DE2155320A1 - Sulphur dioxide removal from waste gas by adsorption - and reduction to elementary sulphur - Google Patents
Sulphur dioxide removal from waste gas by adsorption - and reduction to elementary sulphurInfo
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Abstract
Description
Verfahren und Einrichtung zur Reduktion schwefeldioxidhaltiger Gase zu Elementarschwefel Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfernung von Schwefeldioxid aus solches enthaltenden Gasen mit Hilfe von kohlenstoffhaltigen Adsorptionsmitteln und Regeneration der beladenen Adsorbentien mit Hilfe von heißen inerten Wärmeträgern, Man ist bestrebt, aus Rauchgasen, Röstgasen und ähnlichen schwefeldioxidhaltigen Gasen das Schwefeldioxid zu entfernen, um die Bevölkerung von dessen schädlichen Einflüssen zu bewahren. Zu diesem Zweck sind zahlreiche Verfahren bekannt, bei denen das Schwefeldioxid entweder durch feste Adsorbentien oder durch flüssige Absorptionsmittel entfernt wird.Process and device for the reduction of gases containing sulfur dioxide to elemental sulfur The invention relates to a method for removing sulfur dioxide from such containing gases with the help of carbonaceous adsorbents and regeneration of the loaded adsorbents with the help of hot inert heat carriers, Efforts are made to produce sulfur dioxide from flue gases, roasting gases and the like Gases remove the sulfur dioxide to the population from its harmful To preserve influences. For this purpose, numerous methods are known in which the sulfur dioxide either by solid adsorbents or by liquid absorbents Will get removed.
Eine wirtschaftliche Durchführung des Verfahrens ist jedoch nur möglich, wenn die Sorptionsmaterialien einem Regenerationsprozeß unterworfen und wiederverwendet werden. Dabei fallen Regenerationsgase an, die hohe Prozentgehalte an Schwefeldioxid aufweisen. Bisher war es üblich, diese Gase auf Schwefelsäure zu verarbeiten. Es sind auch Versuche unternommen worden, das Schwefeldioxid mit Hilfe von kohlenstoffhaltigen Verbindungen, wie Erdgas und flüssigen Kohlenwasserstoffen, einer Teilreduktion zu unterwerfen und anschließend auf Elementarschwefel zu verarbeiten.However, the procedure can only be carried out economically if when the sorbent materials are subjected to a regeneration process and reused will. This results in regeneration gases containing a high percentage of sulfur dioxide exhibit. Up until now it was common for these gases to reach sulfuric acid to process. Attempts have also been made to reduce the sulfur dioxide with the help of carbonaceous Compounds such as natural gas and liquid hydrocarbons, a partial reduction to subject and then to process elemental sulfur.
Ein übliches Verfahren zur Entfernung von Schwefeldioxid aus Rauchgasen oder anderen schwefeldioxidhaltigen Gasen ist die adsorptive Reinigung mit Hilfe von kohlenstoffhaltigen Sorptionsmitteln,z. B. Aktivkohle, Koks, usw.. Dabei wird das Schwefeldioxid bei Temperaturen zwischen etwa 100 - 2000C adsorbiert, wobei gleichzeitig eine Oxidation des Schwefeldioxids wit dem im Rauchgas oder dgl. vorhandenen Sauerstoff zu Schwefeltrioxid erfolgt. Durch die Feuchtigkeit der Gase wird das Schwefeltrioxid dann in Schwefelsäure umgewandelt.A common method for removing sulfur dioxide from flue gases or other gases containing sulfur dioxide is the adsorptive cleaning with the help of carbonaceous sorbents, e.g. B. activated carbon, coke, etc .. This is the sulfur dioxide is adsorbed at temperatures between about 100-2000C, whereby at the same time an oxidation of the sulfur dioxide wit that in the flue gas or the like. Existing Oxygen is made to sulfur trioxide. This is due to the moisture in the gases Sulfur trioxide is then converted into sulfuric acid.
Die anschließende Regeneration der beladenen kohlenstoffhaltigen Adsorbentien erfolgt u. a. durch Einwirkung von Wärme, die durch fremde Wärmeträger eingebracht wird. Ein solcher Wärmeträger ist beispielsweise hocherhitzter Quarzsand. Bei dieser Art der Regeneration wird die Schwefelsäure in dem heißen Milieu durch den Kohlenstoff des Adsorptionsbettes zu Schwefeldioxid reduziert. Als Regenerationsgas fällt ein Gemisch von Schwefeldioxid, Kohlendioxid und Wasserdampf an. Wie die Reaktionsgleichung zeigt, ist diese Reduktion mit einem Verbrauch des kohlenstoffhaltigen Adsorptionsmittels verbunden.The subsequent regeneration of the loaded carbon-containing adsorbents takes place, among other things, through the action of heat that is introduced by external heat transfer media. Such a heat transfer medium is, for example, highly heated quartz sand. In this type of regeneration, the sulfuric acid in the hot environment is reduced to sulfur dioxide by the carbon in the adsorption bed. A mixture of sulfur dioxide, carbon dioxide and water vapor is produced as the regeneration gas. Like the reaction equation shows, this reduction is associated with a consumption of the carbonaceous adsorbent.
Die vorliegende Erfindung will die Regeneration der beladenen Adsorptionsmittel so verbessern, daß einmal statt Schwefeldioxid als Reaktionsprodukt Elementarschwefel erzeugt und zweitens der Verbrauch an kohlenstoffhaltigen Adsorbentien verringert wird.The present invention seeks to regenerate the loaded adsorbents so improve that once instead of sulfur dioxide, elemental sulfur is the reaction product and secondly, the consumption of carbonaceous adsorbents is reduced will.
Dies wird bei einem Verfahren der eingangs erwähnten Art dadurch erreicht, daß während des Regenerationsprozesses dem Adsorptions material außer dem Wärmeträger gas- oder dampfförmige Kohlenwasserstoffe zugeführt werden und die dabei entstehenden Regenerationsabgase einer ein- oder mehrstufigen katalytischen Behandlung zur Umwandlung der schwefelhaltigen Inhaltsstoffe des Regenerationegases in Elementarschwefel unterworfen werden.In a method of the type mentioned at the outset, this is achieved by that during the regeneration process the adsorption material except for the heat transfer medium Gaseous or vaporous hydrocarbons are supplied and the resulting Regeneration exhaust gases from a single or multi-stage catalytic treatment for conversion subjected to the sulfur-containing ingredients of the regeneration gas in elemental sulfur will.
Als Wärmeträger für die Regeneration kann heißes Inertgas, z. B.As a heat transfer medium for the regeneration, hot inert gas, e.g. B.
Stickstoff eingesetzt werden. Wird statt dessen heißer Quarzsand verwendet und dem Adsorptionsmittel zugemischt, während es durch eine Desorptionskammer wandert, 80 werden durch dieses Gemisch die gas- oder dampfförmigen Kohlenwasserstoffe im Gegenstrom hindurchgeleitet.Nitrogen can be used. Use hot quartz sand instead and admixed with the adsorbent as it travels through a desorption chamber, 80 the gaseous or vaporous hydrocarbons in the Passed countercurrent.
Im Falle der Erfindung erfolgt also eine reduktive Regeneration, d'e in einem Temperaturbereich von 75U - 1000 C, vorzugsweise bei 800 - 83000 durchgeführt wird.In the case of the invention, a reductive regeneration takes place, d'e carried out in a temperature range of 75.degree.-1000.degree. C., preferably at 800-83000 will.
Dabei setzt sich die an der Aktivkohle gebundene Schwefelsäure mit den Kohlenwasserstoffen zu einem Gemisch von Kohlenoxisulfid, Schwefelwasserstoff, Schwefelkohlenstoff und Elementarschwefel U. Als weitere Reaktionsprodukte erscheinen Wasserstoff und Kohlenmonoxid.The sulfuric acid bound to the activated carbon settles with it the hydrocarbons to a mixture of carbon oxysulphide, hydrogen sulphide, Carbon disulfide and elemental sulfur U. Appear as further reaction products Hydrogen and carbon monoxide.
Dieses Gasgemisch wird zweckmäßig zunächst einer Abhitzeanlage zugeführt1 in welcher eine Abkühlung auf ca. 25U - 2000C erfolgt.This gas mixture is expediently first fed to a waste heat plant1 in which a cooling down to approx. 25U - 2000C takes place.
Hierbei fällt ein Großteil bereits gebildeten Elementarschwefels in flüssiger Form an.A large part of the elemental sulfur that has already formed falls into this liquid form.
Die so abgekühlten Gase passieren anschließend eine einstufige oder zweistufige katalytische Anlage, die eine. Teil einer bekannten Claus-Anlage nachgebildet ist. Hierin erfolgt an Al2O3- -haltigen Katalysatoren sowohl die Hydrolyse des Kohlenoxisulfids und des Schwefelkohlenstoffs zu Schwefelwasserstoff als auch die weitere Umwandlung gebildeten Schwefelwasserstoffs mit Schwefeldioxid nach Elementarschwefel.The gases cooled in this way then pass through a single-stage or two-stage catalytic plant, the one. Part of a well-known Claus system modeled is. Both the hydrolysis of the carbon oxysulphide takes place on Al2O3- containing catalysts and the carbon disulfide to hydrogen sulfide as well as the further conversion formed hydrogen sulfide with sulfur dioxide after elemental sulfur.
Die restlichen Schwefel-, Kohlenoisulfid-, Schwefelkohlenstoff-und Schwefelwasserstoffanteile werden in einer thermischen oder katalytischen Nachbehandlung wiederum zu Schwefeldioxid oxidiert Diese Rest6ase mit 400 - 3000C werden dem zu behandelnden Gas vor der Adsorptionseinheit zugeleitet.The remaining sulfur, carbon sulfide, carbon disulfide and Hydrogen sulfide components are used in a thermal or catalytic aftertreatment again oxidized to sulfur dioxide. These residual gases with 400 - 3000C become the treated gas supplied upstream of the adsorption unit.
In der Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel einer Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens unter Verwendung von Quarzeänd als Wärmeträger für die Regeneration schematisch dargestellt, das nachstehend beschrieben ist.In the drawing is an embodiment of a device for Carrying out the method using quartz and as a heat transfer medium for the Regeneration is shown schematically, which is described below.
In einen Adsorber 1 wird das kohlenstoffhaltige Adsorptionsmittel eingefüllt und fließt von oben nach unten durch die Adsorptionsvorrichtung. Uber einen Abzug 2 wird das beladene Adsorptionsmittel in den Desorber 3 eingeleitet, in welchem es von dem Adsorbat befreit wird. Uber eine Austragsvorrichtung 4 gelangt das Adsorptionsmittel in einen Kühler 5, in welchem es wieder auf die Adsorptionstemperatur abgekühlt wird. Eine Fördereinrichtung 6 befördert dann das gekühlte Adsorptionsmittel in den Adsorber 1 zurück.In an adsorber 1, the carbon-containing adsorbent filled and flows from top to bottom through the adsorption device. Above a discharge 2, the loaded adsorbent is introduced into the desorber 3, in which it is freed from the adsorbate. Arrived via a discharge device 4 the adsorbent in a cooler 5, in which it is back to the adsorption temperature is cooled. A conveyor 6 then conveys the cooled adsorbent back into the adsorber 1.
von über Leitung 7 wird dem Adsorber 1 das/Schwefeldioxid zu befreiende Gas zugeleitet. Das von Schwefeldioxid gereinigte Abgas verläßt den Adsorber über Leitung 8. from via line 7 the adsorber 1 is the / sulfur dioxide to be liberated Gas supplied. The exhaust gas cleaned of sulfur dioxide leaves the adsorber Line 8.
Gleichzeitig wird in einer Wirbelkammer 9, welcher bei 9a Wirbelluft zugeführt werden kann, der der zur Regeneration erforderliche inerte Wärmeträger, hier Quarzsand, mit Hilfe der heißen Rauchgase aus Brenner 9b über 9c zum Desorber 3 gefördert. Die Abgase aus der Aufheizung der inerten Wärmeträger werden über die Leitung 11 abgeführt. In dem Desorber 3 vermischt sich der heiße inerte Wärmeträger mit dem beladenen Adsorptionsmittel.At the same time in a vortex chamber 9, which at 9a vortex air can be supplied that contains the inert heat transfer medium required for regeneration, here quartz sand, with the help of the hot flue gases from burner 9b via 9c to the desorber 3 funded. The exhaust gases from the heating of the inert heat transfer medium are via the Line 11 discharged. The hot, inert heat transfer medium mixes in the desorber 3 with the loaded adsorbent.
Gleichzeitig wird im Gegenstrom zu dem von oben nach unten durch die Desorptionskanmer slch bewegenden Gemisch aus heißem inerten Wärmeträger und Adsorptionsmaterial gas- oder dampfförmiger Kohlenwasserstoff in stochiometrischer Menge bei 10 zugeführt, so daß im Regenerationsgas ein Verhältnis von SO, (1/2 CS2 + CO + lI2 + COS + H2S) wie 1 s 2 vorliegt. Dieses Regenerationsgas wird über die Leitung 12 einem Abhitzekessel 13 zugeleitet. Hier scheidet sich ein Teil des bereits gebildeten Elementarschwefels in flüssiger Form aus, der dem Schwefelsammelbehälter 21 zugeführt wird.At the same time, in countercurrent to that from top to bottom through the Desorptionskanmer is a moving mixture of hot, inert heat transfer medium and adsorption material gaseous or vaporous hydrocarbon in stoichiometric amount supplied at 10, so that in the regeneration gas a ratio of SO, (1/2 CS2 + CO + lI2 + COS + H2S) as 1 s 2 is present. This regeneration gas is over the line 12 fed to a waste heat boiler 13. Here part of what has already been formed is separated Elemental sulfur in liquid form, which is fed to the sulfur collecting tank 21 will.
Das auf 200 - 250 C abgekühlte Regenerationsgas gelangt über die erste katalytische Umsetzungsstufe 14, die mit einem aluminiumoxidhaltigen Katalysator beschickt ist. Hier erfolgt die weitere Umsetzung zwischen den sauerstoffreien, schwefelhaltigen Gasen und dem S02 zu Elementarschwefel.The regeneration gas, cooled to 200 - 250 C, passes through the first catalytic conversion stage 14, which is carried out with an aluminum oxide-containing catalyst is loaded. This is where the further conversion takes place between the oxygen-free, sulfur-containing gases and the S02 to elemental sulfur.
über den Wärmeaustauscher 15, einen Abhitzekessel 16, einen Schwefelabscheider 17 wird das Gas vom Schwefel befreit. Im Wärmeaustauscher 15 wird das Gas wieder auf Prozeßtemperatur aufgeheizt und der zweiten Kontaktstufe 18 zugeleitet.Via the heat exchanger 15, a waste heat boiler 16, a sulfur separator 17 the gas is freed from sulfur. In the heat exchanger 15, the gas is again heated to process temperature and fed to the second contact stage 18.
Das die Kontaktstufe 18 verlassende Gas wird anschließend wieder im Abhitzekessel 16 und Schwefelabscheider 19 weitestgehend von Elementarschwefel befreit und dann einer katalytischen bzw.The gas leaving the contact stage 18 is then again in the Waste heat boiler 16 and sulfur separator 19 largely freed from elemental sulfur and then a catalytic resp.
thermischen Nachverbrennung 20 zugeleitet. Hier erfolgt die Oxidation der nicht Sauerstoff enthaltenen Schwefelverbindungen sowie des noch vorhandenen Schwefels zu Schwefeldioxid. Das diese Stufe verlassende Abgas wird dem zu reinigenden Abgasstrom bei 7 wieder zugeführt.thermal post-combustion 20 fed. This is where the oxidation takes place the sulfur compounds that do not contain oxygen and the sulfur compounds that are still present Sulfur to sulfur dioxide. The exhaust gas leaving this stage becomes the one to be cleaned Exhaust gas flow is fed back at 7.
Das Verfahren gemäß vorliegender Erfindung zeigt gegenüber den bisher bekannten Verfahren den Vorteil, daß ein allseitig verwendbares Produkt anfällt, das ohne weiteres für längere Zeit gefahrlos gestapelt werden kann.The method according to the present invention shows over the heretofore known method has the advantage that a universally usable product accrues that can easily be stacked safely for a long time.
Es zeigt weiterhin den Vorteil, daß die kohlenstoffhaltigen Adso großen sorptionsmaterialien nicht einem/Verbrauch während des Regenerationsprozesses unterworfen sind.It also shows the advantage that the carbon-containing adso large sorbent materials not subject to / consumption during the regeneration process are.
Die Schwefelausbeute beträgt, bezogen auf die adsorbierte Schwefeldioxidmenge ca. 100 %.The sulfur yield is based on the amount of adsorbed sulfur dioxide approx. 100%.
Berücksichtigte Literatur VDI-Bericht 149, Reinhaltung der Luft 1970, Seite 135 - 136 VDI-Bericht 149, Reinhaltung der Luft 197U, Seite 116 - 121 Staub - Reinhaltung der Luft, Band 28, 1968, Nr. 3, Seite 89 - 93 Titel: Neuere Forschungsergebnisse auf dem Gebiet der Abgasentschwefelung Chem.-Ing.-Technik, 38. Jahrgang, 1966, Heft 7, Seite 734 - 736 Titel: Verfahren zur trockenen Abscheidung von Schwefeldioxid aus Abgasen Zhurnal Prikladuoi Khimii, Vol. 43, Nr. 1, Seite 35 - 43 (1970) Titel: Thermodynamics of Reduction of Sulfur Dioxide by Methan.Literature taken into account VDI report 149, keeping the air clean 1970, Pages 135 - 136 VDI report 149, Keeping the air clean 197U, Pages 116 - 121 Dust - Cleanliness of the air, Volume 28, 1968, No. 3, Pages 89 - 93 Title: Newer research results in the field of exhaust gas desulfurization Chem.-Ing.-Technik, 38th year, 1966, issue 7, page 734 - 736 title: Process for the dry separation of sulfur dioxide from exhaust gases Zhurnal Prikladuoi Khimii, Vol. 43, No. 1, Pages 35 - 43 (1970) Title: Thermodynamics of Reduction of Sulfur Dioxide by Methane.
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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1971
- 1971-11-06 DE DE19712155320 patent/DE2155320A1/en active Pending
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