DE2144288A1 - Process for the production of a heat-resistant transparent optical element - Google Patents

Process for the production of a heat-resistant transparent optical element

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DE2144288A1 DE19712144288 DE2144288A DE2144288A1 DE 2144288 A1 DE2144288 A1 DE 2144288A1 DE 19712144288 DE19712144288 DE 19712144288 DE 2144288 A DE2144288 A DE 2144288A DE 2144288 A1 DE2144288 A1 DE 2144288A1
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David J. Denver; Roy Donald W. Golden; CoI. Seilers (V.StA.). P
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Description

2UA2882UA288

Dr. A. Menizel Dining. W. DahlkeDr. A. Menizel Dining. W. Dahlke

Patentanwälte ° ■Patent attorneys ° ■

R a f r a i h bei Köln Da. -W/KR a f r a i h near Cologne Da. -W / K

Fran'renforel 137Fran'renforel 137

GOOSS PORCELAIN COMPANY Golden, Colorado (V.St.A.)GOOSS PORCELAIN COMPANY Golden, Colorado (V.St.A.)

11 Verfahren zur Herstellung eines wärmebeständigen transparenten optischen Elementes " 11 Process for the production of a heat-resistant transparent optical element "

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung hochtemperaturbeständiger optischer Elemente mit einer Transparenz i» sichtbaren und Infrarot-Wellenlängenbereioh des elektromagnetischen Spektrums. Solche optischen Elemente finden Anwendung als starke hochtemperaturbeständige Fenster für das Durchlassen von sichtbarem Licht und Infrarotlicht als Einkapslungen für ionisierte Alkalidampflampen und dergleichen Anwendungen, bei denen ein Material Bit einer Transparenz in Verbindung mit einer hohen Wärmebeständigkeit, mechanischerThe invention relates to a method for producing high-temperature-resistant optical elements with a transparency i »visible and infrared wavelength range of the electromagnetic Spectrum. Such optical elements are used as strong, high-temperature-resistant windows for the Transmission of visible light and infrared light as encapsulations for ionized alkali vapor lamps and the like Applications where a material bit of transparency in Compound with high heat resistance, mechanical

- 2 209811/1614 - 2 209811/1614

Festigkeit und einer guten Widerstandsfähigkeit gegen Wärmestöße benötigt wird.Strength and good resistance to thermal shock is required.

Die Hauptaufgabe der Erfindung besteht in der Schaffung eines verbesserten optischen Elementes dieser Art, das aus Magnesiumoxid-Aluminiumoxid-Spinell (MgO. Al2O5) gefertigt ist. Weiter bezweckt die Erfindung die Schaffung eines verbesserten Verfahrens zur Herstellung eines optischen Elementes au3 Magnesiumoxid-Aluminiumoxid-Spinell mit einer guten Transparenz in den sichtbaren und Infrarot-Wellenlängenbereichen des elektromagnetischen Spektrums zusammen mit den anderen genannten Eigenschaften. Insbesondere bezweckt die Erfindung die Schaffung eines verbesserten Heißpressverfahrens für die Herstellung solcher optischen Elemente.The main object of the invention is to provide an improved optical element of this type made from magnesia-alumina spinel (MgO. Al 2 O 5 ). Another object of the invention is to provide an improved method for producing an optical element made of magnesium oxide-aluminum oxide spinel with good transparency in the visible and infrared wavelength ranges of the electromagnetic spectrum, together with the other properties mentioned. In particular, it is an object of the invention to provide an improved hot pressing process for the manufacture of such optical elements.

Dazu wird erfindungsgemäß in einem Vakuum auf eine Temperatur von etwa 8000C bis 125o°C eine Substanz erhitzt, die im wesentlichen gleiche Molanteile Magnesiumoxid und Aluminiumoxid in Submikron-Partikelgröße in gleichförmiger Zumischung von etwa 0,2 bis 4, vorzugsweise 2 Gew.-# feinverteilten Lithium-Fluoride enthält, wobei anschließend die Substanz 5o bis 60 MinuntenFor this purpose, according to the invention in a vacuum to a temperature of about 800 0 C to 125o ° C a substance is heated, the substantially equal molar proportions of magnesium oxide and aluminum oxide in submicron particle size in a uniform admixture of about 0.2 to 4, preferably 2 wt # Contains finely divided lithium fluoride, and then the substance for 5o to 60 minutes

ρ lang bei einem Druck von mindestens etwa 98o kg pro cm undρ long at a pressure of at least about 98o kg per cm and

vorzugsweise von 1o5o bis 112o kg pro cm gepreßt wird, nachdem die Temperatur der Substanz so angehoben worden ist, daß ihre Temperatur zwischen etwa 13oo°C und 16oo°C liegt. Die Substanz, die mit dem Lithium-Fluorid vor dem Erhitzen derselben in einem Vakuum gemischt wird, soll vorzugsweise submikronpreferably from 1050 to 112o kg per cm after pressing the temperature of the substance has been raised so that its temperature is between about 1300 ° C and 1600 ° C. The substance, the one with the lithium fluoride before heating it Mixing in a vacuum should preferably be submicron

2 0 9 811/16142 0 9 811/1614

2U42882U4288

großer Magnesiumoxid-Aluminiumoxid-Spinell sein, anstatt ein Gemisch aus Magnesiumoxid und Aluminiumoxid, und vorzugsweise soll der Magnesiumoxid-Aluminiumoxid-Spinell durch das Gefriertrocknungsverfahren hergestellt sein, das im nachfolgenden beschrieben wird. Die entstehenden optischen Elemente aus Magnesiumoxid-Aluminiumoxid-Spinell haben die erforderliche gute Transparenz zusammen mit der Festigkeit und anderen erforderlichen Eigenschaften.great magnesia-alumina spinel rather than one Mixture of magnesia and alumina, and preferably the magnesia-alumina spinel is said to be freeze-drying be prepared, which is described below. The resulting optical elements made of magnesium oxide-aluminum oxide spinel have the required good transparency along with the strength and other required Properties.

Die Substanz, die mit dem Lithium-Fluorid zur Vakuum-Wärmebehandlung gemischt wird, kann aus einem GEjnIsch von submikrongroßen Aluminiumoxid und Magnesiumoxid bestehen, wobei zweckmäßigerweise das Gemisch, anstatt aus genau gleichen Molanteilen der beiden Oxiden zu bestehen, einen geringen Überschuß, der nicht größer als etwa 1 Gew.-^ ist, ein Magnesiumoxid enthält. Vorzugsweise besteht die Substanz jedoch aus dem gewünschten Spinell selbst, das vor dem Zusetzen von Lithium-Fluorid hergestellt wird. Eine Art und tfeise, wie das erreicht wird, besteht darin, submikron großes Aluminiumoxid entweder mit Magnesiumoxid oder einer Magnesiumverbindung zu mischen, beispielsweise Magnesiumkarbonat, das sich bei der Erhitzung auf eine hohe Temperatur in gewöhnlichen Atmosphären zersetzt, um das Oxid zu bilden, wobei anschließend das Gemisch erhitzt wird, bis eine vollständige Reaktion erfolgt ist und der Spinell entstanden ist. Auch hier ist es wünschenswert, daß ein geringer Überschuß an Magnesiumoxid (oder die Verbindung, die zersetzt,The substance that is mixed with the lithium fluoride for the vacuum heat treatment can consist of a GEj n Isch of submicron aluminum oxide and magnesium oxide, the mixture advantageously being in a slight excess instead of consisting of exactly the same molar proportions of the two oxides is no greater than about 1 wt .- ^ contains a magnesium oxide. Preferably, however, the substance consists of the desired spinel itself, which is produced before the addition of lithium fluoride. One way of doing this is to mix submicron alumina with either magnesia or a magnesium compound, such as magnesium carbonate, which when heated to a high temperature in ordinary atmospheres decomposes to form the oxide, followed by the mixture is heated until a complete reaction has taken place and the spinel has formed. Here, too, it is desirable that a slight excess of magnesium oxide (or the compound that decomposes

-. 4 -20981 1/16U-. 4 -20981 1/16 U

um das Oxid zu bilden) verwendet wirdt- etwa 1 Gew.-^ Überschuß über die Molanteile, die für den Spinell erforderlich sind. Eine Erhitzung des Gemisches auf eine Temperatur von etwa 12oo°C 9o Minuten lang in Umgebungsatmosphäre ist zufriedenstellend für die Herstellung des Spinells. Nachdem der Spinell hergestellt worden ist, soll er in einer Kugelmühle auf eine submikron Partikelgröße gemahlen werden, ehe ein Zusetzen des Lithium-Fluorids erfolgt.to form the oxide) is used t - about 1 wt .- ^ excess over the molar fractions required for the spinel. Heating the mixture to a temperature of about 1200 ° C. for 90 minutes in ambient atmosphere is satisfactory for the manufacture of the spinel. After the spinel has been produced, it should be ground in a ball mill to a submicron particle size before the lithium fluoride is added.

Es ist jedoch festgestellt worden, daß die besten Ergebnisse dann erreicht werden, wenn die Substanz, die mit dem Lithium-Fluorid zur Vakuum-Wärmebehandlung gemischt wird, Magnesiumoxid-Aluminiumoxid-Spinell ist, der durch Gefriertrocknen und eine anschließende Erhitzung hergestellt wird, was nachstehend beschrieben wird.However, it has been found that the best results are achieved when using the substance containing the lithium fluoride for vacuum heat treatment, magnesium oxide-aluminum oxide spinel is mixed which is prepared by freeze-drying and subsequent heating, what follows is described.

Zunächst wird eine wässrige Lösung eines wasserlöslichen Aluminiumsalzes und eines wasserlöslichen Magnesiumsalzes hergestellt, die sich jeweils bei Erhitzung in Umgebungsatmosphäre in das Metalloxid umwandeln, d.h. in Aluminiumoxid bzw. in Magnesiumoxid. Me bevorzugte wässrige Lösung ist eine aus Ammonium Aluminiumsulfat- ALNiL (SO.) ρ·12Ηρ0- und Magnesiumsulfat - MgSO..7HpO. Die Anteile der beiden Salze sollen so vorgesehen sein, daß auf der Basis der Oxide, in die sie anschließend umgewandelt werden, ein leichter Überschuß an Magnesiumsalz vorhanden ist - ausreichend, um einen ÜberschußFirst of all, an aqueous solution of a water-soluble aluminum salt and a water-soluble magnesium salt is prepared, each of which is converted into the metal oxide when heated in the ambient atmosphere, ie into aluminum oxide or magnesium oxide. Me preferred aqueous solution is one made of ammonium aluminum sulfate- ALNiL (SO.) Ρ · 1 2Ηρ0- and magnesium sulfate - MgSO..7HpO. The proportions of the two salts should be such that, based on the oxides into which they are subsequently converted, there is a slight excess of the magnesium salt - sufficient to make an excess

- 5 209811/16U - 5 209811 / 16U

2U42882U4288

von etwa 1 Gew.-56 des Magnesiumoxids zu schaffen. Die genaue Konzentration der wässrigen Lösung ist nicht kritisch, obgleich zweokmäßigerweise eine relativ konzentrierte lösung verwendet werden soll. Eine wässrige Lösung, die durch Mischen von 728 gr. Ammonium Aluminiumaulfat (entsprechend der angegebenen Formel unter Einschluß des Hydratisierungswassers) und 2oo gr. Magnesiumsulfat (das Heptahydrat, das schon angegeben worden ist) pro Liter Lösung hergestellt wird, ist typisch. Die in dieser Weise hergestellte wässrige Lösung wird dann unter Umrühren in Hexan oder ein ähnliches mit Wasser nicht vermischbarem organischen Vehikel eingeführt, daß einen tiefen Gefrierpunkt hat, fe«£ der bei einer Temperatur liegt, die erheblich unter der Gefriertemperatur der Lösung liegt. Hexan bei einer Temperatur von etwa Minus 600C ist ausgezeichnet. Unmittelbar nach Einführen in das kalte organische Vehikel gefriert die wässrige Lösung in einen festen Zustand in der Form seiner 'Kristalle, und dieses feste Material wird dann aus dem organischen Vehikel herausgenommen und in eine Vakuumkammer gesetzt, wodurch das Wasser entfernt wird. Das entstehende Produkt ist ein extrem feines Pulver, das aus einem innigen Gemisch der beiden Salze besteht. Dieses Pulver wird dann durch Erhitzen in einer normalen (umgebenden) Atmosphäre auf etwa96O0C bis 12oo°C so ausreichend lange oalciniert, daß die Salze in Oxide zersetzt werden und daß eine Reaktion zwischen ihnen hervorgehoben wird, um den Magnesiumoxid-Aluminiumoxid-Spinell entstehen zu lassen. Die genaue erforder-of about 1% by weight of the magnesia. The precise concentration of the aqueous solution is not critical, although a relatively concentrated solution should be suitably used. An aqueous solution made by mixing 728 grams of ammonium aluminum sulfate (according to the formula given, including the water of hydration) and 200 grams of magnesium sulfate (the heptahydrate that has already been stated) per liter of solution is typical. The aqueous solution prepared in this way is then introduced with stirring into hexane or a similar water-immiscible organic vehicle which has a low freezing point, which is at a temperature which is considerably below the freezing temperature of the solution. Hexane at a temperature of about minus 60 ° C. is excellent. Immediately after being introduced into the cold organic vehicle, the aqueous solution freezes to a solid state in the form of its crystals, and this solid material is then removed from the organic vehicle and placed in a vacuum chamber, thereby removing the water. The resulting product is an extremely fine powder that consists of an intimate mixture of the two salts. This powder is then calcined by heating in a normal (ambient) atmosphere to about 96O 0 C to 12oo ° C long enough that the salts are decomposed into oxides and that a reaction between them is emphasized to form the magnesium oxide-aluminum oxide spinel allow. The exact required

- 6 . 209811/1614 - 6. 209811/1614

21U28821U288

liehe EHhitzungszeit hängt von der Temperatur ab, mit der gearbeitet wird. 12 bis 16 Stunden bei 12oo°C ist ein typischer Zeit-Temperaturplan. Der entstehende Magnesiumoxid-Aluminiumoxid-Spinell hat eine extrem kleine Partikelgröße, die weit unter einem Mikron liegt.The heating time depends on the temperature at which you are working will. 12 to 16 hours at 1200 ° C is a typical time-temperature schedule. The resulting magnesia-alumina spinel has an extremely small particle size that goes far is less than a micron.

Die Substanz, vorzugsweise Magnesiumoxid-Aluminiumoxid-Spinell, der durch das genannte Gefriertrooknungsverfahren hergestellt wird, wird anschließend gleichförmig mit Lithium-Fluorid-Pulver in einer Menge vermischt, die ausreicht, damit das entstehende Gemisch etwa 0,2 bis 4, vorzugsweise 2 Gew.-% des Lithiura-Fluorids enthält. Die erforderliche Menge dieses Gemisches zur Bildung eines optischen Elementes der erforderlichen Abmessungen wird dann in die Öffnung einer Heißpreßform gebracht. Die Heißpreßform kann einen normalen Aufbau haben. Die Heißpreßform kann also aus einer Hülse aus Graphit oder aus einem anderen geeigneten Formmaterial bestehen, deren unteres Ende auf einem Graphitblock liegt, wobei ein Graphitstempel verwendet wird, der in das obere Ende der Hülse eingeführt wird, um hohen Druck auf das innerhalb der Hülse befindliche Material auszuüben. Die gesamte Formvorrichtung befindet sich in einer Kammer mit einer Einrichtung zum Leerpumpen derselben und mit einer Einrichtung zur Erzeugung hoher Temperaturen. E^ne solche Heißpreßvorrichtung, die für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignet ist, ist beispielsweise aus der US-Patentschrift 3 131 o25 bekannt. Nach dem Setzen des Gemisches in die Formöffnung wird die Kammer auf einen Druck von wenigerThe substance, preferably magnesia-alumina spinel, produced by said freeze-drying process is then uniformly mixed with lithium fluoride powder in an amount sufficient to produce the resultant Mixture about 0.2 to 4, preferably 2 wt .-% of the Lithiura fluoride contains. The amount of this mixture required to form an optical element of the required dimensions is then placed in the opening of a hot press mold. The hot press mold can have a normal structure. The hot mold can therefore consist of a sleeve made of graphite or of another suitable molding material, the lower end of which on a graphite block using a graphite stamp which is inserted into the upper end of the sleeve to apply high pressure to the material located inside the sleeve exercise. The entire molding device is located in a chamber with a device for emptying the same and with a device for generating high temperatures. One of those Hot-pressing device which is suitable for carrying out the method according to the invention is, for example, from the US patent 3 131 o25 known. After placing the mixture in the mold opening, the chamber is pressurized to less

-7--7-

209811/1614209811/1614

21U28821U288

als 1ooo Mikron Quecksilber leergepumpt, und die Form wird erhitzt, bia das Gemisch eine Temperatur von etwa 8000C bis 125o°C annimmt. Während dieses Erhitzens vor der Ausübung von iJruck kann ein Teil des Lithium-Fluorides verdampfen, und um sich vor einem gesamten Verlust des Lithium-Fluorides vor dem anschließenden Verpressen zu schützen, ist es zweckmäßig, daß die Erhitzung, nachdem die Temperatur sich innerhalb des genannten Bereiches befindet, nicht mehr als etwa 5o Minuten lang fortgesetzt wird, ehe der Druck entsprechend dem nächsten Verfahrensschritt ausgeübt wird. Lithium-Fluorid dürfte als ein Verdichtungsmittel fungieren. Eine hohe Verdichtung ist wichtig zum Erreichen einer optimalen Traneparenz und der anderen physikalischen Eigenschaften, die man haben will.as 1ooo microns mercury pumped out, and the mold is heated, the mixture bia a temperature of about 800 0 C to 125o ° C accepts. During this heating before the application of pressure, a part of the lithium fluoride can evaporate, and in order to protect against a total loss of the lithium fluoride before the subsequent pressing, it is expedient to stop the heating after the temperature has fallen within said temperature Area is not continued for more than about 50 minutes before the pressure is applied according to the next step in the process. Lithium fluoride is believed to act as a densifying agent. High compression is important to achieve optimal transparency and the other physical properties that one wants.

Nach der genannten Wärmebehandlung in einem Vakuum, die vor dem Pressen erfolgt, wird der Graphitstempel vorgefahren, umAfter the said heat treatment in a vacuum that before the pressing takes place, the graphite stamp is advanced to

2 einen Druck von mindestens etwa 98o kg pro cm und vorzugsweise2 a pressure of at least about 98o kg per cm and preferably

ρ
von mehr als etwa 1o5okg*. pro cm auf den Magnesiumoxid-Aluminiumoxid-Spinell auszuüben, wonach dessen Temperatur auf etwa 13oo°C bis 16oo°C erhöht wird. Der Druck wird bei diei Temperatur weiter etwa 3o bis 60 Minuten lang ausgeübt.ρ
of more than about 1o5okg *. per cm on the magnesia-alumina spinel, after which its temperature is increased to about 1300 ° C to 1600 ° C. The pressure is continued at that temperature for about 30 to 60 minutes.

Nach dem Pressen wird man das gepreßte optische Element abkühlen, und dann wird es aus der Vorrichtung herausgenommen, um damit die Herstellung abzuschließen, abgesehen natürlich von einer eventuellen anschließenden Nacharbeit, die am optischen Element unter Umständen erforderlich sein kann.After pressing, the pressed optical element will be allowed to cool, and then it will be taken out of the apparatus for use therewith complete the production, apart of course from any subsequent reworking on the optical element may be necessary under certain circumstances.

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20981 1/16U20981 1/16 U

2UA2882UA288

Optische Elemente gemäß der Erfindung haben eine " in line " Durchlässigkeit im sichtbaren Wellenlängenbereich (d.h. bei einer Wellenlänge von etwa 0,4 Mikron bis 0,7 Mikron Wellenlänge (von mehr als 3o% pro Millimeter Dicke des Elementes und 11 in line " - Durchlässigkeiten im Infrarot-Wellenlängenbereich (d.h. von 1 bis 7 Mikron Wellenlänge von mehr als dofo pro Millimeter Dicke des Elements). Die Elemente haben zusätzlich k eine ausgezeichnete mechanische Festigkeit, eine Wärmestoßbeständigkeit und eine Widerstandsfähigkeit gegen Hitze.Optical elements according to the invention have an "in line" transmittance in the visible wavelength range (ie at a wavelength of about 0.4 micron to 0.7 micron wavelength (of more than 30% per millimeter thickness of the element and 11 in line "transmittances in the infrared wavelength range (ie, from 1 to 7 microns in wavelength greater than dofo per millimeter of thickness of the element.) In addition, the elements have excellent mechanical strength, thermal shock resistance and resistance to heat.

- 9-2098.il/16U - 9-2098.il/16U

Claims (4)

21U288 Patentansprüche21U288 claims 1. Verfahren zur Herstellung eines hochtemperaturbeständigen optischen Elementes mit Transparenz in den sichtbaren und Infrarot-Wellenlängenbereichen des elektromagnetischen Spektrums, dadurch gekennzeichnet, daß eine Substanz, die im wesentlichen gleiche Molanteile Magnesiumoxid und Aluminiumoxid enthält, in einem Vakuum auf eine Temperatur von etwa 8000C bis 125o°C erhitzt wird, wobei die Substanz eine Partikelgröße von weniger als 1 Mikron hat und mit ihr gleichförmig etwa 0,2 bis 4 Gew.-% pulverförmiges Lithium Fluorid vermischt1. A process for the production of a high-temperature-resistant optical element with transparency in the visible and infrared wavelength ranges of the electromagnetic spectrum, characterized in that a substance which contains substantially equal molar proportions of magnesium oxide and aluminum oxide in a vacuum to a temperature of about 800 ° C is heated to 125o ° C, wherein the substance has a particle size of less than 1 micron and uniformly mixed with her about 0.2 to 4 wt .-% powdered lithium fluoride ρ sind, und dann ein Druck von mindestens etwa 980 kg pro cm auf die Substanz etwa 3o bis 60 Minuten lang ausgeübt wird, nachdem die Temperatur der Substanz auf etwa 13oo° bie 16oo°C erhöht worden ist.ρ, and then a pressure of at least about 980 kg per cm applied to the substance for about 30 to 60 minutes after the temperature of the substance has dropped to about 130 ° 16oo ° C has been increased. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Substanz, mit der das Lithium-Fluorid vermischt wird, eine solche verwendet wird, die im wesentlichen aus Magnesiumoxid-Aluminiumoxid-Spinell besteht.2. The method according to claim 1, characterized in that the substance with which the Lithium fluoride is mixed, such is used, which consists essentially of magnesia-alumina spinel. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Magnesiumoxid-Aluminiumoxid-Spinell durch Gefrieren einer wässrigen Lösung von Aluminiumsalz und Magnesiumsalz, durch Entfernung des3. The method according to claim 2, characterized in that the magnesium oxide-aluminum oxide spinel by freezing an aqueous solution of aluminum salt and magnesium salt, by removing the -1Φ--1Φ- 209811/16U209811 / 16U Wassers aus der gefrorenen wässrigen Lösung, derart, daß ein trocknes Pulver geschaffen wird, das aus einem Gemisch der Salze besteht, und durch Erhitzen des trockenen Pulvers zum Umwandeln der Salze in Metalloxide und zum Bewirken einer Reaktion der Metalloxide zum Bilden des Magnesiumoxid-Aluminiumoxid-Spinells herstellt wird.Water from the frozen aqueous solution, such as that a dry powder is created consisting of a mixture of the salts and by heating the dry Powder for converting the salts to metal oxides and causing the metal oxides to react to form the Magnesium oxide-aluminum oxide spinels is produced. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e kennzeichnet, daß man als Anteil an Lithium-Pluorid in der Substanz etwa 2 Gew.-% wählt und daß mit einem Druck gearbeitet wird, der über etwa 1o5o kg pro4. The method according to claim 1, characterized in that that the proportion of lithium fluoride in the substance is selected to be about 2% by weight and that with a pressure is worked which is about 1o5o kg per 2
cm beträgt. 2
cm. 2 0 981 1/16142 0 981 1/1614
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