DE2205507B2 - Method and apparatus for producing fibers - Google Patents

Method and apparatus for producing fibers

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DE2205507B2 DE19722205507 DE2205507A DE2205507B2 DE 2205507 B2 DE2205507 B2 DE 2205507B2 DE 19722205507 DE19722205507 DE 19722205507 DE 2205507 A DE2205507 A DE 2205507A DE 2205507 B2 DE2205507 B2 DE 2205507B2
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Herstellen von Fasern, insbesondere von Fasern aus anorganischen Stoffen mit hohem Gehalt an hochschmelzenden Oxiden, wie Aluminiumoxid, wobei das Ausgangsmaterial in einem Tiegel aufgeschmolzen und die Schmelze aus mindestens einer Öffnung im Boden des Tiegels austritt und beim Durchtreten durch eine Düse mittels eines gasförmigen Mediums zerfasert wird und erstarrt. Aus der deutschen Patentschrift 11 90 135 ist ein Verfahren zum Herstellen von Fasern aus schmelzbaren Stoffen nach dem Düsenolasverfahren bekannt, bei dem Blasmittelströme in den Zerfaserungsbereich der Schmelzstrahlen eingeleitet werden, wobei die Schmelzstrahlen zerfasert werden. Zur Zerfaserung dient dabei eine Düse, bei der sich infolge des Koandaeffektes das Blasmittel, also der Dampf, an die gekrümmte untere Fläche der Blasschlitze anlegt.The invention relates to a method and an apparatus for producing fibers, in particular of fibers made of inorganic materials with a high content of refractory oxides, such as aluminum oxide, wherein the starting material is melted in a crucible and the melt consists of at least one Opening in the bottom of the crucible exits and when passing through a nozzle by means of a gaseous Medium is frayed and solidified. From the German patent specification 11 90 135 is a method for manufacturing of fibers made of fusible substances by the nozzle jet process, in which blowing agent flows are introduced into the fiberization area of the melt jets, the melt jets being fiberized will. A nozzle is used for defibrating, in which the blowing agent, i.e. the Steam, applied to the curved lower surface of the blow slots.

Nachteilig bei diesem bekannten Verfahren ist, daß insbesondere bei den hohen Temperaturen als Schmelzrohr bzw. Schmelztiegelmaterial wegen der mit der hohen Temperatur verbundenen Oxidationsgefahr lediglich iridium eingesetzt werden kann. Iridium weist aber erhebliche Nachteile auf, insofern, als es sehr kostspielig ist, verglichen mit anderen Materialien eine geringer;.- Festigkeit aufweist und bei hohen Temperaturen erheblich verdampft, so daß oberhalb 1800° praktisch kein Einsatz mehr möglich ist.The disadvantage of this known method is that, especially at the high temperatures, as a melting tube or crucible material because of the risk of oxidation associated with the high temperature iridium can be used. Iridium, however, has significant disadvantages in that it is very is costly, compared to other materials, has a lower strength; and at high temperatures evaporated considerably, so that practically no use is possible above 1800 °.

Ein weiterer Nachteil der bekannten Vorrichtung liegt in ihrem erheblichen Gasbedarf. Des weiteren kommt störend hinzu, daß trotz der vorteilhaften Ausgestaltungsform der Düse, also trotz des Einsatzes des Koandaeffektes, insbesondere bei Stoffen mit hohen Temperaturen, immer noch ein Zusetzen der Düse auftritt, wodurch die Düse unbrauchbar wird und damit für die Faserherstellung ausfällt.Another disadvantage of the known device is its considerable gas requirement. Further there is also the annoyance that in spite of the advantageous embodiment of the nozzle, that is, in spite of the use Due to the coanda effect, especially in the case of substances with high temperatures, the nozzle still clogs occurs, making the nozzle unusable and thus failing for fiber production.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, die Nachteile der bekannten Vorrichtung zu vermeiden.The object of the present invention is to avoid the disadvantages of the known device.

Erfindungsgemäß gelöst wird diese Aufgabe durch ein Verfahren zum Herstellen von Fasern, insbesondere von Fasern aus anorganischen Stoffen mit hohem Gehalt an hochschmelzenden Oxiden, wie Aluminiumoxid, wobei das Ausgangsmaterial in einem Tiegel aufgeschmolzen und die Schmelze aus mindestens einer Öffnung im Boden des Tiegels austritt und beim Durchtreten durch eine Düse mittels eines inerten gasförmigen Mediums zerfasert wird, dessen Strömungsgeschwindigkeit im Zerfaserungsbereich einer MACH-Zahl M = O.b bis 2,1 (ca. 200 bis 700 m/s) entspricht, und erstarrt, das dadurch gekennzeichnet ist, daß das gasförmige Medium in einem den Tiegel, die Düse und Vorrichtungen '/ur Trennung der Fasern vonAccording to the invention, this object is achieved by a method for producing fibers, in particular fibers from inorganic substances with a high content of high-melting oxides, such as aluminum oxide, the starting material being melted in a crucible and the melt emerging from at least one opening in the bottom of the crucible and at Passing through a nozzle is defibrated by means of an inert gaseous medium, the flow rate of which in the defibering area corresponds to a MACH number M = Ob to 2.1 (approx. 200 to 700 m / s), and solidifies, which is characterized by the fact that the gaseous medium Medium in one of the crucibles, the nozzle and devices' / for separating the fibers from

dem gasförmigen Medium enthaltenden geschlossenen Systemen umgepumpt wird. Für Luft muß zur Erzielung von Überschall-Geschwindigkeit das Verhältnis des Druckes pt am Düsenaustritt zum Druck p\ am Düseneintritt kleiner als etwa 0,5, also p2:p\< 0,5 sowie ί der Querschnittsverlauf entsprechend bemessen sein. Für Schutzgas oder Formiergas statt Luft ändern sich die genannten Zahlenwerte nur unwesentlich.the gaseous medium containing closed systems is pumped around. For air, to achieve supersonic speed, the ratio of the pressure pt at the nozzle outlet to the pressure p \ at the nozzle inlet must be less than about 0.5, i.e. p2: p \ < 0.5 and ί the cross-sectional profile must be dimensioned accordingly. For protective gas or forming gas instead of air, the numerical values mentioned change only insignificantly.

Durch den erfindungsgemäßen Einsatz eines geschlossenen Systems ist es möglich, den Zerfaserungs-Vorgang unter Schutzgaseinwirkung vorzunehmen, ohne daß zusätzliche tangentielle Zerfaserungsgasströme zugeführt werden müssen und dazu unkontrollierbar hohe Gasmenger. als Schutzgas und für die Zerfaserung benötigt werden. Durch den Einsatz von Schutzgas reduzieren sich gleichzeitig die Kosten, die für den Tiegel aufzuwenden sind, da der Tiegel jetzt statt aus Iridium aus dem preisgünstigeren Molybdän bestehen kann, was außerdem noch den Vorteil e'ner höheren Festigkeit aufweist. Ganz wesentlich ist der durch die Erfindung erzielte Fortschritt hinsichtlich des Zusetzens der Düsen. Durch die Druckdifferenz zwischen Düsenein- und Düsenaustritt wird die Schmelze in Verbindung mit ihrer hohen Austrittsgeschwindigkeit nicht nur wesentlich besser verstreckt, sondern findet auch keine Möglichkeit, sich an der Düse festzusetzen und damit die Düse zu verstopfen. Gleichzeitig entfällt /amit die Notwendigkeit, die aus dem deutschen Patent 11 90 135 bekannten aufwendigen Injektordüsen einzusetzen, d. h., es wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren der erhebliche Aufwand der Fertigung und Justierung dieser Injoktordüsen vermieden.By using a closed system according to the invention, it is possible to carry out the fiberization process under the action of protective gas without additional tangential fiberization gas streams having to be supplied and, for this purpose, uncontrollably high gas quantities. are required as a protective gas and for the defibration. By using protective gas, the costs that have to be expended for the crucible are reduced at the same time, since the crucible can now consist of the cheaper molybdenum instead of iridium, which also has the advantage of greater strength. Quite significantly, the progress achieved by the invention with respect to the clogging of the nozzles. Due to the pressure difference between the nozzle inlet and nozzle outlet, the melt is not only stretched much better in connection with its high exit speed, but there is also no way of adhering to the nozzle and thus clogging the nozzle. At the same time, there is no need to use the complex injector nozzles known from German Patent 11 90 135, that is, the considerable effort involved in manufacturing and adjusting these injector nozzles is avoided in the method according to the invention.

Gemäß einer besonders vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung liegt die Druckdifferenz zwischen ca. 104 bis 106 N/m2, d. h. also, daß die Anlage auch im Vakuum arbeiten kann. Durch die dabei erreichbare relativ hohe Verdünnung des Schutzgases ist nur eine geringe Schutzgasmenge erforderlich, was besonders bei kostspieligen Schutzgasen ein erheblicher Vorteil ist.According to a particularly advantageous embodiment of the invention, the pressure difference is between approximately 10 4 to 10 6 N / m 2 , ie that the system can also work in a vacuum. As a result of the relatively high dilution of the protective gas that can be achieved in this way, only a small amount of protective gas is required, which is a considerable advantage, particularly in the case of expensive protective gases.

Eine weitere zweckmäßige Ausgestaltung der Erfindung sieht vor, daß die Strömgeschwindigkeit des Gases entsprechend etwa M= 1 bis 1,3 (ca. 340 bis 440 m/s) gehalten wird. Die Schmelze hat dadurch keine Zeit zu erstarren und damit die Düse zuzusetzen. Durch Kombination von hoher Schmelztemperatur und hoher Strömungsgeschwindigkeit wird eine Kurzfaser hoher Festigkeit erreicht, die nur geringe statistische Schwankungen in Durchmesser und Festigkeit aufweist. Unter Kurzfaser ist dabei eine Faserlänge von 5—50 mm zu verstehen. Sinkt die Strömungsgeschwindigkeit und die Temperatur der Schmelze, so ergeben sigh als Produkt lange Fasern, die im Schnitt wesentlich weniger als die halbe Festigkeit als die nach der b?vorzugten Ausgestaltung der Erfindung erhaltenen Fasern aufweisen und die außerdem noch den Nachteil haben, daß erhebliche Schwankungen in Durchmesser und auch in der Festigkeit vorhanden sind.Another advantageous embodiment of the invention provides that the flow rate of the gas accordingly about M = 1 to 1.3 (approx. 340 to 440 m / s) is kept. As a result, the melt has no time to close solidify and thus clog the nozzle. By combining a high melting temperature and a high Flow velocity a short fiber of high strength is achieved with only small statistical fluctuations in diameter and strength. For short fibers, a fiber length of 5-50 mm should be used to understand. If the flow rate and the temperature of the melt decrease, sigh results as the product long fibers, which on average are much less than half the strength than those preferred after the b? Have embodiment of the invention obtained fibers and which also have the disadvantage that there are considerable fluctuations in diameter and also in strength.

Eine wesentliche Steigerung der Wirtschaftlichkeit des Verfahrens wird gemäß einer bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung dadurch erreicht, daß die to Druckdifferenz durch Umpumpen des Schutzgases im geschlossenen Kreislauf aufrechterhalten wird. Obwohl beim Führen eines Schutzgases im Kreislauf verschiedene Vorkehrungen, beispielsweise zur Reinigung und zur Kühlung des Gases erforderlich sind, ergibt sich doch &■> eine größere Wirtschaftlichkeit, weil im Schnitt pro Düse und Stunde zur Zerfaserung ca. 10 m3 Gas benötigt werden, wogegen bei der Kreislaufführung lediglich geringe Verluste durch Nachfüllen des Entnahmekesseis usw. ersetzt werden müssen. Das Umpumpen des Gases geschieht dabei zweckmäßig durch Vakuumpumpen oder vielzellige Rotationsverdichter, wobei Vakuumpun.pen dann eingesetzt werden, wenn eine Druckdifferenz im Bereich von unter einem ata angestrebt wird. Die Rotationsverdichter können in vielen Fällen auch als Vakuumpumpe eingesetzt werden und bieten zusätzlich noch den Vorteil, daß keine Pufferbehälter erforderlich sind, da sie praktisch pulsationsfrei arbeiten.According to a preferred embodiment of the invention, a significant increase in the economic efficiency of the process is achieved in that the pressure difference is maintained by pumping the protective gas around in a closed circuit. Although various precautions, for example for cleaning and cooling the gas, are required when carrying a protective gas in the circuit, the result is greater economic efficiency, because on average approx. 10 m 3 of gas are required per nozzle and hour for fiberization, whereas In the case of circulation, only minor losses have to be replaced by refilling the removal boiler, etc. The gas is expediently pumped around by vacuum pumps or multi-cell rotary compressors, with vacuum pumps being used when a pressure difference in the range of less than one ata is sought. The rotary compressors can in many cases also be used as vacuum pumps and have the additional advantage that no buffer tanks are required, since they work practically pulsation-free.

Gemäß einer bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung wird als Schutzgas Formiergas eingesetzt. Das Formiergas besteht bevorzugt aus ca. 90% N2 und 10% H2, wobei letzterer zur Bindung von beispielsweise bei der Entnahme von Fasern in das System eindringenden Sauerstoff dient. Formiergas bietet gegenüber anderen Gasen den Vorteil, daß es sehr preiswert ist, auch bei hohen Temperaturen eingesetzt werden kann und die Umpumpaggregate nicht chemisch angreift, so daß das gesamte Kreislaufsystem aus Standardmaterialien gefertigt werden kann.According to a preferred embodiment of the invention, forming gas is used as the protective gas. That Forming gas preferably consists of approx. 90% N2 and 10% H2, the latter being used for binding, for example, at the removal of fibers into the system is used for oxygen. Forming gas offers over others Gases have the advantage that it is very inexpensive, can also be used at high temperatures and the Pump circulation units do not attack chemically, so that the entire circulatory system is made from standard materials can be.

Ein wesentlicher Punkt zur Konstanthaltung der Tiegeltemperatur ist die Zufuhr des zu erschmelzenden Werkstoffes zum Tiegel. Die Höhe der Schmelze im Tiegel mu3, wenn die Temperatur konstant gehalten werden soll, auch möglichst konstant sein, d. h., sie darf nur in äußerst minimalen Grenzen schwanken. Da geschmolzener Werkstoff kontinuierlich abgezogen wird, sollte zweckmäßig genauso kontinuierlich zu erschmelzender Werkstoff zugeführt werden. Gemäß einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung wird daher der Werkstoff in rieselfähiger Form zugeführt. Die rieselfähige Form des zu erschmelzenden Werkstoffes kann gemäß weiteren zweckmäßigen Ausgestaltungsformen durch Vorsintcrn des zu erschmelzenden Werkstoffes zur Kugelform erfolgen, wobei die Korngröße des Werkstoffes bei 0,1 -2,0 mm, vorzugsweise bei 0,3 bis 1 mm Durchmesser liegt.An essential point for keeping the crucible temperature constant is the supply of what is to be melted Material to the crucible. The amount of melt in the crucible must be when the temperature is kept constant should also be as constant as possible, d. that is, it may only fluctuate within extremely minimal limits. There molten material is continuously withdrawn, should expediently just as continuously Melting material are fed. According to an advantageous embodiment of the invention therefore the material is supplied in free-flowing form. The free-flowing form of the material to be melted can according to further expedient embodiments by pre-sintering the to be melted Material take place in spherical shape, the grain size of the material at 0.1-2.0 mm, preferably is 0.3 to 1 mm in diameter.

Der Vorteil der geringen Korngröße liegt darin, daß es dadurch möglich ist, einen rieselfähigen Werkstoff sehr fein dem Schmelztiegel zuzudosieren und damit für nur minimale Höhenschwankungen des Schmelzespiegels zu sorgen. Der rieseiförmige Zustand ist dagegen sehr wesentlich, weil pulverförmiger Werkstoff zu Staubaufwirbelung führt, da der Tiegel aufgrund der hohen Temperaturen am Tiegel verglichen mit der Temperatur am Produktionsbehälter wie eine Konvektionsheizung wirkt. Werkstoffe, die in gröberer Form dem Tiegel zugeführt werden, weisen außer der nachteiligen Beeinträchtigung der plötzlichen Erhöhung des Schmelzespiegels noch die G efahr auf, daß sie durch die Temperaturspannungen zerplatzen und zum Teil aus dem Tiegel herausspringen.The advantage of the small grain size is that it is possible to use a free-flowing material to be dosed very finely into the crucible and thus for only minimal fluctuations in the level of the melt to care. The giant-shaped state, however, is very important because powdery material too Dust is raised because the crucible due to the high temperatures compared to the crucible Temperature at the production tank acts like a convection heater. Materials that are in a coarser form are fed to the crucible, besides the disadvantageous deterioration of the sudden increase of the melt level still runs the risk of bursting due to the temperature stresses and, in some cases, of them disappearing jump out of the crucible.

Die Regelung der Schmelzenhöhe im Tiegel wird gemäß besonders vorteilhaften Ausgestaltungen der Erfindung dadurch erreicht, daß dem Tiegel eine Dosiervorrichtung zugeordnet ist, die über Messungen der Schmelzhöhe im Tiegel mittels einer radioaktiven Sonde und einem ihr zugeordneten Zählrohr gesteuert wird. Die radioaktive Sonde durchstrahlt dabei den Tiegel, wahrend das Zählrohr die durchgehenden Im1JuIsC registriert. Die auf das Zählrohr treffende Impulszahl ist von der Materiaidichte zwischen Strahler und Zählrohr abhängig, ändert sich somit mit abnehmender Höhe der Schmelze, so daß die aus dem Zählrohr abgeleiteter Impulsraten eine sehr genaue Steuerung der Dosiervorrichtung ermöglichen. DieThe regulation of the melt height in the crucible is achieved according to particularly advantageous embodiments of the invention in that the crucible is assigned a metering device which is controlled by measuring the melt height in the crucible by means of a radioactive probe and a counter tube assigned to it. The radioactive probe shines through the crucible, while the counter tube registers the continuous Im 1 JuIsC. The number of pulses hitting the counter tube is dependent on the material density between the radiator and the counter tube and thus changes with the decreasing height of the melt, so that the pulse rates derived from the counter tube enable the metering device to be controlled very precisely. the

Dosiervorrichtung besteht dabei im wesentlichen aus einem trichterförmigen Bunker mit darunter angeordnetem Tellervibrator, dessen Vibration von den aus dem Zählrohr abgeleiteten Impulsen über einstellbare Schwellwerte gesteuert wird.The metering device consists essentially of a funnel-shaped bunker with an underneath Plate vibrator, the vibration of which is adjustable from the pulses derived from the counter tube Threshold values is controlled.

Als Vorrichtung zur Herstellung von Fasern, insbesondere von Fasern aus anorganischen Stoffen wird erfindungsgemäß ein Aggregat eingesetzt, das die kennzeichnenden Merkmale aufweist, daß der Produktionsbehälter durch eine Trennwand im Bereich der Düsen in zwei Kammern unterteilt ist und die Düsen die einzige direkte Verbindung zwischen den beiden Kammern bilden.Is used as a device for the production of fibers, in particular fibers from inorganic substances According to the invention, a unit is used which has the characteristics that the production container is divided into two chambers by a partition in the area of the nozzles and the nozzles the form the only direct connection between the two chambers.

Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung ist die Vorrichtung so gestaltet, daß jeder Bodenöffnung des oberhalb der Trennwand angeordneten Tiegels eine Düse zugeordnet ist, wobei der Tiegel die Düsenplatte, die die Düsen enthält, nicht berührt.According to a further advantageous embodiment of the invention, the device is designed so that each A nozzle is assigned to the bottom opening of the crucible arranged above the partition wall, the crucible does not touch the nozzle plate containing the nozzles.

Durch das Einschließen von Düse und Schmelztiegel in einem Produktionsbehälter, der in zwei Kammern unterteilt ist, die lediglich durch die Düsen in direkter Verbindung miteinander stehen, wobei die obere Kammer den höheren Druck gegenüber der unteren Kammer aufweist, dient das Schutzgas durch den unterschiedlichen Druck in beiden Kammern gleichzeitig als Zerfaserungsgasstrom und verhindert das Zusetzen der Düsen. Die Düsenplatte, die Teil der Trennwand ist, berührt den Tiegel nicht. Das den Tiegel umgebende Schutzgas strömt damit, bedingt durch den Druckunterschied zwischen oberer und unterer Kammer über den zwischen Düsenplatte und Tiegelboden gebildeten Spalt in die Düsen. Dadurch entsteht ein Sog oberhalb der Düse, wodurch Schmelze aus den Bodenöffnungen des Tiegels in die Düse gezogen und hier zerfasert wird.By enclosing the nozzle and crucible in a production tank that is divided into two chambers is divided, which are only through the nozzles in direct communication with each other, the upper Has the higher pressure compared to the lower chamber, the protective gas is used by the different pressure in both chambers at the same time as the fiberizing gas flow and prevents that Clogging of the nozzles. The nozzle plate, which is part of the partition, does not touch the crucible. That the crucible the surrounding inert gas flows due to the pressure difference between the upper and lower chamber into the nozzles through the gap formed between the nozzle plate and the bottom of the crucible. This creates a suction above the nozzle, whereby melt is drawn from the bottom openings of the crucible into the nozzle and is frayed here.

Gemäß einer bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung sind die Bodenöffnungen im Tiegel Bohrungen, die einen Durchmesser zwischen 0,5 und 2 mm aufweisen. Besonders zweckmäßig ist es, den Durchmesser kleiner als 1.5 mm zu wählen. Bei Bodenöffnungen, die eine größere Bohrung aufweisen, besteht die Gefahr, daß die Schmelze bereits tropfenförmig aus dieser öffnung austritt und damit die Düsen entweder zusetzt oder daß sich statt der erwünschten Fasern Perlen bilden, die aus den restlichen Fasern wieder abgesondert und der Vorrichtung erneut zugeführt werden müssen.According to a preferred embodiment of the invention, the bottom openings in the crucible are bores that have a diameter between 0.5 and 2 mm. It is particularly useful to make the diameter smaller to be chosen as 1.5 mm. In the case of bottom openings that have a larger bore, there is a risk that the Melt already exits this opening in the form of drops and thus either clogs the nozzles or that instead of the desired fibers, pearls form, which are separated out again from the remaining fibers and the Device must be fed again.

Gemäß einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung ist der Tiegel rotationssymmetrisch ausgebildet. In einer besonders vorteilhaften Form besteht er dabei aus einem doppelwandigen Rohr mit verstärkter Innenrohrwandung, bei dem Außen- und Innenrohr mittels eines trichterförmigen Bodenringes verbunden sind. Durch den Einsatz eines rotationssymmetrischen Teils als Tiegel ist gegenübe.- anderen möglichen Tiegelformen einmal die Herstellung wesentlich vereinfacht, zum anderen wird gegenüber prismatischen eckigen Tiegeln der scharfkantige Übergang der Katen vermieden, an denen sonst aufgrund von Wärmespannungen leicht Risse auftreten können. Bei den hohen Schmelztemperaturen, die in diesem Tiegel erreicht werden können, ist es von ganz wesentlicher Bedeutung, daß alle Wandstärkenänderungen sehr sanft vonstatten gehen, um die durch Temperaturschwankungen auftretenden Spannungen möglichst gering zu halten und so eine Rißbildung zu vermeiden. Rotationssymmetrische Körper können mit verhältnismäßig geringem Aufwand auf Dreh- und Schleifbänken sehr" präzise bearbeitet werden, so daß bei dieser Ausgestaltungsform die geringsten Wandstärkeschwankungen erreicht werdei können. Das Innenrohr des Tiegels weist eine höhen Wandstärke als das Außenrohr des Tiegels auf, um eini gleichmäßige Erwärmung des Tiegels durch induktiv! Beheizung zu ermöglichen. Der Bodenring, der da: Außen- und das Innenrohr des Tiegels miteinande verbindet, ist trichterförmig ausgestaltet, weist alsc einen dreieckigen Querschnitt auf, wobei die Spitze de: Dreiecks nach unten gekehrt ist. Verteilt auf derAccording to a further embodiment of the invention, the crucible is designed to be rotationally symmetrical. In a In a particularly advantageous shape, it consists of a double-walled pipe with a reinforced inner pipe wall, in which the outer and inner tubes are connected by means of a funnel-shaped bottom ring. By using a rotationally symmetrical part as a crucible, it is against other possible crucible shapes on the one hand the production is considerably simplified, on the other hand it is compared to prismatic angular crucibles the sharp-edged transition of the crates avoided, where otherwise easy due to thermal stress Cracks can occur. At the high melting temperatures that can be achieved in this crucible is it is of the utmost importance that all changes in wall thickness take place very gently, in order to keep the stresses caused by temperature fluctuations as low as possible and so one To avoid cracking. Rotationally symmetrical bodies can with relatively little effort Lathes and grinding benches are very "precisely machined, so that in this embodiment the smallest fluctuations in wall thickness can be achieved. The inner tube of the crucible has a height Wall thickness than the outer tube of the crucible to ensure uniform heating of the crucible by inductive! Allow heating. The bottom ring, which is there: the outer and inner tubes of the crucible with one another connects, is funnel-shaped, has alsc a triangular cross-section, with the tip of the triangle facing downwards. Distributed on the

ίο Umfang des durch die Spitze gebildeten Kreises weis der rotationssymmetrische Tiegel mehrere Bodenöff nungen auf. Die trichterförmige Ausbildung de: Bodenringes gewährleistet damit ein gleichmäßige! Zuführen der Schmelze zu den Bodenöffnungen unc ermöglicht das Abziehen der Schmelze durch di( Bodenöffnung an mehreren Stellen des Tiegels.ίο The circumference of the circle formed by the point is white the rotationally symmetrical crucible has several bottom openings. The funnel-shaped training de: The bottom ring ensures a uniform! Feeding the melt to the bottom openings unc allows the melt to be drawn off through the bottom opening at several points in the crucible.

Eine weitere Ausgestaltung der Erfindung sieht vor daß das Außenrohr und das Innenrohr im Einspannbe reich eine kegelige Verstärkung aufweist. Durch dies« kegelige Verstärkung, die beim Außenrohr nach außen beim Innenrohr nach innen gerichtet ist, wird zunächs einmal die Festigkeit des Tiegels im Einspannbereicl erhöht, des weiteren wird durch dieses relativ einfachi Mittel ein ausgezeichneter elektrischer Kontakt de:Another embodiment of the invention provides that the outer tube and the inner tube in the Einspannbe richly has a conical reinforcement. Through this «conical reinforcement, the outer tube to the outside in the case of the inner tube is directed inwards, the first step is the strength of the crucible in the clamping area furthermore, this relatively simple means provides excellent electrical contact:

Tiegels mit der Zuführung für die elektrische Heiz-Ener gie erreicht.Crucible achieved with the supply for the electrical heating energy.

Als Düse wird zweckmäßig eine Laval-Düse mi einem Flächenverhältnis der Austrittsfläche zum eng sten Querschnitt zwischen 1,05 und 8,1 eingesetzt. DurclA Laval nozzle with an area ratio of the exit area to the narrow is expediently used as the nozzle most cross-section between 1.05 and 8.1 used. Durcl

diese Düsenausgestaltung wird in Verbindung mit der weiteren Ausgestaltungen einer Düsenlänge von 2 bi: 15 mm und einem Düsendurchmesser von 2 bis 5 mm di< Abzugsgeschwindigkeit der Fasern wesentlich beein flußt. Des weiteren hat die Ausgestaltung der Düs< s "this nozzle design is bi in connection with the other embodiments, a nozzle length of 2: 15 mm, and substantially influ- imposing a nozzle diameter of 2 to 5 mm di <withdrawal speed of the fibers. Furthermore, the design of the nozzle has

ir> Einfluß auf den Faserdurchmesser und Faserlänge sowii die Faserfestigkeit. Ebenfalls von entscheidende Bedeutung ist der Abstand zwischen Düse unc Bodenöffnung, der zweckmäßigerweise zwischen 0,: und 2,0 mm, vorzugsweise zwischen 0,3 und 0,9 mm liegli r > Influence on the fiber diameter and fiber length as well as the fiber strength. The distance between the nozzle and the bottom opening, which is expediently between 0.1 and 2.0 mm, preferably between 0.3 and 0.9 mm, is also of decisive importance

4<> Durch die Regulierung des Abstandes zwischen Düsi und Bodenöffnung des Tiegels wird die Saugleistung de einzelnen Düse in gewissem Umfang einstellbar, sowei sie nicht bereits durch die vorgenannten geometrischei Merkmale gegeben ist. 4 <> By regulating the distance between the nozzle and the bottom opening of the crucible, the suction power of the individual nozzle can be adjusted to a certain extent, unless it is already given by the aforementioned geometrical features.

Die Erfindung soll nachstehend an Beispielen un< Zeichnungen näher erläutert werden:The invention is to be explained in more detail below using examples and drawings:

Beispiel 1example 1

In ein Produktionsgefäß wurde ein MolybdäntiegeA molybdenum rack was placed in a production vessel

w eingebracht, der im Boden Tiegelbohrungen von 0,9 mn Durchmesser aufwies. Der Düsendurchmesser betruj 2,8 mm, die Düsenlänge 2 mm, die Düse war eini Laval-Düse mit einem Flächenverhältnis der Austritts fläche zum engsten Querschnitt von 1,2 für l,3facl Schallgeschwindigkeit (ca. 440 m/s). Bei einer Schmelz temperatur von ca. 17500C ergab sich bei Einsatz voi Kaolin-Fasern mit einem mittleren Durchmesser von < bis 5 μπι und einer mittleren Festigkeit von ca 160 · 107 N/m2. Der Durchsatz betrug 0,2 kg/Düse um Stunde, wobei das Vakuum in der unteren Kammer 3 au ca.6 ■ 104 N/m2 gehalten wurde.w introduced, which had crucible bores 0.9 mm in diameter in the bottom. The nozzle diameter was 2.8 mm, the nozzle length 2 mm, the nozzle was a Laval nozzle with an area ratio of the exit area to the narrowest cross section of 1.2 for 1.3 times the speed of sound (approx. 440 m / s). At a melt temperature of about 1750 0 C was found when using kaolin voi fibers μπι having an average diameter of <5, and to an average strength of about 160 x 10 7 N / m 2. The throughput was 0.2 kg / nozzle per hour, the vacuum in the lower chamber 3 being kept at about 6 · 10 4 N / m 2 .

Beispiel 2Example 2

Bohrungsdurchmesser am Tiegel 0,9 mm. Düsen durchmesser 3,5 mm, Düsengestaltung gerade Bohrung Schmelztemperatur 1650° C. Bei einer Strömungsge schwindigkeit unter 250 m/s ergab sich eine dicke, lang« Faser von einer Festigkeit zwischen 60 und 80 ca. 60 biHole diameter on the crucible 0.9 mm. Nozzle diameter 3.5 mm, nozzle design straight bore Melting temperature 1650 ° C. With a flow rate A speed of less than 250 m / s resulted in a thick, long fiber with a strength between 60 and 80 approx. 60 bi

80 · ΙΟ7 N/m2 mit großen statistischen Schwankungen im Durchmesser und in der festigkeit.80 · ΙΟ 7 N / m 2 with large statistical fluctuations in diameter and strength.

Beispiel 3Example 3

Die Tiegelbohrungen wurden auf 1,8 mm Durchmes- > scr erweitert, die Schmelze tropfte bereits vor dem Ansaugen mit der Düse aus dem Tiegel.The crucible bores were made to 1.8 mm diameter scr expanded, the melt was already dripping out of the crucible before it was sucked in with the nozzle.

Fig. 1 zeigt das Schema eines Gaskreislaufes nach der Erfindung,Fig. 1 shows the scheme of a gas circuit according to the invention,

F i g. 2 das Schema des Produktionsgefäßes, F i g. 3 den Tiegel mit einer zugeordneten Düse.F i g. 2 the scheme of the production vessel, F i g. 3 the crucible with an associated nozzle.

Das Produklionsgefäß 1 besteht aus der oberen Kammer 2 und der unteren Kammer 3, die durch die Trennwand 4 voneinander getrennt und durch die Düsen 5 miteinander verbunden sind. Über die Zuleitung t "> 6 wird in die obere Kammer 2 Schutzgas eingeleitet. Der Tiegel 7 ist oberhalb der Düsen 5 in der oberen Kammer 2 angeordnet und wird über eine Dosiereinrichtung 8 beschickt. Das Niveau der Schmelze 32 im Tiegel 7 wird über einen Höhenstandsregler 11 in kon- -'» stanter Höhe gehalten, der im wesentlichen aus einer radioaktiven Sonde 9 — einem Kobalt-60-Präparat —, die den Tiegel 7 durchstrahlt, und einem Gamma-Zählrohr 10 besteht, das die ausgesandten Impulse registriert. Die auf dem Zählrohr 10 auftreffende 2-> Impulszahl ist von der Materialdichte zwischen dem Kobalt-60-Präparat und dem Gamma-Zähler 10 abhängig und ändert sich damit mit der Höhe des Schmelzspiegels und betätigt über Höhenstandsregler 11 die Dosiereinrichtung 8. Sie besteht aus einem s<> trichterförmigen Bunker 24, unter dessen Austrittsöffnung ein Tellervibrator angeordnet ist. Dieser Tellervibrator wird durch den Höhenstandsregler 11 gesteuert und läßt das Granualt 33 nachrieseln.The production vessel 1 consists of the upper chamber 2 and the lower chamber 3, which are separated from one another by the partition 4 and connected to one another by the nozzles 5. Protective gas is introduced into the upper chamber 2 via the supply line t "> 6. The crucible 7 is arranged above the nozzles 5 in the upper chamber 2 and is fed via a metering device 8. The level of the melt 32 in the crucible 7 is controlled by a level regulator 11 held at a constant height, which essentially consists of a radioactive probe 9 - a cobalt 60 preparation - which radiates through the crucible 7, and a gamma counter tube 10 which registers the transmitted pulses 2-> number of impulses impinging on the counter tube 10 depends on the material density between the cobalt 60 preparation and the gamma counter 10 and thus changes with the height of the melting level and actuates the metering device 8 via level regulator 11. It consists of an s < A funnel-shaped bunker 24 with a plate vibrator located under the outlet opening. This plate vibrator is controlled by the level regulator 11 and allows the granulate 33 to trickle down.

Die Temperatur der Schmelze 32 im Tiegel 7 ist außer r> von den Schwankungen des Schmelzenhöhenstandes auch von Druckschwankungen des Schutzgases im Produktionsgefäß 1 abhängig. Da die Temperatur der Schmelze 32 nur in geringen Grenzen vaiieren darf, wird eine selbstregelnde Leistungszufuhr eingesetzt, die im wesentlichen aus einem nicht abgebildeten Thermoelement, das über einen Verstärker 12 zwei Ignotronschütze 14 betätigt, wodurch die vom Transformator 15 abgegebene Leistung der nicht dargestellten Induktionsheizung geregelt wird.The temperature of the melt 32 in the crucible 7 is other than r> from the fluctuations in the level of the melt also from fluctuations in the pressure of the protective gas in the Production vessel 1 dependent. Since the temperature of the melt 32 may vary only within small limits, will a self-regulating power supply is used, which essentially consists of a thermocouple, not shown, which actuates two Ignotron contactors 14 via an amplifier 12, whereby the transformer 15 output power of the induction heating, not shown, is regulated.

Aus der unteren Kammer 3 wird über die Vakuumpumpe 16 das Schutzgas abgesaugt und in den Gaskreislauf eingespeist.The protective gas is sucked out of the lower chamber 3 via the vacuum pump 16 and into the Gas cycle fed.

Der Gaskreislauf besteht im wesentlichen aus einem Rohrleitungssystem mit den Produktentnahmekesseln so 17. dem Entstauber 18, dem Verdichter 20, dem Tropfenabschneider 19 in Form eines keramischen Ölfilters und Wärmetauschern 22.The gas cycle essentially consists of a pipeline system with the product extraction boilers 17. the dust extractor 18, the compressor 20, the droplet separator 19 in the form of a ceramic Oil filter and heat exchanger 22.

Die Zerfaserung erfolgt im Produktionsgefäß 1, einem Kessel von etwa 1,5 cbm Inhalt in dessen oberer Kammer 2 der Schmelztiegel 7 und die die Düsen 5 aufnehmende Düsenplatte 29 eingebaut sind. Beide Teile sind leicht austauschbar, so daß die Anlage schnell umgebaut werden kann. Die Energie und Meßleilungen werden über vakuumdichte Durchführungen durch die Behälterwand geführt. Die Düsen 5 lassen sich durch drei Fenster 21 beobachten und mittels Justiereinrichtungen 13 auf optimalen Abstand zu den Bodenöffnungen 25 des Tiegels 7 justieren.The fiberization takes place in the production vessel 1, a vessel with a capacity of about 1.5 cbm in the upper one Chamber 2, the crucible 7 and the nozzle plate 29 receiving the nozzles 5 are installed. Both Parts are easily interchangeable so that the system can be converted quickly. The energy and measuring lines are fed through the container wall via vacuum-tight ducts. The nozzles 5 can be through Observe three windows 21 and use adjustment devices 13 to set the optimum distance from the floor openings 25 of the crucible 7 adjust.

Das Schutzgas wird der oberen Kammer 2 und damit den Düsen 5 mit einem Druck von ca. I bar zugeführt und in den Düsen 5 während der Zerfaserung der angesaugten Schmelze 32 entspannt. Die vom Gas geförderten Fasern 34 werden vom Gasstrom über glatte Rohre zu den Produktentr.ahmekesseln 17 gefördert und dort als Ballen entnommen. Die Produktentnahmekessel 17 werden umschichtig über Schiebersteuerung in den Kreislauf eingeschaltet, so daß immer ein Produktentnahmekessel 17 gefüllt wird, während der andere entleert werden kann. Nach der Entleerung eines Produktentnahmekessels 17 wird dieser neu evakuiert und mit Schutzgas geflutet. Ein Ausgleichsgefäß zur Druckkonstanthaltung ist wegen der Verwendung eines vielzelligen Rotationsverdichters nicht erforderlich. Im Falle einer Düsenverstopfung wird das Gas über ein Überströmventil wieder der Ansaugseite des Verdichters zugeführt, so daß ungewollte Druckanstiege im Tiegelraum vermieden werden.The protective gas is fed to the upper chamber 2 and thus to the nozzles 5 at a pressure of approximately 1 bar and expanded in the nozzles 5 during the defibration of the sucked-in melt 32. The one from the gas Fibers 34 conveyed are conveyed by the gas stream via smooth pipes to the product removal kettles 17 promoted and removed there as a bale. The product removal kettle 17 are shifted over Slide control switched on in the circuit, so that a product removal kettle 17 is always filled, while the other can be emptied. After a product removal boiler 17 has been emptied this is newly evacuated and flooded with protective gas. A compensation tank to keep the pressure constant is due to the use of a multi-cell rotary compressor is not required. In case of nozzle clogging the gas is fed back to the suction side of the compressor via an overflow valve, so that unwanted Pressure increases in the crucible space can be avoided.

Zum ersten Füllen des Systems und zum Ausgleich von bei der Faserentnahme entstehenden Gasverlust ist der Produktionsbehälter 1 mit einer Flaschenbatterie 23 verbunden.It is used to fill the system for the first time and to compensate for the loss of gas during fiber removal the production container 1 is connected to a bottle battery 23.

Der Tiegel 7 besteht aus dem Außenrohr 26, das mit dem Innenrohr 27 über den Bodenring 28 verbunden ist. Der Bodenring 28 ist mit 6 Bodenöffnungen 25 versehen, die als Auslauföffnung für die Schmelze 32 dienen und oberhalb der Düsen 5 angeordnet sind. Die Bodenöffnungen 25 weisen einen Bohrungsdurchmesser von 0,8 mm auf, der sich nach 2 mm geradem Lauf in Richtung des Tiegels unter einem Keilwinkel von 6° erweitert. Unter den Bodenöffnungen 25 sind die Düsen 5 angeordnet, die als Lavaldüsen ausgestaltet sind. Der Düsendurchmesser beträgt 3,5 mm, die Düsenlänge 10 mm, wobei sie sich um einen Keilwinkel von 1° erweitert.The crucible 7 consists of the outer tube 26, which is connected to the inner tube 27 via the bottom ring 28. The bottom ring 28 is provided with 6 bottom openings 25, which act as an outlet opening for the melt 32 serve and are arranged above the nozzles 5. The bottom openings 25 have a bore diameter of 0.8 mm, which after 2 mm straight run in the direction of the crucible at a wedge angle of 6 ° expanded. The nozzles 5, which are designed as Laval nozzles, are arranged under the floor openings 25. Of the The nozzle diameter is 3.5 mm, the nozzle length 10 mm, with a wedge angle of 1 ° expanded.

Das aus Molybdän bestehende Außenrohr 26 des Tiegels 7 besitzt eine Wandstärke von 1,5 mm, die sich im Einspannbereich des Tiegels unter einen Winkel von 5° nach außen erweitert. Analog ist das Innenrohr 27 ausgeführt, das eine Wandstärke von 3 mm besitzt und sich im Einspannbereich unter einem Winkel von 5° nach innen verjüngt. Die justierbare Einspannvorrichtung 31 für den Tiegel wird über einen Wasserkreislauf gekühlt.The made of molybdenum outer tube 26 of the crucible 7 has a wall thickness of 1.5 mm, which Expanded outwards at an angle of 5 ° in the clamping area of the crucible. The inner tube 27 is analogous executed, which has a wall thickness of 3 mm and is in the clamping area at an angle of 5 ° tapers inward. The adjustable clamping device 31 for the crucible is via a water circuit chilled.

Hierzu 3 Blatt ZeichnungenFor this purpose 3 sheets of drawings

Claims (14)

Patentansprüche:Patent claims: \. Verfahren zum Herstellen von Fasern, insbesondere von Fasern aus anorganischen Stoffen mit hohem Gehalt an hochschmelzenden Oxiden, wie Aluminiumoxid, wobei das Ausgangsmaterial in einem Tiegel aufgeschmolzen und die Schmelze aus mindestens einer Öffnung im Boden des Tiegels austritt und beim Durchtreten durch eine Düse mittels eines inerten gasförmigen Mediums zerfasert wird, dessen Strömungsgeschwindigkeit im Zerfaserungsbereich einer MACH-Zahl M = 0,6 bis 2,1 (ca. 200 bis 700 m/s) entspricht, und erstarrt, dadurch gekennzeichnet, daß das gasförmige Medium in einem den Tiegel, die Düsen und Vorrichtungen is zur Trennung der Fasern von dem gasförmigen Medium enthaltenden geschlossenen Systemen umgepumpt wird. \. A method for producing fibers, in particular fibers from inorganic substances with a high content of refractory oxides, such as aluminum oxide, wherein the starting material is melted in a crucible and the melt exits from at least one opening in the bottom of the crucible and when passing through a nozzle by means of an inert gaseous medium is fiberized, the flow rate of which in the fiberization area corresponds to a MACH number M = 0.6 to 2.1 (approx. 200 to 700 m / s), and solidifies, characterized in that the gaseous medium in a crucible, the Nozzles and devices are pumped around to separate the fibers from the closed systems containing the gaseous medium. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Druckdifferenz zwischen IO4 bis 106 N/m* liegt.2. The method according to claim 1, characterized in that the pressure difference is between IO 4 to 10 6 N / m *. 3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als gasförmiges Medium Formiergas eingesetzt wird.3. The method according to any one of claims 1 or 2, characterized in that the gaseous medium Forming gas is used. 4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 3, gekennzeichnet durch einen geschlossenen Produktionsbehälter (1), in dem mindestens ein Tiegel (7) mit Bodenöffnungen (25) und eine mit dem Tiegel nicht in Berührung stehende Düsenplatte (29), die jeder Bodenöffnung4. Device for performing the method according to one of claims 1 to 3, characterized through a closed production container (1) in which at least one crucible (7) with bottom openings (25) and a nozzle plate (29) which is not in contact with the crucible, which each bottom opening (25) eine Düse (5) zuordnet, vorgesehen ist, wobei die Düsenplatte (29) den Produktionsbehälter (1) in zwei Kammern (2, 3) so unterteilt, daß die Düsen (5) die einzige Verbindung zwischen den beiden Kammern (2, 3) darstellen, wobei ferner durch ein geschlos- )5 senen Leitungssystem verbundene Vorrichtungen (17) zur Trennung der Fasern von dem gasförmigen Medium und Gaspumpen (16) vorgesehen sind.(25) is assigned a nozzle (5), the nozzle plate (29) dividing the production container (1) in two Chambers (2, 3) divided so that the nozzles (5) are the only connection between the two chambers (2, 3), with a closed) 5 Devices (17) connected to the conduit system for separating the fibers from the gaseous Medium and gas pumps (16) are provided. 5. Vorrichtung gemäß Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Bodenöffnung (25) des Tiegels (7) eine Bohrung mit einem Durchmesser zwischen 0,5 und 2 mm ist.5. Apparatus according to claim 4, characterized in that the bottom opening (25) of the Crucible (7) is a bore with a diameter between 0.5 and 2 mm. 6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Tiegel (7) rotationssymmetrisch ausgebildet ist.6. Device according to one of claims 4 or 5, characterized in that the crucible (7) Is formed rotationally symmetrical. 7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 4 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Tiegel (7) die Form eines doppelwandigen Rohres mit verstärkter Innenrohrwandung aufweist und daß das Außenrohr7. Device according to one of claims 4 to 6, characterized in that the crucible (7) has the shape a double-walled tube with reinforced inner tube wall and that the outer tube (26) und das Innenrohr (27) mittels eines trichterför- r>o migen Bodenringes (28) verbunden sind.(26) and the inner tube (27) are connected by a funnel-r> o-shaped bottom ring (28). 8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 4 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Außenrohr (26) und das Innenrohr (27) im oberen Einspannbereich eine kegelige Verstärkung aufweist. is8. Device according to one of claims 4 to 7, characterized in that the outer tube (26) and the inner tube (27) has a conical reinforcement in the upper clamping area. is 9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 4 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Durchmesser der Düse (5) 2 bis 5 mm be'rägt.9. Device according to one of claims 4 to 8, characterized in that the diameter of the The nozzle (5) is 2 to 5 mm thick. 10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 4 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Länge der Düsen (5) 2 bis 15 mm beträgt.10. Device according to one of claims 4 to 9, characterized in that the length of the nozzles (5) is 2 to 15 mm. 11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 4 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß a!s Düse (5) cine Laval-Düse mil einem Flächenverhältnis in der Austriusflächc zum engsten Querschnitt zwischen f>5 1,05 und 8,1 eingesetzt ist.11. Device according to one of claims 4 to 10, characterized in that a! S nozzle (5) is a Laval nozzle with an area ratio in the Outward surface to the narrowest cross-section between f> 5 1.05 and 8.1 is used. 12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 4 bis12. Device according to one of claims 4 to ifhn»! H:? Γ< Λο-r Ahs'anH zwischen Düse (5) und Bodenöffnung (25) 0,2 bis 2,0 mm beträgt.ifhn »! H:? Γ < Λο-r Ahs'anH between nozzle (5) and bottom opening (25) is 0.2 to 2.0 mm. 13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 4 bis13. Device according to one of claims 4 to 12, dadurch gekennzeichnet, daß dem Tiegel (7) eine Dosiereinrichtung (8) zugeordnet ist, die über Messungen der Schmelzhöhe im Tiegel (7) mittels einer radioaktiven Sonde (9) und einem ihr zugeordneten Zähler (10) gesteuert wird.12, characterized in that the crucible (7) is assigned a metering device (8) which over Measurements of the melt level in the crucible (7) by means of a radioactive probe (9) and one of it assigned counter (10) is controlled. 14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 4 bis14. Device according to one of claims 4 to 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Dosiereinrichtung (8) aus einem trichterförmigen Bunker (24) mit darunter angordnetem Teilervibrator besteht.13, characterized in that the metering device (8) consists of a funnel-shaped bunker (24) with there is a dividing vibrator arranged underneath.
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