DE69106876T2

DE69106876T2 - Process for isostatic pressing.

Info

Publication number: DE69106876T2
Application number: DE1991606876
Authority: DE
Inventors: Douglas J Miller
Original assignee: Ucar Carbon Technology Corp
Current assignee: Graftech Technology LLC
Priority date: 1991-11-05
Filing date: 1991-11-05
Publication date: 1995-08-31
Anticipated expiration: 2011-11-06
Also published as: EP0540771A1; EP0540771B1; DE69106876D1

Description

Diese Erfindung befaßt sich mit isostatischen Formpreßverfahren und insbesondere mit einem verbesserten Verfahren zum isostatischen Formpressen von pulverförmigen Metall-, Kohlenstoff- oder Keramikteilchen zu verdichteten, kompakten Gegenständen mit einer einheitlichen vorgewählten Dichte.This invention relates to isostatic molding processes and, more particularly, to an improved process for isostatically molding powdered metal, carbon or ceramic particles into densified, compact articles having a uniform preselected density.

Isostatisches Formpressen ist ein Preßverfahren zur Verdichtung einer pulverförmigen Zusammensetzung in eine kompakte Form, wobei Drücke angewendet werden, mit denen annähernd die theoretische Dichte erhalten werden kann. Pulverförmige und feinteilige Materie wird unter einem Druck verdichtet, der über ein geeignetes fluides Medium, vorzugsweise eine Flüssigkeit, wirkt, damit eine omnidirektionale hohe Rohdichte erreicht wird.Isostatic compression molding is a compression process for compacting a powdered composition into a compact form using pressures that can approximate the theoretical density. Powdered and finely divided material is compacted under a pressure acting through a suitable fluid medium, preferably a liquid, to achieve an omnidirectional high bulk density.

Bei isostatischen Formpreßverfahren nach dem Stand der Technik ist es anerkannt, daß die Dichte mehr als jede andere Eigenschaft die endgültigen mechanischen und physikalischen Eigenschaften des gepreßten Materials beeinflußt. Die Dichte bestimmt die Festigkeit und die physikalischen Eigenschaften des verdichteten Körpers sowohl im Rohzustand als auch im endgültigen gesinterten Zustand. Bei den heutigen Anwendungen wird der Wert der Rohdichte des kompaktierten Produktes indirekt während des Formpreßverfahrens kontrolliert, indem ein Zieldruck eingestellt wird und die Geschwindigkeit der Drucksteigerung innerhalb der Presse solange kontrolliert wird, bis der Zieldruck erreicht ist. Sekundäre Verfahrensvanablen umfassen außerdem Temperatur, Druckhaltezeiten, Formfülltechniken und Druckabbaukontrolle. Unglücklicherweise hat die Erfahrung gezeigt, daß durch die Kontrolle des Drucks mit oder ohne Einstellung der anderen erwähnten Verfahrensparameter keine einheitlichen Produkte, insbesondere Kohlenstoff- oder Keramikverbundstoffe mit einem hohen Maß an Genauigkeit erhalten werden können. Stattdessen sind die Eigenschaften des Produktes aufgrund uneinheitlicher Produktdichte in einem weiten Bereich variabel. Damit insbesondere für Graphit- und Keramikprodukte die Reproduzierbarkeit des Erzeugnisses gewährleistet ist, muß die Produktdichte in einem begrenzten engen Bereich gehalten werden.In state of the art isostatic compression molding processes, it is recognized that density, more than any other property, influences the final mechanical and physical properties of the molded material. Density determines the strength and physical properties of the compacted body in both the green state and the final sintered state. In present day applications, the value of the green density of the compacted product is controlled indirectly during the compression molding process by setting a target pressure and controlling the rate of pressure increase within the press until the target pressure is reached. Secondary process variables also include temperature, pressure holding times, mold filling techniques and pressure release control. Unfortunately, experience has shown that controlling pressure with or without adjusting the other process parameters mentioned does not produce uniform products, particularly carbon or ceramic composites, with a high degree of accuracy. Instead, product properties are inconsistent due to non-uniform product density. variable within a wide range. In order to ensure the reproducibility of the product, especially for graphite and ceramic products, the product density must be kept within a limited, narrow range.

Das erfindungsgemäße isostatische Formpreßverfahren umfaßt folgende Schritte:The isostatic compression molding process according to the invention comprises the following steps:

Einbringen einer Pulverfüllung aus Metall, Kohlenstoff oder Keramik in eine Formpreßvorrichtung mit bekanntem Gewicht und Volumen;Introducing a powder filling of metal, carbon or ceramic into a compression molding device with known weight and volume;

Wiegen der Formpreßvorrichtung zusammen mit der Pulverfüllung;Weighing the molding device together with the powder filling;

Berechnen des Gewichtes der Pulverfüllung in der Formpreßvorrichtung;Calculating the weight of the powder charge in the molding device;

Einbringen der Formpreßvorrichtung mit der Pulverfüllung in einen isostatischen Druckbehälter;Inserting the compression molding device with the powder filling into an isostatic pressure vessel;

Füllen des Druckbehälters mit einem flüssigen Medium;Filling the pressure vessel with a liquid medium;

Druckerzeugung in dem Druckbehälter;Pressure generation in the pressure vessel;

Wiegen der Formpreßvorrichtung mit der Pulverfüllung in dem Druckbehälter während der Druckerzeugung;Weighing the compression molding device with the powder filling in the pressure vessel during pressure generation;

Berechnen des Gewichtes der Pulverfüllung in dem Druckbehälter, indem der Gewichtsunterschied zwischen der Formpreßvorrichtung in dem flüssigen Medium mit und ohne Pulverfüllung berechnet wird, wobei letzteres Gewicht durch den Unterschied zwischen dem Gewicht der Formpreßvorrichtung außerhalb des Druckbehälters und einem Produkt aus dem bekannten Volumen der Formpreßvorrichtung und der Dichte der Flüssigkeit bestimmt wird; undCalculating the weight of the powder charge in the pressure vessel by calculating the weight difference between the molding device in the liquid medium with and without powder charge, the latter weight being determined by the difference between the weight of the molding device outside the pressure vessel and a product of the known volume of the molding device and the density of the liquid; and

Berechnen der Dichte des Pulverpreßlings in Übereinstimmung mit dem folgenden Algorithmus: Calculate the density of the powder compact in accordance with the following algorithm:

mitwith

Wm = Gewicht der Pulverfüllung in der Formpreßvorrichtung außerhalb des Druckbehälters;Wm = weight of the powder filling in the compression molding device outside the pressure vessel;

Wmf = Gewicht der Pulverfüllung im flüssigen Medium innerhalb des Druckbehälters;Wmf = weight of the powder filling in the liquid medium inside the pressure vessel;

f = Dichte des flüssigen Mediums;f = density of the liquid medium;

p = Dichte der Pulverfüllung in dem Behälter; undp = density of the powder filling in the container; and

Abbau des Drucks in dem Druckbehälter, wenn die berechnete Dichte des Preßlings einer vorgewählten Produktdichte entspricht.Reduction of pressure in the pressure vessel when the calculated density of the compact corresponds to a preselected product density.

Figur 1 ist eine typische Dichte/Druck-Beziehung bei isostatischem Kaltpressen "CIP",Figure 1 is a typical density/pressure relationship for cold isostatic pressing "CIP",

Figur 2 ist ein Blockdiagramm des erfindungsgemäßen isostatischen Formpreßsystems undFigure 2 is a block diagram of the isostatic molding system of the invention and

Figur 3 ist eine Zeit/Dichte-Kennlinie für einen Fertigungslauf eines Graphitkörpers in Übereinstimmung mit dem erfindungsgemäßen Ausführungsbeispiel.Figure 3 is a time/density curve for a production run of a graphite body in accordance with the embodiment of the invention.

Figur 4a zeigt eine typische Dichte/Zeit-Beziehung für isostatisches Formpressen bei herkömmlichen Anwendungen, bei denen der Druck zur Kontrolle der Rohdichte linear variiert wird;Figure 4a shows a typical density/time relationship for isostatic molding in conventional applications where the pressure is varied linearly to control the bulk density;

Figur 4b zeigt eine Druck/Zeit-Beziehung entsprechend Figur 4a;Figure 4b shows a pressure/time relationship corresponding to Figure 4a;

Figur 5a zeigt eine Dichte/Zeit-Beziehung für isostatisches Formpressen entsprechend der erfindungsgemäßen Anwendung; undFigure 5a shows a density/time relationship for isostatic compression molding according to the application of the invention; and

Figur 5b zeigt eine Druck/Zeit-Beziehung entsprechend Figur 5a.Figure 5b shows a pressure/time relationship corresponding to Figure 5a.

In Figur 1 ist eine typische Dichte/Druck-Beziehung für ein unter isostatischem Druck geformtes Produkt dargestellt. Bei dem herkömmlichen isostatischen Formpreßverfahren wird die relative Rohdichte des Produktes indirekt durch den bekannten Zusammenhang mit dem Preßdruck eingestellt. Der Druck in dem Druckbehälter wird überwacht und solange variiert, bis ein Zieldruck erreicht ist. Die Regulierung des tatsächlichen Druckes in dem Druckbehälter wird erreicht, indem die Geschwindigkeit der Druckerzeugung in dem Druckbehälter, die Haltezeit bei einem gegebenen Druck, die Temperatur und die Geschwindigkeit des Druckabbaus eingestellt werden. Sogar unter Bedingungen, bei denen der Druckzyklus in höchstem Maße kontrolliert wird, werden jedoch durch Abweichungen beim Füllen der Form, bei der Vorbereitung des zu formenden Pulvers und der Temperatur Veränderungen in der Dichte des Formlings hervorgerufen. Die Dichte des Formlings bestimmt die Einheitlichkeit des Produktes.Figure 1 shows a typical density/pressure relationship for a product molded under isostatic pressure. In the conventional isostatic molding process, the relative bulk density of the product is indirectly controlled by the known relationship with molding pressure. The pressure in the pressure vessel is monitored and varied until a target pressure is reached. Control of the actual pressure in the pressure vessel is achieved by adjusting the rate of pressure buildup in the pressure vessel, the holding time at a given pressure, the temperature and the rate of pressure release. However, even under conditions where the pressure cycle is highly controlled, variations in mold filling, preparation of the powder to be molded and temperature will cause variations in the density of the molded article. The density of the molded article determines the uniformity of the product.

Das in Figur 2 dargestellte, erfindungsgemäße System 10 soll die Dichte der Pulverfüllung in situ während der Verdichtung direkt kontrollieren. Die Ausstattung des Systems an sich ist handelsüblich und umfaßt einen Druckbehälter 11, eine Pumpe 12 und einen Flüssigkeitstank 14, der eine isostatische Flüssigkeit 15, wie z.B. Wasser, enthält. Um die in den Druckbehälter gepumpte Menge an Flüssigkeit zu messen, ist zudem ein Durchflußmesser 16, insbesondere bei Durchführung der alternativen erfindungsgemäßen Ausführungsform, die in der Beschreibung später detaillierter beschrieben wird, wünschenswert. Die Pumpe 12 ist in einem Regelkreis 17 angeordnet, in dem ein Regelventil 18 enthalten ist, damit die Pumpe 12 während des gesamten Arbeitsablaufes betrieben werden kann. Der Druckbehälter 11 ist mit einem Wägesystem 20 ausgestattet, mit dem eine entnehmbare Formpreßvorrichtung 22 während der Druckausübung in dem erfindungsgemäßen Verfahren gewogen werden kann. In das System 10 ist eine Computerkontrolleinheit 24 integriert, damit es automatisch betrieben werden kann, obwohl auch manueller Betrieb möglich ist.The system 10 according to the invention shown in Figure 2 is intended to directly control the density of the powder charge in situ during compaction. The equipment of the system itself is commercially available and comprises a pressure vessel 11, a pump 12 and a liquid tank 14 containing an isostatic liquid 15, such as water. In order to measure the amount of liquid pumped into the pressure vessel, a flow meter 16 is also desirable, particularly when carrying out the alternative embodiment of the invention, which is described in more detail later in the description. The pump 12 is arranged in a control circuit 17 in which a control valve 18 is included so that the pump 12 can be operated during the entire work cycle. The pressure vessel 11 is equipped with a weighing system 20 with which a removable compression molding device 22 can be weighed during the application of pressure in the process according to the invention. The system 10 is a computer control unit 24 is integrated so that it can be operated automatically, although manual operation is also possible.

Um eine pulverförmige Zusammensetzung in eine verdichtete kompakte Form zu pressen, wird eine herkömmliche elastomere Form oder "Tasche" (nicht abgebildet) mit bekanntem Gewicht mit der gewünschten Pulverzusammensetzung gefüllt. Die Form wird dann versiegelt, um ein Eindringen von isostatischer Flüssigkeit zu verhindern und anschließend zur Ausbildung der Formpreßvorrichtung 22 in eine Trägerstruktur (nicht abgebildet) von herkömmlichem Aufbau eingebracht. Das Gewicht der Pulverfüllung innerhalb der Formpreßvorrichtung wird durch die einfache Differenz des Gewichtes der Form mit und ohne Pulverfüllung berechnet. Die Formpreßvorrichtung 22 wird dann in den Druckbehälter 11 eingebracht. Vor der Einbringung in den Druckbehälter 11 werden die Gewichte und Volumina aller Teilkomponenten der Formpreßvorrichtung 22 aufgezeichnet. Die Gewichts- und Volumendaten werden von einem Operator durch ein Modem 26 oder von Hand in die Computerkontrolleinheit eingegeben.To press a powdered composition into a densified compact form, a conventional elastomeric mold or "pocket" (not shown) of known weight is filled with the desired powder composition. The mold is then sealed to prevent ingress of isostatic fluid and then placed in a support structure (not shown) of conventional construction to form the compression molding apparatus 22. The weight of the powder charge within the compression molding apparatus is calculated by simply the difference between the weight of the mold with and without the powder charge. The compression molding apparatus 22 is then placed in the pressure vessel 11. Prior to placement in the pressure vessel 11, the weights and volumes of all subcomponents of the compression molding apparatus 22 are recorded. The weight and volume data are entered into the computer control unit by an operator through a modem 26 or manually.

Das Wägesystem 20, mit dem der Druckbehälter 11 ausgestattet ist, besteht aus einer herkömmlichen Waagschale (nicht abgebildet), die in den Boden der Presse zusammen mit herkömmlichen Meßdosen (nicht abgebildet) eingebaut ist. Die Meßdosen müssen das Unterwassergewicht der Formpreßvorrichtung 22 exakt messen können. In der bevorzugten Ausführungsform wird die Formpreßvorrichtung 22 während des gesamten Druckzyklus gewogen. Demzufolge sollten die Meßdosen zum exakten Wiegen der Formpreßvorrichtung unter Druck hydrostatisch austariert sein. Hydrostatisch austarierte Meßdosen sind zur Zeit im Handel erhältlich.The weighing system 20 with which the pressure vessel 11 is equipped consists of a conventional weighing pan (not shown) built into the bottom of the press together with conventional load cells (not shown). The load cells must be able to accurately measure the underwater weight of the compression molding device 22. In the preferred embodiment, the compression molding device 22 is weighed throughout the entire compression cycle. Accordingly, the load cells should be hydrostatically balanced to accurately weigh the compression molding device under pressure. Hydrostatically balanced load cells are currently commercially available.

Die Vorgänge während eines dichtekontrollierten Druckzyklus laufen in der nachstehenden Reihenfolge ab:The processes during a density-controlled printing cycle occur in the following order:

1. Die Formpreßvorrichtung 22 wird in dem Druckbehälter 11 auf die Waagschale des Wägesystems 20 gegeben. Die Formpreßvorrichtung 22 kann wahlweise vor und/oder während der Einbringung in den Druckbehälter erwärmt werden.1. The compression molding device 22 is placed in the pressure vessel 11 on the weighing pan of the weighing system 20. The compression molding device 22 can optionally be heated before and/or during the introduction into the pressure vessel.

2. Der Druckbehälter 11 wird mit Wasser gefüllt und versiegelt.2. The pressure vessel 11 is filled with water and sealed.

3. Die Druckpumpe 12 wird eingeschaltet und die Kontrolleinheit 24 aktiviert.3. The pressure pump 12 is switched on and the control unit 24 is activated.

4. Die Kontrolleinheit 24 berechnet kontinuierlich die in situ-Dichte des Produktes während des Druckzyklus wie folgt:4. The control unit 24 continuously calculates the in situ density of the product during the printing cycle as follows:

Produktdichte = Pulvergewicht / PulvervolumenProduct density = powder weight / powder volume

wobeiwhere

Pulvergewicht = (Gewicht der Formpreßvorrichtung + Pulver) - Gewicht der Formpreßvorrichtung. Dieses wird außerhalb der Presse bestimmt.Powder weight = (mold weight + powder) - mold weight. This is determined outside the press.

Pulvervolumen = Gesamtvolumen (Form + Pulver) - Volumen der Form,Powder volume = total volume (mold + powder) - volume of the mold,

Gesamtvolumen (Form + Pulver) = Gewicht (Form + Pulver) außerhalb der Presse (d.h. Trockengewicht) - Gewicht (Form + Pulver) während der Druckausübung (bestimmt mit den Meßdosen) dividiert durch die Dichte der Druckflüssigkeit,Total volume (mold + powder) = weight (mold + powder) outside the press (i.e. dry weight) - weight (mold + powder) during pressure application (determined with the load cells) divided by the density of the pressure fluid,

Dichte der Druckflüssigkeit = f (Temperatur, Druck und Zusammensetzung der Flüssigkeit).Density of the hydraulic fluid = f (temperature, pressure and composition of the fluid).

Die Berechnung der Zieldichte für den Pulverpreßling kann auch entsprechend dem folgenden aus den obigen Beziehungen abgeleiteten Mgonthmus erfolgen: The calculation of the target density for the powder compact can also be carried out according to the following formula derived from the above relationships:

mitwith

Wmf = Gewicht der Pulverfüllung im flüssigen Medium innerhalb des DruckbehältersWmf = weight of the powder filling in the liquid medium inside the pressure vessel

f = Dichte des flüssigen Mediums;f = density of the liquid medium;

wobei:where:

Wmf berechnet wird aus dem Gewichtsunterschied zwischen der Formpreßvorrichtung in dem flüssigen Medium mit und ohne Pulverfüllung, wobei letzteres Gewicht aus dem Unterschied zwischen dem Gewicht der Formpreßvorrichtung außerhalb des Druckbehälters und einem Produkt aus dem bekannten Volumen der Formpreßvorrichtung und der Dichte der Flüssigkeit bestimmt wird.Wmf is calculated from the weight difference between the mold-forming device in the liquid medium with and without powder filling, the latter weight being determined from the difference between the weight of the mold-forming device outside the pressure vessel and a product of the known volume of the mold-forming device and the density of the liquid.

5. Der Druck in dem Druckbehälter 10 wird mit kontrollierter Geschwindigkeit erhöht, während die Produktdichte überwacht wird. Der Druck kann manuell oder kontinuierlich durch automatische Steuerung mit der Kontrolleinheit 24 erhöht werden.5. The pressure in the pressure vessel 10 is increased at a controlled rate while the product density is monitored. The pressure can be increased manually or continuously by automatic control with the control unit 24.

6. Wenn die berechnete Produktdichte eine vorgewählte Zieldichte erreicht, wird der Druck in dem Druckbehälter 10 abgebaut. Diese vorgewählte Zieldichte kann so gewählt werden, daß der Preßkörper während des Druckabbaus nachgeben kann.6. When the calculated product density reaches a preselected target density, the pressure in the pressure vessel 10 is released. This preselected target density can be selected so that the pressed body can yield during the pressure release.

7. Wenn die vorgewählte Dichte erreicht ist, wird der Druck in dem System mit kontrollierter Geschwindigkeit abgebaut. Die Pumpe 12 ist so ausgelegt daß die Hauptmenge der aus der Pumpe austretenden Flüssigkeit immer durch das Regelventil 18 auf die Saugseite der Pumpe zurückläuft. Auf diese Art und Weise kann der Regelkreis einfacher sowohl für den Druckaufbau als auch für den Druckabbau abgestimmt werden.7. When the preselected density is reached, the pressure in the system is reduced at a controlled rate. The pump 12 is designed so that the majority of the liquid leaving the pump always passes through the control valve 18 flows back to the suction side of the pump. In this way, the control loop can be more easily adjusted for both pressure build-up and pressure reduction.

8. Das Produkt wird der Presse entnommen und aus der Formpreßvorrichtung entfernt.8. The product is removed from the press and removed from the compression molding device.

Die Echtzeitberechnung der Produktdichte in situ basiert auf dem Archimedischen Prinzip des Auftriebs, wobei die Auftriebskraft in einem flüssigen Medium dem Gewicht der Flüssigkeit gleichgesetzt wird, die ein untergetauchter Körper verdrängt. Die Produktdichte entspricht dem Gewicht der Pulverfüllung dividiert durch das Volumen der Pulverfüllung. Das Gewicht der Pulverfüllung außerhalb der Formpreßvorrichtung kann ohne weiteres berechnet werden. Da die Dichte der isostatischen Flüssigkeit aufgrund der Zusammensetzung der Flüssigkeit, der Temperatur und des Druckes bekannt ist, wird das in situ-Pulvervolumen einfach zu einer Gewichtsbeziehung, die die Berechnung der in situ-Dichte direkt aus den Gewichts- und Volumendaten ermöglicht. Der zuvor beschriebene Algorithmus für die Produktdichte wurde aus den obigen analytischen Beziehungen berechnet und kann auf viele verschiedene Arten ausgedrückt werden.Real-time calculation of in situ product density is based on the Archimedes principle of buoyancy, where the buoyant force in a fluid medium is equated to the weight of fluid displaced by a submerged body. Product density is equal to the weight of the powder charge divided by the volume of the powder charge. The weight of the powder charge outside the molding device can be readily calculated. Since the density of the isostatic fluid is known due to the fluid composition, temperature and pressure, the in situ powder volume simply becomes a weight relationship, allowing the calculation of in situ density directly from the weight and volume data. The product density algorithm described previously was calculated from the above analytical relationships and can be expressed in many different ways.

Die Echtzeitberechnung der Produktdichte in situ kann auch durch ein alternatives Verfahren erfolgen, bei dem eine anfängliche Berechnung der Pulverdichte bei einem anfänglich vorgewählten Preßdruck oder vor Druckausübung erfolgt. Nach Berechnung dieser anfänglichen Pulverdichte ergibt jedes Pfund an nichtkomprimierbarer Flüssigkeit, die in die Presse gepumpt wird, eine Gewichtszunahme von einem Pfund bei der Pulververdichtung. Die Kontrolleinheit kann aus diesem Grund die anfängliche Dichteberechnung verwenden und die während des Druckzyklus dem Druckbehälter zugeführte Menge an Flüssigkeit in Pfund berechnen. Die zugeführte Flüssigkeit kann durch den Durchflußmesser 16 oder, alternativ, durch einen Abfall des Flüssigkeitsstandes in einem Speicherbehälter gemessen werden. Die Kontrolleinheit 24 berechnet dann die Produktdichte durch erneute Berechnung von "Wmf", indem das Gewicht der Pulverfüllung unter der Ausgangsbedingung, d.h. bei vorgewähltem Preßdruck oder vor Druckausübung und das Gewicht der dem Druckbehälter zugeführten Flüssigkeit einfach addiert werden. Nach erneuter Berechnung von "Wmf" wird die endgültige Dichte nach dem auf Seite 7 angegebenen Algorithmus berechnet, der hier nochmals wiedergegeben wird: anfänglich + endgültigReal-time calculation of product density in situ may also be accomplished by an alternative method in which an initial calculation of powder density is made at an initial preselected press pressure or before pressure is applied. After calculating this initial powder density, each pound of incompressible liquid pumped into the press results in a one pound increase in weight during powder compaction. The control unit may therefore use the initial density calculation and calculate the amount of liquid in pounds delivered to the pressure vessel during the press cycle. The liquid delivered may be measured by the flow meter 16 or, alternatively, by a drop in the liquid level in a storage vessel. The control unit 24 then calculates the product density by recalculating "Wmf" by simply adding the weight of the powder charge under the initial condition, ie at the preselected pressing pressure or before pressure is applied, and the weight of the liquid fed to the pressure vessel. After recalculating "Wmf", the final density is calculated using the algorithm given on page 7, which is reproduced here again: initial + final

wobei:where:

Wmf bei den Ausgangsbedingungen entweder bei Umgebungsdruck oder bei einem vorgewählten Druck oberhalb Umgebungsdruck wie zuvor beschrieben berechnet wird, indem der Gewichtsunterschied zwischen der Formpreßvorrichtung in dem flüssigen Medium mit und ohne Pulverfüllung berechnet wird, wobei letzteres Gewicht durch den Unterschied zwischen dem Gewicht der Formpreßvorrichtung außerhalb des Druckbehälters und einem Produkt aus dem bekannten Volumen der Formpreßvorrichtung und der Dichte der Flüssigkeit bestimmt wird. Unter den endgültigen Bedingungen entspricht Wmf dem Gewicht der dem Druckbehälter zugeführten Flüssigkeit.Wmf at the initial conditions either at ambient pressure or at a preselected pressure above ambient pressure as previously described by calculating the weight difference between the molding device in the liquid medium with and without powder filling, the latter weight being determined by the difference between the weight of the molding device outside the pressure vessel and a product of the known volume of the molding device and the density of the liquid. Under the final conditions, Wmf corresponds to the weight of the liquid fed to the pressure vessel.

Die Figuren 4a und 4b zeigen die herkömmliche Dichte/Druck-Beziehung jeweils in bezug auf die Zeit. Die nichtlineare Dichte/Zeit-Kurve ergibt sich aus der indirekten Kontrolle der Dichte unter Verwendung des Drucks als Kontrollvariable. In der vorliegenden Erfindung ist die Dichte selbst die Kontrollvariable und kann gegenüber der Zeit linear variiert werden, wodurch sich eine nichtlineare Beziehung zwischen Druck und Zeit ergibt, wie in den Figuren 5a und 5b beispielhaft dargestellt ist. In der alternativen Ausführungsform der Erfindung wird die Dichte in situ durch Regulieren der dem Druckbehälter zugeführten Flüssigkeit gemessen und kontrolliert. Dieses kann in Kombination mit der grundlegenden Ausführungsform erfolgen oder lediglich verwendet werden, um die Ergebnisse zu überprüfen, die durch Anwendung der grundlegenden Ausführungsform erhalten werden. Es ist ebenfalls festzuhalten, daß durch direkte Kontrolle der Dichte die Beziehung von Dichte und Zeit jeglichem gewünschten Muster folgen kann, einschließlich einer Kurve, bei der die Dichte über einen festgelegten Zeitraum relativ konstant gehalten wird, z.B. bis die endgültige Dichte annähernd erreicht ist und/oder während des Zeitraumes des Druckabbaus.Figures 4a and 4b show the conventional density/pressure relationship with respect to time. The non-linear density/time curve results from the indirect control of density using pressure as the control variable. In the present invention, density itself is the control variable and can be varied linearly with respect to time, thereby giving a non-linear relationship between pressure and time, as exemplified in Figures 5a and 5b. In the alternative embodiment of the invention, density is measured and controlled in situ by regulating the liquid supplied to the pressure vessel. This can be done in combination with the basic embodiment or used merely to check the results obtained by applying of the basic embodiment. It should also be noted that by directly controlling the density, the density-time relationship can follow any desired pattern, including a curve where the density is held relatively constant over a fixed period of time, eg until the final density is approximately reached and/or during the period of pressure release.

EXAMPLE OF IN SITU VISUAL CONTROL

In diesem Beispiel wurde ein Preßpulver aus feinkörnigem kohlenstoffhaltigem Füllmaterial hergestellt, das mit Steinkohlenpech als Bindemittel vermischt wurde.In this example, a press powder was made from fine-grained carbonaceous filler mixed with coal pitch as a binder.

Als Form wurde ein zylindrisches Formbehältnis aus Gummi mit oberer Abdeckung mit einem Gewicht von 3,353 kg (7,392 lbs) und einer Dichte von 926,03 kg/m³ (57,81 lbs/ft³) verwendet. Das Behältnis wurde in eine zylindrische Haltevorrichtung aus Edelstahl mit einem Gewicht von 9,25 kg (20,40 pounds) und einem Volumen von 3,3 10&supmin;³ m³ (0,1176 ft³) eingebracht. Ein an der Außenseite der Haltevorrichtung angelegtes Vakuum zog das Behältnis bei Einbringen des Pulvers in das Behältnis fest gegen die Haltevorrichtung. Das Pulver wurde während der Einbringung in das Behältnis entlüftet, indem die Anordnung 71 mal in vertikaler Richtung gerüttelt wurde. Das Behältnis wurde dann mit einer oberen Abdeckung aus Gummi, die ein Flanschventil aus Edelstahl enthielt, mit Hilfe von Schlauchklemmen dicht geschlossen. Das Ventil hatte ein Gewicht von 0,433 kg (0,9546 lb) und ein Volumen von 6,37 10&supmin;&sup5; m³ (0,00225 ft³).The mold used was a cylindrical rubber mold container with a top cover weighing 3.353 kg (7.392 lbs) and having a density of 926.03 kg/m³ (57.81 lbs/ft³). The container was placed in a cylindrical stainless steel fixture weighing 9.25 kg (20.40 pounds) and having a volume of 3.3 10-3 m³ (0.1176 ft³). A vacuum applied to the outside of the fixture pulled the container tightly against the fixture as the powder was placed in the container. The powder was vented during placement in the container by shaking the assembly 71 times in the vertical direction. The container was then sealed with a rubber top cover containing a stainless steel flange valve using hose clamps. The valve had a weight of 0.433 kg (0.9546 lb) and a volume of 6.37 10-5 m3 (0.00225 ft3).

Mit einer Vakuumpumpe wurde die Luft aus der gefüllten und versiegelten Formpreßvorrichtung entfernt. Die Formpreßvorrichtung wurde dann vor Einbringung in die Presse auf eine gewünschte Formtemperatur erwärmt.A vacuum pump was used to remove the air from the filled and sealed compression molding device. The compression molding device was then heated to a desired molding temperature before being placed in the press.

Das Gewicht des Formbehältnisses, ein Identifikationsbuchstabe für die Haltevorrichtung aus Edelstahl in diesem Fall "E" und das endgültige Gewicht der gefüllten Formpreßvorrichtung wurden vom Operator in die Computerkontrolleinheit der Presse eingegeben. Der Computer berechnet dann drei numerische Konstanten, die zur Kontrolle des Druckzyklus verwendet werden.The weight of the mold container, an identification letter for the stainless steel holding fixture, in this case "E", and the final weight of the filled molding fixture were entered by the operator into the press's computer control unit. The computer then calculates three numerical constants that are used to control the pressure cycle.

Konstante #1 = (Gesamtgewicht - Gewicht des Metallrahmens - Gewicht des Behältnisses) / 62,428.Constant #1 = (Total weight - weight of metal frame - weight of container) / 62.428.

Diese entspricht dem Gewicht des Preßpulvers in lbs dividiert durch 62,428; in diesem Beispiel = 1,724.This is equal to the weight of the powder in lbs divided by 62.428; in this example = 1.724.

Konstante #2 = -1 (Volumen des Metallrahmens + Volumen des Gummibehältnisses)Constant #2 = -1 (volume of the metal frame + volume of the rubber container)

Diese entspricht dem negativen Wert des Gesamtvolumens in Kubikfuß ausschließlich des Preßpulvers; in diesem Beispiel: -0,23117.This corresponds to the negative value of the total volume in cubic feet excluding the powder; in this example: -0.23117.

Konstante #3 = Gesamtgewicht der Formpreßvorrichtung in Pfund; in diesem Beispiel 135,4.Constant #3 = total weight of the compression molding machine in pounds; in this example, 135.4.

Während des Druckzyklus berechnet der Computer die Dichte des Preßpulvers in g/cm³ wie folgt:During the printing cycle, the computer calculates the density of the pressing powder in g/cm³ as follows:

Dichte = Konstante#1/ ([Konstante#3 - Gesamtgewicht bei vollständigem Eintauchen / Dichte des Preßwassers] + Konstante#2)Density = Constant#1/ ([Constant#3 - total weight when completely submerged / Density of the press water] + Constant#2)

Der Computer mißt das Gewicht bei vollständigem Eintauchen mit einer Unterwassermeßdose. Er berechnet die Dichte des Preßwassers in lbs/ft³ durch Messen der Preßtemperatur und des Druckes unter Verwendung der folgenden bekannten Beziehung:The computer measures the weight at full submersion with an underwater load cell. It calculates the density of the press water in lbs/ft³ by measuring the press temperature and pressure using the following well-known relationship:

Wasserdichte in lbs/ft³ = 62,8356 - 1,3688 10² (T ºC) - 1,9029 10&supmin;&sup4; (T ºC)² + 2,6281 10&supmin;&sup7; (T ºC)³ - Exp [3,447 10&supmin;&sup6; Druck (psig)]Water density in lbs/ft³ = 62.8356 - 1.3688 10² (T ºC) - 1.9029 10⊃min;⊃4; (T ºC)² + 2.6281 10⊃min;⊃7; (T ºC)³ - Exp [3.447 10⊃min;⊃6; Pressure (psig)]

Das in der Computerkontrolleinheit ablaufende Programm ist in sieben Segmente unterteilt. Nachdem die Vorrichtung in die Presse eingebracht und das System entlüftet wurde, wird das Computerprogramm gestartet.The program running in the computer control unit is divided into seven segments. After the device has been inserted into the press and the system has been vented, the computer program is started.

Segments #1

Während der ersten 90 Sekunden des Programms wird die Vorrichtung von einem hydraulischen Zylinder anstelle der Meßdosen gehalten. Zu diesem Zeitpunkt speichert der Computer die Anzeige der Meßdosen ohne Belastung als "Taragewicht". Die Vorrichtung wird dann abgesenkt, bis sie von den Meßdosen gehalten wird.During the first 90 seconds of the program, the device is held by a hydraulic cylinder instead of the load cells. At this point, the computer stores the load cells' reading without load as a "tare weight." The device is then lowered until it is held by the load cells.

Wenn die Pumpe angeschaltet wird, reguliert der Computer den Preßdruck für 5 Minuten auf 1,7 bar (25 psig). Am Ende dieser 5 Minuten überprüft der Computer, ob eine stabile Regulierung von ± 0 14 bar (± 2 psi), bezogen auf den Sollwert, erreicht worden ist. Wenn diese vorliegt, speichert der Computer die momentane Dichteanzeige als die Ausgangsdichte des Preßlings und fährt mit Segment #2 des Programms fort.When the pump is turned on, the computer regulates the press pressure to 1.7 bar (25 psig) for 5 minutes. At the end of these 5 minutes, the computer checks whether a stable regulation of ± 0 14 bar (± 2 psi) relative to the set point has been achieved. If this is the case, the computer stores the current density reading as the starting density of the compact and continues with segment #2 of the program.

Während Segment #2 wird die Dichte des Preßlings mit drei verschiedenen Verfahren berechnet. Dieses Merkmal der Versuchsanlage soll die Genauigkeit jedes Verfahrens vergleichen. Es ist nur eines dieser Verfahren notwendig, um eine genaue Kontrolle der Dichte zu erhalten.During Segment #2, the density of the compact is calculated using three different methods. This feature of the test facility is designed to compare the accuracy of each method. Only one of these methods is necessary to obtain accurate density control.

Da die Nullpunktschwankung der Meßdosen normalerweise linear und reproduzierbar ist, verwendet Verfahren #1 zur Korrektur der Anzeige der Meßdosen einen gespeicherten Faktor auf Grundlage einer Kalibrierung der Nullpunktschwankung. Bei dieser Methode entspricht in diesem Beispiel die korrigierte Anzeige der Meßdosen der abgelesenen Anzeige der Meßdosen abzüglich des in Segment #1 gespeicherten Taragewichtes abzüglich des 0,001-fachen Systemdrucks in psig.Since the zero drift of the load cells is normally linear and repeatable, Method #1 uses a stored factor based on a zero drift calibration to correct the load cell reading. Using this method, in this example, the corrected load cell reading is equal to the load cell reading minus the tare weight stored in segment #1 minus 0.001 times the system pressure in psig.

Bei Verfahren #2 wird keine Kalibrierung im Computer gespeichert. Stattdessen wird die Nullpunktschwankung direkt während Segment #3 bestimmt, indem das Gewicht von den Meßdosen genommen wird, während das System unter Druck steht. Dieser Vorgang erfolgt durch eine Unterwasserhydraulikverbindung, die während Segment #3 durch den Computer aktiviert wird. Segment #3 wird ausgelöst, wenn die Dichte des Preßlings annähernd dem Zielwert entspricht. Die korrigierte Anzeige der Meßdosen wird bei dieser Methode wie folgt erhalten:In method #2, no calibration is stored in the computer. Instead, the zero drift is determined directly during segment #3 by removing weight from the load cells while the system is pressurized. This process is accomplished through an underwater hydraulic connection that is activated by the computer during segment #3. Segment #3 is triggered when the density of the compact is close to the target value. The corrected reading of the load cells is obtained using this method as follows:

Segment #1 bis Segment #3: korrigierte Anzeige = abgeiesener Wert - Taragewicht aus Segment #1Segment #1 to segment #3: corrected display = read value - tare weight from segment #1

Segment #4 bis Segment #7: korrigierte Anzeige = abgelesener Wert - Taragewicht aus Segment #3Segment #4 to segment #7: corrected display = read value - tare weight from segment #3

Bei Verfahren #3 wird die Anzeige der Meßdosen nur dazu verwendet, eine anfängliche Dichte während Segment #1 zu erhalten. Anschließend wird die Dichte des Preßlings berechnet, indem die Menge des in die Presse gepumpten Wassers gemessen wird. Diese entspricht der Anzeige der Meßdosen, da jedes Pfund eingepumpten Wassers das Eintauchgewicht des Preßlings um ein Pfund erhöhen sollte (vorausgesetzt daß keine Wasserlecks auftreten).In procedure #3, the load cell reading is used only to obtain an initial density during segment #1. Then the density of the compact is calculated by measuring the amount of water pumped into the press. This corresponds to the load cell reading, since each pound of water pumped should increase the compact's immersion weight by one pound (assuming no water leaks).

Segment #3 wird ausgelöst, wenn die mit Verfahren #1 berechnete Dichte des Preßlings einen ersten Zieldichtenwert erreicht hat, der so gewählt ist, daß er annähernd (gerade unterhalb) der gewünschten endgültigen Zieldichte liegt.Segment #3 is triggered when the density of the compact calculated by method #1 has reached a first target density value that is chosen to be approximately (just below) the desired final target density.

Segments #3

Dieser Programmabschnitt dauert zwei Minuten. Während das Programm Segment #3 durchläuft, wird an den Dichtewerten festgehalten, die am Ende von Segment #2 berechnet wurden. Der Vorgabewert für den Druck wird ebenfalls konstant gehalten. Der Computer aktiviert eine Hydraulikverbindung, die das Gewicht von der Meßdose nimmt. Das Gewicht wird für 90 Sekunden hochgehalten, während das Taragewicht für die Dichteberechnung nach Verfahren #2 aktualisiert wird. Das Taragewicht für Verfahren #1 bleibt unverändert. Nachdem das neue Taragewicht eingespeichert ist, wird das Gewicht wieder auf die Meßdose gegeben.This section of the program lasts two minutes. While the program runs through segment #3, the density values calculated at the end of segment #2 are maintained. The setpoint value for the pressure is also kept constant. The computer activates a hydraulic connection that takes the weight off the load cell. The weight is held up for 90 seconds while the tare weight for the density calculation according to method #2 is updated. The tare weight for method #1 remains unchanged. After the new tare weight is stored, the weight is placed back on the load cell.

Nach Abschluß von Segment #3 beginnt Segment #4 und die Dichte wird erneut nach allen drei Methoden berechnet.After segment #3 is completed, segment #4 begins and the density is calculated again using all three methods.

Segments #4

Während dieses Segmentes wird der Druck linear mit einer Geschwindigkeit von 0,69 bar/min (10 psi/min) erhöht. Die Dichte des Preßlings wird kontinuierlich berechnet. Bei Erreichen des endgültigen Zielwertes geht der Computer zu Segment #5 über. Die endgültige Zieldichte wird gewählt, um den erwünschten Wert nach dem "Nachgeben" zu erhalten. Das "Nachgeben" ist ein geringer Dichterückgang, der beim Druckabbau auftritt.During this segment, the pressure is increased linearly at a rate of 10 psi/min. The density of the compact is continuously calculated. When the final target value is reached, the computer moves to segment #5. The final target density is selected to obtain the desired value after "give". The "give" is a small decrease in density that occurs as the pressure is released.

Segments #5

Der Druck wird linear mit einer Geschwindigkeit von 6,89 bar (100 psi) pro Minute auf 2,4 bar (35 psi) gesenkt.The pressure is reduced linearly to 2.4 bar (35 psi) at a rate of 6.89 bar (100 psi) per minute.

Segments #6

Der Druck wird 3 Minuten lang auf 2,4 bar (35 psi) gehalten. Hierdurch kann die Anzeige der endgültigen Dichte des Preßlings bei geringem Druck abgelesen werden, wobei der Druck ausreichend ist, um das Formbehältnis aus Gummi eng am Preßling zu belassen.The pressure is maintained at 2.4 bar (35 psi) for 3 minutes. This allows the indicator of the final density of the compact to be read at low pressure, sufficient pressure to keep the rubber mold container tight against the compact.

Segments #7

Während dieses Segments wird der Druck vollständig abgebaut und der Computer druckt die Ergebnisse des Druckzyklus.During this segment, the pressure is completely released and the computer prints the results of the print cycle.

Examination of the compact

Der Preßling wurde aus der Presse entfernt, aus der Form entnommen und untersucht. Anschließend wurde der Preßling innerhalb und außerhalb von Wasser gewogen, um seine Dichte zu überprüfen.The compact was removed from the press, taken out of the mold and examined. The compact was then weighed inside and outside of water to check its density.

Claims

1. An isostatic process for forming metal, carbon or ceramic particles into a compacted compact of preselected density, the process comprising the steps of:

(a) introducing a powder filling of metal, carbon or ceramic into a molding device (22) of known weight and volume;

(b) weighing the molding device (22) together with the powder charge;

(c) calculating the weight of the powder charge in the molding device (22);

(d) introducing the molding device (22) with the powder filling into an isostatic pressure vessel (11);

(e) filling the pressure vessel (11) with a liquid medium (15);

(f) applying pressure to the pressure vessel (11);

(g) weighing the molding device (22) with the powder filling in the pressure vessel (11) during the application of pressure;

(h) calculating the weight of the powder filling in the pressure vessel (11) by calculating the weight difference between the molding device (22) in the liquid medium (15) with and without the powder filling, the latter weight being determined by the difference between the weight of the molding device (22) outside the pressure vessel (11) and a product of the known volume of the molding device multiplied by the density of the liquid (15); and

(i) Calculate the density of the powder compact in accordance with the following algorithm:

with Wm = weight of the powder filling in the molding device outside the pressure vessel;

Wmf = weight of the powder filling in the liquid medium inside the pressure vessel

f = density of the liquid medium;

p = density of the powder filling in the container; and

Reducing the pressure in the pressure vessel (11) when the calculated density of the pressed part corresponds to a preselected product density.

2. Isostatic process according to claim 1, wherein the molding device (22) comprises an elastomeric mold for the powder filling and a holder.

3. Isostatic process according to claim 2, wherein the pressure vessel (11) is pressurized at a controlled rate.

4. Isostatic process according to claim 2, wherein the pressure vessel (11) is pressurized so as to produce a controlled relationship between product density and time.

5. Isostatic process according to claim 3, wherein the molding device (22) within the pressure vessel is weighed discontinuously during the application of pressure.

6. Isostatic process according to claim 5, wherein the pressure in the pressure vessel (11) is reduced at a controlled rate.

7. Isostatic process according to claim 1, wherein the filled molding device (22) is heated to a predetermined temperature before being introduced into the pressure vessel.

8. Isostatic process according to claim 1, wherein the pressure vessel (11) is brought to a first, predetermined pressure and further comprising the following steps:

Calculating the density of the powder filling in the pressure vessel (11) at this first predetermined pressure according to step (i);

Measuring the amount of liquid pumped into the pressure vessel; and

Calculating the final density of the compact filling based on the increase in the amount of liquid (15) pumped into the pressure vessel (11) after reaching the first, predetermined pressure.

9. The isostatic process of claim 8, wherein the first predetermined pressure is ambient pressure.

10. Isostatic process according to claim 8, wherein the first predetermined pressure is above ambient pressure.

11. Isostatic process according to claim 10, wherein the final density is calculated according to step (i), wherein Wmf is first calculated at an initial condition corresponding to the first predetermined pressure and then at a final condition based on the weight of the liquid (15) added to the pressure vessel (11), and these values are then added to calculate the final density.