DE2143703A1 - Transparent ceramic body and method of making the same - Google Patents
Transparent ceramic body and method of making the sameInfo
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Description
2H37032H3703
Dr. A. Menizel DipWng. W. Dahllce 3o. August 1971Dr. A. Menizel DipWng. W. Dahllce 3o. August 1971
GOORS PORCELAIN COMPANY Golden, Colorado (V.St.A.)GOORS PORCELAIN COMPANY Golden, Colorado (V.St.A.)
11 Transparenter Keramikkörper und Verfahren zur Herstellung desselben " 11 Transparent ceramic body and method of manufacturing the same "
Die Erfindung "betrifft einen wärmebeständigen transparenten Keramikkörper und ein Verfahren zur Herstellung desselben und insbesondere einen Körper und ein Verfahren zur Herstellung desselben, wobei der Körper ein gesinterter Magnesiumoxid-Aluminiumoxid-Spinell und ausgezeichnete Lichtdurchlässigkeitseigenschaften sowohl im sichtbaren als auch im infrarot Bereich des elektromagnetischen Spektrums hat. Einer der wichtigenThe invention "relates to a heat-resistant transparent one Ceramic body and a method for producing the same, and in particular a body and a method for producing the same the same, the body being a sintered magnesia-alumina spinel and excellent light transmission properties in both the visible and infrared regions of the electromagnetic spectrum has. One of the important
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Vorteile der Keramikkörper gemäß der Erfindung besteht darin, daß die Herstellung vorgenommen wird, ohne daß ein Heißverpressen erforderlich ist, die Herstellung also mit relativ geringen Kosten vorgenommen werden kann. Die erfindungsgemäßen Keramikkörper finden Anwendung als hochfeste hochtemperatur 3-ständige Fenster für die Durchlässigkeit sichtbaren Lichtes und Infrarotlichtes als Kapslungen für ionisierte Alkalidampflampen und andere Anwendungsbereiche, bei denen ein Bedarf für einen Werkstoff besteht, der eine Transpar=feenz in Verbindung mit einer hohen Wärmebeständigkeit, hoher mechanischer Festigkeit und hoher Widerstandsfähigkeit gegen Wärmestöße hat.Advantages of the ceramic body according to the invention is that the production is carried out without hot pressing is required, so the production can be done at relatively low cost. The invention Ceramic bodies are used as high-strength, high-temperature 3-permanent Windows for the transmission of visible light and infrared light as encapsulations for ionized alkali vapor lamps and other applications where there is a need for a material that has transparency in connection with high heat resistance, high mechanical strength and high resistance to thermal shock Has.
Erfindungsgemäß soll deshalb ein Keramikkörper geschaffen werden, der eine hohe Temperaturbeständigkeit, eine hohe mechanische Festigkeit und einen hohen Widerstand gegen Wärmestöße hat und der eine gute Lichtdurchlässigkeit sowohl in den sicMbaren als auch in den infrarot Wellenlängenbereichen des elektromagnetischen Spektrums aufweist. Weiter soll erfindungsgemäß ein Verfahren zur Herstellung solcher Körper geschaffen werden, ohne daß ein Heißverpressen erforderlich ist, die Herstellung also mit relativ geringen Kosten vorgenommen werden kann.According to the invention, a ceramic body is therefore to be created which has a high temperature resistance, a high one mechanical strength and high resistance to thermal shock and which has good light transmission in both the visible and the infrared wavelength ranges of the electromagnetic spectrum. According to the invention, a method for producing such bodies is also intended can be created without hot pressing is required, so the production is carried out at relatively low cost can be.
Die transparenten Keramikkörper gemäß der Erfindung werden dadurch hergestellt, daß eine Kaltverpressung erfolgt und daßThe transparent ceramic body according to the invention are produced in that cold pressing takes place and that
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dann ein voroalcxniertes Gemisch, das etwa gleiche Mol-Anteile von Magnesiumoxid und Aluminiumoxid enthält, gesintert wird, wobei das Magnesiumoxid und das Aluminiumoxid im Gemisch während der Sinterung reagieren, um Spinell zu bilden, wodurch der fertige gesinterte Körper Magnesiumoxid-Aluminiumoxid-Spinell in einem Anteil von mehr als 98 Gew.-# enthält. Das Gemisch das kalt gepreßt wird, wird dadurch hergestellt, daß bei einer TEmperatur von etwa 8oo°G bis 11oo°C ein Gemisch calciniert wird, das etwa gleiche Mol-Anteile von Magnesiumoxid und Aluminiumoxid zusammen mit einem kleinen Anteil, vorzugsweise etwa 2 Gew.-^ des Gemisches, Lithium-ELuorid enthält, wobei das in dem Gemisch verwendete Aluminiumoxid eine Partikelgröße von weniger als etwa 0,5 Mikromilimeter und idealterweise nicht über 0,3 Mikromilimeter hat. Die genaue Rolle, die das Lithium-Pluorid spielt, ist derzeit nicht mit Sicherheit bekannt; es ist aber nachgewiesen worden, daß dann, wenn ein kleiner Anteil Lithium-KUcrid im Gemisch verwendet wird und wenn das Gemisch ia Caloinierungsschritt nur auf eine Temperatur von etwa 8oo°C bis 11oo°0 erhitzt wird, derart, daß das Magnesiumoxid und das Aluminiumoxid nicht vollständig während des Caloinierens reagieren, um Spinell entstehen zu lassen, vielmehr die spinellbildende Reaktion während des anschließenden Sinterns durchführen, die entstehenden fertigen gesinterten Körper eine stark verbesserte Liohttranapartents sowie andere ausgezeichnete mechanische Eigenschaften zeigen.then a pre-calcined mixture of roughly equal molar proportions of magnesium oxide and aluminum oxide contains, is sintered, the magnesium oxide and the aluminum oxide in a mixture during sintering react to form spinel, creating the finished sintered body magnesia-alumina spinel in a proportion of more than 98 wt .- # contains. That Mixture that is cold-pressed is produced by creating a mixture at a temperature of about 8oo ° G to 11oo ° C is calcined, the approximately equal molar proportions of magnesia and alumina along with a small proportion, preferably about 2 wt .- ^ of the mixture, contains lithium eluoride, wherein the alumina used in the mixture has a particle size of less than about 0.5 microns and ideally does not exceed 0.3 microns. The exact role played by lithium fluoride is currently not known with certainty; but it has been proven that if a small proportion of lithium-KUcrid is used in the mixture and if the mixture is heated to a temperature of about 8oo ° C to 11oo ° 0 in general caloinization step, in such a way that the magnesium oxide and aluminum oxide do not fully react during caloinising to form spinel let, rather carry out the spinel-forming reaction during the subsequent sintering, the resulting finished sintered body a greatly improved Liohttranapartents as well as other excellent mechanical properties.
- 4 209813/1561 . - 4 209813/1561.
Die Erfindung ist im nachfolgenden im einzelnen näher beschrieben. ■ .The invention is described in more detail below. ■.
Zunächst wird ein Gemisch aus etwa gleichen Mol-Anteilen Magnesiumoxid und Aluminiumoxid zusammen mit Lithium-Fluorid in einem Mantel von etwa 2 Gew.-^ des Gemisches hergestellt. In der Praxis ist es wünschenswert, mit etwa 1 Gew.-fo Magnesiumoxidüberschuß im Gemisch zu arbeiten, und eine solcher geringer Überschuß wird natürlich durch den Begriff " etwa gleiche Mol-Anteile " miterfaßt. Der Anteil an Lithium-ELuorid,.das mit enthalten sein kann, kann von der angegebenen Menge abweichen, soll jedoch im allgemeinen nicht weniger als etwa 0,2$ und nicht mehr als etwa 5 Gew.-?fe des Gemisches betragen. Das Aluminiumoxid soll eine durchschnittliche Partikelgröße von weniger als 0,5 Mikromilimeter haben, und sie soll vorzugsweise kleiner als 0,3 Mikromilimeter sein. Die zur Herstellung des Gemisches verwendeten Bestandteile sollen vorzugsweise frei von Wasser sein und zu diesem Zweck ist es wünschenswert, das Magnesiumoxid bei etwa 5oo°C 1 bis 4 Stunden lang vorzucalcinieren, um Oberflächenwasser abzutreiben. Um eine Gleich- ' förmigkeit des Gemisches sicherzustellen, werden die Bestandteile zusammen trockenvermälen, beispielsweise in einer gängigen Kugelmühle, und zwar etwa 3 Stunden lang, und anschließend erfolgt ein absieben.First, a mixture of approximately equal molar proportions of magnesium oxide and aluminum oxide together with lithium fluoride is prepared in a jacket of about 2 wt .- ^ of the mixture. In practice, it is desirable to operate with about 1 wt. -Fo Magnesiumoxidüberschuß in the mixture, and a slight excess of such naturally "approximately equal mole fractions" by the term also detected. The proportion of lithium eluoride that can also be included can vary from the specified amount, but should generally not be less than about 0.2% and not more than about 5% by weight of the mixture. The alumina should have an average particle size of less than 0.5 micromilimeter, and it should preferably be less than 0.3 micromilimeter. The ingredients used to prepare the mixture should preferably be free of water and for this purpose it is desirable to precalcine the magnesium oxide at about 500 ° C. for 1 to 4 hours in order to drive off surface water. To ensure uniformity of the mixture, the ingredients are dry-ground together, for example in a conventional ball mill, for about 3 hours, and then sieved off.
Danach wird das Gemisch calciniert, und zwar in der üblichenThe mixture is then calcined in the usual way
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Umgebungsatmosphäre, bei einer Temperatur von etwa 8000G "bis 11000C eine halbe bis 5 Stunden lang, vorzugsweise bei einer Temperatur von etwa 9oo°G bis 95o°C etwa 5 Stunden lang. Vor diesem Calcinieren wird das Gemisch "vorzugsweise in einej^usammenhaltenden Pulverpreßling durch kaltverpressen gepreßt.Ambient atmosphere, at a temperature of about 800 0 G "to 1100 0 C one-half to 5 hours, preferably at a temperature of about 9oo ° G to 95o ° C for about 5 hours. Before this calcination, the mixture is" preferably in einej ^ cohesive powder compact pressed by cold pressing.
2
Ein Druck von etwa 1o5o kg pro cm ist für dieses Verpressen zufriedenstellend. Der entstehende Pulverpreßling wird dann
bei der angegebenen Temperatur für die angegebene Dauer calci niert.2
A pressure of about 150 kg per cm is satisfactory for this pressing. The resulting powder compact is then calcined at the specified temperature for the specified duration.
Es ist bekannt, das Magnesiumoxid und Aluminiumoxid reagieren, um Spinell bei einer Temperatur über 11000C zu bilden. Was genau während der Calcinierung von statten geht, ist noch nicht genau bekannt, es ist aber bekannt, daß eine parzielle Umwandlung in Spinell bei Temperaturen unter 11000C erreicht wird. Eine vernünftige Praxis scheint vorzuschreiben, daß entweder kein Calcinieren des Gemisches vorgenommen wird, oder wenn ein Calcinieren vorgenommen wird, daß es dann nur bei einer Temperatur vorgenommen wird, die ausreicht, um eine im wesentlichen vollständige Umwandlung in Spinell zu bewirken. Es ist jedoch festgestellt worden, daß für die Herstellung transparenter Spinellkörper das Gemisch vorteilhafterweise caloiniert wird, jedoch nur bei einer Temperatur unter der, bei der eine Geaamtreaktion vonstatten geht, um den Spinell zu bilden. Es ist ferner festgestellt worden, daß das Vorhandensein von LitüiuJB-Fluorid Im Gemisoh einen ausgeprägten Effekt It is known that magnesium oxide and aluminum react to form spinel at a temperature above 1100 0 C. What exactly during calcination of outfit is not yet known, but it is known that is achieved parzielle conversion into spinel at temperatures below 1100 0 C. A reasonable practice seems to require that either no calcining the mixture is carried out, or if a calcination is made that there is then carried out at a temperature sufficient to cause substantially complete conversion to spinel. It has been found, however, that for the production of transparent spinel bodies the mixture is advantageously caloinated, but only at a temperature below that at which an overall reaction takes place in order to form the spinel. It has also been found that the presence of LitüiuJB fluoride in Gemisoh has a pronounced effect
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auf die Transparen* ζ und auf andere mechanische Eigenschaften
des fertigen gesinterten Spinellkörpers hat, der hergestellt wird. Obgleich Lithium-Pluorid als ein Verdickungsmittel
fungieren dürfte, um einen fertigen gesinterten Spinellkörper zu bilden, der eine größere Dichte hat, als man ihn ansonsten
erreichen würde, ist die genaue Rolle des lithium-Fluorids
noch nicht mit letzter Sicherheit festgestellt worden. Mindestens ein Teil des Lithium-Fluorids kann im fertigen gesinteren
Körper vorhanden sein, obgleich es nicht bekannt ist, ob es
als solches vorhanden ist und in der Form eines Reaktionspaduktes mit dem Spinell. Mindestens ein erheblicher Teil des
Lithium-Fluorids dürfte durch sein Verdampfen während der genannten
Calcinierung oder während des anschließenden Sinterns verloren gehen.on the transparencies * ζ and on other mechanical properties of the finished sintered spinel body that is produced. Although lithium fluoride as a thickener
likely to function to form a finished sintered spinel body that is denser than would otherwise be achieved is the precise role of lithium fluoride
has not yet been determined with absolute certainty. At least some of the lithium fluoride can be sintered in the finished product
Body exist, although it is not known whether it is
exists as such and in the form of a reaction pad with the spinel. At least a considerable part of the lithium fluoride is likely to be lost as a result of its evaporation during the calcination mentioned or during the subsequent sintering.
Wenn das Ausgangsgemisch in einen Pulverpreßling vor dem
Calcinieren gepreßt wird, wie das bevorzugt wird, hat das aus der Calcinierung herrührende Gemisch die Form eines calcinierten
Preßlings oder Blocks· Nach Abschluß des Calcinierens
wird das Gemisch auf eine relativ kleine Partikelgröße gemahlen, und dann wird ihm ein kleiner Anteil eines organischen Schmiermittels
zugesetzt. Irgendeines verschiedener pflanzlicher
Öle oder tierischer Fette in einem Anteil von etwa 2 bis
5 Grew.-^ dea Gemiaahes sind als organische Schmiermittel gut
geeignet. Etwa 3 &ew.-# ffeofett-Hünnerfett- sind gut geeignet.
Ein andtrβa gpesitll·« Beispiel« für ein organisch·» Schaier-■ittel ist Bauawollaaaenöl, Sie funktion des organischen
If the starting mixture in a powder compact before
Calcining is pressed, as is preferred, the mixture resulting from the calcination is in the form of a calcined compact or block. After the calcination is complete, the mixture is ground to a relatively small particle size and then a small amount of an organic lubricant is added to it. Any of a variety of herbal ones
Oils or animal fats in a proportion of about 2 to
5 Grew .- ^ dea Gemiaahes are well suited as organic lubricants. About 3 & ew .- # ffeofett-Hünnerfett- are well suited. An andtr βa gpesitll · «example« of an organic · » layer ■ is Bauawollaaenöl, its function of the organic one
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Schmiermittels besteht nicht lediglich darin, eine Mahlhilfe während des anschließenden Vermahlens zu bilden, vielmehr besteht sie auch in einem Schmiermittel für die Partikel nach Abschluß des Vermählens, wodurch während des anschließenden Kaltverpressens die Partikel relativ zueinander gleiten können, um damit zum Erreichen einer hohen Dichte im ungebrannten Formling beizutragen.Lubricant is not just about providing a grinding aid during subsequent grinding, but rather it also consists in a lubricant for the particles after the grinding is complete, which during the subsequent Cold pressing the particles slide relative to each other in order to contribute to achieving a high density in the unfired molding.
Mit dem zugesetzten organischen Schmiermittel wird das Gemisch trockenvermahlen, bis die durchschnittliche Partikelgröße des Gemisches unter etwa 0,5 Mikromilimeter liegt. Allgemein reichen etwa 1o Stunden trockenvermahlen in einer gängigen Kugelmühle aus.With the added organic lubricant, the mixture is dry-milled until the average particle size is reached of the mixture is below about 0.5 micromilimeters. In general, about 10 hours of dry grinding in a common one is sufficient Ball mill off.
Anschließend wird das gemahlene Gemisch mit dem darin befindlichen organischen Schmiermittel in selbsttragende ungebrannte Preßlinge trockenverpreßt, die die gewünschte Form haben, wobei der Druck, mit dem gearbeitet wird, ausreicht, um sicherzustellen, daß die entstehenden Preßlinge eineThen the ground mixture is mixed with the one in it organic lubricants are dry-pressed into self-supporting green compacts that have the desired shape have, the pressure used is sufficient to ensure that the resulting compacts a
2 Dichte von mindestens etwa 2 gr. pro cm und vorzugsweise2 density of at least about 2 grams per cm and preferably
ρ
von mehr als etwa 2,3 gr. pro cm haben. Im allgemeinen ist die Form, die man haben will, die einer flachen Platte, und
das Pressen kann in normalen zusammenpassenden Metallpreßwerkzeugen vorgenommen werden. Ein Druck von etwa 7oo kg proρ
of more than about 2.3 grams per cm. Generally, the shape one wants to have is that of a flat plate and pressing can be done in normal mating metal press tools. A pressure of about 7oo kg per
2
cm ist im allgemeinen zufriedenstellend, wenn der Preßling eine relativ dünne Platte ist, wie das normalerweise der2
cm is generally satisfactory when the compact is a relatively thin plate, such as normally the
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Pall ist, wenn die fertigen Körper, die hergestellt werden, als lichtdurchlässige Fenster verwendet werden. Da ein Schrumpfen auftritt, normalerweise um etwa 2o$, während die Sinterung vorgenommen wird, müssen die Preßlinge entsprechend größer als die fertigen gesinterten Körper sein, die man erreichen will.Pall is when the finished bodies that are made can be used as translucent windows. As shrinkage occurs, typically around $ 2o while the Sintering is carried out, the compacts must be correspondingly larger than the finished sintered body that can be achieved want.
α Der Pulverpreßling wird zunächst in Luft bei einer lüoiperatur im BereLch von 1ooo°C "bis 13oo G 1 "bis 5 Stunden lang gebrannt, um die organischen Substanzen herauszubrennen und um die Anfangssinterungsphase einzuleiten. Dann wird der Preßling in einer reduzierenden Atmosphäre gebrannt, um eine im wesentlichen vollständige Reaktion des gesamten Magnesiumoxid und Aluminiumoxid zu bewirken, das vorhanden ist, um Spinell entstehen zu lassen, und um den Spinell in einen transparenten dichten Körper zu sintern. Das Sintern und die Spinellbildung sind ein Bestandteil der Gesamtreaktion und dürften im großenThe powder compact is first in air at a temperature of the air Fired in the range of 1ooo ° C "to 13oo G 1" to 5 hours, to burn out the organic matter and the Initiate the initial sintering phase. The compact is then fired in a reducing atmosphere to substantially reduce it to cause complete reaction of all of the magnesium oxide and aluminum oxide that is present to form spinel and to sinter the spinel into a transparent dense body. Sintering and Spinel Formation are part of the overall reaction and are likely to be large
™ und ganzen gleichzeitig erfolgen, anstatt in vollständigen Schritten. Natürlich.verbrennt bzw. verdampft während des Luftbrennens das gesamte organische Schmiermittel, das dadurch aus dem Preßling herausgenommen wird. Das abschließende Brennen wird vorzugsweise in einer nassen reduzierenden Atmosphäre vorgenommen, wobei eine nasse Wasserstoffathemosphäreideal geeignet ist. Die Brenntemperatur soll mindestens 16oo°C und bis hinauf zu 19oo°C betragen, wobei eine erhebliche Einsaugperiode oder Einsaugperioden bei einer Tempe-™ and all at the same time, rather than in full Steps. Naturally, during the air burn, all organic lubricant burns or evaporates is removed from the compact. The final firing is preferably carried out in a wet reducing atmosphere made, being a wet hydrogen atmosphere ideal suitable is. The firing temperature should be at least 160 ° C. and up to 190 ° C., with a considerable amount Intake period or intake periods at a temperature
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ratur "bzw. Temperaturen innerhalb dieses Bereiches vorgesehen ist bzw. sind. Obgleich der Temperatur-Zeitplan Veränderungen unterliegen kann, ist der besondere Plan in einer nassen Wasserstoffatmosphäre besonders gut geeignet. Es erfolgt eine Erhitzung auf 18oo G mit einem Temperaturanstieg von 1000C pro Stunde und eine Einwirkung bei dieser Temperatur von 24 Stunden. Der Feuchtigkeitsgehalt in der nassen Wasserstoffatmosphäre kann über einen großen Bereich geändert werden, aber ßaumtemperaturtaupunkte im Bereich von minus 1 bis 15»5°G liefern gebrannte Teile mit der besten Transparenz. Ein Nachbrennen von Teilen unter den gleichen Brennbedingungen oder eine Verdopplung der Einwirkzeit verbessert äie Durchsichtigkeit erheblich.temperature or temperatures is "provided within that range or are. Although the temperature schedule may be subject to changes, the particular diagram in a wet hydrogen atmosphere is particularly suitable. There is heating at 18oo G having a temperature rise of 100 0 C per Hour and exposure at this temperature for 24 hours. The moisture content in the wet hydrogen atmosphere can be varied over a wide range, but room temperature dewpoints in the range of minus 1 to 15 ± 5 ° G provide fired parts with the best transparency. Post-firing of parts under the same firing conditions or doubling the exposure time improves the transparency considerably.
Die aus dem Brennen entstehenden gesinterten Körper enthalten mindestens etwa 98 Gew.-% Magnesiumoxid-Aluminiumoxid-Spinell (MgO. Al 0O3) 1^1*1 s^e naten eine Dichte von mindestens etwa 3»57 gr. pro cm , was eine Überschreitung um 99» 59^ des theretischen Wertes für den Spinell ist. Lichtdurchlässigkeitsmessungen, die mit den Körpern in der Form von Scheiben mit einer Dicke von 1,25 ma nac h dem optischen Polieren derselben vorgenommen worden sind, zeigen, daß die Durchlässigkeit über 7o£ im aiohtbaren Lichtbereich (0,4 Mikroailimeter bis 0,8 Mikromilimeter Wellenlänge) des elektromagnetischen Spektrum» und die Durchlässigkeit mehr 4I0 80% in Infrarotbereioh ( 3 Mikromilimeter bis 5 Mikroailimeter Wellenlänge) des eltktro- The resulting from the burning sintered body contain at least about 98 wt .-% magnesia-alumina spinel (MgO. Al 0O3) 1 ^ 1 1 * s ^ e naten a density of at least about 3 »57 gr. Per cm, which is a Exceeding by 99 »59 ^ of the theretic value for the spinel. Light transmission measurements made on the bodies in the form of discs with a thickness of 1.25 millimeters after the optical polishing of the same show that the transmittance over 70 £ in the aiohtable light range (0.4 microailimeter to 0.8 micromilimeter Wavelength) of the electromagnetic spectrum »and the transmittance more than 4I0 80% in the infrared range (3 micromilimeters to 5 micro-millimeters wavelength) of the eltktro-
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magnetischen Spektrums beträgt. Ferner zeigen die Körper einen ausgezeichneten hohen Widerstand und eine mechanische Festigkeit und einen Widerstand gegen einen Bruch als Folge von Wärmestößen.magnetic spectrum. Also show the bodies excellent high resistance and mechanical strength and resistance to breakage as a result from heat shocks.
Erfindungsgemäß wird also ein starker Keramikkörper hoher Temperaturbeständigkeit und hoher Wärmestoßbeständigkeit mit ausgezeichneten Lichduchlässigkeitseigenschaften sowohl im sichtbaren als auch im Infrarotlichtbereich geschaffen, ohne daß ein Heißverpressen erfolgen muß, mit dem die bekannten Schwierigkeiten und Kosten einhergehen.Thus, according to the present invention, a strong ceramic body of high temperature resistance and high thermal shock resistance becomes created with excellent light transmission properties both in the visible and in the infrared light range, without the need for hot pressing, which is associated with the known difficulties and costs.
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Claims (11)
mindestens etwa 3,5 gr. pro cm hat.ρ
at least about 3.5 grams per cm.
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