DE1468315A1

DE1468315A1 - Process for the production of pure aromatics from aromatic hydrocarbon mixtures

Info

Publication number: DE1468315A1
Application number: DE19641468315
Authority: DE
Inventors: Mueller Dr Eckart; Rudbach Dr Wolfgang
Original assignee: Metallgesellschaft AG
Current assignee: GEA Group AG
Priority date: 1964-03-28
Filing date: 1964-03-28
Publication date: 1968-11-28
Also published as: GB1058536A

Description

METALLGBSELLSCHAPT Eradtfurt■(Main), den 26. März I964METALLGBSELLSCHAPT Eradtfurt ■ (Main), March 26, 1964

Aktiengesellschaft DrWa/MLaAktiengesellschaft DrWa / MLa

Frankfurt (Main)

prov. Nr. 4370 p rov. No. 4370

Verfahren zur Gewinnung von Reinaromaten aus armatenhaltigen KohlenwasserstoffgemischenProcess for the extraction of pure aromatics from aromatic compounds Hydrocarbon mixtures

Es ist bekannt, Aromaten aus solchen enthaltenden Kohlenwasserst off gemischen durch Extraktion mit polaren Lösungsmitteln, wie z. B. Di- und Polyglykolen, SuIf0lan, N-Methylpyrrolidon und dergleichen zu extrahieren. Mit diesen Lösungsmitteln können nicht nur relative Anreicherungen der Aromaten im Extrakt erzielt werden, wie sie z. B. zur Gewinnung hochklopffester Mfcorkraftstoffe angestrebt werden, sondern es können auch Reinstaromaten darnach gewonnen werden, also z. B. schemlζpunkteines Benzol, Toluol, dessen Brechungsindex bis auf die dritte und vierte Stelle dein des chemischreinen Toluole entspricht und Xylole, die ähnlichen Reinheitsanforderungen genügen. Es ist auch ein Verfahren bekannt, Reinstaromaten durch eine Kombination einer flüssig-flüssig-Extraktion mit einer Extraktivdestillation zu gewinnen. Dabei wird in der ersten Stufe aus dem aufzuarbeitenden Gemisch ein praktisch völlig arowatenfreies Raffinat mit Hilfe von Sulfolan als Lösungsmittel abgetrennt. Der Sulfolan-Extrakt, der die gesamten Aromaten neben einem Teil der Niclitaromaten des Einsatzproduictes enthält, wird in einer nachgescJaaLteten Extraktivdestillation in ..in Sumpfprodukt und ein Kopf produkt zerle'gt·» Das Sumpl'pucä a.υ enthält neben dem Sulfolan nurIt is known to produce aromatics from such containing hydrocarbons mixing off by extraction with polar solvents, such as B. Di- and polyglycols, SuIf0lan, N-methylpyrrolidone and the like to extract. With these solvents not only relative enrichments of the aromatics can can be achieved in the extract, as z. B. to obtain highly knock-resistant Mfcorkraftstoffe be sought, but pure aromatics can also be obtained afterwards, that is z. B. Schemlζpunkteines benzene, toluene, the refractive index of which corresponds to the third and fourth digits of the chemically pure toluene and xylenes that meet similar purity requirements. A method is also known Pure aromatics through a combination of liquid-liquid extraction to win with an extractive distillation. In the first stage, the mixture to be worked up is used a practically completely arowaten-free raffinate separated with the help of sulfolane as a solvent. The sulfolane extract, of all the aromatics in addition to some of the Niclitaromats of the input product is included in a follow-up Extractive distillation in .. in the bottom product and a top product decomposed · »The Sumpl'pucä a.υ contains, besides the sulfolane, only

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die Aromaten des Einsatzproduktes ₀ Das Kopf produkt besteht aus einem Gemisch von Aromaten und ■"ichtaromaten und wird in die vorgeschaltete Extraktionsstufe zurückgeführt»the aromatics of the _{input product 0} The top product consists of a mixture of aromatics and ichtaromatics and is returned to the upstream extraction stage »

Alle diese bekannten Verfahren ermöglichen zwar die Herstellung von Reinstaromaten aus beliebigen Kohlenwasserstoffgemischen, haben aber den Nachteil, sehr aufwendig zu sein. Insbesondere für die flüssig-fltissig-Extraktion sind G-egenstromaustaus eher mit vielen Stufen notwendig, die hohe Anschaffungskosten erfordern. Auch das letztgenannte Verfahren, das eines der neuesten auf diesem Gebiet darstellt, erfordert zu seiner Durchführung eine G-egenstromextraktionsvorrichtung, die mit demAll these known processes allow the production of pure aromatic compounds from any hydrocarbon mixture, but have the disadvantage of being very expensive. G-egenstromausausausung is more likely for liquid-liquid extraction in particular with many stages necessary, which require high acquisition costs. The latter procedure, which is one of the represents the latest in the field, requires a genome extraction device to perform it, which is compatible with the

gangs
gesamten Aus4a«e«fegemisch beaufschlagt wird und daher auf entsprechend große Durchsatzleistung ausgelegt werden muß und deren Stufenzahl auch groß genug sein muß, um ein praktisch völlig aromatenfreies Raffinat zu liefern, da anderenfalls Aromatenverluste im Raffinat nicht vermieden werden können«gangs
The entire Aus4a «e« is mixed and therefore has to be designed for a correspondingly high throughput and the number of stages must also be large enough to deliver a practically completely aromatic-free raffinate, otherwise aromatic losses in the raffinate cannot be avoided «

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Verbesserung dieser bekannten Verfahren _t die es ermöglicht, Reinstaromaten aus beliebigen Kohlenwasser stoff gemischen auf wesentlich wirtschaftlichere Weise herzustellen_o Die Erfindung beruht im wesentlichen darauf, die Extraktionsanlage durch eine nach besonderen Gesichtspunkten arbeitende Vorfraktionierung zu entlasten.. In dieser Vordestillation wird in an sich bekannter Weise eine Extraktivdestillation betriebene Da mit Hilfe der Extraktivdestillation eine sehr scharfe Trennung der AromatenThe present invention relates to an improvement of these known methods _t makes it possible high-purity aromatics from any hydrocarbon mixtures _o produce to much more economical manner, the invention is based essentially on the fact relieve the extraction plant by operating according to particular aspects prefractionation .. is in this preliminary distillation an extractive distillation operated in a manner known per se. With the aid of the extractive distillation, a very sharp separation of the aromatics is achieved

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kleinerem von den Nichtaromaten mit wesentlich, aaäe^ea Lösungsmittelverhältnisaäfiig feeeeea? als in einer flÜssig-flüssig-Extraktion möglich ist, kann in dieser Extraktivdestillation ohne besonderen Aufwand ein Sumpfprodukt erhalten werden, das neben dem Lösungsmittel nur Aromaten enthält und völlig frei von lichtaromaten ist. Die aestillati^sAifbereitung dieses Extrakts auf Reins taromaten ist auch dann ohne Schwierigkeiten möglich, wenn im Einsatzprodukt nicht nur Benzol, sondern auch andere Aromaten, wie Ibluol), Xylole, Ithyl-Iberajl ι enthalten sind, da alle diese Aromaten sehr voneinander verschiedene Siedepunkte haben und es ohne weiteres möglich ist, ein Lösungsmittel zu verwenden, dessen Siedepunkt sich ebenfalls stark von dem der einzelnen Aromatenindividuen unterscheideto Als Lösungsmittel für die Extraktivdestillation kann für die Zwecke der vorliegenden Erfindung grundsätzlich jedes Lösungsmittel verwendet werden, das auch für die Gruppentrennung von Aromaten und Nichtaromaten durch flüssig-flüssig-Extraktion bekannt ist, wie z. Bo Anilin, SuIfolan, l-MethylpyuDlidon und Polyglykole uswo Vorzugsweise wird jedoch N-MethylpymDlidon , im nachstehenden NMP genannt, verwendet, weil dieses gegenüber den anderen bekannten Lösungsmitteln eine Reihe von Vorteilen bietet, die an sich bereits bekannt sindo Ein wesentliches Merkmal der vorliegenden Erfindung besteht darin, die Extraktivdestillation bewußt so zu betreiben, daß nur ein nicht aromatenfreies Sumpfprodukt erhalten wird, nicht aber ein aromatenfreies Kopfprodukte Es wird vielmehr bewußt ein Kopfprodukt mit 5 bis 30 $, vorzugsweise etwa 10 bis 20 $ Aromatensmaller of the non-aromatics with substantially, aaäe ^ ea solvent ratioaäfiig feeeeea? than in a liquid-liquid extraction is possible, a bottom product can be obtained in this extractive distillation without any special effort, which in addition to the Solvent contains only aromatics and is completely free from light aromatics. The aestillati ^ processing of this extract on Pure aromatic compounds can also be used without difficulty if the input product contains not only benzene but also other aromatic compounds, such as Ibluol), xylenes, Ithyl-Iberajl ι are included because all of these aromatics have very different boiling points and it is easily possible to use a solvent whose boiling point is also very different from that of the individual aromatic compounds. As a solvent for extractive distillation can for the purposes of the present In principle, any solvent can be used in the invention, which is also used for the group separation of aromatics and Non-aromatics is known from liquid-liquid extraction, such as Bo aniline, suIfolan, l-methylpyuDlidon and polyglycols uswo Preferably, however, N-methylpymdlidone, referred to below as NMP, because it has a number of advantages over the other known solvents offers that are already known in themselves o An essential one Feature of the present invention is to operate the extractive distillation deliberately so that only one not aromatics-free bottom product is obtained, but not a Aromatic-free top product Rather, it consciously becomes a top product with $ 5 to $ 30, preferably about $ 10 to $ 20 aromatics

BAD ORIGINALBATH ORIGINAL

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abgenommen und dieses in einer nachgeschalteten flüssigflüssig-Extraktionsanlage, vorzugsweise mit im wesentlichen dem gleichen Extraktionsmittel:» zerlegt, das auch in der Extraktivdestillation verwendet wirdo Damit ist es möglich, die Extraktivdestillation wesentlich kleiner auszulegen, als wenn in dieser schon ein aromatenfreies Kopfprodukt erzeugt werden müßte und auch der Betriebsmittelaufwand, de tu sowohl der Aufwand an Lösungsmitteln wie auch an Sumpfwärme und Kopfkühlung wird entsprechend verringerte Zweckmäßig wird die Extraktionsdestillation mit einer Lösungsmittelmenge beaufschlagt, die etwa 3 bis 4 Volumensteilen Lösungsmittel je Volumenteil Aromatengehalt des Einsatzes entspricht. Das istremoved and this in a downstream liquid-liquid extraction system, preferably with essentially the same extractant: »decomposed, that also in the extractive distillation o This makes it possible to design the extractive distillation to be much smaller than when in this an aromatics-free top product would have to be generated and also the operating resources, de tu both The use of solvents, as well as sump heat and head cooling, is correspondingly reduced Extraction distillation charged with an amount of solvent that is about 3 to 4 parts by volume of solvent each Part of the volume corresponds to the aromatic content of the insert. That is

kleineres
ein wesentlich sHdea?©s Lösungsmittelverhältnis als es fürsmaller
a significantly sHdea? © s solvent ratio than it is for

die flüssig-flüssig-Extraktion notwendig ist, wenn auf Reinstaromat-en gearbeitet werden solle Bekanntlich ist für flüssigflüssig-Extraktionen im allgemeinen ein Lösungsmittelverhältnis vcr über 10 bis zu 20 Volumensteilen Lösungsmittel je Volumensteil Aromatengehalt des Einsatzes notwendig und nur in Son- Liquid-liquid extraction is necessary when using pure aromatic substances should be worked is known for liquid-liquid extractions In general, a solvent ratio of over 10 to 20 parts by volume of solvent per part by volume of aromatic content of the insert is necessary and only in special

möglich
derfällen ist es ae*we»4Ag_T dieses Lösungsmittel-verhältnis auf etwa (6 bis 8) ι 1 zu senken, was'.-immer noch wesentlich mehr ist als das erfindungsgemäß in der Extraktivdestillation angewendete Lösungsmittelverhältnis _β possible
derfällen it is ae * we _»T 4Ag this solvent ratio to about (6 to 8) ι 1 to reduce what .- is still substantially more 'than in the present invention _β in the extractive distillation solvent ratio applied

von
Da die flüssig-flüssig-Extraktion -3B-Durchsatz des Hauptteiles des Aromatengehaltes des Einsatzproduktes entlastet wird, kann diese wesentlich kleiner ausgelegt werden, als wenn die Trennung ausschließlich im Wege der flüssig-flüssig-Extraktionfrom
Since the liquid-liquid extraction -3B throughput of the main part of the aromatic content of the input product is relieved, it can be designed to be much smaller than if the separation was carried out exclusively by way of liquid-liquid extraction

• - 5 -• - 5 -

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erfolgen müßte„should take place "

tatdid

Die Selektivie-Bttftg-&es verwendeten Lösungsmittels wird zweckmäßig in an sich bekannter Weise durch Zusatz von Wasser auf einen technischen und wirtschaftlich optimalen Wert eingestellte Bei der vorzugsweisen Verwendung von NMP als Lösungsmittel entspricht dies einem Wassergehalt von über 10 bis max. 40 Gewichtsprozent WasserοThe selectivity and solvent used is appropriate adjusted in a manner known per se to a technically and economically optimal value by adding water With the preferred use of NMP as solvent this has a water content of over 10 to a maximum of 40 percent by weight of water o

Es hat sich als zweckmäßig erwiesen, die Extraktivdestillation mit einem wesentlich wasserärmeren Lösungsmittel zu beaufschlagen, als die flüssig-flüssig-Extraktion_o Aus diesem G-runde wird gemäß einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung das aus der Extraktivdestillation abgenommene Kopfprodukt vor seiner Wieder-It has proved to be expedient to subject the extractive distillation using a substantially water poorer solvent than the liquid-liquid extraction _o For this G-circular is according to another embodiment of the invention the bled-off from the extractive distillation overhead product prior to its re-

Phas undPhas and

aufgäbe als Rückfluß einer gatentrennung unterworden_o fts- nur das vom Wasser befreite Kohlenwasserstoffgemisch als Rückfluß -et* verwendest» Das abgetrennte Wasser wird dem Teilstrom des Lösungsmittels, das der Extraktionsanlage aufgegeben wird, vorher wieder zugemischt„given up as reflux had been subjected to a gate separation _o fts- only the hydrocarbon mixture freed from the water was used as reflux -et * »The separated water is previously mixed back into the partial flow of the solvent that is fed to the extraction system"

G-emäß einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung wird die Extraktivdestillationsanlage mit zwei Teilströmen lösungsmittelbeaufschlagt, und zwar einerseits mit dem aus der Extraktionsanlage abgenommenen, bereits mit Aromaten beladenen und wasserhaltigen Lösungsmitteln, andererseits mit wasserfreiem und aromatenfreien Lösungsmittel». Diese beiden Teilströme können grundsätzlich der Extraktivdestillationskolonne an der gleichen Stelle aufgegeben werden_o Es ist jedoch vorteilhaft,According to a further embodiment of the invention, the extractive distillation plant is exposed to two partial streams of solvent, on the one hand with the solvents already loaded with aromatics and containing water, on the one hand with anhydrous and aromatic-free solvents on the other hand. These two substreams can in principle be given to the extractive distillation column at the same point _{o However,} it is advantageous to

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das reine, wasser- und aromatenfreie Lösungsmittel der Extraktivdestillationskolonne an einem Boden zuzuführen, der oberhalb des Einführungsbc^dens für das mit Wasser und Aromaten beladene Lösungsmittel liegt»the pure, anhydrous and aromatic-free solvent of the Extractive distillation column to be fed to a tray which is above the Einführbc ^ dens for the with water and Aromatic-laden solvents lies »

Daß die Extraktivdestillation notwendigerweise mit einem höheren Temperaturniveau betrieben werden muß als die flüssigfltissig-Extraktion, ist "värmewirt schaft Ii chk-e-i--&- kein Nachteil, weil es ohne weiteres möglich ist, sowohl dem fühlbaren Wärmeinhalt des Sumpfproduktes als auch einen erheblichen Teil des fühlbaren unlatenten Wärmeinhaltes der über Kopf abgenommenen Dämpfe im Wärmeaustausch wiederzugewinnen»That the extractive distillation must necessarily be operated at a higher temperature level than the liquid-liquid extraction, is "värmewirtschaft Ii chk-e-i - & - not a disadvantage, because it is easily possible, both the sensible heat content of the bottom product and a considerable part of the noticeable unlateable heat content of those removed overhead To recover vapors in heat exchange »

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DrWa/KhrDrWa / Khr

Eine weitere bevorzugte Ausgestaltung der Erfindung sieht vor, die destillative Abtrennung der Aromaten vom Lösungsmittel des Extraktes bei so vermindertem Druck durchzuführen, daß das Lösungsmittel als Sumpfprodukt mit etwa der Temperatur anfällt, mit der es der Extraktiv-Destillationskolonne ohne weitere Erwärmung oder Abkühlung aufgegeben werden kann. Die genaue Temperatureinstellung für den wasser- und aromatenfreien Teilstrom des in die Extraktiv-Destillation zugeführten Lösungsmittels kann in beliebiger Weise, z.B. durch Kühlung oder Erwärmung oder auch in der Weise durchgeführt werden, daß die Stripperkolonne, in der das Lösungsmittel als Sumpfprodukt abgetrennt wird, unter solchem Druck gefahren wird, daß das Sumpfprodukt stets mit einigen Grad Celsius oberhalb der gewünschten Temperatur anfällt. In diesem Fall kann die Feineinstellung der Temperatur besonders wirtschaftlich dadurch erzielt werden, daß ein geregelter Teilstrom des im Wärmeaustausch bereits abgekühlten Lösungsmittels zu dem mit der Sumpftemperatur der Stripperkolonne abfließenden Lösungsmittel zugemischt wird.Another preferred embodiment of the invention provides for the aromatics to be separated off by distillation carry out the solvent of the extract at such a reduced pressure that the solvent as the bottom product at about the same temperature as the extractive distillation column without further heating or cooling can be abandoned. The exact temperature setting for the water- and aromatic-free partial flow of the solvent fed into the extractive distillation can be used in any way, e.g. by Cooling or heating or else can be carried out in such a way that the stripping column in which the solvent is separated as the bottom product, under such pressure is driven that the bottom product always with some Degrees Celsius above the desired temperature. In this case, fine tuning of the Temperature can be achieved particularly economically in that a regulated partial flow of the heat exchange already cooled solvent to the solvent flowing off at the bottom temperature of the stripper column is admixed.

Die Erfindung ist nachstehend anhand der Abbildung schematisch und beispielsweise näher erläutert.The invention is illustrated below with reference to the figure schematically and for example explained in more detail.

Das Einsatzprodukt E wird über Leitung 1 im Wärmeaustauscher 2 auf die Temperatur des Einspritzbodens der Extraktiv-Destillationskolonne 4 erwärmt und dieser über Leitung 3 zugeführt. Das Sumpfprodukt der Extraktiv-Destillationskolonne wird über Leitung 5 in die Stripperkolonne 6 geführt, in der die Aromaten über Kopf < abgenommen werden. Zweckmäßig wird der geringe Restgehalt an Lösungsmittel, der im Kopfprodukt noch ver- blieben ist, in einem Wascher 7 rait Wasser ausgewaschen.The feed product E is via line 1 in the heat exchanger 2 heated to the temperature of the injection tray of the extractive distillation column 4 and this over Line 3 supplied. The bottom product of the extractive distillation column is passed via line 5 into the stripping column 6, in which the aromatics overhead < be removed. The small residual content of solvent that still remains in the top product is expedient is washed out in a washer 7 rait water.

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Dem Sumpf der Extraktiv-Destillationskolonne und der Stripperkolonne wird in bekannter Weise durch Sumpfheizungen 8 bis 9 die notwendige Wärmemenge zugeführt. Die über die Dämpfeleitung 10 aus der Extraktiv-Destillationskolonne abgenommenen Dämpfe werden im Kondensator kondensiert und in den Abscheider 12 geführt. Der sohematisch dargestellte Kondensator 11 kann auch als Wärmeaustauscher ausgebildet sein und beispielsweise für die Vorwärmung des Einsatzproduktes oder für die Vorwärmung anderer, in der Gesamtanlage vorhandener Produkte verwendet werden. Die im Abscheider 12 anfallende nichtwässrige Phase, die aus 70 - 95 % Nichtaromaten, neben 50 - 5 % Aromaten besteht, wird der Extraktiv-Destillationskolonne über Leitung 13 als Rückfluß aufgegeben. Für eine vollständige Abtrennung der Nichtaromaten aus dem Sumpfprodukt genügt bei einer Bodenzahl von etwa 30 - 4o ein Rückflußverhältnis von etwa 3-6 Teilen Rückfluß je Teil über Leitung 14 abgezogenes Kopfprodukt. Das Kopfprodukt der Extraktiv-Destillationskolonne wird einem mehrstufigen Extraktor, der zweckmäßig etwa 20 - 30 theoretische Austauschstufen hat, zugeführt. Dieser wird über Leitung 15 mit wasserhaltigem Lösungsmittel, vorzugsweise NMP in einer Menge entsprechend 6-8 Vol. NMP je Volumenteil Aromatengehalt des über Leitung 14 zugeführten KopfProduktes beaufschlagt. Das NMP fällt im Stripper 6 als Sumpfprodukt an. Wird der Stripper mit etwa 0,5 ata betrieben, dann kann das NMP über Leitung 16 mit einer Temperatur von etwa 120 ⁰C abgenommen werden. Ein Teil desselben wird über Leitung 17 dem Wärmeaustauscher 18 zugeführt, wo es im Wärmeaustausch gegen das Sumpfprodukt des Extraktors und gegebenenfalls durch Nachkühlung im Kühler 19 auf etwa 40 °c abgekühlt wird.The sump of the extractive distillation column and the stripper column are supplied with the necessary amount of heat in a known manner by means of sump heaters 8 to 9. The vapors removed from the extractive distillation column via the vapor line 10 are condensed in the condenser and passed into the separator 12. The condenser 11 shown in this way can also be designed as a heat exchanger and can be used, for example, for preheating the input product or for preheating other products present in the overall system. The non-aqueous phase obtained in the separator 12, which consists of 70-95% non-aromatics and 50-5 % aromatics, is fed to the extractive distillation column via line 13 as reflux. For a complete separation of the non-aromatics from the bottom product, a reflux ratio of about 3-6 parts of reflux per part of overhead product withdrawn via line 14 is sufficient with a tray number of about 30-4o. The top product of the extractive distillation column is fed to a multi-stage extractor which expediently has about 20-30 theoretical exchange stages. Water-containing solvent, preferably NMP, is applied to this via line 15 in an amount corresponding to 6-8 vol. NMP per part by volume of aromatic content of the top product fed via line 14. The NMP is obtained in the stripper 6 as a bottom product. If the stripper operated at about 0.5 ata, then the NMP can be removed via line 16 at a temperature of about 120 ⁰ C. A part of this is fed via line 17 to the heat exchanger 18, where it is cooled to about 40 ° C. in the heat exchange with the bottom product of the extractor and, if necessary, by after-cooling in the cooler 19.

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Der Wassergehalt des Lösungsmittels wird vor dessen Aufgabe auf den Extraktor durch über Leitung 20 zugemischtes Wasser auf über 10 bis max. 40 Gew. °fo eingestellt. Dieses Wasser wird dem Abscheider 12 über Leitung 21 entnommen und kann, wie in der Abbildung dargestellt, vor seiner Zugabe zum NMP zur Auswaschung der Lösungsmittelreste aus der Aromaten- und Stripperkolonne im Wascher 7 verwendet werden. Das im Wärmeaustauscher 18 auf ca. 105 bis 110 °C erwärmte wasser- und aromatenhaltige NMP wird über Leitung 22 einem der oberen Böden der Extraktiv-Destillationskolonne aufgegeben. The water content of the solvent is adjusted prior to its task on the extractor through admixed via line 20 to water for 10 to max. 40 wt. ° fo. This water is removed from the separator 12 via line 21 and, as shown in the figure, can be used to wash out the solvent residues from the aromatic and stripper column in the washer 7 before it is added to the NMP. The NMP containing water and aromatics, heated to about 105 to 110 ° C. in the heat exchanger 18, is fed via line 22 to one of the upper trays of the extractive distillation column.

Ein anderer Teilstrom des wasser- und aromatenfreien NMP wird aus Leitung 16 über Leitung 23 abgezweigt und der Extraktiv-Destillationskolonne aufgegeben, vorzugsweise auf einem oberhalb des Einführungsbodens für Leitung 22, jedoch unterhalb des Einführungsbodens für Leitung 13 gelegenen Bodens. Die Temperatur dieses Teilstroms wird vorzugsweise durch Zumischung eines kalten Teilstroms aus Leitung 24 eingestellt, dessen Menge durch das Regelventil 25 geregelt wird.Another substream of the water- and aromatic-free NMP is branched off from line 16 via line 23 and the Abandoned extractive distillation column, preferably on one above the inlet tray for line 22, but below the lead-in floor for line 13 located soil. The temperature of this substream is preferably adjusted by adding a cold substream set from line 24, the amount of which is regulated by the control valve 25.

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Claims

Claims: "I Zl R ß * 3 1 £

ο Process for the extraction of pure aromatic compounds from Hydrocarbon mixtures by extraction and extractive distillation with a polar solvent and working up by distillation of the non-aromatic-free, aromatic-containing

the

Extract, characterized in that the entire mixture to be worked up is subjected to an extractive distillation in which, in addition to a bottom product which is not free of aromatic compounds and which is worked up to pure aromatics by distillation in a manner known per se, an overhead product is removed which, apart from all of the Eichtaromatics 5 to 50 fo _} preferably contains 10 to 20 ^c / o of the aromatics of the feed mixture and that in a subsequent multistage liquid-liquid extraction is broken down into a non-aromatic raffinate and an extract containing the aromatics of the top product, which is returned to the upper part of the extractive distillation column will"

2. The method according to claim 1, characterized in that the solvent introduced into the liquid-liquid extraction has a higher water content, preferably over 10 to a maximum of 40 percent by weight, than that in the extractive distillation introduced.

3ο method according to claim 2, characterized in that the Condensate of the overhead vapors of the extractive distillation is subjected to a phase separation, and the extractive distillation only

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the resulting non-aqueous phase is abandoned as reflux o

Process according to Claims 1 to 3> characterized in that the extractive distillation column with a reflux ratio of (3 to 6) parts of hydrocarbon phase .des Overhead product is driven to a portion of the removed hydrocarbon phase of the overhead product.

Process according to Claims 1 to 4, characterized in that the aqueous phase obtained during the phase separation the solvent intended for the application of the liquid-liquid extraction before it is introduced into it is added o

Process according to claims 1 to 5 _}, characterized in that the extractive distillation is treated with pure, anhydrous and aromatic-free solvents in addition to the extract obtained in the liquid-liquid extraction «

Process according to Claims 1 to 6, characterized in that that the anhydrous and aromatic-free solvent of the Extractive distillation column is abandoned on a tray that is above the inlet tray for the from the liquid-liquid Extraction removed extract lies.

Process according to Claims 1 to 7, characterized in that the aromatics are separated off from the solvent by distillation

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of the extract "is carried out at such a reduced pressure that the bottom product is obtained at about the temperature at which it can be given to the extractive distillation _o

ο Method according to claims 1 to 8, characterized in that ~ net that the temperature of the bottom product of the aromatic-solvent separation before its task in the extractive distillation by mixing regulated amounts of an uncooled Admission flows with a cooled admission flow of the same is set o

10o process according to claims 1 to 9 »characterized in that the aqueous phase obtained in the separator for the top product of the extractive distillation is prior to being mixed with the partial flow of the solvent intended for the liquid-liquid extraction for washing out solvent residues from the top product of the stripper KAlonne is used in which the ^: aromatics are separated from solvents of the extract,

ο Method according to Claims 1 to 10, characterized in that that H-methylpyrolidone is used as a polar solvent »

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