DE2130518A1 - Verfahren zur thermomechanischen Behandlung von Superlegierungen auf Nickelbasis,welche bei intermediaeren Temperaturen gebraucht werden - Google Patents
Verfahren zur thermomechanischen Behandlung von Superlegierungen auf Nickelbasis,welche bei intermediaeren Temperaturen gebraucht werdenInfo
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Description
thermomechanisch^ Behandlung von Superlegierungen auf Nickelbasis
welche bei intermediären Temperaturen gebraucht werden.
Priorität: USA Nr. 49.957
Patentanmeldung vom 25. Juni 1970
Patentanmeldung vom 25. Juni 1970
Die vorliegende Erfindung bezieht sich im allgemeinen auf Legierungen auf Nickelbasis und im besonderen auf die thermomechanische
Behandlung von Superlegierungen auf Nickelbasis, welche bei intermediären Temperaturen gebraucht werdentum so
die Legierungen zu verstärken.
In der deutschen Patentanmeldung betitelt "Thermomechanisch^
Erhöhung der Widerstandsfähigkeit der Superlegierungen",
P 20 46 409.1 vom 19. September 1970 wird ein Verfahren 'beschrieben
welches eine thermische und eine Verformungs-Behandlung umfasstjum die Widerstandskraft der Superlegierungen
auf Nickelbasis, welche einen hohen Anteil an tf ' enthalten,
zu erhöhen. Ein ähnliches Verfahren wird in der Anmeldung
P 19 36 OI5.7 vom 15. Juli 1969 beschrieben. Die^vorliegende
Erfindung bezieht sich auf die Behandlung von Superlegierungen
auf Nickelbasis die diirch einen niedrigen Anteil an v/' gekennzeichnet
sind und .;. 0 einer Ausscheidung einer Eta Phase unterliegen.
In einer weiteren Anmeldung der Anmelderin betitelt "Behandlung
von Legierungen auf Nickelbasis zur Verbesserung der Ermüdungseigenschaften11,
E.E. Brown et al, USA Anmeldung No. 38.227, vom 18. Mai I97O, werden die Ermüdungseigenschaften der Superlegierungen
auf Nickelbasiabweiche einen niedrigen Anteil an V /
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ORIGINAL INSPECTED
aufweisen, wie ζ. B. Inconel 718 and Incoloy 901, durch thermomechanische
Behandlung verbessert, welche Behandlung,für diese
bestimmten Legierungen die Ausbildung einer sphäroidischen nadeiförmigen Eta Phase und nachfolgende Rekristallisation umfasst
um so eine MikroStruktur mit feiner Korngrösse zu erhalten. Durch das Verfahren der vorliegenden Erfindung wird auch eine
Mikrostruktur feiner Korngrösse, Grössenordnung ASTM 11-14-, erhalten,
desweiteren wird die Widerstandskraft heraufgesetzt.
Im Gegensatz zu den Superlegierungen mit hohem Anteil an Y
wie z.B. Udimet 700, die eine stabile, verstärkende ^1 Ausscheidung
aufweisen, werden sowohl Inconel 718 und Incoloy 901
durch eine metastabile, kohärente Ausscheidung des ^ '-Types
verstärkt, welche Ausscheidungen durch Alterung bei Temperaturen von 593-816°C erhalten werden. Im Incoloy 901 wird eine flächenzentrierte
kubische Struktur der ^' Ni,Ti Phase erhalten wohingegen
im Inconel 718 sowohl eine kubische, flächenzentrierte
Ni,(Al,Ti) γ1 Phase und eine tetragonale raumzentrierte Ni^Nb y
Phase erhalten wird. Desweiteren wird in den oben genannten Legierungen
eine stabile, intermetallische Phase bei höheren Temperaturen von ungefähr 76Q-982°C ausgebildet und dies zum
Nachteil der geordneten, verstärkenden V 'und/oder ^ Phasen.
Udimet 700 besitzt eine analoge intermetallische Phase. Diese stabilen Phasen haben eine hexagonale Ni ,-Ti (901) und eine
orthorhombische Ni^Nb (718) Struktur, sie werden gebildet wenn
die Legierungen auf herkömmliche Art und Weise behandelt werden und beide setzen die Widerstandskraft und die Härte der Legierung
herab wenn sie in grösseren Mengen vorliegen.
Die chemischen Zusammensetzungen der hierin diskutierten Le-
| gierungen | sind folgende: | Incoloy 901 | Udimet 700 |
| Inconel 718 | Ausgleich | Ausgleich (auf 100) | |
| Ni | Ausgleich | 12.5 | 15 |
| Cr | 18.5 | - | 18.5 |
| Co | 0.1 | 0.07 | |
| C | Ö.l | 34 | - |
| Fe | 18 | _ | 3.3 |
| Ti | 0.9 | ||
Al 0.6 2.6 4,3
Mo 3 6 5
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- 3 Andere 5(Nb+Ta) O.015 (B) 0.03
^0518
Diese Erfindung bezieht sich auf eine Duplexbehandlung von
bestimmten, durch Ausscheidung gehärteten Superlegierungen auf Nickelbasis um dadurch die Widerstandskraft heraufzusetzen.
Sie kann auf Superlegierungen auf Nickelbasis, welche bei intermediären
Temperaturen gebraucht werden, wie z.B. Inconel und Incoloy 901, angewendet werden.
In der Behandlungssequenz werden die Legierungen zuerst thermomechanisch
behandelt um die Morphologie der intermetallischen Phase zu verfeinern und eine nadeiförmige Korngrenzschicht zu
erhalten, danach werden sie thermomechanisch behandelt um Dislokationen in die Mikrostruktur einzuführen und dort zu
stabilisieren.
Die allgemeinen Etappen der Duplexbehandlung sind: Lösungsglühen gefolgt von schneller Abkühlung;
Behandlung in der Kälte;
Alterung bei hohen Temperaturen;
Behandlung in der Wärme.
Alterung bei hohen Temperaturen;
Behandlung in der Wärme.
Normalerweise wird auch eine Alterung bei niedrigen Temperaturen ausgeführt um die ν'und y" Phase auszuscheiden.
Eine besonders bevorzugte Behandlung der Incoloy 901 Legierung umfasst:
Behandlung in der Wärme bei ungefähr 1093°C während 2 Stunden
gefolgt von Wasserabschreckung;
Behandlung in der Kälte bis zu einer Reduktion von 75%»
Ausscheidungsalterung bei 927°C wahrend 16 Stunden gefolgt von
rascher Luftabkühlung;
Behandlung in der Wärme bei ungefähr 94-O0C.
Für die Legierung Inconel 718 wird die folgende Behandlung bevorzugt;
Behandlung in der Wärme bei 10660C während 2 Stunden gefolgt von
rascher Luftabkühlung;
Behandlung in der Kälte bis zu einer Reduktion von 75% Ausscheidungsalterung bei 899°C während ungefähr 16 Stunden
gefolgt von rascher Luftabkühlung;
10985 3/1268
_ ί\. —
Behandlung in der Wärme bei ungefähr 927°C.
Behandlung in der Wärme bei ungefähr 927°C.
Die Anwendung einer thermomechanisehen Behandlung zur Verstärkung
der Superlegierungen auf Nickelbasis mit niedrigem Anteil wurde schon mal versucht. In diesen veröffentlichen
Versuchen (Thermomechanical Treatments Boost Alloy Strengths, J.C. Uy, Metals/Materials Today, March 14, 1967) wurden die
Legierungen in der Kälte verformt und dies in partiell oder komplett gehärtetem Zustand. Die Legierungen waren nur schwer
zu behandeln und dies verlangte besondere Verformungsverfahren; diese Behandlungen führten wohl zu einer Erhöhung der Zugspannung,
die Streckbarkeit wurde jedoch stark herabgesetzt.
In der vorliegenden Behandlung werden die Legierungen in Lösung geglüht und genügend schnell von der Lösungstemperatur abgekühlt um eine Ausbildung der verstärkenden Ausscheidung zu
vermeiden. Das Material wird dann in der Kälte behandelt um eine Dislokationssubstruktur einzuführen, wobei die Verformung in
weiten Grenzen gehalten werden'kann (15-75%)· In der Tat, in Abwesenheit der verstärkenden Ausscheidung kann das Material
bis zu Reduktionen über 75% (1.-39 wahre Beanspruchung) kaltbehandelt
werden. Zu diesem Zeitpunkt kann die Dislokationssubstruktur
durch normale Ausscheidungsalterung stabilisiert werden. Dies ist am wirksamsten wenn eine Wechselwirkung
zwischen den Dislokationen und.der Ausbildung der Ausscheidungsphase vorhanden ist.
In der vorgezogenen Duplexbehandlung wird hingegen eine Alterung
bei hoher Temperatur nach der Behandlung in der Kälte angewandt
um die Eta Phase auszuscheiden. Durch die Behandlung in der
Kälte werden intergranuläre Keimbildungsstellen geschaffen
die zu einer vorteilhaften Morphologie und Verteilung der Ausscheidung
führen wenn die Legierung nachfolgend bei einer
Temperatur oberhalb der Lösungstemperatur der /' Phase zur Ausscheidung
der Eta-Phase behandä-t wird. Die Legierungen werden
dann bei einer Temperatur bei welcher die Rekristallisation stattfinden kann warmbehandelt und die Ausscheidung wird zur
Ausbildung einer feinen Korngrösse benutzt. Im allgemeinen wird
eine Verformung von 15-75% (ungefähr 0.2-1.4 effektive Beanspruchung)
vorgenommen.
10 9 8 5 3/12 6 &
Die Behandlung in der Wärme ist mit einer, nachfolgenden Behandlung
durch welche die Dislokationssubstruktur durch normale Ausscheidungsalterung stabilisert wird, verträglich. In diesem
Falle ist mch der Behandlung in der Wärme zur Verfeinerung der
Korngrösse eine rasche Abkühlung nötig um die Dislokationssubstruktur
während der Abkühlung beizubehalten. Auch wird die Verformung bevorzugt in Grenzen von 15-75% gehalten.
Zwei gewöhnliche Incoloy 901 (2.54· cm Diameter) und Inconel 718
(3.80 cm Diameter) Barren wurden benutzt. Die Verformung wurde durch Gesenkschmieden bei einer Reduktion von 6% per Arbeitsgang
vorgenommen. Während der Gesenkschmiedung bei erhöhter Temperatur wurde das Material während 10 Minuten zwischen 2
Arbeitsgängen aufgeheizt.
Die folgende tabelle gibt eine Zusammenstellung der Behandlung:
901 718
Lösung 1093°0/2 hrs./WQ 1066°C/2 hrs./FAC
Behandlung in der Kälte 75% E.A. (1.39S) 75% H.A. (1.39E)
Ausscheidungsalterung 927°C/16 hrs./FAO 899°G/16 hrs./FAC
Behandlung in der Wärme 50% bei.9400C 50% bei 927°C
rasche Abkühlung rasche Abkühlung
Alterung während 538°-760°0/l6 hrs. 538°-760°C/16 hrs.
7180G /8 hrs.
6490C /16 hrs./AC
Messungen der Härte und der Ermüdungseigenschaften ergaben, dass diese Legierungen verstärkt werden wenn sie vor der Ausscheidungsalterung
kaltbehandelt werden. Die Verbesserungen der Eigenschaften werden der Stabilisierung der Dislokationen in den
behandelten Legierungen durch Wechselwirkung mit den kohärenten, verstärkenden Ausscheidungen zugeschrieben.
Zwei Arten von Wechselwirkungen sind möglich:
1. Im Incoloy 901 wirkt die y1 Ni,Ti Phase auf die Dislokationen
ein und bildet eine Fehleranordnung in den ausgeschiedenen
Partikeln. Die Dislokationssubstruktur ist stabilisiert da eine Fortbewegung der Dislokation von der Partikel einen hohen
Energieverlust in der ϋ1 Phase nach sich ziehen würde.
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2. Im Inconel 718 scheinen hochgespannte, kohärente Ausscheidungen
bevorzugter Weise an Dislokationsstellen zu keimen so dass ein elastisches Spannungsfeld um die Dislokationen
ausgebildet wird, welches Feld sich den Ausscheidungen anpasst. Diese Art von Dislokation-Ausscheidung-Vechselwirkung stabilisiert
die Dislokationssubstruktur indem es eine Fortbewegung der Dislokationen von Stellen niedriger Energie energetisch
unvorteilhaft macht.
Durch diese Duplexbehandlung wird eine Kornverfeinerung und eine
Verstärkung erhalten. Die Härte und die Widerstandskraft der so behandelten Legierungen wird wesentlich erhöht. Die
feine Korngrösse, Verteilung der intermetallischen Partikel und die Di s Io katio ns sub struktur sind alle wichtige Faktoren
die zu dieser Erhöhung beitragen.
Die Stabilität dieser Mikrostrukturen wurde bis zu Temperaturen von 718 C, welche Temperatur die Gebrauchstemperatur dieser
Legierungen ist, bewiesen. Die Dislokationssubstruktur ist bei diesen Temperaturen durch Wechselwirkung der Dislokationen mit
den verstärkenden -Ausscheidungen, in Uebereinstimmung mit den
weiter oben diskutierten Mechanismen, stabilisiert. Um die Stabilität, dieser Legierungen bei höheren Temperaturen festzustellen
wurden Muster der durch Duplexbehandlung behandelten Materialien (901) während 1, 4· und 16 Stunden bei 927°C gealtert.
Nach der Behandlung bei 927° C gingen die Härtewerte von einem Ausgangswert von R 37 zu einem Endwert von R 23»
CC
.20,5 und 19, respektiv herab. Unter dem Elektronenmikroskop kann bei einem Muster welches während 4- Stunden gealtert wird
eine komplette Wiederherstellung der Dislokationssubstruktur festgestellt werden, wobei die Eta Phasenverteilung und die
Korngrösse beibehalten wurde. Aus diesem geht hervor, dass die in der Wärme behandelte Substruktur der Legierung eine grosse
Härte verleiht.
Nach der Alterung zur Herstellung der verstärkenden Ausscheidungen,
weisen die einer Duplexbehandlung unterworfenen Legierungen höhere Härten auf als jene die auf konventionnelle
Art und Weise behandelt wurden» Dies kann der stabilisierten
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warmbehandelten Dislokationssubstruktur zugeschrieben werden.
Falls dieses Verstärkungsverfahren angewendet wird muss darauf geachtet werden dass die Abkühlung von der bei der Warmbehandlung
angewandten Temperatur schnell genug geschieht um einer WMerhersteilung vorzubeugen. In Anwendungen hingegen wo nur
die Korngrösse von Wichtigkeit ist, ist eine schnelle Abkühlung nicht nötig.
Erhöhungen der Widerstandskraft welche durch die Duplexbehandlung erhalten wurden sind in der Tabelle II zusammengestellt.
Tabelle II
Eigenschaft Mater!albehandlung (Legierung 901)
Eigenschaft Mater!albehandlung (Legierung 901)
Normale Behandlung Duplex- Lösung, Bein der Wärme behandlung handlung in
der Kälte + direkte Alterung
131.6 169.4
| Raumtemperatur · | 84.0 |
| 0.2% Zugspannung | |
| (kgf/mm2) | 119.0 |
| Bruchspannung | 18 |
| kgf/mm | 25 |
| Dehnung (%) | |
| Reduktion (%) | |
| 593°C | 79.8 |
| 0.2% Zugspannung | |
| (kgf/mm2) | 98.0 |
| Bruchspannung | 13 |
| kgf/mm"" | _ |
| Dehnung (%) | |
| Reduktion (%) | |
| 162.4 | 172.2 |
| 7-7 | 6 |
| 7.4 | 16.4 |
112.3 137-2
| 128. | 59 | 139. | 3 |
| 8. | 6 | 5 | |
| 10 | 24. | 6 |
Aus all diesem geht hervor, dass die thermomechanischen Behandlungen
eine gute und praktische Methode zur Verstärkung der Superlegierungen mit niedrigem y*' Gehalt wie z.B.
Inconel 718 und Incoloy 901 sind. Eine dieser Verstärkungsbehandlungen besteht einfach aus Lösung, Behandlung in der
Kälte und Alterung zur Ausscheidung der Verstärkungsausscheidungen. Eine zweite thermomechanische Behandlung, die Duplex-
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2.1 3 O 5 1 8
1 ivalte,
behandlung, besteht aus Losung, Behandlung in der'
Alterung bei hoher Temperatur und Behandlung in der 'Wärme.
Dies führt zu einer Makrostruktur einer Korngrösse von ASIM
11-14-, welche verteilte intermetallische Partikel (eta) mit
einer dichten Dislokationsstruktur enthält. Diese Struktur kann durch Alterung zur Ausscheidung der verstärkenden χ
Ausscheidungen, stabilisiert werden. Die Dislokations-wiederherstellung
vollzieht sich bei Temperaturen oberhalb der \J ^
Lösungstemperatur, wohingegen, die Korngrösse auch bei höheren Temperaturen beibehalten wird.
Abschließend sei zum besseren Verständnis der Beschreibung und der Ansprüche bemerkt, daß dort die relative wahre Spannung
auch als wahre Beanspruchung oder effektive Beanspruchung bezeichnet
ist, daß ferner die Abkürzung R.A. den Wert der Querschnittsreduzierung
bezeichnet, wobei die zugehörige wahre »Spannung hier die Abkürzung E aufweist und daß auf einen Luft-Abkühlungsschritt
durch die Abkürzung AC hingewiesen wird.
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BAD ORIGINAL
Claims (10)
1. Verfahren zur Verstärkung einer durch Ausscheidung f
härteren Legierung auf Nickelbasis.welche eine thermodynamisch^
metastabile V1 Ausscheidung enthält, gekennzeichnet durch:
Lösungsglühen der Legierung und schnelles Abk-.üljfen derselben^
um die Ausbildung der ^1 Ausscheidung zu vermeiden;
Behandlung der Legierung in der Kälte bei einer effektiven
Beanspruchung von wenigstens 0.2;
Ausscheidungswarmbehandlung der Legierung bei einer Temperatur oberhalb der Lösungstemperatur der V' Ausscheidung;
Behandlung der Legierung in der Wärme bei einer effektiven Beanspruchung von wenigstens 0,2 gefolgt von Rekristallisation.
2. Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Legierung nach der Verformung gealtert wird um die
y' Ausscheidung in homogener Verteilung auszuscheiden.
3. Verfahren zur Verstärkung von Incoloy 901 nach den
Patentansprüchen 1 bis 2, gekennzeichnet durch Lösungsglühen der Legierung bei ungefähr 1O93°C gefolgt von
Wasserabschreckung;
Behandlung der Legierung in der Kälte bei einer effektiven Beanspruchung von ungefähr 0,2 bis 1,4·;
Ausscheidungsalterung der Legierung bei ungefähr 927°C gefolgt von schneller Abkühlung;
Behandlung der Legierung in der Wärme bei ungefähr 94-O0C
gefolgt von schneller Abkühlung,
4-. Verfahren nach Patentanspruch 3, dadurch gekennzeichnet,
dass die Legierung nach der Verformung bei einer Temperatur von 538-7600C gealtert wird.
5. Verfahren nach den Patentansprüchen 3-4-, dadurch gekennzeichnet,
dass die Legierung bei ungefähr 704— 7320C während
mindestens 6 Stunden gealtert wird;
und
und
dass sie hierauf während wenigstens ungefähr 12 Stunden bei
Temperaturen von ungefähr 635-663 C gealtert wird.
10 9853/1268
6. "/erfahren zur Verstärkung der Inc one I 7IS Legierung nach
den Patentansprüchen 1-2, gekennzeichnet durch: Lösungsglühen der Legierung bei ungefähr 1G65 0 gefolgt vorschneller
Abkühlung;
Behandlung der Legierung in der Kälte bei einer Beanspruchung von mindestens 0,2 bis 1,4-;
Ausscheidungsalterung der Legierung bei ungefähr 33>*°C gefolgt
von schneller Abkühlung;
Behandlung der Legierung in der Wärme bei ungefähr 92? G
gefolgt von schneller Abkühlung.
7. Methode nach Patentanspruch S, dadurch gekennzeichnet,
dass die Legierung nach, der Verformung bei Temperaturen von
ungefähr 538-760°C gealtert wird.
3. Verfahren nach, den Patentansprüchen 5-7» dadurch gekennzeichnet,
dass die Legierung wie folgt gealtert wird: bei 704-7320C während mindestens ungefähr δ Stunden; und
bei 607-635°C wobei die totale Alterungszeit mindestens ungefähr 18 Stunden beträgt.
109853/1268
BAD ORIGINAL
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