DE2448778C2 - Release agent for annealing silicon steel sheet or strip - Google Patents
Release agent for annealing silicon steel sheet or stripInfo
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Description
Zonen in? Überzug sind sehr verschiedenartig; dieZones in? Coating are very diverse; the
Folge ist jedoch immer eine zu geringe Überzugsdicke. Besitzt der glasige Überzug solche Zonen verminderterHowever, the consequence is always that the coating is too thin. If the vitreous coating has such zones less
Die Erfindung bezieht sich auf ein Trennmittel zum 15 Schichtdicke, dann werden die Eigenschaften der aus Glühen von Siliziumstahlblech oder -band. dem Blech hergestellten gewickelten oder geschichtetenThe invention relates to a release agent for 15 layer thickness, then the properties of the Annealing of silicon steel sheet or strip. wound or layered made of sheet metal
Die üblichen Trennmittel beim Glühen von Silizium- Eisenkerne für Transformatoren infolge der damit verstahlblech oder -band bestehen zum großen Teil aus bundencn Änderung des Widerstandes im Bereich des liiagnesiumoxyd und dienen dazu, ein Zusammen- Überzugs beeinträchtigt.The usual release agents when annealing silicon iron cores for transformers as a result of the steel sheet or band consist largely of a bound change in resistance in the area of the liiagnesium oxide and serve to interfere with a co-coating.
packen gestapelter Bleche oder gehaspelten Bandes 20 Ein weiterer Fehler ist bedingt durch freie Steüen (beim Glühen irn Temperaturbereich von 12000C zu bzw. Unterbrechungen des glasigen Überzugs. Dieser Vermeiden. Aus diesem Grunde muß das Trennmittel Fehler entsteht dadurch, daß das vorher aufgetragene fehr rein sein und darf keine Verunreinigungen wie Trennmittel beispielsweise beim Haspeln örtlich entAlkalien enthalten, fernt und die Blechoberfläche an den freiliegendenpack of stacked sheets or gehaspelten belt 20 Another error is caused by free Steüen (during annealing irn temperature range of 1200 0 C to or interruptions in glassy coating. This avoidance. For this reason, the release agent must error arises from the fact that the previously applied fehr be clean and must not contain any contaminants such as release agents, for example when reeling, locally de-alkalis, removes and removes the sheet surface from the exposed ones
Andererseits soll das Trennmittel Reaktionen mit a5 Stellen in der Schlußphase des Glühens oxydiert wird
4en Verunreinigungen des Stahls, beispielsweise mit bzw. reduziert wird und dort schließlich freiliegt.
*em Schwefel eingehen und diese Verunreinigungen Nach dem Glühen wird ein etwaiger Trennmittel-On the other hand, the release agent should react with a 5 places in the final phase of annealing is oxidized 4en impurities in the steel, for example with or is reduced and is finally exposed there.
* em sulfur and these impurities.After the glow, any release agent
»ufnehmen. Aus diesem Grunde enthalten übliche Überschuß abgewaschen bzw. entfernt. Allerdings er-Trennmittel
Alkalimetalloxyde wie Magnesiumoxyd geben sich dabei Schwierigkeiten, weil sich das Trennlind
Kalziumoxyd. Schließlich geht das Bestreben 30 mittel, insbesondere dessen Magnesiumoxyd in ge-
»euerdings dahin, Trennmittel zu verwenden, die auf sinterten» Zustand befindet und sich dann häufig nicht
Grund von Reaktionen der Kieselsäure, des Eisen- entfernen läßt. Dadurch verringert sich der EisenfüU-
»ilikats und des Eisenoxyduls an der Stahloberfläche faktor und ergibt sich ein mangelhaftes Aussehen,
fcinen glasigen Überzug bilden. Derartige Überzüge Schließlich kann sich beim Auforingen eines Isolaibesitzen
ein hohes Isolationsvermögen und ergeben 35 tionsmittels ein lediglich pulveriger Üoerzug ergeben,
Spannungen, die die magnetischen Eigenschaften, der zu weiteren Fehlern führt,
insbejondere die Magnetostriktion verbessern. Insbe- Im allgemeinen wurde festgestellt, daß im Hinblick»Take up. For this reason, usually contain excess washed off or removed. However, the release agent alkali metal oxides such as magnesium oxide give themselves difficulties because the release agent is calcium oxide. Ultimately, the endeavor, especially its magnesium oxide, is, of course, to use release agents which are in a sintered state and which can then often not be removed due to reactions of silicic acid and iron. This reduces the iron fusilicate and the iron oxide factor on the steel surface and results in a poor appearance, a vitreous coating. Such coatings can ultimately result in a high insulation capacity when an insulator is put on and result in a powdery coating only, tensions that affect the magnetic properties, which lead to further errors,
in particular improve magnetostriction. In general, it has been found that with regard to
Itondere beim Glühen kornorientierten Elektroblech« auf einen glasigen Überzug mit guten Eigenschaften gilt heutzutage ein gleichförmiger glasiger Überzug das Magnesiumoxyd des Trennmittels einen höheren imit gutem Haftvermögen als unerläßlich, zumal der- 40 Brenngrad erfordert, weil vermutlich Oxyde der Eisenartige Überzüge die Qualität der aus dem Blech her- begleiter in das Magnesiumoxyd diffundieren. Mit gestellten Produkte merklich beeinflussen. Hilfe von Borsäure oder Borverbindungen läßt sichIn particular, when annealing, grain-oriented electrical steel is applied to a vitreous coating with good properties Nowadays a uniform glassy coating and the magnesium oxide of the release agent apply a higher one with good adhesive strength as indispensable, especially since the degree of fire requires 40, because oxides of the iron type are presumably The quality of the coatings diffused from the sheet metal into the magnesium oxide. With noticeably affect the products provided. Boric acid or boron compounds can be used
Die Beurteilung eines glasigen Überzugs basiert auf zwar das Auftreten von Glühfiguren verringern; ganz dessen Haftvermögen, insbesondere auf dem Grad des eliminieren läßt es sich jedoch nicht. Bei einem lose Abschälens bzw. Ablösens beim Schneiden oder 45 gebaspeltea Band treten beim Glühen oder in stark Biegen im Zuge der Herstellung von beispielsweise oxydierender Atmosphäre beispielsweise in den Be-Ei&enkernen, sowie auf dem Auftreten von Fehlern reichen, wo die Glühatmosphare von der einen Seite und der Oberflächenbeschaffenheit. der Stirnfläche des Bundes einen ungehinderten ZutrittThe assessment of a vitreous coating is based on reducing the occurrence of glow figures; all however, its adhesiveness, especially to the extent of, cannot be eliminated. With a loose Peeling or peeling off when cutting or 45 tempered tape occur when glowing or in strong Bending in the course of the production of, for example, an oxidizing atmosphere, for example in the be-egg and core, as well as on the occurrence of defects range where the annealing atmosphere from one side and the surface finish. unhindered access to the face of the collar
Es sind bereits zahlreiche Versuche unternommen besitzt, unterschiedliche Beschaffenheit und Farben des worden, die Eigenschaften der bekannten Trennmittel 50 glasigen Überzugs bzw. Glühfiguren auf. Derartige zu verbessern. So ist es bekannt, Trennmitteln auf Ungleichmäßigkeiten des glasigen Üoerzugs besitzen Basis Magnesiumoxyd andere Oxyde wie Kieselsäure verschiedene Ursachen und hängen beispielsweise von zuzusetzen, um einen glasigen Überzug auf der Blech- dei Zusammensetzung des Trennmittels, der Dicke oberfläche zu erzeugen. Des weiteren wurde vorge- und Beschaffenheit der oxydischen Ooerriäclienscnicht schlagen, die Blechoberfläche zu oxydieren, um dort 55 des Stahlbandes sowie von der Glühatmosiphäre ab. Kieselsäure und Eisenoxydul zu erzeugen und dem Der Erfindung hegt nun die Aufgabe zugrunde, einNumerous attempts have already been made to produce different textures and colors of the been, the properties of the known release agent 50 vitreous coating or glow figures. Such to improve. It is known to have release agents for irregularities in the glassy coating Based on magnesium oxide other oxides such as silicic acid have different causes and depend for example on to add a glassy coating on the sheet metal - the composition of the release agent, the thickness to generate surface. Furthermore, the presence and nature of the oxidic Oerriäclienscn was not beat to oxidize the sheet metal surface to 55 of the steel strip as well as from the annealing atmosphere. To produce silica and iron oxide and the The invention is now based on the object
Trennmittel Titanoxyd, Manganoxyd sowie Chrom- Trennmittel zu schaffen, das einen glasigen Üoerzug oxyde beizugeben. In den US-Patentschriften 35 83 887 ohne Glühfiguren, Zonen extrem geringer Schichtdicke und 36 76 227 wird schließlich ein Trennmittel auf und freie Stellen besitzt. Die Lösung dieser Aufgabe Basis Magnesiumoxyd mit einem Zusatz von Borsäure 60 besteht in einem Trennmittel aus mindestens 90% oder Boroxyd vorgeschlagen, während sich nach der Magnesiumoxyd und 0,01 bis 2,0% Boroxyd als US-Patentschrift 35 83 887 das Haftvermögen glasiger nMgO · B4O8 neben üblichen Bestandteilen. Dabei Überzüge durch einen Zusatz von Borsäure oder Bor- besteht das wesentliche Merkmal der Erfindung darin, oxyd zusammen mit Kieselsäure und Natriumoxyd dem Trennmittel das Boroxyd in Form eines Magnein der Weise verbessern läßt, daß die durch Farbunter- 65 siumborats, insbesondere als 3MgO · B8O3 2;uzusetzen. schiede des glasigen Überzugs verursachten Glüh- Der mit dem erfindungsgemäßen Trennmittel er-To create release agents titanium oxide, manganese oxide and chromium release agents to add a vitreous coating oxide. In US patents 35 83 887 without glow figures, zones of extremely small layer thickness and 36 76 227 finally a release agent and has free areas. The solution to this problem based on magnesium oxide with an addition of boric acid 60 consists in a release agent of at least 90% or boron oxide, while according to the magnesium oxide and 0.01 to 2.0% boron oxide as US Pat. No. 3,583,887, the adhesiveness of vitreous nMgO · B 4 O 8 in addition to the usual components. The essential feature of the invention is the addition of boric acid or boron, oxide together with silica and sodium oxide to the separating agent, the boron oxide can be improved in the form of a magnet in such a way that the color sub- 65 sium borate, in particular as 3MgO · B 8 O 3 2; to be added. different annealing caused by the vitreous coating with the release agent according to the invention
figuren vermieden werden. Versuche haben jedoch zeugte glasige Überzug besitzt im wesentlichen den erceben. daß sich nach diesem Vorschlag immer noch Charakter einer Emaille auf Basis Kieselsäure-figures are avoided. However, attempts have shown that the vitreous coating essentially possesses that inherit. that according to this proposal there is still the character of an enamel based on silicic acid
liagnesiumoxyd-Eisenoxydul-Boroxyd, wobei das Bor- Lösung oder Suspension zugesetzt In diesem Falle
Oxyd die Überzugsbildung beträchtlich fördert. Im wird das Gemisch gefiltert, beispielsweise bei 100 bis
Gegensatz zu einer Emaille auf üblichem Stahlblech 2000C getrocknet und alsdann bei einer Temperatur
gestattet ein glasiger Überzug auf Siliziumstahlblech über 8503C gebrannt sowie gegebenenfalls bis auf eine
»ine erhebliche Variationsbreite der Zusammensetzung, 5 Teilchengröße unter etwa 320 mesh gemahlen,
^a ein Teil des Magnesiumoxyds beim Entstehen des In der nachfolgenden Tabelle I sind die ErgebnisseLiagnesiumoxyd-Eisenoxydul-Boroxyd, whereby the boron solution or suspension is added. In this case the oxide promotes the formation of the coating considerably. The mixture is filtered, for example, dried at 100 to 200 ° C. in contrast to an enamel on conventional steel sheet, and then at a temperature above 850 ° C., a vitreous coating on silicon steel sheet is fired and possibly up to a considerable range of variation in the composition, 5 Milled particle size below about 320 mesh,
A part of the magnesium oxide in the formation of the In Table I below are the results
glasigen Überzugs unter dem Einfluß hoher Tem- von Brennversuchen bei 9000C unter Verwendung peraturen zu Magnesiumhydroxyd Mg(OH), umge- verschiedener Mischungsverhältnisse von Magnesiumfetzt wird und dessen Feuchtigkeit bei Temperaturen oxyd und Bariumoxyd wiedergegeben. Unter den fiber 4000C freigesetzt wird. Dies führt zu einer Oxy- ίο Magnesiumboraten wirkt sieb das 3MgO · BSO3 am dation der Blechoberfläche und verändert das Ver- günstigsten auf den glasigen Überzug aus; mit gerinhältais von Eisenoxydul zu Kieselsäure in Abhängig- gerem Boroxyd-Gehalt nimmt die günstige Wirkung, keit vom Verhältnis H.O/H. Enthält ein Trennmittel wie beispielsweise im Falle des MgO ■ BjO1 alimäheuf Basis Magnesiumoxyd Boroxyd oder Borsäure, lieh ab.glassy coating under the influence of high tempera- of internal tests at 900 0 C using temperatures to magnesium hydroxide Mg (OH), converted various mixing ratios of Magnesiumfetzt is oxide, and the moisture at temperatures and barium oxide reproduced. Under the fiber 400 0 C is released. This leads to an oxy- ίο magnesium borate, the 3MgO · B S O 3 acts on the dation of the sheet metal surface and changes the favorable effects on the glassy coating; With a low content of iron oxide to silica, depending on the boron oxide content, the beneficial effect is reduced by the HO / H ratio. Contains a release agent such as, for example, in the case of MgO ■ BjO 1 alimehuf based on magnesium oxide, boric oxide or boric acid, borrowed from.
dann wird die Umsetzung des Magnesiumoxyds zu 15 Die Erfindung wird nachfolgend an Hand von Aus-Magnesiiunhydroxyd
außerordentlich stark beschleu- f Uhrungsbeispielen des näheren erläutert,
nigt und ergibt sich dementsprechend eine stärkereThen the conversion of the magnesium oxide to 15 The invention is explained in more detail using Aus-Magnesiiunhydroxyd extraordinarily strong acceleration examples,
tends and results accordingly in a stronger one
Hydratation im Vergleich zu einem wasserhaltigen Beispiel 1Hydration compared to a water-containing example 1
Magnesiumoxyd. Somit ist die durch das Boroxyd bewirkte Verbesserung des glasigen Überzugs dadurch ao 100 g eines Trennmittels A aus Magnesiumoxyd mit begrenzt, daß die Gefahr einer Oxydation beim Glühen 0,Oi % 3MgO-B2O, wurden mit 600 cm* reinem »nd damit die Gefahr von Fehlern erhöht wird. Wasser versetzt und in einer Menge von 13 g/ms aufMagnesia. Thus, the caused by the boron oxide improvement of the glassy coating is characterized ao 100 g of a release agent A is selected from magnesium oxide with limited so that the risk of oxidation during annealing 0, Oi% 3MgO-B 2 O were mixed with 600 cm * pure "nd so that the The risk of errors is increased. Water added and in an amount of 13 g / m s on
Die im Zusammenhang mit der Erfindung durch- die Oberfläche eines entkohlten und mit Schwefelsäure geführten Versuche haben dagegen ergeben, daß sich gebeizten Blechs aus einem Stahl mit 3 % Silizium auflas Boroxyd nur dann voll in Richtung einer Ver- 25 getragen. Nach einem 20stündigen Glühen bei 1200c C besserung der Eigenschaften des Überzugs auswirken in Wasserstoffatmosphäre wurden die Beschaffenheit kann, wenn es als Magnesiumborat auf Grund einer des Überzugs und dessen elektrischer Widersland mit Reaktion mit dem Magnesiumoxyd vorliegt. Aus Hilfe des F ranklin-Versuchs bestimmt. Die Versuchsdiesem Grunde muß das Bor schon vor dem Auftragen ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle Il einem des Trennmitteis als Magnesiumborat vorliegen. Dar- 30 in derselben Weise verwendeten herkömmlichen Trennüber hinaus muß das erfindungsgemäße Trennmittel mittel B gegenübergestelltThe tests carried out in connection with the invention through the surface of a decarburized and carried out with sulfuric acid, however, have shown that pickled sheet metal made of a steel with 3% silicon on the boron oxide is only fully worn in the direction of a contract. After annealing at 1200 C C for 20 hours, the properties of the coating can improve in a hydrogen atmosphere, if it is present as magnesium borate due to one of the coating and its electrical contradiction with the reaction with the magnesium oxide. Determined from the Franklin experiment. The test for this reason must be the boron before the application results are in the following table II one of the separating agents as magnesium borate. In addition, the conventional release agent used in the same way must be compared with the release agent B according to the invention
mindestens 90% Magnesiumoxyti enthalten, da sich Der Versuch zeigt, daß das erfindungsgemäße Trenn-contain at least 90% Magnesiumoxyti, since the experiment shows that the separation according to the invention
bei geringeren Magnesiumoxydgehalten kein hoch- mittel A im Gegensatz zu dem herkömmlichen Trennwertiger glasiger Überzug ergibt. mittel B bei geringem elektrischen Widerstand einenwith lower magnesium oxide contents no high medium A in contrast to the conventional separating value vitreous coating results. medium B if the electrical resistance is low
Das erfindungsgemäße Trennmittel enthält Magne- 35 fehlerfreien überzug ergibt
siumborat in einer Menge von 0,01 bis 2,0% als Bor- . .The release agent according to the invention contains a magnetic coating that is free of defects
sium borate in an amount of 0.01 to 2.0% as boron. .
oxyd; geringere Gehalte ergeben keine Verbesserung Beispiel 2oxide; lower contents do not result in any improvement. Example 2
des glasigen Films, während höhere Gehalte zu einem 100 g eines Trennmittels aus Magnesiumoxyd mitof the glassy film, while higher contents result in a 100 g of a release agent made of magnesium oxide with
leichteren Reduzieren des Überzugs führen. 0,8 % Ü,O, als 3 MhO · BxO1 wurden in 6UO cm4 reinemlead to easier reduction of the coating. 0.8% O, O, as 3 MhO · B x O 1 became pure in 6UO cm 4
Das erfindungsgemäße Trennmittel läßt sich durch 40 Wasser gelöst und in einer Menge von 10 g/m2 auf die Mischen von Borsäure oder Borverbindungen mit üb- Oberfläche eines entkohlten Bleches aus einem Stahl liehen Ausgangsstoffen zum Herstellen von Magne- mit 3% Silizium aufgetragen. Das Blech wurde siumoxyd wie beispielsweise Magnesiumhydroxyd, ba- 20 Stunden bei 120O0C in Wasserstoffatmosphäre gesischem Magnesiumkarbonat und Magnesiumkarbo- glüht; dabei ergab sich ein homogener und lnsbesonnat, Verrühren des Gemischs und Brennen bei einer 45 dere fehlerfreier glasiger Überzug, vährend der üoer-Temperatur über 850c C herstellen. Vorzugsweise wird zug eines Vergleichsblechs sehr dünn war und außerdie Borsäure oder die Borverbindung als wäßrige dem unterschiedliche Schichtdicken besaß.The release agent according to the invention can be dissolved in water and applied in an amount of 10 g / m 2 to the mixing of boric acid or boron compounds with over- surface of a decarburized sheet of steel borrowed starting materials for the production of magnetics with 3% silicon. The sheet was siumoxyd such as magnesium hydroxide, Ba annealed for 20 hours at 120O 0 C in a hydrogen atmosphere gesischem magnesium carbonate and Magnesiumkarbo-; In this case, a homogeneous and lnsbesonnat, stirring the üoer temperature above 850 c C resulted mixture and firing at a 45 particular error-free vitreous coating vährend manufacture. Preferably, a comparative sheet was very thin and, in addition, the boric acid or the boron compound as an aqueous one had different layer thicknesses.
A fehlerfrei 150A error free 150
B Glühfiguren 990B glow figurines 990
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19742448778 DE2448778C2 (en) | 1974-10-12 | Release agent for annealing silicon steel sheet or strip |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19742448778 DE2448778C2 (en) | 1974-10-12 | Release agent for annealing silicon steel sheet or strip |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2448778A1 DE2448778A1 (en) | 1975-10-23 |
| DE2448778B1 DE2448778B1 (en) | 1975-10-23 |
| DE2448778C2 true DE2448778C2 (en) | 1976-05-26 |
Family
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