DE2212490C3 - Method and device for continuously taking samples from liquids to determine the substances or ions contained therein - Google Patents

Method and device for continuously taking samples from liquids to determine the substances or ions contained therein

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DE2212490C3
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Klaus Buenning
Rolf Dipl.-Chem. Dr. Sell
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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/02—Devices for withdrawing samples
    • G01N1/10—Devices for withdrawing samples in the liquid or fluent state
    • G01N1/14—Suction devices, e.g. pumps; Ejector devices

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Description

Die Anmeldung betrifft ein Verfahren entsprechend dem Oberbegriff des Anspruchs 1.The application relates to a method according to the preamble of claim 1.

Es sind Probenahmevorrichtungen bekannt, sowohl in Drehtellerform als auch als Kettenprobenehmer oder -wechsler ausgebildet, die es gestatten, Proben an Analysengeräte heranzuführen. Diese Proben befinden sich auf einem Teller oder auf einer umlaufenden Kette und müssen von Hand aufgesetzt werden. Probengefäße müssen einzeln herangebracht, einzeln entnommen und einzeln entleert werden. Erst dann kann ein Probenahmezyklus beginnen.Sampling devices are known, both in the form of a turntable and as a chain sampler or changers that allow samples to be fed to analysis devices. These samples are on a plate or on a rotating one Chain and must be put on by hand. Sample vessels must be brought up individually, individually removed and emptied individually. Only then can a sampling cycle begin.

Die US-PS 3 449 959 macht einen Drehteller für Probengefäßc bekannt, die eine besondere Form aufweisen, aber keine Durchlaufgefäße sind. Die Proben müssen von Hand eingesetzt werden. Der Probennehmer ist ein Schlitten mit Hubvorrichtung.The US-PS 3,449,959 makes a turntable for sample vessels known which have a special shape, but are not flow-through vessels. The samples must be inserted by hand. The sampler is a slide with a lifting device.

Die US-PS 3 301 065 macht einen Probennehmer bekannt, welcher in der Form entsprechend der US-PS 3 449 959 ausgebildet ist. Die Probengefäße könnsn entnommen und ausgetauscht werden, wobei die Proben ebenfalls von Hand einzusetzen sind.US Pat. No. 3,301,065 discloses a sampler which is in the form corresponding to US Pat 3 449 959 is formed. The sample vessels can be removed and exchanged, whereby the Samples must also be inserted by hand.

Das DT-Gbm 1 863 011 betrifft eine Probennahmevorrichtung. Die Probe wird in — ein — Gefäß gegeben, gerührt und ihr Niveau überprüft. Das Gefäß besitzt einen Überlauf, der überschüssige Mengen in den Gutstrom zurücklaufen läßt. Das Gefäß befindet sich nicht auf einem Drehteller und ist kein Durchlaufgefäß. Die Entleerung des Gefäßes ist als Zwangsentleerung durch Vakuumabheberung ausgebildet. DT-Gbm 1 863 011 relates to a sampling device. The sample is placed in - a - vessel, stirred and checked their level. The vessel has an overflow that drains excess quantities into lets the flow of material run back. The vessel is not on a turntable and is not a flow-through vessel. The emptying of the vessel is designed as a forced emptying by vacuum lifting.

Die im Kennzeichen des Anspruchs 1 angegebenen Merkmale lösen die Aufgabe der kontinuierlichen Probenahme aus Flüssigkeiten, die aus beliebiger Entfernung herangeführt werden können, zur Bestimmung der in diesen enthaltenen Stoffe oder Ionen durch nachgeschaltete Analysengeräte, unter automatischer Entnahme der Proben aus den Durchlaufgefäßen und Transferierung der Proben ohne manuelle Tätigkeit.The features specified in the characterizing part of claim 1 solve the problem of continuous Sampling from liquids that can be brought in from any distance for determination the substances or ions contained in these through downstream analysis devices, under automatic Taking the samples from the flow-through vessels and transferring the samples without manual Task.

Vorteilhafte Weiterbildungen des Gegenstands des Anspruchs 1 ergeben sich aus den Unteransprüchen. Dabei wird für die Vorrichtungsansprüche 6 und 7 nur Schutz im Zusammenhang mit dem Anspruch 1 begehrt. Advantageous further developments of the subject matter of claim 1 emerge from the subclaims. In this context, protection is sought for device claims 6 and 7 only in connection with claim 1.

Die Erfindung wird durch die Beschreibung des folgenden Beispiels an Hand der F i g. 1 und 2 näher erläutert.The invention is illustrated by the description of the following example with reference to FIGS. 1 and 2 closer explained.

Mit Hilfe einer Kolbenmembranpunipe wird aus einem Abwässerkanal, in dem kontinuierlich die Konzentrotion an Kaliumionen bestimmt werden soll, eine Flüssigkeitsmenge von 150 bis 200 l/h entnommen und in einer Leitung NW 15 zum etwa 500 m entfernten Laboratorium gepumpt. Dort wird aus diesem Flüssigkeitsstrom mit Hilfe einer Schlauchpumpe ein Teil der Flüssigkeit entnommen und in ein Durchlaufgefäß 5 gepumpt. Die Durchflußmenge beträgt 3 bis 5 l/h.With the help of a piston diaphragm pipe, the a sewer in which the concentration is continuous of potassium ions is to be determined, a liquid quantity of 150 to 200 l / h is taken and pumped in a line NW 15 to the laboratory about 500 m away. There it becomes Liquid flow with the help of a peristaltic pump, some of the liquid is removed and placed in a flow-through vessel 5 pumped. The flow rate is 3 to 5 l / h.

In dieses Durchflußgefäß hängt das flexible rüsselförmige Ansaugrohr eines Flammenphotometers. Das Flammenphotometer wird mit einem Propan-Luft-Gemisch betrieben und saugt in 30 Sekunden (Analysenzeit, einstellbar) etwa 2 bis 5 ml Flüssigkeit an, zerstäubt sie, mißt die Emission der Kaliumionen und führt die überschüssige Flüssigkeit übereinen Ablauf ab.The flexible trunk-shaped one hangs in this flow-through vessel Suction tube of a flame photometer. The flame photometer is operated with a propane-air mixture operated and sucks in about 2 to 5 ml of liquid in 30 seconds (analysis time, adjustable), atomizes them, measures the emission of potassium ions and discharges the excess liquid via a drain.

Die flammenphotometrisch ermittelte Kaliumionenkonzentration wird entweder auf einen Schreiber mit entsprechend geeichtem F'apier übertragen, oder das Gerät wird direkt an einen Computer angeschlossen, der die Kaliumionenkonzentration in g/l KCl ausdruckt. Es w'irden z. B. folgende Werte erhalten:The potassium ion concentration determined by flame photometry is either transferred to a recorder with appropriately calibrated paper, or that The device is connected directly to a computer which prints out the potassium ion concentration in g / l KCl. It would e.g. B. get the following values:

ZeitTime KCl Konzentration
in g/lKCl concentration
in g / l 30 Sek.30 sec. 1,51.5 70 Sek.70 sec. 1,11.1 110 Sek.110 sec. 1,71.7 150 Sek.150 sec. 1,01.0 190 Sek.190 sec. 1,21.2 30 Min.30 min. 1,61.6 2Std.2 hours. 1,31.3 4Std.4h 1,51.5

Die Schwankungen der Kaliumionenkonzentration in Abwässern ist deutlich zu erkennen. Der Vorteil des Verfahrens gemäß der Erfindung und der Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens liegt darin, daß dieses kontinuierlich und automatisch arbeitet und dadurch die nach dem Stand der Technik notwendige Handarbeit fortfällt.The fluctuations in the potassium ion concentration in wastewater can be clearly seen. The advantage of the method according to the invention and the device for performing the method is that this works continuously and automatically and thus the state-of-the-art technology No manual work.

Hierzu 2 Blatt ZeichnungenFor this purpose 2 sheets of drawings

Claims (7)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Verfahren zur kontinuierlichen Entnahme von Proben aus Flüssigkeiten zur Bestimmung der darin enthaltenen Stoffe oder Ionen, bei dem die Flüssigkeit durch ihre Leitung einem Gefäß mittels einer Schlauchpumpe zugeführt wird und aus diesem durch Ansaugen eine bestimmte Probemenge zur Bestimmung der Stoffe oder Ionen entnommen wird und die Gefäße sich auf dem äußeren m Umfang eines Drehtellers befinden, dadurch gekennzeichnet, daß die Gefäße als Durchlaufgefäße (S) ausgebildet sind, in denen ein bestimmter Flüssigkeitsstand durch ein Niveaurohr (7) auf eine solche Höhe eingestellt wird, daß das flexible, russeiförmige Ansaugrohr des Analysengerätes ohne Heben oder Senken desselben in die Flüssigkeiten der Durchlaufgefäße (5) eintaucht und daß nach der Probenahme aus dem ersten Durchlaufgefäß (5) der Drehteller (1) sich in einer ao Richtung dreht, bis sich das Durchlaufgefäß (5) mit einer Reinigungs- oder Eichflüssigkeit in der Ansaugstelle befindet und aus diesem ir. gleicher Weise eine bestimmte Flüssigkeitsmenge entnommen wird und danach der Drehteller (1) sich in der gleichen Richtung weiterbewegt, bis das zweite Durchlaufgefäß (5) sich in der Ansaugstellung befindet und aus diesem in gleicher Weise eine bestimmte Probemenge entnommen wird und sich dieser Vorgang für die weiteren Durchlaufgefäße (5) wiederholt, bis der Drehteller (1) sich maximal um 3(0 gedreht hat, danach dieser sich in entgegengesetzter Richtung bis in die Stellung zur Ansaugung aus dem ersten Durchlaufgefäß (5) zur intermittierenden Probenahme diesir Flüssigkeit zurückdreht und danach in gleicher Weise die Entnahmen von Proben sich wiederholen.1. Method for the continuous taking of samples from liquids for the determination of the Substances or ions contained therein, in which the liquid flows through a vessel by means of is fed to a peristaltic pump and from this a certain amount of sample is sucked in to determine the substances or ions is taken and the vessels are on the outer m Scope of a turntable are, thereby characterized in that the vessels are used as flow-through vessels (S) are designed, in which a certain liquid level through a level tube (7) is set to such a height that the flexible, soot-shaped suction tube of the analyzer immersed in the liquids of the flow-through vessels (5) without raising or lowering it and that after sampling from the first flow-through vessel (5), the turntable (1) is in an ao Direction rotates until the flow-through vessel (5) with a cleaning or calibration liquid in the Suction point is located and from this ir. In the same way removed a certain amount of liquid and then the turntable (1) continues to move in the same direction until the second Flow-through vessel (5) is in the suction position and from this in the same way a certain Sample amount is taken and this process for the other flow vessels (5) repeatedly until the turntable (1) has rotated a maximum of 3 (0, then it rotates in the opposite direction Direction up to the position for suction from the first flow-through vessel (5) for intermittent Sampling of this liquid is turned back and then the withdrawals in the same way of rehearsals repeat themselves. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeiten aus wäßrigen Lösungen, wie Abwässern, Salzlösungen, organischen Flüssigkeiten, bestehen.2. The method according to claim 1, characterized in that the liquids from aqueous Solutions such as sewage, saline solutions, organic liquids exist. 3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Zeit der Entnahme der Probemenge in Abhängigkeit vom verwendeten Analysengerät eingestellt wird.3. The method according to claims 1 and 2, characterized in that the time of removal the sample amount is set depending on the analyzer used. 4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Zuleitung der Flüssigkeiten zu den Durchlaufgefäßen (5) mittels flexibler Leitungen von oben erfolgt, diese in das Durchlaufgefäß (5) am oberen Ende seitlich eintritt, das Durchlaufgefäß (S) nach unten durchströmt, am unteren Ende seitlich austritt, durch das Niveaurohr (7) nach oben strömt und danach mittels flexibler Leitungen durch die Hohlwelle (2) des Drehtellers (1) abläuft.4. Process according to claims 1 to 3, characterized in that the supply line for the liquids to the flow-through vessels (5) by means of flexible lines from above, these into the Flow-through vessel (5) enters from the side at the upper end, the flow-through vessel (S) flows through downwards, exits laterally at the lower end, flows through the level tube (7) and then flows upwards runs through the hollow shaft (2) of the turntable (1) by means of flexible lines. 5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Drehbewegung des Drehtellers (1) durch die Betätigung eines Schalters durch die Schaltnocken (4), die sich seitlich am Drehteller (1) befinden, erfolgt und das Durchlauf-Iefäß (5) dadurch in die Ansaugstellung gerächt wird und die Ansaugzeit der Flüssigkeiten eiitiels Zeitschaltuhr eingestellt wird und nach Ablauf der Ansaugzeit die Drehbewegung wieder tingeschaltet wird und sich dieser Vorgang wiederliolt und nach Beendigung der Drehbewegung in tiner Richtung mittels eines anderen Schaltr.ockens (9) die Drehbewegung des Drehtellers (1) in entgegengesetzter Richtung erfolgt und ein weiterer Schaltnocken (10) diese Drehbewegung unterbricht und umgekehrt.5. The method according to claims 1 to 4, characterized in that the rotary movement of the Turntable (1) by actuating a switch through the switching cams (4), which are located on the side of the Turntable (1) are located, and the flow-Iefäß (5) thereby avenged in the suction position and the suction time of the liquids is set by means of a timer and gradually When the suction time has elapsed, the rotary movement is switched on again and this process repeats itself and after the end of the rotary movement in tiner direction by means of another switching cam (9) the rotary movement of the turntable (1) takes place in the opposite direction and another Switching cam (10) interrupts this rotary movement and vice versa. ό. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen ] bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Drehteller (1) auf einer drehbar gelagerten Hohlwelle (2) befestigt ist, die zur Drehung in beiden Richtungen unterhalb des Drehtellers mittels Motor (3) angetrieben wird und die seitlich am Drehteller für jedes Durchlaufgefäß einen Schaltnocken (4) zur Betätigung von Schaltern aufweist und auf dem sich die Durchlaufgefäße (S) befinden, die durch seitliche Begrenzungen (6) festgehalten werden.ό. Device for carrying out the method according to claims] to 5, characterized in that the turntable (1) is attached to a rotatably mounted hollow shaft (2) which is driven to rotate in both directions below the turntable by means of a motor (3) and which on the side of the turntable for each flow-through vessel has a switching cam (4) for actuating switches and on which the flow-through vessels ( S) are located, which are held in place by lateral limits (6). 7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Durchlaufgefäße (5) zylindrisch ausgebildet sind und einen Innendurchmesser von etwa 40 bis 60 mm aufweisen und das angeschlossene U-förmige Niveaurohr (7) an seiner oberen Stelle (8) eine Entlüftung aufweist.7. Apparatus according to claim 6, characterized in that the flow-through vessels (5) are cylindrical are formed and have an inner diameter of about 40 to 60 mm and that connected U-shaped level tube (7) has a vent at its upper point (8).
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Legal Events

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C3 Grant after two publication steps (3rd publication)
E77 Valid patent as to the heymanns-index 1977
8330 Complete disclaimer