DE2155766A1 - Corrosion preventing products - Google Patents
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft neue, die Korrosion verhindernde Produkte und insbesondere solche Produkte, die Benzo~ triazolderivate enthalten.The present invention relates to new ones which prevent corrosion Products and especially those products that contain benzotriazole derivatives.
Es ist bekannt, daß Benzotriazol wirkungsvoll die Korrosion von Metallen, insbesondere von Kupfer und Kupferlegierungen, in v/äßrigen Medien wie Metallreinigungaprodukten und Polyphosphate als KetalIioneη bindende Verbindungen enthaltend en Reinigungsmitteln verhind ert.It is known that benzotriazole effectively the corrosion of metals, particularly copper and copper alloys, v / äßrigen media such Metallreinigungaprodukten and polyphosphates as binding compounds containing KetalIioneη en detergents verhind ert.
V/erden jedoch metal !bindende Stoffe ("sequestering agents"), die gegenüber Metallen stärker aggressiv als die Polyphosphate sind (wie die Alkalimetallsalze der Äthylendiamintetraessigsäure oder der nitrilotriessigsäure), als alleinige metallbindende Produkte oder neben weiteren metal!bindend en Produkten in derartigen V7äßrigen Medien eingesetzt, muß man feststellen, daß BensotriaaolHowever, metal-binding substances ("sequestering agents"), which are more aggressive towards metals than the polyphosphates (such as the alkali metal salts of ethylenediaminetetraacetic acid or nitrilotriacetic acid), as the sole metal-binding products or in addition to other metal! binding products in such If aqueous media are used, it must be found that Bensotriaaol
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als Mittel zur Verhinderung der Korrosion des Kupfers bei Verwendung in solchen Lösungen praktisch keine Wirksamkeit raehr zeigt.as a means of preventing corrosion of copper when in use shows practically no effectiveness in such solutions.
Es wurde nun gefunden, daß Gemische von Benzotriazol oder einem Kupfer schützenden Derivat hiervon mit speziellen Oximen überraschend erweise sehr wirksame Mittel zum Schutz der Metall oberflächen darstellen, insbesondere wenn sie in Zubereitungen eingesetzt werden, die starke Bindemittel ("sequestrants") für Ionen darstellen, die sich beim Kontakt dieser Produkte mit Metalloberflächen bilden.It has now been found that mixtures of benzotriazole or one Copper protective derivative thereof with special oximes surprising proved to be very effective means of protecting metal surfaces represent, especially if they are used in preparations that contain strong binders ("sequestrants") represent ions that are formed when these products come into contact with metal surfaces.
Dementsprechend betrifft die vorliegende Erfindung neue, die Korrosion von Metallen, insbesondere Kupfer und Kupferlegierungen verhindernde Produkte, die Benzotriazol oder ein Kupfer schützendes Derivat hiervon in Kombination mit einem Oxim enthalten, und zwar vorzugsweise im Gewichtsverhältnis von 1:20 bis 20:1 und ganz besonders bevorzugt im Gewichtsverhältnis von 1:4 bis 4:1· ■Accordingly, the present invention relates to new ones Corrosion of metals, especially copper and copper alloys preventing products, the benzotriazole or a Copper protective derivative thereof in combination with an oxime, preferably in a weight ratio from 1:20 to 20: 1 and very particularly preferably in a weight ratio of 1: 4 to 4: 1 · ■
Die vorliegende Erfirdung betrifft weiterhin Zubereitungen, die aus einem Basismaterial bestehen, das als die Korrosion verhinderndes Produkt Benzotriazol oder ein Kupfer schützendes Derivat hiervon in Kombination mit einem Oxira enthalten.The present invention also relates to preparations, which consist of a base material called the corrosion preventive product contain benzotriazole or a copper protective derivative thereof in combination with an Oxira.
Beispiel für Basismaterialien sind Schmiermittel, hydraulische Flüssigkeiten, Mineralölprodukte, Anstrichstoffe und polymereExample of base materials are lubricants, hydraulic Liquids, petroleum products, paints and polymers
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Produkte. Ist das Basismaterial ein Schmiermittel, kann es zusätzlich zu einem erfindungsgenäßen Korrosionsinhibitor andere übliche Zusatzstoffe wie Antioxidantien (z.B. aromatische Amine oder sterisch gehinderte Phenole), die Viskosität verbessernde Produkte (z.B. Polyacrylate), den Gießpunkt herabsetzende Produkte, Dispergatoren oder Reinigungsmittel (z.B. Metallsulfonate) oder Zusatzstoffe für extrem hohe Drucke oder zur Erhöhung der Abriebfestigkeit (z.B. Tritolylphosphat) enthalten. Products. If the base material is a lubricant, it can also be used to a corrosion inhibitor according to the invention other conventional additives such as antioxidants (e.g. aromatic Amines or sterically hindered phenols), viscosity-improving products (e.g. polyacrylates), products that lower the pouring point Products, dispersants or cleaning agents (e.g. Metal sulfonates) or additives for extremely high pressures or to increase abrasion resistance (e.g. tritolyl phosphate).
In einer spezielleren Ausführungsform betrifft die vorliegende Erfindung auch Produkte, die ein wasserlösliches, Metallionen bindendes Produkt, das ein Kupferchelat mit einer log-Stabilität skonstanten größer als 10 bildet, oder ein Gemisch solcher wasserlösucher, 1-Ietallionen bindender Produkte, von denen mindestens eines ein Kupferchelat mit einer log-Stabilitätskonstanten größer als 10 bildet, und zusätzlich als das Anlaufen der Oberfläche bzv/. die Korrosion verhinderndes Produkt ein Alkylbenzotriazol mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen in der Alkylkette, Bis-benzotriazole oder 4,5,6,7-In a more specific embodiment, the present invention also relates to products containing a water-soluble metal ion binding product that forms a copper chelate with a log stability constant greater than 10, or a mixture thereof Wasserlösucher, 1 metal ion binding products, of which at least one is a copper chelate with a log stability constant forms greater than 10, and additionally as the tarnishing of the surface or. the corrosion preventing product an alkylbenzotriazole having 1 to 20 carbon atoms in the alkyl chain, bis-benzotriazoles or 4,5,6,7-
\weiter /
Tetraliydro-benzotriazol ür.c f zusätzlich ein Oxin enthalten. \ next /
Tetraliydro-benzotriazole ür.cf also contain an oxine.
Vorzugsweise ist der Korrosionsinhibitor ein Triazol der allgemeinen FormelThe corrosion inhibitor is preferably a triazole of the general type formula
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worin A ein Benzolring, ein Alkyl-substituierter Benzolring mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen in der Alkylkette, ein über ein Brückenglied mit dem Rest der Formelwherein A is a benzene ring, an alkyl substituted benzene ring with 1 to 20 carbon atoms in the alkyl chain, one over one Pontic with the rest of the formula
e ι e ι
II
oder mit einem Cyelohexenring verbundener Benzolring ist» DieII
or benzene ring linked to a cyelohexene ring is »Die
vorliegende Erfindung betrifft weiter wäßrige lösungen solcherThe present invention further relates to aqueous solutions of such
Produkte.Products.
Die log-Stabilitätskonstante ist in der von der Chemischen Gesellschaft in London im Jahr 1957 publizierten Veröffentlichung "Stability Constants" Special Publication Hr. 6 definiert.The log stability constant is that of the Chemical Society Publication published in London in 1957 "Stability Constants" Special Publication Mr. 6 defined.
Stark aggressive, Ketallionen bindende Produkte sind z.B. Alkylenamino- oder Alkylenpolyaminocarbonsäuren und ihre Alkalimetall-, Erdalkalimetall- und Aminsalze, Uitrilopolycarbonsäuren und ihre Salze, Aminopolyphosphonsäuren oder Hydroxypolyphosphonsäuren und Derivate hiervon oder Hydroxy- oder Polyhydroxycarbonsäuren. Spezielle Beispiele für derartige, Metallionen bindende Produkte sind die Di-, Tri- und Tetranatriumsalze der Äthylendiamintetraessigsäure, das Pentanatriucisalz der Diäthylentriaminpentaessigsäure, das Trinatriumsalz der Hydroxyäthyläthyleriäianintriessigsäure, das Dinatrium- oder Dikaliumsalz der Äthylendiamin-bis-(o-hydroxyphenylessigsäure ), 1-Aminoäthan-1,1-diphosphonsäure, 1-Aninopropan-i, 1-diphosphonsäureStrongly aggressive products that bind metal ions are e.g. Alkylenamino or alkylenepolyaminocarboxylic acids and their alkali metal, Alkaline earth metal and amine salts, urilopolycarboxylic acids and their salts, aminopolyphosphonic acids or hydroxypolyphosphonic acids and derivatives thereof or hydroxy or polyhydroxycarboxylic acids. Specific examples of such metal ions binding products are the di-, tri- and tetrasodium salts of Ethylenediaminetetraacetic acid, the pentanatriuci salt of diethylenetriaminepentaacetic acid, the trisodium salt of Hydroxyäthyläthyleriäianintriacetic acid, the disodium or dipotassium salt of ethylenediamine bis (o-hydroxyphenylacetic acid), 1-aminoethane-1,1-diphosphonic acid, 1-aninopropane-i, 1-diphosphonic acid
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und 1-Aminotoluol-1,1-äiphosphoii8äLn?e, v/elche in äer britischen Patentschrift ITr. 995 462 beschrieben sind , 1-Hydroxyäthan-1,1-diphosphonsäure, Zitronensäure und Gluconsäure. Ganz besonders bevorzugt ist dabei das Tri natriums al ζ der liitrilotriessigsäure. ' Jand 1-aminotoluene-1,1-aiphosphoii8äLn? e, v / which in the British Patent ITr. 995 462 are described, 1-hydroxyethane-1,1-diphosphonic acid, Citric acid and gluconic acid. Trisodium as liitrilotriacetic acid is very particularly preferred. 'J
Die in den erfindungsgemäßen Produkten eingesetzten metallbindenden Produkte können ein Gemisch aus einem oder mehreren der vorstehend erwähnten, stark aggressiven Produkte mit einem oder mehreren nur schwach aggressiven Produkten wie den Alkalimetallsalzen der kondensierten Phosphate sein.The metal-binding agents used in the products according to the invention Products can be a mixture of one or more of the above-mentioned, highly aggressive products with a or several only slightly aggressive products such as the alkali metal salts of the condensed phosphates.
Außer dem Benzotriazol selbst sind die bevorzugten, Kupfer schützenden Benzotriazol-Derivate die am Benzolring substitu-» ierten Alkyl-benzotriazole mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen in der Alkylkette, Bis-benzotriazole oder das 4,5,6,7~Tetrahydrobenzotriazol. Unter den Alkyl-benzotriazolen mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen in der Alkylkette werden als besonders bevorzugt die in der britischen Patentschrift Nr. 1 065 995 beschriebenen Verbindungen 5-A'thyl-, 5-n-Butyl-, 5-tert.-Butyl-, 5-n-Doaecyl- und 5-n-Octyl-benzotriazol erwähnte Eine andere bevorzugte Klasse von Kupfer schützenden Benzotriazolen sind die Bis-benzotriazole, das 5:5-Methylen-bis-benzotriazol und die Bis-benzotriazole der allgemeinen FormelBesides the benzotriazole itself, the preferred ones are copper protective benzotriazole derivatives which are substituted on the benzene ring » ated alkyl benzotriazoles with 1 to 20 carbon atoms in the alkyl chain, bis-benzotriazoles or the 4,5,6,7-tetrahydrobenzotriazole. Among the alkyl benzotriazoles with 1 to 20 Carbon atoms in the alkyl chain are particularly preferred as those described in British Patent No. 1,065,995 Compounds 5-ethyl-, 5-n-butyl-, 5-tert-butyl-, Another mentioned 5-n-doaecyl- and 5-n-octyl-benzotriazole preferred class of copper-protecting benzotriazoles are the bis-benzotriazoles, the 5: 5-methylene-bis-benzotriazole and the Bis-benzotriazoles of the general formula
-6-209821/1004-6-209821 / 1004
worin X ein Alkyl en-Rest mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise der gegebenenfalls mit einer oder mehreren Alkylgruppen substituierte Kethylen-Rest ist, eine 1,1-Cycloalkyliden-Gruppe mit mindestens 5 Kohlenstoffatomen, die Carbonylgruppe, die SuIfury!gruppe-SOp-, Sauerstoff oder Schwefel ist. Diese Bisbenzotriazole sind in der britischen Patentschrift lir. 1 081 beschrieben.wherein X is an alkylene radical having 1 to 6 carbon atoms, preferably optionally with one or more alkyl groups substituted Kethylene radical is a 1,1-cycloalkylidene group with at least 5 carbon atoms, the carbonyl group, the SuIfury! Group-SOp-, oxygen or sulfur. These bisbenzotriazoles are in British patent lir. 1 081 described.
Ein drittes bevorzugtes, Kupfer schützendes Derivat des Benzotriazole ist das 4,5,6,7-Ietrahydrobenzotriazol, dessen Herstellung und Verwendung als die Korrosion von Kupfer verhinderndes Produkt in der britischen Patentschrift Nr. 1 226 099 beschrieben ist.A third preferred, copper-protecting derivative of benzotriazole is 4,5,6,7-tetrahydrobenzotriazole, its production and use as a copper corrosion preventive product described in British Patent No. 1,226,099 is.
Obwohl in den erfindungsgemäßen Produkten Monooxime mit guten Ergebnissen zur Verhinderung der Korrosion eingesetzt werden können, sind solche Oxime bevorzugt, die noch eine weitere- metallbindende Gruppe , insbesondereAlthough in the products according to the invention monooximes with good Results for the prevention of corrosion can be used, those oximes are preferred, which still have a further metal-binding Group, in particular
eine zweite solche Gruppe enthalten. In diesem Fall kann die zweite Gruppe folgendes sein: -OH, -N^j =0» -N-liiL,· Gans besonders bevorzugt ist die zweite Gruppe ebenfalls eine Oximgruppe. Ganz besonders bevorzugt als Oxime sind die tf—Dioxime.contain a second such group. In this case, the second group can be the following: -OH, -N ^ j = 0 »-N-liiL, · Gans particularly preferably the second group is also an oxime group. The tf-dioximes are very particularly preferred as oximes.
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Beispiele für Honοoxime werden durch die folgende Formel wie d ergegeben:Examples of Honοoxime are given by the following formula as given:
R1 C R0 II .R 1 CR 0 II.
.Il.Il
N-OH
Beispiele für die bevorzugten Dioxime entsprechen der FormelN-OH
Examples of the preferred dioximes correspond to the formula
R1 C (R3 )n C R2 R 1 C (R 3 ) n CR 2
N-OH N-OHN-OH N-OH
wobei in den Formeln II und III R1 und R2, die gleich oder verschieden sein können, eine Alkylgruppe mit 1 bis 12 Kohlenstoffatomen, ein Arylrest oder ein Aralkylrest mit 7 bis 10 PCohlenstoffatomen ist, wobei jeder dieser Gruppen gegebenenfalls mit einer oder mehreren Gruppen substituiert ist, die keine metallbindenden Eigenschaften hat, und R* ein Alkyl en rest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen ist und η 0 oder 1 ist, wobei diese Oxime in dem zu behandelnden wäßrigen System bei den angewandten Konzentrationen im wesentlichen löslich sein müssen.where in formulas II and III R 1 and R 2 , which can be the same or different, are an alkyl group having 1 to 12 carbon atoms, an aryl radical or an aralkyl radical having 7 to 10 carbon atoms, each of these groups optionally having one or more groups is substituted, which has no metal-binding properties, and R * is an alkyl ene radical with 1 to 4 carbon atoms and η is 0 or 1, these oximes must be substantially soluble in the aqueous system to be treated at the concentrations used.
Gegebenenfalls vorhandene Substituenten, die keine metallbindenden Eigenschaften haben, sind z.B. Halogen-, Alkyl-, Alkoxy- und Nitrogruppen.Any substituents that may be present that are not metal-binding Have properties are, for example, halogen, alkyl, alkoxy and nitro groups.
Spezielle Beispiele für erfindungsgemäß einsetsbare Ilonooxime der Formel II sind Acetoxim, Benzophenoxim und insbesondereSpecific examples of ilonooximes which can be used according to the invention of formula II are acetoxime, benzophenoxime and in particular
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Benzoin- &■ -oxim.Benzoin & oxime.
Wird ein Dioxim der Formel III eingesetzt, handelt es sich hierbei vorzugsweise um solche, in denen R., und Rp unsubstituierte Alkylgruppen mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen, insbesondere I-Iethylgruppen sind und η 0 ist, sowie solche, in denen R., und Rp Arylreste, insbesondere Phenylreste sind und η 0 ist. Spezielle Beispiele für die bevorzugten Oxime der Formel III sind Dimethyl-P glyoxim und Diphenylglyoxira.If a dioxime of the formula III is used, this is the case preferably those in which R., and Rp are unsubstituted Alkyl groups with 1 to 6 carbon atoms, especially 1-ethyl groups and η is 0, as well as those in which R., and Rp aryl radicals, are in particular phenyl radicals and η is 0. Specific examples of the preferred oximes of the formula III are dimethyl-P glyoxime and diphenylglyoxira.
Die Gesamtmenge an dem aus dem Benzotriazol und dem Oxim kombinierten Korrosionsinhibitor liegt vorzugsweise im Bereich von 0,01 bis 10 Gew.-^, ganz besonders bevorzugt im Bereich ύοϊι 0,05 bis 3 Gew.-^ auf der Basis des Gesamtgewichts der wäßrigen Zubereitung.The total amount of the corrosion inhibitor combined from the benzotriazole and the oxime is preferably in the range from 0.01 to 10% by weight, very particularly preferably in the range from 0.05 to 3 % by weight, based on the total weight of the aqueous preparation .
Die eriindungsgemäßen metallbindenden Produkte, in denen die er-The metal-binding products according to the invention, in which the
>findungsgemäßen Korrosionsinhibitoren vorteilhafterweise einge- -> corrosion inhibitors according to the invention advantageously incorporated -
setzt werden können, können in ihrer Art verschiedenartigste, aggressive metallbindende Stoffe enthaltende Produkte sein. Von besonderem Interesse sind jedoch Metallreinigungsmittel wie Entzunderungsmittel ("descaling compositions"), Reinigungsmittel für Brauereikessel und Flugzeuge, sei es in Feststoffomi oder in Form wäßriger Lösungen. Die erfindungsgemäßen Produkte sind * jedoch von besonderem Interesse in Verbindung mit Reinigungsmitteln wie Spülnaschinenwaschmittel und vorzugsweise in Verbindung' mit Reinigungsmitteln für Textilien, wie sie bei dercan be set, can be very different types of products containing aggressive metal-binding substances. from However, metal cleaning agents such as Descaling compositions, detergents for brewery kettles and aircraft, be it in solid material or in the form of aqueous solutions. The products according to the invention are * of particular interest in connection with cleaning agents like dishwasher detergent and preferably in combination ' with cleaning agents for textiles, such as those used in the
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Haushalts- und Industriewäsche und Reinigungsverfahren .hierfür verwendet v/erden. Soll das er findung ögem äi3e, metallbindende Produkt als Reinigungsmittel hergestellt werden, enthält es im allgemeinen einen nicht-ionischen oder vorzugsweise anionischen oberflächenaktiven Stoff. -^Derartige nicht-ionische oberflächenaktive Stoffe sind Polyalkylenglykol-Derivate langkettiger Fettamine oder Fettalkohole. Beispiele für übliche anionische oberflächenaktive Stoffe sind die Alkalimetall- und Ammoniumalkylsulfate und die Alkalimetall sulfonate und -alkyl aryl sulfonate.Household and industrial laundry and cleaning procedures .for this uses v / earth. Should this be the invention according to a metal binding Product manufactured as a cleaning agent contains it in the generally a non-ionic or preferably anionic surfactant. - ^ Such non-ionic surfactants Substances are polyalkylene glycol derivatives of long-chain fatty amines or fatty alcohols. Examples of common anionic surface-active agents Substances are the alkali metal and ammonium alkyl sulfates and the alkali metal sulfonates and alkyl aryl sulfonates.
Die in Reinigungsmitteln anwesenden oberflächenaktiven Stoffe sind im allgemeinen in einer Menge bis zu 40 Gew.-$, insbesondere 10 bis 30 Gew.-Jo auf der Basis des Gesamtgewichts des Produktes anwesend.The surfactants present in detergents are generally in an amount up to 40% by weight, in particular 10 to 30 yo by weight based on the total weight of the product present.
In erfindungsgemäßen Reinigungsmitteln können weitere Zusatzstoffe anwesend sein, wie Aufbaustoffe ("builders")» Bleichmittel, Schmutzteilchen suspendierende Produkte, Füllstoffe, optische Aufheller, Enzyme und/oder milde Parfüme.Further additives can be used in cleaning agents according to the invention be present, such as "builders" »bleaches, products that suspend dirt particles, fillers, optical brighteners, enzymes and / or mild perfumes.
Spezielle Bleichmittel, die in den erfindungsgemäßen Produkten eingesetzt werden können, sind Alkaliinetallhypochlorite und Chlor erzeugende Produkte, Alkalimetallpercarbonate und -persulfate und insbesondere Alkalimetallperborate; geeignete Füllstoffe sind z.B. Alkalimetallsulfate; als Schmutzteilchen suspendierendes Produkt wird im allgemeinen Carboxymethylcellulose verwendet; als optische Aufheller können eine Triazinyldiamino-Special bleaching agents used in the products according to the invention Can be used are alkali metal hypochlorites and chlorine-generating products, alkali metal percarbonates and persulfates and especially alkali metal perborates; suitable fillers are, for example, alkali metal sulfates; as suspending dirt particles Product is generally used carboxymethyl cellulose; a triazinyldiamino-
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stilbendisulphonsäure, ein Aminocumarin, ein Pyrazolin, eine Imidazolon, ein Benzidinsulphon, ein. Bisoxazol oder ein Dibenzolimidazol eingesetzt werden. Bin fur die Zwecke der vorliegenden Erfindung geeignetes Enzym ist ein solches produkt, das insbesondere eine Protease enthält, die von einem sporenbildenden Bacterium der Art Bacillus subtilis gebildet ist; als Parfüm können Produkte verwendet v/erden, die eine Zitronen-, Kölnischwasser- oder Tannengrundlage haben.stilbene disulphonic acid, an aminocoumarin, a pyrazoline, a Imidazolone, a benzidine sulphone. Bisoxazole or a dibenzolimidazole can be used. Am for the purpose of the present Invention suitable enzyme is such a product that contains in particular a protease produced by a spore-forming Bacterium of the species Bacillus subtilis is formed; as a perfume products can be used that have a lemon, Have colognes or fir base.
In Reinigungsmitteln wird das metallbandende Produkt im allgemeinen in einer Menge im Bereich von 5 bis 75 Gew.-Jo und die Benzotriaz öl -Verbindung im Bereich von 0,01 bis 5 Gew.-^5 jeweils auf der Basis des Feststoffgehalts des kompletten Reinigungsmittelproduktes eingesetzt.In cleaning compositions the metal strip end product is generally in an amount in the range of 5 to 75 parts by weight Jo and Benzotriaz is oil compound in the range of 0.01 to 5 wt .- ^ 5 are each inserted on the basis of the solid content of the complete detergent product .
Die Benzotriazol-Verbindung und das Oxim können mit dem das metallbindende Produkt enthaltenden Reinigungsmittelpulver in fester Phase nach irgendeinem der bekannten Mischverfahren für solche Produkte beigemischt werden, wie z.B. in einem Freifallmischer oder in einem Kugelmühlenmischer. Das erhaltene pulverförmige Produkt kann sodann zur Herstellung wäßriger Reinigungsmittel in V/asser gelöst werden. Auf der anderen Seite kann auch eine wäßrige Aufschlämmung gebildet werden, die sowohl das ir<etallbindende Mittel, das Reinigungsmittel und das korrosionsverzögernde Mittel enthält und die sodann sprUhgetrocknet wird. Auf diese Weise v/ird ein erfindungsgemäßes Reinigungsmittel inThe benzotriazole compound and the oxime can with the das metal-binding product containing detergent powder in solid phase can be admixed by any of the known mixing methods for such products, such as in a free-fall mixer or in a ball mill mixer. The powdery obtained The product can then be dissolved in water for the production of aqueous cleaning agents. On the other hand you can too an aqueous slurry can be formed which contains both the metal-binding Agent, detergent and corrosion retardant Contains agent and which is then spray-dried. In this way, a cleaning agent according to the invention is shown in
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fester Form gebildet.solid shape formed.
Die metallbandenden Produkte, in denen die erfindungsgemäßen Korrosionsinhibitoren eingesetzt werden, können in jedem Typ von Haushalts- oder industriellen Wasch- oder Reinigungsvorrichtungen und insbesondere in solchen zum Einsatz kommen, in denen das Produkt in Berührung mit Metall und insbesondere mit metallischen Oberflächen aus Kupfer oder Kupferlegierungen kommt". Derartige Metalloberflächen können Kupferteile der Maschinen oder Metallgegenstände an den zu reinigenden Kleidungsstücken v/ie Schmiedearbeiten aus Nickel -Kupfer- Legierung en sein. Die erfindungsgemäß in ihrer Korrosionswirkung inhibierten, metallbindenden Produkte haben eine bemerkenswert verminderte Neigung, Metallkorrosion, insbesondere die Korrison von Oberflächen von Kupfer und Legierungen zu bewirken.The metal strip products in which the inventive Corrosion inhibitors can be used in any type of household or industrial washing or cleaning equipment and in particular are used in those in which the product comes into contact with metal and in particular with metallic surfaces made of copper or copper alloys is coming ". Such metal surfaces can be copper parts of the machines or metal objects on the clothes to be cleaned v / ie forging made of nickel-copper alloys. The corrosion effect inhibited according to the invention, Metal-binding products have a remarkably reduced tendency to metal corrosion, especially the corrosion of surfaces of copper and alloys.
Die folgenden Beispiele erläutern die vorliegende Erfindung weiter. Teile und Prozentzahlen beziehen sich auf das Gewicht, sofern nicht anders angegeben.The following examples further illustrate the present invention. Parts and percentages relate to weight, unless otherwise stated.
Ein Reinigungsmittelpulver wurde aus den folgenden Produkten der folgenden, auf das Gewicht bezogenen Anteile hergestellt:A detergent powder was made from the following products of the following proportions based on weight:
-12--12-
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BAD ORIGWAL BAD ORIGW AL
IJatriumperborat 20 fo I sodium perborate 20 fo
Trinatriumsalz der Nitrilotriessigsäure 15 °/o Trisodium salt of nitrilotriacetic acid 15 %
ITatriumtripolyphosphat 20 fo ITodium tripolyphosphate 20 fo
Hatriumdodecylsulfonat 27 °/o Sodium dodecyl sulphonate 27 ° / o
Monoisopropanolamid der Laurinsäure 5 $> Monoisopropanolamide of lauric acid 5 $>
IJatriummetasilicat 10 cß> I Sodium Metasilicate 10 c ß>
Carboxymethylcellulose 2,9 i° Carboxymethyl cellulose 2.9 i °
Ein 1,3»5-Triazinyl-Derivat der
. 4,4«-Diaminostilben-2,2'-di-A 1,3 »5-triazinyl derivative of
. 4,4 «-diaminostilbene-2,2'-di-
sulphonsäure (Dinatriumsalz) 0,2 $sulphonic acid (disodium salt) $ 0.2
Aus dem vorstehend genannten Peststoffreinigungsmittelgemisch wurden sodann 0,1, 0,5 bzw« 0,8 $-ige (Gew./Vol.) wäßrige Lösungen hergestellt. Zu den Proben dieser wäßrigen Lösungen wurde Dimethylglyoxim zusammen mit Benzotriazol oder einem Derivat hiervon in den in Tabelle I angegebenen Mengen zugefügt.From the above-mentioned pesticide detergent mixture were then 0.1, 0.5 and 0.8% (w / v) aqueous Solutions made. Dimethylglyoxime was added to the samples of these aqueous solutions together with benzotriazole or a derivative thereof added in the amounts indicated in Table I.
In jede dieser wäßrigen Lösungen wurde eine ein Quadrat inch (2,54 χ 2,54 cm) große glänzende Kupferfolie eingelegt und jede Lösung eine Stunde gekocht. Danach wurden die Kupferstücke aus den Lösungen herausgenommen, getrocknet und ihr Gewichtsverlust festgestellt und in Milligramm pro Quadratdezimeter berechnet. Diese Gewichtsverlustzahlen sind ebenfalls in Tabelle I angegeben.A one square inch (2.54 χ 2.54 cm) shiny copper foil was placed in each of these aqueous solutions and each Solution boiled for an hour. Thereafter, the copper pieces were taken out from the solutions, dried and their weight loss and calculated in milligrams per square decimeter. These weight loss figures are also given in Table I.
'Zu Vergleichsz\\recken sind in Tabelle I auch Daten auf gen ommen,'\\ stretch to Vergleichsz are shown in Table I and data on gen ommen,
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die die jeweiligen Kontrollversuche und diejenigen Ansätze betreffen, in denen Benzotriazol oder ein Derivat hiervon oder Dirnethylglyoxim als einziger Wirkstoff anstelle der erfindungsgemäßen Inhibitorenkoir.bination eingesetzt wurden.which concern the respective control attempts and those approaches, in which benzotriazole or a derivative thereof or Dirnethylglyoxime as the only active ingredient instead of the invention Inhibitorenkoir.bination were used.
j
Gleiche Resultate wurden bei Wiederholung der Versuche unter Einsatz des Tetranatriunsalzes der Äthylendianintetraessigsäure,
des Pentanatriumsalzes der Hydroxyäthyläthylendiamintriessigsäure,
des Dinatrium- und .Dikaliumsalzes der Äthylendiamin-bis-(o-hydroxyphenylessigsaure
), der 1-Aminoäthan-i, 1 -diphosphonsäiire ,
der 1-Ärainopropan-i, 1 -diphosphonsäure , der 1-Aminotoluol-1, 1-diphosphonsäure,
der 1-Hydroxyäthan~1,1-diphosphonsäure, der
Zitronensäure und der Gluconsäure anstelle des Trinatriuncalses
der Nitrilotriessigsäure erhalten. j
The same results were obtained when the experiments were repeated using the tetranate triune salt of ethylenedianine tetraacetic acid, the pentasodium salt of hydroxyethylethylenediamine triacetic acid, the disodium and .dototassium salt of ethylenediamine-bis- (o-hydroxyphenyl acetic acid), 1-aminoethane-phosphonic acid, Ärainopropan-i, 1 -diphosphonic acid, 1-aminotoluene-1, 1-diphosphonic acid, 1-hydroxyethane ~ 1,1-diphosphonic acid, citric acid and gluconic acid instead of the trinatriuncal of nitrilotriacetic acid.
-H--H-
209821 /100A209821 / 100A
1320th
13th
3659
36
Dirne thyl gly oxim (DMG)Not an inhibitor
Whore thyl gly oxime (DMG)
1216
12th
2342
23
3642
36
2945
29
1939
19th
σro
σ
1 :1-Gemisch aus Benzotriazol und
DHGBonzotriaaol (BTA)
1: 1 mixture of benzotriazole and
DHG
9 17th
9
3034
30th
3642
36
2436
24
22 34
22nd
1132
11
629
6th
1:1-Gemisch aus 5-Methyl-BTA und
DMG5-methylbenzotriazole
1: 1 mixture of 5-methyl-BTA and
DMG
011
0
■ 26 36
■ 26
26 29 ■
26th
1226th
12th
522nd
5
420th
4th
0 ■ 5
0
1 :1-Gemisch aus 5-n-Butyl-BTA
und DHG5-n-butyl-benzotriaz oil
1: 1 mixture of 5-n-butyl-BTA
and DHG
55
1934
19th
314th
3
011
0
01
0
00
0
1 :1-Gemisch aus 5-n-Dodecyl-BTA
und DMG5-n-DodecylberiS5Otriazole
1: 1 mixture of 5-n-dodecyl-BTA
and DMG
99
02
0
1728
17th
00
0
225th
2
1 :1-Gemisch aus Tetrahydrobenzo-
tria^ol und DMGTetrahydrobenaotriasol
1: 1 mixture of tetrahydrobenzo
tria ^ ol and DMG
923
9
triazol und Dimethyltflyoxim9: 1 mixture of 5-n-butylbenzo
triazole and dimethyltflyoxime
azol und Diine thyl gly oxim1: 9 ~ mixture of 5-n-butylbenzotri-
azole and diine thyl gly oxime
Die Verfahr en G v/ei se gemäß Beispielen 1 bis 7 wurde wiederholt, v/obei als korrosionsverhindernd es G-lyoxiia Diphenyl glyoxim anstelle von Dimethylglyoxim eingesetzt wurde.The method according to Examples 1 to 7 was repeated, v / obei as a corrosion-preventing it G-lyoxiia Diphenyl glyoxim was used instead of dimethylglyoxime.
Die erhaltenen Resultate sind in der folgenden Tabelle II wiedergegeben.The results obtained are shown in Table II below.
209821/1004209821/1004
■8■ 8
9 8th
9
1
11
016
1
11
0
22
28
12 34
22nd
28
12th
26
29
2842
26th
29
28
0
9
0.14th
0
9
0.
5
14
235
5
14th
2
23
22
545
23
22nd
5
1:1-Gemisch aus Benzotriazol und DPG
5-n-Butylrbenzotriaz öl
1 :1 -Gemis ch aus 5-n-Butyl-benzotriaz öl
und DPGBenzotriazole
1: 1 mixture of benzotriazole and DPG
5-n-butyl benzotriaz oil
1: 1 mixture of 5-n-butyl-benzotriaz oil
and DPG
017th
0
016
0
034
0
0 3
0
02
0
011
0
O
O - »
O
O
1 :1 -Gemisch aus 5-n-Dodecyl-benzo triaz öl
und DPG5-n-dodecyl-benzotriazole
1: 1 mixture of 5-n-dodecyl-benzo triaz oil
and DPG
00
0
231
2
2636
26th
0 5
0
223
2
1 :1-Gemisch aus Tetrahydrobenzotriazol
und DPGTetrahydrobenzotriaz oil
1: 1 mixture of tetrahydrobenzotriazole
and DPG
1 7th
1
07th
0
0 7th
0
1:1-Gemisch aus 5-n-Octyl-benzotriazol
und DPG5-n-octyl-benzotriazole
1: 1 mixture of 5-n-octyl-benzotriazole
and DPG
cn cn -α cn cn -α
Die in Tabelle II aufgefüllten Resultate bestätigen die ausgezeichneten, die Korrosion von Kupfer verhindernden Eigenschaften des erfirdungsgemäßen Inhibitorengemisches.The results shown in Table II confirm the excellent, the corrosion of copper preventing properties of the inhibitor mixture according to the invention.
Beispiele 13 bis 17, J Examples 13-17 , J.
Die· Verfahrensweise gemäß Beispielen 1 bis 7 wurde wiederholt, wobei als korrosionsverhinderndes Oxira ck-Benzoinoxim anstelle von Dimethylglyoxim verwendet wurde.The procedure according to Examples 1 to 7 was repeated, where as a corrosion-preventing Oxira ck benzoin oxime instead of dimethylglyoxime was used.
Die erhaltenen Resultate sind in der folgenden Tabelle III wiedergegeben.The results obtained are shown in Table III below.
-18--18-
209821/1004209821/1004
8.20
8th
1942
19th
28 59
28
1413th
14th
^L-Ben ζ ο inoxi m (oU-B. 0 ·)iCein inhibitor ·. .. _.
^ L-Ben ζ ο inoxi m (oU-B. 0 ·)
5
17
611
5
17th
6th
18
16
428
18th
16
4th
27
33
19.29
27
33
19th
0
3
.0 9
0
3
.0
5
2
014th
5
2
0
14
11
022nd
14th
11
0
0
3
00
0
3
0
0
0
0' 1
0
0
0
1
0
05
1
0
0
1:1~Gemisch aus 5-n-Butyl-
benzotriazol und rt-B.O.
5-n-Dodecylbenzotriazol
1:1-Geinicch aua 5-n-Dodecyl-
benzotriazol und c(-B.O.5-n-butylbenzotriaz ol
1: 1 ~ mixture of 5-n-butyl-
benzotriazole and rt-BO
5-n-dodecylbenzotriazole
1: 1 combination of 5-n-dodecyl
benzotriazole and c (-BO
benzotriazol und d-B.O.9: 1 mixture of 5-n-butyl
benzotriazole and dB.O.
tenzotriazol und o(«B.O«1: 9, except for 5-n-butyl
tenzotriazole and o («BO«
27th
2
0 7th
0
47th
4th
1:1-Gemisch aus 5-n-Octyl-
benzotriazol und oC-B.O.5-n-octylbenzotriazole
1: 1 mixture of 5-n-octyl
benzotriazole and oC-BO
cncn
CDCD cncn
Beispiel· 18Example 18
Eine Probe einer glänzenden Kupferfolie von einer Größe von 3 Inch χ 1/2 Inch χ 1/16 Inch (76,2 χ 12,7 x 1,59 ram) wurde insgesamt in 50 ml eines aromatischen Spindelöls eingetaucht, "das 50 p.p.m. elementaren Schwefel und je 0,05 Gew.-Jo Diphenyl· glyoxim und tert.-Butylbenzotriazöl enthielt. Die Kupferfolie wurde dem Kupferstreifenkorrosionstest ASTM D-130 für drei Stunden bei 210° F (99° C) unterworfen.A sample of shiny copper foil the size of 3 inch χ 1/2 inch χ 1/16 inch (76.2 12.7 x 1.59 ram) immersed in a total of 50 ml of an aromatic spindle oil, "the 50 p.p.m. elemental sulfur and 0.05% by weight each diphenyl · glyoxime and tert-butylbenzotriazöl contained. The copper foil passed the ASTM D-130 copper streak corrosion test for three Subjected to hours at 210 ° F (99 ° C).
Am Schluß des Tests wurde der Kupferstreifen aus den Öl genommen, gewaschen, getrocknet und visuell auf Korrosion untersucht. Der so behandelte Kupferstreifsn zeigte eine wesentlich geringer angelaufene Oberfläche und eine wesentlich geringere Korrosion als ein gleicher Streifen, der in der gleichen V/eise in einem Kont ro liver such behandelt wurde, in dem keine Inhibitorenmischung zugesetzt wurde.At the end of the test, the copper strip was removed from the oil, washed, dried and visually inspected for corrosion. The copper strip treated in this way showed a substantial one less tarnished surface and significantly less corrosion than the same strip in the was treated in the same way in a control liver in which no inhibitor mixture was added.
Beispiel 19Example 19
Aus den gemäß Beispielen 1 bis 7 hergestellten festen Reinigungsmittel pulver wurde eine 0,5 J^-ige (Gew./Vol.) Lösung hergesteht. Zu Proben dieser Lösungen wurde Acetoxia bzw. Benzotriazol bzw. ein 1:1-Gemisch dieser zwei Produkte in den in Tabelle IY angegebenen Mengen zugegeben.From the solid detergents produced according to Examples 1 to 7 powder, a 0.5% (w / v) solution was produced. Acetoxia and benzotriazole were added to samples of these solutions or a 1: 1 mixture of these two products was added in the amounts shown in Table IY.
.Die Korrosions eigenschaft en jeder dieser Lösiingen wurde sodann wie im Beispiel 1 bis 7 beschrieben untersucht.The corrosion properties of each of these solutions were then examined as described in Examples 1 to 7.
-20-209821/1004-20-209821 / 1004
roro
CD coCD co
BoI 5-c iol 20BoI 5-c iol 20
Aus den Reinigungsmittelpulver gemäß Beispielen 1 bis 7 wurde eine 0,1 fo-ige (Gew./YoI.) Lösung hergestellt und Benzophenoxin bzw. Benzotriazol bzw. ein 1 :1-Genisch dieser beiden Pro- A 0.1% (wt / yoI) solution was prepared from the detergent powder according to Examples 1 to 7 and benzophenoxine or benzotriazole or a 1: 1 mixture of these two products
j
dukte in den in Tabelle V angegebenen Mengen zugegeben. j
added products in the amounts shown in Table V.
Die Korrosionseigenschaften jeder dieser Lösungen wurde wie in Beispiel 1 bis 7 beschrieben bestimmt.The corrosion properties of each of these solutions were determined as described in Examples 1-7.
konzentration (fo) Total inhibitor
concentration (fo)
Benzotriaaol1: 1 benzophenoxime /
Benzotriaaol
Beispiel 21 Example 2 1
Aus den gemäß Beispiel 1 bis 7 hergestellten Reinigungsmitteipulver wurde eine 0,8 $3-ige (Gew./YoI. ) Lösung hergestellt und Acetophenoxim bzw. Benzotriazol bzw. ein 1 :1-Gemisch dieser beiden Produkte in den in Tabelle VI angegebenen Mengen zugefügt. From the detergent powder produced according to Examples 1 to 7 A 0.8 $ 3 (w / yoI) solution was prepared and Acetophenoxime or benzotriazole or a 1: 1 mixture of these two products were added in the amounts given in Table VI.
Die Korroiu oa.-;oigeriscli--.f ten jeder diesel· Losungen wurden \n.e ii,i BoLCX)Id 1 bis 7 be π ehr Leben bestimmt;.The corroiu oa .-; oigeriscli -. F th of each of these
Z 1 / 1004Z 1/1004
konzentrationG-esanite inhibitor
concentration
triazol und Aceto-
phenoxim1: 1 mix eh. Made of benzo-
triazole and aceto
phenoxime
209821/1004209821/1004
Patentansprüche : Claims :
Claims (22)
worin A ein Benzolring, ein A}3cyl-substituiert er Benzolrin, mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen in der Alkylkette, ein über ein Brückenglied mit einem Rest der FormelH
wherein A is a benzene ring, an A} 3cyl-substituted benzene ring, with 1 to 20 carbon atoms in the alkyl chain, one via a bridge member with a radical of the formula
Triazolverbindung und dem Oxim im Bereich von 1:4 bis 4:1
liegt.15. Metal-binding product according to claim 14, characterized in that the weight ratio between the
Triazole compound and the oxime in the range of 1: 4 to 4: 1
lies.
Lösung vorliegt.16. Metal-binding product according to claims 1 to 15), characterized in that the product is in the form of an aqueous
Solution is available.
auf der Basis des Gesamtgewichts der wäßrigen Zubereitung
beträgt.17 · Metal-binding product according to claim 16, characterized in that the total ratio between the triazole compound and the Oxira is in the range from 0.01 to 10 wt .- ^
based on the total weight of the aqueous preparation
amounts to.
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