DE2130365C3 - Electropholographic recording material - Google Patents
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein eiektrophotographisches Aufzeichnungsmaterial aus einem Schicht- jo träger, einer Selen enthaltenden Schicht, einer Selen und Tellur enthaltenden Schicht sowie einet isolierenden Deckschicht.The invention relates to an electrophotographic Recording material composed of a layer support, a layer containing selenium, a selenium and tellurium-containing layer and an insulating cover layer.
Ein derartiges elektrophotographisches Aufzeichnungsmaterial ist Gegenstand eines älteren Vor- as schlags (deutsche Ofienlegungsschnft 2 042 592) und besitzt auf dem Schichtträger eine Selen, Tellur und Germanium und/oder Silicium als Zusatz enthaltende erste Schicht und eine der ersten benachbarte. Selen und Germanium und/oder Silicium als Zusatz enthaltende /weite Schicht. Der Tellurgehall in der ersten Schicht soll /wischen 5 und 25 Ckwiehtspro-/ent liegenSuch an electrophotographic recording material is the subject of an older proposal (Deutsche Ofienlegungsschnft 2 042 592) and has an additive containing selenium, tellurium and germanium and / or silicon on the substrate first layer and one of the first adjacent. Selenium and germanium and / or silicon as additives containing / wide layer. The tellurium resound in the first layer should / between 5 and 25 Ckwichtspro- / ent lie
Gemäß einem weiteren älteren Vorschlag (,deulsehe Offenlegungsschiift 2 002 624) besteht die phololeitfähige Schicht eines elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterial hauptsächlich aus mmde· stens einem Chalcogen und mindestens einem F.lement der Gruppe IVb des Periodensystems, wobei als Chaleogenkomponente ein Mischsystem aus Selen und Tellui vorgesehen istAccording to another older suggestion (, deulsehe Offenlegungsschiift 2 002 624) exists photoconductive layer of an electrophotographic recording material mainly made of mmde at least one chalcogen and at least one element of group IVb of the periodic table, where a mixed system as the chaleogens component Selenium and Tellui is provided
F.in bekanntes elektrophotographisches Aul/eichnungsmaterial (deutsche Patentschrift I 03266°) weist einen Vierschichtenaufbau auf und besteht aus einem Schichtträger, einer isolierenden Zwischenschicht zwischen dem Schichtträger und der photoleitfähigen Schicht sowie einer isolierenden Deckschicht, die die photoleitfähige Schicht überzieht. Als isolierende Zwischenschicht, die den Ladungsverlusi im Dunkeln verhindern soll, ist eine Schicht aus Kunstharz so bzw. Aluminiumoxyd vorgesehen. Bei Belichtung dieses bekannten Aufzeichnungsmaterials mit aktivierender Strahlung nach vorhergehender elektrostatischer Aufladung wird die Sperrwirkung der Sperrschicht überwunden und die Ladung auf dem Auf-Zeichnungsmaterial sofort und nahezu vollständig ausgeglichen.F. in known electrophotographic drawing material (German patent I 03266 °) has a four-layer structure and consists of a layer support, an insulating intermediate layer between the support and the photoconductive layer and an insulating cover layer, which the coated photoconductive layer. As an insulating intermediate layer that prevents charge loss in the dark is to prevent, a layer of synthetic resin or aluminum oxide is provided. With exposure this known recording material with activating radiation after previous electrostatic Charging overcomes the barrier effect and the charge on the recording material immediately and almost completely balanced.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein elektrophotographisches Aufzeichnungsmaterial der eingangs genannten Art zu schaffen, das eine aufge brachte Ladung sowohl im Dunkeln als auch bei Belichtung stabil zu halten vermag und ausgezeichnete Ladungsbilder erzeugen läßt.The invention is based on the object of providing an electrophotographic recording material To create the type mentioned at the beginning, the one brought charge both in the dark and with Able to keep exposure stable and produce excellent charge images.
Diese Aufgabe wird erfindungs^emäß dadurch gelöst, daß die erste dem Schichtträger benachbarte Schicht zwischen 0 und 6 Gewichtsprozent Tellur und die zweite, der ersten benachbarte Schicht zwisehen 6 und 45 Gewichtsprozent Tellur enthält.According to the invention, this object is achieved in that the first one is adjacent to the substrate Layer between 0 and 6 percent by weight tellurium and the second, adjacent to the first layer Contains 6 and 45 percent by weight tellurium.
Vorteilhaft einhalt die /weile Schicht /wischen 0,01 und 8 Gewichtsprozent Germanium und/oder Silicium und/oder eine Legierung aus beiden.It is advantageous to keep the / wipe layer / wipe 0.01 and 8 percent by weight germanium and / or silicon and / or an alloy of both.
Die Erfindung wird nachstehend an Hand der Beschreibung von Ausführungsbeispielen unter Be zugnahme auf die Zeichnung näher erläutei t.The invention is explained below with reference to the description of exemplary embodiments under Be Referring to the drawing, explain in more detail.
Fig. I ist eine vergrößerte Üuerschnitisansichi eines erfindungsgcmäßen elektrophotographischen photoleitfähigen Aufzeichnungsmaterial:Fig. I is an enlarged sectional view an electrophotographic according to the invention photoconductive recording material:
Fig. 2 ist ein Diagramm, das die Auf- bzw. Entladungscharakteristik der photoleitfähigen Schicht eines erfindungsgcmälien photoleitfähigen Aufzeichnungsmaterials wiedergibt;Fig. 2 is a graph showing the charging and discharging characteristics the photoconductive layer of a photoconductive recording material according to the invention reproduces;
Fig. 3 ist ein Diagramm, das die Auf- bzw. Emladungscharakteristik der Sperrschicht eines errindungsgemäßen photok-itfähigen Aiil'/eichnungsmaierials wiedergibt:Fig. 3 is a graph showing charging characteristics the barrier layer of a photocellable oil / calibration material according to the invention reproduces:
Fig. 4 ist ein Diagramm, das die Aul- bzw. Lmladuiigscharakieristiken eines erfindungsgemalien photoleitfähigen Auf/eichnungsmaterials wiedergibtFig. 4 is a diagram showing the Aul- and Lmladuiigscharakieristiken of a photoconductive recording material according to the invention
Fig. S ist ein Diagramm, in dem der Ladungsabfall ein-:s erlindungsgemäßen photnleittähigen Aul Zeichnungsmaterials und derjenige eines photoleitfähigen Aufzeichnungsmaterials nach dem Stand dei Technik jeweils tür den Fall der Belichtung und den Fall der Dunkelentladung vergleichend dargestellt ixt; undFig. S is a diagram in which the charge decay a: s photoconductive Aul according to the invention Drawing material and that of a photoconductive recording material according to the prior art Technique in each case for the case of exposure and the case of dark discharge shown comparatively ixt; and
Fig. 6 (A) und (B) /eigen den Ladungszustand eines bekannten phoioleitfähigcn Aul/eichnungsmaterials b/w. eines erlindtmg^gemaßcn photoleii fähigen Auf/eichnungsmaterials.Fig. 6 (A) and (B) / peculiar to the state of charge of a well-known photoconductive recording material b / w. one relief according to photoleii capable recording material.
I.leklrophotographiselK- Verlnhren. bei welchen ein photoleitfähiges Aufzeichnungsmaterial aus einem Schichtträger, einer photoleittähigen Schicht und einer isolierenden Deckschicht verwendet wird, sind beispielsweise Verfahren, die eine Primarladung. eine Sekundärladung unter gleichzeitiger hildmaßigcr Belichtung und eine Totalbelichtung umfassen.I.leklrophotographiselK- Verlnhren. at which a photoconductive recording material composed of a Support, a photoconductive layer and An insulating cover layer is used, for example, methods that use a primary charge. a secondary charge with simultaneous partial exposure and a total exposure.
Nach elektrophotographischen Verfahren dieses Typs können Ladungsbilder erzeugt werden, indem man eine Ladung bestimmter Polarität aul die isolierende Deckschicht aufbringt, wobei man gleichzeitig eine Ladung entgegengesetzter Polarität von dem Schichtträger her injiziert, um die Ladung in der Nähe der Grenzfläche zwischen der photoleitfähigen Schicht und der isolierenden Deckschicht und in der photoleitfähigen Schicht /u binden, dann eine Gleichspannungskoronaentladung mit /ur Primäraufladung umgekehrter Polarität oder eine Wechselstromkoronaentladung unter gleichzeitiger bildmäßiger Belichtung auf das photolcitfähige Aulzeichnungsmaterial einwirken läßt, wobei die an Haltstellen festgesetzte Ladung an den hellen bzw. belichteten Stellen, jedoch nicht an den dunklen Stellen Ireigeseizi wird, und schließlich eine Totalbelichtung inwendei. um den Kontrast /u erhöhen und ein Ladungsbild zu eizeugen. Electrophotographic processes of this type can be used to generate charge images by one has a charge of a certain polarity as the insulating one Applying top layer, at the same time a charge of opposite polarity from the Layer base is injected to keep the charge in the Proximity of the interface between the photoconductive layer and the insulating cover layer and in the bind photoconductive layer / u, then a DC corona discharge with / ur primary charging of reverse polarity or an AC corona discharge act with simultaneous imagewise exposure on the photocite-capable recording material leaves, with the charge attached to the stops in the bright or exposed areas, however Ireigeseizi will not be in the dark places, and finally a total exposure inside. to increase the contrast / u and to create a charge image.
Bei den photulcittähigen dreischichtigen Aulzeichnungsmaterialien kommt dem Ladungszustand dei durch die Primäraufladung an Hal'tstcllen iesigeset/-ten Ladungen wesentliche Bedeutung zu. H* ist aiißerordentlich wichtig, daß die Ladung stabil festgehalten, die Empfindlichkeit der photoleitfähigen Schicht u,esteigert und von dem Schichtträger her leicht und in ausreichender Menge Photostromträger in die photoleitfähige Schicht injiziert werden.In the case of the photovoltaic three-layer recording materials The state of charge is set / tied by the primary charge at the holder Charges are essential. H * is extraordinary It is important that the charge is held stably and that the sensitivity of the photoconductive layer is increased and from the layer carrier easily and in sufficient quantity into the photocurrent carrier photoconductive layer are injected.
Bei dem in Fig. 1 wiedergegcbenen photoleitfähigen Aufzeichnungsmaterial ist /wischen einerIn the photoconductive one shown in FIG Recording material is / wipe one
hochempfindlichen photoleitlähigen Schicht 2 und einem Schichtträger 4 eine Sperrschicht 3 vorgesehen, um leicht Photostromträger injizieren und eine Ladung mit /u derjenigen der durch dje Primäraul ladung in einer isolierenden Deckschicht 1 an Haltsteilen festgesetzten Ladung umgekehrter Polarität in der Nähe der Grenzfläche /wischen der photoleitlähigen Schicht 2 und der isolierenden Schicht 1 lest- bzw. zurückzuhalten.highly sensitive photoconductive layer 2 and a layer support 4 a barrier layer 3 is provided to easily inject photocurrent carriers and a Load with / u that of the primary load charge of reversed polarity fixed in an insulating cover layer 1 on holding parts in the vicinity of the interface / between the photoconductive layer 2 and the insulating layer 1 reads- or withhold.
Die F.mpfindlichkeit eines phoiolcitlähigen Aul-/eiclinungsmalerials mit einer auf einem leitenden Schichtträger (Schichtträger-!) durch Aufdampfen oder Plattieren aufgebrachten Schicht aus einer Se I e-Legierung (photoleitfahige Schicht 2) schwankt in Abhängigkeit \om Tellurgehalt. Je hölu-r der Tellurgehall ist, desto höher ist die Empfindlichkeit. Die Empfindlichkeit erreicht ein Maximum bei einem Teilurgehali von etwa 20 Gewichtspm/.eni, wobei der Widerstand abnimmt, während die Kristallisation beschleunigt und die Lebensdauer des photoleiilahigen »o Aulzeichnungsmatcrials verkürzt wird.The sensitivity of a phoiolcitic ulceration painting with one on a conductive substrate (substrate!) by vapor deposition or plating applied layer made of a Se I e alloy (photoconductive layer 2) varies depending on the tellurium content. The hell-r the Telluric reverb, the higher the sensitivity. The sensitivity reaches a maximum at one Teilurgehali of about 20 weight pm / .eni, with the Resistance decreases as crystallization accelerates and the life of the photoleiilahigen »o Recording material is shortened.
hs wurde festgestellt, daß die Kristallisation unter drückt werden kann, ohne die Hmpündlichkeil zu verringern, indem man dei phololeilfähigen Schicht 0.01 bis H Gewichtsprozent Germanium. Silicium oder (ie-Si einverleibt. Wenn das dabei erhaltene Material als photoleitfahige Schicht verwendet wird, enthält das Selen (S bis 45 Gewichlspiozeni Tellur und gewünsehtenfalls zusätzlich 0,01 his 8 Gewichtsprozent Ge, Si oder Ge-Si. Das photoleitfahige Material kann als photoleitfahige Schicht auf eine Aluminiumplatte aufgedampft werden Das dabei erhaltene phoioleilfähige Aufzeichnungsmaterial wird mittels einer KoronaentlaiJungsvorrichtung im Dunk !en während einer gewissen Zeitdauer t-< positiv 01U1 negativ aufgeladen. Das dabei erzielte Ladungspotential, wie es mittels eines Elektrometers gemessen weiden kann, ist in Fig 2 wiedergegeben, aus Jlm /u ersehen ist, daß die 1111 Aulladungszeitpunkt / aulgebrachte Ladung unabhängig von der Polaiität der Aulladung durch Dunkelentladimg allmählich absinkt. In Fig. 2 bezeichnet a» eine positive Ladungskurve (Auf- und F.ntladungskuive) und >b' eine negative Ladungskui ve.It was found that the crystallization can be suppressed without reducing the Hmpündlichkeil by dei pholeilbaren layer 0.01 to H weight percent germanium. Silicon or (ie-Si incorporated. If the material obtained in this way is used as a photoconductive layer, the selenium contains (S up to 45 percent by weight of tellurium and, if desired, additionally 0.01 to 8 percent by weight of Ge, Si or Ge-Si. The photoconductive material can be used as photoconductive layer can be vapor-deposited onto an aluminum plate. The photoconductive recording material obtained in this way is negatively charged by means of a corona discharge device in the dark for a certain period of time t- <positive 01U1 reproduced, from Jlm / u it can be seen that the charging time / discharged charge gradually decreases independently of the polarity of the charging by dark discharge negative charge case.
Wenn der Tellurgehalt in einei zur Erzeugung eines photoleitfahigen Aulzeichnungsmaterials auf eine Aluminiumplatte aufgedampften Selenschicht bzw. genauer gesagt Selen Tellur-Schicht auf weniger als etwa 5% verringert ist, so ergibt eine neg.üivc iizw. positive Aufladung dieses photoleitfahigen Aul-Zeichnungsmaterials die in F i g. 3 wiedergegebenen Ladungskurven (Auf- und Entladungskurven) Im Vergleich zu den Ladungskurven bei hohem Tellurgehall ist das Oberflächenpotential bei der in Fig. 3 wiedergegebenen Ladung bzw Aufladung beträchtlieh geringer. Anders gesagt, ist diese Kurve so zu deuten, daß das Injizieren positiver Löcher (Photostromlräger) aus dem Schichtträger leicht wirdWhen the tellurium content in one for production a photoconductive recording material on an aluminum plate vapor-deposited selenium layer or, more precisely, the selenium tellurium layer is reduced to less than about 5%, a neg.üivc results iizw. positive charging of this photoconductive Aul drawing material the in F i g. 3 shown charge curves (charging and discharging curves) Im The surface potential in the case of the one in FIG. 3 is compared to the charge curves at high tellurium echo reproduced charge or charge considerably less. In other words, this curve is to be interpreted in such a way that the injection of positive holes (photocurrent carriers) the substrate becomes light
Wenn das vorstehend erwähnte Selen oder uiueischiedlichc Mengen an Tellur enthaltende Sclenlegierungen in Kombination vciwendet werden und eine positive oder negative Aufladung während einer Zeitspanne »f« angewandt wird, so erhält man den in Fi g. 4 wiedergegebenen Ladungszustand.When the above-mentioned selenium or various other Amounts of tellurium-containing stainless steel alloys are used in combination and a positive or negative charge is applied during a period of time "f", one obtains the in Fi g. 4 shown state of charge.
Die negative Ladungskurve (Auf- und F.ntladungskurve) ist dabei nahezu dieselbe wie die in Fig. 3 wiedergegebene der Sperrschicht mit einem Tellurgehalt von weniger als 6%, während die positive Ladungskurve (Auf- und Lntladungskurve) beinahe der in F i g. 2 wiedergegebenen einer photoleitfahigen Schicht mit verhältnismäßig hohem bzw. starkem Abfall gleicht.The negative charge curve (charge and discharge curve) is almost the same as that in FIG. 3 reproduced the barrier layer with a tellurium content of less than 6%, while the positive Charge curve (charge and discharge curve) almost that in FIG. 2 reproduced a photoconductive one Layer with a relatively high or heavy drop is the same.
In Fig 5 ist die Änderung des mittels eines Elektrometers gemessenen Oberllächenpotcntials wiedergegeben, die man feststellt, wenn man eine negative Aulladung während einer Zeitdauer / einerseits auf ein photoleitfähigCi Aufzeichnungsmaterial mit einer phololeitfähigen Schicht, die die in Fig. 2 wiedergegebenen Aufladungs- und Dunkeleniladuiig·»- charakteristiken aulweist, und einer darüber liegenden istilierenden Schicht, und andererseits auf ein photoleitfähiges Aufzeichnungsmaterial mil einer phololeitfähigen Schicht mil Sperr- bzw. Gleichrichterwirkung und den in Fig. 3 und 4 wiedergegebenen Aul- und Dunkelentladungscharakteristiken, sow ic einer darüber liegenden isolierenden Schicht anwendet und das photoleilfähige Aufzeichnungsmaterial jeweils im Dunkeln oder unter Belichtung entlädt.In Fig. 5 is the change of the means of a Surface potential measured by the electrometer, which you notice when you have a negative charge for a period of time / on the one hand on a Ci photoconductive recording material having a photoconductive layer similar to that shown in FIG reproduced charging and darkeniladuiig · »- characteristics, and one above it isolating layer, and on the other hand on a photoconductive recording material with a A photoconductive layer with a blocking or rectifying effect and those shown in FIGS. 3 and 4 External and dark discharge characteristics, as well as an overlying insulating Layer applies and the photoconductive recording material in the dark or under exposure discharges.
Die Ladungsabiallkurven bzw. Entladungskurvcn von Se oder von einer mehr als 6"/« Tellur enthaltenden Selenlegierung sind in Fig. 5 mit u und u' bezeichnet, wobei die mit « bezeichnete Kurve den Potentialabtall bei Belichtung wiedergibt, während die mit </ bezeichnete Kurve den Potentialabfall bei Dunkelentladung veranschaulicht. Die Abfallkurven von Se oder Selenlegierungen mit einem Tellurgehalt von weniger als fi"o sind mit // und //' bezeichnet, wobei die mit ,. bezeichnete Kurve den Potentialabtall bei Belichtung und die mit // bezeichnete Kurve den Potenlialabfall durch Dunkelentladung wiedergibt. Zwischen ilen mit ,.' und //' bezeichneten Kurven ist kaum ein Unterschied festzustellen.The charge balance curves or discharge curves of Se or of a selenium alloy containing more than 6 "/" tellurium are denoted by u and u 'in FIG illustrates the drop in potential during dark discharge. The drop curves of Se or selenium alloys with a tellurium content of less than fi "o are denoted by // and // ', where those with,. The curve labeled represents the drop in potential during exposure and the curve labeled // represents the drop in potential due to dark discharge. Between ilen with,. ' and // 'marked curves, hardly any difference can be seen.
Wie aus Fig. 5 zu ersehen ist, sinkt das Oheillächenpotenlial des Selen oder einer Selenlegierung mit einem lellurgehall von mindestens (S" u (cntspiechend der Kurvenform \on Fig. 2) nach der Aufladung ab Das vorstehend erwähnte photoleitfahige Aufzeichnungsmaterial weist, wenn es aufgeladen ist. eine Ladungsverleilung auf. Die Ladung wird von dem leitenden Schichtträger her injiziert, um im Verlauf der Zeit die auf der isolierenden Deckschicht 13 befindliche Ladung zu neutralisieren, und lallt dann ab. Zum Vergleich wird ein erfindungsgemäßes photoleitfähiges Aufzeichnungsmaterial der in F i g. 6 B dargestellten Art mit einer Sperrschicht 14 mit einer gleichmäßigen elektrostatischen Ladung aul der isolierenden Deckschicht 13 und in der Nähe der Grenzfläche zwischen der isolierenden Deckschicht und der photoleitfahigen Schicht 12 versehen, wobei kaum ein Ladungsabfall auftritt. Dies läßt erkennen, daß in ausreichendem Maß positive Löcher injiziert werdenAs can be seen from FIG. 5, the healing surface potential decreases des selenium or a selenium alloy with a lellurium reverberation of at least (S "u (cntspiechend of the curve shape \ on Fig. 2) after charging from The above-mentioned photoconductive Recording material shows when it is charged. a charge distribution. The charge is injected from the conductive substrate to remove, over time, those on the insulating Cover layer 13 to neutralize the charge, and then slurps off. For comparison, an inventive photoconductive recording material of the type shown in FIG. 6 B type shown with a barrier layer 14 with a uniform electrostatic charge on the insulating cover layer 13 and in the vicinity of the interface between the insulating cover layer and the photoconductive layer 12, there is hardly any decrease in charge. This indicates that there are sufficient positive factors Holes are injected
Bei dem vorstehend erwähnten eleklrophotographischen Verfahren trägt die im Bereich der Grenzfläche zwischen dei photoleitfahigen Schicht und der isolierenden Schicht an Haftstdlen festgesetzte Ladunti zu hoher Empfindlichkeit, hohem Auflösungsvermögen, hohem Kontrast und guter Bildqualität bei. In the above-mentioned electrophotographic The process contributes to the area of the interface between the photoconductive layer and the insulating layer attached to detention areas contribute to high sensitivity, high resolution, high contrast and good image quality.
Vorteilhaft kann als Schichtträger ein Leiter, wie Aluminium, Kupfer, Messing od. dgl. in beliebiger Stärke und in gewünschter Form, z. B. in Form von Blechen, Bahnen, Platten, Trommeln und Zylindern, verwendet werden. Auf den Schichtträger werden nach bekannten Schichtherstellungsmethoden, wie Sprühen, Cobedampfung oder VakuumbedampfungA conductor such as aluminum, copper, brass or the like can advantageously be used as a layer carrier in any desired Strength and in the desired form, e.g. B. in the form of sheets, webs, plates, drums and cylinders, be used. On the substrate are known layer production methods, such as Spraying, co-evaporation or vacuum evaporation
eine Sperrschicht und cine photoleitlähige Schicht aufgebracht.a barrier layer and a photoconductive layer upset.
Die Sperrschicht kann durch Bedampfen de.·. Schichtträgers mit einer 0 bis fi Gewichtsprozent Tellur enthaltenden Chalcogenmassc, z. B. Se, Se-Te. Se-Ge, Se-Si, Se-Ge-Si, Se-Te-Ge. Se-Te-Si, Sc-Te-Ge-Si od. dgl., aufgebracht werden, wobei man mit einer Schichtträgertemperatur von etwa 65 bis etwa XO1' C arbeitet und eine etwa 1 bis 60 u starke Schicht aufbringt.The barrier layer can be de. ·. Layer support with a 0 to fi weight percent tellurium containing chalcogen mass, z. B. Se, Se-Te. Se-Ge, Se-Si, Se-Ge-Si, Se-Te-Ge. Se-Te-Si, Sc-Te-Ge-Si or the like, are applied, working with a layer support temperature of about 65 to about XO 1 'C and applying a layer about 1 to 60 u thick.
Die photoleitfähigc Schicht kann erzeugt werden, indem man eine mehr als 6 und vorzugsweise bis zu etwa 45 Gewichtsprozent 1 ellur enthaltende Chalcogcnmasse, wie Sc-Te, Se-Te-Gc. Se-Te-Si. Se-Te-Gc-Si u. dgl., in einer Stärke von etwa I bis XO α aufträgt.The photoconductive layer can be produced by adding a chalcogene containing more than 6 and preferably up to about 45 percent by weight 1 ellurium, such as Sc-Te, Se-Te-Gc. Se-Te-Si. Se-Te-Gc-Si and the like, in a thickness of about I to XO α .
Als auf der photolcitfähigen Schicht liegende isolierende Deckschicht kann man jedes beliebige Isoliermaterial verwenden, das ein ausgezeichnetes Ladungsretentions- bzw. -haltcvermügen besitzt und Strahlen durchläßt, gegen die das Material der photoleitfähigen Schicht empfindlich ist. Repräsentative Beispiele geeigneter Isoliermaterialien lind organische Isolierschichten, wie Kunstharzfilmc, z. B. Polypropylen- und Polyesterfilme, anorganische Isoliermaterialien, wie Aluminiumoxid, Glimmer u.dgl., und Compositmaterialien aus anorganischen und organischen Isoliermaterialien.Any desired insulating cover layer on the photoconductive layer can be used Use insulating material that has excellent charge retention properties and Lets pass rays to which the material of the photoconductive layer is sensitive. Representative Examples of suitable insulating materials are organic insulating layers such as synthetic resin films, e.g. B. polypropylene and polyester films, inorganic insulating materials such as alumina, mica and the like. and composite materials made of inorganic and organic insulating materials.
Eine weitere Erläuterung wird mit den nachstehenden Beispielen gegeben.A further explanation is given with the following examples.
hin Gemisch aus Selen- und Tcllurpulvcr mit einei Reinheit von jeweils mehr als 99,99"« in einem Gewichtsverhältnis von 9: I wird in eine auf etwa 10 ' Torr evakuierte Quarzampullc eingefüllt, worauf die Ampulle zugeschmolzen und 7 Stunden auf etwa 550 C erhitzt wird, um den Inhalt zu schmelzen. Vorzugsweise wird die Schmelze durch Rütteln oder Rollen ausreichend gerührt. Dann wird die Ampulle in Wasser abgeschreckt. Man erhält auf diese Weise eine glasige bzw. amorphe Sc-Te-Legierung. Die so erhaltene glasige Legierung wird unter einem Druck von 10 4 bis 10s mm Hg bei einer Schichtträgertemperatur von 65 bis 70 C und einer Dampfquellentemperatur von etwa 250 C auf einen Aluminiumschichtträger unter Bildung einer etwa 40 «Γη starken photoleitfähigen Schicht aufgedampft. Dann wird auf die Oberfläche der photoleitfähigen Schicht unter Verwendung eines Epoxyharzes ein 25 um starker Polyäthylenterephthalatfilm aufgeklebt, wobei man ein photoleitfähige» Aufzeichnungsmaterial mit einem Dreischichtenaufbau erhält. Dieses photoleitfähige Aufzeichnungsmaterial wird nachstehend als »photolcitfähiges Standardaufzeichnungsmaterial« bezeichnet. Weiterhin wird in eine auf etwa IO * Torr evakuierte Quarzampulle Selenpulver eingefüllt, worauf die Ampulle, um ihren Inhalt zu schmelzen, ft Stunden auf etwa 500 C erhitzt und dann in Wasser abgeschreckt wird. Man erhält glasiges bzw. amorphes Selen. Diese glasige Selenlegierung wird bei einem Druck von 10 4 bis 10 ämm Hg, einer Schichtträgertemperatur von 65 bis 75 C und einer Damptquellentemperatur von etwa 250 C unter Bildung einer etwa 20 «m starken Sperrschicht auf einen Aluminiumschichtträger aufgedampft. Auf diese Sperrschicht wird dann bei einem Druck von 1(1 ' bis 10 "-mm Hg. einer Schichtirägertempcratur von X5 bis SO C" und einer Danipfqticllonicmpcratut von etwa 250 C clic vorstehend erwähnte glasige bzw. amorphe Se-Te-Lcgierung unter Bildung einer etwa 30 "in starken photoleitfähigen Schicht aufgedampll. Dann wird aiii die photoleitfähige Schicht mit einem Kpoxyhai/. ein 25 um starker Polyäthylcntcrephthalatlilm aufgeklebt, wodurch man ein photoleitfähigcs Aul/.eichiuingsmatcrial mit einem Vierschichtenaufbau erhält.A mixture of selenium and ceramic powder with a purity of more than 99.99 "" each in a weight ratio of 9: 1 is filled into a quartz ampoule evacuated to about 10 'Torr, whereupon the ampoule is melted shut and heated to about 550 ° C. for 7 hours Preferably, the melt is sufficiently stirred by shaking or rolling, then the ampoule is quenched in water to obtain a glassy or amorphous Sc-Te alloy A pressure of 10 4 to 10 s mm Hg at a substrate temperature of 65 to 70 C and a steam source temperature of about 250 C on an aluminum substrate to form an approximately 40 "Γη thick photoconductive layer. Then on the surface of the photoconductive layer using an epoxy resin, a polyethylene terephthalate film 25 adhered to strong to give a photoconductive "recording material having a three- build-up of layers. This photoconductive recording material is hereinafter referred to as "standard photoconductive recording material". Furthermore, selenium powder is filled into a quartz ampoule evacuated to about 10 * Torr, whereupon the ampoule, in order to melt its contents, is heated to about 500 ° C. for 5 hours and then quenched in water. Glassy or amorphous selenium is obtained. This vitreous selenium alloy is deposited at a pressure of 10 4 to 10 ä mm Hg, a substrate temperature of 65 to 75 C and a Damptquellentemperatur of about 250 C to form an approximately 20 «m thick barrier layer on an aluminum support. The above-mentioned glassy or amorphous Se-Te alloy is then applied to this barrier layer at a pressure of 1 (1 'to 10 "-mm Hg., A layer support temperature of X5 to 50 ° C" and a Danipfqticllonicmpcratut of about 250 C) about aufgedampll in severe photo-conductive layer 30 ". Then aiii the photoconductive layer with a Kpoxyhai /. adhesively bonded to a strong Polyäthylcntcrephthalatlilm 25, yielding .eichiuingsmatcrial receives a photoleitfähigcs Aul / with a four-layer structure.
Das photoleitfähige Standardaul/eichnungsmaterial ,o wird dem in der japanischen Patcntvcröffcntlichung Nr. 24 74X/196K beschriebenen elektropholographischen Verlahren tmtei Anwendung einer Belichtungsmenge von etwa 10 1 uv . Sekunden unterworfen, wobei man ein Bild mit einem elektrostatischen Kon ,5 trast von etwa 400 Y erhält.The standard photoconductive sizing material is followed by the electropholographic method described in Japanese Patent Publication No. 24 74X / 196K using an exposure amount of about 10 1 uv. Subjected seconds to obtain an image with an electrostatic Kon, 5 contrast of about 400 Y.
Zum Vergleich wird das vorstehend beschriebene erfindungsgemäße photoleitfähige Aufzeichnungsmaterial unter Anwendung der gleichen Bedingungen dem gleichen clcklrophoiographischcn Verfahren wie das Standardaul/.eichnungsmalerial unterworfen, wobei bei einer Belichtungslichtmenge von 5 Lux . Sekunden ein elektrostatischer Kontrast von etwa 600 V erzielt wird und das erfindungsgemäßc phololeitfähige Aufzeichnungsmaterial außerdem ausgezeichnetes Auflösungsvermögen und hohe Panchromasie zeigt.For comparison, the above-described photoconductive recording material according to the invention is used using the same conditions, the same hydrophological method as subject to the standard auditory drawing, whereby with an exposure light amount of 5 lux. Seconds an electrostatic contrast of about 600 V is achieved and the inventionc pholoconductive Recording material also shows excellent resolving power and high panchromaticity.
B e i s ρ i e I 2B e i s ρ i e I 2
Sc-. Te- und Ge-Pulver mit einer Reinheit von jeweils mehr als 99,99 "u werden in einem Atomverhällnis von 1:1:1 gemischt, etwa 20 Stunden in einer Kugelmühle vermählen und in eine auf etwa 10 :l Torr evakuierte Quurzampulle eingeschmolzen, worauf die Ampulle 50 Stunden auf etwa XOO C erhitzt wird, um ihren Inhalt zu schmelzen. Vorzugsweise wird die Schmelze in der Ampulle durch Rütteln oder Rollen gemischt. Dann wird die Ampulle in Wasser abgeschreckt, wodurch man eine glasige Se-Te-Ge-Legierung erhält. Weiterhin wird analog der in Beispiel 1 beschriebenen Arbeitsweise eine Se-Te-Legierung mit rinem Gcwichlsverhältnis von Selen zu Tellur von 100:7 hergestellt. Dann wird auf die Oberfläche einei gemäß Beispiel I auf eine Aluminiumplatie aufgebrachten Selcnspcrrschicht unter Verwenduni; der Se-Te-Ge-Lcgierung oder der Se-Te-Legierung durch Cobcdampfen eine etwa 30 iim starke photoleitfähige Schicht aufgebracht. Die dabei erhaltene photoleilfähige Schicht enthält Selen, Teil.·- und Germanium in einem Gewichtsverhältnis 90:10:0.4 Beim Aufdampfen der photoleitfähigen Schicht werden folgende Bedingungen angewandt: Druck 10 4 bis H) 5mm Hg; Schichtträgertemperalur Ί5 bis N2 (.; und Dampfquellentemperatur etwa 550 C im Falle der Se-Te-Ge-Lcgierung sowie etwa 250 C im Falle der Se-Te-I-egierung. Dann wird auf die Oberfläche der photoleitfähigen Schicht mit einem Lpoxyharz jeweils ein 25 ntn starker Polyäthylenterephthalatfilm aufgeklebt, wodurch man ein photoleitfähigcs Aufzeichnungsmaterial mit einem Vierschichtenaufbau erhält.Sc-. Te and Ge powders with a purity of more than 99.99 "u each are mixed in an atomic ratio of 1: 1: 1, ground in a ball mill for about 20 hours and melted into a quurz ampoule evacuated to about 10: l Torr, The ampoule is then heated to melt its contents for 50 hours at about XOO C. Preferably, the melt in the ampoule is mixed by shaking or rolling, then the ampoule is quenched in water, thereby forming a glassy Se-Te-Ge alloy Furthermore, a Se-Te alloy with a low ratio of selenium to tellurium of 100: 7 is produced analogously to the procedure described in Example 1. Then a selenium protective layer applied to an aluminum plate according to Example I is applied to the surface using the Se- Te-Ge-Lcgierung or Se-Te alloy applied by a Cobcdampfen about 30 iim strong photoconductive layer photoleilfähige the layer thus obtained selenium, part · -.. and germanium in a weight ratio of 90: 10: 0.4. During the vapor deposition of the photoconductive layer, the following conditions are used: pressure 10 4 to H) 5 mm Hg; Layer support temperature Ί5 to N2 (.; And steam source temperature about 550 C in the case of the Se-Te-Ge alloy and about 250 C in the case of the Se-Te alloy 25 ntn thick polyethylene terephthalate film glued on, whereby a photoconductive recording material with a four-layer structure is obtained.
Dieses photoleitfähige: Aufzeichnungsmaterial wird analog Beispiel 1 und unter den gleichen Bedingungen WiC in Beispiel 1 einem elektrophotographischen Verfahren unterworten. Man erzielt bei einer Belichtungslichtmcnge von 5 Lux . Sekunden einen elektrostatischen Kontrast von etwa 550VoIt, und auch das Auflösungsvermögen, die Panchromasie und die Dauerhaftigkeit der geprüften photoleitfähigen Aufrcichnungsmatcrialien erweisen sich alsThis photoconductive: recording material is analogous to Example 1 and under the same conditions WiC in Example 1 of an electrophotographic Submit procedure. One achieves with an amount of exposure light of 5 lux. Seconds an electrostatic contrast of about 550VoIt, and also the resolving power, the panchromatism and the durability of the tested photoconductive Recording materials prove to be
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