DE2139713C3 - Process for applying electrically conductive acid and / or alkali-resistant coatings to metallic or non-metallic surfaces - Google Patents

Process for applying electrically conductive acid and / or alkali-resistant coatings to metallic or non-metallic surfaces

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DE2139713C3 DE19712139713 DE2139713A DE2139713C3 DE 2139713 C3 DE2139713 C3 DE 2139713C3 DE 19712139713 DE19712139713 DE 19712139713 DE 2139713 A DE2139713 A DE 2139713A DE 2139713 C3 DE2139713 C3 DE 2139713C3
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    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C12/00—Solid state diffusion of at least one non-metal element other than silicon and at least one metal element or silicon into metallic material surfaces
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Description

3 43 4

metallisch oder nichtmetallisch sein kann) erhält abspaltenden Substanz), so überziehen sie sich mit man erfindungsgemäß eine Beschichtung hoher elek- einer lückenlosen, festhaltenden, goldgelben Schicht, irischer Leitfähigkeit und ausgezeichneter Resistenz die Titan, Stickstoff und Chlor enthält, den elekgegen Säuren und Basen, die auch in mechanischer taschen Strom gut leitet und gegen starke Säuren und Hinsicht aHen Anforderungen genügt. Versprödung S Alkalien auch in der Hitze beständig ist Diese außerder Oberfläche bzw. de« Grundmetalls wird nicht gewöhnlichen elektrischen wie chemischen Eigenbeobachtet. Es versteht sich von selbst, daß die Ober- schäften schlagen eine Anwendung solchermaßen gefläche, die beschichtet werden soll, zuvor der inten- srhützler Titanelemente für die Konstruktion von siven schemischen und/oder mechanischen Reinigung Elektroden für elektrochemische Prozesse u. dgl. vor. bedarf. Man kann im Rahmen der beschriebenen io Das erfindungsgemäße Verfahren der Schutzschicht-Maßnahmen die Beschichtung einschichtig oder auch bildung verbindet kurze Reaktionszeiten mit niederen mehrschichtig aufbauen. Sie entsteht in der beschrie- Reaktionstemperaturen im Vergleich zu den bisheribenen Weise auf allen Metallen der angegebenen gen Methoden der Schutzschichtbildung. Nebengruppen des Periodensystems, ist praktisch Im folgenden seien als Ausführungsbeispiel porenfrei und genügt in mechanischer Hinsicht allen 15 typische Reaktionen angeführt: Anforderungen. Durch Auswahl geeigneter Metalle 1. Vorgereinigtes Titanpulver wird im Chloraminläßt sich ohne Schwierigkeiten erreichen, daß die Be- strom oder im Strom eines Gemisches aus NH3 und schichtung auch auf nichtmetallischen Oberflächen einer chlorliefernden Substanz auf über 325° C ergut haftet und in mechanischer Hinsicht allen An- hitzt Die Strömungsgeschwindigkeit der Gase resulforderungen genügt. — Besonderer Haftvermittler 30 tiert aus etwa 40 l/h Chloramin plus etwa 100 l/h bedarf es nicht. Verdünnungsgas. Die Gasmenge tritt von unten durchcan be metallic or non-metallic) contains separating substance), so they are coated according to the invention with a coating of high electrical - a gapless, permanent, golden-yellow layer, Irish conductivity and excellent resistance that contains titanium, nitrogen and chlorine, the electrical against acids and bases, which conducts electricity well even in mechanical pockets and meets all requirements with respect to strong acids. Embrittlement The alkali is also resistant to heat. This, in addition to the surface or the base metal, is not observed in the usual electrical or chemical way. It goes without saying that the upper shafts suggest an application of such a surface that is to be coated beforehand of the intensive titanium elements for the construction of chemical and / or mechanical cleaning electrodes for electrochemical processes and the like. requirement. In the context of the described process, the protective layer measures according to the invention can be used to build up the coating as a single layer or also to form a combination of short reaction times and lower multilayered ones. It arises in the described reaction temperatures in comparison to the previous ways on all metals of the specified gene methods of protective layer formation. Subgroups of the periodic table are practical. The following is a non-porous exemplary embodiment and, from a mechanical point of view, is sufficient for all 15 typical reactions: Requirements. By selecting suitable metals 1. Pre-cleaned titanium powder in chloramine it can be achieved without difficulty that the stream or in the stream of a mixture of NH 3 and stratification also adheres well to non-metallic surfaces of a chlorine-producing substance at over 325 ° C and from a mechanical point of view all Heats up The flow speed of the gases is sufficient. - There is no need for a special adhesion promoter made from approx. 40 l / h chloramine plus approx. 100 l / h. Diluent gas. The amount of gas passes through from below

Bei Durchführung des erfindungsgemäßen Ver- eine Matte aus Sintermaterial, so daß das Metall-When carrying out the association according to the invention, a mat made of sintered material so that the metal

fahrens liegt die Reaktionstemperatur im Bereich von pulver in einer Wirbelschicht umgesetzt wird. Imdriving, the reaction temperature is in the range of powder in a fluidized bed. in the

etwa 325 bis 500 C für Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Mn, eigentlichen Reaktionsraum bildet sich eine dunkel-about 325 to 500 C for Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Mn, a dark-

Fe, Co und Ni, sie steigt über 600° C für Cr, Mo und »5 kupferfarbene Substanz, während sich oberhalb die-Fe, Co and Ni, it rises above 600 ° C for Cr, Mo and »5 copper-colored substance, while above the W. Für Titan liegt sie mehr oder weniger günstig bei ser Zcae und durch einen Quarzwollebausch abge-W. For titanium it is more or less favorable at ser Zcae and is covered by a quartz wool pad.

400 C. Um die im übrigen temperaturabhängige Re- trennt an der heißen Wand als zu beschichtende400 C. Around the otherwise temperature-dependent separation on the hot wall than to be coated

aktionsgeschwindigkeit zu steuern, empfiehlt die Er- Oberfläche eine goldgelbe dünne Schicht abscheidet,To control the speed of action, the Er surface recommends depositing a golden yellow thin layer,

findung, daß das Chloramin bzw. die Komponenten die hohe elektrische Leitfähigkeit mit Resistenz gegenFinding that the chloramine or the components have high electrical conductivity with resistance to

des Chloramins gasförmig (aber frei von Wasser- 30 Säuren und Basen vereint — Ahnlich könnte manof chloramine in gaseous form (but free of water - acids and bases combined - one could do a similar thing

dampf und Sauerstoff) und in Anwesenheit eines auch mit Fasern arbeiten.steam and oxygen) and also work with fibers in the presence of one.

inerten Verdünnungsgases (z. B. Stickstoff oder Edel- 2. Ein durch 15minutiges Kochen in konzentrierter gas wie Argon) eingesetzt werden, wobei durch die Salzsäure oder Oxalsäurelösung vorgereinigtes Titan-Verdünnungsgasmenge die Reaktionsgeschwindigkeit blech wird durch Widerstandheizung auf 325 bis gesteuert wird. Wird nicht mit gasförmigem Chlor- 35 450° C erhitzt wobei der Reaktionsraum von außen ainin gearbeitet, sondern mit Komponenten des zur Vermeidung des Verstopfens durch NH4Cl auf Chloramins, so arbeitet man, wie bereits erwähnt, mindestens 325° C gehalten wird. In den Reaktionsmit Gemischen aus Ammoniak und chlorhaltigen raum wird wie bei 1. Chloramin plus Inertgas einge-Substanzen, wie etwa CCl4, HCCl3, SOCl2 u. dgl., die führt. Bei N2 als Inertgas und einem Molverhältnis thermisch unter Abspaltung von Chlor zerfallen und 40 ClNHj/Ng von etwa 1:3 beträgt die Reaktionszeit somit schließlich die Komponenten des Chloramins um eine lückenlose, festhaftende Schicht auf dem liefern, was zweckmäßigerweise im Reaktionsraum Titanblech zu erzeugen, 5 Minuten, selbst geschieht. Arbeitet man mit Komponenten des Um die Beständigkeit der Schichten zu prüfen, Chloramins, so ist anzunehmen, daß neben Chlor- wurden diese in Form eines li/TiN-Geriistes als amin, NH2Cl, entstehendes NH4Cl in einer Neben- 45 Anode im Bleiakkumulator eingesetzt. Die Schichten reaktion zur Schichtbildung beiträgt. zeigten erstaunliche elektrochemische Stabilität auchinert diluent gas (e.g. nitrogen or noble 2. A boiling in concentrated gas such as argon for 15 minutes) can be used, whereby the amount of titanium diluent gas pre-cleaned by the hydrochloric acid or oxalic acid solution, the reaction rate is controlled by resistance heating to 325 bis. If the reaction chamber is not heated with gaseous chlorine to 35 450 ° C while the reaction chamber is operated from the outside, but with components of the chloramine to avoid clogging by NH 4 Cl, then, as already mentioned, at least 325 ° C are used. In the reaction with mixtures of ammonia and chlorine-containing space, as in 1., chloramine plus inert gas, such as CCl 4 , HCCl 3 , SOCl 2 and the like. With N 2 as inert gas and a molar ratio thermally decomposing with elimination of chlorine and 40 ClNHj / Ng of about 1: 3, the reaction time is ultimately the components of the chloramine to provide a gapless, firmly adhering layer on what is expediently produced in the reaction chamber of titanium sheet , 5 minutes, even happens. To work with components of the to test the resistance of the layers, chloramine, it is to be assumed that, besides chlorine them in the form of a li / TiN Geriistes were as amine, NH 2 Cl, arising NH 4 Cl in a side 45 anode used in lead accumulator. The layer reaction contributes to layer formation. showed amazing electrochemical stability too

Von besonderer Bedeutung ist das erfindungs- bei verhältnismäßig hohen Stromdichten und ertrugenThe invention is of particular importance with relatively high current densities and endured

gemäße Verfahren für den Aufbau nitridischer Titan- 400 und mehr Lade/Entladezyklen. Zu ähnlich posi-Proper procedures for building nitridic titanium 400 and more charge / discharge cycles. Too similarly positive

schichten als Beschichtung auf Titanoberflächen. Be- tiven Ergebnissen kommt man bei entsprechenden handelt man mittels konzentrierter Salzsäure oder 50 Untersuchungen mit anderen Metallen der IV. bis Oxalsäurelösung vorgereinigte Titanbleche oder VIII. Nebengruppe des Periodensystems. Im Raster-Vliese beliebiger Dicke bei etwa 400° C mit Chlor- Elektronenmikroskop zeigen die Schichten keine amin (oder Ammoniak gemischt mit einer chlor- Schuppenbildung.layers as a coating on titanium surfaces. You get positive results with the right ones it is dealt with by means of concentrated hydrochloric acid or 50 tests with other metals from IV. to Oxalic acid solution pre-cleaned titanium sheets or VIII. Subgroup of the periodic table. In the raster fleece of any thickness at around 400 ° C with a chlorine electron microscope, the layers do not show any amine (or ammonia mixed with chlorine flaking.

Claims (4)

1 2 überhaupi instabil, of: zeigen sich auch störende Patentansprüche- Versprödungen der Oberfläche bzw. des Grundwerk stoffes und Ablösungen in Form von Absphtterun-1 2 unstable at all, often: there are also disruptive patent claims - embrittlement of the surface or the base material and detachments in the form of abrasion 1. Verfahren zum Aufbringen von elektrisch- gen, was auf Schuppenbildung beruht Das Aufleitenden, weitgehend säure- und/oder alkaliresi- 5 bringen bekannter Bescfeichtungen verlangt im allstenten Beschichtungen aus Verbindungen der gemeinen sehr hohe Reaktionstemperaturen und Metalle der IV. bis VIII. Nebengruppe des Peri- lange Reaktionszeiten. Im einzelnen ist ζ B (aus der odensystems, insbesondere aus Verbindungen des Praxis) bekannt, daß Titan mit einer TiN-Schicht Titans, auf aufheizbaren, metallischen oder nicht- versehen werden kann, indem man N, et.· 3 bis metallischen Oberflächen, dadurch gekenn- io 5 Stunden bei etwa 1200 C auf Ti einw·ivj laßt zeichnet, daß das Chloramin (NR.C1 als Bekannt ist ebenso em Aufwachsverfahren, bei dem Monochloramin) und/oder die Komponenten des ein Gasgemisch aus TiCl4, N2 und H2 über einen auf Chloramins (Gemische aus Ammoniak NH, und 1000 bis 1400° C erhitzten Trager geleitet wird, so chlorhaltigen Substanzen, wie etwa CCl4, HCCl3, daß der Träger mit TiN beschichtet wird. Wolfram-SOCU u. dgl.) bei Temperaturen von 325 bis 15 karbid wird z. B. aus Wolfram und Kohlenstoff oei 650° C mit dem Metall, aus dem die Beschichtung 1400 bis 1600° C dargestellt. Um die Haftfähigkeit aufgebaut werden soll, bzw. mit den Metallen, solcher Schichten zu verbessern, ist es bekannt aus denen die Beschichtung aufgebaut werfen soll, (deutsche Offenlegungsschnft 2 020 697), auf dem zur Reaktion gebracht und aus dem Metall, Stick- Grundwerkstoff zunächst chemisch inerte Schutz-Stoff und Chlor enthaltenden Reaktionsprodukt ao und Haftmittlerschichten anzuordnen, die z. B. aus die Beschichtung aufgebaut wird. einem homogenen Nitrid, einem Karbid oder einem1. Process for applying electrical genes, which is based on the formation of dandruff. The most acidic and / or alkali-resistant coating of known coatings generally requires coatings made from compounds of the common very high reaction temperatures and metals from subgroup IV to VIII Long response times. In detail, ζ B is known (from the od system, in particular from compounds in practice) that titanium can be provided with a TiN layer of titanium on heatable, metallic or non-metallic surfaces by adding N, et. 3 to metallic surfaces, This is characterized by the fact that the chloramine (NR.C1 is also known as a growth process for monochloramine) and / or the components of a gas mixture of TiCl 4 , N 2 and H 2 is passed over a carrier heated to chloramine (mixtures of ammonia NH, and 1000 to 1400 ° C), so chlorine-containing substances such as CCl 4 , HCCl 3 that the carrier is coated with TiN .) At temperatures of 325 to 15 carbide z. B. made of tungsten and carbon oei 650 ° C with the metal from which the coating 1400 to 1600 ° C is shown. In order to build up the adhesiveness, or to improve such layers with the metals, it is known from which the coating is to be built up, (German Offenlegungsschnft 2 020 697), on which to react and from the metal, stick base material first to arrange chemically inert protective substance and chlorine-containing reaction product ao and adhesive layers, the z. B. is built up from the coating. a homogeneous nitride, a carbide or a 2. Verfahren nach Anspruch I, dadurch ge- Karbonitrid von Bor, Silicium oder einem der Überkennzeichnet, daß das Reaktionsprodukt auf dem gangsmetalle der Gruppen IVb, Vb oder VIb des Metall selbst, bzw. auf den Metallen selbst, als Periodensystems bestehen. Das bringt zusätzlichen Beschichtung belassen wird. as Aufwand und oft störende Ubergangswiderstände,2. The method according to claim I, characterized in carbonitride of boron, silicon or one of the over that the reaction product on the transition metals of groups IVb, Vb or VIb des Metal itself, or on the metals themselves, exist as a periodic table. That brings additional Coating is left. The effort and often disturbing transition resistances, 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- aber keine beachtliche Verbesserung. — Beschichkennzeichnet, daß das Reaktionsprodukt auf im tungen der beschriebenen Art benötigt man beispiels-Bereich des Metalls, aus dem die Beschichtung weise aber auch auf nichtmetallischen Trägern für aufgebaut werden &0ΙΙ. bzw. der Metalle, aus elektronische Schaltungen.3. The method according to claim 1, but thereby no significant improvement. - coated, that the reaction product on in the lines of the type described you need example area of the metal from which the coating is wise but also on non-metallic substrates for & 0ΙΙ. or the metals, from electronic circuits. denen die Beschichtung aufgebaut werfen soll, 30 Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein angeordnete, aufgeheizte Oberflächen nieder- Verfahren anzugeben, mit dem auf einfache Weise geschlagen wird, wobei die Temperatur dieser sehr hohen Ansprüchen genügende elektrischleitende, Oberflächen zweckmäßig ein wenig höher liegt säure- und/oder alkaliresistente Beschichtungen auf als die Reaktionstemperatur. Oberflächen hergestellt werfen können,which the coating is supposed to build up, 30 The invention is based on the object to indicate arranged, heated surfaces down method with which in a simple manner is beaten, whereby the temperature of these very high demands sufficient electrically conductive, Acid- and / or alkali-resistant coatings are expediently a little higher on the surfaces than the reaction temperature. Surfaces made can throw, 4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, da- 35 Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Aufdurch gekennzeichnet, daß das Chloramin bzw. bringen von elektrischleitenden, weitgehend säuredie Komponenten des Chloramins gasförmig, aber und/oder alkaliresistenten Beschichtungen aus Verfrei von Wasserdampf und Sauerstoff und in An- bindungen der Metalle der IV. bis VIII. Nebengruppe Wesenheit eines Verdünnungsgases, eingesetzt des Periodensystems, insbesondere aus Verbindungen werfen und durch die Verdünnungsgasmenge die 40 des Titans, auf aufheizbare Oberflächen. Die Erfin-Reaktionsgeschwindigkeit gesteuert wird. dung besteht darin, daß Chloramin (NH2Cl als Monochloramin) und/oder die Komponenten des Chloramins (Gemische aus Ammoniak NH3 und chlorhaltigen Substanzen, wie etwa CCl4, HCl3, SOCl2 4. The method according to claims 1 to 3, there- 35 The invention relates to a method for Aufdurch, characterized in that the chloramine or bring electrically conductive, largely acidic components of the chloramine in gaseous, but and / or alkali-resistant coatings from liberating water vapor and oxygen and in compounds of the metals of subgroup IV to VIII the essence of a diluent gas, used in the periodic table, in particular from compounds and, through the amount of diluent gas, the 40% of titanium on surfaces that can be heated. The rate of reaction of the invention is controlled. tion consists in the fact that chloramine (NH 2 Cl as monochloramine) and / or the components of chloramine (mixtures of ammonia NH 3 and substances containing chlorine, such as CCl 4 , HCl 3 , SOCl 2 45 u. dgi.) bei Temperaturen von 325 bis 650° C mit45 and the like) at temperatures from 325 to 650 ° C dem Metall, aus dem die Beschichtung aufgebaut werfen soll, bzw. mit den Metallen, aus denen die Beschichtung aufgebaut werfen soll, zur Reaktionthe metal from which the coating is to be built up, or with the metals from which the Coating built up is supposed to throw up to reaction Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum gebracht und aus dem Metall, Stickstoff und Chlor Aufbringen von elektrischleitenden, weitgehend 50 enthaltenden Reaktionsprodukt die Beschichtung säure- und/oder alkaliresistenten Beschichtungen aus aufgebaut wird. Im einfachsten Fall und bei metalli-Verbindungen der Metalle der IV. bis VIII. Neben- sehen Oberflächen kann dazu das Reaktionsprodukt gruppe des Periodensystems, insbesondere aus Ver- auf dem Metall selbst bzw. auf den Metallen selbst bindungen des Titans, auf zum Zwecke der Beschich- als Beschichtung belassen werfen. Es wächst also tung aufheizbaren metallischen oder nichtmetalli- 55 hier im Rahmen der beschriebenen Reaktion mit sehen Oberflächen. Elektrischleitend meint im Rah- Chloramin bzw. mit den Komponenten des Chlormen der Erfindung elektronische Leitfähigkeit. Solche amins die Beschichtung auf der aufgeheizten Ober-Beschichtungen benötigt man beispielsweise als Kor- fläche. Es besteht aber auch die Möglichkeit, das rosionsschutzschichten beim Aufbau von metallischen Verfahren so durchzuführen, daß das Reaktionspro-Elektroden für elektrolytische Prozesse u. dgl. Die 60 dukt auf im Bereich des Metalls, aus dem die BePraxis verwendet für derartige Beschichtungen bisher schichtung aufgebaut werfen soll, bzw. im Bereich leitende Stoffe vom Typ des Titannitrids, des Wolf- der Metalle, aus denen die Beschichtung aufgebaut ramkarbids und bestimmte Metalloxide. Die Leit- werfen soll, angeordnete, aufgeheizte Oberflächen fähigkeit bzw. Resistenz der bekannten Beschichtun- niedergeschlagen wird, wobei die Temperatur dieser gen gegen Säure und/oder Basen sind jedoch häufig 65 Oberflächen zweckmäßigerweise ein wenig höher nicht befriedigend. Das gleiche gilt für die mecha- liegt als die Reaktionstemperatur. — Entweder auf nische Widerstandsfähigkeit solcher Beschichtungen. der Oberfläche des Metalls selbst bzw. der Metalle Titannitridschichten beispielsweise sind anodisch selbst oder aber auf der behandelten Oberfläche (dieThe invention relates to a method for bringing and removing the metal, nitrogen and chlorine Application of electrically conductive, largely 50-containing reaction product to the coating acid and / or alkali-resistant coatings are built up from. In the simplest case and with metallic connections of metals of IV. to VIII. Additional surfaces can be the reaction product group of the periodic table, in particular from ver on the metal itself or on the metals themselves bonds of titanium, left on for the purpose of coating as a coating. So it grows device heatable metallic or non-metallic 55 here in the context of the reaction described with see surfaces. Electrically conductive means in the context of chloramine or with the components of chlormene of the invention electronic conductivity. Such amines the coating on the heated top coatings is needed, for example, as a basket surface. But there is also the possibility that anti-corrosion layers in the construction of metallic processes to be carried out in such a way that the reaction pro-electrodes for electrolytic processes and the like used for such coatings previously built up layers, or in the area Conductive substances of the type of titanium nitride, the wolf type of the metals from which the coating is built up Ram carbides and certain metal oxides. The guide throw should have arranged, heated surfaces ability or resistance of the known coating is deposited, the temperature of this However, the surface areas against acids and / or bases are often a little higher not satisfying. The same applies to the mechanical properties as the reaction temperature. - Either on niche resistance of such coatings. the surface of the metal itself or the metals Titanium nitride layers, for example, are anodic themselves or on the treated surface (the
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