DE2130816A1 - Low-sulfur, deep-stocking fuel oil mixture and process for its production - Google Patents
Low-sulfur, deep-stocking fuel oil mixture and process for its productionInfo
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- C10L1/1973—Macromolecular compounds obtained by reactions involving only carbon-to-carbon unsaturated bonds derived from monomers containing a carbon-to-carbon unsaturated bond and an acyloxy group of a saturated carboxylic or carbonic acid mono-carboxylic
Description
U.S.A.UNITED STATES.
Schwefelarmes, tiefstockendes Heizölgemisch und Verfahren zuLow-sulfur, low-stock fuel oil mixture and process too
seiner Herstellungits manufacture
Die Erfindung bezieht sich auf ein schwefelarmes Heizölgemisch mit niedrigem Stockpunkt, und sie befaßt sich insbesondere mit solchen Heizölgemischen, die zum größeren Teil aus schwefelarmem, paraffinhaltigen Rückstandsheizöl mit hohem Stockpunkt und zum kleineren Teil aus paraffinarmem, tiefstockenden Rückstandsheizöl bestehen und durch Einverleibung bestimmter hochmolekularer Äthylen/Vinylfettsäureester-Mischpolymerisate einen niedrigeren Stockpunkt als ihre Heizöl-Bestandteile besitzen.The invention relates to a low-sulfur fuel oil mixture with a low pour point, and it deals in particular with such fuel oil mixtures, the greater part from low-sulfur, paraffin-containing residual heating oil with high pour point and to a lesser extent consist of low-paraffin, deeply stocking residue heating oil and by incorporation certain high molecular weight ethylene / vinyl fatty acid ester copolymers have a lower pour point than their fuel oil components.
Wie bekannt ist, sind in Rückstandsheizölen Anteile von Paraffin- und Asphaltverbindungen enthalten, welche diese Öle zähflüssig machen und dadurch manchmal ihre praktische Verwendung beeinträchtigen. Besondere Schwierigkeiten treten auf, wenn men Rückstandsheizöle in einen Brenner pumpen und sie bei niedrigen Temperaturen zum Fließen bringen will. Als weitere Faktoren muß man im Zusammenhang mit diesen ölen berücksichtigen, daß sie sich bei niedrigen Temperaturen als nicht-NcT'rton'nche Flüssigkeiten verhalten, daß ihre Vsrfestigungstemperaturen variieren und daß an ihnen merkwürdige Hysterese-Erscheinungen zu beobachten sind - alles in allem Faktoren, welche die Konstruktion der Apparatur erschweren.As is known, residues of heating oils contain paraffin and contain asphalt compounds which make these oils viscous and thereby sometimes their practical use affect. Particular difficulties arise when men pump residual heating oils into a burner and use them wants to bring low temperatures to flow. Other factors that must be taken into account in connection with these oils are that they turn out to be non-NcT'rton'nche at low temperatures Liquids behave at their solidification temperatures vary and that they have strange hysteresis phenomena can be observed - all in all, factors which complicate the construction of the apparatus.
BAD ORIGINALBATH ORIGINAL
209812/US7209812 / US7
Um das Arbeiten mit diesen Ölen zu erleichtern, wurde einnal der Weg ziemlich langwieriger und kostspieliger Entparr.ffinierungsverfahren beschritten.In order to make working with these oils easier, one time the route of rather lengthy and costly deparring refining procedures trodden.
Ein anderer Vorschlag, der auch ausprobiert wurde, um die Viskosität der Ruckstandsöle auf geeignete Bereiche zu reduzieren, lief darauf hinaus, sie mit einem größeren Anteil leichterer Destillatöle zu verdünnen oder zu "schneiden". Das ist jedoch wegen der im Vergleich zu den Rückstandsheizölen beträchtlich teureren Destillatöle ein kostspieliges Verfahren.Another suggestion that was also tried was about viscosity Reducing the residual oils to suitable areas boiled down to making them lighter with a larger proportion To dilute or "cut" distillate oils. However, this is considerable because of the compared to the residual heating oils more expensive distillate oils an expensive process.
In den letzten Jahren wurde empfohlen, den .Schmierölen und sogenannten Mitteldestillaten Additive einzuverleiben, um das vorhandene Paraffin damit zu binden und die Fließeigenschaften bei herabgesetzten Temperaturen zu verbessern. Bei den in Frafs kommenden Additiven handelt es sich entweder um Verbindungen, die durch Alkylieren von Benzol oder Naphthalin-Derivaten erhalten wurden, oder um Mischpolymerisate aus Äthylen/Vinylfettsäureester mit einem Molgewicht bis zu 3000 und einem Vinylfettsäureester-Gehalt von 15-25 Gew.-%.In recent years it has been recommended to use .Lubricating oils and to incorporate so-called middle distillate additives in order to bind the existing paraffin and improve the flow properties to improve at reduced temperatures. With those in Frafs Coming additives are either compounds obtained by alkylating benzene or naphthalene derivatives or copolymers of ethylene / vinyl fatty acid ester with a molecular weight of up to 3000 and a vinyl fatty acid ester content of 15-25% by weight.
Ein Hauptziel der Erfindung ist es, ein schvefelarmes Heizöl mit verhältnismäßig niedrigem Stockpunkt aus paraffinhaltigen RUckstandsheizölen mit verhältnismäßig hohen Stockpunkten zu schaffen, ohne auf die bekannten En tparaffinierungs verfahr en, die aufwendig und umständlich sind, zurückgreifen zu müssen.A primary object of the invention is to provide a low-sulfur fuel oil with a relatively low pour point from paraffinic To create residual heating oils with relatively high pour points without resorting to the well-known de-waxing process, which are time-consuming and cumbersome to have to resort to.
Ein anderes Ziel der Erfindung ist die Schaffung von verhältnismäßig tief stockendem Heizöl, das bis zu etwa 3 Monaten lagerstabil ist.Another object of the invention is to provide relative deeply stagnant heating oil that has a shelf life of up to 3 months.
Gegenstand der Erfindung ist daher ein achwefelarraes tiefstockendes Heiaölgemisch, das dadurch gekennzeichnet ist, daß · es zum größeren Teil aus einem paraffinhaltigen RUckstandsheizöl mit einem hohen Stockpunkt von etwa 26,7 - 48,9°C und zum.kleineren Teil aus' einem paraffinarmen RUckstandsheizöl mit tiefem Stockpunkt besteht und als Pourpoint-Depressant ein öllösliches Äthylen/Vinylfettsäureester-MischpolymerisatThe subject of the invention is therefore a low-sulfur hot oil mixture, which is characterized in that it is largely made of a paraffin-containing residual heating oil with a high pour point of about 26.7 - 48.9 ° C and to a lesser extent from a low-paraffin residue heating oil with a low pour point and an oil-soluble ethylene / vinyl fatty acid ester copolymer as a pour point depressant
2 09 812/1487 BAD ORfGtNAL2 09 812/1487 BAD ORfGtNAL
enthält, dessen FettSäurekomponente des Esters etwa 2-6 Kohlenstoffatome besitzt, dessen Molgewicht etwa 20 000 31 000, dessen Vinylfettsäure-Gehalt etwa 24 - J>k% und dessen Schmelzindex etwa 5-28 beträgt.contains, whose fatty acid component of the ester has about 2-6 carbon atoms, whose molecular weight is about 20,000 31,000, whose vinyl fatty acid content is about 24 - J> k% and whose melt index is about 5-28.
Gegenstand der Erfindung int ferner ein Verfahren zur Herstellung eines schwefelarmen Heizölgemischs mit niedrigem Stockpunkt, das dadurch gekennzeichnet ist, daß ein größerer Anteil paraffinhaltiges Rückstandsheizöl mit einem hohen Stockpunkt von etwa 26,7 - 48,Q0C mit einem kleineren Anteil paraffinarmen Rückstandsheizöls mit ntedrigem Stockpunkt in der Weise vermischt wird, daß man e,ines der beiden Ausgangscle auf etwa 93,3 - 204°C erhitzt, in ihm bei dieser Temperatur ein den Stockpunkt herabsetzendes Additiv, das aus einem öllöslichen Äthylen/Vinj^lfettsäureester-Mischpolymerisat be-The invention further int a method for producing a low-sulfur fuel oil mixture with a low pour point, which is characterized in that a greater proportion of paraffinic residual fuel oil having a high pour point of about 26.7 to 48, Q 0 C low-paraffin with a minor proportion of residual fuel oil s with ntedrigem pour point is mixed in such a way that one of the two starting grains is heated to about 93.3-204 ° C, in it at this temperature an additive which lowers the pour point, which is made from an oil-soluble ethylene / vinyl fatty acid ester copolymer -
.die
steht, in dem/Fettsäurekomponente des Esters etwa 2-6 Konienstoffatome besitzt und das Mischpolymerisat ein Molgewicht
von etwa 20 000 - 31 000, einen Vinylfettsäure-Anteil von etwa 24 - 34$ und einen Schmelzindex von etwa 5-28 aufweist,
dispergiert und ein Gemisch gewinnt, dessen Stock- · punkt erheblich niedriger ist als der Stockpunkt beider
Ausgangsöle..the
in which / fatty acid component of the ester has about 2-6 Konienstoffatome and the copolymer has a molecular weight of about 20,000-31,000, a vinyl fatty acid content of about 24-34 $ and a melt index of about 5-28, dispersed and a Mixture wins whose pour point is considerably lower than the pour point of both starting oils.
In einer besonderen Ausführungsforin der Erfindung verwendet man zum größeren Teil (d.h. mehr als 50 Vol.-%) ein hochstockendes, paraffinhaltigcs Rückstandsheizöl mit folgenden Merkmalen: API-Dichte zwischen etwa 20,0 und 25,0°, Schwefelgehalt zwisehen etwa 0,40 und etwa 0,96 Gew.-%, Furol-Viskosität von etwa 60 - 230 bei 50,00C, Flammpunkt zwischen etwa 149 und 2320C, Paraffingehalt von etwa 10 - 20%y und zum kleineren Teil (d.h. weniger als 50 Vol.-95 ) ein paraffinarmes, tiefstockendes Rückstandsheizöl mit folgenden Merkmalen: API-Dichte von etwa 10,0 - 15,0°, Furol-Viskosität von etwa 150 - 250 bei 50,00C, Flammpunkt zwischen 104 und 177°C, Stockpunkt zwischen etwa -3,89 und 7,20C, Paraffingebs.lt von etwa 2-5 Gew.-^ und Schwefelgehalt von etwa 0,50 - 0,90 Gew.-?SrEin paraffinhaltes, niedrigstockendes Rückstandsheizöl, das als anteilsmäßig schwächere KomponenteIn a special embodiment of the invention, the greater part (ie more than 50% by volume) of a high-stock, paraffin-containing residual heating oil with the following features: API density between about 20.0 and 25.0 °, sulfur content between about 0.40 and about 0.96 wt .-%, Furol viscosity of about 60 - 230 at 50.0 0 C, flash point between about 149 and 232 0 C, paraffin content of about 10 - y 20%, and a minor portion (less than ie 50 parts by volume of 95) a paraffin poor deep halting residual fuel oil with the following characteristics: API gravity of about 10.0 to 15.0 °, Furol viscosity of about 150-250 0 C at 50.0, flash point 104-177 ° C, pour point of between about -3.89 and 7.2 0 C, Paraffingebs.lt of about 2-5 wt .- ^ and sulfur content of about 0.50 - 0.90 wt .- S r a paraffin haltes, low halting residual fuel oil , that as a proportionally weaker component
209812/1487 BAD209812/1487 BAD
des beanspruchten Gemische zu guten Resultaten führte, ist das sogenannte Heizöl Nr. 6 mit einer API-Dichte von etwa 12f3°, einer Furöl-Viskosität von 207,0 bei 50,O0C, einem Stockpunkt bei etwa 4,40C und einem Paraffingehalt von etwa 3%> resulted in the claimed mixtures to good results, is the so-called fuel oil no. 6 with an API gravity of about 12 ° f 3, a Furöl viscosity of 207.0 at 50, O 0 C, a pour point at about 4.4 0 C and a paraffin content of about 3%>
Dazu macht die Erfindung Gebrauch von öllöslicher? Äthylen/ Vi^If ettsäureester-Mischpolymerisaten, in denen die Fettsäurekomponente des Esters etwa 2-6 Kohlenstoffatome besitzt und die ein durchschnittliches Molgewicht von etwa 20 000 - 31 000, bestimmt als Zahlenmiitel durch Membranosmometrie, sowie einen Vinylfettsäureesteranteil von etwa 24 34$ und einen Schmelzindex von etwa 5-28 aufweisen.To this end, the invention makes use of oil-soluble? Ethylene / Vi ^ If fatty acid ester copolymers in which the fatty acid component of the ester has about 2-6 carbon atoms and which have an average molecular weight of about 20,000 - 31,000, determined as the number mean by membrane osmometry, as well as a vinyl fatty acid ester content of about $ 24-34 and have a melt index of about 5-28.
Solche Mischpolymerisate sind bekannt. Die geeignetsten werden unter dem geschützten Handelsnamen "Elvax" von der E.I. DuPont de Nemours Comp, vertrieben, wobei das bevorzugte Mischpolymerisat "Elvax 250" ist, das etwa 27 - 2.9% Vinylacetat enthält, eine Eigenviskosität von 0,78 dcl./g bei 37,80C in Toluol, einen Erweichungspunkt von 138°C, bestimmt nach ASTM E-28, einen Trübungspunkt (cloud point) in Paraffinwachs von 65,6°C, einen Schmelzindex von 12- 18 und ein Molgewicht von etwa 23 000 - 27 000 besitzt. Dieses Material gelangt in den Hände] als Abmischung mit Paraffin (wax), um ihm Zähigkeit, Geschmeidigkeit sowie Haftvermögen und •Sperroder Schutzfilm-Eigonschaften zu verleihen; diese Eigenschaften haben mit der Stockpunkterniedrigung von Heizölen jedoch nichts zu tun. Diese bekannten Mischpolymerisate lassen sich etwa nach der USA-Patentschrift 3 215 678 durch radikalisch initiierte Mischpö^rmerifiationsreaktion von Äthylen mit dem Vin3>\lester einer niederen, gesättigten, einbasischen aliphatischen Carbonsäure herstellen.Such copolymers are known. The most suitable ones are sold under the protected trade name "Elvax" by EI DuPont de Nemours Comp, the preferred copolymer being "Elvax 250", which contains about 27-2.9% vinyl acetate, an inherent viscosity of 0.78 dcl./g 37.8 0 C in toluene, a softening point of 138 ° C, determined according to ASTM e-28, a cloud point (cloud point) in paraffin wax 65.6 ° C, a melt index of 12 18 and a molecular weight of about 23,000 - owns 27,000. This material comes into the hands] as a mixture with paraffin (wax) in order to give it toughness, suppleness as well as adhesion and • blocking or protective film properties; however, these properties have nothing to do with the lowering of the pour point of heating oils. These known copolymers can be produced, for example, according to US Pat. No. 3,215,678 by a radical initiated mixed polymerization reaction of ethylene with the vinyl ester of a lower, saturated, monobasic aliphatic carboxylic acid.
In der nachfolgenden Tabelle A sind die Kennzahlen verschiedener "Elvax"-Typen wiedergegeben:The following table A shows the key figures for various "Elvax" types:
BAD ORIGINAL 209812/U87 BATH ORIGINAL 209812 / U87
* in g/10 Min., bestimmt nach modifiziertem ASTM 1328-Verfahren. * in g / 10 min., determined according to the modified ASTM 1328 method.
Die folgende Tabelle I zeigt die Eigenschaften der in den Beispielen der Anmeldung verwendeten Heizöl-Komponenten:The following table I shows the properties of the heating oil components used in the examples of the application:
F/18Heating oil
F / 18
F/18Heating oil
F / 18
F/18Heating oil
F / 18
Nr. 6Heating oil
No. 6
4351043
435
4041971
404
315701
315
7481968
748
bei 50,0°C
bei 65,60CViscosity, SUS *
at 50.0 ° C
at 65.6 0 C
st and, Gew.-% Carbon back
st and, % by weight
Gevr.-% Sulfur content
Share%
- 6 *(s. S. 5 Tabelle I: SUS = Saybolt Universal Seconds)- 6 * (see p. 5 Table I: SUS = Saybolt Universal Seconds)
Bei den Versuchen, die zur vorliegenden Erfindung geführt haben, wurde gefunden, daß die Mischpolymerisat-Additivs die Stockpunkte aller Grundöle oder Mischungsbestandteile nicht nennenswert senkten. So fiel der mittlere Pour point des F/18-Heizöls (1) durch Zusatz von 0,125 Gev.-# "Elvax 250" lediglich um 0,50C. Ähnlich senkten 0,125 Gew.-^ des gleichen Additivs den Pour point des Heizöls Nr. 6 um nur circa 3 C (60F). Wie jedoch aus den nachfolgenden Tabellen II und III hervorgeht, setzte derselbe Anteil "Elvax 250" den Stockpunkt eines aus 6o/40-Vol.-% bestehenden Gemischs dieser beiden Heizöle überraschenderweise um 15 C In the experiments which led to the present invention, it was found that the copolymer additives did not significantly lower the pour points of any base oil or mixture constituents. ^ Of the fuel oil of the same additive the pour point - so the average pour point of the F / 18 fuel oil (1) by the addition of 0.125 Gev .- # "Elvax 250" Similarly, only 0.5 0 C. countersunk 0.125 weight fell. No. 6 by only about 3 C (6 0 F). However, as can be seen from Tables II and III below, the same proportion of "Elvax 250" set the pour point of a 60/40 vol. -% existing mixture of these two heating oils surprisingly around 15 ° C
0Weight
0
Ie 3 Monatenof 2 samples
Ie 3 months
0,062 O,"Elvax 250"
0.062 O,
6 Wochen sowPour points
6 weeks so
nach 0 , 3 undMean values of the
after 0, 3 and
(gemischt bei 93,3 C) Grundo1
(mixed at 93.3 C)
(gemischt bei
1770C) Base oil *
(mixed at
177 0 C)
0,062 0,"Elvax 250"
0.062 0,
,094.-%
, 094
100# Louisiana Nr.6 37 - 33 36 40 100 # Louisiana No. 6 37 - 33 36 40
Bei der Herstellung der beanspruchten Heizölgemische ver- In the production of the claimed fuel oil mixtures,
Einer derOne of
fährt ταεχι zweckmäßig in folgender Weise:/beidenHeizölbestandteile wird auf eine Temperatur zwischen 93|3 und 204°C erhitzt. Das Pour-Depressant wird sodann gleichmäßig darin dispergiert, indem man es in den in der Raffinerie-Anlage ab- -wärts geleiteten Rückstandsstrom eindrückt. Derjenige Be-runs ταεχι expediently in the following way: / Both heating oil components are heated to a temperature between 93 | 3 and 204 ° C. The pour depressant is then uniformly dispersed therein by forcing it into the residue stream directed downwards in the refinery unit. The one who
^tD α 2 209812/U8 7^ tD α 2 209812 / U8 7
BAD ORIGINALBATH ORIGINAL
stondteil, welchem das Pour-point-Depressant zugesetzt worden ist, wird sodanr nit dem anderen Bestandteil des Gemisches gründlich vermischt. Die nachfolgenden Tabellen IV und V zeigen die Mittelwerte der Pour points von 2 Proben nach 0, 3 und 6 Wochen sowie nach 3 Monaten. Aus diesen Angaben geht hervor, daß die erfindungsgemäß hergestellten Gemische über einen Zeitraum bis zu mindestens 3 Monaten die gewünschte Lagerstabilität aufweisen. Weiterhin zeigt sich, daß geringere Additiv-Mengen die Pour points in geringerem Maße herabsetzen. Und es zeigt sich auch, daß ein Vermischen des Heizöls mit den Additiven bei 177°C den Pour point ein bißchen weniger herabsetzt als ein Vermischen bei 93»30C. . ■ .The portion to which the pour point depressant has been added is then thoroughly mixed with the other constituent of the mixture. Tables IV and V below show the mean values of the pour points of 2 samples after 0, 3 and 6 weeks and after 3 months. This information shows that the mixtures prepared according to the invention have the desired storage stability over a period of up to at least 3 months. Furthermore, it can be seen that smaller amounts of additive reduce the pour points to a lesser extent. And it is also shown that a mixing of the fuel oil with the additives at 177 ° C Pour point to a little less than one reduces mixing at 93 "C. 3 0. ■.
-fo Nr.6
bei 93,:F / 18
-fo No. 6
at 93 ,:
undthe
and
6 Wochen sowie 3 MonatenPour points from 2 samples
6 weeks and 3 months
0,062 0"Elvax 250"
0.062 0
nach O, 3Mean values
after O, 3
0,125 0,094+ Wt%
0.125 0.094
- 40 VoI.-
(gemischt60 vol- $ 5
- 40 VoI.-
(mixed
60 Vol.-?S F/18
- 40 Vol.-# Nr. 6
(gemischt be- 177°C)Fuel oil mixture
60 vol .-? SF / 18
- 40 vol. # 6
(mixed at 177 ° C)
0,062 0"Elvax 250"
0.062 0
0,125 0,094+ Wt. -96
0.125 0.094
Die Schwefelgehalte bewegen sich in den erfindungsgemäßen Gemischen zwischen 0,62 und 0,97 Gew.-?6.The sulfur contents in the mixtures according to the invention range between 0.62 and 0.97% by weight.
Wo es erwünscht ist, die Mischpolymerisate bei niedrigen Temperaturen einem der beiden Öle einzuverleiben, aus denen das Gemis ch sich zusammensetzt, geschieht das vorzugsweiseWhere it is desired to incorporate the copolymers at low temperatures into one of the two oils from which the mixture is composed, this is preferably done
209812/U87 . ßAD 209812 / U87. ßAD
durch Auflösen der Mischpolymerisate in einem Kohlenwasserstoff wie Toluol, Kerosen oder ähnlichem und Emulgieren mit einer Mischung aus Äthylenglykol, Wasser und einem Netzmittel unter Bildung einer Öl-in-Wasser-Emulsion. Die erhaltene Emulsion hat im wesentlichen den gleichen Pour point wie die Wasser-Glykol-Phase. Man kann hierbei zum Beispiel eine Wasser-Glykol-Emulsion verwenden, die 22,3$ des Polymerisats enthält.by dissolving the copolymers in a hydrocarbon such as toluene, kerosene or the like and emulsifying with a mixture of ethylene glycol, water and a wetting agent to form an oil-in-water emulsion. The emulsion obtained has essentially the same pour point as the water-glycol phase. You can here, for example, contains a water-glycol e m ulsion use that 22.3 $ of the polymer.
Wo es jedoch erwünscht ist, die Einarbeitung der Mischpolymerisate bei einer Temperatur-um 177°C vorzunehmen, wird man es vorziehen, die Mischpolymerisate dem öl, in Form einer Kohlenwasserstofflösung, z.B. in Toluol, bei-der genannten Temperatur beizugeben. Das geschieht, indem man eine 12 1/296— ige Lösung des, Polymerisats in einem als Udex-Extrakt vorliegenden Kohlenwasserstoff-Gemisch herstellt.However, the incorporation of the copolymers where desired To make at a temperature of 177 ° C, it will be preferred to use the copolymers of the oil, in the form of a Hydrocarbon solution, e.g. in toluene, in the case of the mentioned Temperature to be added. This is done by making a 12 1 / 296— ige solution of the polymer in a present as Udex extract Produces hydrocarbon mixture.
Das überraschende und Neue an der vorliegenden Erfindung •läßt sich am besten an dem in der nachfolgenden Tabelle VI aufgestellten Vergleich der Pour points ablesen, die mit verschiedenen Additiven mit unterschiedlichem Vinylacetat-Gehalt und Schmelzindex erhalten wurden. Alis der Tabelle VI wird ersichtlich, daß nur bestimmte Additive den Pour point herabsetzen, während andere keine Wirkung zeigen oder ihn sogar anheben. So erzielte man mit dem Mischpolymerisat "Slvax 40", das über 34$ Vinylacetat enthielt, einen Pour point von 26,7°C, also eine Senkung von nur 2,80C gegenüber dem Kontrollwert, und mit "Slvax 460" schien der Pour point um 2,80C anzusteigen»What is surprising and new about the present invention can best be seen in the comparison of the pour points shown in Table VI below, which were obtained with various additives with different vinyl acetate content and melt index. It can be seen from Table VI that only certain additives lower the pour point, while others have no effect or even increase it. Thus one obtained with the copolymer "Slvax 40", which contained about 34 $ vinyl acetate, a pour point of 26.7 ° C, so a reduction of only 2.8 0 C compared to the control value, and appeared with "Slvax 460" of Pour point to rise by 2.8 0 C »
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209812/U87209812 / U87
Claims (7)
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