DE2129987B2 - AQUATIC EMULSIONS OF LIQUID DIORGANOPOLYSILOXANES - Google Patents

AQUATIC EMULSIONS OF LIQUID DIORGANOPOLYSILOXANES

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DE2129987B2 DE19712129987 DE2129987A DE2129987B2 DE 2129987 B2 DE2129987 B2 DE 2129987B2 DE 19712129987 DE19712129987 DE 19712129987 DE 2129987 A DE2129987 A DE 2129987A DE 2129987 B2 DE2129987 B2 DE 2129987B2
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Description

Vergleichcomparison

In der im Beispiel 1 beschriebenen Antischaumemulsion A werden 10 g des Saccharoseglycerids durch 9 g Polyoxyäthylensorbithexoleat und 1 g eines Zusatzes, entsprechend den deutschen Auslegeschriften 1 224 429 und 1 224 430 ersetzt, in den so erhaltenen Emulsionen A1 besteht der Zusatz aus Hexymethylentetramin, in A 2 aus Natriumeitrat und in A 3 aus Kaliumbiphthalat.In the antifoam emulsion A described in Example 1, 10 g of sucrose glyceride by 9 g of polyoxyethylene sorbitol hexoleate and 1 g of an additive, according to the German Auslegeschriften 1 224 429 and 1 224 430 replaced, in the resulting emulsions A1 the additive consists of Hexymethylenetetramine, in A 2 from sodium citrate and in A 3 from potassium biphthalate.

Die Herstellung der drei Emulsionen A1, A 2 und A 3 entspricht der der Emulsion A, wobei das flüssige Emulgiermittel zusammen mit dem Stabilisierungsmittel zu 10 cm3 Wasser von 30° C an Stelle von 60° C zugefügt werden.The preparation of the three emulsions A1, A 2 and A 3 corresponds to that of emulsion A, the liquid emulsifying agent being added together with the stabilizing agent to 10 cm 3 of water at 30.degree. C. instead of 60.degree.

Die Antischaumwirkung wird nach dem veiter unten aufgeführten 's ist bestimmt, wobei der pH-Wert der schäumenden Lösung auf 12 eingestellt wird. Die erzielten Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle aufgestellt:The anti-foaming effect after Veiter below 's wherein the pH of the foaming solution is adjusted to 12 is determined. The results achieved are listed in the following table:

Menge
von aktivem
Siliconmaterial
lot
of active
Silicone material
Anzahl der Schütte!arbeitsgänge
Emulsion A 11 Emulsion A 21 Emulsion A 3
Number of chute operations
Emulsion A 11, Emulsion A 21, Emulsion A 3
2
10
2
10
2
9
2
9
0,005 °/o
0,01 0Zo
0.005%
0.01 0 zo
3
1I
3
1 I.

Im Vergleich mit Tabelle I ist ersichtlich, daß die bekannten Verbindungen im Gegensatz zu den erfindungsgemäß enthaltenen Saccharosegiyceriden die Antischaumwirksamkeit wäßriger Emulsionen von Diorganopolysiloxanen nicht verbessern.In comparison with Table I it can be seen that the known compounds, in contrast to those according to the invention contained sucrose glycerides the antifoam effectiveness of aqueous emulsions of Diorganopolysiloxanes do not improve.

Beispiel 2 Herstellung einer Antischaumemulsion BExample 2 Preparation of an antifoam emulsion B

In einem 100-1-Gefäß, das mit einem Rührsystem ausgestattet ist, erhitzt man 30 kg der im Beispiel 1 eingesetzten Antischaumzusammensetzung auf eine Temperatur von etwa 70° C. Man setzt dann unter Rühren 3,6 kg Glycerinmonostearat zu. Nach erzielter Homogenität setzt man unter weiterem Rühren ein zuvor wie im Beispiel 1 hergestelltes homogenes Gemisch von 1,8 kg Saccharoseglycerid und 5 kg Wasser zu. Dann setzt man 13 kg lauwarmes Wasser zu.In a 100-1 vessel with a stirring system is equipped, heated 30 kg of the antifoam composition used in Example 1 to a Temperature of about 70 ° C. 3.6 kg of glycerol monostearate are then added with stirring. After scoring Homogeneity is set to a homogeneous one previously prepared as in Example 1 with further stirring Mixture of 1.8 kg of sucrose glyceride and 5 kg of water. Then you put 13 kg lukewarm Water too.

Das so erhaltene Gemisch wird in einer Kolloidmühle ein erstes Mal und dann nach Zugabe von 46,6 kg Wasser ein zweites Mal gemahlen.The mixture thus obtained is in a colloid mill a first time and then after adding 46.6 kg of water ground a second time.

Man erhält eine konsistente wäßrige Emulsion, deren Gewichtskonzentration an aktivem Siliconmaterial in der Größenordnung von 30% liegt und die lagerbeständig ist, Teilchen in der Größenordnung von 5 bis 10 μ aufweist und leicht auf Gebrauchskonzentrationen von 1 bis 2% verdünnbar ist. A consistent aqueous emulsion and its weight concentration of active silicone material are obtained is on the order of 30% and which is shelf stable, particles on the order of 5 to 10 μ and can easily be diluted to use concentrations of 1 to 2%.

IO Vergleich
Herstellung einer Antischaumemulsion C
IO comparison
Preparation of an anti-foam emulsion C

Die Herstellung der Emulsion wird unter den gleichen Bedingungen wie im Beispiel 2 durchgeführt, wobei man jedoch ein einziges Emulgiermittel, nämlich Glycerinmonostearat, verwendet, von dem man 4 kg einsetzt.The preparation of the emulsion is carried out under the same conditions as in Example 2, but using a single emulsifier, glycerol monostearate, of which one 4 kg starts.

Man erhält eine wäßrige, lagerbeständige und leicht zu verdünnende Emulsion.An aqueous, storage-stable and easy to dilute emulsion is obtained.

so Die in dt. Beispielen 1, 2 und 3 erhaltenen Emulsionen A. B und C werden dann bezüglich ihrer Antischaumwirkung mit Hilfe des folgenden Tests verglichen:The emulsions A. B and C obtained in German Examples 1, 2 and 3 are then compared with regard to their antifoam effect using the following test:

Man stellt eine wäßrige 1 gewichtsprozentige Lösung eines stark schäumenden Mittels her, das aus einem Kondensat von Polyoxyäthylen mit »ine™ Octylphenol besteht. Man schüttelt eine 250-cm3-Glasflasche, die 100 cm3 dieser schaumbildenden Lösung enthält, 10 Sekunden kräftig auf einer Schüttelvorrichtung. Man setzt dann eine bestimmte Menge Antischaumemulsion zu, die beispielsweise 0,005 oder 0,01 °/o an aktivem Siliconmaterial, bezogen auf die schaumbildende Lösung, entspricht. Man schüttelt erneut 10 Sekunden und stellt die Zeit fest, die bis zum vollständigen Verschwinden des Schaums verstreicht. Man wiederholt den Arbeitsgang des Schütteins, bis die so festgestellte Zeit des Verschwindens des Schaums in der Größenordnung von 1 Minute liegt. Man bewertet die Antischaurnqualität der Emulsion durch die Anzahl der so durchgeführten Schüttelvorgänge. Man wiederholt den gleichen Versuch, wobei man die zugegebene Emulsionsmenge und den pH-Wert der schaumbildenden Lösung variiert.An aqueous 1 percent by weight solution of a strongly foaming agent is prepared which consists of a condensate of polyoxyethylene with "ine ™ octylphenol". A 250 cm 3 glass bottle containing 100 cm 3 of this foam-forming solution is shaken vigorously on a shaker for 10 seconds. A certain amount of antifoam emulsion is then added, which corresponds, for example, to 0.005 or 0.01% of active silicone material, based on the foam-forming solution. Shake again for 10 seconds and note the time it takes for the foam to completely disappear. The shaking operation is repeated until the time thus established for the foam to disappear is of the order of 1 minute. The anti-fogging quality of the emulsion is assessed by the number of shaking processes carried out in this way. The same experiment is repeated, varying the amount of emulsion added and the pH of the foam-forming solution.

Die erhaltenen Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle I zusammengestellt.The results obtained are summarized in Table I below.

Tabelle ITable I.

pH derpH the Menge an aktivemAmount of active Anzahlnumber der Schüttelarbeitsgängethe shaking operations Vergleichcomparison -.chaumbildenden-.chaumbildenden SiliconmaterialSilicone material Beispiel 1example 1 Beispiel 2Example 2 (Emulsion C)(Emulsion C) Lösungsolution in °/oin ° / o (Emulsion A)(Emulsion A) (Emulsion B)(Emulsion B) 33 77th 0,0050.005 1616 1515th 44th 1010 0,0050.005 1212th 1111th 1010 0,010.01 3333 3030th 22 1212th 0,0050.005 77th 77th 1010 0,010.01 2121 2020th

Diese Ergebnisse zeigen die größere Antischaumwirksamkeit der erfindungsgemäßen Emulsionen A und B im Vergleich zu der Emulsion C, insbesondere in basischem Medium, eindeutig.These results show the greater antifoam effectiveness of the emulsions A according to the invention and B in comparison to the emulsion C, especially in a basic medium, clearly.

Die Emulsionen A, B und C werden auch hinsichtlich der Antischaumwirksamkeit bezüglich ihres Verhaltens in den im folgenden beschriebenen industriellen Prüfungen in basischem oder nichtbasischem Nahruii^smittel- oder Nicht-Nahrungsrnittelmedium verglichen. Die verwendeten Emulsionsmengen sind in "/0 Siliconmaterial ausgedrückt.Emulsions A, B and C are also rated for antifoam effectiveness in terms of their behavior in the industrial tests described below in basic or non-basic Food or non-food medium compared. The amounts of emulsion used are expressed in "/ 0 silicone material.

a) In einem Joghurt produzierenden Milchbelrieb wird die mit Lab versetzte Milch bei 80° C in die Verpackungsbehälter mittels Pumpen eingebracht. Die Tendenz zum Schäumen bewirkt außer den mit dem Schaum selbst verbundenen Nachteilen ein schlechtes Aussehen des Produktsa) In a milk rennet producing yoghurt, the milk mixed with rennet is turned into a the packaging containers brought in by means of pumps. The tendency to foam causes in addition to the disadvantages associated with the foam itself, a poor appearance of the product

5 ^ 65 ^ 6

(körnige Oberfläche), das das Altwerden be- das dem mit 0,001 bis 0,0015% an Emulsion C schleunigt. Die Zugabe von 0,001 % an Emul- erhaltenen äquivalent ist.
sion A oder Emulsion B schaltet diesen Nachteil r· ' s η i e 1 3
aus und liefert ein abgepacktes Produkt, dessen .p _
Oberfläche ein glattes und glänzendes Aus- 5 Herstellung einer Emulsion D
sehen hat. Es sind 0,003% an Emulsion C Man mischt eine Zusammensetzung auf Siliconerforderlich, um ein äquivalentes Ergebnis zu basis unter Rühren, die die folgenden Bestandteile erhalten. enthält:
(grainy surface), which accelerates the aging process with 0.001 to 0.0015% of emulsion C. The addition of 0.001% of emul- obtained is equivalent.
Sion A or emulsion B eliminates this disadvantage r · ' s η ie 1 3
and delivers a packaged product whose. p _
The surface is smooth and shiny. 5 Production of an emulsion D
has seen. There is 0.003% of Emulsion C. It is necessary to mix a silicone composition to give an equivalent result based on stirring containing the following ingredients. contains:

b) Zahlreiche Schäume treten am Ausgang von ?52 g eines Dimethylpolysiloxans mit einer Visko-Extraktoren bei der Herstellung von Kaffee- 10 sität von 2000 cP bei 25° C, bei welchem etwa 50 GeExtrakten auf, die störend sind und zu Verlusten wichtsprozent der Kettenenden Gruppen OH und führen können. Die Zugabe von 0,002% an 50 Gewichtsprozent Gruppen OCH3 sind,
Emulsion A oder Emulsion B verhindert die BiI- ~ „ . ._ .. ,, , „i,..-i„v,no m;t ö;nOm dung ,on Schäumen. Es sind 0,005% an Emul- n 9'2S emes Methylhydrogenpo y,.Ioxans nut einem «on C erforderlich, um ein äquivalentes Er- 1S Gehalt von 36,5 Gewichtsprozent Gruppen SiH,
aebnis zu erhalten. 34 e eines Dimethylpolysiloxans mit einer Visko-
b) Many foams occur at the output of? 52 g of a dimethylpolysiloxane having a visco-extractors in the production of coffee 10 sity of 2,000 cps at 25 ° C in which about 50 GeExtrakten which are disruptive and losses weight percent of the chain ends Groups OH and can lead. The addition of 0.002% to 50% by weight of groups OCH 3 are
Emulsion A or Emulsion B prevents the BiI- ~ ". ._ .. ,, 'i, ..- i "v, n o m; t ö n Om dung, on foaming. There are 0.005% of emulsi n 9 ' 2 semes methyl hydrogenpo y, .Ioxane only one on C required in order to have an equivalent Er- 1 S content of 36.5 percent by weight of groups SiH,
get a result. 34 e of a dimethylpolysiloxane with a visco

c) Durch Einbringen von 0,0002 oder 0,0003» ο sität^°" 30,cP bei 2^ C, dessen .,ettenenden Grupan Emulsion A oder Emulsion B bei der Her- Pen υΗ sind-c) By introducing 0.0002 or 0.0003 »ο sity ^ °" 30 , cP at 2 ^ C, whose., ettenenden groups are emulsion A or emulsion B in the her-

sicllüiig von Milchgranulaten, die zur Ernährung 2O 80 g eines Gemisches gleicher Gewichtsteile Toluolsicllüiig of milk granules, which are used for nutrition 2O 80 g of a mixture of equal parts by weight of toluene

von Kälbern bestimmt sind, verhindert man die und Perchloräthylen undare determined by calves, one prevents the and perchlorethylene and

Bildung von störenden Schäumen während der lg0 dner wäßrioen Lösung, die die folgendenFormation of interfering foams during the lg0 thinner aqueous solution resulting in the following

Redispersion in Wasser. Es sind 0,0015% an Bestandteile enthält: "
Emulsion C zur Erzielung eines äquivalenten
Redispersion in water. It contains 0.0015% of components: "
Emulsion C to achieve an equivalent

Ergebnisses erforderlich. 2 50 g eines Polyvinylalkohols, dessen wäßrige 4%igeResult required. 2 50 g of a polyvinyl alcohol, its aqueous 4%

. _ ~ _, , Lösung eine Viskosität von 14 cP bji 20 C aufweist. _ ~ _,, Solution has a viscosity of 14 cP to 20 C.

d) Bei der Produktion von wäßrigen konzentrierten und dessen durohschniltiiche Esterzahl 135 beträet. Losungen von Vitaminen, die fur die pharmazeutische Industrie bestimmt sind, insbesondere 1Mg Saccharoseglycerid nach Beispiel 1,d) In the production of aqueous concentrated esters whose durohschnilt ii che ester number is 135. Solutions of vitamins intended for the pharmaceutical industry, in particular 1 mg sucrose glyceride according to Example 1,

von Vitamin P flavonoider Art, verhindern 535 g Wasser,of vitamin P flavonoid type, prevent 535 g of water,

0,0002 oder 0,0003% an Emulsion A oder 3° . ..0.0002 or 0.0003% of emulsion A or 3 °. ..

Emulsion B die Bildung von Schäumen während U)l g ^0'01115311^-Emulsion B the formation of foams during U) lg ^ 0 ' 01115311 ^ -

des Konzentrieren. Es sind 0,0015 % an Emul- Wenn die Homogenität erreicht ist, wird das Ge-of concentration. There are 0.0015% of emul- When the homogeneity is achieved, the mixture is

sion C zur Erzielung eines äquivalenten Ergeb- misch aufeinanderfolgend vier Behandlungen in einersion C to achieve an equivalent result, four consecutive treatments in one

nisses erforderlich. Kolloidmühle unter Zugabe von 50 g, 50 i.nd 60 gnisses required. Colloid mill with the addition of 50 g, 50 and 60 g

25 Wasser nach der ersten, der zweiten bzw. der dritten25 water after the first, the second or the third

e) Bei der Konzentrierung von Orangensaft zur Behandlung unterzogen.e) In the concentration of orange juice subjected to treatment.

Herstellung von Vitaminen und Aromastoffen Man erMlt dne wäßrige Emulsion mit einem Geverhindert die Zugabe von 0,0001 bis 0,0005% halt von 42 Gewichtsprozent aktivem Siliconmaterial, an Emulsion A oder Emulsion B die Bildung deren Teilchengröße in der Größenordnung eines ,, von Scnäuren zum Zeitpunkt des Einsatzes der 40 ]jet
Konzentriervorrichtungen. Es sind 0,002% an a '
Manufacture of vitamins and flavorings The aqueous emulsion is obtained with a content of 0.0001 to 0.0005% of the active silicone material, of emulsion A or emulsion B prevents the addition of 0.0001 to 0.0005%, of emulsion A or emulsion B, the formation of their particle size in the order of one, of acids at the time of deployment of the 40 ] j e " t
Concentrating devices. There is 0.002% of a '

Emulsion C zur Erzielung eines äquivalenten VergleichEmulsion C to achieve an equivalent comparison

Ergebnisses ^forderlich. Herstellung einer Emulsion EResult ^ required. Preparation of an emulsion E

f) Die Rückseite von Bodenteppichen ist oft mit Die Herstellung der Emulsion wird unter den einem Latex vom Typ Butadien-Styrol-Kau- 45 gleichen Bedingungen wie im Beispiel 3 vorgenomtschuk oder Acryliatex beschichtet. Vor dem men, wobei jedoch das Saccharoseglycerid durch die Beschichten mittels einer Rakel werden diese gleiche Gewichtsmenge des im Beispiel 3 verwende-Latizes vorab unter Rühren durch Zugabe von ten Polyvinylalkohole ersetzt wird.f) The back side of the floor carpet is often associated with the production of the emulsion is under a latex type butadiene-styrene chewing vorgenomtschuk 45 same conditions as in Example 3 or coated Acryliatex. Before the men, but the sucrose glyceride through the coating by means of a doctor blade, this same amount by weight of the latex used in Example 3 is previously replaced with stirring by adding ten polyvinyl alcohols.

Ammoniak bis zu einem minimalen pH-Wert Man erhält eine wäßrige Emulsion mit einem Ge-Ammonia down to a minimum pH value. An aqueous emulsion with a mixture

von 9 eingedickt. Dieser Arbeitsgang des Ein- 5° hall von 42 Gewiu.tsprozent aktivem Siüconmaterial,thickened by 9. This work step of the 5 ° reverberation of 42 percent by weight active Siücon material,

dickens erzeugt Schäume die Beschichtungs- deren Teilchengröße in der Größenoidnung von meh-thickens, foams produce the coating, their particle size in the range of several

unregelmäßigkeiten hervonufen. Die Zugabe reren μ liegt.evoke irregularities. The addition reren μ lies.

von 0,0005 bis 0,001 % an Emulsion A oder Die in dem Beispiel 3 und im Vergleich erhaltenen Emulsion B verhindert die Bildung von Schau- Emulsionen D und E werden dann bezüglich ihrer men und schaltet diesen Fehler aus. Es sind 55 Wirksamkeit bei der Behandlung von Papieren ver-0,004% an Emulsion C tar Erzielung eines glichen, die vorgenommen wird, um die Papiere antiäquivalenten Ergebnisses erforderlich. haftend zu machen.
. , , Man stellt zu diesem Zweck eine katalytische
from 0.0005 to 0.001% of emulsion A or The emulsion B obtained in Example 3 and in comparison prevents the formation of show emulsions D and E are then with regard to their men and eliminates this error. There are 55 efficacy in the treatment of papers ver-0.004% of emulsion C tar to achieve an equivalent, which is required to make the papers anti-equivalent result. to make adherent.
. For this purpose a catalytic

g) Die Herstellung von Waschmitteln für Wasch- Emulsion der folgenden Zusammensetzung her:
maschinen bringt die beiden folgenden Pro- 6o
g) The production of detergents for washing emulsion of the following composition:
machines brings the following two pro 6o

bleme: Die Schaumbildung während der Her- Gewichtsteilebleme: The foam formation during the parts by weight

stellung der Pulver und die Schaumkontrolle Zinkoctoat 18,2position of the powder and the foam control zinc octoate 18.2

während ihrer Verwendung. Je nach der wäh- Toluol 15during their use. Depending on the chosen toluene 15

rend des Gebrauchs zulässigen Schaummenge Dibutylzinndiacetat 4Dibutyltin diacetate foam quantity permitted at the end of use 4

ist es erforderlich, eine mehr oder weniger große 65 Polyvinylalkoholit is necessary to have a more or less large 65 polyvinyl alcohol

Menge Antischaumemulsion zu verwenden. Man (wie im Beispiel 3 verwendet) 1,875Amount of anti-foam emulsion to use. One (as used in Example 3) 1.875

stellt fest, daß 0,0002 bis 0,0003% an Emul- Natriumaurylsulfat 0,125states that from 0.0002 to 0.0003% emul sodium auryl sulfate 0.125

sion A oder Emulsion B ein Ergebnis liefern, Wasser 60,8sion A or Emulsion B give a result, water 60.8

Man stellt dann jeweils ein Gemisch von jeder der Emulsionen D und E mit der katalytischen Emulsion in einem Mengenverhältnis von 12,5 Gewichtsteilcn Siliconemulsion, 2,5 Gewichtsteilen katalytische Emulsion und 85 Gewichtsteilen Wasser her. Die erhaltenen katalysierten Emulsionen werden mittels eines Glasstabs auf mit Schwefelsäure behandeltes Papier aufgebracht, das man anschließend 2 Minuten in einem Trockenschrank bei 1200C behandelt, wodurch cMe Härtung des Siliconmaterials bewirkt wird. Die Behandlung des Papiers wird einerseits mit den frisch hergestellten katalysierten Emulsionen und andererseits mit den einer 6stündigen Alterung unterzogenen katalysierten Emulsionen durchgeführt.A mixture of each of the emulsions D and E with the catalytic emulsion is then prepared in a proportion of 12.5 parts by weight of silicone emulsion, 2.5 parts by weight of catalytic emulsion and 85 parts by weight of water. The resulting catalyzed emulsions are applied by means of a glass rod to treated with sulfuric acid paper, which is then for 2 minutes in an oven at 120 0 C-treated, whereby cMe curing of the silicone material is effected. The treatment of the paper is carried out on the one hand with the freshly prepared catalyzed emulsions and on the other hand with the catalyzed emulsions which have been aged for 6 hours.

Die so erhaltenen Papiere werden einem Klebrigkeitstest unterzogen, der in der folgenden Weise durchgeführt wird:The papers thus obtained are subjected to a tack test which is carried out in the following manner:

Man bringt auf das Papier ein Klebeband vom Heftpflastertyp auf und mißt die Kraft, die erforderlich ist, um das Band durch Zug unter einem Winkel von 180° abzuziehen. Das Adhäsionsvermögen wire durch den in g/cm erhaltenen Wert der Kraft be stimmt.An adhesive tape of the sticking plaster type is applied to the paper and the force required is measured is to pull the tape off by pulling it at an angle of 180 °. The adhesiveness wire determined by the value of the force obtained in g / cm.

Man bringt anschließend das so abgezogene Banc auf ein Stahlblech auf und mißt die Kraft, die ertor derlich ist, um das Band unt^r einem Winkel vor 180° abzuziehen. Der in g/cm erhaltene Wert de:The banc, which has been drawn off in this way, is then applied to a sheet of steel and the force that died is measured is necessary to peel off the tape at an angle of 180 °. The value de obtained in g / cm:

Kraft ergibt das anschließende Adhäsionsvermögen Man bringt anschließend auf ein Stahlblech eirForce gives the subsequent adhesiveness

ίο Klebeband auf, das nicht mit dem Papier in Kontakl gebracht war, und mißt die Kraft, die erforderlich ist, um das Band durch Zug unter einem Winkel vor 180c abzuziehen. Der in g/cm erhaltene Wert dei Kraft ergibt das Vcrgleichsadhidsionsvermögen. Die Qualität der Siliconbehandlung des Papiers ist um so besser, je geringer das Adhäsionsvermögen ist und je näher das anschließende Adhäsionsvcrmögcn dem Vcrglcichsadhäsionsvermögen kommt.ίο tape on which was not contacted with the paper in Kontakl, and measures the force which is required to train the belt through an angle before 180 c deducted. The force value obtained in g / cm gives the comparative adhesive capacity. The quality of the silicone treatment of the paper is the better, the lower the adhesive capacity and the closer the subsequent adhesive capacity comes to the comparative adhesive capacity.

Die erhaltenen Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle II zusammengestellt.The results obtained are shown in Table II below.

Tabelle IITable II

Frisch hergestellte katalysierte EmulsionFreshly made catalyzed emulsion

Vergleichsadhäsionsverniögen Comparative adhesion test

Beispiel 3Example 3

(Emulsion D)....
Vergleich
(Emulsion D) ....
comparison

(Emulsion E) ....(Emulsion E) ....

170
168
170
168

Adhäsionsvermögen Adhesiveness

4
15
4th
15th

Anschließendes Adhäsionsvcrmögcn Subsequent adhesion capabilities

Einer Altcrunj: von 6 Stunden unterzogene katalysierte EmulsionAn alternation: catalyzed emulsion subjected to 6 hours

Vcrgleichsadhäsions-
vermögon
Comparison adhesion
fortune

Adhiisionsvermögen Adhesiveness

Anschließendes Adhäsionsvermögen Subsequent adhesiveness

172 140 165
165
172 140 165
165

5 165 16

163 130163 130

Die in der Tabelle II angegebenen Werte sind die Durchschnittswerte der Ergebnisse von zwölf Versuchen. The values given in Table II are the average values of the results of twelve experiments.

Es ist klar ersichtlich, daß im Falle der erfindungsgemäßen Emulsion DIt can be clearly seen that in the case of the inventive emulsion D

der Wert des Adhäsionsvermögens geringer als der mit der Emulsion E erhaltene ist,the value of the adhesiveness is lower than that obtained with emulsion E,

das anschließende Adhäsionsvermögen in der Nähe des Vergleichsadhäsionsvermögens liegt, was mit der Emulsion E nicht der Fall ist.the subsequent adhesion is close to the comparative adhesion, which is not the case with emulsion E.

Die Emulsion D, die feiner ä,a die Emulsion E ist, gelangt mit dem Papier in einen viel innigeren Kontakt und erfährt eine fast vollkommene katalytische Wirkung, was sich in einem extrem geringen Adhäsionsvermögen und in einer praktisch völ'\T fehlenden Wanderung von Siliconmaterial auf den rJebstoff auswirkt.Emulsion D, the fine ä, a Emulsion E is engaged with the paper in a much more intimate contact and undergoes almost complete catalytic effect, which translates into an extremely low adhesion capacity and in a convenient pop u la '\ t lack of migration of silicone material affects the abrasive.

Claims (4)

1 2 V flüssigen Diorganopolysiloxanen, Organohydrogen- Patentanspriiche: polysiloxanen oder Siliconfliissigkeitcn mit einem Gehalt von 1 bis 10 Gewichtsprozent feinzerteilter1 2 V liquid diorganopolysiloxanes, organohydrogen patent claims: polysiloxanes or silicone liquids with a content of 1 to 10 percent by weight of finely divided 1. Wäßrige Emulsionen von flüssigen Di- Kieselsäure, dadurch gekennzeichnet, daß sie 2 bis orgauopolysiloxanen, Organohydrogenpolysiloxa- 5 50 Gewichtsteile zumindest eines Komplexes von nen oder Siliconflüssigkeiten mit einem Gehalt Saccharosemono- und -diestern und Mono- und Divon I bis 10 Gewichtsprozent feinzerteilter Kiesel- glyceriden, die durch Umesterung eines natürlichen säure, dadurch gekennzeichnet, daß sie Triglycerids mit Saccharose erhalten worden sind, je 2 bis 50 Gewichtsteile zumindest eines Korn- 100 Gewichtsteile Polysiloxan als Emulgiermittel plexes von Saccharosemono- und -diestern und io enthalten.1. Aqueous emulsions of liquid di-silica, characterized in that they are 2 to orgauopolysiloxanes, organohydrogenpolysiloxa- 5 50 parts by weight of at least one complex of or silicone fluids containing sucrose mono- and diesters and mono- and divons I to 10 percent by weight of finely divided silica glycerides obtained by transesterification of a natural acid, characterized in that they have been obtained with sucrose triglyceride, each 2 to 50 parts by weight of at least one grain - 100 parts by weight of polysiloxane as an emulsifier Contain plexes of sucrose mono- and diesters and io. Mono- und Diglyceriden, die durch Umesterung Die zur Umesterung mit Saccharose verwendetenMono- and diglycerides used for transesterification with sucrose by transesterification eines natürlichen Triglycerids mit Saccharose er- natürlichen Triglyceride sind beispielsweise Palmöl,of a natural triglyceride with sucrose natural triglycerides are, for example, palm oil, halten worden sind, je 100 Gewichtsteile Poly- Schweineschmalz, Talg oder Kopraöl. Unter denhave been held, per 100 parts by weight of poly lard, tallow or copra oil. Under the siloxan als Emulgiermittel enthalten. erfindungsgemäß enthaltenen Komplexen von Saccha-contain siloxane as an emulsifier. according to the invention contained complexes of Saccha- 2. Wäßrige Emulsionen von Siliconen nach 15 rosemono- und -diestern und Mono- und Diglyceriden A^cnruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie sind auch industriell bekannt zu nennen.2. Aqueous emulsions of silicones according to 15 rose mono- and diesters and mono- and diglycerides A ^ c nruch 1, characterized in that they are also known industrially. 10 bis 25 Gewichtsteile des Emulgiermittels je Erfindungsgemäß enthält die wäßrige Polysiloxan-10 to 25 parts by weight of the emulsifier according to the invention contains the aqueous polysiloxane 100 Gewichtsteile Polysiloxan enthalten. emulsion 2 bis 50 Gewichtsteile und vorzugsweiseContains 100 parts by weight of polysiloxane. emulsion 2 to 50 parts by weight and preferably 3. Verwendung der wäßriger. Emulsionen nach 10 bis 25 Gewichtsteile Emulgiermittel ie 100 Teile Anspruch 1, für die Herstellung von Antihaft- 3° Polysiloxan.3. Using the aqueous. Emulsions according to 10 to 25 parts by weight of emulsifier ie 100 parts Claim 1, for the production of non-stick 3 ° polysiloxane. überzügen und wasserabweisend machenden Die Herstellung der Emulsion erfolgt durch VerÜberzügen, mischen der verschiedenen Bestandteile in der Wärmecoatings and making them water-repellent The emulsion is produced by coating, mix the different ingredients in the heat 4. Verwendung der wäßrigen Emulsionen nach mittels jeder geeigneten mechanischen Einrichtung, Anspruch 1 als Antischaummittel. beispielsweise mit Hilfe eines Gefäßes, das mit einer4. Use of the aqueous emulsions by means of any suitable mechanical device, Claim 1 as an antifoam agent. for example with the help of a vessel with a 25 kräftigen Rührvorrichtung ausgestattet ist, die Flüssigkeiten oder Massen rühren kann, deren Viskosität 150 000 bis 200 000 cSt erreichen kann, oder einer Kolloidmühle.25 powerful stirring device is equipped, which can stir liquids or masses, their viscosity 150,000 to 200,000 cSt, or a colloid mill. Die erfindungsgemäßen Emulsionen sind insbe-30 sondere für die Herstellung von AntihaftüberzügenThe emulsions according to the invention are particularly suitable for the production of non-stick coatings In der Siliconindustrie ist seit langem die Ver- und wasserabweisend machenden Überzügen und als wendung von Siliciumderivaten in Form von wäß- Antischaummittel verwendbar,
rigen Emulsionen bei verschiedenen Anwendungen Die folgenden Beispiele dienen zur weiteren Erbekannt, bei denen insbesondere deren Antihaft-, läuterung der Erfindung.
Antischaum- und wasserabweisenden Eigenschaften 35 Beispiel 1
In the silicone industry, coatings that make water repellant and water repellant and as a use of silicon derivatives in the form of water-based antifoams have long been used,
Rigen emulsions in various applications The following examples serve to further establish the known, in which, in particular, their non-stick, refinement of the invention.
Anti-foam and water-repellent properties 35 Example 1
ausgenutzt werden. Herstellung einer Antischaumemulsion Abe exploited. Preparation of an anti-foam emulsion A Das Emulgieren dieser Derivate bleibt häufig einThe emulsification of these derivatives often stops infolge der besonderen Natur der Silicone schlecht Man schmilzt auf einem Wasserbad 10 g einesbad due to the particular nature of silicones. 10 g of one are melted on a water bath gelöstes Problem, und die Wirksamkeit der so erhal- Komplexes von Saccharosemono- und -diestern undproblem solved, and the effectiveness of the so-obtained complex of sucrose mono- and diesters and tenen Emulsionen ist außerdem in basischem Medium 40 Mono- und Diglyceriden, das durch Umesterung vonten emulsions is also 40 mono- and diglycerides in a basic medium, which is obtained by transesterification of häufig gering, wenn überhaupt vorhanden. Talg mit Saccharose erhalten ist und die folgendenoften low, if present at all. Sebum with sucrose is obtained and the following Ein weiteres schlecht gelöstes Problem ist die Her- Merkmale aufweist:Another poorly resolved problem is the Her- features: stellung von Emulsionen, die einen gewissen Nah- „ , . , rr,position of emulsions that have a certain near- ",. , rr , rungsmittelcharakter aufweisen und demzufolge in ^cnmeizpunkt wchave the character of a medium and therefore in ^ cnmeizpunkt wc den Nahrungsmittelindustrien verwendet werden kön- 45 Viskosität bei 98 bis 99° C 210 cStCan be used in the food industries 45 Viscosity at 98 to 99 ° C 210 cSt nen, wie beispielsweise Konfitürenfabriken, Milch- Dichte bei 65° C 0,963such as jam factories, milk density at 65 ° C 0.963 Industrien oder denjenigen, in denen Siliconträger Säurezahl 5,5 Industries or those where silicone carrier acid number 5.5 verwendet werden, die mit Nahrungsmitteln in Be- Verseifuneszahl 162
rührung gebracht werden.
used with foods in saponification number 162
be moved.
In der Siliconindustrie werden bereits Emulgier- 5° Nach vollständigem Schmelzen setzt man lOcnV' mittel mit Nahrungsmittelcharakter, wie beispiels- Wasser von 60° C unter ständigem Rühren zu. weise Glycerinmonostearate, verwendet, doch ermög- Sobald das Gemisch homogen ist, setzt man unter liehen diese nicht, wäßrige Emulsionen von Siliconen kräftigem Rühren 46,2 g einer zuvor auf 70° C erzu erhalten, die gute Eigenschaften bezüglich I ager- hitzten Antischaumzusammensetzung zu, die 97 Gebeständigkeit, Leichtigkeit des Verdünnens, Wirk- 55 wichtsprozent eines Dimethylpolysiloxanöls mit einer samkeit bei der Verwendung und insbesondere Wirk- Viskosität bei 25° C von 1000 cSt und 3n/o pyrogen samkeit in basischem Medium aufweisen. gewonnene Kieselsäure enthält. Nach erzielter Homo-Alkoholische oder acetonische Lösungen von genität setzt man unter weiterem Rühren 30 cm:> Wasserstoffatome enthaltenden Polysiloxanen, die ge- Wasser von 20° C zu.In the silicone industry, emulsifiers are already used. After complete melting, 10nV 'agents with a foodstuff character, such as water at 60 ° C, are added with constant stirring. As soon as the mixture is homogeneous, it is not used, aqueous emulsions of silicones vigorously stirring 46.2 g of an antifoam composition previously heated to 70 ° C. to obtain the good properties with regard to heated antifoam , which have 97 stability, ease of dilution, active 55 weight percent of a dimethylpolysiloxane oil with a efficacy in use and in particular active viscosity at 25 ° C of 1000 cSt and 3 n / o pyrogenic capacity in a basic medium. contains recovered silica. When homo-alcoholic or acetone solutions of genität have been achieved, 30 cm :> polysiloxanes containing hydrogen atoms are added, with further stirring, to water at 20.degree. wisse Fettsäureester mehrwertiger Hydroxylverbin- 6o Das so erhaltene Gemisch wird in einer Kolloiddungen, in Verbindung mit Hexamethylentetramin mühle ein erstes Mal und dann nach Zugabe von oder Kaliumbiphthalat oder Natriumeitrat enthalten, 60 cm·'1 Wasser ein zweites Mal gemahlen,
sind aus den deutschen Auslegeschriften 1 224 429 Man erhält eine konsistente wäßrige Emulsion, bzw. 1 224 430 bekannt. Diese Zusammensetzungen deren Gewichtskonzentration an aktivem Siliconvermeiden die Abspaltung von Wasserstoff aus der 65 material in der Größenordnung von 30r/n liegt, die SiH-Bindung, sie verbessern jedoch nicht die Anti- lagerbeständig ist, Teilchen in der Größenordnung schaumeigenschaften der erhaltenen Emulsionen. von 5 bis 10 μ enthält und leicht auf Gebrauchs-Die Erfindung betrifft wäßrige Emulsionen von konzentrationen %'on 1 bis 2% verdünnbar ist.
white fatty acid esters of polyvalent hydroxyl compounds The mixture obtained in this way is ground a first time in a colloid mill in connection with hexamethylenetetramine and then after adding or containing potassium biphthalate or sodium citrate, 60 cm · 1 of water a second time,
are known from German Auslegeschriften 1,224,429. A consistent aqueous emulsion, or 1,224,430, is obtained. These compositions, whose weight concentration of active silicone, avoid the elimination of hydrogen from the material in the order of 30 r / n, the SiH bond, but they do not improve the anti-storage properties, particles in the order of magnitude of the foam properties of the emulsions obtained. Contains from 5 to 10 μ and is easy to use. The invention relates to aqueous emulsions from concentrations of 1 to 2% which can be diluted.
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