DE218226C - - Google Patents
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Description
KAISERLICHESIMPERIAL
PATENTAMT.PATENT OFFICE.
PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING
KLASSE 40«. GRUPPECLASS 40 «. GROUP
(Harrow, Engl.).(Harrow, Engl.).
Patentiert im Deutschen Reiche vom 19. Juli 1907 ab.Patented in the German Empire on July 19, 1907.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Verarbeitung schwer schmelzbarer Zink-Bleierze, durch das die Gewinnung des Zinks und des Kupfers mit oder ohne Blei und einem Teil des Silbers in einfacher und ergiebiger Weise und in verkäuflicher Form ermöglicht wird, während das Gold und der Rest des Silbers und Bleis (oder das ganze Silber und Blei) in den Rückständen in einer für die GewinnungThe invention relates to a method for processing difficult-to-melt zinc-lead ores, by the extraction of zinc and copper with or without lead and one Part of the silver is made possible in a simple and economical way and in a salable form while the gold and the rest of the silver and lead (or all of the silver and lead) in the residues in one for extraction
ίο durch die gewöhnlichen, bekannten Mittel geeigneten Form zurückbleibt.ίο suitable by the ordinary, known means Shape remains.
Gemäß der Erfindung werden diese Erze mit Chlorammonium oder Ammoniumsulfat, die in der in der Folge zu beschreibenden Weise entsprechend vorbereitet sind, behandelt, um im Falle der Benutzung von Chlorammonium eine Lösung des gesamten Zinks, Bleis und Kupfers und eines Teiles des darin enthaltenen Silbers oder im Falle der Benutzung von Ammoniumsulfat eine Lösung des gesamten Zinks und Kupfers und einer Spur des Bleis zu bewirken und für die darauf folgende Fällung vorzubereiten, die unter Bedingungen erfolgt, welche nicht die notwendige Anwendung irgendeines anderen Reagens einschließen, und welche die Wiedergewinnung des gebrauchten Ammoniaks als Chlorid oder Sulfat ermöglichen.According to the invention, these ores are treated with chlorammonium or ammonium sulfate, which in are prepared in the manner to be described in the following, to be treated in the In the case of the use of chlorammonium, a solution of all zinc, lead and copper and a part of the silver contained therein or in the case of the use of ammonium sulfate to cause a solution of all the zinc and copper and a trace of the lead and to prepare for the subsequent precipitation, which takes place under conditions which do not include the necessary use of any other reagent, and which the Allow the used ammonia to be recovered as chloride or sulphate.
Es ist bereits vorgeschlagen worden, geröstete Zinkerze mit Ammoniumsulfat in geschlossenen Gefäßen auf 300 bis 500 ° C. zu erhitzen, um unter Ammoniakentwicklung Zink und Kupfer als Sulfate zu lösen, die dann mit dem entwickelten Ammoniakgas behandelt werden. Dieses Verfahren weist aber den Nachteil auf, daß die Ausfällung des Zinks durch Ammoniak in Form von Zinkhydroxyd Wegen der starken Löslichkeit des letzteren in dem gleichzeitig gebildeten Ammoniumsulfat sehr unvollständig ist. Hierzu kommt, daß die charakteristische Form des Zinkhydroxyds seine weitere Behandlung und seine Reinigung ganz außerordentlich erschwert. Demgegenüber entsteht bei dem neuen Verfahren Zinksulfat nur in Spuren, die Erfindung besteht vielmehr gerade in der ausschließlichen Herstellung des Doppelsalzes von Zinkoxyd und Ammoniumsulfat oder Ammoniumchlorid; das neue Verfahren arbeitet zudem nicht bei so hohen Temperaturen, bleibt vielmehr stets auf oder unterhalb des Siedepunktes der Lösung bei gewöhnlichem Luftdruck.It has already been suggested to use roasted zinc ores with ammonium sulfate in closed Heat the vessels to 300 to 500 ° C. in order to produce zinc with the development of ammonia and dissolve copper as sulfates, which are then treated with the evolved ammonia gas. However, this process has the disadvantage that the zinc is precipitated by ammonia in the form of zinc hydroxide Very incomplete because of the high solubility of the latter in the ammonium sulfate formed at the same time is. In addition, the characteristic form of zinc hydroxide is its further Treatment and its cleaning are extremely difficult. In contrast, arises with the new process zinc sulfate only in traces, the invention actually exists in the exclusive production of the double salt of zinc oxide and ammonium sulfate or Ammonium chloride; In addition, the new process does not work at such high temperatures rather, it always remains at or below the boiling point of the solution at ordinary Air pressure.
Es ist ferner schon vorgeschlagen worden, durch Behandeln mit Ammoniak bzw. Ammoniaksalzlösungen Doppelsalze von Ammoniak und den Chloriden der vorhandenen Metalle (z.B. NHiCl, ZnCl2 oder (NHJ2SO^ Zn S O4) darzustellen. Diese Salze bleiben jedoch bei allen Konzentrationen und Temperaturen löslich. Auch werden bei jenem Verfahren das Ammoniak bzw. die Ammonium-Salzlösungen in einer Konzentration verwendet, die die Darstellung der basischen Doppelsalze (z. B. N H4 Cl, Zn O oder (NHJ2S O4, Zn O) ausschließt, welche bei dem vorliegenden Verfahren ausschließlich erhalten werden.It has also already been proposed to produce double salts of ammonia and the chlorides of the metals present (eg NH i Cl, ZnCl 2 or (NHJ 2 SO ^ Zn S O 4 ) by treatment with ammonia or ammonia salt solutions. However, these salts remain with all of them Concentrations and temperatures soluble. In this process, the ammonia or the ammonium salt solutions are used in a concentration that enables the representation of the basic double salts (e.g. N H 4 Cl, Zn O or (NHJ 2 S O 4 , Zn O) excludes which are exclusively obtained in the present process.
Bei der Ausführung der Erfindung, beispiels-When carrying out the invention, for example
weise bei Schwefelerzen, wird das Erz bis zu einem geeigneten Feinheitsgrad gemahlen und in einem Luftstrom geröstet.wise with sulfur ores, the ore is ground to a suitable degree of fineness and roasted in a stream of air.
Handelt es sich um gewöhnliche, schwer schmelzbare Zink-Blei-Schwefelerze, wie z. B. die aus dem Broken Hill oder ähnlichen Lagerstätten, so wird das Erz bis zu einem entsprechenden Feinheitsgrade gemahlen, so daß es beispielsweise durch ein Sieb von 25 Maschen pro Zentimeter hindurchgeht, und das Rösten wird am besten bei sehr dunkler Rotglut begonnen, indem das Erz während der ganzen Zeit umgerührt wird, um ein Zusammenbacken zu verhüten. Die Hitze wird während zweier^ Stunden oder länger beibehalten, dann wird die Temperatur gesteigert und die Feuerung So lange fortgesetzt, bis kein freies Schwefelmetall mehr übrig ist. Das Zink, Blei, Eisen, Kupfer und andere oxydierbare, etwa vorhaiidene Schwefelverbindungen werden auf diese Weise, einige vollständig in Oxyde, andere teilweise in Sulfat und Oxyd und, wenn möglich, einige vollständig in Sulfat verwandelt, wenn die richtige Temperatur vorhanden ist.Is it a common, difficult-to-melt zinc-lead-sulfur ore, such as B. those from Broken Hill or similar deposits, the ore is made up to an appropriate level Grind degrees of fineness so that it passes, for example, through a sieve of 25 meshes per centimeter, and roasting is best started at a very dark red heat, keeping the ore throughout Time to stir to prevent caking. The heat is turned off for two ^ Maintained for hours or more, then the temperature is increased and the furnace is fired Continue until there is no free sulfur metal left. The zinc, lead, iron, Copper and other oxidizable, such as existing sulfur compounds are on this Way, some completely in oxides, others partly in sulphate and oxide and, if possible, some completely converted to sulfate when the right temperature is present.
Das geröstete Erz kann dann mit Wasser ausgelaugt werden, wobei vorhandenes Zinksulfat oder andere lösliche schwefelsaure Salze oder Verbindungen ausgewaschen werden.The roasted ore can then be leached with water, removing any zinc sulfate present or other soluble sulfuric acid salts or compounds are washed out.
Die Rückstände der Auslaugung, die noch Zink in der Form von Zinkoxyd enthalten, eventuell das ursprüngliche geröstete Erz, werden in einer auf über 70° C. erhitzten, stark konzentrierten Lösung von Chlorammonium oder Ammoniumsulfat aufbereitet.The residues of the leaching which still contain zinc in the form of zinc oxide, possibly the original roasted ore, become strong in a heated to over 70 ° C. concentrated solution of chlorammonium or ammonium sulfate.
Die von dem ungelösten Teil des Erzes abgegossene Lösung enthält dann einen großen Teil des Zinkoxyds, BleioxydS) Kupfers und . Silbers, wenn Chlorammonium verwendet wurde, oder Zinkoxyd, Kupfer und eine Spur von Bleioxyd, wenn Ammoniumsulfat zur Verwendung gelangte.The solution poured from the undissolved part of the ore then contains a large one Part of zinc oxide, lead oxideS) copper and. Silver, if chlorammonium was used, or zinc oxide, copper, and a trace of lead oxide if ammonium sulfate is used got.
Ist Chlorammonium gebraucht worden, so werden beim Abkühlen dieser Lösung und, wenn gewünscht) bei ihrer Verdünnung mit Wasser das ganze Zinkoxyd und Bleioxyd als basische Doppelsalze ausgefällt, während das Kupfer nebst dem etwaigen Überschuß an Chlorammonium in Lösung bleibt. Das Zink, Blei und Kupfer sind fast vollständig aus dem Erz als basisches Doppelsalz ausgewaschen, in dem ein Teil des Silbers in Verbindung mit dem Ammoniumchlorid in Lösung geht.If chlorammonium has been used, when this solution cools down and, if desired) when they are diluted with water all the zinc oxide and lead oxide as basic double salts precipitated, while the copper and any excess Chlorammonium remains in solution. The zinc, lead, and copper are almost entirely from the Ore washed out as a basic double salt, in which part of the silver is in contact with the ammonium chloride goes into solution.
Ist Ammoniumsulfat zur Verwendung gekommen) dann ist das Verfahren ein ähnliches) nur daß das Blei nur spurenweise in Lösung geht·. Die größte Menge des Bleis verbleibt in dem Erz zusammen mit dem Silber, indem das ÄmnlOniumsulfat nur das Zink und Kupfer abgeschieden hat.If ammonium sulphate has been used) the procedure is a similar one) only that the lead only dissolves in traces ·. Most of the lead remains in the ore together with the silver, in the ammonium sulphate only the zinc and copper has deposited.
6b Während dieses Verfahrens entwickelt sich etwas freies Ammoniak, und demgemäß entsteht Chlorzink oder schwefelsaures Zink. Das Ammoniak kann abgetrennt und in einer der in - der Folge beschriebenen ähnlichen Weise wiedergewonnen werden. Die Ammoniakentwicklung kann verringert werden, indem die Ausziehung mittels Chlorammoniums oder Ammoniumsulfats unter Druck erfolgt.6b During this process, some free ammonia develops, and accordingly arises Zinc chloride or zinc sulphate. The ammonia can be separated and stored in one of the can be recovered in a manner similar to that described below. The evolution of ammonia can be reduced by the extraction using chlorammonium or ammonium sulfate under pressure.
Das Zink und das Blei werden, wenn Chlorammonium gebraucht worden ist, oder das Zink allein wird, wenn Ammoniumsulfat gebraucht worden ist, aus dem Niederschlag ausgezogen, und das damit verbundene Ammoniak wird als Chlorid oder Sulfat wiedergewonnen. Das Kupfer kann durch irgendein geeignetes Mittel aus der Lösung entfernt werden, und die Mutterlauge, die aus einer wässerigen Lösung des Überschusses an Ammoniumchlorid oder Ammoniumsulfat und einer entsprechenden Menge der erwähnten Doppelsalze nebst etwas Chlorzink oder schwefelsaurem Zink besteht, kann für die Behandlung einer ferneren Erzmenge, entweder nach der Anreicherung oder ohne diese, benutzt werden.The zinc and lead become when chlorammonium has been used, or the zinc only, if ammonium sulphate has been used, is extracted from the precipitate, and the associated ammonia is recovered as chloride or sulfate. That Copper can be removed from the solution by any suitable means, and the Mother liquor obtained from an aqueous solution of excess ammonium chloride or Ammonium sulfate and a corresponding amount of the double salts mentioned plus something Zinc chloride or zinc sulphate can be used for the treatment of a further quantity of ore, either after enrichment or without it.
Die durch die Auslaugung des gerösteten Erzes mit Wasser vor der Behandlung mit Ammoniümchlorid oder Ammoniumsulfat gewonnene Lösung von schwefelsaurem Zink kann in irgendeiner geeigneten Weise für die Gewinnung des Zinks, entweder als Metall oder als Oxyd oder in irgendeiner anderen für den Verkauf geeigneten Form, wie Zink, Pigment usw., behandelt werden.The result of the leaching of the roasted ore with water before treatment with ammonium chloride or ammonium sulfate-derived solution of zinc sulphate can be used in any suitable manner for the extraction of zinc, either as a metal or as an oxide, or in any other for sale suitable form such as zinc, pigment, etc. can be treated.
Um das Ammoniak aus dem gefällten Doppelsalz bzw. Salzen wiederzugewinnen, kann jedes bekannte und geeignete Verfahren angewendet werden.In order to recover the ammonia from the precipitated double salt or salts, each can known and suitable methods are used.
Die Salze werden zweckmäßig mit etwas mehr als der theoretischen Menge Kalk, vorzugsweise in Form von Kalkmilch, gemischt und im Dampfstrom abdestilliert. Das mit Wasserdampf gemischte Ammoniak wird entweder in Schwefelsäure absorbiert oder erst verdichtet und dann mit Schwefelsäure neutralisiert. Zwecks Regenerierung der Chlorammonium- bzw. Am- .105 moniumsulfatlösung, die hierbei erhalten wird, setzt man eine Chlorcalciumlösung zu, die Calciumsulfat ausfällt, während Chlorammonium in Lösung bleibt. Diese Lösung wird abgegossen, gegebenenfalls abgedampft und kann nun wieder zur Behandlung einer neuen Erzmenge verwendet werden.The salts are expedient with a little more than the theoretical amount of lime, preferably in the form of milk of lime, mixed and distilled off in a stream of steam. The mixed with water vapor Ammonia is either absorbed in sulfuric acid or first compressed and then neutralized with sulfuric acid. For the purpose of regenerating the chlorammonium or Am- .105 The moniumsulfatlösung, which is obtained here, is added to a calcium chloride solution which Calcium sulfate precipitates while chlorammonium remains in solution. This solution is poured off, possibly evaporated and can now be used again to treat a new quantity of ore be used.
Ist Chlorammonium gebraucht worden, so enthalten die festen Rückstände nach der Abscheidung des Ammoniaks das Zink und das Blei, welches durch das erwähnte Chlorammonium aus dem Erz gelöst worden ist, nebst einer entsprechenden Menge Kalk, Wird Ammoniumsulfat benutzt, so enthalten die festen Rückstände das Zink, welches durch das Ammoniumsulfat aus dem. Erz gelöst worden •ist, nebst schwefelsaurem Kalk, während dieIf chlorammonium has been used, the solid residues contain after separation of ammonia, zinc and lead, which are replaced by the above-mentioned chlorammonium has been dissolved from the ore, along with a corresponding amount of lime, will If ammonium sulfate is used, the solid residues contain the zinc, which is caused by the Ammonium sulfate from the. Ore has been loosened • is, together with lime sulphate, while the
durch die Neutralisierung des ammoniakalischen Destillats mit Schwefelsäure erhaltene Lösung für die Extrahierung weiterer Erzmengen gebraucht werden könnte, wobei die Behandlung mit Chlorcalcium weggelassen würde.obtained by neutralizing the ammoniacal distillate with sulfuric acid Solution for the extraction of further quantities of ore could be needed, with the Treatment with calcium chloride would be omitted.
Die vorerwähnten Rückstände werden auf irgendeine geeignete Weise zwecks Wiedergewinnung des Zinks und des Bleis, wenn mitThe aforesaid residues will be recycled in any suitable manner of zinc and lead if with
ίο Chlorammonium gearbeitet wurde, oder des Zinks allein, wenn mit schwefelsaurem Ammoniak gearbeitet wurde, zwecks Erzielung einer handelsfähigen Form als Metall oder sonstwie verarbeitet. Ist Chlorammonium gebraucht worden, so besteht die Mutterlauge dieser. Rückstände aus einer Lösung von Chlorcalcium und kann durch Filtrierung oder sonstige Mittel abgeschieden und wieder für die Wiedergewinnung des Chlorammoniums, wie oben beschrieben, benutzt werden.ίο Chlorammonium was worked, or des Zinc alone, when working with ammonia sulphate, for the purpose of obtaining it a marketable form as metal or otherwise processed. Is chlorammonium used the mother liquor consists of this. Residues from a solution of calcium chloride and can be separated by filtration or other means and again for the recovery of the chlorammonium, as described above.
Handelt es sich um oxydische Erze, z. B. solche, welche Zinkspat (kohlensaures Zink), Anglesit (schwefelsaures Blei) usw. enthalten, so wird die Erfindung genau in derselben Weise ausgeführt, nur daß eine ausreichende Röstung erforderlich ist, um die Karbonate in Oxyde überzuführen.In the case of oxidic ores, e.g. B. those which contain zinc spar (carbonate of zinc), Anglesite (lead sulfuric acid), etc. contain the invention in exactly the same way executed only that sufficient roasting is required to convert the carbonates into oxides convict.
Es liegt auf der Hand, daß der Grad der Gewinnung des Zinks in hohem Grade von der Sorgfalt .abhängt, womit das Rösten durchgeführt wird. ■ ·It is obvious that the degree of extraction of zinc is highly dependent on that Care .depends on what the roasting is done with. ■ ·
Claims (1)
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE218226C true DE218226C (en) | 1900-01-01 |
Family
ID=479468
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DENDAT218226D Expired DE218226C (en) |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE218226C (en) |
-
0
- DE DENDAT218226D patent/DE218226C/de not_active Expired
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