DE2130039A1 - Fibers and threads made of polytetrafluoroethylene (PTFE) with reduced electrical resistance - Google Patents
Fibers and threads made of polytetrafluoroethylene (PTFE) with reduced electrical resistanceInfo
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Description
FARBWERKE HOECHST AG, vormals Meister Lucius & Brüning Aktenzeichen: - HOE 71/F 143FARBWERKE HOECHST AG, formerly Master Lucius & Brüning File number: - HOE 71 / F 143
Datum: 15. Juni 1971 - - Dr.ME/GaDate: June 15, 1971 - - Dr.ME/Ga
Fasern und Fäden aus Polytetrafluoräthylen (PTFE) mit verringertem elektrischem WiderstandFibers and threads made of polytetrafluoroethylene (PTFE) with reduced electrical resistance
Es ist bekannt (s. z.B. "Man-Made Fibres", Vol. 1, Edited by H.F. Mark, S.M. Atlas, E. Cernia; London, New York, Sidney 19G7), daß ^olytetrafluoräthylen (PTFE) nach einem Suspensions- oder Matrix-Spinnverfahren 'versponnen werden kann. Es ist außerdem bekannt, daß PTFE ausgezeichnete Eigenschaften als elektrischer Isolator besitzt; { sein spezifischer Widerstand liegt mit Io Ji· cm noch oberhalb der spezifischen Widerstände anderer Kunststoffe. Diese Isolationseigeiischaft besitzen auch die Fäden und Fasern aus PTFE. Damit ist jedoch die im allgemeinen unerwünschte Eigenschaft einer beträchtlichen elektrostatischen Aufladung bei Reibung verbunden. Die elektrostatische Aufladung kann vermieden werden, wenn man die Fäden mit einer Präparation versieht, die den elektrischen Widerstand herabsetzt. It is known (see, for example, "Man-Made Fibers", Vol. 1, Edited by HF Mark, SM Atlas, E. Cernia; London, New York, Sidney 19G7) that ^ olytetrafluoroethylene (PTFE) after a suspension or matrix Spinning process' can be spun. It is also known that PTFE has excellent properties as an electrical insulator; { Its specific resistance is Io Ji · cm, which is above the specific resistance of other plastics. The threads and fibers made of PTFE also have this insulation property. However, associated with this is the generally undesirable property of considerable electrostatic charge in the event of friction. The electrostatic charge can be avoided by providing the threads with a preparation that reduces the electrical resistance.
Die Verwendung einer säbhen üblichen Präparation bei Fasern und Fäden aus PTFE ist allerdings nicht empfehlenswert, da ihre HaftungThe use of a common preparation for fibers and However, threads made of PTFE are not recommended because of their adhesion
auf der Faseroberfläche schlecht ist und sie sich etwa durch jon the fiber surface is bad and it is about j
Waschen leicht entfernen läßt.Wash can be removed easily.
Es war daher wünschenswert, Fasern und Fäden aus PTFE herzustellen, welche einen herabgesetzten elektrischen Widerstand und damit gute antistatische Eigenschaften, und zwar in dauerhafter, nicht etwa durch Waschen verminderbarer Form besitzen.It was therefore desirable to produce fibers and threads from PTFE, which have a reduced electrical resistance and thus good antistatic properties, and indeed in a more permanent, not about have a form which can be reduced by washing.
Versuche mit einer ein elektrisch leitendes Pigment enthaltenden PTFE-Dispersion ergaben nun überraschend, daß deren aif übliche Weise durchgeführtes Verspinnen Fäden mit dauerhaft stark herabgesetzten elektrischem Widerstand und damit mit permanenten guten antistatischen Eigenschaften ergibt j die Fäden müssen allerdings nach dem Spinnprozess zweckmäßig noch einer Wärmebehandlung unterworfen wer-Try one containing an electrically conductive pigment PTFE dispersions have now surprisingly shown that their usual way Spinning threads carried out with permanently greatly reduced electrical resistance and thus with permanently good antistatic properties Properties results j the threads must, however, expediently be subjected to a heat treatment after the spinning process
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den, und zwar hatipts ach lieh zum Zwecke der mechanischen Verfestigung bzw. des Aufsinterns der Fäden.the, and indeed hatipts oh borrowed for the purpose of mechanical consolidation or the sintering of the threads.
Erfindungsgegenstand sind demgemäß Fäden und Fasern aus PTFE, die dadurch gekennzeichnet sind, daß das PTFE ein leitfähiges Pigment inkorporiert enthält, so daß der elektrische Widerstand der Fäden und Fasern höchstens 1 oooXl /cm · dtex oder höchstens den looo. Teil des elektrischen Widerstandes der Fäden und Fasern aus PTFE beträgt, die kein leitfähiges Pigment enthalten, je nachdem, welcher Wert der niedrigere ist.The subject of the invention are accordingly threads and fibers made of PTFE, which are characterized in that the PTFE is conductive Incorporated pigment contains so that the electrical resistance of threads and fibers at most 1,000 x 1 / cm · dtex or at most the looo. Part of the electrical resistance of threads and fibers made of PTFE, which do not contain any conductive pigment, depending on which value is the lower.
Um den genannten Viert des elektrischen Widerstandes zu erreichen, ist im allgemeinen ein Gehalt der Fädon und Fasern an leLtfähigem Pigment von mindestens Io Gewichtsprozent erforder lieh. - : - - ; Als leit fähiges Pigment dient vorzugsweise Ruß, z.B. dar.; HandcLnprodukt1-' Corax L der Fa Degussa oder Graphit - insbesondere Natür.-graphit - oder eine Mischung aus beiden.In order to achieve the fourth electrical resistance mentioned, a content of conductive pigment of at least 10 percent by weight in the filament and fibers is generally required. -: - -; Carbon black, for example, is preferably used as the conductive pigment. Handheld product 1 - Corax L from Degussa or graphite - in particular natural graphite - or a mixture of both.
PTFE-Dispersionen mit derartigen Leitpigmenten sind aus der DOS. 1 814 8G9 bekannt.PTFE dispersions with such conductive pigments are from the DOS. 1 814 8G9 known.
Es wird dort außerdem die Anwendung dieser Dispersionen zur Trän-· kung von Glasfasergeweben beschrieben, die nach einer Wärmebehandlung von 3SoOC einen derart geringen elektrischen Widerstand. bev sitzen, daß sie als bebeizhare Flächengebilde Verwendung finden können. Da die Temperatur der Wärmebehandlung zum Aufsintern des PTFE nötig ist, kann dieser Prozeß nur mit Substraten - wie z.B. Glas - durchgeführt werden, die mindestens 35o C überstehen. Außer Glas könnte z.B. ein Substrat aus PTFE selbst verwendet und auf diese V/eise ein beheizbares Flächengebilde hergestellt werden; geeignet wären insbesondere PTFE-Folien oder Gewebe aus PTFE- Fasern und -Fäden. ,It also describes the use of these dispersions for impregnating glass fiber fabrics which, after heat treatment of 3SoOC, have such a low electrical resistance. be v sit that they can be used as pickled flat structures. Since the temperature of the heat treatment is necessary for sintering on the PTFE, this process can only be carried out with substrates - such as glass - that can withstand at least 35 ° C. In addition to glass, for example, a substrate made of PTFE itself could be used and a heatable flat structure could be produced in this way; PTFE films or fabrics made from PTFE fibers and threads would be particularly suitable. ,
Aufgrund der vorliegenden Erfindung kann jedoch auf die Tränkung von. geeigneten Materialien mit leitfähiges Pigment enthaltenden PTFE-Dispersionen verzichtet warden.Due to the present invention, however, can be applied to the impregnation of. suitable materials with conductive pigment containing PTFE dispersions are dispensed with.
209853/0934 ß*D ORlGiNAL209853/0934 ß * D ORlGiNAL
Zur Herstellung dor erfindungsgemäßen Fäden und Fasern geht man zweckmäßig von leitfähiges Pigment enthaltenden Dispersionen aus, die man in eine iür die Yerspinnung von PTFE bekannte Spinnlösung einbringt. Alle Spinnlösungen, die mit PTFE-Dispersionen bereitet werden und zur Herstellung von PTFE-Fasern und -Fäden geeignet fjind, können auch mit PTFE-Dispersionen bereitet werden, die ein leitfähiges Pigment enthalten. Hier sind insbesondere Spinnlösungen vorteilhaft, die Cellulose oder Cellulosevei'bindungen enthalten, v/ie sie beispielsweise in den US-Patentcciiiftcn Kos. 2 413 498 und 2 772 444,der DT-PS 1 153 131 sowie der GB-PS 1 o43 871 beschrieben sind.To produce the threads and fibers according to the invention one goes expediently from dispersions containing conductive pigment, which is incorporated into a spinning solution known for the spinning of PTFE brings in. All spinning solutions prepared with PTFE dispersions and are suitable for the production of PTFE fibers and threads, can also be prepared with PTFE dispersions that contain a contain conductive pigment. Spinning solutions in particular are here advantageous that contain cellulose or cellulose bonds, See, for example, the US Pat. 2 413 498 and 2,772,444, DT-PS 1,153,131 and GB-PS 1,043,871 are.
Spinnlösungen, bei denen die PTFE-Dispersionen in Polymerlösungen emulgiort sind (US-PSen 2 951 o47, 3 148 234 und 3 147 323), bei ( denen organische Substanzen zur Eindickung der PTFE-Dispersionen angewandt werden (US-PS 2 9S8 522) und die in gelierter Form versponnen werden (US-PS 3 o38 87o) sind in gleicher Weise geeignet, Ls ist jedoch auch nöglieh, das Iieitpißiiient alleine, d.h. nicht in dispergierter Form, mit PTFE-Pulver zu mischen, die Mischung mit Benzin oder höher siedenden Mineralölen oder mit Weichmacher-Substanzeu, wie z.B. Dimethylphthalat anzuzeigen und die so erhaltene Paste zur Herstellung eines monofilen Fadens durch eine Düse zu extrudieren.Spin solutions in which the PTFE dispersions are emulgiort in polymer solutions (US Patents 2 951 O47, 3,148,234 and 3,147,323), wherein (where organic substances are used for thickening the PTFE dispersions (US-PS 2 9S8 522) and those spun in gelled form (US Pat. No. 3,038,876) are equally suitable, but it is also not possible to mix the Iieitpißiiient alone, ie not in dispersed form, with PTFE powder, the mixture with gasoline or higher boiling mineral oils or with plasticizer substances such as dimethyl phthalate and to extrude the paste thus obtained to produce a monofilament thread through a nozzle.
Hat man nach einem dieser Verfahren Fäden oder Fasc3*n mit einem leitlähigen Pigment hergestellt und die zur Erzielung von brauch- ä baren Festigkeiten nötige Y/ärmebehandlung durchgeführt, dann besitzen sie - sofern nur der Gehalt an leitfälligem Pigment ausreichend ist, und dies ist im allgemeinen bei einem Gehalt der Fäden und Fasern von mindestens Io Gewichtsprozent an leitfähigem Pigment der Fall - einen deutlich verringerten elektrischen Y/iderstand von ausgezeichneter Dauerhaftigkeit. ,If one has to any of these processes threads or Fasc3 * n with a leitlähigen pigment manufactured and the time required for obtaining service water ä cash strengths Y / ärmebehandlung carried out, then they have - if only the content of leitfälligem pigment is sufficient, and this is in generally at a content of the filaments and fibers of at least Io weight percent of conductive pigment of the case - a significantly reduced electrical Y / esistance of excellent durability. ,
Das nachfolgende Beispiel soll die vorliegende Erfindung erläutern: Zur Herstellung der Spinnlösung mischt man 37 Gewichtsprozent Viskose mit einem Salirpunki von ca. 3 und einem Cellulosogehalt von ca. 7 Gewi clit ja prozent mit 2(5 Gewichtsprozent einer handelsüblichem PTFE-Disporsion, die ca. 6o % PTFE und ca 5 % eines nicht-ionischenThe following example is intended to explain the present invention: To produce the spinning solution, 37 percent by weight of viscose with a salinity of approx. 3 and a cellulose content of approx. 7 percent by weight are mixed with 2 (5 percent by weight of a commercially available PTFE dispersion, which is approx. 6o % PTFE and about 5 % of a non-ionic
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Dispergiermittels (z.B. das; Kondensationsprodukt aus 1 Mol Alkylphenol und Io - 4o MoI Alkylenoxid etc.) enthält, sowie mit. 37 Gewi chlsprozent einer modifizierten PTFE-Dispersion,. die ca. 4o Gewichtsprozent Gesamt-l'Vststoff enthält; davon sind Go Gewichtsprozent PTFE und IG Gewichtsprozent Ruß. Der GesamL-Feststoffgehalt doi· üiiinnlösung besteh I somit aus 7 Gewi ehtsprozeirt Cellulose, IG Gewichtsprozent Ruß und 77 Gewichtsprozent PTFB.Dispersant (e.g. the; condensation product of 1 mole of alkylphenol and Io - 4o MoI alkylene oxide etc.), as well as with. 37 wt percent of a modified PTFE dispersion. the approx. 4o weight percent Total material contains; of which Go are weight percent PTFE and IG weight percent carbon black. The total solids content The tin solution thus consists of 7% cellulose, IG Weight percent carbon black and 77 weight percent PTFB.
Diese !Spinnlösung wii'd mit einer üblichen Viskose—Spinndüse in ein Koagulationsbad gesponnen, das H0SO4 und Na0SO. in wäßriger J/isung enthält; anschließend wird der Faden in heißem Wasser gewaschen, in Kontakt mit beheizten Walzen getrocknet und aufgespult. Von der Spinnspule wird der Faden sodann über Hugo]eisen, deren Temperatur bei 38o°C liegt, gezogen und aufgespult. Die Kontakt zeit auf den Bügeleisen beträgt ca. li> see. Der so erhaltene Faden hat bei 3o Einzolkapillaren einen Titer von 2 ooo dtex, 1 cm dieses Fadens besitzt, eineji elektrischen Widerstand von Io JC , während ein unter den gleichen Hodingungen gesponnener Faden ohne Rußbeimischung mehr als Ίο'Sc /cm besitzt, d.h. der elektrische Widersland ist durch den Rußzusatz mijidestons auf don 3 o* lon Teil herabgesetzt worden. This spinning solution was spun into a coagulation bath with a conventional viscose spinneret, the H 0 SO 4 and Na 0 SO. contains in aqueous solution; The thread is then washed in hot water, dried in contact with heated rollers and wound up. The thread is then drawn from the spinning bobbin over Hugo] iron, the temperature of which is 38o ° C, and wound up. The contact time on the iron is approx. Li> see. The thread obtained in this way has a titer of 2,000 dtex at 30 single-pole capillaries, 1 cm of this thread has an electrical resistance of Io JC, while a thread spun under the same conditions without the addition of carbon black has more than Ίο'Sc / cm, i.e. the electrical resistance Opposite has been reduced to 3 o * lon part by the addition of mijidestons to soot.
Der Widerstand der Fäden steigt auf den Wort, der ohne leit fähiges Pigment erhalten wird, wenn man sie mindestens um das 1,ü fache vorstreckt. Führt man mit den vorstreckten Fäden eine Wärmebehandlung durch, so daß sie auf ihre ursprüngliche Länge schrumpfen, dann sinkt der Widerstand wieder auf einen Wert, der geringfügig etwa um das Doppolte, größer als der Wert vor der Verstrockung ist,The resistance of the threads increases on the word that without conductive Pigment is obtained when it is at least 1, ü fold stretched out. If the pre-stretched threads are subjected to a heat treatment so that they shrink to their original length, then the resistance drops again to a value that is slightly greater than the value before the desiccation, by about double,
Das Beispiel zeigt, daß nur die Spinnlösung durch den Zusatz dos leitfähigen Pigments modifiziert werden muß; das Spinnverfahren selbst kann dagegen in gleicher Weise für modifizierte und iiichtmodifiziertc »Spinnlösung verwendet werden. Das Leitpigment Ruß ist keineswegs das einzig mögliche für die Herstellung von PTFE-Fäden mit verringertem elektrischen Widerstand, ebenso können - außer dem vorher schon genannten Graphit - auch z.H. Metall- oder Metalloxyd-Pigmento verwendet worden,' Er. muß lediglich vorausgesetzt werden, daß die mittlere Korngröße der Pigmente so gewählt wird, daß beimThe example shows that only the spinning solution by adding dos conductive pigment needs to be modified; the spinning process itself, on the other hand, can be used in the same way for modified and unmodifiedc »Spinning solution can be used. The conductive pigment carbon black is by no means the only one possible for the production of PTFE threads with reduced electrical resistance, likewise can - besides that previously mentioned graphite - also z.H. Metal or metal oxide pigmento been used, 'Er. it must only be assumed that the mean grain size of the pigments is chosen so that the
: ,^-^ α. 2 0 9 8 5 3/0934 ßAD original : , ^ - ^ α. 2 0 9 8 5 3/0934 ßAD original
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Spinnen keine Störungen entstehen. Im allgemeinen sollte sie deshalb loo ,u nicht überschreiten.Spiders no disturbances arise. In general, therefore, it should loo, u don't exceed.
Es ist vortexlliait, die unverstreckten Fäden oder Fasern in Flächengebilden alleine oder im Gemisch mit verstreckten Fasei*n oder Fäden aus PTFE oder anderen Polymeren anzuwenden. So kann z.B. in mehrfädigen Gewirken einer der verwirkten Fäden ein leitfähiges Pig-r ment enthalten und bei Fasergarnen kann eine Mischung von Fasern mit und ohne leitfähiges Pigment hergestellt werden. In beiden Fällen können so Fläehengebilde mit Schutz gegen statische Aufladung erzeugt werden. PTFTi-Fasern mit Leitpigment können auch zur Herstellung elektrisch leitender Vliese verwendet werden, die bei Anlegung einer ausreichenden Spannung beheizt werden können. Diese beheizten Flächengebilde besitzen infolge des dreidimensionalen Verbundes ausgezeichnete Formstabilität bei guter Flexibilität. Bei technischen Anwendungen, z.B. als geflochtene Dichtungsbander, als Gurte, als Filtergewebe oder -vliese, als Diaphragmen in Elektrolysezellen, als Siebgewebe u.a. ist es oft von Vorteil, wenn die eingesetzten Fasern und Fäden einen verringerten elektrischen Widerstand besitzen, der, falls gewünscht, auch eine Erhitzung des betreffenden Gebildes ermöglicht.It is vortex, the undrawn threads or fibers in fabrics alone or in a mixture with drawn fibers or threads made of PTFE or other polymers. For example, in multi-thread Knitted one of the knitted threads contains a conductive pigment and in the case of fiber yarns, a mixture of fibers be made with and without conductive pigment. In both cases, flat structures with protection against static charge can be used be generated. PTFTi fibers with conductive pigment can also be used for Manufacture of electrically conductive fleece can be used, which can be heated when a sufficient voltage is applied. These As a result of the three-dimensional bond, heated flat structures have excellent dimensional stability with good flexibility. For technical applications, e.g. as braided sealing tape, as belts, as filter fabrics or fleeces, as diaphragms in electrolysis cells, as sieve fabrics, etc., it is often advantageous if the fibers and threads used have a reduced electrical resistance, which, if desired, also heats the enables the structure concerned.
209853/0§34 ..^1 209853 / 0§34 .. ^ 1
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