DE2133604A1 - Method and device for the electrochemical development of latent traces in insulation material - Google Patents
Method and device for the electrochemical development of latent traces in insulation materialInfo
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Description
. CKIN5I Ο I UKm tEOPOLDSTR. 20/IV. CKIN5I Ο I UKm tEOPOLDSTR. 20 / IV
Anmelderin: Oomitato Nazionale perApplicant: Oomitato Nazionale per
l'Energia Nucleare (OKM)l'Energia Nucleare (OKM)
Viale Regina Margherita Rom/ ItalienViale Regina Margherita Rome / Italy
Verfahren und Vorrichtung; zur elektrochemischen Entwicklung latenter Spuren in IsolationsmaterialMethod and device; for the electrochemical development of latent traces in insulation material
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur elektrochemischen Entwicklung latenter Spuren, welche durch geladene Teilchen in durchlässigem Isolationsmaterial oder dgl. hinterlassen wurden. The invention relates to a method and a device for the electrochemical development of latent traces, which were left by charged particles in permeable insulation material or the like.
Bekanntlich wird durchlässiges Isolationsmaterial verwendet zur Anzeige bzw. zum Nachweis schwer geladener Teilchen, indem nämlich latente Spuren in dem Isolationsmaterial * erzeugt werden, wenn dieses dem Beschüß solcher Teilchen ausgesetzt ist. Nach dem Stand der Technik werden zur Entwicklung dieser Spuren chemische Mittel verwendet, welche das Isolationsmaterial angreifen und die Spuren erweitern, bis sie im optischen Mikroskop sichtbar werden. Dieses Verfahren wird "Entwicklung von Spuren" genannt«It is well known that permeable insulation material is used to indicate or detect heavily charged particles, namely by creating latent traces in the insulation material * when it is bombarded with such particles is exposed. According to the state of the art, chemical agents are used to develop these traces, which attack the insulation material and expand the traces until they are visible in the optical microscope. This process is called "development of traces" «
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Me Spuren können durch chemischen Angriff erweitert werden in den Fällen, in denen die Angriffsgeschwindigkeit längs den Spuren. V5, grosser ist als die Geschwindigkeit Vg> mit welchen die Oberfläche angegriffen wird· Wenn V^ nicht ausreichend gross gegenüber V ist, werden die Spuren durch die ionisch geladenen Partikel nicht in Längsrichtung der Spuren entwickelt, sondern erscheinen als runde Flecken im Mikroskop. Venn V3, etwa gleich wird V , bleiben die Spuren nicht mehr nachweisbar, womit eine Grenze für dieses Verfahren mit Isoliermaterial gegeben ist.Me tracks can be expanded by chemical attack in cases where the speed of attack is along the track. V 5 , is greater than the speed V g> with which the surface is attacked.If V ^ is not sufficiently large compared to V, the tracks are not developed in the longitudinal direction of the tracks by the ionically charged particles, but appear as round spots in the microscope . When V 3 , approximately equal to V, the traces are no longer detectable, which is a limit for this method with insulating material.
Die Veite der Spuren bzw. der Durchmesser der runden Flecke (spots) kann vergrossert werden bis zu einer Obergrenze, die von Vm und V abhängt sowie von dem Pfad der ionisch geladenen Partikel in dem Isolationsmaterial.The width of the tracks or the diameter of the round spots (spots) can be enlarged up to an upper limit, which depends on Vm and V and on the path of the ionically charged Particles in the insulation material.
Demgegenüber liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Entwicklung der latenten Spuren zu schaffen, wonach die Spuren beliebig entwickelt bzw. erweitert werden können. Dabei sollen die Spuren insbesondere in Längsrichtung erweitert werden, insbesondere in solchem Isolationsmaterial, bei welchem bisher nur mikroskopische runde Flecken erhältlich sind. Dabei ist es wichtig, dass die Nachweisempfindlichkeit gesteigert wird.In contrast, the invention is based on the object of a method and a device for developing the latent To create tracks, after which the tracks can be developed or expanded at will. In doing so, the tracks should in particular be extended in the longitudinal direction, especially in such insulation material, in which previously only microscopic round spots are available. It is important that the detection sensitivity is increased.
Grundsätzlich wird [zur TiStmngi diese. Aufgabe betreffend die Entwicklung von Spuren bzw. Schadensspuren in Isolations-Basically, [to the TiStmngi this. Task concerning the Development of traces or traces of damage in insulation
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material auf elektrochemischem Wege gelöst. Die hierfür geeigneten chemischen Mittel (Beagens) sind allgemein elektrisch leitende Flüssigkeiten, die sich schnell verbreiten über bzw. schnell eindringen in die mikroskopischen Kanäle, die eUttnh die geladenen schweren Partikel in dem Isolationsmaterial hinterlassen haben,und die dabei leitende Pfade in dem Isolationsmaterial formen, die das Isolationsmaterial durchdringen.material solved by electrochemical means. The chemical means (Beagens) suitable for this are generally electrical Conductive liquids that spread quickly over or quickly penetrate the microscopic channels, the eUttnh have left the charged heavy particles in the insulation material, and the thereby conductive paths shape in the insulation material that penetrate the insulation material.
Gemäss der Erfindung wird die elektrische Leitfähigkeit dieser "leitenden Pfade" ausgenutzt. Durch Anwendung von Wechselstrom auf den Aussenseiten des mit den ionisierten schweren Teilchen bombardierten Isolationsmaterial werden wechselnde Ladungen längs dieser Pfade erzeugt, wobei Energie hauptsächlich längs dieser Pfade bzw. Spuren einwirkt.According to the invention, the electrical conductivity becomes this "guiding paths" exploited. By using alternating current on the outside of the insulation material bombarded with the ionized heavy particles are alternating Charges generated along these paths, with energy acting mainly along these paths or tracks.
Dabei kann geaäss der Erfindung die Energiedosis, die längs der Spuren zur Wirkung kommt, bestimmt werden durch Einstellung der frequenz und Spannung des Stromes, den man nach vorhergehender Bestrahlung auf das bestrahlte Isolationsmaterial einwirken lässt. Here, according to the invention, the absorbed dose, the longitudinal the traces comes into effect, can be determined by setting the frequency and voltage of the current, which one after previous irradiation can act on the irradiated insulation material.
Diese Energie-Entladung längs der Spuren beschleunigt den chemischen Angriff hauptsächlich längs diesen Spuren. Ferner tritt dielektrischer Bruch (dielectric ruptures ) an den •durch Strahlung angegriffenen Stellen auf, wenn die FrequenzThis energy discharge along the tracks accelerates the chemical attack mainly along these tracks. Further Dielectric ruptures occur at the points affected by radiation, if the frequency
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und die Spannung, insbesondere der Mittelwert der quadratischen Spannung, bestimmte kritische Werte übersteigen. Es sei noch bemerkt, dass natürlich die elektro-chemische Entwicklung der Spuren gemäss der Erfindung abhängig ist von dem dielektrischen Material und der Dicke, von der Frequenz und dem effektiven Wert der angewendeten Spannung, von der Temperatur sowie von Art und Konzentration der Reagens.and the voltage, in particular the mean value of the square voltage, exceed certain critical values. Be it still noticed that, of course, the electro-chemical evolution of the tracks according to the invention depends on the dielectric material and the thickness, the frequency and the effective value of the voltage applied, the temperature and the type and concentration of the reagent.
Die vorzugsweise vorgeschlagene Vorrichtung zur Ausübung des Verfahrens gemäss der Erfindung sieht im wesentlichen wie folgt ausi Das zu untersuchende, vorher bestrahlte Isolationsmaterial wird zwischen zwei Zellen aus Isolationsmaterial angebracht, welche beide die Reagens für die chemische Entwicklung der Strahlenspuren enthalten (welche Reagens eine el&trisch leitende Flüssigkeit ist), und zwar ist in einer Wand jeder Zelle eine öffnung, die beiden Öffnungen der beiden Zellen werden gegeneinander ausgerichtet, und zwischen dieselben wird das zu untersuchende Isolationsmaterial eingebracht. Eine entsprechende Spannungsquelle wird über Anschlüsse und über in die Flüssigkeit hineinreichende Elektroden angeschlossen. Ein modulierter Hochstrom-Generator liefert die Hochspannung in Form von Sinuswellen oder in rechteckigen Impulsen, wobei Frequenz und Spannung einstellbar sind.The preferably proposed device for carrying out the method according to the invention essentially looks like follows from i The previously irradiated insulation material to be examined is made of insulation material between two cells attached, which both contain the reagents for the chemical evolution of the traces of radiation (which reagent a electrically conductive liquid), namely in a Wall of each cell has an opening, the two openings of the two Cells are aligned with one another, and the insulation material to be examined is introduced between them. A corresponding voltage source is provided via connections and connected via electrodes reaching into the liquid. A modulated high current generator supplies the high voltage in the form of sine waves or square pulses, with adjustable frequency and voltage are.
Die genannten Spannungsimpulse werden über die Oberfläche des zuvor bestrahlten Isolationsmaterials mittels zwei Elek-The mentioned voltage pulses are transmitted over the surface of the previously irradiated insulation material by means of two elec-
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troden aus Platin oder dgl. (welche von der Reagens nicht angegriffen werden) angewendet. Die Elektroden werden unmittelbar in die Eeagens eingetaucht. Die Vorrichtung wird dabei auf konstanter Temperatur gehalten in einer thermostatisch kontrollierten Kammer, sofern die Temperatur von Einfluss ist.electrodes made of platinum or the like (which are not attacked by the reagent) are used. The electrodes are immediate immersed in the reagent. The device is kept at a constant temperature in a thermostatic controlled chamber, provided that the temperature is of influence.
Nach einem anderen Ausführungsbeispiel entfällt die eine der beiden Zellen; an ihre Stelle tritt eine flache Elektrode, welche an der nicht-bestrahlten Seite des zu prüfenden Isolationsmaterials haftet.(Die bestrahlte Seite des Isolationsmaterials muss dabei natürlich der elektrolytischen Flüssigkeit ausgesetzt sein).According to another embodiment, one of the is omitted both cells; It is replaced by a flat electrode on the non-irradiated side of the insulation material to be tested (The irradiated side of the insulation material must of course be exposed to the electrolytic liquid be exposed).
Zum besseren Verständnis der Erfindung wird nachfolgend ein nicht beschränkendes Ausführungsbeispiel anhand der Zeichnung näher beschrieben. Es zeigen;For a better understanding of the invention, a non-limiting exemplary embodiment is described below with reference to the drawing described in more detail. Show it;
Fig. 1 einen Schnitt der Vorrichtung nach Linie I-I in Fig. 2, Fig. 2 einen Schnitt der Vorrichtung nach Linie II-II inFig. 1 is a section of the device along line I-I in Fig. 2, Fig. 2 is a section of the device along line II-II in
Fig. 1,
Fig. 3 bis 6 zeigen praktische Proben, die durch Anwendung der Vorrichtung nach Fig. 1 und 2 erhalten wurden.Fig. 1,
Figs. 3 to 6 show practical samples obtained by using the apparatus of Figs.
Die Anschlüsse 1 werden angeschlossen an eine Hochspannungsquelle für quadratische oder sinusförmige Impulse, wobei Spannung und Frequenz natürlich einstellbar sind. Die beidenThe connections 1 are connected to a high voltage source for square or sinusoidal pulses, whereby Voltage and frequency are of course adjustable. The two
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Elektroden 2, vorzugsweise aas Platin, tauchen in die elektrochemische Eeagens ein, welche in den Zellen 3, 4- enthalten ist. Die Zellen 3» 4- sind nicht-leitend, vorzugsweise aus Teflon®.Electrodes 2, preferably aas platinum, are immersed in the electrochemical reagent contained in cells 3, 4- is. The cells 3 »4- are non-conductive, preferably made of Teflon®.
Die eine Wandung jeder Zelle ist als Flansch 10 mit zentraler runder Öffnung 8 ausgebildet. Mittels Schraubbolzen 7 werden die beiden Flanschen und damit die beiden Zellen 3» 4- miteinander verbunden. Zur -Abdichtung dient dabei eine Dichtung 6, vorzugsweise ein O-Eing aus Teflon j die Dichtung 6 muss natürlich beständig gegen die Beagens 9 und ausreichend Druck und Hitze beständig sein.One wall of each cell is a flange 10 with a central round opening 8 formed. The two flanges and thus the two cells 3 »4- are connected by means of screw bolts 7 tied together. A seal is used for sealing 6, preferably an O-inlet made of Teflon j the seal 6 must of course, resistant to the Beagens 9 and sufficiently resistant to pressure and heat.
Die zu untersuchende Probe aus bestrahlten Isoliermaterial, deren Strahlenspuren also zu entwickeln sind, ist mit Bezugszeichen 5 bezeichnet. Die Probe 5 wird also zwischen die beiden Öffnungen 8 eingebracht, und zwar nach aus sen abgedichtet durch die Dichtung 6 und isoliert gegenüber den Flanschen 10. "über die Öffnungen 8 ist die Probe 5 beidseits des Reagens 9 ausgesetzt, wodurch die elektrochemische Entwicklung der Spuren erfolgt.The sample of irradiated insulating material to be examined, the radiation traces of which are therefore to be developed, is denoted by reference number 5. The sample 5 is thus introduced between the two openings 8, namely sealed to the outside by the seal 6 and isolated from the flanges 10. "Via the openings 8, the sample 5 is exposed on both sides of the reagent 9, whereby the electrochemical development of the traces he follows.
Eine Vorrichtung wird in einem thermostatisch kontrollierten Ofen während des Vorganges auf konstanter Temperatur gehalten. Mittels der Bolzen 7 werden die Flanschen 10 fest genug gespannt, um einen dichten Kontakt zwischen der Zelle 3 und dem bestrahlten Isolationsmaterialbogen 5 und zwischen diesem und der Zelle 4, gegen welche der Bogen anhaftet, zu erhalten.A device is kept at a constant temperature in a thermostatically controlled oven during the process. By means of the bolts 7, the flanges 10 are tightened enough to ensure a tight contact between the cell 3 and the irradiated sheet of insulation material 5 and between it and the cell 4 against which the sheet is adhered.
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— Π —- Π -
Die Öffnungen 8 in den Wandungen 10 der Zellen 3 und 4 gibt der Beagens 9 den Zutritt frei zu den Aussenseiten der Probe Durch die Dichtung 10 ist dabei jedes Leck zwischen Zellen 3 und 4 verhindert, durch den Kontakt zwischen/[dem Blättchen 5 und der anliegenden Wandung der Zelle 4 ist auch die elektrische Isolation zwischen den beiden Zellen 3» 4 gesichert. The openings 8 in the walls 10 of the cells 3 and 4 are there the Beagens 9 free access to the outside of the sample. The seal 10 means that there is any leak between cells 3 and 4 prevented by the contact between / [the leaflet 5 and the adjacent wall of the cell 4 is also the electrical insulation between the two cells 3 »4 ensured.
In Abweichung der Erfindung, welche nicht gezeichnet ist, VaTiTt beispielsweise die Zelle 3 auch ausgelassen werden und hilfsweise eine Elektrode unmittelbar auf die Probe 5 aufgebracht werden. Diese Elektrode sollte wenigestens so gross sein wie die Öffnung 8 der Zelle 4. Ferner sollte ein Flansch zum Ersatz des Flansches 10 der Zelle 3 vorgesehen sein. Dieser Flansch würde mit Bolzen 7 cd.e !feile.richtig zusammenspannen.In a departure from the invention, which is not shown, for example, cell 3 can also be omitted and VaTiTt alternatively, an electrode can be applied directly to the sample 5. This electrode should be at least that big be like the opening 8 of the cell 4. Furthermore, a flange to replace the flange 10 of the cell 3 should be provided be. This flange would be correct with bolts 7 cd.e! clamp together.
Das Verfahren zur elektrochemischen Entwicklung der Schadensspuren durch schwere Partikel in bestrahltem Material bei Anwendung einer Vorrichtung mit zwei Zellen 3» 4· ist wie folgt:The process for the electrochemical development of traces of damage caused by heavy particles in irradiated material Using a device with two cells 3 »4 · is like follows:
Der bestrahlte Materialbogen wird eingebracht zwischen die Flanschen 10j die Zellen 3 und 4 werden mit Eeagens gefüllt; die Vorrichtung wird eingebracht in eine thermostatiseh-'kontrollierte Kamm er \ die Elektroden 2 werden verbunden mitThe irradiated sheet of material is placed between the flanges 10j the cells 3 and 4 are filled with reagent; the device is introduced into a thermostatiseh-'kontrollierte comb \ he the electrodes 2 are connected to
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" ORIGINAL INSPECTED"ORIGINAL INSPECTED
einer Quelle von pulsierendem oder abwechselnder Spannung während der zum Erhalt des gewünschten Ausmasses der Entwicklung der Spuren erforderlichen Zeit, welche Zeitspannea source of pulsating or alternating tension during the period to obtain the desired level of development of the tracks required time, what length of time
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abhängig ist von folgenden Faktoren:depends on the following factors:
a) von der Frequenz und dem effektiven Wert der angewandten Spannung, welche Frequenz und Spannung während der elektrochemischen Entwicklung konstant gehalten werden;a) on the frequency and the effective value of the applied Voltage, what frequency and voltage during the electrochemical Development to be kept constant;
b) von der Art und Konzentration der chemischen Reagens;b) on the nature and concentration of the chemical reagent;
c) von der Art und Dicke des bestrahlten Isolationsmaterialbogens; c) the type and thickness of the irradiated sheet of insulation material;
d) von der Temperatur der Reagens, die während des Vorganges ebenfalls konstant gehalten wird.d) the temperature of the reagent, which is also kept constant during the process.
Der Verfahrensablauf ist analog, wenn eine Vorrichtung mit nur einer Zelle angewendet wird.The procedure is analogous if a device with only one cell is used.
Der Isolationsmaterialbogen wird danach untersucht mittels herkömmlicher optischer Mittel, und zwar manuell oder automatisch. The sheet of insulation material is then examined by conventional optical means, manually or automatically.
Die Entwicklung der Spuren in dem Isolationsmaterial gemäss der Erfindung ist abhängig von einer Reihe von Parametern. Durch entsprechende Wahl dieser Parameter kann eine Anzahl verschiedener Resultate erhalten werden durch JLnwendung der Vorrichtung und des Verfahrens gemäss der Erfindung.The development of the tracks in the insulation material according to the invention depends on a number of parameters. By appropriately choosing these parameters, a number of different results can be obtained through use the device and the method according to the invention.
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ORIGINAL INSPECTEDORIGINAL INSPECTED
Einige Beispiele dieser Resultate werden illustriert durch Fig. 3 bis 6.Some examples of these results are illustrated by Figures 3-6.
Fig. 3 zeigt die mikroskopischen, runden Punkte bzw. Flecken, die durch bekannte Verfahren erhältlich sind. Das Isolationsmat erialblättchen von Pig. 3 war ein 400 H. dickes Celluloseacetobutyrat-Blättchen, welches mit natürlichen a-Uran-Teilchen bestrahlt worden war. Das Blättchen wurde sodann während 40 Stunden bei 20° C mit 30-%iger, wässriger KOH-Iosung entwickelt.Fig. 3 shows the microscopic, round points or spots, obtainable by known methods. Pig's insulation sheet. 3 was a 400 H. thick cellulose acetobutyrate sheet, which with natural a-uranium particles had been irradiated. The leaflet was then treated with 30% strength aqueous KOH solution at 20 ° C. for 40 hours developed.
In Fig. 4 sind die gleichen Schadensflächen gezeigt, die erhalten wurden durch den gleichen a-Teilchenfluss der vorhergehenden KOH-Lösung.In Fig. 4, the same damage areas are shown, which were obtained by the same α-particle flux of previous KOH solution.
Aus Fig. 5 ist klar ersichtlich, dass vollständige Spuren nachgewiesen werden können durch den Apparat und das Verfahren gemäss der Erfindung in solchen Fällen, bei denen nach dem Stand der Technik nur mikroskopische, runde Punkte - wie in 3 gezeigt - erhältlich sind.From Fig. 5 it can be clearly seen that complete traces can be detected by the apparatus and the method according to the invention in those cases in which after the State of the art only microscopic, round dots - as shown in FIG. 3 - are available.
Die gleichen Resultate wie in Fig. 5 sind erhältlich durch positive Rechteck- oder Sinumimpulse, wobei die Frequenz wieder 60 und das Maximum der Spannung wieder 1500 Volt ist.The same results as in Fig. 5 can be obtained from positive square or sine pulses, the frequency being 60 again and the maximum voltage being 1500 volts again.
Fig. 6 zeigt die Spuren von α-Teilchen, welche unter denselbenFig. 6 shows the traces of α-particles which among them
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Bedingungen wie Fig. 4 entwickelt wurden, jedoch war die Frequenz erhöht worden auf 1000 Hertz und die Dauer des elektrochemischen Angriffs war reduziert worden auf 5 Stunden. Die von den α-Teilchen herrührenden Spuren "bewirken dabei dielektrische Zerstörungen, die als sternförmige Muster ersichtlich sind. Die Spuren können dabei vergrössert werden nach Belieben durch Verlängerung des elektrochemischen Angriffs gemäss der Erfindung.Conditions as Fig. 4 were developed, but the The frequency was increased to 1000 Hertz and the duration of the electrochemical attack was reduced to 5 hours. The traces "originating from the α-particles" cause dielectric destruction in the form of a star-shaped pattern can be seen. The tracks can be enlarged at will by extending the electrochemical Attack according to the invention.
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