DE218570C - - Google Patents
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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Description
KAISERLICHESIMPERIAL
PATENTAMT.PATENT OFFICE.
PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING
- JVl 218570 -KLASSE 12/. GRUPPE - JVl 218570 - CLASS 12 /. GROUP
LE NITROGENE S.A. in GENF, Schweiz.LE NITROGENE S.A. in GENEVA, Switzerland.
aus Stickstoffoxyden.from nitrogen oxides.
Patentiert im Deutschen Reiche vom 21. März 1909 ab.Patented in the German Empire on March 21, 1909.
Läßt man die mit Luft verdünnten Stickstoffoxyde, wie sie als Abfallprodukte in manchen Zweigen der chemischen Industrie oder durch Oxydieren des Luftstickstoffs mittels des elektrischen Flammenbogens erhalten werden, von Ätzkali- oder Ätznatronlösungen absorbieren, so bildet sich bekanntlich ein Gemenge aus (Kalium- oder Natrium-) Nitrit und Nitrat, welche in Lösung bleiben und dieIf the nitrogen oxides, diluted with air, are left, as they are as waste products in some branches of the chemical industry or by oxidizing atmospheric nitrogen of the electric flame arc, absorb from caustic potash or caustic soda solutions, as is well known, a mixture of (potassium or sodium) nitrite and nitrate is formed, which remain in solution and which
ίο durch fraktioniertes Auskristallisieren schwierig zu trennen sind, da ihre Löslichkeit in Wasser beträchtlich und für beide Salze ungefähr gleich groß ist.ίο difficult due to fractional crystallization are to be separated because their solubility in water is considerable and approximately for both salts is the same size.
Das den Gegenstand der Erfindung bildende Verfahren bezweckt, den derart gebundenen Stickstoff in Form leichter trennbarer und größeren Handelswert besitzender Produkte zu gewinnen. Nachstehend wird die Durchführung des Verfahrens an Hand eines Bei-. 20 spiels unter Verwendung einer Kalk oder Natron enthaltenden Absorptionslösung geschildert.The object of the invention forming process aims, the bound in this way Nitrogen in the form of more easily separable and greater commercial value products to win. The following is the implementation of the method on the basis of an example. 20 game using an absorption solution containing lime or soda.
a) Absorption mittels Kalkmilch.a) Absorption using milk of lime.
In diesen Fällen besteht das Verfahren wesentlich darin, daß man zu der mit den Stickoxyden neutralisierten wässerigen Lösung, die nur die beiden Salze Ca (NO3J2 und Ca (NO2J2 enthält, ein Gemenge von Kalium- und Natriumsulfat in solchen Verhältnissen zusetzt, daß das Salz A2 5 O4 in äquivalenter Menge mit dem Ca (NO3J2 vorhanden ist, während die Menge des Salzes Na2 S O4 äqui-In these cases the process essentially consists in adding a mixture of potassium and sodium sulphate in such proportions to the aqueous solution which has been neutralized with the nitrogen oxides and which contains only the two salts Ca (NO 3 I 2 and Ca (NO 2 I 2) adds that the salt A 2 5 O 4 is present in an equivalent amount with the Ca (NO 3 I 2 , while the amount of the salt Na 2 S O 4 is equivalent
• valent mit dem Salze Ca (N O2J2 ist. Sind diese Bedingungen erfüllt, so fällt vor allem Calciumsulfat aus, das man durch Filtrieren oder Absaugen o. dgl. trennt. Wenn nötig, engt man die Lösung ein wenig ein, um die Ausfällung des Calciumsulfats möglichst vollständig zu machen.• is valent to the salts Ca (NO 2 I 2. If these conditions are met, calcium sulfate in particular precipitates, which is separated by filtration or suction or the like. If necessary, the solution is concentrated a little to reduce the amount of liquid To make precipitation of the calcium sulfate as complete as possible.
Nach der Trennung von Calciumsulfat scheidet sich aus der Lösung durch abwechselndes Einengen und Auskristallisierenlassen Salpeter K NO3 und Natriumnitrit Na N0.2 aus, die man dann nach den gebräuchlichen Methoden reinigt. After the separation of calcium sulphate, saltpeter K NO 3 and sodium nitrite Na N0 separate from the solution by alternating concentration and letting it crystallize. 2 , which are then cleaned using the usual methods.
Es ist begreiflich, daß das Verfahren derart ausgeführt werden kann, daß man die Stickstoffoxyde entweder von Kalkmilch aufnehmen läßt, die vorher mit K2 S O4 und mit Na2 S O4 in auf Grund der praktischen Erfahrungen geregelten Mengenverhältnissen versetzt ist, oder von einer Lösung, die dadurch erhalten wird, daß man Kalkmilch vorher mit K2 SOi und mit Na2 SO4 in geeigneten Mengenverhältnissen versetzt und das sich hierbei bildende unlösliche Calciumsulfat trennt, worauf das Filtrat ohne weiteres zum Absorbieren der Stickstoff oxy de dient.It is understandable that the process can be carried out in such a way that the nitrogen oxides are either absorbed by milk of lime to which K 2 S O 4 and Na 2 S O 4 have been added in proportions based on practical experience, or by a solution which is obtained by adding K 2 SO i and Na 2 SO 4 to lime milk beforehand in suitable proportions and separating the insoluble calcium sulfate which forms, whereupon the filtrate readily serves to absorb the nitrogen oxy de.
b) Absorption durch alkalische Laugen.b) Absorption by alkaline solutions.
Will man die Stickstoffoxyde durch alkalische Laugen absorbieren lassen, so ersetzt man die gewöhnliche übliche Natronlauge durch eine Natron und Kali enthaltende Lösung, welche die Elemente Na und K in jenem Verhältnisse enthält, in welchem sich durch Auflösung der Stickstoffoxyde Nitrit und Nitrat bilden. Bekanntlich ergibt bei gewöhnlicherIf the nitrogen oxides are to be absorbed by alkaline lyes, the usual sodium hydroxide solution is replaced by a solution containing sodium and potassium which contains the elements Na and K in the proportions in which nitrite and nitrate are formed by dissolving the nitrogen oxides. As is well known, results in ordinary
Temperatur die Auflösung der Stickstoffoxyde in wässerigen Mitteln ungefähr ein Äquivalent salpetriger Säure auf ein Äquivalent Salpetersäure, während, wenn die Stickstoffoxyde auf höhere Temperaturen' gebracht werden, die Menge des gebildeten Nitrits auf Kosten jener des Nitrats beträchtlich steigt. Dasselbe geschieht jedoch im geringeren Maße, wenn die Stickstoffoxyde mit einem großenTemperature the dissolution of the oxides of nitrogen in aqueous media approximately one Equivalent of nitrous acid to one equivalent of nitric acid, while if the oxides of nitrogen are brought to higher temperatures', the amount of nitrite formed That of nitrate increases considerably in cost. But the same thing happens to a lesser extent, when the oxides of nitrogen with a large
ίο Überschuß von Luft verdünnt sind, besonders wenn der Gehalt des Stickstoffoxyds geringer als 6 Prozent wird. Man kann unter diesen verschiedenen Bedingungen bis zu 3 Molekülen Nitrit auf 1 Molekül Nitrat erhalten. Die zur obigen Absorption verwendete, Natron und Kali enthaltende Lösung wird aus Ätznatron und Ätzkali bereitet oder aus den entsprechenden Carbonaten Na2 CO3 und K2 CO3 oder aber aus irgendwelchen anderen, durch salpetrige Säure und verdünnte Salpetersäure zersetzbaren Salzen des Natriums und des Kaliums.ίο Excess air are diluted, especially when the content of nitrogen oxide is less than 6 percent. Up to 3 molecules of nitrite for 1 molecule of nitrate can be obtained under these different conditions. The solution containing soda and potash used for the above absorption is prepared from caustic soda and caustic potash or from the corresponding carbonates Na 2 CO 3 and K 2 CO 3 or from any other salts of sodium and potassium that can be decomposed by nitrous acid and dilute nitric acid .
Bei der Ausführungsform a) kann man statt Kalkmilch eine andere, zur Bildung eines schwer löslichen Salzes fähige Verbindung verwenden, wie man sich natürlich auch an Stelle der Sulfate anderer Salze des Kaliums und Natriums bedienen kann, soweit sie die Eigenschaften haben, mit dem Kalk oder der anderen Verbindung ein schwer lösliches Salz zu bilden.In the case of embodiment a), instead of milk of lime, another one can be used to form a difficult one Use soluble salt capable compound, as one can of course use in place of the Sulphates of other salts of potassium and sodium can serve as far as they have the properties have to form a sparingly soluble salt with the lime or the other compound.
Aus vorstehendem ist zu entnehmen, daß das Verfahren auf mehrere verschiedene Arten durchgeführt werden kann, deren gemeinsames Merkmal darin besteht, daß man schließlich stets eine Lösung erhält, aus welcher beim Einengen die Salpetersäure als Kaliumnitrat ausfällt, während die salpetrige Säure in Form von Natriumnitrit in Lösung bleibt und durch nachträgliches Einengen gewonnen werden kann.From the above it can be seen that the process can be carried out in several different ways can be carried out, the common feature of which is that one eventually always a solution is obtained from which the nitric acid as potassium nitrate when concentrated precipitates, while the nitrous acid remains in solution in the form of sodium nitrite and passes through subsequent narrowing can be obtained.
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