DE21586C - Process for obtaining glycerine from soapy water - Google Patents

Process for obtaining glycerine from soapy water

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DE21586C
DE21586C DENDAT21586D DE21586DA DE21586C DE 21586 C DE21586 C DE 21586C DE NDAT21586 D DENDAT21586 D DE NDAT21586D DE 21586D A DE21586D A DE 21586DA DE 21586 C DE21586 C DE 21586C
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SOCIETE E. BROCHON & CO. in Mailand
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D19/00Recovery of glycerol from a saponification liquor

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  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)

Description

KAISERLICHESIMPERIAL

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PATENTAMT.PATENT OFFICE.

Die Seifenwässer enthalten aufser dem Glycerin schwefelsaure Salze, Chlorverbindungen, kohlensaures Natron, kaustisches Natron und manchmal auch Kalisalze, seifenartige Substanzen, fette Säuren, gelatinöse Massen, Harze u. s. w.In addition to glycerine, the soapy waters contain sulfuric acid salts, chlorine compounds and carbonic acid Soda, caustic soda and sometimes potash salts, soap-like substances, fatty acids, gelatinous masses, resins, etc.

Behufs Reinigung der Seifenwässer bringen wir dieselben zunächst in passende Behälter. In diesen setzen wir denselben Chlornatrium zu, das wir aus den noch zu beschreibenden Operationen gewinnen.In order to clean the soapy water, we first put it in suitable containers. In these we add the same sodium chloride that we add from the still to be described Operations win.

Nach Verlauf einer zur Trennung sammtlicher Seifenbestandtheile hinreichend langen Zeit gewinnt man die klare Flüssigkeit entweder durch Abgiefsen oder Filtriren. Diese Flüssigkeit wird sodann mit Salzsäure oder Schwefelsäure angesäuert, um die fetten Säuren von den Basen abzuscheiden, mit welchen sie sich verbunden vorfinden; man mufs zu diesem Zwecke einen geringen Ueberschufs an Säure verwenden. Sodann wird der unlöslich gewordene Theil gefällt, und dies kann geschehen durch . Albumin, Gelatine, Eisenchlorid, Chloraluminium, Ghlorzink, schwefelsaures Eisenoxyd, schwefelsaures Aluminium und ganz allgemein durch sämmtliche Agentien, die eine coagulirende Wirkung ausüben, um den angestrebten Zweck erfüllen zu können, vorzugsweise aber durch alle Chlorüre oder löslichen Metallsulfate.. Die zu verwendenden Mengen richten sich dabei ganz nach dem Reinheitsgrade der Flüssigkeit.After a time long enough to separate all the soap constituents the clear liquid is obtained either by pouring off or by filtration. This liquid is then acidified with hydrochloric or sulfuric acid to remove the fatty acids from the To deposit bases with which they are found attached; one must for this purpose use a small excess of acid. Then the one that has become insoluble becomes Partly pleases, and this can be done through. Albumin, gelatin, ferric chloride, chloroaluminum, Chlorine zinc, sulphate of iron oxide, sulphate of aluminum and, in general, through all agents which exert a coagulating effect in order to achieve the intended purpose to be able to, but preferably through all chlorine or soluble metal sulfates .. The too The quantities to be used depend entirely on the degree of purity of the liquid.

Derartige Agentien, wie Albumin, Gelatine, Metallsalze u. s.' w., verursachen eine gründliche Klärung der Flüssigkeit. Alle Operationen können in der Kälte vorgenommen werden. Die klare Flüssigkeit kann nach dem Abgiefsen oder der Filtration sofort concentrirt werden; indessen ist es besser, sie einer nochmaligen Reinigung zu unterziehen. Man erwärmt sie bis zum Sieden und setzt dann Kalkmilch hinzu bis zur alkalischen Beschaffenheit und zur Fällung der Metallsalze. Man läfst dann abstehen und gewinnt die Flüssigkeit sehr klar durch ein scharf abgemessenes Quantum doppeltkohlensauren oder auch kohlensauren Natrons oder Kalis, wobei aller Kalk gefällt wird. Nachdem man die Flüssigkeit, von Kalk befreit, von neuem gewonnen hat, neutralisirt man sie durch Salzsäure.Such agents as albumin, gelatin, metal salts and the like ' w., cause a thorough Clarification of the liquid. All operations can be done in the cold. The clear liquid can be concentrated immediately after pouring or filtration; however, it is better to cleanse them again. They are warmed up until boiling and then add milk of lime until it is alkaline and precipitated the metal salts. You let stand then and win the liquid very clearly through it Sharply measured quantity of bicarbonate of soda or carbonate of soda or Kalis, whereby all lime is precipitated. After removing the lime from the liquid has newly gained it, it is neutralized by hydrochloric acid.

Wenn so die Flüssigkeit in der beschriebenen Weise vorbereitet worden ist, so dafs sie nur noch Glycerin und Salze enthält, findet die Trennung des Glycerins von den Salzen und die Concentrirung des ersteren gleichzeitig statt. Welches auch das bei den Eindampfapparaten zur Verwendung kommende Heizmittel, und welches auch die Form dieser Apparate selbst sein mag, stets kann man nach unserem Verfahren diese Doppeloperation gleich gut vornehmen. Wir beschreiben indessen als Beispiel folgenden einfachen Fall, bei welchem die Concentrationsapparate ihre Verdampfungswärme direct von einem Feuerherde erhalten. Angenommen, es ,wären zwölf cylindrische Metallkessel vorhanden. Die Zahl derselben kann verschieden sein, ebenso wie ihre Dimensionen, die sich ganz nach den zu behandelnden Mengen richten können. Alle diese cylindrischen Kessel W'erden von der Seite her geheizt. Dies empfiehlt sich bei directer Herdfeuerung deshalb, weil bei einer Feuerung von unten her die Kesselsteinbildung befördert und die Dauerhaftigkeit, der Kessel vermindert wird. Bei diesen Kesseln liegen die Böden ungefähr in einer Tiefe von' 15 pCt. der Kesselhöhe unterhalb der Feuerzüge,If the liquid has been prepared in the manner described, it is only still contains glycerine and salts, the separation of the glycerine from the salts and takes place the concentration of the former takes place simultaneously. Which is also the case with the evaporators the heating means used, and what the form of these apparatuses themselves May be, one can always perform this double operation equally well using our method. We shall, however, describe as an example the following simple case, in which the concentrators use their heat of vaporization Received direct from a hearth of fire. Suppose it were twelve cylindrical metal kettles available. The number of these can be different, as can their dimensions, the can depend entirely on the quantities to be treated. All these cylindrical kettles Are heated from the side. This is recommended for direct stove firing because with a furnace from below promotes the scale formation and the durability that Boiler is reduced. In these boilers the bottoms are approximately at a depth of ' 15 pct. the boiler height below the fire flues,

Claims (1)

und diese Feuerzüge erstrecken sich auf nicht mehr als 70 pCt. jener Höhe nach oben, so dafs also 30 pCt. der Höhe oben frei bleiben, 15 pCt. unten, und die Heizgase nur. auf etwa 55 pCt. der totalen Kesselhöhe einwirken.and these puffs of fire do not exceed 70 pct. that height upwards, so that is 30 pct. the amount above remains free, 15 pCt. below, and the heating gases only. on about 55 pct. the total boiler height. Nachdem diese Kessel bis über die Feuerzüge hinaus mit gereinigter, glycerinhaltiger Flüssigkeit angefüllt worden sind, werden sie angeheizt und in dem Mafse, als durch die Verdampfung das Niveau der Flüssigkeit sinkt, giebt man neue Flüssigkeit hinzu, wobei wir auf die folgende Weise verfahren:After these kettles with purified, glycerine-containing liquid beyond the fire puffs have been filled, they are heated and to the same extent as by evaporation the level of the liquid sinks, new liquid is added, whereby we focus on the do the following: Angenommen, zwölf Eindampfungskessel seien vorhanden und mit den Nummern 1 bis 12 versehen. Der Kessel No. 12 werde beim Eindampfen mit Flüssigkeit nachgefüllt, die man unmittelbar aus No. 11 genommen, der Kessel No. 11 mit Flüssigkeit, die aus No. 10 genommen u. s. w. bis zu No. ι herunter, welcher letztere Kessel dann mit neuer Flüssigkeit nachgefüllt wird. Hieraus, ergiebt sich dann, dafs die Flüssigkeit in No. 12 die concentrirteste von allen, dafs diejenige in No. 11 concentrirter ist als die in No. 10 u. s. f., und dafs die am wenigsten concentrate Flüssigkeit in No. 1 nur einen etwas höheren Concentrationsgrad hat als die der Concentration noch nicht unterworfene.Assume that there are twelve evaporation kettles and that they are numbered 1 to 12. The boiler no. 12 will be refilled with liquid during evaporation, which one directly from No. 11, the boiler No. 11 with liquid obtained from No. 10 taken and so on up to No. ι down, which latter boiler is then refilled with new liquid will. From this it follows that the liquid in No. 12 the most concentrated of all that the one in No. 11 is more concentrated than that in No. 10 u. S. F., And that the am least concentrate liquid in No. 1 only has a somewhat higher degree of concentration than that which has not yet been subjected to concentration. Deswegen geht die Flüssigkeit in No. 12 sehr bald in den Zustand der Sättigung über, die darin enthaltenen Salze scheiden sich aus und fallen in den unteren, nicht so stark erhitzten Theil des Kessels hinein. Nach und nach findet das Gleiche in No. 11, No. 10 u. s. w. statt.That's why the liquid goes in No. 12 very soon into the state of saturation, the salts contained in it are excreted and fall into the lower, not so strongly heated part of the kettle. Little by little finds the same in No. 11, No. 10 and so on. Nachdem die Ausscheidung der Salze in No. 12 begonnen hat, nehmen wir mittelst eines Löffels u. s. w. die ausgeschiedene Masse heraus und bringen sie in No. 11 ein, nachdem wir sie zuvor gut haben austropfen lassen und die dabei aufgefangene Flüssigkeit wieder in No. 12 übergeführt haben.After the excretion of the salts in No. 12th has started, we take out the excreted mass with a spoon and so on bring them to No. 11 one after we got them have drained well beforehand and put the collected liquid back into No. 12th have convicted. Mit No. 11 und allen übrigen Nummern verfahren wir ebenso, indem wir aus dem einen Kessel die niedergeschlagenen Salze heräusschöpfen, um sie in den die nächstfolgende niedrige Nummer tragenden Kessel überzuführen, gleichviel ob diese Salze aus der Concentration des Apparates, der die zu reinigende Flüssigkeit enthält, hervorgehen, oder aus der Flüssigkeit der mit höheren Nummern versehenen Apparate.With No. Proceed with 11 and all other numbers we do the same, scooping up the precipitated salts from one cauldron, in order to transfer them into the cauldron bearing the next lower number, regardless of whether these salts are from the concentration of the apparatus containing the liquid to be cleaned, or from the liquid of the devices with higher numbers. Wenn endlich der Niederschlag der Salze in No. ι sich zu bilden anfängt, entfernen wir denselben aus diesem letzteren Apparate, und nach einer gründlichen Abtropfung bringen wir den Salzniederschlag in einen Vorrathsraum. Man könnte indessen auch, wenn die anfängliche Flüssigkeit einen hinreichend hohen Glyceringehalt besitzt, sie einer zweiten Waschung mit reinem, mit Salz bereits gesättigtem Wasser unterziehen ; es ist dies indessen jedesmal eine ziemlich unnütze Vorsicht, denn die Flüssigkeit des." ersten Kessels, die fast noch gar nicht dickflüssig ist, fliefst fast vollständig ab, und diegeringe Menge, die an dem Salz haften bleibt, kann ohne Schaden vernachlässigt werden.When finally the precipitation of the salts in No. ι begins to form, we remove it from this latter apparatus, and after a thorough draining we bring it Salt precipitation in a storage room. One could, however, if the initial Liquid has a sufficiently high glycerol content, it with a second wash subject to pure water already saturated with salt; however, this is always a rather useless caution, for the fluidity of the. " The first cauldron, which is almost not at all viscous, drains almost completely, and the small one The amount that sticks to the salt can be neglected without harm. Wenn die Siedetemperatur in No. 12 bis auf ii2° C. sich gesteigert hat, so wird die Flüssigkeit daraus abgelassen und man läfst sie ruhig stehen, damit die Salze sich gut niederschlagen. Alsdann wird die Concentration derselben so weit getrieben, dafs die im Kochen begriffene Flüssigkeit 150° C. zeigt, welches Kochen in Specialkesseln stattfindet, die rücksichtlich der Beheizung wie die vorhergehenden eingerichtet sind. Aus diesem Kessel entfernt man das Salz in dem Mafse, wie seine Ausscheidung stattfindet. When the boiling temperature in No. 12 except for ii2 ° C. has risen, the liquid becomes drained from it and let it stand still so that the salts precipitate well. The concentration of these is then carried to such an extent that that which is in the process of boiling Liquid 150 ° C. shows what cooking takes place in special kettles that take into account the Heating as the previous ones are set up. The salt is removed from this cauldron to the extent that it is eliminated. Nachdem die Temperatur von 1500C. erreicht ist, läfst man die concentrirte Flüssigkeit abstehen und den klaren Theil derselben behufs Ueberdestillirung ablaufen; der aus Salzen zusammengesetzte, mit Glycerin imprägnirte Bodenniederschlag wird in den Kessel No. 12 zurückgebracht. After the temperature has reached 150 0 C., läfst to protrude the concentrated liquid and the clear portion of it to proceed behufs Ueberdestillirung; the ground precipitate, composed of salts and impregnated with glycerine, is poured into boiler no. 12 brought back. ■ Die letzte Ausscheidung der Salze mufs durch Ueberdestilliren erfolgen. Dies Ueberdestilliren geschieht unter den gewöhnlichen Verhältnissen.The final elimination of the salts must take place by overdistillation. This overdistillation happens under normal circumstances. Die Concentration der vorbezeichneten Flüssigkeit kann auch ebenso gut in Apparaten vorgenommen werden, die jede andere Form haben und rücksichtlich ihrer Beheizung ganz von den vorbeschriebenen abweichen.The concentration of the aforementioned liquid can just as easily be done in apparatus that have any other shape and completely different from the ones considering their heating deviate from the above. Man kann schwach oder stark gespannte Dämpfe oder heifse Gase in die Flüssigkeitsmasse hineinleiten. Man kann die eintrocknende AVirkung der Atmosphäre, das Vacuum u. s. w. benutzen. Hauptsache ist, dafs die Operationen, wie beschrieben, in der Reihenfolge stattfinden, dafs der Glyceringehalt der Flüssigkeit allmälig reicher, ihr Salzgehalt ärmer, und dafs der Glyceringehalt der Salze nach und nach ärmer wird.You can introduce weakly or strongly tensioned vapors or hot gases into the liquid mass. One can do the drying up A Effects of the atmosphere, use the vacuum and so on. The main thing is that the operations as described, take place in the order that the glycerol content of the liquid is gradual richer, their salt content poorer, and the glycerol content of the salts gradually poorer will. Patenτ-Anspruch:Patenτ claim: Darstellung von Glycerin aus Seifenwässern durch nachstehende Reihenfolge von Operationen: Versetzen der Wässer mit Kochsalz, Abgiefsen oder Filtriren der klaren Flüssigkeit, Versetzen derselben mit Säure zur Abscheidung der fetten Säuren, Zusatz von Klärungsmitteln (Albumin, Metallsalze), Fällung des Ueberschusses der Metallsalze durch Kalkmilch, Entfernung der überschüssigen Kalkerde durch kohlensaures Alkali, Neutralisation der Flüssigkeit durch Salzsäure, Concentration der glycerinhaltigen Flüssigkeit unter Abscheidung der vorhandenen Salze.Representation of glycerine from soapy waters by the following sequence of operations: Adding common salt to the water, pouring or filtering the clear liquid, Adding acid to separate the fatty acids, adding clarifying agents (Albumin, metal salts), precipitation of the excess of the metal salts by milk of lime, removal of the Excess lime earth by carbonate of alkali, neutralization of the liquid by hydrochloric acid, concentration of the liquid containing glycerine with separation of the salts present.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3136560A (en) * 1960-12-27 1964-06-09 John B Gill Centering devices

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