DE2165346C3

DE2165346C3 - Cooling device

Info

Publication number: DE2165346C3
Application number: DE2165346A
Authority: DE
Inventors: Ikuta Toyonaka Kayahara; Yusuke Kishiwada Tanaka
Original assignee: Maruzen Oil Co Ltd
Current assignee: Cosmo Oil Co Ltd
Priority date: 1970-12-29
Filing date: 1971-12-29
Publication date: 1979-05-31
Also published as: JPS507059B1; US3722229A; DE2165346A1; FR2121111A5; DE2165346B2

Description

Die Erfindung betrifft eine Kühlvorrichtung in Doppelrohr- oder Behälterausführung zum Auskristallisieren von p-Xylol, mit Durchgangswegen für ein Kühlmittel an der Außenseite, einem Durchgangsweg für das Einführen eines Xylolgemisches und einem Schaber zum Abschaben der auf der gekühlten Oberfläche auskristallisierten p-Xylolkristalle.The invention relates to a cooling device in double tube or container design for crystallization of p-xylene, with passageways for a coolant on the outside, a passageway for introducing a xylene mixture and a scraper to scrape off the chilled P-xylene crystals crystallized out on the surface.

Es wurden bisher Kühlvorrichtungen zum Auskristallisieren von p-Xylol aus einem Gemisch von Ce-aromatischen Kohlenwasserstoffen mit einem Außenmantel für den Umlauf eines Kühlmittels verwendet, die mit einem Schaber zum Abschaben der Kristalle von p-Xylol, die auf der Innenseite der Wärmeaustauschoberfläche abgeschieden sind, ausgestattet sind.There have been cooling devices for crystallizing p-xylene from a mixture of Ce aromatics Hydrocarbons with an outer jacket used for the circulation of a coolant, which with a Scraper for scraping off the crystals of p-xylene that are on the inside of the heat exchange surface are deposited, are equipped.

In solchen Kühlvorrichtungen in Doppelrohr- oder Behälterausführung wird das Gemisch von Ce-aromatischen Kohlenwasserstoffen auf eine Temperatur unterhalb der Kristallisationstemperatur von p-Xylol gekühlt, indem ein Kühlmittel durch den Außenmantel um Umlauf gehalten wird. Dadurch kristallisieren aus dem Gemisch von Gj-Aromaten Kristalle von p-Xylol aus und werden auch an der Innenoberfläche des Wärmeaustauschers der Kühlvorrichtung niedergeschlagen. Es ist schwierig, die Kristalle von p-Xylol, die an der Innenoberfläche der Wärmeaustauschoberfläche kristallisiert sind, mit Hilfe einer Schiebeeinrichtung vollständig abzuschaben und demgemäß bilden die auf diese Weise zurückgelassenenen p-Xylolkristalle eine Schicht von beträchtlicher Dicke auf der gekühlten Oberfläche; dadurch wird der Wärmeübertragungskoeffizient der Kühlvorrichtung wesentlich herabgesetzt.In such cooling devices in double tube or container design, the mixture of Ce-aromatic Hydrocarbons cooled to a temperature below the crystallization temperature of p-xylene, by circulating a coolant through the outer jacket. This will crystallize out of the Mixture of Gj aromatics made from crystals of p-xylene and are also attached to the inner surface of the heat exchanger down the cooler. It is difficult to see the crystals of p-xylene attached to the Inner surface of the heat exchange surface are crystallized, with the help of a sliding device completely scraped off and accordingly the p-xylene crystals left in this way form one Layer of considerable thickness on the cooled surface; thereby the heat transfer coefficient becomes the cooling device is significantly reduced.

Beim Betrieb einer derartig gebräuchlichen Kühlvorrichtung, die mit einem Schaber ausgestattet ist, wird zur Verringerung der Schichtdicke der auf der gekühlten Oberfläche abgeschiedenen p-Xylolkristalle und zur Erhöhung des Wärmeübertragungskoeffizienten der Druck des Schabers gegen die gekühlte Oberfläche erhöht, wodurch die Kristallschicht von p-Xylol zwangsläufig abgeschabt wird. Jedoch wird bei einem derartigen Versuch der Schaber sehr stark abgeschliffen, und es ist notwendig, die Antriebskraft für den Schaber außerordentlich zu erhöhen. Es ist daher aufgrund dieser mechanischen Beschränkung bei einer derartigen gebräuchlichen Arbeitsweise nicht möglich, die Schicht der p-Xylolkristalle vollständig abzuschaben. Diese unerwünschten Störungen werden noch verstärkt, wenn der Temperaturunterschied zwischen dem Kühlmittel und dem Gemisch von Cg-aromatischen Kohlenwasserstoffen erhöht wird, wodurch die Leistung der Kühlvorrichtung stark verringert wird.When operating such a common cooling device, which is equipped with a scraper, is used to Reduction of the layer thickness of the p-xylene crystals deposited on the cooled surface and for Increase in the coefficient of heat transfer of the pressure of the scraper against the cooled surface increases, whereby the crystal layer of p-xylene is inevitably scraped off. However, with one Such an attempt the scraper abraded very severely, and it is necessary to increase the driving force for the Extend scraper extraordinarily. It is therefore due to this mechanical limitation in a such a customary procedure not possible to completely scrape off the layer of p-xylene crystals. These undesirable disturbances are exacerbated when the temperature difference between the refrigerant and the mixture of Cg aromatic hydrocarbons is increased, thereby increasing the performance the cooling device is greatly reduced.

Auch bei Verwendung einer Kühlvorrichtung mit gekühlter Oberfläche der Doppelrohrausführung wird ein System angewendet, bei welchem eine Mehrzahl von derartigen Kühlvorrichtungen mit gekühlter Oberfläche ^r> der Doppelrohrausführung mit einem Verweilbehälter abwechselnd in Reihe verbunden sind. Dabei wird das p-Xylol in jeder Kühlvorrichtung mit gekühlter Oberfläche der Doppelrohrausführung auskristallisiert, und die Kristalle von p-Xylol werden in denEven when using a cooling device with a cooled surface of the double pipe design, a system is used in which a plurality of such cooling devices with a cooled surface ^r > of the double pipe design are alternately connected in series with a residence tank. The p-xylene is crystallized in each cooling device with a cooled surface of the double-tube design, and the crystals of p-xylene are in the

in Verweilbehältern wachsen gelassen. Bei anderen Ausführungen werden die Kühl- und Wachstumsarbeitsgänge zur Bildung eines Schlamms von p-XyloIkristallen in einer Kühlvorrichtung der Doppelrohrausführung durch Kristallisieren von p-Xylol in einem Gemisch vongrown in retention tanks. With other versions the cooling and growth operations to form a slurry of p-xyloI crystals are in a double-tube type cooling device by crystallizing p-xylene in a mixture of

i¹· Ce-Aromaten vorgenommen und dabei eine große Menge des Gemisches von Ce-Aromaten zwischen der Kühlvorrichtung der D.oppelrohrausführung und einem Verweilbehälter in Umlauf gehalten; und ein Wachsen oder Vergrößern der p-Xylolkristalle in dem Verweilbe-i ¹ · Ce aromatics made while keeping a large amount of the mixture of Ce aromatics in circulation between the cooling device of the double tube design and a retention tank; and growing or enlarging the p-xylene crystals in the residence

2Ii halter durch Zurückhalten des Schlamms in dem Verweilbehälter wird während einer geeigneten Zeit bewirkt Diese Arbeitsgänge werden nacheinander wiederholt, um große Kristalle von p-Xylol zu erhalten. Ein derartiges gebräuchliches System wird nachstehend2Ii holder by retaining the sludge in the Dwell is effected during an appropriate time. These operations are carried out in sequence repeatedly to obtain large crystals of p-xylene. One such common system is shown below

2^r> mit Bezug auf die in F i g. 1 gezeigte Ausführungsform der Zeichnung näher erläutert.2 ^r > with reference to the in F i g. 1 illustrated embodiment of the drawing explained in more detail.

Es wurde auch eine Arbeitsweise zum Trennen von p-Xylol in einem Gemisch von Ce-Aromaten durch Kristallisation angewendet, bei welcher das GemischA procedure for separating p-xylene in a mixture of Ce aromatics was also carried out Crystallization applied in which the mixture

J» ohne Kreislaufführung des Schlamms von den p-Xylolkristallen durch einen Verweilbehälter und eine Kühlvorrichtung mit gekühlter Oberfläche oder ohne Anordnung eines Verweilbehälters gekühlt wird und die Kristalle von p-Xylol augenblicklich aus dem GemischJ »without recycling the sludge from the p-xylene crystals through a retention tank and a cooling device with or without a cooled surface Arrange a residence tank is cooled and the crystals of p-xylene instantly out of the mixture

)^r> abgetrennt werden (vgl. z. B. »Industrial and Engineering Chemistry« Nr. 6 [1955], S. 1098 und US-PS 26 51 665 und 26 88 045). Es ist jedoch sehr schwierig, bei einem solchen Verfahren große Kristalle von p-Xylol zu erhalten, wodurch die Trennung der) ^r > (cf., for example, "Industrial and Engineering Chemistry" No. 6 [1955], p. 1098 and US Pat. No. 2,651,665 and 2,688,045). However, it is very difficult to obtain large crystals of p-xylene by such a process, which leads to the separation of the

4» p-Xylolkristalle von der Mutterlauge erschwert wird. Somit ist die Ausbeute an p-Xylol bei einem sogenannten einstufigen Verfahren niedrig und daher wurde ein Verfahren praktisch nicht angewendet. Die meisten Systeme, die bisher angewendet wurden, sind4 »p-xylene crystals are made more difficult by the mother liquor. Thus, the yield of p-xylene in a so-called one-step process is low and therefore low one method was not practically applied. Most of the systems that have been applied so far are

4^r> daher Systeme, bei welchen das Wachstum der p-Xylolkristalle durch die Betriebsweise einer Kreislaufführung einer großen Menge des Schlamms durch den Verweilbehälter und die Kühlvorrichtungen erreicht wird. Da jedoch bei einer solchen Arbeitsweise4 ^r> Therefore, systems in which the growth of the p-xylene crystals by the operation of a circulation of a large amount is achieved by the retention of the slurry and the cooling devices. Since, however, with such a way of working

■">(> Kühlvorrichtungen der Doppelrohrausführung und Verweilbehälter erforderlich sind und überdies die Ausführung eine sehr lange Zeitdauer aufgrund der Verweilzeit in dem Verweilbehälter erfordert, ergeben sich derartige Nachteile, daß komplizierte Einrichtun-■ "> (> cooling devices of the double pipe design and Retention tanks are required and, moreover, the execution of a very long period of time due to the Requires residence time in the residence container, there are such disadvantages that complicated equipment

Vi gen erforderlich werden und außerdem eine lange Kühldauer notwendig ist Vi gene are required and also a long cooling period is necessary

Diese Nachteile der gebräuchlichen Verfahren werden gemäß der vorliegenden Erfindung überwunden. These disadvantages of the conventional methods are overcome in accordance with the present invention.

bo Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung einer Kühlvorrichtung in Doppelrohr- oder Behälterausführung zum Auskristallisieren von p-Xylol, mit Durchgangswegen für ein Kühlmittel an der Außenseite, einem Durchgangsweg für das Einführen eines Xylolge-bo object of the invention is to create a Cooling device in double tube or container design for crystallizing p-xylene, with passageways for a coolant on the outside, a passageway for the introduction of a xylolene

b¹) misches und einem Schaber zum Abschaben der auf der gekühlten Oberfläche auskristallisierten p-Xylolkristalle, die in vorteilhafter und günstiger Weise in der Technik zum Kühlen und Kristallisieren von p-Xylol ausb ¹ ) mix and a scraper for scraping off the p-xylene crystals that have crystallized out on the cooled surface, which are advantageously and conveniently used in the art for cooling and crystallizing p-xylene

einem Gemisch von C8-Aromaten verwendet werden kann und die einen ausgezeichneten Wärmeübertragungskoeffizienten aufweista mixture of C8 aromatics can be used and which has an excellent heat transfer coefficient having

Zur Lösung dieser Aufgabe wird gemäß der Erfindung eine Kühlvorrichtung geschaffen, die dadurch gekennzeichnet ist, daß die Oberflächenrauhheit der gekühlten Oberfläche niedriger als iW-S gemäß der Angabe der Japanese Industrial Standard BO 601-1970 ist.To solve this problem, a cooling device is created according to the invention, which thereby is characterized in that the surface roughness of the cooled surface is lower than iW-S according to FIG Specification of the Japanese Industrial Standard BO 601-1970 is.

Bei Verwendung einer Kühleinrichtung mit gekünlter ι ο Oberfläche von einer Oberflächenrauhheit wie sie gemäß der Erfindung definiert ist, können eine konstante Antriebskraft für den Schaber, eine glatte Schabekraft und ein hoher Wärmeübertragungskoeffizient aufrechterhalten werden.When using a cooling device with a cooled ι ο Surface of a surface roughness as defined according to the invention can be a constant driving force for the scraper, a smooth one Scraping force and a high heat transfer coefficient are maintained.

Die gemäß der Erfindung erzielten Vorteile in Verbindung mit den vorstehend geschilderten Nachteilen der gebräuchlichen Arbeitsweisen werden nachstehend näher erläutert.The advantages achieved according to the invention in connection with the disadvantages outlined above the common working methods are explained in more detail below.

(1) Bei der Kristallisation von p-XyloI aus einem Gemisch von C₈-Aromaten durch Kühlung ist es nicht notwendig, die Antriebskraft für den Schaber im Verlauf der Betriebsdauer wesentlich zu erhöhen und die auf der Kühloberfläche einer Kühlvorrichtung kristallisierten Kristalle können glatt und mühelos abgeschabt werden. r>(1) When p-xyloI is crystallized from a mixture of C ₈ aromatics by cooling, it is not necessary to significantly increase the driving force for the scraper with the course of the operating time, and the crystals crystallized on the cooling surface of a cooling device can be smooth and effortless be scraped off. r>

(2) Der Wärmeübertragungskoeffizient der Kühlvorrichtung nimmt im Verlauf des Betriebs nicht wesentlich ab und die Kristallisation von p-Xylol aus einem Gemisch von Ce-Aromaten durch Kühlen kann während einer kürzeren Kühldauer als bei dem gebräuchlichen j<i Verfahren erhalten werden.(2) The heat transfer coefficient of the cooling device does not significantly decrease in the course of operation and the crystallization of p-xylene from a mixture of Ce aromatics by cooling can occur during a shorter cooling time than with the usual j <i Procedures are obtained.

(3) Bei der Kristallisation von p-Xylol aus einem Gemisch von Ce-Aromaten durch Kühlen kann die logarithmische mittlere Temperaturdifferenz zwischen einem Kühlmittel und dem Gemisch von Kohlenwasser- r, stoffen im Vergleich zu derjenigen des gebräuchlichen Verfahrens erhöht werden.(3) When p-xylene is crystallized from a mixture of Ce aromatics by cooling, the logarithmic mean temperature difference between a coolant and the mixture of hydrocarbons, substances are increased compared to that of the conventional process.

Wie vorstehend ausgeführt, ist die Oberflächenrauhheit der gekühlten Oberfläche niedriger als 12,5-S gemäß Japanese Industrial Standard BO 601-1970, w wobei diese die zahlenmäßige Bewertung, angezeigt durch die maximale Höhe (Rm_3x), 10-Punkt-Mittelhöhe (Rz) und Mittellinien-Durcnschi.ittshöhe (Ra) darstellt. Die Oberflächenrauhheit einer maschinell bearbeiteten Oberfläche wird als Mittelwert von R_ma„ Rz oder Ra 4^r> festgelegt, wobei diese Werte aus den Messungen an verschiedenen, willkürlich gewählten, Stellen der Oberfläche erhalten wurden; die hier verwendete Angabe der Oberflächenrauhheit wird durch die maximale Höhe Rna» der Amplitude der Rauhheit der Oberfläche « angezeigt.As stated above, the surface roughness of the cooled surface is lower than 12.5-S according to Japanese Industrial Standard BO 601-1970, which is the numerical rating indicated by the maximum height (Rm _3x ), 10-point center height (Rz ) and centerline average height (Ra) . The surface roughness of a machined surface is determined as the mean value of R _ma "Rz or Ra 4 ^r >, these values being obtained from measurements at various arbitrarily chosen locations on the surface; The specification of the surface roughness used here is indicated by the maximum height Rna " the amplitude of the roughness of the surface".

Die maximale Höhe (/?„,»») wird erhalten, indem man in Mikron (μπι) die maximale Höhe von jedem gewählten Teil einer in den Standard Vorschriften definierten Standardlänge anzeigtThe maximum height (/? ",» ») Is obtained by in microns (μπι) the maximum height of each selected part of a standard regulation the defined standard length

Nachstehend wird ein Teil der Vorschrift in Japanese Industrial Standard BO 601 -1970, der im Zusammenhang mit der Erfindung steht, näher erläutert.The following is part of the specification in Japanese Industrial Standard BO 601-1970, which is related to stands with the invention, explained in more detail.

Oberflächenrauhheit gemäß Japanese Industrial Standard(JIS) BO 601-1970: e>oSurface roughness according to Japanese Industrial Standard (JIS) BO 601-1970: e> o

(A) Bereich(A) area

Dieser Standard schreibt die zahlenmäßige Bewertung der Oberflächenrauhheit vor, die durch die <>5 maximale Höhe (R_ma*), 10-Punkt-Mittelhöhe (Rz) und die Mittellinien-Durchschnittshöhe (Ra) angezeigt werden. This standard prescribes the numerical evaluation of the surface roughness, which is indicated by the <> 5 maximum height (R _ma *), 10-point mean height (Rz) and the mean line mean height (Ra) .

(B) Terminologie(B) terminology

Zur Standardisierung werden die folgenden Ausdrükke und Definitionen angenommen:The following expressions and definitions are adopted for standardization:

(1) Oberflächenrajhheit(1) surface roughness

Die Oberflächenrauhheit einer maschinell bearbeiteten Oberfläche wird als Mittelwert von R_mai, Äzoder Ra bewertet, wobei diese Werte aus Messungen von verschiedenen Stellen der Oberfläche erhalten wurden, die willkürlich gewählt wurden.The surface roughness of a machined surface is evaluated as an average value of R _mai , Äz or Ra , these values being obtained from measurements of various locations on the surface which are arbitrarily selected.

Anmerkung (a): Da maschinell bearbeitete Oberflächen im allgemeinen nicht gleichförmig sind, sind die Werte der Oberflächenrauhheit, die aus Messungen an verschiedenen Stellen an einer maschinell bearbeiteten Oberfläche erhalten wurden, nicht die gleichen, sondern wehen ein bestimmtes Schwankungsausmaß auf. Daher müssen die Meßlagen und Meßanzahlen so ausgewählt werden, daß der Mittelwert des Ausmaßes der Oberflächenrauhheit der Probeoberfläche wirks; m bewertet werden kann, um die Oberflächenrauhheit dor maschinell bearbeiteten Oberfläche genau zu erhalten.Note (a): Since machined surfaces are generally not uniform, the Surface roughness values obtained from measurements made at different locations on a machined Surface are not the same, but blow a certain amount of fluctuation. Therefore the measurement positions and numbers of measurements must be selected so that the mean value of the extent of the Surface roughness of the sample surface effective; m can be rated to dor the surface roughness machined surface to get accurate.

Anmerkung (b): Die Oberflächenrauhheit kann durch einen Wert angezeigt werden, der durch eine Messung an einer Stelle einer maschinell bearbeiteten Oberfläche erhalten wird, wenn das Ergebnis für die Zwecke zufriedenstellend ist.Note (b): The surface roughness can be indicated by a value obtained by measurement in one place of a machined surface is obtained if the result is for the purpose is satisfactory.

(2) Profilkurve(2) profile curve

Eine Profilkurve wird definiert als Kontur einer Oberfläche von einem Oberflächenschnitt durch eine Ebene, senkrecht zu der mittleren Oberfläche von der zu messenden Oberfläche.A profile curve is defined as the contour of a surface from a surface section through a Plane, perpendicular to the mean surface of the surface to be measured.

Anmerkung (a): Wenn nichts andere» angegeben wird, soll die Oberfläche in einer solchen Richtung geschnitten werden, daß die Profilkurve den größten Wert der Oberflächenrauhheit anzeigt.Note (a): Unless otherwise specified, the surface shall face in such a direction cut so that the profile curve shows the greatest value of the surface roughness.

Wenn z. B. eine zu messende Oberfläche eine überwiegende Maschinenrichtung aufweist, soll die Richtung des Querschnitts in einem rechten Winkel zu dieser Lage genommen werden.If z. B. a surface to be measured has a predominant machine direction, the The direction of the cross-section should be taken at a right angle to this location.

Anmerkung (b): Wenn die Profilkurve mit Hilfe eines Zeichnungsverfahrens gemessen werden soll, soll der Radius der Spitze des Schreibgerätes kleiner als 12,5 μπι gehalten werden.Note (b): If the profile curve is to be measured using a drawing process, the Radius of the tip of the writing instrument smaller than 12.5 μm being held.

Anmerkung (c): Bei Anwendung eines Schiebers oder einer Gleitschiene soll deren Radius in der Querrichtung ausreichend groß sein, verglichen mit dem Spitzenradius des Schreibgerätes. Wenn eine Modifikation der Profilkurve aufgrund einer Gleitschiene erörtert werden soll, soll der Abstand zwischen der Gleitschiene und dem Schreibgerät und der Radius der Gleitschiene klar angezeigt werden.Note (c): If a slide or a slide rail is used, its radius should be in the transverse direction be sufficiently large compared to the tip radius of the writing implement. If a modification of the Profile curve due to a slide rail is to be discussed, the distance between the slide rail and the writing instrument and the radius of the slide rail are clearly displayed.

(3) Probenlänge der Profilkurvs(3) Sample length of the profile curve

Die maximale Höhe und die 10-Punkt-Mittelhöhe werden von einer Profilkurve einer bestimmten Länge gemessen. Die bestimmte Länge wird als Probenlänge der Profilkurve bezeichnet.The maximum height and the 10-point center height are determined by a profile curve of a certain length measured. The determined length is called the sample length of the profile curve.

(4) Rauhheitskurve(4) roughness curve

Eine Profilkurve, die mit Hilfe eines Instrumentes erhalten wird, dessen Frequenzcharakteristik derartig ist, daß die niedrige Frequenz weggeschnitten ist, wird als Rauhheitskurve bezeichnet.A profile curve obtained with the aid of an instrument whose frequency characteristic is such is that the low frequency is cut away is called the roughness curve.

(5) Abtrennwert(5) Cutoff Value

Eine Rauhheitskurve soll unter Anwendung eines Hochpaßfilters erhalten werden, in welchem ein geraderA roughness curve is to be obtained using a high-pass filter in which a straight

Teil der Dämpfungskurve eine maximale Steigung von 12 dB je Oktave besitzt. Der Abtrennwert einer Rauhheitskurve soll durch die Wellenlänge entsprechend der Frequenz angegeben werden, die bei 70% der maximalen Durchlässigkeit festgelegt wurde.Part of the attenuation curve has a maximum slope of 12 dB per octave. The severance value of a Roughness curve should be given by the wavelength corresponding to the frequency, which is at 70% of the maximum permeability was set.

(6) Mittellinie einer Profilkurve oder einer
Rauhheitskurve(6) Center line of a profile curve or a
Roughness curve

Die Mittellinie einer Profilkurve oder einer Rauhheitskurve wird von einer Linie mit der Form des nominellen Profils so definiert, daß innerhalb eines gewählten Teils der Profilkurve oder der Rauhheitskurve die Summe der Quadrate der Abstände zwischen der Profilkurve oder der Rauhheitskurve und der Mittellinie bei einem Minimum ist.The center line of a profile curve or a roughness curve is defined by a line with the shape of the nominal profile so defined that within a selected part of the profile curve or the roughness curve the sum of the squares of the distances between the profile curve or the roughness curve and the center line is at a minimum.

(7) Die Mittellinie einer Rauhheitskurve(7) The center line of a roughness curve

Die Zentrallinie einer Rauhheitskurve wird als eine Linie parallel zu der Mittellinie der Rauhheitskurve so definiert daß die Summe der zwischen ihr und diesen Teilen der Rauhheitskurve enthaltenen Flächen, die auf jeder Seite liegen, gleich sind.The central line of a roughness curve is shown as a line parallel to the central line of the roughness curve defines that the sum of the areas contained between it and these parts of the roughness curve, which on on each side are the same.

(C) Maximale Höhe
(1) Definition(C) Maximum height
(1) definition

Die maximale Höhe einer Probe einer Profilkurve wird durch einen Abstand, ausgedrückt in μηι, gemessen in Richtung der senkrechten Vergrößerung der Profilkurve, zwischen zwei Linien, die parallel zu der Mittellinie der Profilkurvc verlaufen und die Profilkurve an den höchsten und tiefsten Punkten derselben berühren, gegeben.The maximum height of a sample of a profile curve is measured by a distance, expressed in μm in the direction of vertical enlargement of the profile curve, between two lines parallel to the The center line of the profile curve and the profile curve run at the highest and lowest points of the same touch, given.

Ein Beispiel der Bestimmung der maximalen Höhe einer Profilkurve wird nachstehend anhand von F i g. 4 veranschaulicht.An example of the determination of the maximum height of a profile curve is shown below with reference to FIG. 4th illustrated.

Anmerkung (a): Die maximale Höhe einer maschinell bearbeiteten Oberfläche, wie vorstehend unter 2a beschrieben, wird durch einen Mittelwert von den maximalen Höhen von gewählten Teilen von jeder Profilkurve, die bei Messungen an einigen Stellen einer zu messenden maschinell bearbeitenden Oberfläche erhalten wurden, angegeben.Note (a): The maximum height of a machined surface, as in 2a above is described by an average of the maximum heights of chosen parts of each Profile curve that appears when taking measurements at some points on a machined surface to be measured were obtained.

Anmerkung (b): Wenn eine gekrümmte Oberfläche gemessen werden soll, soll die maximale Höhe entlang einer Kurve bemessen werden, die im Querschnitt in Erscheinung treten muß.Note (b): If a curved surface is to be measured, the maximum height shall be along a curve that must appear in the cross-section.

Anmerkung (c): Die maximale Höhe soli unter Verwendung von Profilkurven bestimmt werden, die keine ungewöhnlichen Spitzen oder Täler aufweisen, die als falsch beurteilt werden.Note (c): The maximum height should be determined using profile curves which have no unusual peaks or valleys that would be judged incorrect.

(2) Probenlänge(2) sample length

Die Probenlänge, die zur Bewertung der maximalen Höhe eines gewählten Teils der Oberfläche zur Anwendung gelangen soll, soll in der Regel aus folgenden 6 Weiten gewählt werden: 0,08,0,25,0,8,2,5,8 und 25 (Einheit: mm).The sample length used to evaluate the maximum The height of a selected part of the surface is to be used, as a rule the following 6 widths can be selected: 0,08,0,25,0,8,2,5,8 and 25 (unit: mm).

(3) Standardwerte der Probenlänge(3) Standard values of the sample length

Falls nicht andere Probenlängen vorgeschrieben sind, soll die Probenlänge wie in der nachstehenden Tabelle I angegeben, genommen werden.Unless other specimen lengths are specified, the sample length should be taken as given in Table I below.

Table I.

Standardwerte von Probenlängen für die Messung der maximalen HöheStandard values of sample lengths for the measurement of the maximum height

Bereich der maximalen HöheArea of maximum height

Bis zu 0,8 μΐη R_mix
oberhalb 0,8 μπι R_max
Bis zu 6,3 μπι R_mlx
oberhalb 6,3 μπι R_max
Bis zu 25 μπι R_mlx
oberhalb 25 μπι R_mlx
Bis zu 100 μπι fl_m„Up to 0.8 μΐη R _mix
above 0.8 μπι R _max
Up to 6.3 μm R _mlx
above 6.3 μπι R _max
Up to 25 μπι R _mlx
above 25 μπι R _mlx
Up to 100 μπι fl _m "

Probenlänge (nm)Sample length (nm)

0,250.25

0,80.8

2,52.5

Anmerkung: Zur Erlangung der maximalen Höhe muß zuerst die Probeniänge bestimmt werden. Die Werte in der vorstehend angegebenen Tabelle sollen, falls nichts anderes angegeben wird, verwendet werden, da es unzweckmäßig ist, die Probenlänge bei jeder Beschreibung neu zu bestimmen.Note: To obtain the maximum height, the sample length must first be determined. The values in the above should be used unless otherwise stated, as it is inconvenient to use the Specimen length to be determined anew for each description.

(4) Angabe der maximalen Höhe(4) Indication of the maximum height

Der Wert der maximalen Höhe wird durch »maximale Höhe μπι, Probenlänge mm« oder » μηιThe value of the maximum height is given by “maximum height μπι, sample length mm” or “μηι

Rmax. L mm« angegeben. Rmax. L mm «specified.

Anmerkung: Bei Anwendung der Standardwerte der Probenlänge, wie in Tabelle I angegeben, besteht keine Notwendigkeit für die Angabe der Probenlänge.Note: Using the standard sample length values as given in Table I, there is none Necessity for specifying the sample length.

(5) Bevorzugte Indexwerte der maximalen Höhe(5) Preferred index values of the maximum height

Wenn die Oberflächenrauhheit durch die maximale Höhe angezeigt wird, sollen die in der nachstehenden Tabelle II angegebenen bevorzugten Indexwerte zur Anwendung gelangen, wenn nichts anderes vorgeschrieben ist. Diese Indexwerle zeigen die zulässigen Höchstwerte der maximalen Höhe an. Hierbei soll das Symbol »S« dem Indexwert der maximalen Höhe zugefügt werden.When the surface roughness is indicated by the maximum height, those in the following are intended The preferred index values given in Table II are used unless otherwise specified is. These index values indicate the maximum permissible values of the maximum height. This is supposed to Symbol "S" can be added to the index value of the maximum altitude.

Table II

Werte von S-Reihen der maximalen HöheValues of S series of maximum height

(0,05S)
O₁IS
0,2S
0,4S(0.05S)
O ₁ IS
0.2S
0.4S

0,8S
1,6S
3,2S
6,3S0.8S
1.6S
3.2S
6.3S

12.5S
(18S)12.5S
(18S)

25S
(35S)25S
(35S)

5OS 200S5OS 200S

(70S) (280S)(70S) (280S)

lOOS 400SLOOS 400S

(140S) (560S)(140S) (560S)

Anmerkung:Annotation:

a) Die in Klammern angegebenen Werte in Tabelle II sollen nur ausnahmsweise, falls notwendig, verwendet werden.a) The values given in brackets in Table II should only be used as an exception, if necessary.

b) Das den Werten der Reihe zugegebene Symbol »S« soll in Blockbuchstaben geschrieben werden.b) The symbol "S" added to the values in the series should be written in block letters.

(6) Angabe des Bereichs der maximalen Höhe(6) Indication of the range of the maximum height

Wenn eine Begrenzung der maximalen und der minimalen Werte der Oberflächenrauhheit erforderlich ist sollen zwei entsprechende Indexwerte nebeneinander angegeben werden. Um beispielsweise die Maximumhöhe, die oberhalb 0,8 μπι R_max liegen muß und niedriger als 3,2 μπι sein muß, anzugeben, wird dies wie folgt geschrieben: 0,8 S-3,2 S.If it is necessary to limit the maximum and minimum values of the surface roughness, two corresponding index values should be given side by side. For example, to specify the maximum height, which must be above 0.8 μπι R _max and must be lower than 3.2 μπι, this is written as follows: 0.8 S-3.2 S.

Wie aus der in der vorstehend gegebenen Erläuterung der Japanese Industrial Standard angegebenen Tabelle ersichtlich ist ist die Oberfläche um so glatter, je kleiner der Zahlenwert der Oberflächenrauhheit istAs from the table given in the Explanation of the Japanese Industrial Standard given above it can be seen that the surface is smoother, the smaller the numerical value of the surface roughness is

Beispielsweise zeigt eine Oberflächenrauhheit von 123 S gemäß der Japanese Industrial Standard, daß die Höhe von dem Boden der tiefsten Konkavität bis zurFor example, a surface roughness of 123 S according to the Japanese Industrial Standard indicates that the Height from the bottom of the deepest concavity to the

Spitze des höchsten Teils in dem Standardwert der Probenlänge von 2,5 mm 12,5 μηι beträgt.Tip of the highest part in the standard value of the sample length of 2.5 mm is 12.5 μm.

Bei gebräuchlichen Kühlvorrichtungen ist die Oberflächenrauhheit der gekühlten Oberfläche etwa 50-S bis etwa 100-S gemäß der Angabe von Japanese Industrial ι Standard BO 601 und der Gesamtwärmeübertragungskoeffizient zur Kristallisation von p-Xylol aus einem Gemisch von aromatischen Cs-Kohlenwasserstoffen in einem gebräuchlichen Arbeitsgang beträgt etwa 200 bis 300 kcal/m² · Std. · ⁰C, während jedoch gemäß der in Erfindung die Oberflächenrauhheit weniger als 12,5-S (einschließlich 12,5-S) ist, was bei weitem niedriger ist, als bei den gebräuchlichen Kühlvorrichtungen, und der Gesanilwärmekoeffizient etwa 660 kcal/m² · Std. · °C, beträgt. ι '>In common cooling devices, the surface roughness of the cooled surface is about 50-S to about 100-S according to the specification of Japanese Industrial Standard BO 601 and the total heat transfer coefficient for the crystallization of p-xylene from a mixture of aromatic Cs hydrocarbons in a common operation is about 200 to 300 kcal / m ² · hr · ⁰ C, while according to that in the invention the surface roughness is less than 12.5-S (including 12.5-S), which is far lower than the usual ones Cooling devices, and the Gesanil heat coefficient is about 660 kcal / m ² · hr · ° C. ι '>

Die Erfindung wird nachstehend anhand der Zeichnung näher erläutert.The invention is explained in more detail below with reference to the drawing.

F i g. 1 zeigt in schematischer Darstellung ein Kristallisationssystem, das eine Kombination einer Kühlvorrichtung mit gekühlter Oberfläche der Doppel- 2(i rohrausführung und eines Verweilbehälters gemäß der gebräuchlichen Technik umfaßt.F i g. 1 shows a schematic representation of a crystallization system which is a combination of a Cooling device with cooled surface of the double 2 (i pipe design and a retention tank according to the common technique.

F i g. 2 zeigt in schematischer Darstellung eine Ausführungsform eines Systems unter Verwendung der Kühlvorrichtung gemäß der Erfindung, die in Reihe 2» miteinander verbundene Kühlvorrichtungen mit gekühlter Oberfläche der Doppelrohrausführung oder Behälterausführung umfaßt.F i g. FIG. 2 schematically shows an embodiment of a system using FIG Cooling device according to the invention, the in series 2 »interconnected cooling devices with cooled Surface of the double tube design or container design includes.

F i g. 3 zeigt eine graphische Darstellung, wobei unter Zugrundelegung, daß der Kühlvorgang unter Anwen- in dung der Kühlvorrichtung mit gekühlter Oberfläche der Doppelrohrausführung ausgeführt wird, die Beziehung zwischen dem Gesamtwärmeübertragungskoeffizienten und dem Ausmaß der Oberflächenrauhigkeit gemäß den Angaben von Japanese Standard BO 601 gezeigt wird. r,F i g. 3 shows a graphical representation, assuming that the cooling process is carried out using tion of the cooling device with the cooled surface of the double-pipe design is carried out, the relationship between the total heat transfer coefficient and the degree of surface roughness according to the Japanese Standard BO 601 is shown. r,

Fig.4 zeigt die Bestimmung der maximalen Höhe von gewählten Teilen einer Profilkurve, wie nachstehend näher erläutert wird. In F i g. 4 ist die Bestimmung der maximalen Höhe von den gewählten Teilen einer Profilkurve gezeigt. Hierin bedeuten L₁, L₂ und L₃ au jeweils die Probenlänge; Ä™»¹, R_map und R_n,^ bedeuten jeweils die maximalen Höhen, die bei den gewählten Teilen L₁, Li und Li erhalten wurden.4 shows the determination of the maximum height of selected parts of a profile curve, as will be explained in more detail below. In Fig. 4 shows the determination of the maximum height of the selected parts of a profile curve. Here, L ₁ , L ₂ and L ₃ au each represent the sample length; Ä ™ » ¹ , R _ma p and R _n , ^ each mean the maximum heights that were obtained with the selected parts L ₁ , Li and Li .

In F i g. 1 ist eine Ausführungsform gezeigt, worin zwei Sätze einer Kombination einer Kühlvorrichtung mit gekühlter Oberfläche der Doppelrohrausführung und eines Verweilbehälters in zwei Stufen verwendet werden, wobei es sich um eine gebräuchliche Ausführungsform handeltIn Fig. Fig. 1 shows an embodiment in which two sets of a combination of a cooling device with a cooled surface of the double tube design and a retention tank used in two stages , which is a common embodiment

Ein Gemisch aus Ce-Aromaten wird durch den Durchgangsweg 1 zugeführt und durch den Durchgangsweg 2 in die Kühlvorrichtung der Doppelrohrausführung 3 eingeführt, worin das Gemisch mit Hilfe eines Kühlmittels, das über einen Einlaß 4 und einen Auslaß 5 im Umlauf gehalten wird, gekühlt, und dann aus der *>5 Kühlvorrichtung 3 durch den Durchgangsweg 6 abgezogen. Danach wird das gekühlte Gemisch mit Hilfe der Pumpe 7 über die Leitung 8 abgezogen und in dem Verweilbehälter 9 eingeführt, wo das Wachstum der Kristalle von p-Xylol stattfindet Ein Teil des eo Schlamms in dem Verweilbehälter 9 wird über den Durchgangsweg 10 mittels der Saugpumpe 11 abgezogen und im Kreislauf der Kühlvorrichtung 3 durch den Durchgangsweg 2 zurückgeführt Der andere Teil des Schlamms in dem Verweilbehälter 9 wird in eine andere Kühlvorrichtung 13 durch den Durchgangsweg 12 eingeführt, worin der Schlamm weiter gekühlt wird, und zwar mit Hilfe eines durch einen Einlaß 14 und einen Auslaß 15 im Umlauf gehaltenen Kühlmittels. Der so gekühlte Schlamm in der Kühlvorrichtung 13 wird hieraus mit Hilfe der Pumpe 17 durch einen Durchgangsweg 16 abgezogen und dann in einen Verweilbe hälter 19 über den Durchgangsweg 18 eingeführt, worin ein weiteres Wachstum der Kristalle von p-Xylol bewirkt wird. Ein Teil des Schlamms in dem Verweilbehälter 19 wird ebenfalls hieraus durch einen Durchgangsweg 20 mitfels der Pumpe 21 abgezogen und im Kreislauf der Kühlvorrichtung 13 durch den Durchgangsweg 12 zurückgeführt. Der andere Teil des Schlamms in dem Verweilbehälter 19 wird durch die Leitung 22 in eine Zentrifuge 23 eingeführt, aus welcher die Mutterlauge durch den Durchgangsweg 24 abgezogen wird und die p-Xylolkristalle aus der Leitung 25 erhalten werden.A mixture of Ce aromatics is supplied through the passage 1 and introduced through the passage 2 into the cooling device of the double pipe type 3, wherein the mixture is cooled by means of a refrigerant circulated through an inlet 4 and an outlet 5, and then withdrawn from the cooling device 3 through the passage 6. Thereafter, the cooled mixture is withdrawn by means of pump 7 through line 8 and is introduced into the retention tank 9, where the growth of crystals of p-xylene takes place a part of the eo sludge in the retention tank 9 is supplied via the passageway 10 by means of the suction pump 11 withdrawn and recirculated to cooler 3 through passageway 2. The other part of the sludge in retention tank 9 is introduced into another cooler 13 through passageway 12 wherein the sludge is further cooled by means of an inlet 14 and 14 an outlet 15 of circulated coolant. The thus cooled sludge in the cooling device 13 is withdrawn therefrom with the aid of the pump 17 through a passage 16 and then introduced into a Verweilbe container 19 via the passage 18, wherein a further growth of the crystals of p-xylene is caused. A part of the sludge in the retention tank 19 is also withdrawn therefrom through a passage 20 with the pump 21 and returned in the circuit of the cooling device 13 through the passage 12 . The other part of the sludge in the retention tank 19 is introduced through the line 22 into a centrifuge 23, from which the mother liquor is withdrawn through the passageway 24 and the p-xylene crystals are obtained from the line 25.

Wenn p-Xylol durch Kühlen aus einem Gemisch von aromatischen Kohlenwasserstoffen unter Verwendung einer Kühlvorrichtung mit gekühlter Oberfläche der Doppelrohrausführung kristallisiert wird, kann eine Kühlvorrichtung mit gekühlter Oberfläche der Doppelrohrausführung oder eine Mehrzahl von in Reihe miteinander verbundenen Kühlvorrichtungen mit gekühlter Oberfläche der Doppelrohrausführung zur Anwendung gelangen, ohne daß ein Verweilbehälter angeordnet wird, der Kühlvorrichtungen mit gekühlter Oberfläche der Doppelrohrausführung, wie im gebräuchlichen Fall, verbindet.When using p-xylene by cooling from a mixture of aromatic hydrocarbons a cooling device with a cooled surface of the double tube design is crystallized, a Cooling device with cooled surface of the double-tube design or a plurality of in series Interconnected cooling devices with a cooled surface of the double tube design for Apply without a residence container is arranged, the cooling devices with cooled Surface of the double tube design, as in the usual case, connects.

Hierbei wird ein bevorzugtes Kristallisationssystem erhalten, indem man erforderlichenfalls an dem Einlaß der Kühlvorrichtung mit gekühlter Oberfläche der Doppelrohrausführung eine Pumpe für die Einführung eines Gemisches aus Cs-Aromaten vorsieht und außerdem einen Nebendurchgangsweg, der den Auslaß der Kühlvorrichtung zum Abziehen eines Schlammes des Gemisches und die Einlaßleitung der Pumpe zu dem System verbindet. Die Anzahl von Kühlvorrichtungen mit gekühlter Oberfläche der Doppelrohrausführung kann 1 sein, falls diese eine ausreichende Länge für die Erzielung eines gewünschten Wärmeübertragungsbereiches besitzt; da jedoch eine übliche Kühlvorrichtung eine ungenügende Wärmeübertragungsfläche aufweist, kann die gewünschte Wärmeübertragungsfläche erhalten werden, indem man eine Mehrzahl von Kühlvorrichtungen in Reihe einer gewünschten Länge verbindet.Here, a preferred crystallization system is obtained by working at the inlet if necessary the cooling device with the cooled surface of the double-pipe design a pump for the introduction of a mixture of Cs aromatics and also provides a bypass passage, the outlet the cooling device for withdrawing a slurry of the mixture and the inlet line of the pump to the System connects. The number of cooling devices with a cooled surface of the double pipe version can be 1 if it is of sufficient length to achieve a desired heat transfer area owns; however, since a conventional cooling device has an insufficient heat transfer surface, the desired heat transfer area can be obtained by having a plurality of cooling devices connects in series of a desired length.

Die Vorrichtung, in welcher Kühlvorrichtungen der Doppelrohrausführung in Reihe verbunden sind, erfordert eine Oberflächenrauhheit von weniger als 12,5-S. Wenn die Oberflächenrauhheit nicht kleiner als 12,5-S gemäß der Angabe von Japanese Industrial Standard BO 601 ist ist es im Hinblick auf die Gewinnung von reinem p-Xylol erforderlich, daß ein Verweilbehälter und eine Kühlvorrichtung in Reihe verbunden sind, und daß die Stufen von Kühlen, Verweilen und Wachsen ausgeführt werden, während eine große Menge des Schlamms im Kreislauf zurückgeführt wird. The device in which double pipe type cooling devices are connected in series requires a surface roughness of less than 12.5-S. When the surface roughness is not less than 12.5-S according to the specification of Japanese Industrial Standard BO 601, in order to obtain pure p-xylene, it is necessary that a holding tank and a cooling device are connected in series and that the steps of cooling, dwelling and waxing can be carried out while recirculating a large amount of the sludge.

Demgemäß ist es notwendig, in dem Kristallisiersystem, bestehend aus einer Mehrzahl von Kühlvorrichtungen, die in Reihe verbunden sind, ohne einen Verweilbehälter zwischen den Kühlvorrichtungen, daß die Oberflächenrauhheit der gekühlten Oberflächen der Kühlvorrichtungen nicht oberhalb 12^-S gemäß der Angabe von Japanese Industrial Standard istAccordingly, it is necessary in the crystallizing system composed of a plurality of cooling devices connected in series without one Retention tank between the cooling devices that the surface roughness of the cooled surfaces of the Cooling devices not above 12 ^ -S according to the Specification is from Japanese Industrial Standard

Das Gemisch von C_g-Aromaten besteht aus p-Xylol und andere Xylolisomere sowie einem geringen Anteil von BenzoLThe mixture of C _g aromatics consists of p-xylene and other xylene isomers as well as a small amount of BenzoL

Nachstehend wird eine bevorzugte Ausführungsform unter Anwendung einer Kühlvorrichtung mit gekühlter The following is a preferred embodiment using a cooling device with cooled

Oberfläche der Doppelrohrausfühmng in Reihenschaltung mit Bezug auf Fig.2 näher erläutert, worin zwei Kühlvorrichtungen mit gekühlter Oberfläche der Doppelrohrausführung, jeweils mit einer gekühlten Oberfläche einer Rauhheit von weniger als 12,5-S gemäß JIS BO 601-1970 in Reihe verbunden sind.Surface of the double tube design in series connection explained in more detail with reference to Fig.2, wherein two Cooling devices with a cooled surface of the double tube design, each with a cooled one Surface of roughness less than 12.5-S according to JIS BO 601-1970 are connected in series.

Ein Beschickungsmaterial aus Cs-Aromaten wird durch die Leitung 1 zugeführt und durch die Pumpe 2 dem Durchgangsweg 3 eingeführt. F.ine vorbestimmte Menge des Gemisches wird dann mit Hilfe der Pumpe 4 in die Kühlvorrichtung 6 der Doppelrohrausführung durch einen Durchgangsweg 5 kontinuierlich eingeführt. Das Gemisch wird in der Kühlvorrichtung 6 durch indirekten Wärmeaustausch mit einem Kühlmittel, das durch einen Durchgangsweg 7 und einen Durchgangsweg 8 im Kreislauf geführt wird, gekühlt. Auf diese Weise wird p-Xylol aus dem Gemisch auskristallisiert, und scheidet sich auch auf der gekühlten Oberfläche ab. Die auf der gekühlten Oberfläche gebildeten p-Xylolkristalle werden durch den Schaber des Kristallisators abgeschabt. Auf diese Weise wird ein die p-Xylolkristal-Ie enthaltender Schlamm gebildet. Der Schlamm wird durch den Durchgangsweg 9 in eine Dosierpumpe 10 geführt, aus welcher eine vorbestimmte Menge des Schlamms in eine nachfolgende Kühlvorrichtung 11 der Doppelrohrausführung kontinuierlich geleitet wird. Der Schlamm wird in der Kühlvorrichtung 11 durch den indirekten Wärmeaustausch mit einem Kühlmittel, das durch Jon Durchgangsweg 12 und den Durchgangsweg 13, im Kreislauf geführt wird, weiter gekühlt. In der Kühlvorrichtung 11 werden die Kristallisation von p-Xylol und das Wachstum der p-Xylolknstalle weiter fortgesetzt. Der Schlamm wird einem Verweilbehälter 14 durch den Durchgangsweg 15 zugeführt. Der Schlamm wird dann aus dem Verweilbehälter 14 einer ersten Zentrifuge 17 durch den Durchgangsweg 16 zugeführt. Die in der ersten Zentrifuge 17 abgetrennten p-Xylolkristalle werden hieraus durch den Durchgangsweg 18 abgezogen, während die Mutterlauge durch den Durchgangsweg 19 entfernt wird.A feed of Cs aromatics is supplied through line 1 and by pump 2 the passage 3 introduced. F. a predetermined amount of the mixture is then pumped 4 continuously introduced into the cooling device 6 of the double-pipe design through a passage 5. The mixture is in the cooling device 6 by indirect heat exchange with a coolant that is circulated through a passageway 7 and a passageway 8, cooled. To this Thus, p-xylene is crystallized out of the mixture, and is also deposited on the cooled surface. The p-xylene crystals formed on the cooled surface are scraped off by the scraper of the crystallizer. In this way, a p-xylene crystal becomes formed containing sludge. The sludge is fed through the passageway 9 into a metering pump 10 out of which a predetermined amount of the sludge in a subsequent cooling device 11 of the Double pipe version is passed continuously. The sludge is in the cooling device 11 by the indirect heat exchange with a coolant passing through Jon passageway 12 and the passageway 13, is circulated, further cooled. In the cooling device 11, the crystallization of Paraxylene and the growth of paraxylene crystals continue continued. The sludge is fed to a retention tank 14 through passageway 15. Of the Sludge is then removed from the retention tank 14 of a first centrifuge 17 through the passageway 16 fed. The p-xylene crystals separated in the first centrifuge 17 are withdrawn therefrom through the passage 18, while the mother liquor through the Passage 19 is removed.

Die von der ersten Zentrifuge 17 abgezogene Mutterlauge wird einem indirekten Wärmeaustausch mit dem in den Durchgangsweg 1 eingehenden Beschickungsmaterial unterworfen und kann danach gegebenenfalls einer Isomerisierungsreaktionszone zur Umwandlung der Xylol-Isomeren in p-Xylol zugeführt werden.The mother liquor withdrawn from the first centrifuge 17 undergoes an indirect heat exchange with the incoming feed material in the passage 1 and can thereafter optionally fed to an isomerization reaction zone for converting the xylene isomers into p-xylene will.

Wenn es erforderlich ist, daß die aus der ersten Zentrifuge 17 durch den Durchgangsweg 18 abgezogenen p-Xylolkristalle eine höhere Reinheit besitzen, werden diese dem Schmelzbehälter 2X) zugeführt, worin die Kristalle mit Hilfe einer Heizspule 21 erhitzt und geschmolzen werden. Das geschmolzene p-Xylol wird dann durch den Durchgangsweg 22 der Kühlvorrichtung 23 zugeführt, in welcher es durch ein Kühlmittel, das durch eine Kühlmittelleitung 24 im Umlauf gehalten wird, erneut kristallisiert wird. Der Schlamm des wieder auskristallisierten p-Xylols wird dann durch den Durchgangsweg 25 in eine zweite Zentrifuge 26 geführt, aus welcher die reinen p-Xylolkristalle dann durch den Durchgangsweg 27 als Produkt abgezogen werden, während die Mutterlauge durch den Durchgangsweg 28 entfernt wird. Die aus der zweiten Zentrifuge abgezogene Mutterlauge kann erforderlichenfalls dem Beschickungsmaterial für die Zuführung in den Durchgangsweg 1 im Kreislauf zurückgeführt werden. Außerdem kann die zweite Kühlvorrichtung 23 gemäß der Erfindung ausgebildet sein, oder sie kann eine andere bekannte Kühlvorrichtung sein. Ferner können die in der ersten Zentrifuge abgetrennten p-Xylolkristalle bei dieser Ausführungsform in dem Schmelzbehälter vollständig oder teilweise geschmolzen werden. Die ) Vorrichtung zum Schmelzen der p-Xylolkristalle kann von solcher Art sein, daß Wärme von außerhalb des Systems zugeführt wird, oder die Zuführung von Wärme kann durch Kreislaufführung eines Teils der Mutterlauge aus der zweiten Zentrifuge durch den Schmelzbehäl-When it is required that those withdrawn from the first centrifuge 17 through the passageway 18 p-xylene crystals have a higher purity, these are fed to the melting vessel 2X), in which the crystals are heated and melted with the aid of a heating coil 21. The melted p-xylene will then fed through the passage 22 to the cooling device 23, in which it is replaced by a coolant, which is kept in circulation by a coolant line 24, is crystallized again. The mud of the again Crystallized p-xylene is then through the Passage 25 led into a second centrifuge 26, from which the pure p-xylene crystals then through the Passage 27 can be withdrawn as product, while the mother liquor through passageway 28 Will get removed. The mother liquor withdrawn from the second centrifuge can, if necessary, the Feed material for the supply in the passage 1 are returned in the circuit. In addition, the second cooling device 23 can be designed according to the invention, or it can be a be another known cooling device. Furthermore, the p-xylene crystals separated off in the first centrifuge in this embodiment are completely or partially melted in the melting container. the ) Device for melting the p-xylene crystals can be of such a type that heat from outside the System is supplied, or the supply of heat can be achieved by circulating part of the mother liquor from the second centrifuge through the melting

H) ter zugeführt werden.H) ter are fed.

Wenn die Umkristallisationsstufe der p-Xylolkristalle aus der ersten Zentrifuge ausgeführt wird, kann diese auch nach anderen bekannten Stufen außer der vorstehend beschriebenen Stufe erfolgen. Bei demIf the recrystallization step of the p-xylene crystals from the first centrifuge is carried out, this can can also be carried out according to other known stages besides the stage described above. In which

ι ■■> vorstehend beschriebenen Beispiel werden die Kühlvorrichtungen 6 und 11 mit gekühlter Oberfläche der Doppelrohrausfühmng in der ersten Kristallisierstufe verwendet, wobei jedoch auch andere Arten von Kühlvorrichtungen zur Anwendung gelangen können,ι ■■> example described above are the cooling devices 6 and 11 with a cooled surface of the double tube design in the first crystallization stage used, but other types of cooling devices can also be used,

2(1 sofern die gekühlte Oberfläche eine Oberflächi-nrauhheit, wie gemäß der Erfindung definiert, aufweist.2 (1 if the cooled surface has a surface roughness, as defined according to the invention.

Durch die Vereinigung der Nebendurchgangswege 29 oder 30 mit der Dosierpumpe 4 oder 10 kann jeweils die Kapazität oder das Strömungsausmaß der PumpeBy combining the secondary passageways 29 or 30 with the metering pump 4 or 10, the Capacity or the extent of flow of the pump

2> geregelt werden. Wenn ζ B. eine Dosierpumpe so eingestellt wird, daß eine vorbestimmte Menge des Gemisches oder des Sch^mms zugeführt wird und die Menge des Gemisches, ',der des Schlamms, die in die Dosierpumpe eing«*^f'"'irt werden soll, ungenügend ist,2> be regulated. If ζ example is set a metering pump so that a predetermined amount of the mixture or the Sch is supplied ^ mms and the amount of the mixture, 'which the sludge, the * ^f in the dosing pump eing''is to be irt "', is insufficient,

ίο wird ein Teil des Gemisches oder des Schlamms der aus der Kühlvorrichtung abgezogen wird, im Kreislauf der Dosierpumpe durch den Nebendurchgangs weg zurückgeführt, um die ungenügende Menge des Gemisches oder des Schlamms zu ergänzen. Wenn andererseitsίο becomes part of the mixture or the sludge of the is withdrawn from the cooling device, returned to the metering pump circuit through the secondary passage, to supplement the insufficient amount of mixture or sludge. If on the other hand

r> eine übermäßige Menge des Beschickungsmaterials oder des Schlamms der Dosierpumpe zugeführt wird, kann ein Teil des Materials durch den Nebendurchgangsweg 29 oder 30 geleitet werden und gelangt in den Durchgangsweg 9 bzw. 15 ohne daß er in die Kühlvorrichtung eingeführt worden war, wodurch die Menge des Beschickungsmaterials oder des Schlamms geregelt werden kann. Wenn ferner die Kühlvorrichtung oder die Dosierpumpe eine Störung verursacht, kann das gesamte Kristallisiersystem betrieben werden,r> an excessive amount of feed material or sludge is fed to the dosing pump, For example, some of the material can be passed through the bypass passage 29 or 30 and into the Passage 9 or 15 without having been introduced into the cooling device, whereby the Amount of feed material or sludge can be regulated. Furthermore, when the cooling device or the dosing pump causes a malfunction, the entire crystallization system can be operated,

4¹) indem der Nebendurchgangsweg zur Anwendung gelangt, wobei der Betrieb des blockierten Vorrichtungsteils stillgelegt wird. Die Verwendung eines Nebendurchgangsweges ist besonders wirksam, wenn eine Mehrzahl von Kühlvorrichtungen in Reihe4 ¹ ) by using the bypass passage, with the operation of the blocked part of the device being shut down. The use of a bypass is particularly effective when a plurality of cooling devices are in series

■30 verbunden ist, und überdies ist auch die Verwendung der Dosierpumpe wirksamer wenn die Länge der Kühlzone vergrößert wird. Wenn eine Kühlzone der Kühlvorrichtung lang ist, findet eine Druckabnahme in Nähe des Auslaßendes unter Störung des glatten Flusses des zu kühlenden Materials statt, und somit ist eine Pumpe erforderlich, die das Material durch die Kühlvorrichtung unter einem hohen Druck führen kann. Wenn jedoch in diesem Fall eine Pumpe mit einer hohen Abgabekraft oder einem hohen Druck verwendet wird, tritt hierbei ein Problem bezüglich des Druckwiderstandes des Materials der Kühlvorrichtung in Nähe von deren Einlaß auf, und außerdem findet ein Durchlecken oder Durchsickern der flüssigen Mischung durch den Schliff der Welle des Schabers der mit der Kühlvorrichtung verbunden ist, aufgrund des hohen Drucks der fließenden Flüssigkeit statt Jedoch kann durch die Anwendung einer Dosierpumpe das Auftreten von derartigem Schwierigkeiten vermieden werden.■ 30 is connected, and moreover is also the use of the Dosing pump is more effective when the length of the cooling zone is increased. When a cooling zone of the cooling device is long, there is a pressure decrease near the outlet end to disturb the smooth flow of the too cooling material takes place, and thus a pump is required to carry the material through the cooling device under high pressure. However, if in this case a pump with a high dispensing force or a high pressure is used, there arises a problem of the pressure resistance of the Material of the cooling device in the vicinity of its inlet, and also finds a leak or Leakage of the liquid mixture through the joint of the shaft of the scraper with the cooling device However, due to the high pressure of the flowing liquid, it can take place through the Using a metering pump, the occurrence of such difficulties can be avoided.

Bei der in F i g. 2 gezeigten Ausführungsform wird der am Ende der Kühlvorrichtung der Doppelrohrausiührung abgezogene Schlamm einmal in dem Verweilbehälter zurückgehalten, bevor er einer Trennstufe zwecks Trennung in p-Xylolkristalle und Mutterlauge zugeführt wird; gemäß den Abmessungen des Wärmeaustauschbereiches der Kühlvorrichtung und den Kühlbedingungen ist die Anwendung eines Verweilbehälters jedoch nicht immer notwendig und der Schlamm kann auch direkt in die Trennstufe geführt werden. In der Trennstufe wird vorzugsweise eine mechanische Einrichtung <:um Trennen der p-Xylolkristallc von der Mutterlauge, z. B. eine Zentrifuge verwendet.In the case of the in FIG. The embodiment shown in FIG. 2 becomes that at the end of the cooling device of the double pipe design withdrawn sludge once retained in the retention tank before it is subjected to a separation stage Separation into p-xylene crystals and mother liquor fed will; according to the dimensions of the heat exchange area of the cooling device and the cooling conditions however, the use of a retention tank is not always necessary and so can the sludge are fed directly into the separation stage. A mechanical device is preferably used in the separation stage <: to separate the p-xylene crystal from the Mother liquor, e.g. B. used a centrifuge.

Das Gemisch aus Cr-Aromaten, das der Kühlvorrichtung zugeführt wird, ist gewöhnlich im flüssiger. Zustand wobei es jedocH bevorzugt wird, im Hinblick auf das Wachstum der Kristalle von p-Xylol vorhergehend Kristallkeime von p-Xy|pi einzuverleiben.The mixture of Cr aromatics that the cooling device is usually supplied in the liquid. Condition, however, it is preferred in view of preceding the growth of the crystals of p-xylene To incorporate crystal seeds of p-Xy | pi.

Das in der Vorrichtung gemäß der Erfindung verwendete Kuhliriiiici kann irgendein allgemein bekanntes Medium sein, z. B. leichter Kohlenwasserstoff wie Äthylen oder Propylen, Kohlendioxydgas, Freon, Ammoniak oder eine durch die vorstellend genannten Kühlmittel gekühlte Flüssigkeit.The Kuhliriiiici used in the device according to the invention can be any general be known medium, e.g. B. light hydrocarbons such as ethylene or propylene, carbon dioxide gas, freon, Ammonia or a liquid cooled by the above-mentioned coolants.

Die Kristallisierung unter Anwendung der Vorrichtung gemäß der Erfindung wird nachstehend anhand von Beispielen in Verbindung mit Vergleichsbeispielen näher erläutert.Crystallization using the device according to the invention will be referred to below of examples in connection with comparative examples.

example 1

Ein Gemisch aus Cs-Aromaten, einschließlich p-Xylol wurde in eine Kühlvorrichtung mit gekühlter Oberfläche der Doppelrohrausführung, die mit einem Schaber ausgestattet war, eingebracht, um p-Xylol auszukristallisieren. Die Kühlvorrichtung besteht aus einer Zelle, die darin ein Rohr so enthält, daß das Rohr an den Enden der Kühlvorrichtung unter Bildung von 7 gewundenen Durchgangswegen gebogen werden kann. Die Länge von einem Durchgangsweg des Rohres betrug 10 m und der Durchmesser des Rohres betrug 15,24 cm. Ein Schaber ist in dem Rohr vorgesehen und das vorstehend genannte Gemisch von Kohlenwasserstoffen wurde durch das Rohr geleitet und gekühlt, indem durch den Raum zwischen der Außenwand des Rohrs und der Zelle der Kühlvorrichtung Propan als Kühlmittel geführt wurde. Der Kühlvorgang wurde unter den Bedingungen ausgeführt, daß die Temperatur des Beschickungsmaterials am Einlaß der Kühlvorrichtung 20⁰C und die Temperatur des Kühlmittels -4^CC, -7°C oder —12° C betrug. In diesem Beispiel wurden drei Arten von Kühlvorrichtungen verwendet, die eine gekühlte Oberfläche aufwiesen und in drei Zonen unterteilt waren, wovon jede eine Oberflächenrauhheit von weniger als 12,5-S gemäß JIS BO 601 aufwies. Die Gesamtwärmeübertragungskoeffizienten wurden in Übereinstimmung mit den Betriebsbedingungen gemessen und die hierbei erhaltenen Ergebnisse sind in F i g. 3 dargestelltA mixture of Cs aromatics including p-xylene was placed in a double-tube type cooled surface refrigerator equipped with a scraper to crystallize p-xylene. The cooling device consists of a cell which contains a tube therein so that the tube can be bent at the ends of the cooling device to form 7 tortuous passageways. The length of a passage of the pipe was 10 m and the diameter of the pipe was 15.24 cm. A scraper is provided in the pipe, and the aforesaid mixture of hydrocarbons was passed through the pipe and cooled by passing propane as a refrigerant through the space between the outer wall of the pipe and the cell of the cooling device. The cooling process was performed under the conditions that the temperature of the feedstock was 20 ⁰ C and the temperature of the coolant C -4 ^C, -7 ° C or -12 ° C at the inlet of the cooling device. In this example, three types of cooling devices, which had a cooled surface and were divided into three zones, each of which had a surface roughness of less than 12.5-S according to JIS BO 601, were used. The total heat transfer coefficients were measured in accordance with the operating conditions, and the results obtained are shown in FIG. 3 shown

In der graphischen Darstellung von Fig.3 ist die Beziehung von dem Gesamtwärmeübertragungskoeffizienten (kcal/m^Std^C) (Ordinate) der Kühlvorrichtung und der Oberflächenrauhheit (Abszisse) der gekühlten Oberfläche der Kühlvorrichtung gezeigt Jeder Abschnitt der Abszisse zeigt den Bereich von jedem unterteilten Abschnitt und stellt keinen Maßstab, unterteilt durch einen gleichen Abstand dar. Auch die Punkte (a), (b) und (c) bezeichnen die Fälle, bei welcher die Temperatur des Propan* -4°C, -7°Cbzw. -12°C betrug.In the graph of Fig. 3 is the relationship of the total heat transfer coefficient (kcal / m ^ hrs ^ C) (ordinate) of the cooling device and the surface roughness (abscissa) of the cooled surface of the cooling device Each section of the abscissa shows the area of each subdivided section and does not constitute a scale, divided by an equal distance. Points (a), (b) and (c) also indicate the cases in which the temperature of the propane * -4 ° C, -7 ° C or -12 ° C fraud.

Vergleichsbeispiel 1Comparative example 1

ι Die gleiche Arbeitsweise wie in Beispiel 1 angegeben, wurde mit der Abänderung wiederholt, daß 4 Arten von Kühlvorrichtungen verwendet wurde, die jeweils eine gekühlte Oberfläche aufwiesen und jeweils in vier Zonen jeweils mit einer Oberflächenrauhheit oberhalbι The same procedure as indicated in Example 1, was repeated with the modification that 4 kinds of cooling devices were used, each one had cooled surface and each in four zones each with a surface roughness above

ι» 12,5-S gemäß JIS BO 601 unterteilt waren. Die dabei erhaltenen Ergebnisse sind in F i g. 3 gezeigt.ι »12.5-S according to JIS BO 601 were subdivided. The one with it The results obtained are shown in FIG. 3 shown.

Wie in der graphischen Darstellung von F i g. 3 gezeigt ist, ist ersichtlich, daß in dem Bereich einer gekühlten Oberfläche mit ei'ier OberflächenrauhheitAs in the graph of FIG. 3 is shown, it can be seen that in the area one cooled surface with egg'ier surface roughness

ij von oberhalb 12,5-S, der Gesamtwärmeübertragungskoeffizient niedriger war, wenn der Temperaturunterschied zwischen dem Beschickungsmaterial und dem Kühlmittel größer war, während in den Bereichen einer gekühlten Oberfläche mit einer Oberflächenrauhheit von weniger als 12,5-S der Gesamtwärmeübertragungskoeffizient etwa 660 kcai/m²-Std.-°C betrug, unabhängig von dem Temperaturunterschied zwischen dem Beschickungsmaterial und dem Kühlmittel, wie dies anhand der Ergebnisse von Beispiel 1 gezeigt wurde.ij of above 12.5-S, the total heat transfer coefficient was lower when the temperature difference between the feed material and the coolant was greater, while in the areas of a cooled surface with a surface roughness of less than 12.5-S the total heat transfer coefficient was about 660 kcai / m ² -hr- ° C regardless of the temperature difference between the feedstock and the coolant, as shown by the results of Example 1.

r> Aus den Ergebnissen von Beispiel 1 und Vergleichsbeispiel 1 ist klar ersichtlich, daß der Gesamtwärmeübertragungskoeffizient mit der Oberflächenrauhheit stark verändert wird, wobei der Wert 12,5-S ein kritischer Wert ist Bei Verwendung einer Kühlvorrichtung mitr> From the results of Example 1 and Comparative Example 1 it can clearly be seen that the overall heat transfer coefficient increases with the surface roughness is changed, the value 12.5-S being a critical value When using a cooling device with

ίο einer Oberflächenrauhheit von unterhalb 12,5-S wurde keine Abnahme des Gesamtwärmeübertragungskoeffizienten im Verlauf der Zeit beobachtet.ίο a surface roughness of below 12.5-S was no decrease in the overall heat transfer coefficient over time was observed.

ν» Beispiel 2ν »Example 2

In diesem Beispiel wurde ein Gemisch aus Cs-Aromaten mit der in der nachstehenden Tabelle angegebenen Zusammensetzung als Beschickungsmaterial verwendet und Äthylen wurde als Kühlmittel verwendetIn this example a mixture of Cs aromatics was used with the composition given in the table below was used as the feed material and ethylene was used as a coolant

4 Kühlvorrichtungen der Doppelrohrausführung, jeweils mit einer gekühlten Oberfläche mit einer mittleren Oberflächenrauhheit von 5-S, gemäß der Angabe von JIS, die ein Rohr mit einem Durchmesser von 15,24 cm enthielten, wurden in Reihe verwendet. Das Rohr wurde an den Enden der Kühlvorrichtungen so gebogen, daß 14 Rohrdurchgangswege gebildet wurden und die Länge von einem Durchgangsweg 11,3 m betrug. In der Trennstufe wurde ein Zentrifugentrenner verwendet und es wurde ein Verweilbehälter zwischen der letzten Kühlvorrichtung und der Zentrifuge vorgesehen. In diesem Beispiel wurde nur eine Pumpe für die Zuführung des Beschickungsmaterials zu der ersten Kühlvorrichtung verwendet und es wurde kein Nebendurchgangsweg angewendet Die Arbeitsbedingungen und die dabei erhaltenen Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle, zusammen mit den entsprechenden Werten des folgenden Vergleichsbeispiels 2 aufgeführt4 cooling devices of the double pipe design, each with a cooled surface with a mean surface roughness of 5-S, according to the specification of JIS, which is a pipe with a diameter 15.24 cm were used in series. The tube was attached to the ends of the coolers bent to form 14 pipe passageways and the length of one passageway Was 11.3 m. A centrifuge separator was used in the separation stage and a retention tank was used between the last cooler and the centrifuge intended. In this example only one pump was used to supply the feed material of the first cooler was used and no secondary passageway was used. The working conditions and the results obtained are in the table below, along with the corresponding Values of the following comparative example 2 listed

Vergleichsbeispiel 2Comparative example 2

Das gleiche Beschickungsmaterial und Kühlmittel, b5 wie in Beispiel 2 angegeben, wurden hier verwendet Die hierbei verwendete Kühlvorrichtung der Doppelrohrausführung hatte eine gekühlte Oberfläche mit einer Oberflächenrauhheit von 95-S im Durchschnitt, gemäßThe same feedstock and coolant, b5 as given in Example 2, were used here The double-pipe type cooling device used here had a cooled surface with a Surface roughness of 95-S on average, according to

der Angabe von JlS BO 601 und enthielt ein Rohr mit einem Durchmesser von 15,24 cm. Das Rohr war an den Enden der Kühlvorrichtung so gebogen, daß 16 Durchgangswege gebildet wurden und die Längs von einem Durchgangsweg des Rohres 113 m betrug. Zwei Sätze der Kombinationen, jeweils bestehend aus einer Kühlvorrichtung der Doppelrohrausführung und einem Verweilbehälter wurden miteinander in Reihe verbunden, wie dies in F i g. 1 gezeigt ist, und der Schlamm wurde zwischen dem Verweilbehälter und der Kühlvorrichtung im Kreislauf geführt, um die Arbeitsgänge von Kristallisieren und Kristallwachstum wiederholt auszuführen. Es waren 4 Pumpen an den Einlassen und Auslassen der beiden Verweilbehälter vorgesehen und für die Trennstufe wurde eine Zentrifuge angewendet. Die Kühlbedingungen und die Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle zusammen mit den Kühlbedingungen und den Ergebnissen von Beispiel 2 aufgeführtaccording to JIS BO 601 and contained a tube with a diameter of 15.24 cm. The pipe was on Ends of the cooling device bent so that 16 passageways were formed and the length of a passage of the pipe was 113 m. Two sets of combinations, each consisting of one Cooling device of the double pipe design and a retention tank were connected to each other in series, as shown in FIG. 1 is shown and the sludge was between the retention tank and the cooler circulated to repeatedly perform the crystallization and crystal growth operations. There were 4 pumps at the inlets and outlets of the two retention tanks and a centrifuge was used for the separation stage. The cooling conditions and results are in the Table below together with the cooling conditions and the results of Example 2

Beispiel 2Example 2 VergleichsComparison beispiel 2example 2 WärmeaustauschflächeHeat exchange surface 157 xrfi 157 xrfi 411 m2411 m2 Vom Kühlmittel absorFrom the coolant absor 1,76x10«1.76x10 " 1,92x10«1.92x10 " bierte Wärme kcal/Std.bated heat kcal / hour Zahl der PumpenNumber of pumps keineno 44th Verweilzeit (min)Dwell time (min) 3333 6060 Logarithm, mittl. TempeLogarithm, mean Tempe 18,4⁰C18.4 ⁰ C 16⁰C16 ⁰ C raturunterschied (At) temperature difference (At) Gesamtwärmeüber-Total heat transfer 610610 290290 tragungskoeffizient,load factor, kcal/m2-Std.-°Ckcal / m2-hour- ° C Zuführungsausmaß desDelivery amount of the 8080 8080 Beschickungsmaterials,Feed material, ton/Std.ton / hour Zusammensetzung desComposition of 25% p-Xylol25% p-xylene und 75% C₈ and 75% C ₈ BeschickungsmaterialsFeed material aromatischearomatic Kohlenwas-Hydrocarbon

serstoffe anderer Art als
p-Xylolsubstances other than
p-xylene

Der /If-Wert ist die logarithmische mittlere Temperaturdifferenz zwischen der dem Zuführungsmaterial und dem Kühlmittel, berechnet aus dem Unterschied zwischen jeder Temperatur des Beschickungsmaterials am Einlaß und Auslaß der Kühlvorrichtung oder Einlaß und Auslaß des Verweilbehälters und jeder Temperatur des Kühlmittels am Einlaß und Auslaß der Kühlvorrichtung. The / If value is the logarithmic mean temperature difference between that of the feed material and the coolant calculated from the difference between any temperature of the feed material at the inlet and outlet of the cooler or inlet and outlet of the retention tank and each temperature of the coolant at the inlet and outlet of the cooling device.

Die Reinheit von p-Xylol, das von der ersten Zentrifuge erhalten wurde, betrug in Beispiel 2 unJ im Vergleichsbeispiel 2 jeweils 87,2%.The purity of p-xylene obtained from the first centrifuge was unJ im in Example 2 Comparative Example 2 87.2% each.

Aus der vorstehenden Tabelle ist klar ersichtlich, daß bei dem Kristallisationssystem gemäß der Erfindung die Wärmeaustauschfläche der Kühlvorrichtung kleiner sein kann, als diejenige in dem gebräuchlichen System und auch daß die Menge an Kühlmittel und die Dauer der Verweilzeit geringer sein können, als bei dem gebräuchlichen System. Außerdem wurde ein klarer Unterschied bezüglich des Δ t-Wertes, der die notwendige Wärmeaustauschfläche definiert, beobachtet.From the table above it is clear that in the crystallization system according to the invention the heat exchange surface of the cooling device can be smaller than that in the conventional system and also that the amount of coolant and the duration of the residence time can be less than in the conventional system . In addition, a clear difference in terms of the Δ t value, which defines the necessary heat exchange surface, was observed.

Example 3

Vor jeder der beiden Kühlvorrichtungen in Beispiel 2 wurde eine Dosierpumpe vorgesehen, und ein Nebendurchgangsweg, der den Ausfluß der Kühlvorrichtung und den Einlaß der Dosierpumpe verbindet, wurde zwischen jeder Kombination von Kühlvorrichtung und Pumpe eingerichtet Die Dosierpumpe hatte eine Durchflußkapazität von 80 Tonnen pro Stunde und 100 Tonnen je Stunde des Beschickungsmaterials wurden in die Kühlvorrichtung gefördert So wurden 20 Tonnen je Stunde des überschüssigen Beschickungsmaterials durch den Nebendurchgangsweg in derselben Richtung wie in der Kühlvorrichtung gefördert, und demgemäß wurde die Menge an Beschickungsmaterial, die durch die Dosierpumpe in die Kühlvorrichtung gefördert wurde, auf 80 Tonnen je Stunde eingeregelt In diesem Falle wurde kein Absinken des Druckes am Auslauf der Kühlvorrichtung beobachtet Die Reinheit des p-Xylols, das von der ersten Zentrifuge erhalten wurde, war 86^% und die erhaltenen Ergebnisse entsprachen nahezu den Ergebnissen von Beispiel 2, die in der vorstehenden Tabelle angeführt sind.A metering pump was provided in front of each of the two cooling devices in Example 2, and a bypass passage, connecting the outlet of the cooling device and the inlet of the metering pump set up between each combination of cooler and pump The metering pump had one Flow capacity of 80 tons per hour and 100 tons per hour of the feed material were in the cooling device conveyed 20 tons per hour of the excess feed material conveyed through the bypass passage in the same direction as in the cooler, and accordingly the amount of feed material fed into the cooling device by the metering pump was adjusted to 80 tons per hour. In this case there was no drop in pressure at the outlet of the Cooling device observed the purity of p-xylene, that obtained from the first centrifuge was 86% and the results obtained were consistent close to the results of Example 2 shown in the table above.

,. Beispiel 4,. Example 4

Unter Verwendung derselben Vorrichtung, wie in Beispiel 3 wurden 70 Tonnen je Stunde an Beschikkungsmaterial gefördert So wurden nach Ablauf einer bestimmten Zeitdauer 10 Tonnen je Stunde desUsing the same equipment as in Example 3, 70 tons per hour of feed material were obtained So after a certain period of time, 10 tons per hour of the

ίο fehlenden Beschickungsmaterials durch den Nebendurchgangsweg in zur Richtung des Beschickungsmaterials in der Kühlvorrichtung entgegengesetzter Richtung gefördert, um die Menge an Beschickungsmaterial, die durch die Dosierpumpe in den Kühler gefördertίο missing feed material through the side passage in the opposite direction to the direction of the feed material in the cooling device funded to the amount of feed material conveyed by the metering pump into the cooler

η wurde, auf 80 Tonnen je Stunde einzuregeln.η was to be regulated to 80 tons per hour.

In diesem Fall wurde kein Abfallen des Druckes im Auslauf der Kühlvorrichtung beobachtet Die Reinheit des von der ersten Zentrifuge erhaltenen p-Xylols war 87,1%, und es wurden dieselben Ergebnisse wie die inIn this case, there was no drop in pressure in the The purity of the p-xylene obtained from the first centrifuge was observed 87.1%, and the same results as those in

4(i der vorstehend angeführten Tabelle dargestellten Ergebnisse von Beispiel 2 erhalten.4 (i shown in the table above Results of Example 2 obtained.

Wie vorstehend erwähnt, war die Abtrennungsleistur ig an p-Xylol aus dem Gemisch von aromatischen Ce-Kohlenwasserstoffen mittels der Kühlvorrichtung gemäß der Erfindung nicht niedriger als gemäß der herkömmlichen Methode, d. h. unter Verwendung einer Methode, bei welcher eine große Menge Schlamm umläuft Außerdem, da nach der herkömmlichen Methode der Übersättigungsgrad des Schlamms allmäh-Hch ansteigt, in dem Maße, mit welchem der Schlamm sich vom Einlaß her dem Auslauf der Kühlvorrichtung nähert, und sich p-Xylolkristalle auf den nicht geschabten Oberflächen der Kühlvorrichtung bilden, was das reibungslose Umdrehen des Schabers beeinträchtigt, und Verstopfung in dem Rohr hervorruft, wird eine Kühlmethode, bei der der Schlamm umläuft, angewendet, indem man die Kühlvorrichtung und einen Verweilbehälter zur Förderung des Wachstums der Kristalle kombiniert Demgemäß können solche Proble-As mentioned above, the separation efficiency of p-xylene was from the mixture of aromatic Ce hydrocarbons by means of the cooling device according to the invention not lower than according to FIG conventional method, d. H. using a method in which a large amount of mud In addition, since according to the conventional method the degree of supersaturation of the sludge gradually increases increases to the extent that the sludge is from the inlet to the outlet of the cooling device approaches, and p-xylene crystals on the not form scraped surfaces of the cooling device, which interferes with the smooth turning of the scraper, and causes clogging in the pipe, a cooling method in which the sludge circulates is applied by keeping the cooler and a retention tank to encourage the growth of the Crystals Combined Accordingly, such problems can

bo me gemäß der Erfindung vollkommen ausgeschaltet werden.bo me completely switched off according to the invention will.

Hierzu 2 Blatl ZeichnungenFor this purpose 2 sheets of drawings

Claims

Claim:

Cooling device in double tube or container design for crystallizing p-xylene, with Passages for a coolant on the outside, a passageway for introduction a xylene mixture and a scraper for scraping off the surface on the chilled surface crystallized p-xylene crystals, characterized in that the surface roughness lower than 12 £ -S according to the cooled surface the specification of the Japanese Industrial Standard BO 601-1970