processed according to Example 1.

Die Emaillierung war von ausgezeichneter Qualität. Von 100 nach diesem Verfahren emaillierten Platten zeigten weniger als 15 Platten "Fischschuppen".The enamelling was of excellent quality. Out of 100 plates enamelled using this method , fewer than 15 plates showed "fish scales".

Beispiel 3:Example 3:

Gemäß Beispiel 1, Mühlenversatz B wurden Schlicker verarbeitet, wobei das Eisenpulver durch 1 Teil Manganpulver ersetzt wurde.According to example 1, mill batch B , slips were processed, the iron powder being replaced by 1 part of manganese powder.

BR27 -7~309839/0703 BR27 - 7 ~ 309839/0703

Die leicht violett gefärbte Emaillierung war von sehr guter Qualität. Von 100 nach diesem Verfahren emaillierten Platten zeigten nur 20 Platten "Fischschuppenw.The slightly purple colored enamel was of very good quality. Out of 100 plates enamelled by this method, only 20 plates showed "fish scales w .

Beispiel 4:Example 4:

Gemäß Beispiel 1, Mühlenversatz B wurden Schlicker verarbeitet, wobei das Eisenpulver durch 1 Teil Ferromanganpulver ersetzt wurde. Die Pritte wies in diesem Falle folgende Zusammensetzung auf:According to example 1, mill batch B, slips were processed, where the iron powder was replaced by 1 part of ferromanganese powder. The Pritte pointed out the following in this case Composition on:

SiO2 SiO 2 51.1 v<51.1 v < JewichtNot sprcsprc Al2O3
B2O3
Na2OAl 2 O 3
B 2 O 3
Na 2 O 5.8
14.1
13.45.8
14.1
13.4 fl
Il
Nfl
Il
N Il
Il
IlIl
Il
Il K2OK 2 O 3.43.4 IlIl IlIl Ii2OIi 2 O 0.80.8 IlIl IlIl CaOCaO 5.15.1 NN IlIl CoOCoO 0.70.7 IlIl IlIl NiONOK 0.60.6 titi •1•1 MnO2 MnO 2 1.61.6 ηη IlIl PP. 3.43.4 IlIl IlIl

Die leicht violett gefärbte Emaillierung war von sehr guter Qualität. Von 100 nach diesem Verfahren emaillierten Platten zeigten nur 14 Platten "Fischschuppen".The slightly purple colored enamel was very good Quality. Out of 100 plates enamelled using this method, only 14 plates showed "fish scales".

Beispiel 5Example 5

Gemäß Beispiel 1, Mühlenversatz B wurden mit einer Pritte der ZusammensetzungAccording to Example 1, Mühlenversatz B were with a Pritte the composition

SiO2 SiO 2 50.650.6 Al2O3 Al 2 O 3 4.94.9 B2O3 B 2 O 3 18.018.0 Na2ONa 2 O 15.315.3 K2OK 2 O 2.42.4 Li2OLi 2 O --

CaO 3.4CaO 3.4

BR 27 -8- 30 9 8 39/0703BR 27 -8- 30 9 8 39/0703

CoOCoO 0.50.5 NiONOK 2.02.0 MnO2 MnO 2 0.60.6 FF. 2.32.3

Schlicker verarbeitet. Als Metallpulver diente in diesem Falle Eisenpulver (1 Gewichtsteil). Von 100 Platten zeigten nur 14 Platten die charakteristischen Emaillierfehler.Processed slip. In this case, iron powder (1 part by weight) was used as the metal powder. Out of 100 plates showed only 14 plates show the characteristic enamelling defects.

Beispiel 6Example 6

Gemäß Beispiel 1, Mühlenversatz B wurde mit einem Frittengemisch, bestehend aus 40 Teilen Fritte von Beispiel 1, 20 Teilen Fritte von Beispiel 4 und 40 Teilen Fritte von Beispiel 5 ein Emailschlicker hergestellt.According to Example 1, mill batch B, a mixture of frits consisting of 40 parts of frit from example 1, 20 parts of frit from Example 4 and 40 parts of frit from Example 5 produced an enamel slip.

Die Emaillierung war auch hier von sehr guter Qualität. Von 100 nach diesem Verfahren emaillierten Platten zeigten sogar nur 12 Platten "Fischschuppen11 ·The enamelling was of very good quality here too. Of 100 plates enamelled by this method, only 12 plates showed "fish scales 11 ·

BR 27 -9- 309839/0703BR 27-9- 309839/0703

Claims (7)

Qy Verfahren zur Emaillierung von Stahlblechen, dadurch gekennzeichnet, daß man dem Emailschl-icker vor dem Brennen 0,1 - 10 Gewichtsprozent eines Metallpulvers, bezogen auf die Emailschlickermasse, zusetzt. Qy process for the enamelling of steel, characterized in that the Emailschl-icker before firing is 0.1 - 10 percent by weight of a metal powder, based on the Emailschlickermasse added. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Pulver verwendet, die metallisches Eisen und/oder Mangan enthalten.2. The method according to claim 1, characterized in that powder is used, the metallic iron and / or manganese contain. 3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-2, dadurch gekennzeichnet, daß man Eisenpulver einsetzt.3. The method according to any one of claims 1-2, characterized in that that iron powder is used. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-2, dadurch gekennzeichnet, daß man Manganpulver einsetzt·4. The method according to any one of claims 1-2, characterized in that that manganese powder is used 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-2, dadurch gekennzeichnet, daß man Metallpulver einsetzt, die Eisen und/oder Mangan als Legierungsbestandteil enthalten.5. The method according to any one of claims 1-2, characterized in that that one uses metal powders which contain iron and / or manganese as an alloy component. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-5, dadurch gekennzeichnet, daß die Korngröße des verwendeten Metallpulvers zwischen 5 und 100 Mikron liegt.6. The method according to any one of claims 1-5, characterized in that that the grain size of the metal powder used is between 5 and 100 microns. 7) Emailschlicker bestehend aus Fritte, Tonminerallen, Stellsalzen und Wasser, dadurch gekennzeichnet, daß der Schlicker 0,1 bis 10 Gew.-% eines Metallpulvers - bezogen auf die gesamte Emailschlickermasse - enthält.7) enamel slip consisting of frit, Tonminerallen, adjusting salt and water, characterized in that the slurry 0.1 to 10 weight - based on the total Emailschlickermasse - -% of a metal powder contains.. BR 27 Υ, - 10 -BR 27 Υ, - 10 - 309839/0703309839/0703
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