DE1698211C3

DE1698211C3 - Method and device for determining the height and the strength properties of the sediment in liquids

Info

Publication number: DE1698211C3
Application number: DE19681698211
Authority: DE
Inventors: Ulrich Dr. 5090 Leverkusen Veiel
Original assignee: Bayer AG
Current assignee: Bayer AG
Priority date: 1968-02-23
Filing date: 1968-02-23
Publication date: 1973-12-13
Also published as: DE1698211B2; DE1698211A1

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur gleichzeitigen Bestimmung der Höhe und der Festigkeitseigenschaften des Bodensatzes von abgestandenen Flüssigkeiten. Dabei wird ein Eindringkörper relativ zum Bodensatz bewegt und die auftretende Widerstandskraft registriert. Die Erfindung eignet sich insbesondere zur Untersuchung von Lacken und Anstrichstoffen. The invention relates to a method for the simultaneous determination of the height and the strength properties the sediment of stale liquids. An indenter becomes relative moved to the sediment and registered the resistance force. The invention is particularly useful for the investigation of varnishes and paints.

Es ist ein Meßgerät bekannt, das mittels eines Eindringkegels arbeitet, der mit Auflagegewichten belastet wird (Farbe und Lack, 58, S. 441 bis 443 [1952]). Da die Spitze des Kegels relativ weit in den Bodensatz eindringen muß, um einen Meßwert anzuzeigen, ist diese Meßmethode sehr ungenau und schlecht reproduzierbar. A measuring device is known which works by means of a penetration cone which is loaded with support weights (Farbe und Lack, 58, pp. 441 to 443 [1952]). Because the top of the cone is relatively far into the sediment must penetrate in order to display a measured value, this measuring method is very imprecise and difficult to reproduce.

Durch das deutsche Gebrauchsmuster 1 956 463 ist eine pneumatische Meßeinrichtung bekanntgeworden, bei der mittels einer pneumatischen Sonde durch Messen des Druckanstieges beim Erreichen des Bodensatzes dessen Standhöhe genau feststellbar i't. Dieses Gerät erlaubt nur ein Feststellen der Bocic.isntzhöhe. nicht jedoch ein Eindringen in den Bodensatz, weil dann die Düse der Sonde verstopfen würde.A pneumatic measuring device has become known through the German utility model 1 956 463, by means of a pneumatic probe by measuring the pressure increase when it is reached of the sediment whose level can be precisely determined. This device only allows you to determine the height of the bocic. However, no penetration into the sediment, because then the nozzle of the probe clogs would.

In der deutschen Patentschrift S5S 780 wird ein Gerät zur Aufzeichnung des Kraft-Zeitdiagramms zur Prüfung gelartiger Massen beschrieben. Dabei wird nach dem Prinzip einer Waage die auftretende Gegenkraft, die beim Eindringen eines Eindringkörpers in den gelartigen Stoff auftritt, als Funktion der Zeit direkt registriert. Eine in vertikaler Richtung arbellende Transportvorrichtung sorgt dabei für den Vorschub des Eindringkörpers.In the German patent S5S 780 a device for recording the force-time diagram described for testing gel-like masses. Included according to the principle of a balance, the counterforce that occurs when a penetrator penetrates occurs in the gel-like substance, registered directly as a function of time. One in the vertical direction arbellende The transport device ensures the advancement of the indenter.

Bei dieser Vorrichtung wird zwar der Eindringkörper gleichförmig bewegt. Die Relativgeschwindigkeit von Eindringkörper und Meßsubstanz hängt jedoch Vt)H den Eigenschaften der Substanz ab. Bei der Standhöhenmessung in Flüssigkeilen mit verschiedenen Bodensätzen würde nämlich die Waagschale beim i'bergung des Stempels von einer Bodensubstanz in eine andere infolge der Kraftänderung zurückweichen. Dabei ändert sich die Relativgeschwindigkeit. Aus diesem Grund wird bei der Vorrichtung der deutschen Patentschrift 85X780 nur die Messung von Kraft-Zeit-Diagrammen bei homogenen gelartigen Substanzen beschrieben. Die Aufnahme eines exakten Kraft-Weg-Diagramms wäre problematisch. Darüber hinaus ist ihre Meßempfindlichkeit relativ gering. Es ist zweifelhaft, ob sie ausreichen würde, um die sehr kleinen Kraftdifferenzen beim Übergang des Eindringkörpers von einer Bodensatzsubstanz in eine andere anzuzeigen. Würde man andererseits ein sehr empfindliches Waagensystem benutzen, so wäre das Gerät mechanisch diffizil und anfällig.In this device, the indenter is moved uniformly. The relative speed however, Vt) H depends on the indenter and the substance to be measured on the properties of the substance. In the Standing height measurement in liquid wedges with different sediments would be the weighing pan when the stamp is recovered, move back from one soil substance to another as a result of the change in force. The relative speed changes in the process. For this reason, the device of the German patent specification 85X780 only the measurement of force-time diagrams in the case of homogeneous gel-like Substances described. The inclusion of an exact force-displacement diagram would be problematic. In addition, their measurement sensitivity is relatively low. It is doubtful that it would be enough around the very small force differences when the penetrator passes from a sediment substance to to display another. On the other hand, if one were to use a very sensitive balance system, it would be the device is mechanically difficult and susceptible.

Lacke oder Anstrichstoffe enthalten oft mehrere Komponenten an Feststoffteilchen, die sich absetzen.Paints or paints often contain several components of solid particles that settle out.

Die .Sedimentationsgeschwindigkeit ist dabei für die einzelnen Komponenten unterschiedlich, so daß der Bodensat/ aus verschiedenen Schichten besteht. Es hat sich nun gezeigt, daß man aus den unterschiedlichen Festigkeitseigenschaften der einzelnen Komponenten Rückschlüsse auf Art und Zusammensetzung ties gesamten Bodensatzes ziehen kann. Unter »Fesligkeitseigenschaften« sind hierbei hauptsächlich die spezifischen Dichten der abgelagerten Schichten zu verstehen. Dabei sind zwei Hauptgruppen zu unterscheiden, deren spezifische Dichten verschieden sein können: Härte, körnige Ablagerungen, die leicht aufwirbelbar sind, aber auch schnell wieder sedimentieren, und weiche, zähe, einen Sumpf bildende Ablagerungen, die nur sehr langsam sedimcntiercn.The sedimentation speed is for the individual components different, so that the soil / consists of different layers. It it has now been shown that one can derive from the different strength properties of the individual components Can draw conclusions about the type and composition of the entire sediment. Under "strength properties" are mainly the specific densities of the deposited layers to understand. A distinction must be made between two main groups, the specific densities of which are different can: hardness, granular deposits that are easily whirled up, but also quickly sediment again, and soft, tough, swamp-forming deposits which sediment only very slowly.

Der vorliegenden Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, gleichzeitig die Sedimentationshöhen eines aus mehreren Komponenten bestehenden Bodensatzes und deren Festigkeitseigenschaften zu bestimmen. The present invention is based on the object, at the same time, the sedimentation heights of a to determine sediment consisting of several components and their strength properties.

Diese Aufgabe wird bei dem eingangs angegebenen Verfahren erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Relativbewegung von Eindringkürper und Bodensatz mit konstanter Geschwindigkeit erfolgt.This object is achieved according to the invention in the method specified at the outset in that the relative movement of the penetrator and the sediment takes place at a constant speed.

Vorzugsweise wird die Registrierung der Widerstandskraft proportional zum Vorschub durchgeführt. Eine vorteilhafte bekannte Vorrichtung zur Durchführung diese Verfahrens besteht aus einem die Probe enthaltenden, auf einer Unterlage ruhenden Gefäß und einem Eindringkörper, bei welcher Vorrichtung entweder die Unterlage oder der Eindringkörper mit einer vertikal arbeitenden Transportvorrichtung versehen ist, sowie aus einem Kraftaufnehmer und einem damit verbundenen Registriergerät.Preferably the registration of the drag force carried out proportionally to the feed. An advantageous known device for implementation this method consists of a method containing the sample and resting on a support Vessel and a penetrator, in which device either the support or the penetrator is provided with a vertically operating transport device, as well as a force transducer and a recorder connected to it.

Das erfindungsgemäße Kennzeichen dieser Vorrichtung besteht aus folgenden Merkmalen:The characteristic of this device according to the invention consists of the following features:

a) Die Transportvorrichtung ist mit einem mil gleichförmiger Geschwindigkeit · arbeitenden Vorschubabtrieb ausgestattet.a) The transport device is operating at a uniform speed Equipped with feed output.

b) Der Eindringkörper ist als abgestumpfte Sonde ausgebildet.b) The penetration body is designed as a truncated probe.

c) Der Kraftaufnehmer ist eine induktive Kraltmeßsonde. c) The force transducer is an inductive Kralt measuring probe.

d) Das Registriergeriit besteht aus einem Schreiber, dessen Vorschub dem Vorschub der Transportvorrichtung proportional ist.d) The registration device consists of a recorder, whose advance is proportional to the advance of the transport device.

Da es nur auf eine Relativbewegung zwischen Eindringkorper und Bodensatz ankommt, ist es unerheblich, ob die Sonde stillsteht und die Unterlage mit dem Probengefäß vorgeschoben wird oder umgekehrt. Since there is only a relative movement between indenters and sediment arrives, it is irrelevant whether the probe is stationary and the base with it is advanced to the sample vessel or vice versa.

Vorteilhaft ist der Vorschubantrieb der Transportvorrichtung mit einem von der Knii'tmeßsonde betätigbaren Ausschalter versehen. Dieser Ausschalter ist auf eine zulässige Kraftgröße einstellbar und schaltet bei Überschreiten dieser Größe den Vorschubantrieb ab. um eine Beschädigung der Vorrichtung zu vermeiden, wenn der Bodensatz zu hart sein sollte oder der Boden des Probegefäßes von der Sonde erreicht ist. Alternativ ist der Ausschalter auf eine vorgegebene Kraftdifferenz eingestellt. In diesem Fall wird der Vorschub jeweils automatisch abgeschaltet, sobald die Sonde die Grenze zum nächsten Bodensat/ erreicht hat.The feed drive of the transport device with one that can be actuated by the knee measuring probe is advantageous Off switch provided. This off switch can be set to a permissible force level and switches when this size is exceeded, the feed drive off. to avoid damaging the device, if the sediment is too hard or if the probe reaches the bottom of the sample vessel is. Alternatively, the off switch is set to a predetermined force difference. In this case it will the feed is automatically switched off as soon as the probe reaches the limit of the next soil / has reached.

Die mit der Erfindung erzielten Vorteile bestehen in erster Linie darin, daß nunmehr eine exakte Kraft-Wegmessung beim Durchgang der Sonde durch den Bodensatz ermöglicht wird. Aus dem aufgezeichnet η Kraft-Wegdiagramm lassen sich dann sowohl die Schichthöhen der einzelnen Sedimente als auch ihre Festigkeitseigenschaften entnehmen. Im Gegensatz zu der Meßanordnung nach dem Prinzip der Balkenwaage (deutsche Patentschrift 858 780) erhält man ein unverzerrtes Kraft-Wegdiagramm, da induktive Kraftmeßsonden praktisch statisch und träghcitslos arbeiten. Darüber hinaus besitzen sie den Vorteil hoher Empfindlichkeit, ohne dabei mechanisch anfällig zu sein. Geeignete induktive Kraftmeßsonden sind vom Fachhandel her bekannt. Ein spezielles System ist z. B. in der Zeitschrift SPE Journal, März 1963, S. 296, beschrieben.The advantages achieved by the invention are primarily that now an exact Force-displacement measurement is made possible when the probe passes through the sediment. Recorded from the η force-displacement diagram can then be used both for the layer heights of the individual sediments as well as infer their strength properties. In contrast to the measuring arrangement based on the principle of Beam balance (German patent specification 858 780) gives an undistorted force-displacement diagram because it is inductive Force measuring probes work practically statically and inertially. In addition, they have the advantage high sensitivity without being mechanically vulnerable. Suitable inductive force measuring probes are known from specialist retailers. A special system is e.g. B. PES Journal, March 1963, p. 296.

Es ist selbstverständlich, daß das Meßverfahren unter gleichartigen oder vergleichbaren Voraussetzungen durchgeführt werden muß, um vergleichbare Resultate zu erhalten. Dazu gehört auch eine standartisierte Ausführung der meßtechnisch wichtigen Teile der Vorrichtung. Beispielsweise muß der Durchmesser der Sonde einheitlich sein, ebenso wie die besondere Form der Abstumpfung des Einf'ihrendes der Sonde. Bewährt hat sich eine kegelstumpfartige, halbkegelartige, parabolische oder hyperbolische Gestaltung des Sondenendes. Das Ende muß relativ stumpf sein, damit die einzelnen Bodensatzschichten beim Eintritt der Sonde sofortIt goes without saying that the measuring method under similar or comparable conditions must be carried out in order to obtain comparable results. This also includes a standardized one Execution of the metrologically important parts of the device. For example, the The diameter of the probe must be uniform, as well as the special shape of the blunting of the insertion end the probe. A frustoconical, semi-conical, parabolic or hyperbolic design of the probe end. The end must be relatively blunt so that the individual Layers of sediment immediately upon entering the probe

ίο angezeigt werden. Andererseits darf das Ende nicht so stumpf sein, daß sich beim Vorschub eine Spitze aus Bodensatz dem Sondenende vorlagen, denn sonst würde die Messung verfälscht.ίο are displayed. On the other hand, the end must not be so blunt that there was a tip of sediment at the end of the probe during the advance, because otherwise the measurement would be falsified.

An Hand einer Zeichnung sei nun die erfindungsgemäße Vorrichtung an einem Ausführungsbeispiel schematisch dargestellt und erläutert:The device according to the invention is now based on an exemplary embodiment with reference to a drawing shown and explained schematically:

Ein Probegefäß 1, in *':lchem sich eine Flüssigkeit 2 mit dem aus Schichten 3 ei, 3 /j, 3 c bestehenden Bodensatz 3 befindet, ruht auf einer als Tischehen ausgebildeten Unterlage 4. die an der Transportvorrichtung 5 befestigt ist. Sie besteht im einzelnen aus einer von einem Vorschubantrieb 6 betätigten Spindel 7, die mit einer an der Unterlage 4 befestigten Spindelmutter 8 zusammenarbeitet. Ein als Sonde ausgebildeter Eindringkörper 9 besitzt ein parabolisch abgestumpftes Evide 10 und weist einen Durchmesser von 2 mm auf. Diese Sonde 9 ist fest eingespannt und wirkt mit ihrem oberen Ende auf einen induktiven Kraftaufnehmer 11. Er liefert die aufgenommene Kraft über einen Meßwertverstärker 12 an einen Registrierschreiber 13, dessen Antrieb 14 mit einem Steueraggregat 15 des elektrischen Vorschubantriebes 6 proportional arbeitend gekoppelt ist. Der Kraftaufnehmer 11 ist außerdem mitA sample vessel 1 in * ': to lchem a liquid 2 with the egg from layers 3, 3 / j, 3 c existing sediment 3 is, rests on a groove formed as a table away base 4 which is fixed to the transport device. 5 It consists in detail of a spindle 7 actuated by a feed drive 6, which works together with a spindle nut 8 fastened to the base 4. An indenter 9 designed as a probe has a parabolically truncated Evide 10 and has a diameter of 2 mm. This probe 9 is firmly clamped and acts with its upper end on an inductive force transducer 11. It delivers the absorbed force via a measurement amplifier 12 to a recorder 13, the drive 14 of which is coupled to a control unit 15 of the electric feed drive 6 to work proportionally. The force transducer 11 is also with

einem Ausschalter 16, der auf einen vorgegebenen Kraftwert bzw. Kraftdifferenzwert anspricht, mit dem Steueraggregat 15 des Vorschubantriebes 6 verbunden. Wird der Ausschalter 16 auf eine sehr kleine Kraftdifferenzschwelle eingestellt, so spricht er beim Übergang von einem Sediment zum anderen an. Die Schichthöhen der Sedimente können dann jeweils an der Vorschubeinrichtung abgelesen werden.a switch 16, which responds to a predetermined force value or force difference value, with the control unit 15 of the feed drive 6 is connected. If the off switch 16 is set to a very small one If the force difference threshold is set, it responds to the transition from one sediment to the other. the The layer heights of the sediments can then be read from the feed device.

Beim Entgegenführen des Gefäßes 1 gegen die Sonde 9 durchdringt diese zunächst die Flüssigkeit und gibt beim Erreichen des Niveaus des Bodensatzes 3 den ersten großen Mcßwertausschlag. Bei Erreichen der weiteren Schichten 3 b bzw. 3 c werden noch höhere Widerstandskraftwerte gemessen. Sobald die Sonde 9 den Boden des Gefäßes 1 erreicht hat, wird der Vorschubantrieb6 von dem kraftbetätigten Ausschalter 16 abgestellt.When the vessel 1 is moved towards the probe 9, the latter first penetrates the liquid and, when the level of the sediment 3 is reached, gives the first large measurement value rash. When the further layers 3 b or 3 c are reached, even higher resistance values are measured. As soon as the probe 9 has reached the bottom of the vessel 1, the feed drive 6 is switched off by the power-operated switch 16.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings

Claims

Patent claims:

1. Method of simultaneous determination the height and strength properties de ;. Sediment from stale liquids, in which an indenter and the sediment are moved relative to one another and in by which the drag force exerted on the indenter is registered, thereby characterized in that the relative movement (Feed) takes place at constant speed.

2. The method according to claim I, characterized in that that the registration of the drag force p; carried out iportional to the feed will.

3. Apparatus for performing the method according to claim I and 2. consisting of> a vessel containing the sample and resting on a base and an indenter, with which device either the pad or the penetration body is provided with a vertically operating transport device, as well as from a force transducer and a recording device connected to it, characterized in that, that the transport device (S) operates at a constant speed Feed drive '6) is equipped. that the penetration body (9); ■!;> truncated probe is formed and that the force transducer consists of an inductive force transducer (11) as well the recorder (13) consists of a recorder whose feed (54) the Feed (6) of the transport device (5) is proportional.

4. Apparatus according to claim 3, characterized in that that the feed drive (6) of the transport device (5) with one of the force receiving device (11) actuatable off switch (16) is provided.