DE2156469C2 - Process for the separation of C deep 8 aromatics - Google Patents
Process for the separation of C deep 8 aromaticsInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abtrennung von CH-Aromaten aus KohlcnwasserstofTgemischen eines Siedebereiches zwischen 120 und 150 C durch Extraktivdestillation mit einem selektiven Lösungsmittel.The invention relates to a process for separating C H aromatics from hydrocarbon mixtures with a boiling range between 120 and 150 C by extractive distillation with a selective solvent.
Aus der deutschen Offenlegungsschrift 1 808 758 ist es bekannt, Xylol aus einem KohienvvasserstolT-schnitt durch Extraktivdestillation abzutrennen. Als selektives Lösungsmittel wird N-Methylpyrrolidon verwendet.From the German Offenlegungsschrift 1 808 758 it is known to cut xylene from a KohienvasserstolT to be separated off by extractive distillation. N-methylpyrrolidone is used as a selective solvent used.
Weiterhin ist es bekannt, bei der Extraktivdestillation des Benzols ein bestimmtes Verhältnis zwischen Lösungsmittelumlauf und zugeführter Wärmeenergie einzuhalten (belgische Auslegeschrift 767 693).Furthermore, it is known to have a certain ratio between the extractive distillation of benzene The solvent circulation and the heat energy supplied must be observed (Belgian patent application 767 693).
Bei der Abtrennung aromatischer Kohlenwasserstoffe wird angestrebt, für eine geforderte Reinheit den geringstmöglichen Aufwand an Betriebsmitteln und Investitionskosten einzusetzen. Bei den bekannten Verfahren ist die Optimierung bisher nicht gegeben. Eine Verbesserung der Reinheit über ein bei bestimmten Betriebsbedingungen gegebenes Mali ist durch Erhöhung des Lösungsmittelumlaufs allein nur unbefriedigend möglich.When separating aromatic hydrocarbons, the aim is to achieve the required purity to use the lowest possible expenditure in terms of resources and investment costs. With the known The optimization process has not yet been given. An improvement in purity via one at Mali given certain operating conditions is only by increasing the solvent circulation alone unsatisfactory possible.
Auch eine Erhöhung der Wärmezufuhr allein kann bei gegebenen Betriebsbedingungen die Reinheit nur unbefriedigend verbessern, möglicherweise sogar noch verschlechtern.Even an increase in the heat supply alone can only improve the purity under given operating conditions Improve unsatisfactorily, possibly even worsen it.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, diese und andere Nachteile des Standes der Technik zu vermeiden und für eine geforderte Reinheit der abzutrennenden (!'.,-Aromaten die wirtschaftlich optimalen Mengen an Lösungsmittelumlauf und Wärmezufuhr einzustellen.The invention is therefore based on these and other disadvantages of the prior art to avoid and for the required purity of the (! '., - aromatics to be separated the economically optimal Adjust amounts of solvent circulation and heat supply.
Die Erfindung betrifft demgemäß ein Verfahren zum Abtrennen von Cs-Aromaten einer bestimmten Reinheit aus KohlenvvasserstolTiiemischen eines Siedehereiches zwischen 120 und 15(1 C durch Extraktivdestillation unter Verwendung von Dirne.nylsulfoxyd, Diäthy lenglykolmonomethy lather, Diälhylentriamin, Butyrolacinn, Tetrahydrothiophendio.xvd. N'Methylpyrrolidon oder Propylencarbonai al* selektives Lösungsmittel.Accordingly, the invention relates to a process for separating C s aromatics of a certain purity from carbohydrate mixtures having a boiling point between 120 and 15 (1 C by extractive distillation using dirne.nylsulfoxide, diethylene glycol monomethyl ether, diethylenetriamine, butyrolacin, tetrahydrothiophend. Methylpyrrolidone or Propylencarbonai al * selective solvent.
Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man ein Verdampfungsverhültnis (Γ) vonThe method is characterized in that an evaporation ratio (Γ) of
K -- 0,75-km Z · A K - 0.75-km Z A
und ein Lösungsmittelverhältnis (/.) von
JL- 2 ■ log Z ■ B and a solvent ratio (/.) of
JL- 2 ■ log Z ■ B
einstellt, wobei A eine Zahl zwischen 4 und 6, B eine Zahl zwischen 6 und 10 ist und Z den Anteil in ppm an Niehtaromaten in den abgetrennten C-Aromaten bedeuiet.sets, where A is a number between 4 and 6, B is a number between 6 and 10 and Z denotes the proportion in ppm of near aromatics in the separated C aromatics.
Bevorzugt ist A eine Zahl zwischen 4,5 und 5.5 und B eine Zahl zwischen 7.0 and 4,0. A is preferably a number between 4.5 and 5.5 and B is a number between 7.0 and 4.0.
Als Rohmaterial (Ausgangsprodukt) für die KoIilenvvasserstolTschnitte, aus denen die C,-Aromaten abgetrennt werden sollen, werden vorzugsweise die Reformate, Platformate oder Hydroformate von Erdöl fraktionell eingesetzt.As raw material (starting product) for the KoIilenvvasserstolTschnitte, From which the C 1 aromatics are to be separated off, the reformates, platformates or hydroformates of petroleum are preferred used fractionally.
Im Rahmen der Erfindung sind die abzutrennenden C^-Aromaten o-Xylol, m-Xylol. p-Xylol und Athylbenzol sowie gegebenenfalls Styrol.In the context of the invention, the C ^ aromatics to be separated are o-xylene, m-xylene. p-xylene and Ethylbenzene and optionally styrene.
Die Erfindung wird an Hand der Zeichnung und der folgenden Ausführungsbeispiele näher besehrie-The invention is described in more detail with reference to the drawing and the following exemplary embodiments.
heu. In der Beschreibung und den Ausführungsbeispielen wird an Stelle des Begriffes »Cs-Aromaten« der Einfachheit halber das Wort »Xylol« verwendet. Die Figur zeigt schematisch ein Fließschema einer Anlage zur Durchführung des Verfahrens der Erfin-hay. In the description and the exemplary embodiments, the word “xylene” is used instead of the term “C s aromatics” for the sake of simplicity. The figure shows schematically a flow diagram of a plant for carrying out the method of the invention
dung.manure.
Das zu zerlegende Gemisch, ein Xylolschnitt mit etwa 5 Gewichtsprozent Toluo.1 wird durch die Leitung 1 nach mittelbarem Wärmeaustausch mit heißem, bei der Extraktaufbereitung zurückgewonnenem Lösungsmittel im Wärmeaustauscher 2 der Extraktivdestillationskolonne 3 in mittlerer Höhe zugeführt. Einige Böden unterhalb des Kopfes der Extraktivdestillationskolonnc 3 wird aus der Leitung 4 zurückgewonnenes Lösungsmittel aufgegeben. Der in der Extraktivdestillationskolonne 3 hochsteigende Dampf wird durch Wärmezufuhr im Verdampfer 8 erzeugt. Er wird durch die Leitung 5 entnommen und kondensiert. Ein Teil des Kondensats, das man als Raffinat bezeichnet und das im wesentlichen aus Toluol und Niehtaromaten besteht, verläßt über die Leitung 6 die Anlage und wird — falls notwendig —· noch von kleinen Lösungsmittelresten in einer nachgeschalteten Anlage, z. B. einer Wasservväsche oder einer Destillationskolonne, befreit, der Rest wird durch die Lei-Uing7 als Rücklauf auf den Kolonnenkopf zurückgegeben. The mixture to be broken down, a xylene cut with about 5 percent by weight of toluo. 1 is fed through line 1 after an indirect heat exchange with hot solvent recovered during the extract preparation in the heat exchanger 2 of the extractive distillation column 3 at a medium height. A few trays below the top of the extractive distillation column 3, solvent recovered from line 4 is abandoned. The steam rising in the extractive distillation column 3 is generated in the evaporator 8 by supplying heat. It is withdrawn through line 5 and condensed. Part of the condensate, which is called raffinate and which consists essentially of toluene and non-aromatic compounds, leaves the system via line 6 and - if necessary - B. a water wash or a distillation column, the remainder is returned through the Lei-Uing7 as reflux to the top of the column.
Aus dem Sumpf der Exiraktivdcstillutionskolonng 3 wird als Extrakt ein Gemisch aus Lösungsmittel und Xylolen entnommen und durch die Leitung 9 der Abstreiferkolonne 10 in einer mittleren Höhe zugeführt. From the sump of the active distillation column 3 a mixture of solvent and xylenes is removed as an extract and through line 9 of the Stripper column 10 supplied at a medium height.
Der in der Abstreiferkolonne 10 hochsteigende Dampf wird durch Wärmezufuhr im Verdampfer 14 erzeugt. Er verläßt durch die Leitung 11 die Ab-The vapor rising in the stripping column 10 is released by supplying heat in the evaporator 14 generated. He leaves the exit via line 11
fi5 Streiferkolonne 10 als Kopfprodukt und wird kondensiert. fi5 Streiferkolonne 10 as top product and is condensed.
Ein Teil des Kondensats wird über die Leitung 12 als gewonnene Reinxylole abgeleitet, während ein an-Part of the condensate is discharged via line 12 as recovered pure xylenes, while another
ιIlTlt Teil über ilie Leitung 13 ;iK Rücklauf aiii den kopf der Abstreiferkolonne 10 zurückkehrt.ιIlTlt part via ilie line 13; iK return aiii den head of the stripper column 10 returns.
Als Destillationsrückstand \erhleilu in der Ahstieilerkolonne 10 das zurücknewonnene I o-iingsmiiiel, ilas über die Leitung 15 den Wärmetauscher 2 und die Leitung 4 /ur ExiraktivdestillationskoliHine 3 /in ückgefülm wird.As a distillation residue \ erhleilu in the Ahstieilerkolonne 10 the regained I o-iingsmiiiel, ilas the heat exchanger 2 via line 15 and the line 4 / ur ExiraktivdestillationskoliHine 3 / in ückgefülm becomes.
Die mi: der Erfindung erzielten Vorteil· liegen zunächst darin, daß in Abwandlung des hisher in der Deslillationstechnik gebräuchlichen Begnlfes des Riicklaiifverhältnisses für eine Destillation, bei der das Reinprodukt im Sumpf gewonnen wird, der BegrilT des Verdampfungsverhälmisses L eingeführt wird. Weiterhin wird für die Extraktivdestillation der Ik'grilf des Lösungsmittelverhältnisses /. eingeführt und damit üheriragbare Größen geschliffen.The advantage achieved by the invention lies in the fact that, in a modification of the previous in the Deslillationstechnik common parameters of the recovery ratio for a distillation in which the pure product is obtained in the swamp, the concept of the evaporation ratio L is introduced. Furthermore, for the extractive distillation the Ik'grilf of the solvent ratio /. introduced and thus grounded sizes that can be carried over.
Insbesondere liegt der mit der Erfindung erzielte \ orteil darin, daß es möglich ist, ims einem C\-Aromaten-Schnitt durch Extrakti\destillation reine, d. h. \oii Nichtaromaten freie CVAromaten he.zustellen. Darüber hinaus gelingt es erfmdungs._:mäß für eine bestimmte Anforderung an die Reinheit \on C\-Aromaten, die optimalen Bedingungen, d. h. das Verfahren mit dem Minimum an lnvcstitions- und Betriebsmittelkosten .für die einzusetzende Lmlaufmenge an selektivem Lösungsmittel sowie für die aufzubringende Wärmeenergie in der Extraktivdestillationskolonne. festzulegen.In particular, the advantage achieved with the invention lies in the fact that it is possible to use a C-aromatic cut pure by extraction, d. H. Provide non-aromatics-free CV aromatics. In addition, according to the invention, it succeeds for one certain requirements for the purity \ on C \ aromatics, the optimal conditions, d. H. the process with the minimum of investment and operating costs for the amount of waste to be used selective solvent and for the thermal energy to be applied in the extractive distillation column. to be determined.
So kann eine vorgegebene Reinheit auch erreicht werden, wenn man an Stelle der durch die Formeln definierten Arbeitsweise etwas weniger Wärme zuführt und dafür wesentlich mehr Lösungsmittel umlaufen lassen würde, und in einigen Fällen könnte man dieselbe Reinheit auch erreichen, wenn man an Stelle der durch die Formeln definierten Arbeitsweise etwas weniger Lösungsmittel umlaufen läßt und dafür wesentlich mehr Wärme zuführen würde. In beiden Fällen wurden jedoch die Gesamtherstellungskosten für das Reinxylol unter Berücksichtigung von Investitions- und Betriebsmittelkosten höher sein als bei Einhaltung der Betriebsbedingungen, wie sie bei der durch die Formeln definierten erfindungsgemäßen Arbeitsweise gegeben sind. Damit gelingt es auch, (.',,-Aromaten für höhere Reinheitsanforderungen als sie bisher erreicht wurden, nach der erfindungsgemäßen Arbeitsweise herzustellen.In this way, a given purity can also be achieved if one uses the formulas instead of the defined working method adds a little less heat and therefore circulates significantly more solvent and in some cases the same purity could be achieved by on Instead of the procedure defined by the formulas, a little less solvent circulates and for it would add significantly more heat. In both cases, however, the total manufacturing cost was for the pure xylene, taking into account investment and operating costs, can be higher than in compliance with the operating conditions as described in of the invention defined by the formulas Working methods are given. This also makes it possible to use (. ',, - aromatics for higher purity requirements than they have so far been achieved to produce by the procedure according to the invention.
Der Aufwand an Betriebsmitteln kann durch das erfindungsgemäße Verfahren den Bedürfnissen der Praxis angeglichen werden, wodurch eine echte Lücke der Technik insofern geschlossen wird, daß ein und dasselbe Verfahren die Abtrennung von C ,,-Aromaten mit vorher genau definiertem und festgelegtem Reinheitsgrad ermöglicht.The cost of operating resources can meet the needs of the Practice should be aligned, whereby a real gap in technology is closed in that a and the same procedure, the separation of C ,, - aromatics with a previously precisely defined and specified degree of purity.
Aus einem Reformat wird /uniichst das Benzol und der größte Teil des Toluols abdestilliert, dann wird in einer zweiten Destillation der Xylolschnitt von den höhersiedenden Bestandteilen abgetrennt. Dieser Xylolschnitt sollte gemäß der gestellten Aufgabe durch Extraktivdestillation bis auf einen Restgehalt von 100 ppm von Niehtaromaten befreit werden. Für Z 100, log Z - 2. wird erfindungsgemäß nach der Definition der Formeln unter Verwendung des mittleren Wertes für Λ - 5. für B — 8 mit einem Lösungsmittelverhältiiis von I. — 4 und einem Verdanipfungsverhältnis von V ■-■ 3,5 gearbeitet.The benzene and most of the toluene are distilled off from a reformate, then the xylene cut is separated from the higher-boiling constituents in a second distillation. According to the task at hand, this xylene cut should be freed from aromatic compounds by extractive distillation down to a residual content of 100 ppm. According to the invention, for Z 100, log Z -2, the definition of the formulas using the mean value for Λ -5; for B -8, a solvent ratio of I -4 and an evaporation ratio of V -3 3.5 .
Menge und Zusammensetzung des \\lolsehnittsAmount and composition of the cut
MlKlMlKl
komponenlecomponents
Xylole Xylenes
Ί oluol Ί oluene
NiehtaromatenClose-up aromatics
Gesamt !Total !
U SuIU SuI
lo5ii
5(1lo5ii
5 (1
11751175
10(1, Ii10 (1, ii
Der Xvlolschniit gelangt über die Leitung 1 in die Anlage, wird im Wärmetauscher 2 von 25 auf 120 C aufgewärmt und dann in die Extraktivdestillationskolonne 3 auf dem 30. Boden eingespeist. Die Extraktivdestillationskolonne 3 hat 50 praktische Böden und arbeitet unter einem Kopfdruek von 0.5 ata. Durch die Leitung 4 werden dieser Extraktivdestillationskolonne 3 auf '.lern 45. Boden bei einer Temperatur von 140 C als selektives Lösungsmittel 4000 kg N-Methylp\rrolido;, zugeführt.The Xvlolschniit reaches the line 1 in the System, is in heat exchanger 2 from 25 to 120 C. warmed up and then fed into the extractive distillation column 3 on the 30th floor. The extractive distillation column 3 has 50 practical floors and works under a head pressure of 0.5 ata. Through the line 4 this extractive distillation column 3 on '. Learn 45. Soil at a temperature of 140 C as a selective solvent 4000 kg N-methylp \ rrolido ;, supplied.
Im Verdampfer H der uxtraktivdestillationskolonne 3 werden 3oo 000 kcal Std. Wärme zugelührt (die Verdampfungswärme der Xylole beträgt •-!6 kcal kg). Die im Kopf der Extraktivdestillationskolonne 3 anfallenden Dämpfe werden durch die Leitung 5 abgezogen und kondensiert. Ein Teil des Kondensats in folgender Menge und Zusammensetzung In the evaporator H of the extractive distillation column 3 300,000 kcal hours of heat are added (The heat of vaporization of the xylenes is • -! 6 kcal kg). The one at the top of the extractive distillation column 3 resulting vapors are drawn off through line 5 and condensed. Part of the Condensate in the following amount and composition
komponentecomponent
la. SnI. la. SnI.
GewichtsprozentWeight percent
Xylole Xylenes
Toluol toluene
NiehtaromatenClose-up aromatics
Gesamttotal
50
7550
50
75
2S.5
43.028.5
2S.5
43.0
verläßt über die Leitung ή die Anlage. Der Rest kehrt über die Leitung 7 auf den Kopf der Extraktivdestillationskolonne 3 zurück.leaves the system via line ή. The remainder returns via line 7 to the top of the extractive distillation column 3 back.
Aus dem Sumpf der Extraktivdestillationskolonne 3 wird ein Gemisch von Lösungsmittel und den Xylolen in einer Menge von 5000 kg/Std. abgezogen und durch die Leitung 9 der Abstreiferkolonne 10 auf dem 15. Boden zugeführt. Die Kolonne 10 hat 30 Böden und arbeitet unter einem Kopfdruck von 0.25 ata. Im Verdampfer 14 der Abstreiferkolonne 10 werden 200 000 kcal Wärme zugeführt. Die im Kopf der Abstreiferkolonne 10 anfallenden Dämpfe werden durch die Leitung 11 abgezogen und kondensiert. Ein Teil des Kondensats in folgender Menge und Zusammensetzung From the bottom of the extractive distillation column 3 is a mixture of solvent and the xylenes in an amount of 5000 kg / hour. withdrawn and through line 9 of the stripper column 10 on fed to the 15th floor. The column 10 has 30 trays and works under a head pressure of 0.25 ata. In the evaporator 14 of the stripping column 10 are 200,000 kcal heat supplied. The vapors occurring in the head of the stripper column 10 are through the line 11 withdrawn and condensed. Part of the condensate in the following amount and composition
Komponentecomponent
Xylole Xylenes
Toluol toluene
NiehtaromatenClose-up aromatics
Gesamttotal
100.00100.00
wird über die Leitung 12 als Reinxylole aus der Anlage entnommen. Der Rest fließt über die Leitung 13 auf den Kopf der Abstreiferkolonne 10 zurück.is via line 12 as pure xylenes from the plant taken. The remainder flows back via line 13 to the top of stripper column 10.
Das Siimpfprodukt der Abstreiferkolonne besteht aus reinem Lösungsmittel. Das Siimpfprodukt wird in einer Menge von 4000 kg Std. abgezogen, wärmt im Wärmetauscher 2 das Einsatzprodukt auf 120 C auf und wird, falls notwendig, in einem hier nicht gezeichneten Kühler auf 140 C gekühlt und kehrt dannThe seed product of the stripping column consists of pure solvent. The seed product is in Subtracted from an amount of 4000 kg hrs., the feed product is heated to 120 ° C. in the heat exchanger 2 and is, if necessary, in one not shown here Cooler cooled to 140 C and then returns
über Leitung 4 in die Extraktivdeslillatiotiskolontie 3 zurück.via line 4 into the extractive deslillatiotiskolontie 3 back.
['in Xylolschnitt, auf die gleiche Art hergestellt wie im Ausführungsbeispiel 1. soll durch Extraktivdestillation fiiit Butyrolacton als selektivem Lösungsmittel bis auf einen Rcstgchalt von 1000 ppm von Nichlaromaten befreit werden. Für Z 1000. log Z 3 wird erfindungsgemäß nach der Definition der Formeln unter Verwendung des mittleren Wertes für A 5, B-H mit einem Lösungsmittelverhältnis \(in L 2 und einem Verdampfungsverhältnis von I' 2.75 gearbeitet.['in xylene cut, produced in the same way as in embodiment 1, is to be freed from Nichlaromatics by extractive distillation with butyrolactone as a selective solvent to a residue of 1000 ppm. For Z 1000. log Z 3, according to the invention, according to the definition of the formulas using the mean value for A 5, BH with a solvent ratio (in L 2 and an evaporation ratio of I '2.75).
Menge und Zusammensetzung des Einsatzproduktes sind dieselben, wie im Beispiel I genannt. Die durch die Leitung 4 ziigefülirte Menge des selektiven Lösungsmittels beträgt jedoch 2000 kg/Std., die im Verdampfer 8 ziigefülirte Wärme 240 000 kcal Ski.The amount and composition of the input product are the same as mentioned in Example I. the through the line 4 ziigefülirte amount of the selective solvent is 2000 kg / hour Evaporator 8 ziigeflirirte heat 240,000 kcal ski.
Das über die Leitung 6 die Anlage verlassende Produkt hat folgende Menge und Zusammensetzung:The product leaving the system via line 6 has the following quantity and composition:
Toluol
Nichtaromaten ....Xylenes
toluene
Non-aromatics ....
50
7450
50
74
28,7
42.628.7
28.7
42.6
Durch die Leitung 9 strömt ein Lösungsmittel-A solvent flows through line 9
Xylol-Gemisch in einer Menge von 3001 kg/Std. ImXylene mixture in an amount of 3001 kg / hour. in the
Verdampfer 14 werden 180 000 kcal/Std. zugeführt.Evaporator 14 is 180,000 kcal / hour. fed.
(.Jber die Leitung 12 wird Rcinxylol in folgender Menge und Zusammensetzung aus der Anlage entnommen: (. Via line 12, rcinxylene is supplied in the following way Quantity and composition taken from the system:
Toluol
Nichtaromaten ....
an Xylenes
toluene
Non-aromatics ....
on
0.2
1.0999.8
0.2
1.0
0.02
0.199.88
0.02
0.1
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings
Claims (2)
und ein Lösungsmittelverhältnis (/.) von
L= - 2 · log Z - B Γ ■ - 0.75 -log Z - A
and a solvent ratio (/.) of
L = - 2 x log Z - B
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