DE2129987A1 - Aqueous emulsions of silicones - Google Patents
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft wässrige Emulsionen von SiIi-The present invention relates to aqueous emulsions of SiIi-
ΛΛΥΐοΐΊ TTTitl Λ av*am A-MurovirlinnrpßviΛΛΥΐοΐΊ TTTitl Λ av * am A-Murovirlinnrpßvi
conen und deren Anwendungenconen and their applications
In der Siliconindustrie ist seit langem die Verwendung von Siliciumderivaten in Form von w.ässrigen Emulsionen bei verschiedenen Anwendungen bekannt, bei denen insbesondere deren Antihaft-? Antischaum- und wasserabweisenden Eigenschaften ausgenutzt werden. The use of silicon derivatives has long been in the silicone industry in the form of aqueous emulsions known in various applications, in which in particular their non-stick? Anti-foam and water-repellent properties are used.
Das Emulgieren dieser Derivate bleibt häufig ein infolge der besonderen Natur der Silicone schlecht gelöstes Problem, und die V/irksamkeit der so erhaltenen Emulsionen ist ausserdem in basischem Medium häufig gering, wenn überhaupt vorhanden.The emulsification of these derivatives often remains a problem that has been poorly resolved due to the particular nature of silicones, and the The effectiveness of the emulsions thus obtained is also basic Medium often low, if present at all.
Ein weiteres schlecht gelöstes Problem ist die Herstellung von Emulsionen, die einen gewissen Nahrungsmittelcharakter aufweisen und demzufolge in den Nahrungsmittelindustrien verwendet werden können, wie beispielsweise Konfitürenfabriken, Milchindustrien oder denjenigen, in denen Siliconträger verwendet werden, die mit Nahrungsmitteln in Berührung gebracht werden.Another problem that has been poorly solved is the production of emulsions which have a certain food character and consequently can be used in the food industries, such as jam factories, dairy industries or those using silicone carriers that are brought into contact with food.
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In der Siliconindustrie werden bereits Emulgiermittel mit Wan-, rungsmittelchai^akter, wie beispielsweise GlycerinmonoGtearate, verwendet, doch ermöglichen diese nicht, wässrige Emulsionen von Siliconen zu erhalten, die gute Eigenschaften bezüglich Lagerbeständigkeit, Leichtigkeit des Verdünnens, Wirksamkeit bei der Verwendung und insbesondere Y/irksamkeit in basischem IvIedium aufweisen.In the silicone industry, emulsifiers with wall, agents, such as glycerine monoGtearate, used, but they do not make it possible to obtain aqueous emulsions of silicones which have good properties with regard to Shelf life, ease of dilution, effectiveness when used, and in particular ineffectiveness in basic IvIedium.
Die vorliegende Erfindung bezweckt, v/ässrige Emulsionen von Siliconen zu schaffen, die solche Eigenschaften besitzen.The present invention aims to provide aqueous emulsions of silicones to create that possess such properties.
Die erfindungsgemässen v/ässrigen Siliconemulsionen sind dadurch gekennzeichnet, dass sie zumindest ein Sucroglycerid als Emulgiermittel enthalten.The aqueous silicone emulsions according to the invention are thereby characterized in that they contain at least one sucroglyceride as an emulsifying agent.
Pie Sucroglyceride, die Verbindungen mit ITahrungsmittelcharakter sind, sind Komplexe von Saccharosemono- und -diestern und Mono- und Diglyceriden, die durch Umesterung eines natürlichen Triglycerids, wie beispielsweise Palmöl, Schweineschmalz, Talg oder Kopraöl, mit Saccharose erhalten sind. Unter den erfindungsgemäss verwendbaren Sucroglyceriden kann man die industriell unter der Bezeichnung "Celynole" bekannten nennen.Pie Sucroglycerides, which are food-grade compounds, are complexes of sucrose mono- and diesters and Mono- and diglycerides obtained by transesterification of a natural triglyceride, such as palm oil, lard, tallow or copra oil, with sucrose. Among the sucroglycerides which can be used according to the invention, there can be those industrially known under the name "Celynole".
Erfindungsgemäss enthält die wässrige Siliconemulsion 2 bis Gewichtsteile und vorzugsweise 10 bis 25 Gewichtsteile Emulgiermittel je 100 Teilen Siliconen.According to the invention, the aqueous silicone emulsion contains 2 to parts by weight and preferably 10 to 25 parts by weight of emulsifying agent per 100 parts of silicones.
Unter den Siliconen, die erfindungsgemäss eingesetzt v/erden können, kann man die Diorganopolysiloxane und insbesondere die Siliconflüssigkeiten, die Organohydrogenpolysiloxane und die Antischaumsilicone, die aus Siliconflüssigkeiten mit einem Gehalt von 1 bis 10 Gew.^S feinzerteilter Kieselsäure gebildet sind, nennen.Among the silicones that can be used according to the invention, one can use the diorganopolysiloxanes and especially the silicone fluids, the organohydrogenpolysiloxanes and the Antifoam silicones made from silicone fluids containing from 1 to 10 wt. ^ S of finely divided silica formed are, call.
Die Herstellung der Emulsion erfolgt durch Vermischen der verschiedenen Bestandteile in der Wärme mittels jeder geeigneten mechanischen Einrichtung, beispielsweise mit Hilfe eines Ge-The emulsion is produced by mixing the various components in the heat using any suitable mechanical device, for example with the aid of a device.
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fässes, das rait einer kräftigen Rührvorrichtung ausgestattet ist, die Flüssigkeiten oder Massen rühren kann, deren Viskosität 150 000 bis 200 000 cBt erreichen kann, oder einer Kolloidmühle. barrel equipped with a powerful stirrer that can stir liquids or masses whose viscosity can reach 150,000 to 200,000 cBt, or a colloid mill.
Die erfindungsgcmässen Emulsionen sind insbesondere für die Herstellu2ig von Antihaftüberzügen und wasserabweisend machenden Überzügen und als Antischaummittel verwendbar.The emulsions according to the invention are particularly useful for production of non-stick and water-repellent coatings and can be used as an anti-foam agent.
Die folgenden Beispiele dienen zur weiteren Erläuterung der Erfindung. The following examples serve to further illustrate the invention.
Man schmilzt auf einem Wasserbad 10 g eines Sucroglycerids, das industriell unter der Bezeichnung "Gelynol MST 11" .bekannt ist und durch Umesterung von Talg mit Saccharose erhalten ist und die folgenden Merkmale aufweist:10 g of a sucroglyceride are melted on a water bath known industrially under the name "Gelynol MST 11" and is obtained by transesterification of tallow with sucrose and has the following characteristics:
Nach vollständigem Schmelzen des "Celynol MST 11" setzt man 10 ecm Wasser von 6O0C unter ständigem Rühren zu. Sobald das Gemisch homogen ist, setzt man unter kräftigem Rühren 46,2 g einer zuvor auf 70°C erhitzten Anti s chaumzus ainmens et zung zu, die 97 Gew.$ eines Dimethylpolysiloxanöls mit einer Viskosität bei 250C von 1000 cSt und 3 $ pyrogen gewonnene Kieselsäure, die im Handel unter der Bezeichnung "Aerosil" bekannt ist, enthält. Nach erzielter Homogenität setzt man unter weiterem Rühren 30 ecm Wasser von 200C zu.After complete melting of the "MST Celynol 11" are employed 10 cc of water at 6O 0 C with continuous stirring. Once the mixture is homogeneous, is added with vigorous stirring, 46.2 g of a previously heated to 70 ° C Anti s chaumzus ainmens et wetting to which 97 wt. $ Of a dimethylpolysiloxane oil having a viscosity at 25 0 C of 1000 cSt and 3 $ Pyrogenically obtained silica, which is known in the trade under the name "Aerosil", contains. After scored homogeneity added, with further stirring, 30 cc of water of 20 0 C.
Das so erhaltene Gemisch wird in einer Kolloidmühle ein erstes Mal und dann nach Zugabe von 60 ecm Wasser ein zweites MalThe mixture obtained in this way is poured into a colloid mill a first time and then, after adding 60 ecm of water, a second time
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gemahlen.ground.
Man erhält eine konsistente wässrige Emulsion, deren Gewichtskonzentration an aktivem Siliconmaterial in der GrÖssenordnung von 30 c/o liegt, die lagerbeständig ist, Teilchen in der GrÖssenordnung von 5 bis 10 Mikron enthält und leicht auf Gebrauchskonzentrat ion en von 1 bis 2 fo verdünnbar ist.A consistent aqueous emulsion is obtained with a weight concentration of active silicone material of the order of 30 c / o , which is shelf-stable, contains particles in the order of 5 to 10 microns and can easily be diluted to use concentrations of 1 to 2 fo .
In einem 100 Liter-Gefäss, das nit einem Rührsystem ausgestattet ist, erhitzt man 30 kg der in Beispiel 1 eingesetzten Antischaumzusammensetzung auf eine Temperatur von etwa 70 C. Man setzt dann unter Rühren 3f6 kg Glycerinmonostearat, das im Handel unter der Bezeichnung "Aldo 33" bekannt ist, zu. Nach erzielter' Homogenität setzt man unter weiterem Rühren ein zuvor wie in Beispiel 1 hergestelltes homogenes Gemisch von 1,8 kg "Celynol MST 11" und 5 kg Wasser zu. Dann setzt man 13 kg lauwarmes Y/asser zu*In a 100 liter vessel which nit a stirring system is provided, one heated for 30 kg of the antifoam composition used in Example 1 at a temperature of about 70 C. is then added with stirring for 3 f 6 kg glycerol monostearate, commercially available under the designation " Aldo 33 "is known, too. After homogeneity has been achieved, a homogeneous mixture of 1.8 kg of "Celynol MST 11" and 5 kg of water, prepared previously as in Example 1, is added with continued stirring. Then add 13 kg of lukewarm Y / ater *
Das so erhaltene Gemisch wird in einer Ko lloidmühle ein erstes Mal und dann nach Zugabe von 46,6 kg Wasser ein zweites Mal gemahlen· The mixture thus obtained is a first in a colloid mill Milled once and then a second time after adding 46.6 kg of water
Man erhält eine konsistente wässrige Emulsion, deren Gewichtskonzentration an aktivem Siliconmaterial in der GrÖssenordnung von 30 0Jo liegt und die lagerbeständig ist, Teilchen in der GrÖssenordnung von 5 bis 10 Mikron aufweist und leicht auf Gebrauchskonzentrationen von 1 bis 2 i<> verdünnbar ist,A consistent aqueous emulsion is obtained with a weight concentration of active silicone material of the order of magnitude of 30 0 Jo and which is storage-stable, has particles in the order of magnitude of 5 to 10 microns and can easily be diluted to use concentrations of 1 to 2 i <> ,
Dieses Beispiel dient zu Vergleichszwecken.This example is for comparison purposes.
Die Herstellung der Emulsion wird unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 2 durchgeführt, wobei man jedoch ein einzigesThe preparation of the emulsion is carried out under the same conditions as in Example 2, but with a single
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Emulgiermittel, nämlich "Aldo 33", verwendet, von dem man 4 kg einsetzt.Emulsifier, namely "Aldo 33", used, of which 4 kg begins.
Man erhält eine wässrige, lagerbeständige und leicht zu verdünnende Emulsion.An aqueous, storable and easy to dilute one is obtained Emulsion.
Die in den Beispielen 1,2 und 3 erhaltenen Emulsionen A, B und 0 werden dann bezüglich ihrer Antisehaumwirkung mit Hilfe des folgenden Tests verglichentThe emulsions A, B and 0 obtained in Examples 1, 2 and 3 are then checked for their anti-foam effect with the aid of the compared to the following tests
Man stellt eine wässrige 1-gewichtsprozentige Lösung eines stark schäumenden Mittels her, das aus einem Kondensat von Polyoxyäthylen mit einem Octylphenol besteht und im Handel unter der Bezeichnung "Triton X 100" bekannt ist. Man schüttelt eine 250 ccm-Grlasflasche, die 100 ecm dieser schaumbildenden lösung enthält, 10 Sekunden kräftig auf einer Schüttelvorrichtung, Man setzt dann eine bestimmte Menge Antischaumemulsion zu, die beispielsweise 50 oder 100 Gewichtsteilen je Million an aktivem Siliconmaterial, bezogen auf die schaumbildende Lösung, entspricht. Man schüttelt erneut 10 Sekunden und stellt die Zeit fest, die bis zum vollständigen Verschwinden des Schaums verstreicht. Man wiederholt den Arbeitsgang des Schütteins, bis die so festgestellte Zeit des Verschwindens des Schaums in der Srössenordnung von 1 Minute liegt. Man bewertet die Antischaumqualität der Emulsion durch die Anzahl der so durchgeführten Schüttelvorgänge. Man wiederholt den gleichen Versuch, wobei man die zugegebene Emulsionsmenge und den pH-Wert der schaumbildenden Lösung variiert. Make an aqueous 1 percent strength by weight solution of a strong foaming agent made from a condensate of polyoxyethylene with an octylphenol and is known commercially under the name "Triton X 100". You shake one 250 cc glass bottle, the 100 ecm of this foam-forming solution Contains, 10 seconds vigorously on a shaker, Man then adds a certain amount of antifoam emulsion, for example 50 or 100 parts by weight per million of active Silicone material, based on the foam-forming solution, corresponds. Shake again for 10 seconds and note the time it takes for the foam to completely disappear. The shaking operation is repeated until the time thus determined for the disappearance of the foam in the The order of magnitude of 1 minute. The anti-foam quality is assessed of the emulsion by the number of shaking processes carried out in this way. Repeat the same experiment, with the amount of emulsion added and the pH of the foam-forming solution are varied.
Die erhaltenen Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle I zusaramengesteilt·The results obtained are shown in Table I below put together
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- 6 Tabelle I- 6 Table I.
schaum-
bilden-
den lö
sungpH the
foam-
form-
the lo
sung
aktivem
Silicon-
material
in Teilen
je MillionAmount of
active
Silicone
material
in pieces
per million
(Emulsion B)Example 2
(Emulsion B)
(Emulsion C)Example 3
(Emulsion C)
(Emulsion A)example 1
(Emulsion A)
Diese Ergebnisse zeigen die grössere Antischaumwirksamkeit der eriindungsgemäs$en Emulsionen A und B im Vergleich zu der Emulsion C, insbesondere in basischem Medium, eindeutig. These results show the greater antifoam effectiveness of the Emulsions A and B according to the invention in comparison with emulsion C, especially in a basic medium, clearly.
Die Emulsionen A, B und O werden auch hinsichtlich der Antischaumwirksamkeit bezüglich ihres Verhaltens in den im folgenden beschriebenen industriellen Prüfungen in basischem oder nicht-basischem^ Nahrungsmittel- oder Hicht-ITahrungsmittelmedium verglichen* Die verwendeten Emulsionsmengen sind in Teilen je Million wirksamem Siliconmaterial ausgedrückt.Emulsions A, B and O are also used in terms of antifoam effectiveness with regard to their behavior in the industrial tests described below in basic or non-basic food or non-basic food medium compared * The amounts of emulsion used are in parts expressed per million effective silicone material.
a) In einem Joghurt produzierenden Milchbetrieb wird die mit Lab versetzte Milch bei 800G in die Verpackungsbehälter mittels Pumpen eingebracht. Die Tendenz zu» Schäumen bewirkt ausser äen fait- dem Schaum selbst verbundenen Hachteilen ein schlechtes Aussehen des Produkts (körnige Oberfläche}t das das Altwerden beschleunigt. Die Zugabe von 10 Teilen je Million an Emulsion Ä oder Emulsion B schaltet diesen Kachteil aus und liefert ein abgepacktes Produkt, dessen Oberfläche ein glattes und glänzendes Aussehen hat« Es sind 30 Teile je Million an Emulsion C erforderlich, um ein äcjuiva-a) In a yoghurt producing dairy farm is introduced the renneted milk at 80 0 G in the packaging containers by means of pumps. Causes a tendency to "foams except AEEN fait- the foam itself connected Geesthacht ropes poor appearance of the product (granular surface} t the staling accelerated. The addition of 10 parts per million of emulsion Ä or emulsion B switches from these Kachteil and provides a packaged product, the surface of which has a smooth and shiny appearance « 30 parts per million of emulsion C are required to create an aecjuiva-
. 7 -lentes Ergebnis zu erhalten. . 7 - get a lent result.
b) Zahlreiche Schäume treten am Ausgang von Extraktoren bei der Herstellung von Kaffee-Extrakten auf, die störend sind und zu Verlusten führen können. Die Zugabe von 20 Teilen je Million an Emulsion A oder Emulsion B verhindert die Bildung von Schäumen. Es sind 50 Teile je Million an Emulsion C erforderlich, um ein äquivalentes Ergebnis zu erhalten.b) Numerous foams occur at the exit of the extractors Making coffee extracts that are bothersome and can lead to losses. The addition of 20 parts each Million in Emulsion A or Emulsion B prevents foaming. 50 parts per million of Emulsion C are required to get an equivalent result.
c) Durch Einbringen von 2 oder 3 Teilen je Million an Emulsion A oder Emulsion B bei der Herstellung von Milchgranulaten, die zur Ernährung von Kälbern bestimmt sind, verhindert man die Bildung von störenden Schäumen während der Redispersion in Wasser. Es sind 15 Teile je Million an Emulsion C zur Erzielung eines äquivalenten Ergebnisses erforderlich.c) By adding 2 or 3 parts per million of emulsion A or emulsion B in the production of milk granules intended for feeding calves is prevented the formation of undesirable foams during redispersion in water. There are 15 parts per million of Emulsion C to achieve an equivalent result is required.
d) Bei der Produktion von wässrigen konzentrierten Lösungen von Vitaminen, die für die pharmazeutische Industrie bestimmt sind, insbesondere von Vitamin P flavonoider Art, verhindern 2 oder 3 Teile je Million an Emulsion A oder Emulsion B die Bildung von Schäumen während des Konzentrierens. Es sind 15 Teile je Hillion an Emulsion C zur Erzielung eines äquivalenten Ergebnisses erforderlich.d) In the production of aqueous concentrated solutions of vitamins intended for the pharmaceutical industry are flavonoid, especially vitamin P, prevent 2 or 3 parts per million of emulsion A or emulsion B. the formation of foams during concentration. There are 15 parts per Hillion of Emulsion C to achieve an equivalent Result required.
e) Bei der Konzentrierung von Orangensaft zur Herstellung von Vitaminen und Aromastoffen verhindert die Zugabe von 1 bis 5 Teilen je Million an Emulsion A oder Emulsion B die Bildung von Schäumen zum Zeitpunkt des Einsatzes der Konzentriervorrichtungen. Es sind 20 Teile je Million an Emulsion C zur Erzielung eines äquivalenten Ergebnisses erforderlich.e) When concentrating orange juice for the production of vitamins and flavorings, adding 1 to prevents 5 parts per million of Emulsion A or Emulsion B, the formation of foams at the time the concentrators are used. It takes 20 parts per million of Emulsion C to give an equivalent result.
f) Die Rückseite von Bod ent e ppi ch en ist oft mit einem !Latex vom Typ Butadien-Styrol-Kautschuk oder Acryllatex beschichtet. Vor dem Beschichten mittels einer Rakel werden diese Latices vorab unter Rühren durch Zugabe von Ammoniak bis zu einem minimalen pH-Wert von 9 eingedickt.. Dieser Arbeitsgang des Eindickens erzeugt Schäume, die Bescjhichtungsunregelmässig-f) The back of floor ducks is often dated with a latex Type butadiene-styrene rubber or acrylic latex coated. Before coating with a doctor blade, these latices are made Thickened beforehand with stirring by adding ammonia to a minimum pH of 9 .. This operation of the Thickening produces foams that are unevenly coated
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keiten hervorrufen. Die Zugabe von 5 bis 10 Teilen je Million an Emulsion A oder Emulsion B verhindert die Bildung von Schäumen und schaltet diesen Fehler aus. Es sind 40 Teile je Million an Emulsion 0 zur Erzielung eines äquivalenten Ergebnisses erforderlich.evoke opportunities. The addition of 5 to 10 parts per million on emulsion A or emulsion B prevents the formation of foams and eliminates this error. There are 40 parts each Million in Emulsion 0 required to get an equivalent result.
g) Die Herstellung von Waschmitteln für Waschmaschinen bringt die beiden folgenden Probleme : Die Schaumbildung während der Herstellung der Pulver und die Schaumkontrolle während ihrer Verwendung. Je nach der während des Gebrauchs zulässigen Schaummenge ist es erforderlich, eine mehr oder weniger grosse Menge Antischaumeraulsion zu verwenden. Man stellt fest, dass 2 bis 3 Teile je Million an Emulsion A oder Emulsion B ein Ergebnis liefern, das dem mit 10 bis 15 Teilen je Million an Emulsion C erhaltenen äquivalent ist.g) The manufacture of detergents for washing machines poses the following two problems : foam formation during the manufacture of the powders and foam control during their use. Depending on the amount of foam permitted during use, it is necessary to use a more or less large amount of anti-foam emulsion. It is found that 2 to 3 parts per million of Emulsion A or Emulsion B gives a result equivalent to that obtained with 10 to 15 parts per million of Emulsion C.
Man mischt eine Zusammensetzung auf Siliconbasis unter Rühren, die die folgenden Bestandteile enthält:A silicone-based composition is mixed with stirring and contains the following ingredients:
252 g eines Dimethylpolysiloxans mit einer Viskosität von 2000 cP bei 250C, bei welchem etwa 50 Gew.$ der Kettenend« Gruppen OH und 50 Gew.$ Gruppen OCH^ sind,252 g of a dimethylpolysiloxane with a viscosity of 2000 cP at 25 ° C., at which about 50% by weight of the chain end groups are OH and 50% by weight groups are OCH ^,
9,2 g eines Methylhydrogenpolysiloxans mit einem Gehalt von 36,5 Gew.$ Gruppen SiH,9.2 g of a methyl hydrogen polysiloxane with a content of 36.5 wt. $ SiH groups,
34 g eines Dimethylpolysiloxans mit einer Viskosität von 30 cP bei 250C, dessen Kettenenden Gruppen OH sind,34 g of a dimethylpolysiloxane with a viscosity of 30 cP at 25 0 C, the chain ends of which are groups OH,
80 g eines Gemisches gleicher Gewichtsteile Toluol und Perchlor ä thy I en und80 g of a mixture of equal parts by weight of toluene and Perchlorä thy I en and
180 g einer wässrigen Lösung, die die folgenden Bestandteile enthält:180 g of an aqueous solution containing the following ingredients:
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50 g eines Polyvinylalkohole, dessen wässrige 4$ige lösung eine . Viskosität von 14- cP "bei 200C aufweist und dessen durchschnittliche Esterzahl 135 beträgt,50 g of a polyvinyl alcohol, the aqueous 4 $ solution of which is a. Has a viscosity of 14 cP "at 20 0 C and whose average ester number is 135,
11,4 g "Celynol MST 11»,11.4 g "Celynol MST 11",
535 g Wasser,535 g water,
0,1 g Sorbinsäure.0.1 g of sorbic acid.
Wenn die Homogenität erreicht ist, wird das Gemisch aufeinanderfolgend 4 Behandlungen in einer K olloidmühle unter Zugabe von 50 g, 50 g und 60 g Wasser nach der ersten, der zweiten bzw. der dritten Behandlung unterzogen.When homogeneity is achieved, the mixture becomes sequential 4 treatments in a colloid mill with the addition of 50 g, 50 g and 60 g water after the first, the second and the subjected to third treatment.
Man erhält eine wässrige Emulsion mit einem Gehalt von 42 Gew.^ aktivem Siliconmaterial, deren Teilchengrösse in der Grössenordnung eines Mikrons liegt.An aqueous emulsion with a content of 42 wt. ^ Is obtained active silicone material, the particle size of which is on the order of a micron.
Dieses Beispiel dient zu Vergleichszwecken.This example is for comparison purposes.
Die Herstellung der Emulsion wird unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 4 vorgenommen, wobei jedoch das "Celynol MST 11" durch die gleiche Gewichtsmenge des in Beispiel 4 verwendeten Polyvinylalkohole ersetzt wird.The emulsion is prepared under the same conditions as in Example 4, except that the "Celynol MST 11" is replaced by the same amount by weight of the polyvinyl alcohol used in Example 4.
Man erhält eine wässrige Emulsion mit einem Gehalt von 42 Gew.$ aktivem Siliconmaterial, deren Teilchengrösse in der Grossen-Ordnung von mehreren Mikron liegt.An aqueous emulsion with a content of 42% by weight is obtained active silicone material, the particle size of which is in the order of magnitude of several microns.
Die in den Beispielen 4 und 5 erhaltenen Emulsionen D und E werden dann bezüglich ihrer Wirksamkeit bei der Behandlung von Papieren verglichen, die vorgenommen wird, um die Papiere antihaftend zu machen.The emulsions D and E obtained in Examples 4 and 5 are then in terms of their effectiveness in the treatment of Papers compared that is made to make the papers non-stick close.
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- to -- to -
Man stellt zu diesem Zweck eine katalytische Emulsion der folgenden Zusammensetzung her:A catalytic emulsion of the following is prepared for this purpose Composition ago:
Zinkoctoat 18,2Zinc octoate 18.2
Toluol 15Toluene 15
Dibutylzinndiacetat 4Dibutyltin diacetate 4
Polyvinylalkohol (wie in Beispiel 4 verwendet) 1,875 Natriumlaurylsulfat 0,125Polyvinyl alcohol (as used in Example 4) 1.875 Sodium Lauryl Sulphate 0.125
Wasser 60,8Water 60.8
Man stellt dann jeweils ein Gemisch von jeder der Emulsionen D und E mit dei katalytisehen Emulsion in einem Mengenverhältnis von 12,5 Gewichtsteilen Siliconemulsion, 2,5 Gewichtsteilen katalytische Emulsion und 85 Gewichtsteilen Wasser her. Die erhaltenen katalysierten Emulsionen werden mittels eines Glasstabs auf mit Schwefelsäure behandeltes Papier aufgebracht, das man ansehliessend 2 Minuten in einem Trockenschrank bei 1200C behandelt, wodurch die Härtung des Siliconmaterials bewirkt wird. Die Behandlung des Papiers wird einerseits mit den frisch hergestellten katalysierten Emulsionen und andererseits mit den einer 6stündigen Alterung unterzogenen katalysierten Emulsionen durchgeführt.A mixture of each of the emulsions D and E with the catalytic emulsion is then prepared in a proportion of 12.5 parts by weight of silicone emulsion, 2.5 parts by weight of catalytic emulsion and 85 parts by weight of water. The resulting catalyzed emulsions are applied by means of a glass rod to treated with sulfuric acid paper, which is ansehliessend 2 minutes in a drying oven at 120 0 C treated, thereby causing the hardening of the silicone material. The treatment of the paper is carried out on the one hand with the freshly prepared catalyzed emulsions and on the other hand with the catalyzed emulsions which have been aged for 6 hours.
Die so erhaltenen Papiere werden einem Klebrigkeitstest unterzogen, der in der folgenden Weise durchgeführt wird:The papers thus obtained are subjected to a tack test, which is carried out in the following way:
Man bringt auf das Papier ein Klebeband vom Heftpflaster-Typ auf und misst die Kraft, die erforderlich ist, um das Band durch Zug unter einem Winkel von 180° abzuziehen. Das Adhäsionsvermögen wird durch den in g/cm erhaltenen Wert der Kraft bestimmt. A sticking plaster-type adhesive tape is applied to the paper and the force required to pull the tape is measured by pulling at an angle of 180 °. The adhesiveness is determined by the value of the force obtained in g / cm.
Man bringt anschliessend das so abgezogene Band auf ein Stahlblech auf und misst die Kraft, die erforderlich ist, um das Band unter einem Winkel von 180° abzuziehen. Der in g/cm erhaltene .Wert der Kraft ergibt das anschliessende Adhäsionsver-The tape thus withdrawn is then placed on a sheet of steel and measures the force required to peel off the tape at an angle of 180 °. The obtained in g / cm The value of the force results in the subsequent adhesion
109852/1739109852/1739
mögen.to like.
Man bringt anschliessend auf ein Stahlblech ein Klebeband auf, das nicht mit dem Papier in Kontakt gebracht war, und misst die Kraft, die erforderlich ist, um das Band durch Zug unter einem Winkel von 180 abzuziehen. Der in g/cm erhaltene Wert der Kraft ergibt das Vergleichsadhäsionsvermögen. Die Qualität der Siliconbehandlung des Papiers ist um so besser, je geringer das Adhäsionsvermögen ist und je näher das anschliessende Adhäsionsvermögen dem Vergleichsadhäsionsvermögen kommt.An adhesive tape that was not in contact with the paper is then applied to a sheet of steel, and measurements are taken the force required to pull the tape off at an angle of 180 °. The value obtained in g / cm the force gives the comparison adhesion. The lower the quality of the silicone treatment of the paper, the better is the adhesiveness and the closer the subsequent adhesiveness comes to the comparative adhesiveness.
Die erhaltenen Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle II zusammengestellt.The results obtained are shown in Table II below compiled.
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EmulsionFreshly made catalyzed
emulsion
sions-
vermö-
genAdhesive
sion
wealth
gene
sendes
Adhäsions
vermögenthen-
sendes
Adhesion
capital
unterzogene katalysierte
EmulsionAn aging of 6 hours
underwent catalyzed
emulsion
sions-
vermö-
genAdhesive
sion
wealth
gene
sendes
Adhäsions
vermögenArischlies-
sendes
Adhesion
capital
(Emulsion D)Example 4
(Emulsion D)
gleichs-
adhäsi-
onsver-
mögenVer
equal
adhesive
onsver-
to like
gleichs-
adhäsi-
onsver-
mögenVer
equal
adhesive
onsver-
to like
(Emulsion E)Example 5
(Emulsion E)
Die in der Tabelle II angegebenen Werte sind die Durchschnittswerte der Ergebnisse von 12 Versuchen.The values given in Table II are the average values of the results of 12 trials.
Es ist klar ersichtlich, dass im Falle der erfindungsgemässen Emulsion D:It is clearly evident that in the case of the invention Emulsion D:
der Wert des Adhäsionsvermögens geringer als der mit der Emulsion E erhaltene ist,the value of the adhesiveness is lower than that obtained with emulsion E,
das anschliessende Adhäsionsvermögen in der Nähe des Yergleichsadhäsionsvermögens liegt, was mit der Emulsion E nicht der Fall ist.the subsequent adhesiveness in the vicinity of the comparison adhesiveness lies, which is not the case with emulsion E.
Die Emulsion D, die feiner als die Emulsion E ist, gelangt mit dem Papier in einen viel innigeren Kontakt und erfährt eine fast vollkommene katalytische Wirkung, was sich in einem extrem geringen Adhäsionsvermögen und in einer praktisch völlig fehlenden Wanderung von Siliconmaterial auf den Klebstoff auswirkt.Emulsion D, which is finer than emulsion E, comes into much more intimate contact with the paper and almost experiences one perfect catalytic effect, which translates into an extremely low level Adhesiveness and in a practically complete absence of migration of silicone material on the adhesive.
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| DE102008003155A1 (en) | 2008-01-03 | 2009-07-09 | Henkel Ag & Co. Kgaa | Curable composition, useful e.g. as sealants, coatings and curable adhesives, comprises organopolysiloxanes, crosslinking agent, emulsifier, crosslinking catalyst, aqueous silicon-free polymer dispersion, filler and optionally water |
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