DE2147386A1

DE2147386A1 - Apparatus for the determination of the specific electrical resistance of electrically conductive granulates

Info

Publication number: DE2147386A1
Application number: DE19712147386
Authority: DE
Inventors: Werner Karl Venthone Fischer (Schweiz). M
Original assignee: Alusuisse Holdings AG
Current assignee: Alcan Holdings Switzerland AG
Priority date: 1971-06-02
Filing date: 1971-09-22
Publication date: 1972-12-14
Also published as: CH525488A; DE2147386C3; DE2147386B2

Description

Apparatur f'>r die Bestimmung des spezifischen elektrischen Widerstandes an elektrisch leitenden Granulaten In der Industrie ist es oft notwendig, den spezifischen elektrischen Widerstand von elektrisch leitenden Granulaten laufend zu bestimmen. Das ist beispielsweise der Fall bei der Kontrolle der physikalischen Eigenschaften von kohlenstoffhaltigen Granulaten, vor allem von Koks- und Anthrazitgranulaten, die für die Herstellung von Elektroden für die AluminiumqA,çktrolyse oder von sonstigen Kunstkohlekörpern verwendet werden. Die Bestimmung des spezifischen elektrischen Widerstandes eines PetrolkQksgranulates stellt z. B. eine Schnellmethode zur Bestimmung des Kalzinierungsgrades (des Grades der Verkokung) eines Petrolkokskalzinates dar. Diese Schnellmethode kann die aufwendigere Restwasserstoffbestimrnung an Petrolkokskalzinat ergänzen bezw. ersetzen. Die zur Messung ausgesiebten Einzelteilchen solcher kohlenstoffhaltigen Granulate haben z. B. eine durchschiiittliche Grösse von O, 5 bis 2 mm.Apparatus for the determination of the specific electrical resistance on electrically conductive granulates In industry it is often necessary to specify the specific to continuously determine the electrical resistance of electrically conductive granules. This is the case, for example, with the control of physical properties of carbonaceous granules, especially coke and anthracite granules, those for the production of electrodes for aluminum QA, electrolysis or other Charcoal bodies are used. Determination of the specific electrical Resistance of a petroleum granulate represents e.g. B. a rapid method of determination the degree of calcination (the degree of coking) of a petroleum coke calcine. This rapid method can do the more complex determination of residual hydrogen on petroleum coke calcine supplement resp. substitute. The individual particles of such carbonaceous particles screened out for measurement Granules have z. B. an average size of 0.5 to 2 mm.

Ueblicherweise wird zur Bestimmung des spezifischen elektrischen Wi Widerstan(les das Grariiiat in einer vertikal angeordneten, zylindrischen Kokille mit elektrisch nicht leitender seitlicher Innenwandung zusammengepresst, worauf ein konstanter elektrischer Gleichstrom durch das zusammengepresste Granulat hindurchgeschickt und der Spannungsabfall # U gemessen wird. Die Stromanschlüsse sind bei den bekannten Geräten am Boden der Kokille und am Presstempei angebracht. Aus dem erhaltenen Wert des Spannungsabfalis> der durchgeleiteten Stromstärke, der Höhe und des horizontalen Querschnitt es der gepressten Granulatsäule lässt sich der spe-2 zifische elektrische Widerstand , in : mm /m nach folgender Formel errechnen; wobei 4 U = Spannungsabfall in mV d = Kokillendurchmesser in mm (konstant) 1 = Gleichstrom in A (konstant) # - Höhe der gepressten Grar.ulatsäule in mm bedeutet.Usually, to determine the specific electrical resistance, the Grariiiat is compressed in a vertically arranged, cylindrical mold with an electrically non-conductive inner wall, whereupon a constant electrical direct current is sent through the compressed granulate and the voltage drop # U is measured The known devices are attached to the bottom of the mold and to the press die. From the obtained value of the voltage drop> the current strength passed through, the height and the horizontal cross-section of the pressed granulate column, the specific electrical resistance, in: mm / m, can be calculated as follows Calculate formula; where 4 U = voltage drop in mV d = mold diameter in mm (constant) 1 = direct current in A (constant) # - means height of the pressed granulate column in mm.

Diese Formel lässt sich nach Einsetzen der konstant bleibenden Grössen auf die vereinfachte Fassung bringen: wobei C die Konstante bedeutet.After inserting the constant values, this formula can be reduced to the simplified version: where C is the constant means.

Es ist darauf hinzuweisen, dass bei einem und demselben Material der spezifische elektrische Widerstand von Granulatschüttungen von der Granulometrie der Probe, vom Einfüllgewicht, vom Stempeldruck und von der Stempelgcschwindigkeit beim Pressen der Probe abhängt. Diese Grössen sind nach Vorversuchen in einer Messvorschrift festzulegen und bei allen Messungen einzuhalten.It should be noted that if the same material is used, the specific electrical resistance of granulate beds from granulometry the sample, the filling weight, the stamp pressure and the stamp speed depends on pressing the sample. These Sizes are based on preliminary tests to be specified in a measurement specification and to be adhered to for all measurements.

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Apparatur, die durch angelernte Arbeitskräfte bedient und gewartet werden kann, mehr als 60 Messungen pro Stunde ermöglicht und unter Konstanthaltung der im vorhergehenden Abschnitt erwähnten Parameter befriedigende Ergebnisse bezüglich des Wiederhol-Streubereiches (repeatability) und des Vergleich-Streubereiches (reprocibility) nach DIN 1996 ergibt.The present invention relates to an apparatus made by semi-skilled workers can be operated and serviced, more than 60 measurements per hour and while maintaining the same value as in the previous section The parameters mentioned gave satisfactory results with regard to the repeat range of variation (repeatability) and the comparison range (reproducibility) according to DIN 1996 results.

Wie bekannte Geräte weist die erfindungsgemässe Apparatur eine Granulatpresse auf, die im wesentlichen aus einem ölhydraulischen Druckzylinder mit Kolben und Kolbenstange besteht, aus einem von der soluenstange getragenen Presstempel, aus einem metallenen Pressenrahmen, aus einer Kokille und aus der dazu gehörenden Bodenplatte, die an eine Gleichstromquelle angeschlossen ist. Die Kokille ist zylindrisch, viikal angeordnet und mit elektrisch nicht leitender seitlicher Innenwandung versehen.Like known devices, the apparatus according to the invention has a granulate press on, which essentially consists of an oil hydraulic pressure cylinder with piston and The piston rod consists of a press die carried by the solu rod a metal press frame, a mold and the associated base plate, which is connected to a DC power source. The mold is cylindrical, viikal arranged and provided with an electrically non-conductive inner side wall.

Die erfindungsgemässe Apparatur ist durch folgende Merkmale gekennzeichnet: 1. Die Kolbenstange, die &n ihrem unteren Ende den Stempel trägt, ragt oben aus dem Druckzylinder heraus; 2. Das obere Ende der Kolbenstange weist einen Anschlag auf, der die Messung der Höhe der Granulatsäule in der Kokille ermöglicht.The apparatus according to the invention is characterized by the following features: 1. The piston rod, which carries the stamp at its lower end, protrudes above out of the impression cylinder; 2. The upper end of the piston rod has a stop which enables the height of the granulate column to be measured in the mold.

3. Das obere Ende der Kolbenstange weist den oberen elektrischen Stromanschluss auf.3. The upper end of the piston rod shows the upper electrical connection on.

4. Der ölhydraulische Druckzylinder ist gegen den Rahmen der Presse elektrisch isoliert.4. The hydraulic pressure cylinder is against the frame of the press electrically isolated.

5. Die Kokille ist mit dem Rahmen der Presse fest verbunden.5. The mold is firmly connected to the frame of the press.

6. Der in die Kokille hineinragende Kokillenboden ist abklappbar.6. The bottom of the mold protruding into the mold can be folded down.

Das Herausragen der Kolbenstange oben aus dem Druckzylinder bietet grosse Vorteile. Die Höhe der Granulatsäule in der Kokille kann auf einfache Art und Weise gemessen werden und die Stromzuführung zum Pressstempel (also die obere Stromzuführung) wird stark vereinfacht und sicherer gestaltet. Es ist ausserdem vorteilhafter und vom Isolationsstandpunkt aus sicherer den Druckzylinder von dem metallenen Pressenrahmen als die Kolbenstange vom Stempel elektrisch zu isolieren, wie es bei den bekannten Geräten erforderlich ist, bei denen ein Stromanschluss am Presstempel angebracht ist.The protrusion of the piston rod from the top of the pressure cylinder offers great advantages. The height of the granulate column in the mold can be determined in a simple manner and way to be measured and the power supply to the ram (i.e. the upper Power supply) is greatly simplified and made safer. It is also more advantageous and from the point of view of isolation more secure the pressure cylinder from the to electrically isolate the metal press frame as the piston rod from the punch, as is necessary with the known devices, which have a power connection is attached to the press die.

Dank dem Umstand, dass die Kokille mit dem Rahmen der Presse fest verbunden ist, erübrigt sicht die Kokille unter dem Stempel vor jeder Pressung mühsam zurechtzurücken.Thanks to the fact that the mold is stuck to the frame of the press is connected, the chill under the punch is unnecessary before each pressing to adjust.

Der abklappbare Boden ermöglicht das Entleeren der feststehenden Kokille. Das dabei herausfallende geprüfte Granulat wird vorzugsweise in einer unter der Kokille befindlichen Schublade aufgefangen.The fold-down floor enables the fixed mold to be emptied. The tested granulate falling out is preferably placed in one of the The drawer located in the mold is caught.

Die Figur veranschaulicht schematisch eine vorteilhafte Ausführungsform der erfindungsgemässen Apparatur; sie zeigt eine Seitenansicht, zum Teil im Schnitt.The figure schematically illustrates an advantageous embodiment the apparatus according to the invention; it shows a side view, partly in section.

Die Apparatur umfasst eine Granulatpresse 10 und die dazu gehörigen Steuer- und Messeinrichtungen in einem Schrank 11. Die Granulatpresse besteht im wesentlichen aus dem ölhydraulischen Druckzylinder 12 mit durchgehender Kolbenstange 13 und Kolben 14; aus einem Pressenrahmen 15 aus Stahl von dem der Druckzylinder 12 durch eine Unterlage 16 aus Teflon (geschütztes Warenzeichen) elektrisch-isoliert ist; aus einer zylindrischen Kokille 17 aus Stahl mit elektrisch isolierender Auskleidung 18 aus Teflon; aus einem Presstempel 19 aus Messing, der mit dem unteren Ende der Kolbenstange 13 verschraubt ist; aus einem Kokillenboden 251, der über ein elektrisch isolierendes, zylindrisches Zwischenstück 21 aus Teflon in der um die Achse 22 klappbaren Stützplatte 23 befest-igt ist.The apparatus comprises a granulate press 10 and the associated ones Control and measuring devices in a cabinet 11. The granulate press consists of essentially from the oil hydraulic pressure cylinder 12 with a continuous piston rod 13 and piston 14; from a press frame 15 made of steel from which the printing cylinder 12 electrically insulated by a base 16 made of Teflon (registered trademark) is; from a cylindrical mold 17 made of steel with an electrically insulating lining 18 made of Teflon; from a press die 19 made of brass, which is connected to the lower end of the Piston rod 13 is screwed; from a mold bottom 251, which has an electrically insulating, cylindrical intermediate piece 21 made of Teflon in which can be folded about the axis 22 Support plate 23 is attached.

In der gezeigten Stellung ist die Stützplatte 23 durch den ausziehbaren Stützbol7,en 24 gehalten. Der abgekantete Teil 25 der Stützplatte 23 dient als Handgriff zum Wiederaufklappen der Stützplatte nach dem Entleeren der Kokille vom gepressten Granulat 26. Unter der Stützplatte 23 befindet sich eine ausziehbare Alffangschublade 27.In the position shown, the support plate 23 is through the extendable Support bolt 7, en 24 held. The folded part 25 of the support plate 23 serves as a handle to open the support plate again after emptying the mold from the pressed one Granulate 26. Under the support plate 23 there is a pull-out aliphatic drawer 27

Die isolierten Kupferlitzen 28 verbinden die Granulatpresse 10 mit einem Gerät, das im oberen Teil des l9"-Normschrankes 11 untergebracht ist und das den benötigten Gleichstrom von 1 A mit 0> 1 %o Genauigkeit liefert.The insulated copper strands 28 connect the granulate press 10 with a device that is housed in the upper part of the 19 "standard cabinet 11 and that supplies the required direct current of 1 A with 0> 1% accuracy.

Der untere Anschluss befindet sich bei 29 am Kokillenboden 20, wie bei bekannten Apparaturen üblich. Der obere Anschluss dagegen ist nicht, wie üblich, am Presstempel angebracht, sondern, entfernt von Granulatstaub und von eventuellem Lecköl, bei 30 am oberen Ende der Kolbenstange 13. Die Richtung des Gleichstromes ist gleichgültig.The lower connection is located at 29 on the mold bottom 20, such as common in known apparatus. The upper connection, on the other hand, is not, as usual, attached to the press ram, but removed from granulate dust and any Leak oil, at 30 at the top of the piston rod 13. The direction of the direct current is indifferent.

Mit dem oberen Ende der Kolbenstange 13 ist ausserdem rechtwinklig eine Metallplatte 31 verschraubt, die auf den Fühler 32 eines Längenmessinstrumentes, z.B. eines induktiven Wegaufnehmers 33 drückt.The upper end of the piston rod 13 is also at right angles a metal plate 31 is screwed onto the sensor 32 of a length measuring instrument, e.g. an inductive displacement transducer 33 presses.

Vor Benützung der dargestellten Apparatur wird die Messbereitschaft mittels der im Schrank 11 angeordneten Steuer- und Messeinrichtungen überprüft; d. h. man kontrolliert bezw. reguliert die Stempelpresskraft (die z. B. 200 kp beträgt), die Stempelgeschwindigkeit (1 cm/s) und die Position des Längenmessinstrumentes. Nach Kontrolle der Messbereitschaft werden z. B. 10 g ~~ 1 g Petrolkokskalzinat von einer Korngrösse zwischen 0, 86 und 1, 68 mm in die Kokille eingefüllt und bei der vorgeschriebenen Stempelgeschwindigkeit zusammengepresst. Sobald der Stempel das Granulat in der Kokille berührt, fliesst der konstante Gleichstrom von 1 A durch das Granulat. Nachdem der Kolben zum Stillstand gekommen ist, werden der Spannungsabfall in mV und die Höhe der Granulatsäule in der Kokille in mm an einem Digital-mV-Meter abgelesen.Before using the apparatus shown, the readiness for measurement is checked by means of the control and measuring devices arranged in the cabinet 11; d. H. one controls resp. regulates the punch press force (which is e.g. 200 kp), the punch speed (1 cm / s) and the position of the length measuring instrument. After checking the readiness to measure z. B. 10 g ~~ 1 g petroleum coke calcine of a grain size between 0.86 and 1.68 mm is filled into the mold and at pressed together at the prescribed punch speed. As soon as the stamp touches the granulate in the mold, the constant direct current of 1 A flows through it the granules. After the piston has come to a standstill, the voltage will drop in mV and the height of the granulate column in the mold in mm on a digital mV meter read.

Aus diesen zwei Grössen und aus der Konstanten C (siehe Formel weiter oben) wird der spezifische elektrische Widerstand des Petrolkokskalzinates errechnet.From these two quantities and from the constant C (see formula on above) the specific electrical resistance of the petroleum coke calcine is calculated.

Ein Ringversuch, der in fünf verschiedenen Laboratorien mittels fünf gleicher erfindungsgemässer Messapparaturen durchgeführt wurde, ergab bei je 20 Einzelbestimmungen (also total 100 Einz elbe stimmungen) an 2 einem bestimmten Kokskalzinat einen Mittelwert von 554J mm /m, wobei die Abweichungen den Mittelwert - 2, 5 Ne nicht über- bezw. unterschritten, was als sehr befriedigend zu bezeichnen ist. A round robin test that was carried out in five different laboratories using five The same measuring apparatus according to the invention was carried out, resulted in 20 each Individual determinations (i.e. a total of 100 individual determinations) on 2 of a specific coke calcine a mean value of 554J mm / m, with the deviations the mean value - 2, 5 Ne not over or. fell short of what can be described as very satisfactory.

Claims

Claim

Apparatus for the determination of the specific electrical resistance on electrically conductive granules, in which the granules are in use in a cylindrical, vertically arranged mold with electrically non-conductive inner wall on the side by means of one attached to the piston rod of an oil hydraulic pressure cylinder The stamp is pressed together and an electrical direct current is sent through the granulate is, the bottom of the mold is provided with the lower power connection, thereby characterized in that the piston rod (13), which at its lower end the press ram (19), protrudes from the top of the pressure cylinder (12) and at the top one Stop (31), which enables the measurement of the height of the granulate column in the mold (1r) eY, as well as the upper electrical power connection (30) that the oil hydraulic The pressure cylinder (12) is electrically isolated from the frame (15) of the press (10), that the mold (17) is firmly connected to the frame (15) of the press (10) and that the The bottom (20) protruding into the mold (17) can be folded down.