DE2134973A1 - Fire extinguishing composition - Google Patents
Fire extinguishing compositionInfo
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- A—HUMAN NECESSITIES
- A62—LIFE-SAVING; FIRE-FIGHTING
- A62D—CHEMICAL MEANS FOR EXTINGUISHING FIRES OR FOR COMBATING OR PROTECTING AGAINST HARMFUL CHEMICAL AGENTS; CHEMICAL MATERIALS FOR USE IN BREATHING APPARATUS
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- A62D1/0071—Foams
- A62D1/0085—Foams containing perfluoroalkyl-terminated surfactant
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Description
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ICI CASE MDo22942Folder 22627 - Dr 0 K / H
ICI CASE MDo22942
IMPERIAL CHEJIICAI. IBDUSIRIES LIMITED London S«WO1 / ENGLANDIMPERIAL CHEJIICAI. IBDUSIRIES LIMITED London S «W O 1 / ENGLAND
" !Feuer 18 schzusammens etzung""! Fire 18 composition"
PRIORITÄT: 13o Juli 1970 PRIORITY : 13th July 1970
Die Erfindung bezieht eich auf Feuerlöschizusammensetzungen„The invention relates to fire extinguishing compositions "
Es ist bekannt? daß sowohl wäßrige Schäume als auch halogenhalt ige verdampfbare flüssigkeiten zum Löschen von Brän» den verwendet werden können*, Die gemeinsame Verwendung dieser beiden Bestandteile in einer Zusammenuatzung 1st oft schwierig, da die Flüssigkeit den wäßrigen Schatun häufig zusammenbrechen läßt, Es wurde nunmehr gefunden, daß dieIs it known ? that both aqueous foams and halogen-containing vaporizable liquids can be used to extinguish fires *. The use of these two components together in a combination is often difficult, since the liquid often breaks down the aqueous mess. It has now been found that the
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Neigung des Schaums zum Zusammenbrechen verringert wean man ein fluorhaltiges oberflächenaktives Jltttel in die Zusammensetzung einarbeitet. Die Feuerlöscheigenschafften des Schaums werden dabei ebenfalls verbessert« The tendency of the foam to collapse is reduced when to use a fluorine-containing surface-active agent in the composition incorporated. The fire extinguishing properties of the foam are also improved "
So wird also gemäß der Erfindung eine verbesserte sehäumbare Feuerlöschzusammensetzung vorgeschlagen welche ein Schäummittel;, Wasser 9 eine flammhemmende halogenhaltige Verbindung mit einem Siedepunkt von ~100°C bis +2000C und ein oberflächenaktives Mittel enthält, welches eine endständige aliphatisch« Perfluorokohlenstoffkette mit mindestens 3 Kohlenstoffatomen aufweist?Thus, according to the invention, an improved foamable fire extinguishing composition is proposed which contains a foaming agent, water 9, a flame-retardant halogen-containing compound with a boiling point of ~ 100 ° C to +200 0 C and a surface-active agent which has a terminal aliphatic «perfluorocarbon chain with at least 3 Has carbon atoms?
Das Schäummittel kann irgendein Material sein, welches einen Schaum ergibt, wenn es in wäßriger Lösung mit einem das gerührt wird«. Beispielsweise kann das Mittel aus einem Protein 9 einem hydrolysierten Protein oder einem anderen makromolekularen oberflächenaktiven Material bestehen 9 welches einen Schaum mit geringer Ausdehnung ergibt n Das Mittel kann auch ein oberflächenaktives Material mit niedrigem Molekulargewicht sein» wie es beispielsweise für Detergentien, Netzmittel oder Emulgatoren verwendet wird-, und welches einen Schaum mit hoher? mittlerer oder niedriger Ausdehnung ergibt, wenn eine Lösung dieses Materials in Was» ser mit einem Gas gerührt wird» FOr die erfindungegemäßen Zusammensetzungen wird es bevorzugt» einen beweglichen Schaum zu verwenden, der eine gute Beständigkeit gegenüber der bei der Brandbekämpfung entstehenden Hitze besitzt» wie es beispielsweise bei den Schäumungszusammensetzungen der Pail ist, die unter den Warenzeichen "Aphorosol PC", "Komet-Extrakt" und "Sthamex" der Pail ist,The foaming agent can be any material which gives a foam when in aqueous solution is stirred with one of the ". For example, the agent can consist of a protein 9 a hydrolyzed protein or other macromolecular surface-active material 9 which results in a foam with low expansion n The agent can also be a surface-active material with low molecular weight »such as is used for detergents, wetting agents or emulsifiers -, and which one a foam with high ? medium or low expansion results when a solution of this material in water is stirred with a gas. For the compositions according to the invention, it is preferred to use a flexible foam which has good resistance to the heat generated during fire fighting, such as is for example in the foaming compositions of the Pail, which is under the trademarks "Aphorosol PC", "Komet-Extrakt" and "Sthamex" of the Pail,
Andere synthetische oberflächenaktive Mittel, die zur Herstellung eines Schaums gemäß der Erfindung verwendet werdenOther synthetic surfactants used to make a foam according to the invention
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können, sind zJBe anionische, kationisch^ oder nicht-ionische Verb indungen f wie z*B« Hatriumlauryleulfat? Natriurolauryläthersulfonat-und Alkylbenzolsulfonataalze, Lauryl-(dimethylbenzyl)~ammoniuiachlorid und alkyl- oder arylabgeschlossene Polyäthylenoxyde«. Schäume können auch aua Lösungen Ton makromolekularen Materialien hergestellt werden, wie ZoBo Polyvinylalkohol, Salze von Acrylsäure/Styrol-Mi8chpolyineren, Zelluloaeäther- und -esterderivate» Die aufgrund ihrer Wärmestabilität gemäß der Erfindung bevorzugten Schäummittel sind diejenigen, die aus natürlichen„ regenerierten oder synthetischen Proteinen hergestellt werden. Solche Schäummittel werden gewöhnlich durch Hydrolyse und anschließende neutralisation eines Proteins oder eines proteinhaltigen Extrakter welche natürlicher Art oder künstlich hergestellt sein können, erzeugt, Ss Bind verschiedene Schaumbildungszueammensetzungen im Handel für Feuerlöschzwecke erhältlich, wie Z=Bo diejenigen f die unter den Warenzeichen "Pyrene Standard"p "Pyrene Premix" und "Hicerol" erhältlich sindocan zJBe are anionic, cationic or ^ indungen nonionic verb f such * B "Hatriumlauryleulfat? Sodium lauryl ether sulfonate and alkylbenzenesulfonate salts, lauryl (dimethylbenzyl) ammonium chloride and alkyl or aryl-terminated polyethylene oxides. Foams can also be produced from solutions of macromolecular materials, such as ZoBo polyvinyl alcohol, salts of acrylic acid / styrene polyolymers, cellulose ether and ester derivatives. The foaming agents preferred according to the invention because of their thermal stability are those made from natural, regenerated or synthetic proteins will. Such foaming agents are usually produced by hydrolysis and subsequent neutralization of a protein or protein-containing extracts which natural type, or may be artificially generated, Ss Bind r different Schaumbildungszueammensetzungen commercially for fire extinguishing purposes available, such as Z = Bo those f under the trademarks "Pyrene Standard " p " Pyrene Premix "and" Hicerol "are available o
Für die Zwecke der Erfindung wird das Schäummittel gemeinsam mit Wasser verwendet«. Das Mittel kann gebrauchsfertig in weitgehend wasserfreier Form als Feststoff oder Flüssigkeit verpackt sein; üblich ist jedoch die Form einer konzentrierten wäßrigen lösung« Beispielsweise werden die oben erwähnten Schäummittel auf Proteinbasis in Form eines "wäßrigen Konzentrats" verkauft« Zur Erzeugung eines Schaums können Konzentrationen von 0,05 bis 10 OeW0-Jt5 vorzugsweise von 1 bis 5 Gew.-jC,, bezogen auf das Wasser, verwendet werden· Wenn ein Konzentrat verwendet wird, welches typisoherweise 20 bis 40 £ von dem wasserfreien Schäumungsmittel enthalt, dann werden entsprechend größere Gewichte des "Konsentrate" in Wasser erforderlich sein. Beispielsweise werden 6 £ "Hicerol" bzw» "Pyrenew-KonzentrateFor the purposes of the invention, the foaming agent is used together with water «. The agent can be packaged ready for use in largely anhydrous form as a solid or liquid; However, the usual form of a concentrated aqueous solution "For example," selling the above-mentioned foaming agent based on protein in the form of an "aqueous concentrate" In order to produce a foam, concentrations of 0.05 to 10 OEW 0 -jt 5, preferably from 1 to 5 wt .-jC ,, based on the water. If a concentrate is used which typically contains 20 to 40 pounds of the anhydrous foaming agent, then correspondingly greater weights of the "consentrate" in water will be required. For example, £ 6 "Hicerol" or "" Pyrene w concentrates are used
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in den Beispielen verwendet«used in the examples «
Die flammhemmende halogenhaltige Verbindung wird als zusätzliches Feuerlöschraaterial eingearbeitete Es handelt sich hierbei vorzugsweise um eine leicht verdampfbare Verbindung? deren Dampf eine llanuaenausbreitung verhindert* Aus diesem Grunde sind Verbindungen mit Siedepunkten im Bereich von »100°C bis +20O0C geeignete Die häufigsten.Verbindungen sind organische Halogenide, wie z«Bo Fluoro-, Chloro-j, Bromo~ und Jodomethane, «äthane und -propanef aber die Halogenide von anderen Elementen, wie ZeB® Schwefelhexafluorid oder Stickstofftrifluorid, können gegebenenfalls auch verwendet werden«, Beispiele für halogenierte organische Verbindungen 9 welche als verdampf bare Flüssigkeiten gemäß der Erfindung verwendet werden können;, sind Tetrachlorkohlenstoffs Mono<=r Di~ und Tribromomethan·, Mono-, Di- und Jribromoäthanj, Methyljodidj, Äthyljodid und Perfluoroalkane und «alkene, wie Z6B. Perfluoroheptan., Perfluorodisethylcyclohexan und die Tetranierej, Pentaraere und Hexamere von 3?etrafluoroäthyleno The flame-retardant halogen-containing compound is incorporated as additional fire-fighting material. Is this preferably an easily vaporized compound? the steam prevents llanuaenausbreitung * For this reason, compounds having boiling points in the range from "100 ° C to + 20O 0 C The suitable häufigsten.Verbindungen are organic halides, such« B o fluoro, chloro-j, bromo ~ and Jodomethane "Ethanes and propanes f but the halides of other elements, such as ZeB® sulfur hexafluoride or nitrogen trifluoride, can optionally also be used," Examples of halogenated organic compounds 9 which can be used as vaporizable liquids according to the invention, are carbon tetrachloride mono <= r ~ Di and Tribromomethan ·, mono-, di- and Jribromoäthanj, Methyljodidj, ethyl iodide and Perfluoroalkane and "alkenes, such as Z 6 perfluoroheptane., etrafluoroäthylen Perfluorodisethylcyclohexan and Tetranierej, Pentaraere and hexamers of 3? o
Es wird bevorzugt 9 Verbindungen zu verwenden» die Brom und/ oder Jod enthalten;, da sie die Flammenausbreitung gut ver~ hindern« Die Verwendung von Bromverbindungen wird besonders bevorzugt„ Verbindungen v die sowohD, Fluor als auch andere Halogenatome enthalten, wie zc3. Monobromo-, Dibromo= oder Bromochloroderivate von Perfluoromethan, -äthan und -propan$ Bind oftmals besonders geeignete da sie die Eigenschaften besitzen8 Flammen zu verhindern;, und da sie ganz allgemein niedrigere Siedepunkte aufweisen, als ähnliche Verbindungen, die kein Fluor enthalteneIt will preferably contain 9 links to use "the bromine and / or iodine ;, as they prevent the flame spread well ver ~" The use of bromine compounds is particularly preferred "compounds v sowohD containing fluorine and other halogen atoms, such as c 3 . Monobromo-, dibromo or = Bromochloroderivate of Perfluoromethan, ethane and propane $ Bind often particularly useful since they have properties to prevent flames 8 ;, and since they have generally lower boiling points, given as similar compounds containing no fluorine
Verbindungen, die niedrigere Siedepunkte aufweisen, wie zoBo von -10O0C bis +500C sind in solchen Situationen besondersCompounds which have lower boiling points, such as z o Bo from -10O 0 C to +50 0 C, are special in such situations
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nützlich, in denen eine rasche Sättigung der Atmosphäre mit Dampf erwünscht ist? wogegen für Anwendungen im freien solche Verbindungen, die höhere Siedepunkte aufweisen, wie s.E» ▼on +500C bis +1000C, über größere Strecken verspritzt werden können. So werden die Verbindungen auf der Basis einer komplexen Kombination von Eigenschaften ausgewählt» Ton dei« Verbindungen, die kein Fluor enthalten, werden besondere Methylbromid, Methyl end ibromid und Bromochloromethan bevorzugte Von den Verbindungen? die Fluor enthalten, werden beispielsweise die folgenden bevorzugt;useful where rapid saturation of the atmosphere with steam is desired? whereas for outdoor applications, compounds that have higher boiling points, such as sE »▼ on +50 0 C to +100 0 C, can be sprayed over longer distances. Thus, the compounds are selected on the basis of a complex combination of properties. "Ton dei" compounds that do not contain fluorine are particular methyl bromide, methyl end ibromide and bromochloromethane preferred From the compounds? containing fluorine, for example, the following are preferred;
1 Bronotrifluoromethan,1 bronotrifluoromethane,
2 Jodotrifluoromethan,2 iodotrifluoromethane,
3 Bromopentafluoroäthan,3 bromopentafluoroethane,
4 Jodopentafluoroäthan,4 iodopentafluoroethane,
5 Mbromodifluoromethanp 5 Mbromodifluoromethane p
6 1,1-Dibromotetrafluoroäthan,6 1,1-dibromotetrafluoroethane,
7 1,2-Dibromotetrafluoroäthan,7 1,2-dibromotetrafluoroethane,
8 182-Dijod&tetrafluoroäthan,8 1 8 2-diiodine & tetrafluoroethane,
9 1 s 2-DibroBO-1,2«°d ifluor oäthan,9 1 s 2-DibroBO-1,2 «° d ifluoroethane,
10 2-Bromo»1,1,1-trifluoroäthan 9 10 2-bromo »1,1,1-trifluoroethane 9
11 Iribroaofluoroaethan,11 iribroaofluoroaethane,
12 TetrabroMO-1,2-difluoroäthan,12 tetrabroMO-1,2-difluoroethane,
13 Chlorobromodifluoromethan,13 chlorobromodifluoromethane,
14 1,2-DibroMo»1-chlorotrifluoroäthan 9 14 1,2-DibroMo »1-chlorotrifluoroethane 9
15 1,1=Dibromo~1-chloro-2,2,2~trifluoroäthan,15 1,1 = dibromo ~ 1-chloro-2,2,2 ~ trifluoroethane,
16 1, 2=>])ibroKohexafluor opropan 0 16 1, 2 =>]) ibroKohexafluoropropane 0
Ss wird besonders bevorzugt, in den erfindungsge»äßen Zusamaensetzuiigen aus der obigen Liste von Verbindungen mindestens eine der Verbindungen "\9 39 59 6# 7S 13» 14» 15, 16 zu verwenden« It is particularly preferred to use at least one of the compounds " 9 3 9 5 9 6 # 7 S 13" 14 "15, 16" from the above list of compounds in the combinations according to the invention.
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Es können zwei oder mehr der oben aufgeführten Verbindungen gemischt werden^ um die gewünschte Balance zwischen flammhemmenden Eigenschaften und anderen physikalischen Eigenschaften 9 wie Z0Be Flüchtigkeit ρ 2;u erzielen*. Eine solche Balance ist mit einer Verbindtrag nicht immer möglich-, obwohl die Verbindungen natürlich so ausgewählt werdenP daß sie eine günstigere Balance von Eigenschaften aufweisen als andere Verbindungen in der gleichen Klasse»Two or more of the compounds listed above can be mixed in order to achieve the desired balance between flame retardant properties and other physical properties 9 such as Z 0 Be volatility ρ 2; u *. Such a balance is not always possible-with a Verbindtrag, although the compounds are of course selected so that it has a P favorable balance of properties than other compounds in the same class "
Die wäßrigen und nicht-wäßrigen !Komponenten der Zusammen= setzung neigen zu einer Unverträglichkeit, und aus diesem Grunde ist es schwierig, sie in Abwesenheit eines kräftigen oberflächenaktiven Kittels zu mischen. The aqueous and non-aqueous components of the composition settlement tend to be intolerant, and from this Basically, it is difficult to mix them in the absence of a strong surfactant.
Das fluorhaltige oberflächenaktive Mittel kann irgendeine Verbindung sein, die eine hydrophile Gruppe und eine aliphatische Perfluorokohlenstoffkette mit mindestens 3 Kohlenstoffatomen enthält. Die Perfluorokohlenstoffkette mit mindestens 3 Kohlenstoffatomen kann entweder den gesamten Perfluorokohlenstoffteil oder nur eines Abschnitt des Perfluorokohlenstoffteils des Moleküls bilden» So kann die Perfluorokohlenstoffkette einen Perfluoroalkylteil einer verzweigten oder geradkettigen Perfluoroalkyl- oder Perfluoroalkenylgruppe darstellen, oder es können alternativ Gruppen, die Wasserstoffatome enthalten» zwischen der Perfluorokohlenstoffkette und dem hydrophilen Teil des Moleküls vorliegenβ Die Perfluorokohlenstoff kette mit 3 oder mehr Kohlenstoffatomen ist vorzugsweise eine end ständige Kette, wie zoB, ein endständiger Teil einer geraden Fluoroalkylkette oder ein endständiger Teil einer entweder verzweigten Perfluoroalkenylgruppe oder einer verzweigten Perfluoroalkylgruppes von denen die folgenden bevorzugte Beispiele sind:The fluorine-containing surfactant can be any compound containing a hydrophilic group and an aliphatic perfluorocarbon chain having at least 3 carbon atoms. The perfluorocarbon chain with at least 3 carbon atoms can either form the entire perfluorocarbon part or only a section of the perfluorocarbon part of the molecule and the hydrophilic part of the molecule vorliegenβ the perfluorocarbon chain having 3 or more carbon atoms is preferably an end continuous chain, such o B, a terminal part of a straight Fluoroalkylkette or a terminal part of either branched Perfluoroalkenylgruppe or a branched perfluoroalkyl group s of which the following preferred examples are:
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(c2P5)2 - C(CP3) - C(CP3) » C2P5 - C(CP3) « C(CP3) - CP2 - CP2 (C2P5J2 - C(CP3) -CH2-(C2P5)2 - C(CP3) - CH . C(CP3) -(c 2 P 5 ) 2 - C (CP 3 ) - C (CP 3 ) » C 2 P 5 - C (CP 3 )« C (CP 3 ) - CP 2 - CP 2 (C 2 P 5 J 2 - C (CP 3 ) -CH 2 - (C 2 P 5 ) 2 - C (CP 3 ) - CH. C (CP 3 ) -
unter den geaäß der Erfindung geeigneten Materialien befinden eich auch Alkalimetall- und quaternärβ Aanoniunealee von Perfluoroalkylcarbonsäuren, -»phosphorsäuren und -sulfonsäuren? welche verzweigte oder gerade Perfluoroketten enthalten» Beispiele hierfür sindAmong the materials suitable according to the invention are also alkali metal and quaternary Aanoniunealee of perfluoroalkylcarboxylic acids, - »phosphoric acids and sulfonic acids? which contain branched or straight perfluoro chains »are examples of this
CP3(CP2)nSO3HaCP 3 (CP 2 ) n SO 3 Ha
(CP3)2CP(CP2)nSO3Ha(CP 3 ) 2 CP (CP 2 ) n SO 3 Ha
CP3(CP2)nCOO1faCP 3 (CP 2 ) n COO1fa
worin η für 2 bis 19* vorzugsweise für 5 bie 11, stehtο Besonders geeignete oberflächenaktive Mittel sind diejenigen, die in der deutschen Patentanmeldung P 19 21 928„4 beschrieben sindο Bei all diesen Kitteln leitet sich der fluorierte Teil des Moleküls von einen Oligoxaer von Tetrafluoroäthylen ab. Gegebenenfalls können zwischen dem Perfluororadikal und der hydrophilen Gruppe Kohlenwasserstoff-where η stands for 2 to 19 *, preferably for 5 to 11 , o Particularly suitable surface-active agents are those described in German patent application P 19 21 928 "4 o In all these gowns, the fluorinated part of the molecule is derived from an oligoxane of tetrafluoroethylene away. Optionally, between the perfluoro radical and the hydrophilic group, hydrocarbon
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gruppen oder andere Gruppen vorliegen* Die Perfluorokohlen·» st off gruppen;, die besonders bevorzugt sind, sind stark verzweigte, innerlich ungesättigte Perfluoroalkenylgruppens wie BoBo CgF.jc"> C^QJP1 g° und C^^p■z"^ruV^^o Es ist selbstverständlich, daß die Kohlenwasserstoffgruppe oder die andere Gruppe keinen derart starken Einfluß auf die Eigen« Schäften des Moleküls ausüben sollte p daß die Wirkungen der Perfluorokohlenstoffkette verloren gehen 0 Es wird des« halb bevorzugt, dafi die Anzahl der Kohlenstoffatom in einer jeden Kohlenwasserstoff kette, die zwischen der Perfluorokohlenstoff gruppe und dem hydrophilen Zentrum liegt, nicht größer sein sollte als die gesamte Anzahl der Kohlenstoff atome in der Perfluorokohlenstoff gruppe, FQr diesen Zweck zählt ein Benzolring als Kette von 4 Kohlenstoffatomen im Kohlenwasserstoffteil, und Kohlenstoffatom« in Zweigen einer aliphatischen Kette oder Substituenten am aromatischen Hing zählen nicht als Kettenkohlenstoffatome« Zweckmäßige Verfahren, durch welche oberflächenaktive Kittel aus den !Petrafluoro&thylenoligomeren hergestellt werden können 9 sind in den britischen Patentschriften 1 130 8229 1 148 4869 1 151 «01, 1 155 607, 1 176 und in der britischen Patentanmeldung Br0 8295/71 beschrieben. there are groups or other groups * The Perfluorokohlen · "st off groups ;, which are particularly preferred are highly branched internally unsaturated Perfluoroalkenylgruppen s as BoBo CgF.jc"> C ^ QJP 1 g ° C and p ^^ ■ z "^ ru V ^^ o It is understood that the hydrocarbon group or the other group should not exert such a strong influence on the self "shanks of the molecule p that the effects of Perfluorokohlenstoffkette lost 0 is the" semi preferred Dafi the number of carbon atom in any hydrocarbon chain that lies between the perfluorocarbon group and the hydrophilic center should not be greater than the total number of carbon atoms in the perfluorocarbon group, for this purpose a benzene ring counts as a chain of 4 carbon atoms in the hydrocarbon part, and carbon atom « in branches of an aliphatic chain or substituents on the aromatic ring do not count as chain carbon atoms «expedient Processes by which surface-active gowns can be produced from the petrafluoroethylene oligomers 9 are described in British patents 1 130 822 9 1 148 486 9 1 151 «01, 1 155 607, 1 176 and in British patent application Br 0 8295/71 .
Wasserstoff atome» die in Pluorokohlenstoffteil anwesend sind ρ verringern ebenfalls den günstigen Einfluß der Perfluorokohlen st offkette, und aus diesem Grunde wird der Fluorokohlenstofftell den maximalen Effekt besitzen, wenn er vollständig fluoriert ist-. Beispiele für derartige bevorzugte Verbindungen sind: Hydrogen atoms »those present in the fluorocarbon part are ρ also reduce the beneficial influence of perfluorocarbons st off chain, and for this reason the Fluorocarbon particles have the maximum effect when it is completely fluorinated. Examples of such preferred compounds are:
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- C6H4 - S03~ Q+ ~ °6H4 - C02~ Q+ - C 6 H 4 - SO 3 ~ Q + ~ ° 6 H 4 - C0 2 ~ Q +
worin Q für ein Alkalimetall, vorzugsweise Ha ader K9 Ammonium oder alkyleubstituiertes Anaaoniunij, vorzugsweise mono°s di~ und trimethyl- oder -äthylsubstituiertes 0 st ehrt <·where Q represents an alkali metal, preferably Ha ader K 9 ammonium or alkyl-substituted anaaoniunij, preferably mono ° s di ~ and trimethyl- or -ethyl-substituted 0 st <
worin m für eine ganze Zahl von 1 bis 20, stehtβ where m is an integer from 1 to 20, β
C6H4S02? C 6 H 4 S0 2?
5^ CH2CH2COO3Sra 5 ^ CH 2 CH 2 COO3Sra
NH - CH2CH2CH2N+(CH3)3 CH3SO4 NH - CH 2 CH 2 CH 2 N + (CH 3 ) 3 CH 3 SO 4
CH3 CH 3
worin η für eine ganze Zahl von 3 bis 20r vorzugsweise von 6 bis 12,, steht»where η is an integer from 3 to 20 r, preferably from 6 to 12, »
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, Andere Verbindungen, die eine hydrophile Gruppe (welche anionisch^ kationisch oder nicht-ionisch, sein kann.) und eine hoch fluorierte Gruppe enthalten, die eich entweder von einem lelomer von Tetrafluoroäthylen ableitet oder durch Reaktion eines Perfluoroalkyljodids (s. deutsche Patentanmeldung P 20 20 826,8) erhalten wird, können ebenfalls verwendet werdeno Other compounds that contain a hydrophilic group (which can be anionic, cationic or non-ionic) and a highly fluorinated group that is either derived from a lelomer of tetrafluoroethylene or by reaction of a perfluoroalkyl iodide (see German patent application P 20 20 826.8) can also be used o
Bevorzugte Verbindungen dieser Art können nit der allgemeinen FormelPreferred compounds of this type can be used with the general formula
bezeichnet werden, worin die Gruppe H eine geradkettige Perfluoroalkylgruppe 01?2πη·1 ist, worin m für eine ganze Zahl von 3 bis 20 steht und X für eine hydrophile Gruppe steht. Besonders bevorzugte Verbindungen sind:in which the group H is a straight-chain perfluoroalkyl group 01? 2πη · 1, in which m is an integer from 3 to 20 and X is a hydrophilic group. Particularly preferred compounds are:
SO5BTa
SO2BH(CH2)3li+{CH3)3 J"SO 5 BTa
SO 2 BH (CH 2 ) 3 li + {CH 3 ) 3 J "
wie sie in der deutschen Patentanmeldung P 20 20 826,8 an» gegeben sind*as in the German patent application P 20 20 826.8 to » given are*
Die Komponenten der oben angegebenen Zusammensetzungen können alle zur Herstellung einer flüssigen Zusammensetzung gemischt werden 9 wobei die flammhemmende Halogenverbindung später zu einer wäßrigen Zusammensetzung der anderen beiden Verbindungen zugegeben werden kanno The components of the compositions given above can all be mixed to produce a liquid composition 9 whereby the flame-retardant halogen compound can later be added to an aqueous composition of the other two compounds or the like
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Gegebenenfalls kann auch, eine andere Verfahrensweise verwendet werden^ If necessary, another procedure can also be used ^
Die Schäume können dadurch erzeugt werden, daß Man das flüssige Gemisch in irgendeiner Veise rührt, so daß Gasmoleküle in die Flüssigkeit aufgenommen werden. Der Schaum kann mit einem Gas, wie Z=B. Luft, Stickstoff, Kohlendioxyd oder Argon, geblasen werden, wobei das Gas unter Brock aufbewahrt wird und unterhalb der Oberfläche des flüssigen Gemische entlassen wird. Ein anderes Verfahren, welches hier verwendet werden kann, besteht darin, die flüssige Zusammensetzung mitzusaugen,, Beispielsweise kann ein Verfahren verwendet werden, bei dem die flüssigkeit von einer Düse oder einer ähnlichen Vorrichtung in Form eines Strahles abgegeben wird, wobei die Düse oder die ähnliche Vorrichtung so konstruiert ist, daß Inft in den Flüssigkeitsstrom hineingezogen wird,- wobei sich ein Schaum an der Öffnung bildeteThe foams can be generated by stirring the liquid mixture in any way so that gas molecules be absorbed into the liquid. The foam can with a gas like Z = B. Air, nitrogen, carbon dioxide or argon, with the gas kept under Brock and is discharged below the surface of the liquid mixture. Another method, which is here can be used is to suck the liquid composition along, for example, a method can can be used in which the liquid from a nozzle or similar device in the form of a jet is dispensed, wherein the nozzle or similar device is constructed so that inft into the liquid stream is drawn in - leaving a foam at the opening formed
Die Bestandteile der flüssigen Zusammensetzung können gesondert gelagert und vor dem Ausspritzen aus gesonderten Bohren gemischt und in das Feuer gerichtet werden, Venn die flammhemmende halogenhaltige Verbindungs die «wischen -10O0C und +2000C siedet, eine flüssigkeit oder ein Gas mit einem Siedepunkt am unteren Ende dieses Bereiche ist; dann wird es möglich sein, den Schau» mit Hilfe ihres eigenen Dampfes aufzublasen« In diesem fall ist ein bloßes Mischen unter Druck nit der wäßrigen lösung des SchSraanit= tels und dem fluorierten oberflächenaktiven Mittel und ein bloßes Ausspritzen aus einer öffnung ausreichend9 den Schaum zu erzeugen, wobei kein Bedarf für ein zusätzliches !Treibmittel bestehtοThe ingredients of the liquid composition can be stored separately and mixed before the ejection of separate drilling and directed into the fire, Venn, the flame retardant halogen-containing compound s "wipe -10o boils 0 C and +200 0 C, a liquid or a gas with a Boiling point is at the lower end of this range; then it will be possible to inflate the review "by means of their own vapor," in this case is a mere mixing under pressure nit sufficiently 9 the foam to the aqueous solution of the SchSraanit = means of and the fluorinated surface active agent and a mere ejecting from an orifice with no need for an additional propellant ο
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Sie oben angegebenen wäßrigen Schäumungszusammenaetzungen und die daraus hergestellten Schäume besitzen eine gute Beständigkeit gegenüber Warne und zeigen in Anwesenheit von heißen flüssigen Brennstoffen9 wie zj. Kohlenwasserstoffbrennstoffen? und in Anwesenheit ihrer Flammen, eiste gute Stabilität« Deshalb können sie dasu verwendet werden, rasch eine Planne auszulöschen, wobei die Stabilität des Schauns eisen erhöhten Schutz gegen Wiederentzündung ergibt«You above-mentioned aqueous foaming compositions and the foams produced therefrom have good resistance to warnings and show in the presence of hot liquid fuels 9 such as zj. Hydrocarbon fuels? and in the presence of their flames, they have very good stability «They can therefore be used to quickly extinguish a plan, the stability of the iron providing increased protection against re-ignition«
Die Erfindung wird nun anhand der folgenden Beispiele näher erläutert; in denen die Teile und Prozentaagaben in Gewicht ausgedrückt sind, sofern nichts anderes angegeben ist«The invention will now be elucidated by means of the following examples explained; in which the parts and percentages are by weight are expressed, unless otherwise stated "
Beispiel 1 wam»atabilitata~Ver suche Example 1 wam »atabilitata ~ attempts
Lösungen, di· die drei erfindungsgeaäßen Konponenten ent hielten und sub Schäumen bereit waren, wurden wi· folgtSolutions that · ent the three components according to the invention stopped and sub foams were ready, were followed
Zu 120 «1 einer Lösung des Schäumaittels in Wasser ward·» 5 al halogenierte feuerhemmend· flüssigkeit sug«g«l»«n. Sia· kleine Meng· ein·· oberflächenaktiven Mittels, welches «in· Perfluorokohlenetoffkette alt «indeitene 3 Kohlenstaffmto-■en aufwies, wurde des Gemisch in einer lonetntratioa tob 0,025 ^, bexogen auf die geaaste Lösung, sug«g«b9B·To 120 «1 of a solution of the foaming agent in water was ·» 5 al halogenated fire retardant liquid sug «g« l »« n. Sia small amount of a surface-active agent which can be used in Perfluorokohlenetoffkette old «indeitene 3 carbon components exhibited, the mixture was in an ionization tob 0.025 ^, based on the split solution, sug «g« b9B ·
Die Lumm« (c*. 123 al) ward· alt «in«i in d«r lud su halt Mi«ch*r für lahrungeeittel geschlafen, so 4aß aer Solmam ein Tolueen von 10(K) al einnähme Der gesamte erhaltemeDie Lumm "(c *. 123 al) was" old "in" i in d "r lud su halt Mi" ch * r slept for food, so that Solmam took a toluene of 10 (K) al of the whole received
BAD 0RfGI^4ALBAD 0RfGI ^ 4AL
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Schaum wurde in einen halbkugelförmigen Trichter eingeführt, der am Ablaufrohr einen Bahn aufwies» Der Trichter war durch einen elektrisch geheizten Mantel umgeben und wurde damit auf HO0C gehalten. Nachdem der Schaum in den Trichter gegossen worden war* wurde der Ablaufhahn alle 30 Sekunden geöffnet» um die durch das Zusammensinken des Schaums gebildete Flüssigkeit in einen Heßzylinder abzulassen. Die Zeiten, die für die Ansammlung von insgesamt 60 ml bzw· 100 ml flüssigkeit im Heßzylinder erforderlich war, sind in Tabelle I angegeben.Foam was introduced into a hemispherical funnel which had a path on the drain pipe. The funnel was surrounded by an electrically heated jacket and was thus kept at HO 0 C. After the foam had been poured into the funnel, the drain cock was opened every 30 seconds in order to drain the liquid formed by the collapse of the foam into a hot cylinder. The times required for a total of 60 ml or 100 ml of liquid to accumulate in the hot cylinder are given in Table I.
Zum Vergleich wurden einige Zusammensetzungen hergestellt» die nur eine oder zwei der drei Komponenten enthielten· Genaue Angaben über die bei jedem Versuch verwendeten Komponenten sind in Tabelle I enthalten«,For comparison, some compositions were made »containing only one or two of the three components · Details of the components used in each experiment are given in Table I «,
Versuch zur Ermittlung der Verträglichkeit mit Benzinoberflächen Attempt to determine the compatibility with gasoline surfaces
Ein Schaum wurde in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 hergestellt. 200 ml dieses Schaums wurderi auf 100 ml Benzin gegossen, welches sich in einer Schale mit 10 cm Durchmesser befand und auf 6O0C gehalten wurde« Die Zeit» die für einen vollständigen Zusammenbruch des Schaums erforderlich war, d.h. also, daß keine Blasen mehr auf der Bensinoberfläche vorhanden waren, wurde festgehalten» Die Resultate für verschiedene Schäume sind in den Tabellen II und III angegeben· Es zeigt sich, daß die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen einen Schaum ergeben, der auf der Oberfläche des Benzins stabil ist. Besonders gute Resultate werden bei den "Pyrene"- und nHicerol"-Schäumen, die auf Protein basieren, gefunden·A foam was produced in the same manner as in Example 1. 200 ml of this foam wurderi to 100 ml of gasoline poured, which was in a dish with 10 cm diameter and was maintained at 6O 0 C "Die Zeit" was necessary for a complete collapse of the foam, the so ie that no bubbles on The results for various foams are given in Tables II and III. It can be seen that the compositions according to the invention give a foam which is stable on the surface of the gasoline. Particularly good results are found with the "Pyrene" and n Hicerol "foams, which are based on protein ·
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In den Tabellen I bis 7 bedeuten die Synbole A, B, C, D, S und M folgendes:In Tables I to 7, the symbols A, B, C, D, S mean and M the following:
A bezieht sieb auf eine wäßrige LSsung des Schäuaaittels, das unter den Warenzeichen "Koaet-Extrakt" verkauft wird; ihre Konsentration beträgt 2,5 »1 in 100 al der fertigen Lösung»A refers to an aqueous solution of the peeling agent, sold under the trademark "Koaet Extract" will; their concentration is 2.5 »1 in 100 al der finished solution »
B bezieht sich auf eine wäßrige Lösung des Sehäuaaittels, das unter de» Warenzeichen "Sthaaex" verkauft wird; ihre Konsentration beträgt 2 al in 100 al der fertigen LSsung.B refers to an aqueous solution of the eye remedy, which is sold under the »trademark" Sthaaex "; their consentration is 2 al in 100 al of the finished Solution.
C besieht sich auf eine Lösung des Schäuaaittels, das unter dea Warenzeichen "Pyrene Standard" verkauft wird; ihre Konzentration beträgt 6 al auf 100 al der fertigen Lösung.C is looking at a solution to the peeling device that sold under the trademark "Pyrene Standard" will; their concentration is 6 al per 100 al der finished solution.
bezieht sich auf eine Lösung des Sehäuaaittels, das unter dea Warenzeichen "Pyrene Preaix" verkauft wird; ihre Konzentration beträgt 6 al in 100 al fertiger Lösung.refers to a solution of the sacrum, that sold under the trademark "Pyrene Preaix"; their concentration is 6 al in 100 al ready-made solution.
E bezieht sich auf eine Lösung des Schäuaaittela, das unter dea Warenseichen "HIc er öl" verkauft wird; ihre Konzentration beträgt 6 al in 100 al fertiger Lösung·E refers to a solution of the Schäuaaittela, the under the merchandise oak "HIc er oil" is sold; their Concentration is 6 al in 100 al ready solution
worin R^ ein Oeaisch aus verzweigten Perfluoroalkenylradikalen darstellt ψ die sich voa Tetraaer und Pentaaer von Tetrafluoroäthylen ableiten; sie wird in einer Konzentration von 0,025 %9 bezogen auf die gesaate Lösung verwendet.wherein R ^ is an Oeaisch of branched perfluoroalkenyl radicals ψ which are derived from tetra and penta from tetrafluoroethylene; it is used in a concentration of 0.025 % 9 based on the seeded solution.
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— 46" —- 46 "-
Handel für zwei fluorhaltige oberflächenaktive Kittel verwendet werden, die eine gerade Perfluoroalkylgruppe enthalten und die von der MHmESOTA HIHIHG AKD MAKTTPACTUEIHG CO.LID. verkauft werden.Commercially used for two fluorine-containing surfactants, one just contain perfluoroalkyl group and that of the MHmESOTA HIHIHG AKD MAKTTPACTUEIHG CO.LID. sold.
* Die "Verbindung CF-CBrgCl enthielt Spuren von OF-CBrOlH und* The compound CF-CBrgCl contained traces of OF-CBrOlH and
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Λ (οΛ (ο
5 mlAddendum I.
5 ml
0,025 1* Addition II
0.025 1 *
mittel
120 mlFoam
middle
120 ml
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te -te -
φφ
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5 mlAddendum I.
5 ml
0,025#Addition II
0.025 #
bruch des Schaums in
min:seeTime to get together
break the foam in
min: see
mittel
120 mlFoam
middle
120 ml
sym, C2F4Br2 without
sym, C 2 F 4 Br 2
ηwithout
η
3:003:20
3:00
BB.
B.
Beispiel 3Example 3
Ein Schaum wurde in der gleichen V/eise wie in Beispiel 1 hergestellt.
100 ml Benzin wurden in eine Schale mit 10 cm
Durchmesser eingebracht und das Benzin wurde mit Hilfe von
heißem Wasser erhitzt» das durch, eine in Benzin eingetauchte
Kupferschlange hindurchfloB. 100 ml Schaum wurden auf die
Oberfläche des Benzins gegossen, welches auf eine Temperatur von 6O0C gehalten wurde, und die Zeit wurde gemessen, währendA foam was prepared in the same manner as in Example 1. 100 ml of gasoline were placed in a 10 cm bowl
Diameter introduced and the gasoline was with the help of
hot water that flowed through a copper snake immersed in gasoline. 100 ml of foam was poured onto the surface of the gasoline, which was kept at a temperature of 6O 0 C, and the time was measured while
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der der Schaum als vollständige Schicht auf der Benzinoberfläche liegen blieb»that the foam remained as a complete layer on the gasoline surface »
Sie Resultate für verschiedene Schäume und organische flamm·= hemmende Flüssigkeiten mit und ohne eines fluorenthaltenden oberflächenaktiven Mittels sind in Tabelle IV gezeigtο Es ist ersichtlich, daß den Schäumen auf Proteinbasis durch die Anwesenheit eines fluorhaltigen oberflächenaktiven Mittels im Schaum eine beträchtliche Stabilität und Benzinverträglichkeit verliehen wird, auch wenn flüchtige Flüssigkeiten anwesend sind, die die Eigenschaften des Froteinschaums verschlechtern.You results for various foams and organic flamm · = inhibiting liquids with and without a fluorine-containing one Surfactants are shown in Table IV o It It can be seen that the protein-based foams have considerable stability and gasoline compatibility through the presence of a fluorine-containing surfactant in the foam is awarded even if volatile liquids are present, which affect the properties of the froteinfoam worsen.
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TABEIIJE IVTABEIIJE IV
Zeit in Minuten bis zum Zusammenbruch des Schaums über dem Benzin Time in minutes for the foam to collapse over the gasoline
o too to 0000
3 00 IO3 00 IO
mittelFoam »
middle
NJNJ
CO COCO CO
B e i s p jel 4B e i s p jel 4
Schäume wurden aus den verschiedensten wäßrigen schäumbaren Zusammensetzungen hergestellt, indem die Zusammensetzung unter Druck durch einen Eotameter hindurchgepreßt wurde und indem dann ein bekanntes in einem anderen Rotarneter gemessenes Luftvolumen eingemischt wurde, bis die gewünschte Expansion auf annähernd das Zehnfache des Volumens der ursprünglichen Zusammensetzung erhalten war. Der Schaum wurde dann gegen eine Eeihe von Prallplatten geführt9 wodurch die Blasengröße des Schaums verringert wurde» Eine flüchtige flammhemmende Flüssigkeit wurde (sofern beim jeweiligen Test verwendet) in den Schaum eingeführt, und zwar unmittelbar vor der Führung des Schaums zu den Prallplatten„ Die zu prüfenden Schäume wurden bei einem Feuer getestet und die Zeiten wurden gemessen, umFoams have been prepared from a variety of aqueous foamable compositions by forcing the composition under pressure through an Eotameter and then mixing in a known volume of air measured in another Rotary Meter until the desired expansion to approximately ten times the volume of the original composition is obtained. The foam was then passed against a row of baffles 9 thereby reducing the bubble size of the foam. A volatile flame retardant liquid (if used in the particular test) was introduced into the foam just prior to the foam being fed to the baffles “Die zu Test foams were tested on a fire and the times were measured to
(a) das Feuer auf nur 10 # seiner Größe zu verringern oder(a) Reduce the fire to only 10 # its size or
(b) ein vollständiges Erlöschen zu erzieleno (b) achieve a complete extinction o
Zusätzlich wurde ein !Test bezüglich der Stabilität des Schaums ausgeführt, indem die Zeit gemessen wurde, die erforderlich war, daß ein Viertel der Hasse des Schaums als ungeschäumte Flüssigkeit ablief. Das für diesen Test verwendete Feuer war ein Benzinfeuer (600 ml Benzin), das eine Fläche von 645 cm bedeckte und dem eine Einbrennzeit von 30 Sekunden gestattet wurde, bevor der Schaum aufgebracht wurde«In addition, a test of the stability of the Foam performed by measuring the time it took for a quarter of the hate of the foam to be non-foamed liquid drained off. The fire used for this test was a gasoline fire (600 ml gasoline), the one Area of 645 cm and a burn-in time of 30 seconds was allowed before the foam was applied «
,Die Resultate sind in Tabelle V angegeben.The results are given in Table V.
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Schäummittel Foaming agent
flüchtige Zeit
Flüssig- bis zum keit Ablaufen eines
Viertels der Flüssigkeit (min)fleeting time
Liquid up to the expiration of a ness
Quarter of the liquid (min)
90
Erlöschen 90
Going out
(min)(min)
vollstän diges Erlöschencomplete extinction
(min)(min)
Bemerkungcomment
BB.
B.
11
1
1/41/2
1/4
22
2
3/41/4
3/4
32
3
1/43/4
1/4
} setzt sich
) rasch durch
heißes Benzin
- zündet
leicht und
brennt leicht ) Foam
} sits down
) through quickly
hot gasoline
- ignites
easy and
burns easily
tungseigen
schaft en sehr
gut und Sta
bilität gegen
Benzin wesent
lich verbes
sertRe-sealing
own
do very well
well and Sta
mobility against
Gasoline essential
lich verbes
sert
löscht en
6-mal bevor
das Benzin
leicht brannteHe flames
clears
6 times before
the gasoline
burned easily
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Vh η - Vh η -
Schäum» flüchtige Zeit bis 90 #iges vollmittel Flüssig- zum Ab- Erlö- ständikeit laufen sehen eines /-,-„i Viertels (mxn) derFoaming »volatile time up to 90 # full liquid to see redemption running a / -, -„ i quarter (mxn) of
Flüssigkeit
(min)liquid
(min)
Bemerkungcomment
2P4Br2 2 P 4 Br 2
ges Erlöschenges extinction
(min)(min)
me leicht zerme easily
störtdisturbs
keit aberbut
leichte Wieder«easy re
entzündunginflammation
keit» brenntity »burns
leicht bei ereasy with him
neutem Zündenre-ignition
gut aber keinegood but none
leichte Vieder-slight low
entzündunginflammation
leicht beieasy at
Wiederentzün-Re-ignition
dung - zunächstdung - initially
jedoch langsambut slowly
schwierig zudifficult to
teilen und sehrshare and very
schwierig wiedifficult like
der zu entzündento ignite
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Fortsetzung: TABELLE VContinuation: TABLE V
Schäum- flüchtige Zeit bis 90 #iges voll- Bemerkung aittel Flüssig- zum Ab= SrIS- stänäi-Foaming- volatile time to 90 # full- remark aittel liquid- to Ab = SrIS- stänä-
Viertels
derone
Quarter
the
(min)Clear
(min)
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